UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGÍA ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENÍERIA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS ANÁLISIS INSTRUMENTAL AI – 340 PRÁCTICA Nº 3 “DETERMINACIÓN POTENCIOMETRICA DEL ÁCIDO Y ACIDO TARTÁRICO EN HIDROMIEL” PROFESOR : Ing. TREJO ESPINOZA, Abraham Fernando ALUMNO : ARIAS LLALLICO, Wagner Rieti GRUPO : lunes de 4:00 – 7:00 p.m. FECHA DE EJECUCIÓN : 03 de Mayo de 2010 FECHA DE ENTREGA : 10 de Mayo de 2010 AYACUCHO – PERÚ 2010 I. OBJETIVOS: - Determinación potenciométrica del - Determinar la cantidad del acido en una muestra de Sidra. - Determinación potenciométrica del acido tartarico en Hidromiel. - Determinar la cantidad del acido tartarico en una muestra de Hidromiel. II. FUNDAMENTO TEORICO ACIDEZ. La acidez medida por el valor del PH es un factor muy importante para el control de muchos procesos tantos naturales como en la industria (fabricación). El valor de PH afecta las diversas propiedades físicas de algunos alimentos como: la textura, la estabilidad o resistencia de los geles de gelatina y de pectinaazúcar., junto con la humedad la determinación de PH es probablemente con la que más frecuencia se realiza en la industria de alimentos. El pH de una disolución de un acido débil se halla relaciona cuantitativamente con su pk y con la relación de sus concentraciones de sus especies dadores aceptores de protones mediante la ecuación de Hendersaon _ Hassenlbalch. Un par conjugado acido_ básico puede actuar como tampón y resistir los cambios de ph su capacidad para lograr es máximo cuando el valor de ph es numéricamente igual al de su pk (PEARSON 1993) En operación rutinaria comúnmente es suficiente determinar la acidez total usando fenoftaleina. El valor de la titulación no indica si los ácidos son fuertes o débiles. Sin embargo si la titulación se sigue potenciometricamente la curva de titulación que se grafica pueda dar información sobre fuerza relativa de los ácidos presentes. Por lo general la acidez de los jugos se calcula según el acido que predomina es decir, en los jugos cítricos es el acido cítrico, en la manzana es el acido málico, en la uva acido tartárico el sabor de jugo de fruta esta relacionado con la proporción de madurez la cual aumenta a medida que el fruto madura, algunas veces se usa para establecer la calidad del jugo la acidez volátil se calcula generalmente como acido acético. La AOAC se describe los método para determinación de los ácidos individuales que existen la medición de ph es importante para establecer la efectividad de los conservadores así como para regular la fabrica de los alimentos. Durante la conservación de alimentos y el deterioro de estos pueden presentarse cambios debidos a la acción enzimática y el desarrollo de microorganismos. Prácticamente todos los alimentos tienen valores de ph inferiores a 7.0, pero el agua potable puede ser alcalina debido alas sales disueltas. (HAROLD E. 1987). El ácido málico es el mayoritario (0.25-0.8%). Junto a éste se encuentran otros ácidos como el químico (INTERNET) La hidromiel obtenida en las condiciones señaladas presentó una graduación alcohólica entre 10,4 y 12,3º con una acidez total entre 5,0 y 5,3 g/L de ácido tartárico y una acidez volátil entre 0,2 y 0,3 g/L de ácido acético, valores en el rango normal para vinos. (INTERNET) MATERIALES Y MÉTODOS III. 3.1 MATERIALES - Agitador magnético - pHmetro - Probeta - Soporte universal - Vasos de precipitados - varillas de vidrio - espátulas - bureta. 3.2 REACTIVOS - NaOH 0.1M - KHF - fenoftaleina - Muestra de Sidra - Muestra de Hidromiel 3.4 PROCEDIMIENTO. a. b. - Preparar solución de NaOH 0.1M Valoración de la solución de NaOH Proceder a llenar la bureta con la solución preparada. Preparar KHF 0.20g/20ml Agregar la solución de KHF en un vaso precipitado con 3 gotas de fenoftaleina y proceder a titular hasta el viraje a color rosado grosella. c.- Determinación de acidez: - Verter en el vaso precipitado 25 ml de muestra previamente diluida, proceder a titular con la solución valorada y anotar el pH cada 0.5 ml de gasto - Realizar el grafico de la primera derivada y segunda derivada, determinar el volumen de gasto y obtener el ácido en dicha muestra. IV.- RESULTADOS Y DISCUSIONES A.- PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN NAOH 0.1M V= 0.25 L Aplicando: M = m PM x V M * PM * V = m 0.1 * 40 * 0.25 = m m = 1g B. Valoración de la solución NaOH: KHF 0.2000g/50ml mmol de NaOH = 1 mmol de KHF 1 NaOH + KHF m mol de NaOH Vg x M M = m PM/1000 = m x 1000 PM x Vg M1 = M2 = M3 = Por lo tanto: = m mol de KHF 0.2008 x 1000 = 0.45 204.23 x 2.2 0.2002 x 1000 = 0.45 204.23 x 2.2 0.2005 x 1000 = 0.45 204.23 x 2.2 = 0.45 C. DETERMINACIÓN DE ACIDEZ DEL ACIDO MÁLICO EN EL SIDRA. m AcM = Vg x x PM θ x 1000 m AcM = 0.5 x 0.45 x 132 6 x 1000 m AcM = 0.00495 gr. = m/v = 4.8969/5 = 0.9794 % AcM = m ácido x100 = 0.1011 m muestra CUADRO Nº1: DATOS PARA HALLAR EL GRAFICO Nº 1 Volumen Vg NaOH 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 SIDRA ºE 199 121 -209 -248 -263 -272 -279 -284 -288 PH 3.45 4.81 10.54 11.3 11.58 11.73 11.84 11.95 12.01 SIDRA GRAFICO Nº1: PH Vs V(NaOH) 13.5 12 10.5 9 PH 7.5 6 4.5 3 1.5 0 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 V(NaOH) CUADRO Nº 2: DATOS PARA HALLAR LA PRIMERA Y SEGUNDA DERIVADA. Volumen Sidra NaOH ml ph ºE ∆ºPH ∆ºE Vpro 0 3.45 199 1.36 -78 0.25 0.5 4.81 121 5.73 -330 0.75 1 10.54 -209 0.76 -39 1.25 1.5 11.3 -248 0.28 -15 1.75 2 11.58 -263 0.15 -9 2.25 2.5 11.73 -272 0.11 -7 2.75 3 11.84 -279 0.11 -5 3.25 3.5 11.95 -284 0.06 -4 3.75 4 12.01 -288 SIDRA GRAFICO Nº2: PRIMERA DERIVADA dPH/dV Vs V(NaOH) 14 12 10 dPH/dV 8 6 4 2 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 V(NaOH) Con el grafico de la primera derivada hallamos el volumen del punto de equivalencia mas exacta que es de 0.5ml. SIDRA GRAFICO Nº3: SEGUNDA DERIVADA d2PH/dV2 Vs V(NaOH) 20.000 15.000 10.000 d2PH/dV2 5.000 Serie1 0.000 -5.000 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 -10.000 V(NaOH) 66’`¡C. DETERMINACIÓN DE ACIDEZ DEL ACIDO TARTÁRICO EN EL HIDROMIEL. m AcT = Vg x x PM θ x 1000 m AcT = 0.5 x 0.45 x 150.09 6 x 1000 m AcT = 0.005658 gr. = m/v = 4.9552/5 = 0.9910 % AcM = m ácido x100 = 0.1142 m muestra CUADRO Nº1: DATOS PARA HALLAR EL GRAFICO Nº4 Volumen vg naoh 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 HIDROMIEL ph ºE 3.28 209 5.38 89 10.7 -213 11.26 -245 11.53 -260 11.75 -272 11.88 -280 11.95 -284 12.03 -288 HIDROMIEL GRAFICO Nº4: PH Vs V(NaOH) 14 12 10 PH 8 6 4 2 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 V(NaOH) CUADRO Nº 2: DATOS PARA HALLAR LA PRIMERA Y SEGUNDA DERIVADA. Volumen vg naoh 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 Hidromiel ph 3,28 5,38 10,7 11,26 11,53 11,75 11,88 11,95 12,03 ºE 209 89 -213 -245 -260 -272 -280 -284 -288 dPH 2,1 5,32 0,56 0,27 0,22 0,13 0,07 0,08 dºE -120 -302 -32 -15 -12 -8 -4 -4 Vpro 0,5 1,25 2 2,75 3,5 4,25 5 5,75 HIDROMIEL GRAFICO Nº5: PRIMERA DERIVADA dPH/dV Vs V(NaOH) 12 dPH/dV 10 8 6 4 2 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 V(NaOH) Con el gráfico de la primera derivada hallamos el volumen del punto de equivalencia mas exacta que es de 0.5ml. HIDROMIEL GRAFICO Nº6: SEGUNDA DERIVADA d2PH/dV2 Vs V(NaOH) 8.000 6.000 d2PH/dV2 4.000 2.000 0.000 -2.000 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 -4.000 -6.000 V(NaOH) DISCUCIONES - Mediante las graficas (1, 2, 3, 4, 5 y 6) se pudo determinar el volumen de gasto representativo de la titulación de las muestras de Sidra e Hidromiel y obtener el % de acidez de las muestras siendo 0.1011% y 0.1142% respectivamente por lo tanto en el caso del Sidra nuestro valor se acerca al valor teórico que es de 0.20.8%, mientras que en el de Hidromiel no siendo el valor teórico de 0.5-0.53. - Con los resultados obtenidos podemos indicar que tanto el Sidra como el Hidromiel son de baja calidad o también se puede deber a la mala ejecución de la práctica - El indicador optimo para este análisis es la fenoftaleína ya que su cambio de viraje esta entre un pH de 8-8.3, el método de la primera derivada lo podemos emplear cuando las muestras son oscuras y así poder hallar la acidez de los alimentos como por ejemplo. Guinda, uvas, sandias, etc. - Mediante la acidez podemos determinar la calidad en que se encuentra un alimento ya sea en una adulteración o en una producción, en este caso podemos determinar que el Sidra y el Hidromiel se encuentra en malas condiciones para el consumo humano. VI. CONCLUSIONES - No se logro determinar la acidez de las muestras alimenticias (Sidra e Hidromiel) obteniendo 0.1011% y 0.1142% respectivamente como acido málico y ácido tartárico, empleando la grafica de la primera derivada, puesto que no se encuentran entre el rango establecido para éstas bebidas. VII. BIBLIOGRAFÍA - BADUI, Salvador.- 1994.- Quimica de los Alimentos.-Ed.Alhambra MexicanaS.A - FENNEMA; Owen, 1993.- Quimica de los Alimentos.-Ed Acribia. España.- 1095pg - HAROLD E, KIRKR; SAWYER. “análisis de quimica de alimentos” de pearson. Editorial continental Mexico - PEARSON, 1996, "Técnicas de Laboratorio en el Análisis de Alimentos" Ed. Acribia S.A. Zaragoza-España - INTERNET.: Buscador GOOGLE - WIQUIPEDIA
