UNIVERSIDAD NACIONAL DE ROSARIO Facultad de Ciencias Bioquímicas y Farmacéuticas Dpto. Química Analítica - Área Química Analítica General QUÍMICA ANALÍTICA I TP Nº 2: “NORMALIZACIÓN Y VOLUMETRÍA ÁCIDO-BASE” - 2018 - Química Analítica I – 2018 ASISTIR AL LABORATORIO CON LOS SIGUIENTES ELEMENTOS * Guardapolvo (preferentemente de algodón y mangas largas) * Guantes de látex * Anteojos de seguridad * Propipeta * Cuaderno de anotaciones * Calculadora * Trapo tipo rejilla o rollo de papel absorbente * Fibra indeleble (para rotular material de vidrio) MEDIDAS GENERALES PARA MANTENER HIGIENE Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO * Conocer la ubicación de elementos de seguridad, tales como matafuego y lavaojos * No comer ni beber en el laboratorio * Utilizar guardapolvo abrochado * Evitar el uso de accesorios colgantes (aros, pulseras, collares, etc.) * Usar el cabello recogido * Conservar las mesadas despejadas, sin abrigos o mochilas ni objetos personales * Mantener el orden y la limpieza del lugar que le ha sido asignado CONSIDERACIONES IMPORTANTES * Durante la realización de este Trabajo Práctico se realizará el descarte de los reactivos empleados según su toxicidad. Dichos reactivos se descartarán en distintos envases de acuerdo a su naturaleza química para su tratamiento adecuado en el laboratorio y en la empresa recolectora de residuos tóxicos. 1 Química Analítica I – 2018 Objetivos - Normalización de solución de hidróxido de sodio (NaOH) aproximadamente 0.05 M. - Titulación de un ácido monopróptico débil (ácido acético, CH3COOH) en una muestra de vinagre comercial utilizando la solución de NaOH normalizada previamente. Introducción En numerosos análisis químicos es necesaria la utilización de bases fuertes de concentración conocida, tales como NaOH. El NaOH no es una droga patrón primario porque contiene agua (es higroscópica) y carbonato de sodio. La solución de NaOH tampoco es patrón primario debido a que absorbe dióxido de carbono de la atmósfera, que reacciona con el hidróxido transformándose en carbonato y alterando el título de la solución. Por lo tanto, la solución de NaOH es patrón secundario y una vez preparada se debe normalizar frente a un patrón primario y utilizarse en un período relativamente corto. Esta solución de NaOH se prepara a partir de una solución Sörensen (aproximadamente 16 M), tomando una alícuota del sobrenadante, libre de carbonato. La normalización o titulación es la operación básica de la volumetría mediante la cual se agrega con una bureta la solución a analizar a un peso exacto de patrón primario hasta completar la reacción. Para detectar este punto se pueden usar indicadores visuales. En este Trabajo Práctico se usará fenolftaleína como indicador y biftalato de potasio (KC8O4H5) como patrón primario. La reacción de titulación es la siguiente: El vinagre es una solución acuosa de ácido acético en concentración entre 4 y 8% P/V. Dependiendo de la materia prima utilizada para su elaboración, los vinagres pueden clasificarse como: a) vinagre de manzana o sidra, b) vinagre de vino o uva, c) vinagre de azúcar o alcohol, d) vinagre de arroz, e) vinagre de glucosa, f) vinagre de malta. El vinagre se prepara a través de dos procesos microbianos sucesivos: en primer lugar se realiza una fermentación de la materia prima utilizada para generar etanol y luego se realiza una fermentación oxidante del etanol para generar el producto final. Para que estos productos se consideren comercialmente como vinagres deben poseer no menos de 4% P/V de ácido acético. Además de ácido acético, los vinagres comerciales contienen cantidades pequeñas y variables de otros ácidos orgánicos, alcoholes, azúcares sin oxidar y otros compuestos químicos. Por lo tanto, con el propósito de verificar si el vinagre en estudio cumple con las especificaciones requeridas para garantizar que es apto para el consumo humano y demostrar que la volumetría ácido-base es una herramienta útil para el control de este producto alimenticio, se titulará una solución de vinagre comercial, empleando NaOH como patrón secundario y fenolftaleína como indicador. La reacción de titulación es de neutralización: 2 Química Analítica I – 2018 Materiales y Reactivos En la mesada: 1 bureta de 25.00 mL 2 erlenmeyers de 125 mL 1 pipeta aforada de 2.00 mL 1 embudo 1 vaso de precipitado 1 probeta de 25 mL Solución de NaOH aproximadamente 0.05 M Piseta con agua deionizada Solución de fenolftaleína Solución de vinagre comercial diluido al medio En el sector de balanzas: Balanzas analíticas Pesafiltros con biftalato de potasio patrón primario Espátulas Normalización de NaOH aproximadamente 0.05 M 1) Realizar previamente los cálculos correspondientes para conocer la masa de patrón primario que deberá utilizar para la normalización de la base sabiendo que: a) El NaOH es ~ 0.05M b) Dispone de una bureta de 25.00 mL c) La pesada la realizará en una balanza analítica d) el PM del biftalato de potasio es 204,22 g/mol. 2) Pesar exactamente por diferencia la cantidad de biftalato de potasio estimado y colocarlo en el erlenmeyer. Disolver en unos 10-15 mL de agua deionizada y agregar 1 o 2 (una o dos) gotas de fenolftaleina; proceder a la titulación adicionando desde la bureta la solución de NaOH hasta viraje del indicador. Leer el volumen gastado. Trabajar por duplicado como mínimo. 3) Calcular e informar la molaridad con las cifras significativas correspondientes. Valoración de ácido acético de una muestra de vinagre utilizando el NaOH normalizado previamente 1) Calcular el volumen de vinagre que se deberá tomar considerando el material disponible y la normalidad del agente titulante. La concentración de ácido acético (PM = 60 g/mol) en la muestra de vinagre a analizar es aproximadamente 5% (P/V) y la misma se encuentra diluida al medio. 2) Colocar en un erlenmeyer el volumen calculado de vinagre (exactamente medidos con pipeta aforada), 10-15 mL de agua deionizada y agregar 1 o 2 (una o dos) gotas de fenolftaleína y valorar agregando desde la bureta la solución de NaOH _ _ _ _ _ M hasta la aparición del color rosado. Leer el volumen gastado. Trabajar por duplicado como mínimo. 3) Calcular la concentración de ácido acético presente en la muestra de vinagre expresándola en g % (P/V) con las cifras significativas correspondientes. 3
