Ensayo para la determinación cuantitativa de cloruros en suelos y agua subterránea 1. Objeto Determinar cuantitativamente la concentración del ión cloruro soluble en agua contenido en suelos. 2. Referencias normativas: NTP 334.079:2000 Cementos. Especificación normalizada para masas de referencia y dispositivos de determinación de masa para uso en los ensayos físicos de concreto. NTP 350.00:1970 Tamices de Ensayo 3. Preparación de la muestra -Seque al aire libre o en estufa a una temperatura de 60 ºC, en caso la muestra exhiba humedad evidente -Cuartee la muestra hasta reducirla a aproximadamente 1 kg y pásela por el tamiz de 2 mm. Disgregue el material aglomerado y deleznable con un rodillo hasta que todo pase por el tamiz. Blanco del indicador Determine el blanco del indicador de la siguiente manera: -Pipetee 50 mL de agua des ionizada utilizada para la preparación de la muestra en un matraz Erlenmeyer. -Verifique el pH con el papel indicador, si está en el rango de 6 a 8 continúe con el punto 5.3. Si el pH está por debajo de 6 agregue bicarbonato de sodio para ajustar, si está por encima de 8 añada ácido nítrico para ajustar al rango deseado. -Añada 1 mL de solución indicadora de cromato de potasio. -Realice la titulación con solución de nitrato de plata hasta que el indicador vire de amarillo a rojo. -Registre el volumen de AgNO3 como el blanco de ensayo. -El título (T) de la solución de nitrato de plata se expresa en la siguiente ecuación: 𝑇 = 𝑚𝑔 𝐶𝑙 − 𝑢𝑡𝑖𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜 𝑚𝐿 𝐴𝑔𝑁𝑂3 − 𝐵𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜 -Si los títulos (T) de las soluciones de AgNO3 no son exactamente 1, 2 ó 5 mg de Cl - por mL de AgNO3, valore la solución de AgNO3. Estandarización de la solución de AgNO3 -Seque de 2 a 6 g de cristales de cloruro de sodio (mínimo 99,5 %) a 110 ºC ± 5 ºC durante una hora y enfríe en desecador a temperatura ambiente. -Pese 0,32968 g de cristales de NaCl. Transfiera los cristales a una fiola de 200 mL, disuelva, diluya y mezcle completamente. -Pipetee una alícuota de 10 mL de solución de NaCl para la estandarización de AgNO3 y diluya a 50 mL con agua desionizada. Para concentraciones más altas, utilice una alícuota de 50 mL de solución de NaCl para estandarizar la solución de AgNO3 (2 mg Cl -/mL), diluya a 100 mL con agua des ionizada. Utilice 100 mL de solución de NaCl para estandarizar la solución de AgNO3 más concentrada (5 mg Cl - /mL). -Añada 1 mL de solución indicadora al 5 % y titule con AgNO3 hasta la aparición del color. -Realice los ensayos por duplicado. 4. Materiales y Equipos: -Balanza analítica. -Estufa de convección. -Agitador magnético y barras de agitación. -Bureta de 50 mL con graduaciones de 0,1 mL -Pipetas de 5 mL, 10 mL, 25 mL, 30 mL y 50 mL -pH-metro o papel indicador –Kitasato de 1 L -Vasos de precipitado de 500 mL -Matraz Erlenmeyer de 100 mL -Recipiente plástico para pesado -Embudo Büchner de porcelana. -Papel Whatman 42 -Fiola de 200 mL -Tamiz de 2 mm - Placas Petri (previamente taradas a 110 ºC por una hora en estufa) 5. Reactivos - Solución estándar de nitrato de plata (equivalente a 1 mg Cl - /mL). -Solución estándar de nitrato de plata (equivalente a 2 mg Cl - /mL). -Solución estándar de nitrato de plata (equivalente a 5 mg Cl - /mL). -Solución indicadora al 5 % de cromato de potasio. -Bicarbonato de sodio (NaHCO3) en polvo. -Ácido nítrico (HNO3) 1 + 19. -Cristales de cloruro de sodio (NaCl, pureza mínima 99,5 %). 6. Procedimiento 6.1 Pese 10 g de muestra preparada en una placa Petri, previamente tarada a 110 ºC, para determinar humedad. Póngalas en estufa por 3 horas a 110 ºC. 6.2 Pese 100 g de muestra preparada en un recipiente de plástico. Vierta el contenido en vaso de precipitado de 500 mL y agregue 300 mL de agua desionizada, agite vigorosamente por 20 s, tape y deje reposar por una hora. Vuelva a agitar antes de filtrar. 6.3 Filtre la mezcla a través del papel Whatman 42, acelerando la filtración con una bomba de vacío y recogiendo el extracto en un Kitasato. 6.4 Verifique el pH y realice un ensayo cualitativo en un tubo de ensayo para determinar el tamaño de alícuota a de ensayo. 6.5 Si el pH está en el rango de 6 a 8 continúe con el punto 6.6. Si está por debajo de 6 añada bicarbonato de sodio para regular el pH, si está por encima de 8 añadir ácido nítrico para regularlo. 6.6 Pipetee una alícuota en función del ensayo cualitativo en un matraz Erlenmeyer de 100 mL y enrase hasta 50 mL con agua desionizada. 6.7 Añada 1 mL de solución indicadora de cromato de potasio. 6.8 Titule con la solución de nitrato de plata hasta que el indicador vire del color amarillo a rojo. Si la titulación consume más de 30 mL tome una alícuota menor y repita el proceso a partir del punto 6.6. 6.9 Registre el volumen de AgNO3 empleado hasta llegar al punto final Recomendaciones -Evita cambiar el papel filtro en la gotera, ya que, junto a las sales solubles puede caer suelo fino y tornar la sustancia acuosa con pequeños residuos. -Cuando se aplica el nitrato de plata, tener cuidado porque si a la muestra amarillenta se le echa mucho termina siendo descartada. -Al usar la pipeta, no juntar demasiado la punta de absorción con la parte inferior del frasco que contiene cromato de potasio. -Leer las precauciones de las sustancias químicas, ya que el contacto puedo dañar severamente la salud humana debido a su alto grado de toxicidad. -Sopesar las secuencias de filtración de los Whatman (41, 40,42) en la velocidad de la cantidad de material con la muestra acuosa. Conclusiones -Cuando la alícuota tiene mucha concentración (no cambia de color) aumentan factor de dilución. -Se basa en el procedimiento de Mohr para la determinación del ión cloruro con nitrato de plata -La variable del pH influye en la disolución al estar comprendido entre 6,0 y 8.5. -Realizar como mínimo ensayos por duplicado o triplicado. -El cloruro reacciona con el ión plata antes de que se forme, debido a la baja solubilidad del cloruro de plata. El cromato de potasio del indicador reacciona con el exceso del ión plata para formar un precipitado rojo de cromato de plata. -El punto final se alcanza cuando aparece el primer color naranja permanente. -El agua destilada o desionizada se emplea frecuentemente para eliminación de sustancias disueltas cargadas eléctricamente.
