Quito – Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 2367 Primera revisión 2015-XX SOLVENTES. ACETONA. DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD SOLVENTS. ACETONE. DETERMINATION OF ALKALINITY _________________________________________ Correspondencia: DESCRIPTORES: Solventes, acetona, método de ensayo, alcalinidad ICS: 87.060.3 3 Páginas NTE INEN 2367 Norma SOLVENTES. ACETONA. DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD Técnica Ecuatoriana NTE INEN 2367:2015 1. Objeto Esta norma describe el método de ensayo para la determinación de la alcalinidad de la acetona, calculado como amoníaco (NH3) 2. Referencias Normativas Los siguientes documentos, en su totalidad o en parte, son referidos en este documento y son indispensables para su aplicación. Para referencias fechadas, solamente aplica la edición citada. Para referencias sin fecha, aplica la última edición del documento de referencia (incluyendo cualquier enmienda). NTE INEN ISO 3696 Agua para uso en análisis de laboratorio-Especificación y métodos de ensayo (ISO 3696:1987 (E), IDT). ASTM E200 Standard Practice for Preparation, Standardization, and Storage of Standard and Reagent Solutions for Chemical Analysis 3. Método de ensayo 3.1 Fundamento La muestra se añade al agua previamente neutralizada hasta el punto final de la titulación con el indicador de rojo de metilo. Si se detecta alcalinidad, se titula con una solución de H2SO4 0,05 N y se expresa como porcentaje en masa de NH3. 3.2 Equipos y materiales 3.2.1 Bureta, capacidad de 10 mL, graduada en subdivisiones de 0,05 mL. 3.2.2 Matraz Erlenmeyer, capacidad de 250 mL 3.3 Reactivos 3.3.1 Solución indicadora de rojo de metilo (1 g/L) -Disolver 0,1 g de rojo de metilo en 100 mL de metanol, etanol, o isopropanol. Preparar la solución indicadora al menos una vez al mes, según sea necesario. 3.3.2 Solución estándar de hidróxido de Sodio0,05 N. Preparar y estandarizar una solución de hidróxido de sodio (NaOH) 0,05 N, de conformidad con la norma ASTM E200. NOTA. Alternativamente, se puede utilizar una solución de hidróxido de potasio. 3.3.3 Solución estándar de ácido Sulfúrico0,05 N. Preparar y estandarizar una solución de ácido sulfúrico (H2SO4) 0,05 N). NOTA 1: Pureza de los reactivos: Los productos químicos grado reactivo se utilizan en todos los ensayos, a menos que se indique lo contrario., otros grados de pureza pueden ser utilizados, siempre que se compruebe que el reactivo es de una pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinación. NOTA 2: Pureza del Agua: A menos que se indique lo contrario, las referencias al agua debe entenderse como agua reactivo conforme al Tipo IV o de pureza superior, como se especifica en la NTE INEN ISO 3696. 3.4 Procedimiento 2015-xx 1 de 3 NTE INEN 2367 Colocar 50 mL de agua en un matraz erlenmeyer de 250 mL, añadir 3 gotas de solución indicadora de rojo de metilo. Si el agua es básica, neutralizar a la primera coloración rosada tenue con la solución de H2SO4 0,05 N. Si es ácida, neutralizar a la primera coloración amarilla con la solución de NaOH 0,05 N y luego a la primera coloración rosada tenue con la solución de H2SO4 0,05 N. Agregar 50 mL de muestra al agua neutralizada. Si no hay ningún cambio en el color de la solución, la muestra puede ser considerada libre de alcalinidad. Si la solución se torna amarilla, titular con la solución H2SO4 0,05 N a la primera coloración rosada tenue. 3.5 Cálculos La alcalinidad expresada como amoníacoNH3, se calcula mediante la siguiente ecuación: Donde V es el volumen de la solución de H2SO4utilizado para la titulación de la muestra, en mL. N es la normalidad del H2SO4 D es la densidad de la muestra a la temperatura de ensayo, en g/mL. 3.6 Informe de ensayo 3.6.1 Si la solución no se torna de color amarillo, reportar la alcalinidad como cero. 3.6.2 Si la solución es alcalina, reportar el porcentaje de amoníaco cercano a 0,0001%. El promedio de los resultados de los ensayos realizados por duplicado es aceptable si se encuentra sobre el 0,00007% absoluto (nivel de confianza del 95%). 3.7 Precisión y sesgo 3.7.1Precisión Con base en un estudio entre laboratorios de este método de ensayo en el que los operadores de once laboratorios analizaron una muestra de acetona con una alcalinidad media de 0,0009%, se encontró, que la desviación estándar dentro del laboratorio es de 0,00002% absoluto; con nueve grados de libertad y la desviación estándar entre laboratorios es de 0,00007% absoluto, con ocho grados de libertad. Sobre la base de estas desviaciones estándar, los siguientes criterios deben utilizarse para juzgar la aceptabilidad de los resultados con un nivel de confianza del 95%. 3.7.2 Repetibilidad El promedio de los resultados de los ensayos realizados por duplicado, obtenidos por el mismo operador, en diferentes días, deben considerarse sospechosos si difieren en más de 0,0001% absoluto. 3.7.3 Reproducibilidad: El promedio de los resultados de los ensayos realizados por duplicado, obtenido por operadores, en distintos laboratorios deben considerarse sospechosos si difieren en más de 0,0002% absoluto. 3.7.4 Sesgo 2015-xx 2 de 3 NTE INEN 2367 El sesgo no puede ser determinado para este método de ensayo, porque no existe ningún material disponible con valores de referencia aceptados. 2015-xx 3 de 3 NTE INEN 2367 APÉNDICE Z BIBLIOGRAFÍA 1. ASTM D 16142013: Standard Test Method for Alkalinity in Acetone 2. NTP 319.114:1980 Pinturas. Acetona. Determinación de la alcalinidad. 3. NTC 797: 1974 Pinturas. Acetona. Determinación de la alcalinidad. 2015-xx 4 de 3 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: TÍTULO: SOLVENTES. ACETONA. DETERMINACIÓN DE LA Código: ICS NTE INEN 2367 ALCALINIDAD 87.060.30 ORIGINAL: REVISIÓN: Fecha de iniciación del estudio: La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma 2014-12-11 Oficialización con el Carácter de por Resolución No. publicado en el Registro Oficial No. Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: Comité Técnico de: Fecha de iniciación: Integrantes del Comité: Fecha de aprobación: NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Otros trámites: Esta NTE INEN 2367:2015 reemplaza a la NTE INEN 2367:2004. La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: No. Por Resolución No. Registro Oficial Servicio Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815 Dirección Ejecutiva: E-Mail: [email protected] Dirección de Normalización: E-Mail: [email protected] Regional Guayas: E-Mail: [email protected] Regional Azuay: E-Mail: [email protected] Regional Chimborazo: E-Mail: [email protected] URL:www.normalizacion.gob.ec