Steven Serna Rangel CC 1088314043 Víctor Hugo Ocampo CC 1093225023 ANALISIS MUESTRA FINAL El analíto a identificar durante la practica fue una mezcla de cloruro y yoduro (I- / Cl-) El análisis de esta muestra se llevó a cabo por dos métodos, ambos necesarios para la determinación de cada uno de los componentes de la mezcla; el primero que se empleó fue el de Mohr: Este método se utilizó para la determinación tanto del ion cloruro como el del ion yoduro. La valoración se hizo con solución patrón de AgNO3. El indicador usado fue el ion cromato CrO42, que comunica a la solución en el punto inicial como una coloración amarilla y en el punto final formando un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son: Cl ‾ + Ag+ → AgCl ↓ CrO4-2 + 2Ag+ → Ag2CrO4↓ (Precipitado blanco) (Precipitado rojo ladrillo) Para este análisis se debió tener en cuenta el pH de la solución siendo este un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuado para la determinación. En nuestro caso fue de aproximadamente 8,0. La solución patrón de AgNO3 se puede preparar por el método directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se valora con NaCl. Cuando la solución tipo se prepara por el método indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoración de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoración del AgNO3; en nuestro caso el AgNO3 fue entregado ya preparado por la sala de reactivos. El método que se utilizó fue el yodométrico en la cual se buscaba valorar solo uno de los dos iones, que para este caso se valoró solo el ion yoduro. La valoración se llevó a cabo con una solución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) que se estandarizó previamente con una solución de (I- /IO3-) para así conocer su normalidad exacta ya que este no es un patrón primario. Posteriormente se preparó una solución del analíto, tomando 0,1 g de este y aforando a 100 ml, del cual se tomaron tres porciones de 10 ml de alícuota, y a cada una se le adicionó un exceso de nitrito de sodio (NaNO2) para oxidar el ion I- a I2 y luego se le adicionó H2SO4 para liberar el I2 y poder titularlo con la solución de Na2S2O3. OBSERVACIONES: Durante el tratamiento de la muestra final se presentaron algunos inconvenientes, tales como la cantidad de volumen gastado de titulante durante la yodometria, esto se puede atribuir a múltiples factores como la contaminación de la muestra o el error humano, los cuales se vieron reflejados en los cálculos y posteriores resultados. Otro inconveniente fue que en el inicio de la reacción, el ion yoduro se oxidó con yodato de potasio y al oxidarlo con este, la solución no liberaba la cantidad de yodo necesario para la titulación requerida, y por esto se decidió cambiar los reactivos para que las pruebas generaran mejores resultados. Sin embargo se obtuvo un porcentaje de yoduro y cloruro en la mezcla, muy diferente al porcentaje teórico. RECOMENDACIONES: Se recomienda que para el tratamiento de dichas mezclas por los métodos citados anteriormente, se prepare la solución a una concentración adecuada para el análisis por el método de mohr, el cual debe consumir un determinado volumen de AgNO3, ya que si la concentración es muy baja, el volumen gastado será muy mínimo, lo cual no facilitaría la cuantificación de este, además se debe tener en cuenta para la yodometria qué oxidante se va a emplear y el tipo de ácido a utilizar, ya que estos son los que van a liberar el yodo para ser titularlo y posteriormente determinar la cantidad de yoduro en la muestra.