UNIVERSIDAD TECNICA DE AMBATO FACULTAD DE CIENCIA E INGENIERIA EN ALIMENTOS LABORATORIO DE TECNOLOGIA DE LÁCTEOS PROFESOR: ING. JULIO GUTIERRES PRACTICA N°. 2 AYUDANTE: MARCO ZAMORA TEMA: CONTROL DE PRODUCTOS REFRIGERADOS Y CONGELADOS CURSO: SEXTO SEMESTRE “A” TEMA: CONTROL DE CALIDAD DE LA LECHE 1. INTRODUCCIÓN: Para nuestro país, según la NORMA INEN, leche es el producto íntegro, sin adición ni substracción alguna, exento de calostro y obtenido por el ordeño higiénico completo e ininterrumpido de vacas sanas bien alimentadas. El departamento de Salud Pública de los Estados Unidos de Norteamérica, define a la leche así: secreción láctea prácticamente libre de calostro obtenido por ordeño completo de una o más vacas en buen estado de salud, dicha secreción láctea no debe tener menos de 3.25% de grasa de leche y no menos de 8.25% de sólidos no grasos de leche. La leche es un alimento casi completo; pues está destinado a satisfacer las necesidades dietéticas de los mamíferos recién nacidos. Químicamente es una mezcla compleja de proteínas, materia grasa, lactosa, vitaminas, minerales y otros micro componentes. La calidad de la leche comercial y de sus derivados elaborados en una industria láctea, depende directamente de la calidad del producto original o materia prima, proveniente de las zonas de producción y de las condiciones de transporte, conservación y manipulación en general hasta la planta. Por lo tanto, el éxito y buen nombre de la industria y en última instancia la calidad del producto que llega al consumidor, dependen del control que se lleve sobre la leche cruda. En la presente guía se incluyen algunas de las pruebas más comúnmente empleadas en las industrias lácteas con el propósito de establecer la calidad sanitaria. De estas pruebas, unas pueden realizarse en el campo o en la receptoría de la planta; tal es el caso de las determinaciones de temperatura, caracteres organolépticos, lactofiltración y de la prueba lactométrica (peso específico), mediante las cuales es posible reconocer algunas leches inaceptables, evitando que dañen la leche de buena calidad al mezclarse en camiones cisternas o en los tanques de almacenamiento. Otras, como la prueba del alcohol, las determinaciones de acidez, pH y las basadas en la reducción de colorantes, son realizadas en un laboratorio con el objeto de determinar la calidad de leches sospechosas o como técnicas rutinarias de control. 2.1 OBJETIVOS: 2.1 Probar las pruebas de control de calidad de la leche que se realiza en una industria láctea. 3. MATERIALES: 1 litro de leche semidescremada 1 litro de leche pasteurizada 1 litro de leche fresca 4. METODOLOGÌA: 4.1 Toma de la Muestra Para obtener buenos resultados es requisito indispensable tomar muestras que sean verdaderamente representativas del producto a analizar y con una frecuencia tal, que permita establecer si el producto cumple o no con los requisitos mínimos impuestos por la planta y/o normas. Las llamadas pruebas de recepción o de plataforma se realizan directamente sobre la leche cruda bien mezclada y sin mayor preparación. Pero para las pruebas de laboratorio es indispensable seguir ciertas pautas que permitan tomar la muestra en forma representativa y conservarla de manera adecuada hasta su análisis. 4.2 PRUEBAS DE ANDEN (PLATAFORMA) Dentro de este grupo están la determinación de la temperatura, caracteres organolépticos, peso específico y lactofiltración. 4.2.1 Temperatura La determinación de la temperatura adquirió mayor importancia en nuestro medio cuando se implementó el aumento del precio de la leche refrigerada. Actualmente la mayoría de las plantas procesadora solo reciben leche fría. Para la determinación de la temperatura de la leche deben observarse las siguientes condiciones: Los termómetros deben estar debidamente limpios, calibrados y graduados de tal manera que cubran aproximadamente de -10 a +100 ºC, con divisiones no menores de 1 ºC. Deben dejarse suficiente tiempo para que la temperatura del termómetro se estabilice a la temperatura del producto y cuando no pueda leerse directamente el termómetro introducido en la muestra, debe retirarse y leerse con rapidez. 4.2.2 Caracteres Organolépticos Estas características deben determinarse diariamente en cada camión tanque, en cantaras representativas de productores, antes del empaque y después de 24 horas de procesada. La prueba del olor y del sabor depende mucho del factor individual, pero en general el olor normal se realiza cuando a la leche se ha realizado la prueba de ebullición y se a enfriado hasta los 15ºC. CUADRO 1: Guía General para la Clasificación de la Leche según sus características organolépticas. Clasificación Puntaje Descripción especifica de la leche Excelente 40 - 45 Sin criticismo Buena 38 - 39, 5 Sabor ligeramente astringente y salado, carente de frescura, sabor ligero o definido a cocido. Regular 36 - 37,5 Sabor ligeramente a "establo" y oxidado; definitivamente astringente y salado carente totalmente de frescura, pronunciado sabor a cocido o sin sabor. 4.2.3 Pobre Sabor ligero o definido a ácido, rancio y sucio; ligero, definido o pronunciado a "establo", amargo, extraño, a ajo/ cebolla, a 35,5 o menos malta, metálico; definido o pronunciado a establo y oxidado; pronunciado astringente, a pienso y salado. Insalubre Sin Puntaje Sabor pronunciado ácido, rancio y a sucio. Prueba Lactométrica (Peso Específico) La prueba de la densidad o la determinación de la gravedad especifica de la leche, sirve para determinar adiciones de agua que tiene bastante cantidad, ya que en muchas ocasiones, el conocimiento del peso especifico de la leche (0.93), y el de las sustancias sólidas no grasas (1.91) permiten añadir agua inteligentemente sin modificar la densidad de la leche natural pues, si restamos grasa a la leche la densidad sube y si añadimos agua la densidad baja. El material que se utiliza en esta prueba es un densímetro para leche llamado “lactodensímetro” que posee un vástago graduado de 25 a 35, lo que corresponde a densidades de 1.025 a 1.035. Si en el mismo densímetro esta incluido un termómetro se lo denomina “Termolactodensímetro”. Es importante conocer q estos aparatos son únicamente exactos a la temperatura para la cual fueron calibradas. Técnica: La muestra de leche se agita antes y se pone suavemente en una probeta de vidrio de 250 ml, evitando formar espuma. Luego se introduce el densímetro y cuando este alcanza la posición de equilibrio, se toma la lectura de la densidad y temperatura. Corrección de la Temperatura: Por cada grado ºC sobre 15ºC debe aumentar 0.2 Por cada grado ºC por debajo de 15ºC debe disminuir 0.2 Leche Pura: 1.028 -1.033 Leche aguda: menos de 1.028 Leche descremada: 1.033-1.037 4.3 PRUEBAS DE LABORATORIO Las pruebas de laboratorios incluyen aquellas pruebas que por la necesidad de equipos o materiales especiales, solo pueden ser realizadas dentro de los mismos. En este grupo se estudiaran la determinación de la acidez titulable, pH, tiempo de reducción del azul de metileno, tiempo de reducción de la resazurina, prueba del alcohol y lactofermentación. 4.3.1 Acidez Titulable La leche tiene una cierta acidez que es normal en ella que se conoce como acidez natural es decir no contiene ácido láctico; sin embargo, por acción bacteriana la lactosa sufre un proceso de fermentación dando inicio a la acidez desarrollada formándose ácido láctico y otros componentes que aumentan la acidez titulable. La leche de alta acidez natural es alta en su contenido de sólidos totales, es decir posee mas proteína, fosfatos y citratos, q a su vez ejerce un mayor poder tampón resistiendo hasta donde sea posible de variaciones de pH, de tal manera como estas leches deben desarrollarse mayor cantidad de ácido láctico para que el pH pueda llegar al punto isoeléctrico de la caseína (4.6) lo que significa que se requiere más tiempo para que esta leche coagule en mas tiempo a temperatura ambiente. De allí que esta determinación represente valiosa información sobre la calidad sanitaria del producto. La legislación Ecuatoriana (NORMAS INEN) establece para la leche cruda a ser higienizada en la industria, no menos de 14 ni más de 16 mL de NaOH 0,1 N/100 mL, justificando valores menores sólo cuando se deben a causas fisiológicas y de 20 mL por transporte a grandes distancias. Existen diversos métodos para determinar la acidez en la leche. En nuestro medio se realiza por titulación con NaOH 0,1 N usando fenloftaleina en solución alcohólica como indicador y el resultado se expresa en términos de mL de leche de NaOH 0,1 N requeridos para neutralizar 100 mL de leche. En los Estado Unidos, en cambio, se emplea el sistema de expresión en términos de porcentaje ácido láctico y en Europa se usan diversos sistemas como son los grados SoxhletHenkel (mL de NaOH N/4 por 100 mL) o los grados Dornic (mL NaOH N/9 por 100 mL). 4.3.1.1 Preparación del indicador: Se pesan 0.5 g de fenolftaleina en polvo y disolvemos en 100 ml de alcohol de 5 a 60% en volumen (densidad Gayy Luzca = 0.920; Cartier 21.8º. Beaumè = 22.8º) guardar en un frasco oscuro. 4.3.1.2 Procedimiento segùn Soxlet-Henckel: (ºS) En un vaso de precipitación se pone 50 ml de leche y se añade dos ml de fenolftaleìna y luego se hace la titilación con NaOH N/4. El número de ml de NaOH multiplicados por 2, representa la acidez titulable de la leche expresado en grados Soxlet. 4.3.1.3 Procedimiento según Pfeiffer Thorner: (ºP) En 10 ml de leche se añade 1 ml de fenolftaleìna y se titula con NaOH N/10. El número de ml gastados expresan directamente la acidez de la leche en grados Peiffer. 4.3.1.4 Procedimiento Dornic: (ºD) A 10 ml de leche se añade 1 ml de fenolftaleína y se añade y se titula con NaOH N/9. El número de ml gastados de NaOH expresan directamente la acidez como ácido láctico en g por litro. El mismo número de ml multiplicado por 10 expresa la acidez titulable en grados Dornic. La tabla de correspondencia entre los diferentes grados de acidez: Soxlhet: en 50 ml de leche = Pfeiffer * 2 = Dornic * 0.22 Pfeiffer= Soxlhet en 50 ml * 0.5 = Dornic * 0.11 Dornic = Soxlhet en 50 ml * 4.5 = Pfeiffer * 9 4.4 Determinación pH El pH normal de la leche fresca es de 6,5 - 6,7. Valores superiores generalmente se observan en leches mastiticas, mientras que valores inferiores indican presencia de calostro o descomposición bacteriana. El potencial se mide directamente en términos de pH en la escala de un potenciómetro calibrado con una solución buffer de pH conocido. 4.5 Prueba del Alcohol (reacción de estabilidad proteica) Como se ha indicado anteriormente, la leche fresca tiene una acidez de 14 - 16 mL de NaOH 0,1 N/100 mL y un pH de 6,5 - 6,7. Valores superiores de la acidez, con la consiguiente disminución del pH, se debe generalmente a descomposición bacteriana propia de leches de baja calidad. Esta condición puede demostrarse mezclando la leche con igual volumen de Etanol de 72°, ya que el alcohol a esa concentración produce floculación o coagulación del producto cuando la acidez es igual o superior a 22,5 mL NaOH 0,1 N/100 mL. Una prueba de alcohol positiva indica también poca estabilidad de la leche al calor, lo cual es muy importante si el producto a de ser pasteurizado o esterilizado. Esta prueba es también útil para la detección de leche anormal como calostro o leches con alteraciones en el balance salino, que las hacen más susceptibles a la congelación; pero en este sentido, realmente no es una prueba confiable (MIF, 1964). Procedimiento: 1. En un tubo de ensayo colocar 5 mL de la muestra homogénea y 5 mL de etanol de 70°. Tapar el tubo. 2. Mezclar suavemente los líquidos invirtiendo el tubo 2 o 3 veces, sin agitación. 3. Observar a contraluz e inclinando el tubo en varias direcciones si ha ocurrido floculación o coagulación de la mezcla. Anotar las observaciones. 4.6 Determinación de Azúcares en leche En un tubo colocar 4 gotas de leche, 4 gotas de solución de bilis de buey y 3 ml de HCl. Mezclar colocar en el baño maría a 50ºC durante 5 min. RESULTADOS: La aparición de color rojo violeta se considera POSITIVO para la sacarosa. La aparición de un color rojizo tenue se considera NEGATIVO. 4.7 Determinación de Harinas y Almidones: Colocar en un tubo de ensayo 5 ml de muestra hervida, enfriada, agregar 5 gotas de reactivo de solución de lugol o tintura de yodo. RESULTADOS: Positivo color azul indica la presencia de almidón o harina. Negativo color amarillo. 4.8 Determinación de Cloruros en Leche Colocar en un tubo de ensayo 5 ml de la solución de nitrato de plata. Agregar dos gotas de cromato de potasio. Agitar y adicionar 1 ml de leche mezclar. RESULTADOS: Si se produce una coloración rojo ladrillo, la cantidad de cloruros en la leche expresada como cloruro de sodio es inferior a 2.3 g /lt. Si la cantidad de cloruros en la leche, expresada como cloruro de sodio es de 2.3g/lt de leche o mayor se produce inmediatamente una coloración amarillo canario en este caso la muestra es sospechosa de haber sido adicionada con cloruros. También la coloración amarilla puede deberse a leche con calostro. 5. RESULTADOS Y/O CALCULOS: 5.1 Elaborar una tabla con todos los resultados obtenidos durante la práctica con sus respectivas correcciones. 5.2 Dar al final una conclusión analizando todos los resultados obtenidos. 6. CUESTIONARIO: 6.1 Elaborar una tabla con los requisitos de la Norma INEN que debe cumplir la leche y comparar con los resultados obtenidos. 6.2 Que recomendaciones daría al encargado del ordeño de la leche para garantizar la calidad?. 7. BIBLIOGRAFÍA: 7.1 GERMAN A./FIERRO V.2001 Octubre; “ Higiene de los Alimentos” Universidad Central del Ecuador. Pp.60-80. 7.2 ALMANZA F./BARRERA E. 1991 “ Tecnología de Leches y Derivados” UNISUR. Pp.241-245
