NTE INEN 2181: Aceites y grasas vegetales y animales

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NTE INEN 2181 (1999) (Spanish): Aceites y
grasas vegetales y animales. Determinación
de la alcalinidad (jabones disueltos en
grasas)
INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN
Quito - Ecuador
NORMA TÉCNICA ECUATORIANA
NTE INEN 2 181:99
ACEITES Y GRASAS
VEGETALES Y ANIMALES.
DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD (JABONES
DISUELTOS EN GRASAS).
Primera Edición
ANIMAL AND VEGETABLE FATS AND OILS. DETERMINATION OF ALKALINITY (SOAP DISSOLVED IN FATS).
First Edition
DESCRIPTORES: Productos agrícolas, productos alimenticios, aceites y grasas vegetales y animales, análisis químico,
determinación de la alcalinidad.
AL 02.07-316
CDU: 665.2/.3:543.868
CIIU: 3113
ICS: 67.200.10
CDU: 665.2/.3:543.868
ICS: 67.200.10
Norma Técnica
Ecuatoriana
Voluntaria
CIIU: 3113
AL 02.07-316
ACEITES Y GRASAS VEGETALES Y ANIMALES.
DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD
(JABONES DISUELTOS EN GRASAS).
NTE INEN
2 181:99
1999-02
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece el método de ensayo para la determinación de compuestos alcalinos disueltos
en grasas sin distinción entre estos, (Ver nota 1).
2. ALCANCE
2.1 El método descrito en la presente norma no es adecuado para muestras altamente coloreadas, para
las cuales puede usarse un método potenciométrico.
3. DEFINICIONES
Para los propósitos de la presente norma se aplican las siguientes definiciones.
2.1 Alcalinidad( jabones disueltos en grasas). Cantidad de álcali en grasa determinada por titulación
con una solución de ácido clorhídrico, según el método descrito en el Capítulo 3. La alcalinidad puede ser
expresada como masa, en miligramos, de oleato de sodio por kilogramo de grasa; como porcentaje (m/m)
de hidróxido de sodio, o como porcentaje (m/m) de oleato de sodio.
3. RESUMEN
3.1 El método consiste en disolver en una solución acuosa caliente de acetona una porción de ensayo y
titular con una solución de ácido clorhídrico.
4. REACTIVOS
4.1 Todos los reactivos deben ser de calidad analítica reconocida y el agua que se use debe ser destilada.
4.2 Acetona acuosa, mezclar 970 cm3 de acetona, 20 cm3 de agua y 5 cm3 de azul de bromofenol (2 g/l
solución en acetona). Añadir una solución de hidróxido de sodio 0,1 mol/l para dar una coloración azul y
luego añadir una solución de ácido clorhídrico 0,1 mol/l para dar una coloración amarillo verdosa.
4.3 Solución volumétrica patrón de ácido clorhídrico, solución valorada 0,01 mol/l para ser usada no
mas de 7 días después de su preparación.
________________________
NOTA 1: Las grasas pueden contener compuestos alcalinos de cualquier naturaleza, ejemplo, jabones cálcicos de huesos o en forma
accidental, ejemplo, jabones sódicos en grasas mal refinadas.
(Continúa)
____________________________________________________________________________________
DESCRIPTORES: Productos agrícolas, productos alimenticios, aceites y grasas vegetales y animales, análisis químico, determinación de la
alcalinidad.
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1998-021
NTE INEN 2 181
1992-02
5. EQUIPO
Equipo usual de laboratorio, y en particular:
5.1 Ver nota 2.
5.2 Erlenmeyers cónicos, de boca ancha y capacidad de 400 cm3 a 500 cm3.
6. MUESTRA
6.1 Es importante que la muestra que reciba el laboratorio sea verdaderamente representativa y no haya
sido dañada o cambiada durante el transporte y almacenamiento. Un método recomendado de muestreo
está dado en la NTE INEN 5.
7. PROCEDIMIENTO
7.1 Preparación del equipo. Enjuagar cada erlenmeyer y el agitador a ser usados con cantidades
sucesivas de 20 cm3 de acetona acuosa hasta que ésta no cambie de color. Dejar que los erlenmeyers y el
agitador se sequen.
7.2 Porción de ensayo. De la muestra de ensayo pesar, con aproximación de 0,1 g una porción de
ensayo hasta los 40 g, ver tabla 1, de acuerdo al resultado esperado y al color de la muestra. Fundir la
porción de ensayo abajo del punto de ebullición de la acetona. Añadir 100 cm3 de acetona acuosa (4.2) a
40 oC y agitar para disolución.
Para porciones de ensayo menores a 10 g, tomar porciones repetidas totalizando al menos 5 gramos por
titulación y sumar las masas y los volúmenes utilizados en la titulación para dar el resultado de una
determinación.
7.3 Determinación. Mientras se agita, titular la solución caliente (30 oC a 40 oC) con la solución patrón de
ácido clorhídrico (4.3), añadir acetona acuosa (4.2) hasta que el color del indicador cambie de azul (o azul
verdoso) a amarillo verdoso, dejar la muestra en reposo para observar claramente el color, (Ver nota 3).
7.4 Número de determinaciones. Efectuar dos determinaciones en la misma muestra de ensayo,
considerando las repeticiones para pequeñas porciones de ensayo como una determinación (ver tabla 1).
TABLA 1. Masa de la porción de ensayo
Color
claro
claro
claro
obscuro
muy obscuro
Resultado esperado
mg de oleato de sodio/kg de muestra
hasta 500
desde 500 a 1000
mas de 1000
no relevante
no relevante
Masa
g
40
10
4
2
1
__________________________
NOTA 2. Equipos de vidrio borosilicato debe usarse para la acetona acuosa.
NOTA 3. Es conveniente usar una plancha de calentamiento con agitador magnético y soporte para bureta.
8. CÁLCULOS
-2-
(Continúa)
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NTE INEN 2 181
1992-02
8.1 La alcalinidad debe ser expresada en términos de cualquiera de las dos siguientes expresiones:
a) en términos de hidróxido de sodio por:
A =4
VT
M
b) en términos de oleato de sodio por:
S1 = 304 000
VT
VT
o, S2 = 30,4
M
M
En donde para a) y b):
A =
alcalinidad expresada como un porcentaje (m/m) de hidróxido de sodio;
S1 =
alcalinidad expresada como miligramos de oleato de sodio por kilogramo de muestra;
S2 =
alcalinidad expresada como un porcentaje (m/m) de oleato de sodio;
M=
masa de la porción de ensayo, en gramos;
T=
concentración exacta de la solución volumétrica patrón de ácido clorhídrico usada, en
mol/l;
V=
volumen de la solución volumétrica patrón de ácido clorhídrico usado para titular la
porción de ensayo, en cm3.
8.2 Tomar el resultado como la media de dos determinaciones siempre que se cumpla el requisito de
repetibilidad.
9. REPETIBILIDAD
9.1 La diferencia entre los resultados de dos determinaciones, obtenidos usando el mismo método con
material de ensayo idéntico, en el mismo laboratorio, por el mismo analista usando el mismo equipo dentro
de un corto intervalo de tiempo, no deberá exceder de:
0,002 % (m/m) de hidróxido de sodio, 1,5 mg de oleato de sodio por kilogramo de muestra, o, 0,00015 %
(m/m) de oleato de sodio.
10. INFORME DE RESULTADOS
En el informe de resultados se debe indicar la siguiente información: el método usado y los resultados
obtenidos. Debe mencionarse además todos los detalles de operación no especificados en la presente
norma, junto con detalles de cualquier circunstancia que pueda haber influido en el resultado. Si
únicamente se efectuó una determinación simple, ésta debe ser indicada.
El reporte debe incluir todos los detalles necesarios que permitan la completa identificación de la muestra y
mencionar cualquier variación de los métodos especificados de muestreo o preparación de la muestra.
(Continúa)
-3-
1998-021
NTE INEN 2 181
1992-02
APÉNDICE Z
Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR
Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 5:1973
Grasas y aceites comestibles. Muestreo.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
British Standard BS 684:Section 2.5:1989. Fats and fatty oils. Determination of alkalinity. British Standards
Institution. London, 1990.
British Standard BS 684:Section 0.1:1995. Fats and fatty oils. General procedures and list of
determinations. British Standards Institution. London, 1996.
-4-
1998-021
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 2 181
TITULO: ACEITES Y GRASAS VEGETALES Y ANIMALES.
Código:
AL 02.07-316
DETERMINACIÓN DELA ALCALINIDAD (JABONES
DISUELTOS EN GRASAS).
ORIGINAL:
REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
1997-10-24
Oficialización con el Carácter de
por Acuerdo No.
de
publicado en el Registro Oficial No.
de
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de
a
Subcomité Técnico: ACEITES Y GRASAS
Fecha de iniciación: 1997-11-19
Integrantes del Subcomité Técnico:
Fecha de aprobación: 1997-11-19
NOMBRES:
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Dr. Armando Hartmann (Presidente)
Dra. Teresa S. Ávila C.
DANEC S.A.
DIRECCIÓN DE HIGIENE DEL DISTRITO
METROPOLITANO
INSTITUTO DE HIGIENE LEOPOLDO
IZQUIETA PÉREZ - QUITO
INSTITUTO DE HIGIENE LEOPOLDO
IZQUIETA PÉREZ - GUAYAQUIL
LA FABRIL S.A.
ALES C.A.
MINISTERIO DE SALUD
PARTICULAR
FAVORITA S.A.
INEN
Dra. Silvia Moreira
Dra. Armando Coronel
Ing. Pércival Andrade
Ing. Cristóbal Arias
Dra. Magda Saltos Paredes
Dra. Magdalena Baus
Ing. Guillermo Abad
Ing. Bolívar Cano (Secretario Técnico)
Otros trámites:
CARÁCTER: Se recomienda su aprobación como: VOLUNTARIA
Aprobación por Consejo Directivo en sesión de
1998-11-12 como: Voluntaria
Oficializada como: VOLUNTARIA
Por Acuerdo Ministerial No. 990029 de 1999-02-03
Registro Oficial No. 133 de 1999-02-22
Instituto E c u a toria no d e N orma liz a c ión, IN E N - B a q u e rizo Mor e no E 8-29 y A v. 6 d e Dic ie mb r e
C a silla 17-01-3999 - T e lfs: (593 2)2 501885 a l 2 501891 - F ax: (593 2) 2 567815
Dir e c c ión G e n e r a l: E-Ma il:furr e st a @ in e n.g ov.e c
Á r e a T é c nic a d e N orma liz a c ión: E-Ma il:norma liz a c ion @ in e n.g ov.e c
Á r e a T é c nic a d e C e rtific a c ión: E-Ma il:c e rtific a c ion @ in e n.g ov.e c
Á r e a T é c nic a d e V e rific a c ión: E-Ma il:v e rific a c ion @ in e n.g ov.e c
Á r e a T é c nic a d e S e rvic ios T e c noló gic os: E-Ma il:in e n c a ti @ in e n.g ov.e c
R e gion a l G u a y a s: E-Ma il:in e n g u a y a s @ in e n.g ov.e c
R e gion a l A zu a y: E-Ma il:in e n c u e n c a @ in e n.g ov.e c
R e gion a l C himb or a zo: E-Ma il:in e nrio b a mb a @ in e n.g ov.e c
U RL:w w w.in e n.g ov.e c