Química General e Inorgánica Ingeniería Ambiental Preparación y valoración de Soluciones. 1. Objetivos: o Introducir al alumno en la manipulación tanto de los instrumentos como de los reactivos. o Preparación de soluciones acuosas mediante: el aforado de distintas soluciones, la extracción por pipeteado de agua y el pesado de sustancias. o Lograr la estandarización por titulación de patrón primario. La mayoría de las reacciones químicas que se realizan en un laboratorio tienen lugar en una solución, un medio homogéneo. Esto se debe a que la mezcla de los reactivos en solución ayuda a conseguir el contacto “íntimo” entre los átomos, iones o moléculas. Uno de los componentes de la disolución, denominado solvente es el que determina si la solución es sólido, líquido o gas. Los otros componentes de la solución son denominados solutos, se dice que están disueltos en el solvente. 2. Unidades de Concentración Para describir por completo una solución es necesario conocer la concentración de solutos que presenta. Se detallan a continuación algunas unidades de concentración: o Molaridad (M): número de moles de soluto contenidos en un litro de solución. o Normalidad (N): número de equivalentes gramo contenidos en un litro de solución. El Equivalente gramo es numéricamente igual al peso molecular de la sustancia dividido en el número total de cargas positivas o negativas que posee. o Molalidad (m): número de moles de soluto contenidos en un kilogramo de solvente. o Porcentaje masa-masa (% m/m): es numéricamente igual al número de gramos de soluto en 100 gramos de muestra o de solución. o Porcentaje masa-volumen (% m/v): es numéricamente igual al número de gramos de soluto en 100 cm3 de solución. o Fracción Molar (xi): es la relación del número de moles del componente i-ésimo respecto del número total de moles de la muestra. 3. Actividades Preparación de una solución 0,1 M de NaOH a partir del reactivo sólido: a) Se va a preparar 250 mL de solución 0,1 M de hidróxido de sodio (por disolución). Para ello, se debe leer la hoja de seguridad del reactivo. Leer la etiqueta. Registrar comentarios. ¿Deberán hacerlo en campana? b) Calcular los gramos de hidróxido de sodio a pesar. c) Pesar la cantidad necesaria para preparar la solución (si fuera necesario, moler en mortero antes de pesar). d) Disolver el reactivo en un vaso de precipitados con, aproximadamente, 100 mL de agua destilada. Dejar enfriar, trasvasar a un matraz aforado y enrasar con agua destilada. e) Transvasar a un recipiente plástico. f) Rotular (indicar apellido de integrantes del grupo, fecha, materia, carrera). Química General e Inorgánica Ingeniería Ambiental Preparación de una solución aproximadamente 0,1 N HCl a partir de una solución 1 N. a) Calcular el volumen de ácido clorhídrico concentrado (1 N) necesario para preparar 250 mL de ácido clorhídrico aproximadamente 0,1N. Leer la hoja de seguridad del reactivo. Leer la etiqueta. Registrar comentarios. b) Colocar agua destilada en un vaso de precipitados (aproximadamente 100 mL). d) Tomar el volumen de ácido concentrado necesario para la dilución (medir en probeta). Agregar al vaso de precipitados que tiene agua destilada. e) Volcar en el matraz. f) Agitar suavemente para mezclar. g) Llevar al volumen final deseado con agua destilada con la ayuda de piseta. Análisis volumétricos o titulométricos El término análisis titulométricos hace referencia a la determinación química cuantitativa llevada a cabo mediante mediciones de volumen de una solución de concentración conocida, la cual es requerida para una reacción cuantitativa con un volumen medido de solución de concentración a ser determinada. La solución de concentración conocida es a veces nombrada como “estandarizada”. La solución estandarizada es usualmente adicionada desde la bureta hasta que la reacción de titulación está completa, y la sustancia a ser determinada esta “titulada” o “valorada”. El punto de la valoración en el cual termina la reacción deseada es llamado punto de equivalencia o punto final teórico (o estequiométrico). Este punto de la valoración suele observarse por cambios físicos, cambios de color (de la muestra o de un indicador adicionado para tal fin), obtención de precipitados o disolución de un sólido, etc. En una reacción pueden obtenerse varios puntos de equivalencia y ello quiere decir que se completaran más de una reacción durante el proceso de titulación. En una titulación ideal el punto teórico de equivalencia es idealmente el punto en el cual se completa la reacción deseada; sin embargo, en la práctica es necesario generalmente un pequeño exceso para observar el cambio físico. Las valoraciones se clasifican por el tipo de reacciones utilizadas para el análisis, entre ellas algunos tipos son: Valoraciones ácido-base: basadas en una reacción de neutralización entre la sustancia analito y una solución de ácido o base que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un indicador de pH, un pH-metro, o un medidor de conductancia. Valoraciones redox: basadas en una reacción redox entre el analito y una solución de oxidante o reductor que sirve de referencia. Para determinar el punto final se usa un potenciómetro o un indicador redox; a veces la sustancia a analizar o la disolución estándar de referencia pueden tener un color lo suficientemente intenso para que no sea necesario un indicador adicional. Valoraciones de formación de complejos o complexometrías: basadas en la reacción de formación de un complejo entre el analito y la sustancia valorante. El agente quelante EDTA Química General e Inorgánica Ingeniería Ambiental es muy usado para titular iones metálicos en disolución. Estas valoraciones generalmente requieren indicadores especializados que forman complejos más débiles con el analito. Un ejemplo es Negro de Eriocromo T para valoración de iones calcio, magnesio o cobre (II). Valoraciones de precipitación: Son aquellas basadas en las reacciones de precipitación. Uno de los tipos más habituales son las Argentometrías: precipitación de aniones como los halógenos ( F-, Cl-, Br-, I-) y el tiocianato (SCN-) con el ion plata. Valorantes Patrón Primario Un patrón primario es una sustancia utilizada como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características: o De composición conocida, lo cual sirve para realizar cálculos estequiométricos. o De elevada pureza, más del 98,5%, preferiblemente 99,9%. o Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas. También debe soportar temperaturas elevadas para que sea posible su secado en estufa. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua. o No debe absorber gases ni reaccionar con los componentes del aire. o Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el valorante. o Debe tener un peso equivalente grande ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrón. Se debe tomar en cuenta la cantidad de patrón primario que debe pesarse para un análisis. Se recomienda una masa de 100 mg (ó 50 mg como mínimo) ya que de esta manera se reduce el error relativo de la pesada: Patrón Secundario El patrón secundario es llamado también disolución valorante o estándar secundario. Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para conocer su concentración exacta. El patrón secundario debe poseer las siguientes características: o Debe ser estable mientras se efectúe el período de análisis o Debe reaccionar rápidamente con el analito. o La reacción entre la disolución valorante y el patrón primario debe ser completa. o Debe existir un método para eliminar otras sustancias de la muestra que también pudieran reaccionar con la disolución valorante. o Debe existir una ecuación ajustada o balanceada que describa la reacción. Normalización de la solución de NaOH aproximadamente 0,1 M Se determinará la concentración de la base a partir de un patrón primario (biftalato de potasio). Se utilizará un indicador visual de punto final: fenolftaleína. a) Calcular el peso de biftalato para titular 12,5 ml de NaOH 0,1M. Pesarlo en balanza analítica. Química General e Inorgánica Ingeniería Ambiental Anotar exactamente el peso de esa muestra. Colocarlo en un Erlenmeyer seco y limpio. El biftalato de potasio es un ácido monoprótico y tiene la siguiente fórmula molecular C6H4 (COOH) COOK y su peso molecular es 204,22. Antes de utilizar se seca a estufa a 110°C durante dos horas. b) Colocar en la bureta solución de NaOH 0,1 M. c) Agregar 20 ml de agua al sólido patrón KHP (Biftalato de potasio) y disolver con cuidado. d) Agregar 2 o 3 gotas de fenolftaleína. e) Titular hasta viraje del indicador a primer coloración rosada que persista 15 segundos. El color rosa se puede decolorar si la solución absorbe CO2. f) Se lee el volumen gastado y se calcula la concentración exacta. g) Realizar esta operación 3 veces. Para esto, lavar el Erlenmeyer y volver a utilizar Descartar todos los efluentes en el recipiente que indiquen los docentes. Número Vol de NaOH gastado (mL) masa de biftalato de potasio utilizada Concentración de NaOH (M) 1 2 3 Normalización de la solución de HCl aproximadamente 0,1 M Se determinará la concentración del patrón secundario a partir de una solución secundaria normalizada. Se utilizará fenolftaleína como indicador de color. a) Llenar la bureta con NaOH 0,1 M. b) Colocar en un erlenmeyer 20 mL de HCl 0,1 M utilizando pipeta volumétrica. c) Agregar 2 o 3 gotas de fenolftaleína. d) Titular hasta cambio de coloración del indicador. Número 1 2 3 Volumen de HCl (mL) Volumen de NaOH gastado (mL) Concentración de HCl (M) Química General e Inorgánica Ingeniería Ambiental Problemas adicionales 1- Se necesitan 25 mL de NaOH para neutralizar 0,4357 g de biftalato de potasio (KHC8H4O4). ¿Cuál es la concentración molar del NaOH? Reacción de neutralización: KHC8H4O4 + NaOH → KNaC8H4O4 + H2O 2- Se necesitan 20,4 mL de HCl 0,1242 M para neutralizar 15 mL de NaOH. Indicar la reacción de neutralización ¿Cuál es la normalidad exacta del NaOH? 3- ¿Cuántos mililitros de una solución de NaOH 0,5412 M se necesitan para neutralizar 20 mL de una solución de H2SO4 0,2345 M? 4- Calcular el volumen necesario de una solución de NaOH 0,1420 M requerido para valorar las siguientes soluciones: a- 20 mL de HCl 2,430 M b- 25 mL de H2SO4 4,5 M c- 25 mL de H3PO4 1,5 M 5- a) ¿Qué volumen de solución de HCl 0,5 M se necesita para neutralizar: 1- 10 mL de una solución de NaOH 0,3 M 2- 10 mL de una solución de Ba(OH)2 0,2M b) Si 38,2 mL. de solución de HCl titularon exactamente 0,2808 g de un estándar primario de carbonato de sodio. Determinar la normalidad de la solución de HCl.
