Lab 4 Soluciones

Química General e Inorgánica
Ingeniería Ambiental
Preparación y valoración de Soluciones.
1. Objetivos:
o Introducir al alumno en la manipulación tanto de los instrumentos como de los reactivos.
o Preparación de soluciones acuosas mediante: el aforado de distintas soluciones, la extracción por pipeteado de agua y el pesado de sustancias.
o Lograr la estandarización por titulación de patrón primario.
La mayoría de las reacciones químicas que se realizan en un laboratorio tienen lugar en una
solución, un medio homogéneo. Esto se debe a que la mezcla de los reactivos en solución ayuda
a conseguir el contacto “íntimo” entre los átomos, iones o moléculas.
Uno de los componentes de la disolución, denominado solvente es el que determina si la solución es sólido, líquido o gas. Los otros componentes de la solución son denominados solutos,
se dice que están disueltos en el solvente.
2. Unidades de Concentración
Para describir por completo una solución es necesario conocer la concentración de solutos
que presenta. Se detallan a continuación algunas unidades de concentración:
o Molaridad (M): número de moles de soluto contenidos en un litro de solución.
o Normalidad (N): número de equivalentes gramo contenidos en un litro de solución. El
Equivalente gramo es numéricamente igual al peso molecular de la sustancia dividido en
el número total de cargas positivas o negativas que posee.
o Molalidad (m): número de moles de soluto contenidos en un kilogramo de solvente.
o Porcentaje masa-masa (% m/m): es numéricamente igual al número de gramos de soluto
en 100 gramos de muestra o de solución.
o Porcentaje masa-volumen (% m/v): es numéricamente igual al número de gramos de soluto en 100 cm3 de solución.
o Fracción Molar (xi): es la relación del número de moles del componente i-ésimo respecto
del número total de moles de la muestra.
3. Actividades
Preparación de una solución 0,1 M de NaOH a partir del reactivo sólido:
a) Se va a preparar 250 mL de solución 0,1 M de hidróxido de sodio (por disolución). Para ello,
se debe leer la hoja de seguridad del reactivo. Leer la etiqueta. Registrar comentarios. ¿Deberán
hacerlo en campana?
b) Calcular los gramos de hidróxido de sodio a pesar.
c) Pesar la cantidad necesaria para preparar la solución (si fuera necesario, moler en mortero
antes de pesar).
d) Disolver el reactivo en un vaso de precipitados con, aproximadamente, 100 mL de agua
destilada. Dejar enfriar, trasvasar a un matraz aforado y enrasar con agua destilada.
e) Transvasar a un recipiente plástico.
f) Rotular (indicar apellido de integrantes del grupo, fecha, materia, carrera).
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Ingeniería Ambiental
Preparación de una solución aproximadamente 0,1 N HCl a partir de una
solución 1 N.
a) Calcular el volumen de ácido clorhídrico concentrado (1 N) necesario para preparar 250 mL
de ácido clorhídrico aproximadamente 0,1N. Leer la hoja de seguridad del reactivo. Leer la
etiqueta. Registrar comentarios.
b) Colocar agua destilada en un vaso de precipitados (aproximadamente 100 mL).
d) Tomar el volumen de ácido concentrado necesario para la dilución (medir en probeta).
Agregar al vaso de precipitados que tiene agua destilada.
e) Volcar en el matraz.
f) Agitar suavemente para mezclar.
g) Llevar al volumen final deseado con agua destilada con la ayuda de piseta.
Análisis volumétricos o titulométricos
El término análisis titulométricos hace referencia a la determinación química cuantitativa
llevada a cabo mediante mediciones de volumen de una solución de concentración conocida, la
cual es requerida para una reacción cuantitativa con un volumen medido de solución de
concentración a ser determinada. La solución de concentración conocida es a veces nombrada
como “estandarizada”. La solución estandarizada es usualmente adicionada desde la bureta hasta
que la reacción de titulación está completa, y la sustancia a ser determinada esta “titulada” o
“valorada”.
El punto de la valoración en el cual termina la reacción deseada es llamado punto de
equivalencia o punto final teórico (o estequiométrico). Este punto de la valoración suele
observarse por cambios físicos, cambios de color (de la muestra o de un indicador adicionado
para tal fin), obtención de precipitados o disolución de un sólido, etc. En una reacción pueden
obtenerse varios puntos de equivalencia y ello quiere decir que se completaran más de una
reacción durante el proceso de titulación.
En una titulación ideal el punto teórico de equivalencia es idealmente el punto en el cual
se completa la reacción deseada; sin embargo, en la práctica es necesario generalmente un
pequeño exceso para observar el cambio físico.
Las valoraciones se clasifican por el tipo de reacciones utilizadas para el análisis, entre
ellas algunos tipos son:
Valoraciones ácido-base: basadas en una reacción de neutralización entre la sustancia
analito y una solución de ácido o base que sirve de referencia. Para determinar el punto final,
usan un indicador de pH, un pH-metro, o un medidor de conductancia.
Valoraciones redox: basadas en una reacción redox entre el analito y una solución de
oxidante o reductor que sirve de referencia. Para determinar el punto final se usa un
potenciómetro o un indicador redox; a veces la sustancia a analizar o la disolución estándar de
referencia pueden tener un color lo suficientemente intenso para que no sea necesario un
indicador adicional.
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Ingeniería Ambiental
Valoraciones de formación de complejos o complexometrías: basadas en la
reacción de formación de un complejo entre el analito y la sustancia valorante. El agente
quelante EDTA es muy usado para titular iones metálicos en disolución. Estas valoraciones
generalmente requieren indicadores especializados que forman complejos más débiles con el
analito. Un ejemplo es Negro de Eriocromo T para valoración de iones calcio, magnesio o cobre
(II).
Valoraciones de precipitación: Son aquellas basadas en las reacciones de precipitación.
Uno de los tipos más habituales son las Argentometrías: precipitación de aniones como los
halógenos ( F-, Cl-, Br-, I-) y el tiocianato (SCN-) con el ion plata.
Valorantes
Patrón Primario
Un patrón primario es una sustancia utilizada como referencia al momento de hacer una
valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes
características:
o De composición conocida, lo cual sirve para realizar cálculos estequiométricos.
o De elevada pureza, más del 98,5%, preferiblemente 99,9%.
o Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su
composición o estructura por efectos de temperaturas. También debe soportar temperaturas
elevadas para que sea posible su secado en estufa. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua.
o No debe absorber gases ni reaccionar con los componentes del aire.
o Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el valorante.
o Debe tener un peso equivalente grande ya que este hecho reduce considerablemente el error
de la pesada del patrón.
Se debe tomar en cuenta la cantidad de patrón primario que debe pesarse para un análisis. Se re comienda una masa de 100 mg (ó 50 mg como mínimo) ya que de esta manera se reduce el error
relativo de la pesada:
Patrón Secundario
El patrón secundario es llamado también disolución valorante o estándar secundario. Su
nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para conocer su
concentración exacta. El patrón secundario debe poseer las siguientes características:
o Debe ser estable mientras se efectúe el período de análisis
o Debe reaccionar rápidamente con el analito.
o La reacción entre la disolución valorante y el patrón primario debe ser completa.
o Debe existir un método para eliminar otras sustancias de la muestra que también pudieran
reaccionar con la disolución valorante.
o Debe existir una ecuación ajustada o balanceada que describa la reacción.
Normalización de la solución de NaOH aproximadamente 0,1 M
Se determinará la concentración de la base a partir de un patrón primario (biftalato de potasio).
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Se utilizará un indicador visual de punto final: fenolftaleína.
a) Calcular el peso de biftalato para preparar 100 mL de una solución 0,1 M de biftalato de
potasio. El biftalato de potasio es un ácido monoprótico y tiene la siguiente fórmula molecular
C6H4 (COOH) COOK y su peso molecular es 204,22. Antes de utilizar se seca a estufa a 110°C
durante dos horas. Colocar agua en un matraz aforado de 100 mL, colocar el biftalato de potasio
pesado con ayuda de un embudo. Disolver. Agregar agua destilada hasta el aforo.
b) Colocar en la bureta solución de NaOH 0,1 M.
c) Medir 20 mL (con pipeta volumétrica) de la solución 0,1 M de biftalato de potasio.
d) Agregar 2 o 3 gotas de fenolftaleína.
e) Titular hasta viraje del indicador a primer coloración rosada que persista 15 segundos. El color
rosa se puede decolorar si la solución absorbe CO2.
f) Se lee el volumen gastado y se calcula la concentración exacta.
g) Realizar esta operación 3 veces. Para esto, lavar el Erlenmeyer y volver a utilizar Descartar
todos los efluentes en el recipiente que indiquen los docentes.
Número
Vol de NaOH
gastado (mL)
Volumen de biftalato
de potasio (mL)
Concentración de
NaOH (M)
1
2
3
Normalización de la solución de HCl aproximadamente 0,1 M
Se determinará la concentración del patrón secundario a partir de una solución secundaria
normalizada. Se utilizará fenolftaleína como indicador de color.
a) Llenar la bureta con NaOH 0,1 M.
b) Colocar en un erlenmeyer 20 mL de HCl 0,1 M utilizando pipeta volumétrica.
c) Agregar 2 o 3 gotas de fenolftaleína.
d) Titular hasta cambio de coloración del indicador.
Número
1
2
Volumen de HCl
(mL)
Volumen de NaOH
gastado (mL)
Concentración de
HCl (M)
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3
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Problemas adicionales
1- Se necesitan 25 mL de NaOH para neutralizar 0,4357 g de biftalato de potasio (KHC 8H4O4).
¿Cuál es la concentración molar del NaOH?
Reacción de neutralización:
KHC8H4O4 + NaOH → KNaC8H4O4 + H2O
2- Se necesitan 20,4 mL de HCl 0,1242 M para neutralizar 15 mL de NaOH. Indicar la reacción
de neutralización ¿Cuál es la normalidad exacta del NaOH?
3- ¿Cuántos mililitros de una solución de NaOH 0,5412 M se necesitan para neutralizar 20 mL
de una solución de H2SO4 0,2345 M?
4- Calcular el volumen necesario de una solución de NaOH 0,1420 M requerido para valorar las
siguientes soluciones:
a- 20 mL de HCl 2,430 M
b- 25 mL de H2SO4 4,5 M
c- 25 mL de H3PO4 1,5 M
5- a) ¿Qué volumen de solución de HCl 0,5 M se necesita para neutralizar:
1- 10 mL de una solución de NaOH 0,3 M
2- 10 mL de una solución de Ba(OH)2 0,2M
b) Si 38,2 mL. de solución de HCl titularon exactamente 0,2808 g de un estándar primario de
carbonato de sodio. Determinar la normalidad de la solución de HCl.