Determinación de cloruros en sal de mesa - M.Alfaro
Anuncio
Universidad de La Serena Facultad de Ciencias Departamento de Química Pedagogía en Química y Cs. Naturales Química Analítica Determinación de cloruros en sal de mesa Volumetría de precipitación Profesora: Mg. Elizabeth Arancibia. Estudiante: Ma Javiera Alfaro Vicencio Fecha: 31 de octubre de 2020 Pedagogía en Química y Cs. Naturales Química Analítica Universidad de La Serena Índice Introducción……………………………………………………………... Marco Teórico…………………………………………………………... Parte experimental………………………………………………………. Preparación de soluciones………………………………………. Procedimiento…………………………………………………… Tabla de datos y resultados……………………………………………... Cálculos…………………………………………………………………. Tratamiento estadístico………………………………………………….. Conclusiones……………………………………………………………. Cuestionario post laboratorio…………………………………………… Referencias……………………………………………………………… [2] Página 3 4 7 8 8 9 10 10 11 12 14 Pedagogía en Química y Cs. Naturales Química Analítica Universidad de La Serena Introducción En esta experiencia de laboratorio, se realizó una titulación o valoración para determinar el porcentaje de cloruro de sodio en una muestra de sal de mesa. Dicha valoración tiene como titulante una solución deAgNO3. Para determinar la concentración exacta de nitrato de plata, fue estandarizado junto con cloruro de sodio de alta pureza, con los resultados obtenidos se puede medir con mayor precisión y exactitud el porcentaje de cloruro de sodio de la muestra. Con la estandarización realizada logramos calcular la concentración de nitrato de plata la cual fue en promedio 0,1192 M con esta información continuamos con la titulación de la muestra de sal para calcular el contenido en porcentaje de cloruro de sodio en la muestra de sal. En este método se utilizó como indicador una solución de K2CrO4. Primero se forma precipitado AgCl de color blanco, el punto final de la valoración se detecta por la aparición de un segundo precipitado de Ag2CrO4 (de color rojizo) una vez que haya terminado de precipitar el analito objeto de cuantificación. [3] Pedagogía en Química y Cs. Naturales Química Analítica Universidad de La Serena Marco teórico El análisis volumétrico es una técnica de análisis químico cuantitativo. Se basa en la medida del volumen de una disolución de concentración conocida necesario para reaccionar completamente con el compuesto a determinar, es decir, el analito. El proceso de adición de volúmenes de la disolución conocida se denomina valoración o titulación. Generalmente la disolución con el reactivo conocido (disolución patrón) se coloca en una bureta y la disolución del analito en un matraz Erlenmeyer. La disolución patrón se añade gota a gota hasta que ha reaccionado con todo el analito. Entonces se mide el volumen consumido (se determina por diferencia entre la lectura inicial y final en la bureta) y mediante un cálculo estequiométrico sencillo se puede calcular la cantidad del compuesto problema. El final de la valoración se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad de la solución en el matraz Erlenmeyer, generalmente un cambio de color que se ve a simple vista. Para que se produzca este cambio es preciso poner en la disolución del matraz Erlenmeyer una pequeñísima cantidad de una sustancia llamada Indicador. El final de la valoración se denomina punto de equivalencia (punto teórico) o punto final (punto experimental). A veces es necesario añadir un exceso de solución patrón y después valorar el exceso por retroceso, con un segundo reactivo patrón. Generalmente se utiliza este tipo de valoración por retroceso cuando la velocidad de reacción entre el analito y el titulante es muy lenta, o cuando la solución patrón no es estable. Los métodos volumétricos tienen la misma exactitud que los métodos gravimétricos, pero tienen la ventaja de ser más rápidos y cómodos. Además, la misma naturaleza de estos métodos permite trabajar con muestra más pequeñas o con disoluciones más diluidas. Método Mohr Se basa en la formación de un segundo precipitado de color ladrillo. Los cloruros y bromuros solubles pueden determinarse por adición de solución patrón de nitrato de plata utilizando cromato de potasio como indicador. El punto final está dado por la aparición de un precipitado de color rojo ladrillo de Ag2CrO4 que se produce cuando todo el halogenuro ha sido precipitado como AgX. Las reacciones que dan a lugar en este método son: • • Ag+ + Cl- ⇌AgCl (s) 2Ag+ + CrO42- ⇌Ag2CrO4(s) Kps AgCl = 1.82 ·10-10 Kps Ag2CrO4(s) = 1.1 ·10-12 La utilización de K2CrO4 como indicador se basa en la capacidad del anión CrO42- de formar con la Ag+ un precipitado pardo rojizo de Ag2CrO4 que en ciertas condiciones comienza a depositarse solo después que los iones Cl-, que se determinan, sean prácticamente precipitados por completo como AgCl. [4] Pedagogía en Química y Cs. Naturales Química Analítica Universidad de La Serena En este método no es posible emplear yoduros para titular, debido a que el color de AgI impide la percepción del cambio de color producido por el indicador, y tampoco para la determinación de tiocianato porque el precipitado de AgSCN adsorbe intensamente a los iones CrO4-2, con lo que se colorea e inhibe la precipitación del Ag2CrO4. El cálculo de la solubilidad formal del cromato de plata a partir de su producto de solubilidad (1,1 · 10-12) revela que este compuesto es mucho más soluble que el cloruro de plata. Así es esta última sal la que tiene tendencia a precipitar en primer lugar en la mezcla valorada. Una limitación del método es que la titulación debe efectuarse a pH mayor que 6,5 y menor que 10,5. Si el pH de la muestra es mayor que 10,5 se corre el peligro de que la plata adicionada en las cercanías del punto de equivalencia precipite como óxido. 2Ag+ + 2OH- Ag2O(s) + H2O Ahora bien, si la muestra es excesivamente ácida el punto final se retrasa con respecto al punto de equivalencia a consecuencia de los siguientes procesos: CrO4-2 + H+ HCrO42HCrO4- Cr2O72- + H2O Esto debido a que el equilibrio de desplaza a la derecha al aumentar la concentración del ion hidrógeno. El dicromato de plata es mucho más soluble que el cromato, por lo cual, la reacción indicadora consumiría en soluciones ácidas concentraciones mucho más elevadas de ion plata. Así pues, la determinación de cloruros por el método de Mohr se tiene que realizar en un medio neutro o solo débilmente alcalino. Muestra a analizar La sal de mesa común está compuesta por 3 ingredientes, yodato de potasio, dióxido de silicio y principalmente por cloruro de sodio. Este compuesto químicamente es simple, tiene un enlace iónico un átomo de sodio (Na) y un átomo de cloro (Cl) que a condiciones normales tiene una forma estable de cristal cúbico. A partir del tipo de enlace, es posible indicar que el sodio tiene un electrón extra y al cloro le falta uno, así que el sodio dona un electrón al cloro, dejando a los dos átomos con una envoltura externa que contiene ocho electrones y formando un enlace iónico fuerte. Es importante conocer las concentraciones de cloruro en alimentos, el cloruro de sodio es parte imprescindible de la dieta debido a su importancia en las funciones regulatorias de los líquidos del organismo. Los iones sodio y cloro, desempeñan un rol fundamental en la [5] Pedagogía en Química y Cs. Naturales Química Analítica Universidad de La Serena mantención de la homeostasis de los diferentes fluidos del organismo, cabe destacar que es uno de los compuestos más utilizado en la comida que consumimos a diario. El consumo en exceso aumenta la presión arterial, llegando a producir enfermedades cardiovasculares, en especial de los ataques cardiacos y los accidentes cerebrovasculares. Destacando que esta sal, no se encuentra exclusivamente como condimento, sino, que es parte de diversos alimentos que se consumen a diario, como: a leche, la nata, los huevos, la carne y los mariscos. También se encuentra en cantidades mucho mayores en los alimentos procesados, como panes, galletas saladas, carnes procesadas como el tocino y aperitivos como los pretzeles, las bolitas de queso y las palomitas de maíz, así como en condimentos como la salsa de soja, la salsa de pescado y los cubitos o pastillas de caldo. Debido a ello la Organización Mundial de la Salud (OMS) indica el consumo diario de sal común de mesa debe ser: 3 gr. diarios en niños menores de siete años, 4 gr. para los que tienen entre siete y 10 años, y 5 gr para los que superen dicha edad. [6] Pedagogía en Química y Cs. Naturales Química Analítica Universidad de La Serena Parte Experimental Objetivo: - Determinación de cloruros en una muestra soluble. Técnica: - Volumetría Método: - Volumetría de precipitación, Método Mohr Fundamento: - - El método de Mohr se utiliza principalmente para la determinación de cloruros (Cl-) y bromuros (Br-), se basa en una volumetría de precipitación utilizando cromato alcalino como indicador. En primer lugar, se visualizará un precipitado blanco perteneciente a la formación de cloruro de plata (AgCl) y luego aparecerá un nuevo precipitado color rojo indicando el punto final de la titulación, este precipitado ocurre debido a que los iones de ion cromato (CrO4-2) se combinan con los iones en exceso de plata (Ag+) formando Ag2CrO4. Materiales: - Vaso precipitado Matraz de aforo Bureta - Pipeta de aforo Balanza analítica Vidrio reloj - Varilla de agitación Soporte universal Pinza para bureta Reactivos: - AgNO3 K2CrO4 - H2O(d) - NaCl p.a. [7] - K2Cr2O7 Sal de mesa Pedagogía en Química y Cs. Naturales Química Analítica Universidad de La Serena Preparación de soluciones 1. Preparación de solución de AgNO3 - Pesar en un vaso precipitado 34 gramos de AgNO3. - Agregar agua destilada hasta completar 2 litros. 2. Preparación solución patrón - En vaso precipitado pesar 1,1690 gramos de NaCl p.a. - Disolver con 100 mL de agua destilada libre de cloruros. - Esa disolución traspasarla a un matraz de aforo de 200 mL y completar con agua. 3. Preparación solución indicadora - Disuelva 8.4 g de K2CrO4 y 1.4 g de K2Cr2O7 en agua destilada. Complete hasta un volumen de 200 mL. Guarde en frasco limpio y rotule. 4. Preparación solución de concentración desconocida - Pesar 0,1 g de sal común. - Disolver con 100 mL de agua destilada libre de cloruros. - Esa disolución traspasarla a un matraz de aforo de 200 mL y completar con agua. Procedimiento Determinación de la concentración exacta del titulante (con cuadriplicado): 1. 2. 3. 4. Tomar 20,0 mL de solución patrón de NaCl 0,1000 M. Agregamos 50 mL de agua destilada al matraz y agitamos hasta homogeneizar. Adicionamos 1 mL del indicador; solución cromato de potasio Agregamos cantidad suficiente de solución de nitrato de plata AgNO3 hasta completar la bureta. 5. Comenzamos a la titular nuestra muestra hasta lograr observar un cambio observable (formación de precipitado rojo ladrillo). Determinación de cloruros en una muestra de cloruros solubles (con cuadriplicado): 1. Tomar 20,0 mL de solución de sal de mesa y adicionar a un matraz erlenmeyer. 2. Agregamos 50 mL de agua destilada al matraz y agitamos hasta disolver totalmente los cristales de cloruro de sodio. 3. Adicionamos 1 mL del indicador; solución cromato de potasio 4. Agregamos cantidad suficiente de solución de nitrato de plata AgNO3 hasta completar la bureta. 5. Comenzamos a la titular nuestra muestra hasta lograr observar un cambio observable (formación de precipitado rojo ladrillo) [8] Pedagogía en Química y Cs. Naturales Química Analítica Universidad de La Serena Tabla de datos y resultados Determinación de la concentración exacta del titulante (con cuadriplicado): M NaCl 0,1000 [M] 0,1000 [M] 0,1000 [M] 0,1000 [M] Alícuota solución patrón 20,0 mL 20,0 mL 20,0 mL 20,0 mL Volumen final AgNO3 16,7 mL 33,5 mL 16,6 mL 33,6 mL Volumen inicial AgNO3 0,0 mL 16,7 mL 0,0 mL 16,6 mL Gasto AgNO3 16,7 mL 16,8 mL 16,6 mL 17,0 mL 0,1198 [M] 0,1190 [M] 0,1295 [M] 0,1176 [M] M AgNO3 M promedio AgNO3 0,1192 [M] Determinación de cloruros en una muestra de cloruros solubles (con cuadriplicado): M AgNO3 0,1192 [M] 0,1192 [M] 0,1192 [M] 0,1192 [M] Masa de muestra 0,1934 gr 0,1946 gr 0,1950 gr 0,1920 gr Volumen final AgNO3 24,8 mL 49,7 mL 25,0 mL 49,7 mL Volumen inicial AgNO3 0,0 mL 24,8 mL 0,0 mL 25,0 mL Gasto AgNO3 24,8 mL 24,9 mL 25,0 mL 24,7 mL Masa de NaCl 0,1728 gr 0,1735 gr 0,1742 gr 0,1721 % NaCl 89,34 % 89,16 % 89,33 % 89,64 % % NaCl promedio 89,37 % [9] Pedagogía en Química y Cs. Naturales Química Analítica Universidad de La Serena Cálculos Determinación de la concentración exacta del titulante (con cuadriplicado): 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 0,020 𝐿 𝑁𝑎𝐶𝑙 ∙ 0,1000 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∙ 1 𝐿 𝑁𝑎𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 2,3 ∙ 10−3𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑚𝑜𝑙 2,3 ∙ 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = = 0,1198 [𝑀] 𝐿 0,0167 𝐿 Determinación de cloruros en una muestra de cloruros solubles (con cuadriplicado): 𝑔𝑟 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0,0248 𝐿 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∙ 0,1192 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1 𝐿 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 ∙ 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂 ∙ 3 %𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0,1728 𝑔𝑟 𝑁𝑎𝐶𝑙 ∙ 58,45 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 100 𝑔𝑟 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 0,1934 𝑔𝑟 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 0,1728 𝑔𝑟 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 89,34% Tratamiento estadístico de los datos (NaCl) Cálculo del intervalo de confianza: 𝐼. 𝐶. = 𝑥̅ ± 𝜎∙𝑡 𝐼. 𝐶. = 89,37 ± √𝑁 En la muestra de sal de mesa hay 89,37 ± 0,32 % de NaCl Cálculo error relativo - Promedio de NaCl: 89,37% Valor obtenido: 89,34 % 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 𝐸𝑟𝑟𝑜 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑜𝑏𝑠𝑒𝑟𝑣𝑎𝑑𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑅𝑒𝑎𝑙 ∙ 100 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑅𝑒𝑎𝑙 89,34 − 89,37 ∙ 100 = −0,034% 89,37 [10] 0,1996 ∙ 3,182 √4 Pedagogía en Química y Cs. Naturales Química Analítica Universidad de La Serena Conclusiones A partir del método utilizado “volumetría de precipitación”; método de Mohr se logró calcular el porcentaje de cloruro de sodio en una muestra de sal común, ya que se evidenció cuantitativamente a partir de la obtención del punto final, la presencia de un precipitado color rojo ladrillo Ag2CrO4 luego de la precipitación de un sólido blanco de cloruro de plata AgCl. Y con la determinación de gasto de nitrato de plata, utilizado para valorar nuestra muestra. La volumetría de precipitación es un método de análisis cuantitativo en el cual es posible visualizar de manera más clara las reacciones. A pesar de no haber realizado la experiencia, el ejercicio de observar y realizar los cálculos al respecto ayuda a comprender la materia. Se debe destacar que este tipo de experiencias son replicables en un establecimiento educacional ya que, al ser un experimento bastante práctico y atractivo a la vista, es una forma de completar y/o complementar los contenidos revisados, debido a que igual como ocurre con los docentes en formación ver de otra manera el contenido teórico ayuda a obtener una mayor comprensión del tema. Y además se aprende la importancia de conocer las concentraciones de cloruro en alimentos, siendo el cloruro de sodio una parte imprescindible de la dieta, y como esta “simple” sal realiza funciones de gran importancia vital. Y entender que su consumo en exceso puede ser perjudicial para la salud. [11] Pedagogía en Química y Cs. Naturales Química Analítica Universidad de La Serena Cuestionario post laboratorio 1. Explique la diferencia entre punto final y punto de equivalencia. El punto de equivalente corresponde al momento en la cantidad de titulante agregado es estequiométricamente equivalente a la cantidad de analito presente en la muestra, en cambio, el punto final es el punto experimental en donde el volumen del titulante es el requerido para detectar al punto equivalente, aquí es donde se puede observar algún cambio de color, debido a que el titulante reacciona con el indicador. 2. ¿Por qué se recomienda la titulación de un blanco en el método de Mohr? Se recomienda la titulación de un blanco para corregir el exceso de plata. Debido a que cuando se agrega el anión cromato en una concentración alta de plata da un color amarillo muy intenso lo que dificulta la detección correcta del color rojo del precipitado. 3. ¿Por qué es importante controlar el pH en el método de Mohr? El método de Mohr trabaja en un pH entre 7-10. Cuando se trabaja en un medio más ácido se obtendrá dicromato de plata y en el caso de un medio más alcalino se formará un precipitado negro de óxido de plata. 4. ¿Qué rango de peso debe tomarse de la sal de cloruro de sodio para que al titularlo con una solución de AgNO3 0,1 M el gasto no sea inferior a 20 mL ni superior a 25 mL? Se debe tomar entre 0,1559 y 0,1949 gramos de cloruro de sodio. gr muestra(20,0mL) =0,020 L AgNO3∙ 0,1192 mol AgNO3 1 mol NaCl 58,35 gr NaCl 100 gr muestra ∙ ∙ ∙ =0,1559 gr muestra 1,0 L AgNO3 1 mol AgNO3 1mol NaCl 89,37 gr NaCl gr muestra(25,0mL) =0,025 L AgNO3∙ 0,1192 mol AgNO3 1 mol NaCl 58,35 gr NaCl 100 gr muestra ∙ ∙ ∙ =0,1949 gr muestra 1,0 L AgNO3 1 mol AgNO3 1mol NaCl 89,37 gr NaCl 5. Escriba las ecuaciones químicas de las reacciones primarias y del indicador en el método de Mohr. Ecuación primaria molecular: AgNO3(ac) + NaCl(ac) → AgCl(s) + NaNO3(ac) Ecuación primaria iónica: Ag+(ac) + Cl-(ac) → AgCl(s) Ecuación con indicador molecular: 2AgCl(s) + K2CrO4(ac) → 2KCl(ac) + Ag2CrO4(s) Ecuación con indicador iónica: 2Ag+ + CrO4-2 → Ag2CrO4(s) [12] Pedagogía en Química y Cs. Naturales Química Analítica Universidad de La Serena 6. En la determinación de cloruros por el método de Mohr, se agregó solución indicadora de K2CrO4, pero el pH de la solución resultó ser muy ácido. La cantidad de cloruro que se encontrará será: ¿alta, baja o correcta? Razone. Si se determina la cantidad de cloruros en un pH ácido se encontrará mayor concentración de cloruros, ya que, en vez de reaccionar con la plata, que reacciona con el indicador, quedará en solución. [13] Pedagogía en Química y Cs. Naturales Química Analítica Universidad de La Serena Referencias bibliográficas Científicos convierten la sal común de mesa en formas imposibles para la química. (2013, 19 diciembre). (c) 2020 Europa Press. [Recuperado de: https://www.europapress.es/ciencia/laboratorio/not icia-cientificos-convierten-sal-comunmesa-formas-imposibles-quimica-20131219203755.html] Héctor Zumbado Fernández. (2004). Capítulo 4 Análisis gravimétrico. En Análisis Químico de los alimentos Métodos Clásicos (114). Universidad de la Habana: Instituto de Farmacia y Alimentos. World Health Organization. (2019, 5 abril). Reducir la ingesta de sodio para reducir la tensión arterial y el riesgo de enfermedades cardiovasculares en adultos. Organización Mundial de la Salud. [Recuperado de:https://www.who.int/elena/titles/sodium_cvd _adults/es/#:~:text=La%20OMS%20recomienda%20reducir%20la,g%2Fd%C3%ADa%20 de%20sal).] [14]
