Universidad Santa María Núcleo Oriente Facultad de Farmacia Bromatología I CICLO I DETERMINACION DE % DE HUMEDAD, CENIZAS, SOLIDOS TOTALES Y ACIDEZ TITULABLE EN MUESTRA DE GALLETA Y LECHE LIQUIDA Profesora: María Bravo Bachiller: García Aldo C.I 26.403.727 Delgado Antonio C.I 27.685.606 Díaz Daniela C.I 26.192.784 Elnesser Wasim C.I 26.326.016 Franco Yannimar C.I 25.687.293 Funes Rebeca C.I 25.879.585 García Yanercys C.I 27.345.56 Guzmán Diana C.I 26.341.163 Guzmán Fernanda C.I 26.313.613 El Jaouhari Duraid C.I 25.996.784 Infante Roxely C.I. 26.193.290 Izze Reydan C.I. 24.979.784 Jimenez Jorge C.I. 26.293.549 Kabalan Victoria C.I. 26.360.740 (Las Garzas, Enero 2020) ÍNDICE INTRODUCCION………………………………………………..............................Pag OBJETIVOS…………………………………………………………………………...4 ­ Objetivo general…………………………………………….........................4 ­ Objetivo específico…………………………………………........................4 MARCO TEORICO……………………………………………………………………5 MATERIALES UTILIZADOS…………………………………………………………9 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL……………………………………………….10 CALCULOS OBTENIDOS…………………………………………………………….11 DISCUSION DE RESULTADOS……………………..…………............................13 CONCLUSION…………………………………………………………………………14 ANEXOS……………………………………………………………………………….15 INTRODUCCION La bromatología abarca el estudio de las sustancias alimentarias en los siguientes aspectos: Determinación de la composición y propiedades nutricionales de los alimentos naturales, procesados y sus adulteraciones. Comprobación de estándares de higiene, y calidad fisicoquímica incluyendo la organoléptica. Estudio de los cambios químicos y bioquímicos producidos durante la manipulación, industrialización, Almacenamiento (pérdidas en vitaminas, minerales, desnaturalización de proteínas), etc. Mejoramiento de los alimentos con respecto al color, olor, sabor, textura, valor nutritivo y funcionalidad. Conocimiento de la legislación concerniente al control de calidad y el etiquetado. La determinación de humedad es una de las técnicas más importantes y de mayor uso en el procesado, control y conservación de los alimentos, puesto que la mayoría de los productos alimenticios poseen un contenido mayoritario de agua, así por ejemplo, la leche posee un 88%, el yogurt, entre un 80 y 90%, las carnes frescas (60‐75%) y aún los llamados productos secos como las leguminosas o el arroz, alcanzan un contenido de humedad de hasta un12%. El contenido de humedad en un alimento es, frecuentemente, un índice de estabilidad del producto. Por otra parte, el control de la humedad es un factor decisivo en muchos procesos industriales tales como la molienda de cereales, el mezclado de productos sólidos finos, en la elaboración de pan, etc. Así mismo, en la evaluación de muchos procesos industriales es de gran importancia conocer el contenido de agua de los productos o materias primas para formular el producto y evaluar las pérdidas durante el procesado. En el análisis de los alimentos, las cenizas se definen como el residuo inorgánico que se obtiene al incinerar la materia orgánica en un producto cualquiera. Cuando los alimentos son tratados térmicamente a temperaturas entre 500 y 600°C, el agua y otros constituyentes volátiles son expulsados como vapores en tanto los constituyentes orgánicos son transformados en presencia del oxígeno del aire en dióxido de carbono (CO2) y óxido de nitrógeno (NO2) mientras el hidrógeno es expulsado en forma de vapor de agua.En la siguiente practica se llevo a cabo la determinación de humedad y cenizas, presentes en los sólidos totales de la leche y galletas, utilizando los equipos y materiales para su respectivo análisis debiendo tener en cuenta los parámetros de control de calidad establecidos por la norma covenin de los alimentos OBJETIVOS Objetivo general Determinar el porcentaje de humedad, solidos totales y cenizas en galletas dulce y leche Pasteurizada. Objetivos especifico Ejecutar las técnicas de estudio para determinar el porcentaje de cenizas presente en 5mL de leche Pasteurizada Cuantificar la humedad en galletas dulces con relleno y sin relleno. Identificar factores que pueden alterar la calidad de las muestras en estudio. Realizar las técnicas de análisis para la determinación de Sólidos Totales MARCO TEORICO Alimentos Son las sustancias normalmente utilizadas por seres vivos nutritivas, sólidas o líquidas, que sirven para cumplir las funciones vitales de ellos. COVENIN Corresponde al acrónimo de la Comisión Venezolana de Normas Industriales, como se conoció desde 1958 hasta 2004 al ente encargado de velar por la estandarización y normalización bajo lineamientos de calidad en Venezuela. COVENIN estableció los requisitos mínimos para la elaboración de procedimientos, materiales, productos, actividades y demás aspectos que estas normas rigen. En esta comisión participaron entes gubernamentales y no gubernamentales especialistas en un área. A partir del año 2004, las actividades desarrolladas por COVENIN pasan a ser ejecutadas por FONDONORMA Humedad La humedad es un elemento del clima, al igual que la temperatura y la presión atmosférica, y se define como la cantidad de vapor de agua contenida en la atmósfera. La determinación de humedad es uno de los análisis más importantes en el control de calidad de los alimentos en general. Todos los alimentos, cualquiera que sea el método de industrialización a que hayan sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporción. El agua existe en dos formas generales: "agua libre" y "agua ligada". La cantidad de agua en un alimento influye en la apariencia, textura y sabor. ... El agua o la humedad afectan en gran medida a las cualidades de conservación de los alimentos, porque permite que bacterias, levaduras y mohos entren y proliferen en el alimento. En el proceso de detección de humedad se pierden compuestos volátiles junto con el agua, como alcohol, aceites esenciales y materia grasa El agua libre se encuentra en la periferia del alimento .El agua que se congela es denominada agua libre, al congelarse forma cristales de hielo por yuxtaposición, el agua libre se representa por el número de cristales pequeños, en la congelación rápida los cristales son intracelulares y en la lenta extracelulares. Esta se volatiliza fácilmente y se congela primero, se dice que es la responsable de la actividad acuosa. El agua ligada se encuentra dentro de las moléculas del alimento. El agua ligada no se congela a -20°C y es la porción de agua más difícil de extraer. Las células se deshidratan en la congelación porque las desprovee de la disponibilidad de agua líquida. Métodos de secado Los métodos de secado son los más comunes para valorar el contenido de humedad en los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida en peso debida a su eliminación por calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos métodos dan buenos resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparación, es preciso tener presente que a) algunas veces es difícil eliminar por secado toda la humedad presente; b) a cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo que se volatilizan otras sustancias además de agua, y c) también pueden perderse otras materias volátiles aparte de agua. Secado por estufa: La determinación de secado en estufa se basa en la pérdida de peso de la muestra por evaporación del agua. Para esto se requiere que la muestra sea térmicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volátiles. Secado por estufa al vacío: Se basa en el principio fisicoquímico que relaciona la presión de vapor con la presión del sistema a una temperatura dada. Si se abate la presión del sistema, se abate la presión de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullición. Si se sustrae aire de una estufa por medio de vacío se incrementa la velocidad del secado. Es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presión no exceda los 100 mm Hg. y 70°C, de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volátiles de la muestra Secado por destilación El método se basa en la destilación simultánea del agua con un líquido inmiscible en proporciones constantes. El agua es destilada en un líquido inmiscible de alto punto de ebullición, como son tolueno y xileno. Determinación de cenizas Las cenizas de un alimento son un término analítico equivalente al residuo inorgánico que queda después de calcinar la materia orgánica. Las cenizas normalmente, no son las mismas sustancias inorgánicas presentes en el alimento original, debido a las perdidas por volatilización o a las interacciones químicas entre los constituyentes. El valor principal de la determinación de cenizas (y también de las cenizas solubles en agua, la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en ácido) es que supone un método sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos. Cenizas totales: En este método toda la materia orgánica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctúa entre los 550 -600°C; el material inorgánico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza. Cenizas en seco: La determinación en seco es el método más común para determinar la cantidad total de minerales en alimentos y este método se basa en la descomposición de la materia orgánica quedando solamente materia inorgánica en la muestra, este método es eficiente ya que determina tanto cenizas solubles en agua, insolubles y solubles en medio ácido. Consiste en quemar la muestra al aire y posteriormente en una mufla para eliminar todo el material orgánico. La ceniza remanente es el residuo inorgánico y la medición de la ceniza total es útil en el análisis de alimentos, ya que se pueden determinar diversos minerales contenidos en la muestra. Solidos totales El término elementos minerales es poco preciso porque en los minerales se encuentran elementos orgánicos como carbono, hidrógeno, nitrógeno, oxígeno y azufre. Sirve para agrupar a aquellos elementos, en su mayoría metálicos, que se presentan en cantidades minoritarias en los alimentos. El número de estos elementos que se encuentran en los alimentos es muy considerable incluyéndose en el: silicio, calcio, magnesio, sodio, potasio, fósforo, azufre, cloro, hierro, aluminio, manganeso, flúor, arsénico, cobalto, cobre, mercurio, molibdeno, plomo, selenio, estroncio, zinc, yodo, mercurio y boro. En algunos casos estos elementos son naturales en los alimentos mientras que en otros casos son producto de la contaminación. En este caso los sólidos totales se le calcularon a la leche, tomando en cuenta que está constituida en un 85-90% de agua, el 10-15% restante es lo que se conoce como sólidos totales ellos están conformados principalmente por lactosa. Grasa, proteína y minerales Galleta La galleta es un producto alimenticio pequeño, dulce o salado, horneado hecho normalmente a base de harina, huevos, azúcar, y/o mantequilla, aceite de cocina u otros aceites o grasas y ciertos aditivos contemplados con las normas COVENIN. Algunas vienen con cubiertas y otras rellenas, para finalmente ser empacadas y comercializadas. Leche Es una secreción nutritiva de color blanquecino opaco producida por las células secretoras de las glándulas mamarias de los mamíferos Su principal función es la de nutrir a las crías hasta que sean capaces de digerir otros alimentos, además de proteger su tracto gastrointestinal contra patógenos, toxinas e inflamación y contribuir a su salud metabólica regulando los procesos de obtención de energía, en especial el metabolismo de la glucosa y la insulina Leche pasteurizada: El término ‘pasteurizada’ hace referencia a que ha sido sometida a un calentamiento suave (70º-90ºC) durante unos segundos para inactivar microbios como algunos patógenos (causantes de enfermedades), sin modificar sensiblemente las cualidades del alimento y evitando que se deteriore inmediatamente. Leche descremada: Descremada o desnatada es la leche a la que se le ha eliminado la grasa mediante centrifugado. Este producto está especialmente indicado para regímenes dietéticos en los que se prohíbe el consumo de leche "completa" o "entera", ya que su crema contiene ácidos grasos saturados que elevan los niveles de colesterol sanguíneo. Con la grasa extraída se hace crema de leche (o nata) y mantequilla. MATERIALES UTILIZADOS Balanza de humedad Mortero Crisol con tapa Balanza analítica Mufla Espátula Agitador de vidrio Plancha de calentamiento Rejilla metálica (malla de centro de asbesto) Beacker Pipeta graduada Pro pipeta Galletas simples (saladas) Galletas con rellenos Leche PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Determinación de ceniza: Se introdujo el crisol en la mufla a 559°C por 30min, se dejó enfriar a temperatura ambiente en el desecador y se pesaron cada uno. Luego se midieron 5mL de la leche, luego se pesó el crisol con la muestra liquida la cual luego se colocó en la plancha de calentamiento de modo que se evaporara la muestra a sequedad que posteriormente se carbonizaría Se introdujo en la mufla a 559°C hasta obtener cenizas libres de carbón. Finalmente se procedió a colocar el crisol en el desecador que contiene cloruro de calcio para absorber la humedad de los mismos por 1 hora y pesar tan pronto alcance la temperatura ambiente (se repitió el procedimiento hasta obtener peso constante). Determinación de solidos totales: Se midieron 20 ml de la muestra en un crisol Se preparó la plancha de calentamiento colocando una malla de centro de asbesto se coloca la muestra sobre la plancha hasta la aparición de los sólidos de la muestra y se procede dejar reposar hasta alcanzar la temperatura ambiente, y finalmente pesar la capsula para determinar los sólidos totales. Determinación de humedad: Se procedió a triturar en un mortero las galletas (simple y con relleno) dentro de su empaque para evitar el menor contacto posible con el ambiente Se pesó 3gr aproximadamente de cada muestra Se llevó individualmente a la balanza de humedad a 105°C en tiempo automático para poder determinar el % de humedad de cada muestra de galleta. CALCULOS OBTENIDOS RESULTADOS 1. Determinación del porcentaje de humedad. MUESTRA PESO FINAL PORCENTAJE DE HUMEDAD 3,08g DURACIÓN EN LA BALANZA DE HUMEDAD 5:05s 3,038g 3.59% 3,091g 4:46s 3,020g 2,36% 3,007g 5:30s 2.899g 4,10% 3,068g 5:29s 2.985g 2,64% PESO INICIAL GALLETA SIN RELLENO GALLETA CON RELLENO GALLETA SIN RELLENO EXPUESTA AL AMBIENTE (34 MINUTOS) GALLETA CON RELLENO EXPUESTA AL AMBIENTE (43 MINUTOS) 2. Determinación de porcentaje de cenizas. PESO DEL CRISOL VACIO PESO DEL CRISOL + MUESTRA PESO DEL CRISOL + MUESTRA EVAPORADA PESO DEL CRISOL + MUESTRA INCINERADA CRISOL #1 40.98g 41,33g 41.24g 41.03 CRISOL #2 43,53g 44,12g 43,89g 43,56g CRISOL #3 33,64g 37,81g 37,18g 36,68 % 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = (P − p) x 100 M Donde: P= masa del crisol con las cenizas (g) P= masa del crisol vacío (g) M= masa de la muestra (g) Crisol #1: (41,03g − 40,98g) x 100 % 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = = 0,79% 6,32g Crisol #2: (43,56g − 43,53g) x 100 % 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = = 0,47% 6,33 Crisol #3: % 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = (36,68g − 36,64g) x 100 = 0,63% 6,30 DISCUSION DE RESULTADOS Porcentaje de Humedad Galleta sin relleno: En la primera prueba se determinó que la galleta con relleno, están óptimas para su consumo dado que nos arrojaron un porcentaje de 2,36%, en donde el rango para un consumo seguro avalado por las normas COVENIN que indica que el máximo permitido es de un 5%. En cuanto a la segunda prueba donde se experimentó, dejando expuesta la muestra a la humedad del ambiente por un tiempo de 43min, este arrojo un porcentaje de humedad de 2.64%, en el cual se percibe un aumento poco apreciable que aún lo deja en el rango para un consumo seguro avalado por las normas COVENIN que indica que el máximo permitido es de un 5%. Galleta sin relleno: En la primera prueba se determinó que la galleta sin relleno, están óptimas para su consumo dado que nos arrojaron un porcentaje de 3,59%, en donde el rango para un consumo seguro avalado por las normas COVENIN que indica que el máximo permitido es de un 5%. En cuanto a la segunda prueba donde se experimentó, dejando expuesta la muestra a la humedad del ambiente por un tiempo de 34min, este arrojo un porcentaje de humedad de 4,10%, en el cual se percibe un aumento significativo pero aún permanece en el rango para un consumo seguro avalado por las normas COVENIN que indica que el máximo permitido es de un 5%. En esta prueba pudimos notar que a pesar de utilizar dos tipos fiferentes de muestras, estas estaban en los rangos esperados, incluso cuando fueron sometidas a la humedad del ambiente, no arrojaron % fuera de la norma COVENIN. CRITERIOS PARA APROBACION O RECHAZO DE LA MUESTRA La cantidad de muestra debe ajustarse a lo establecido en el cuadro de aceptación para la recepción de muestras (cantidades mínima y condiciones en las que debe llegar el alimento para su análisis fisicoquímico y microbiológico) Las muestras de alimentos se recibirán en su envase original y a temperatura de refrigeración. Los alimentos que no tengan envase original deben ser enviados en un material apropiado no toxico impermeable al agua y a las grasas. Los alimentos que presenten fecha de caducidad, deben encontrarse vigentes al momento de solicitarle su análisis. Porcentaje de cenizas Esta prueba se le realizo a 3 muestras en la cuales arrojaron los porcentajes en regla para su consumo seguro estipulado en las normativas COVENIN, las cuales nos indican unos límites mínimos de 0,70% y unos máximos de 0,80% de presencia de solidos totales en leche pasteurizada. Las muestras se identificaron en los crisoles correspondientes y se procedió a su análisis, en donde el crisol#1: 0,79% el cual fue el más cercano al límite máximo pero permaneciente en el rango, crisol#2: 0,47% el cual estaba por debajo del rango estipulado, crisol#3: 0,63% aunque poco este también estaba por debajo de los parámetros establecidos por las normas COVENIN. Lo cual demostró la ausencia de solidos totales reglamentarios de la leche en la muestra #2 y #3. Al realizar la determinación del contenido de cenizas en un alimento deben tenerse en cuenta un conjunto de precauciones durante el proceso de preparación de la muestra y durante la manipulación de las cenizas, con el objetivo de minimizar los errores y obtener resultados confiables. En conclusión el producto que se logró calcinar es un producto de baja calidad aprobada por el reglamento COVENIN que no cumplió con las normas establecidas por la misma. CONCLUSIONES En esta práctica se llevaron a cabo diferentes procedimientos para la determinación de humedad, cenizas y sólidos totales en diferentes muestras (galleta con relleno, galleta sin relleno, leche pasteurizada) Para la galleta con relleno se buscó el porcentaje de humedad contenida en esta. El resultado fue de 2,36% (2,64%, expuesta al ambiente) Para la galleta sin relleno se buscó también el porcentaje de humedad que esta contenía. El resultado fue de 3,59% (4,10% expuesta al ambiente) Para la leche pasteurizada se obtuvo que: Crisol 1: 0,79% de cenizas Crisol2: 0,47% de cenizas Crisol 3: 063% de cenizas Se puede concluir que el contenido de humedad de un sólido puede expresarse sobre base seca o base húmeda; pero en el secado de sólidos es más conveniente referir la humedad sobre base seca (masa de agua que acompaña al sólido seco). Tomando en cuenta el impacto que provoca la exposición de los alimentos al ambiente en cuanto a su % de humedad. La diferencia en el peso de los crisoles puede llegar a ser un factor importante en el % de cenizas final aunque se haya usado el mismo producto. ANEXO