nmx-ff-104-scfi-2004 productos alimenticios no industrializados para

NMX-FF-104-SCFI-2004
CDU: 634
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
PRODUCTOS ALIMENTICIOS NO INDUSTRIALIZADOS PARA
CONSUMO HUMANO - JALEA REAL - ESPECIFICACIONES Y
MÉTODOS DE PRUEBA
NON INDUSTRIALIZED FOOD PRODUCTS FOR HUMAN
CONSUMPTION - ROYAL JELLY - ESPECIFICATIONS AND
TEST METHODS
1
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Esta norma mexicana define al producto denominado Jalea Real y establece las
especificaciones que ésta debe cumplir, así como los métodos de prueba para verificar
los parámetros establecidos, la norma es de carácter voluntario y es aplicable al
producto fresco y liofilizado.
2
REFERENCIAS
Para la correcta aplicación de esta norma se deben consultar las siguientes normas
oficiales mexicanas y la norma mexicana vigentes o las que las sustituyan:
NOM-051-SCFI-1994
Especificaciones generales de etiquetado para
alimentos y bebidas no alcohólicas preenvasados,
publicada en el Diario Oficial de la Federación el 24
de enero de 1996.
NOM-092-SSA1-1994
Bienes y servicios - Método para la cuenta de
bacterias aerobias en placa, publicada en el Diario
Oficial de la Federación el 12 de diciembre de 1995.
NMX-FF-104-SCFI-2004
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NOM-110-SSA1-1994
Bienes y servicios - Preparación y dilución de
muestras de alimentos para sus análisis
microbiológicos, publicada en el Diario Oficial de la
Federación el 16 de octubre de 1995.
NOM-111-SSA1-1994
Bienes y Servicios - Método para la cuenta de
mohos y levaduras en alimentos, publicada en el
Diario Oficial de la Federación el 13 de septiembre
de 1995.
NOM-112-SSA1-1994
Bienes y servicios - Determinación de bacterias
coliformes - Técnica del número más probable,
publicada en el Diario Oficial de la Federación el 19
de octubre de 1995.
NOM-114-SSA1-1994
Bienes y servicios - Método para determinación de
salmonella en alimentos, publicada en el Diario
Oficial de la Federación el 22 de septiembre de
1995.
NOM-145-SCFI-2001
Información comercial - Etiquetado de miel en sus
diferentes presentaciones, publicada en el Diario
Oficial de la Federación el 23 de abril de 2001.
NMX-F-036-1997-NORMEX
Alimentos - Miel - Especificaciones y métodos de
prueba. Declaratoria de vigencia publicada en el
Diario Oficial de la Federación el 25 de abril de
1997.
3
DEFINICIONES
Para los propósitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones:
3.1
Jalea Real (fresca)
Es una sustancia lechosa, secretada por las glándulas hipofaringeas de las abejas
jóvenes obreras de 5 a 12 días (nodrizas) que la utilizan para alimentar en su inicio a
las larvas de las abejas así como a las abejas reinas.
Su sabor es ácido característico, un poco amarga, su color varía de amarillo o beige
lechoso y de olor característico. Su viscosidad varía de acuerdo al contenido de agua.
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Los principales componentes de la jalea real son: agua, proteínas, vitaminas,
azúcares, lípidos y sales minerales, ácidos orgánicos siendo los principales ácidos el
10 hidroxi 2 decenoico y el 10 hidroxi decenoico.
3.2
Jalea Real liofilizada
Se obtiene de la Jalea Real (fresca) a la cual se extrae la mayor cantidad de agua por
congelamiento seco y alto vacío.
4
SÍMBOLOS Y ABREVIATURAS
Para los propósitos de esta norma, se establecen los siguientes símbolos y
abreviaturas:
%
°C
µg
cm
g
K
Kg
Km
M
meq/kg
mg
ml
mm
N
pH
W
por ciento;
grado centígrado o Celsius;
microgramo;
centímetro;
gramo;
Kelvin;
kilogramo;
kilómetro;
molar;
miliequivalente por kilogramo;
miligramo;
mililitro;
milímetro;
normalidad;
potencial de hidrógeno, y
watt.
5
CLASIFICACIÓN Y DESIGNACIÓN DEL PRODUCTO
5.1
Los productos naturales que satisfagan las disposiciones de la norma,
deben ser designados con el término de Jalea Real.
5.2
El termino Jalea Real no podrá designarse con las denominaciones que
figuran en el capitulo 3, a menos que se ajusten a la descripción
correspondiente que aparece en dichos párrafos.
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5.3
La Jalea Real por su presentación se clasifican en:
5.3.1
Jalea Real fresca
5.3.2
Jalea Real liofilizada
NOTA 1:
Debe llevar la palabra Jalea Real el producto que satisfaga las
especificaciones indicadas en el capítulo 6 especificaciones.
6
ESPECIFICACIONES
6.1
Sensoriales
-
Color
Amarillo crema lechoso;
-
Olor
Propio característico, y
-
Sabor
Característico.
La Jalea Real no debe tener sabor o aroma desagradables de materias extrañas ni
procesos de fermentación.
6.2
Físicas y químicas
TABLA 1.-
Especificaciones físico químicas de la Jalea Real (fresca)
Especificaciones
pH solución al 5 %
Índice de acidez (meq/100 g)
Azúcares reductores (%)
Glucosa
Sacarosa
Humedad 12 h a 70°C (%)
Lípidos totales (%)
Cenizas a 500°C (%)
Fósforo como P (mg)
Proteína N X 6,25 (%)
10-HDA
Mínimo
3,4
23
10 %
Máximo
4,5
48
15 %
máx 5 %
60 %
70 %
5%
7%
0,8 %
1,0 %
150
250
11 %
15 %
No menos de 1,9 %
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TABLA 2.-
Especificaciones físico químicas de la Jalea Real (liofilizada)
Especificaciones
Humedad 12 h a 70°C (%)
Proteína N X 6,25 (%)
Azúcares reductores (%)
Glucosa
Sacarosa
Lípidos totales (%)
Cenizas a 500°C (%)
Fósforo como P (mg)
10-HDA
Mínimo
5%
27 %
Máximo
10 %
40 %
11 %
26 %
máx 10 %
10 %
35 %
2%
5%
1 800 mg
3 500 mg
No menos de 5 %
Contiene además vitaminas A, C, D, E, K y complejo B.
6.3
Contaminantes
El producto objeto de esta norma no debe contener contaminante físico como restos
de larvas, ni químico como plaguicidas, antibióticos, acaricidas, metales pesados,
ácido fénico, nitrobenceno y otros que puedan representar un riesgo para la salud.
6.4
Microbiológicas
El producto de esta norma debe cumplir con las especificaciones microbiológicas
siguientes:
TABLA 3.Parámetro
Cuenta bacteriana total
Coliformes
Salmonella
Hongos y levaduras
Especificaciones microbiológicas de la Jalea Real
Especificación
Menor de 500 ufc
No detectado /g
No detectado /g
No mayor de 10 ufc / g
Método de prueba
NOM-092-SSA1
NOM-112-SSA1
NOM-114-SSA1
NOM-111-SSA1
6.5
Materia extraña objetable
6.5.1
El producto objeto de esta norma debe estar libre de fragmentos o excretas
de insectos, excretas de roedores, así como cualquier otra materia extraña.
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6.6
Aditivos, inhibidores y adulterantes
6.6.1
No se permite el uso de aditivos alimentarios para su conservación, diluida
en agua, ni mezclarla con azúcares, almidones y otras sustancias. No se
permite el uso de inhibidores microbianos.
7
MUESTREO
7.1
La muestra de Jalea Real (fresca) debe ser colocada en frascos limpios de
color ámbar con tapa de cierre hermético, marcarla con el número de lote y
No. de muestra, anexando toda la información correspondiente al lote de la
muestra como el nombre, teléfono y dirección del propietario. Se debe
mantener a temperatura de refrigeración (4°C aprox.).
7.2
La preparación y dilución de la muestra para la realización de los análisis
de la cuenta total, mohos y levaduras se deben realizar conforme a lo
establecido en la norma oficial mexicana NOM-110-SSA1 (ver 2
Referencias).
8
MÉTODOS DE PRUEBA
Para la verificación de las especificaciones físicas y químicas que se establecen en
esta norma se deben aplicar los métodos de prueba que se indican a continuación:
8.1
Determinación del contenido de humedad
8.1.1
Principio del método o fundamento
Una muestra de Jalea Real se somete a un secado en estufa a 70°C ± 2°C
reportándose la pérdida de peso como humedad.
8.1.2
Material y equipo
8.1.2.1
Material
•
•
•
•
Cajas para humedad de aluminio con tapadera;
Pinzas para crisol;
Espátula, y
Desecador.
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8.1.2.2
•
•
•
8.1.3
Equipo
Estufa con termostato de 25°C a 150°C;
Balanza analítica, y
Guantes de hilo.
Procedimiento
Se regula la temperatura de la estufa hasta 70°C + 2°C.
Se introducen las cajas de aluminio en la estufa por 12 h, a esta temperatura para que
estén a peso constante.
Enfriar las cajas dentro de un desecador y registrar el peso.
8.1.4
Determinación de humedad
8.1.4.1
Procedimiento
Se pesan en las cajas 2 g de muestra y destapadas se colocan en la estufa por 12 h.
Una vez transcurrido este tiempo, se sacan, tapan y colocan en el desecador, una vez
frías se pesan.
8.1.4.2
Expresión de resultados
Ca - CMS
% de HUMEDAD =
X 100
PM
donde:
Ca
CMS
PM
es el peso de la caja con muestra húmeda;
es el peso de la caja con muestra seca, y
es el peso de la muestra.
8.2
Determinación del pH
8.2.1
Principio del método o fundamento
Considerando los altos contenidos de ácidos grasos de la Jalea Real insolubles en el
agua, es necesario para obtener resultados reproducibles, determinar el pH de estas
soluciones en un medio metanólico.
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En el caso de una mezcla de solvente se utilizará el más pequeño de los dos
productos iónicos, el del agua o del solvente dependiendo de la concentración del
agua en la mezcla y también del efecto de la constante dieléctrica de la mezcla sobre
la disolución del agua.
8.2.2
Material, equipo, reactivos y soluciones
8.2.2.1
Material
•
•
•
•
8.2.2.2
•
•
•
•
•
•
8.2.2.3
•
•
Pipeta volumétrica de 10 ml, 15 ml;
Matraz volumétrico de 50 ml;
Vaso de precipitado de 50 ml, y
Agitador magnético.
Equipo
Agitador magnético;
Potenciómetro;
Balanza analítica;
Lentes de seguridad;
Guantes de látex, y
Bata de laboratorio.
Reactivos y soluciones
Solución buffer 4,0, y
Solución buffer 7,0.
8.2.3
Procedimiento
8.2.3.1
En un matraz volumétrico de 50 ml, pesar 500 mg de Jalea Real, disolverlo
en 12,5 ml de alcohol metílico y llevar a volumen con agua destilada
frescamente hervida.
8.2.3.2
Tomar 10 ml de la solución de Jalea Real y agregar 15 ml de agua
destilada, agitar moderadamente con un agitador magnético.
8.2.3.3
Se obtiene una solución 0,4 % de Jalea Real en un solvente con una
composición de agua 90 %, metanol 10 %.
8.2.3.4
Sumergir el electrodo del potenciómetro y esperar a que las lecturas sean
estables esto tarda entre 30 s y 1 min y tomar la lectura del equipo.
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8.3
Determinación de acidez (método volumétrico)
8.3.1
Principio
Se basa en el proceso de neutralización de un ácido mediante un hidróxido en
presencia de fenolftaleína como indicador.
8.3.2
Reactivos, materiales y equipo
8.3.2.1
Reactivos
•
•
8.3.2.2
•
•
•
8.3.2.3
•
•
Hidróxido de sodio grado reactivo, y
Fenolftaleína grado reactivo.
Material
Bureta de 25 ml;
Matraz Erlenmeyer de 125 ml, y
Vaso de precipitado de 100 ml.
Equipo
Agitador magnético, y
Balanza analítica.
8.3.3
Preparación de soluciones
8.3.3.1
Hidróxido de sodio 0,1 N
Pesar 4,5 g de hidróxido de sodio, disolver con agua destilada libre de CO2, dejar
enfriar y reposar 24 h. Al día siguiente llevar a volumen de 1 000 ml y valorar.
8.3.3.2
Indicador de fenolftaleína al 1 %
Pesar 1 g de fenolftaleína, disolver en etanol y llevar a volumen de 100 ml.
8.3.4
Procedimiento
8.3.4.1
Pesar 5 g de muestra disolver con 75 ml de agua destilada libre de CO2.
8.3.4.2
Agregar 0,3 ml de fenolftaleína.
8.3.4.3
Titular con NaOH 0,1N.
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8.3.4.4
La titulación se concluye cuando se obtiene un vire levemente rosáceo del
indicador en la muestra de Jalea Real.
8.3.5
Expresión de resultados
Los datos se expresan en miliequivalentes de ácido por kilogramo de Jalea Real
(meq/kg).
8.4
Determinación de proteínas método Kjeldhal
8.4.1
Principio
El método determina el nitrógeno total, en forma de amonio de los alimentos, sin
diferenciar si proviene de proteínas o de otra fuente. En las condiciones en que se
realiza la prueba no determina el contenido de nitrógeno en forma de nitratos o nitritos.
Los métodos de cuantificación de proteínas se basan esencialmente en la
determinación del contenido de nitrógeno en la muestra, suponiendo que todo el
nitrógeno está en forma de proteína. Cuando la muestra contiene nitrógeno de otras
fuentes como urea, frecuentemente adicionada en raciones para rumiantes o aminas o
amidas provenientes de la descomposición de proteína, el método Kjeldhal
sobrestimará el contenido de proteína.
8.4.2
Material y equipo
8.4.2.1
Material
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
8.4.2.2
•
•
Bureta graduada de 50 ml;
Espátula;
Gotero;
Matraces Kjeldahl de 800 ml;
Matraces Erlenmeyer de 500 ml;
Matraces volumétricos de 1 000 ml y 2 000 ml;
Pinzas para bureta;
Pipetas volumétricas;
Probetas de 25ml, 50 ml y 100 ml;
Soporte universal;
Tubos de digestión de 29 cm x 4,5 cm, y
Vasos de precipitado.
Equipo
Agitador magnético;
Balanza analítica;
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•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Balanza granataria;
Campana de extracción;
Destilador;
Digestor y destilador Kjeldahl;
Digestor;
Parrilla de agitación;
Mascarilla con filtros para vapores orgánicos y gases tóxicos;
Mascarilla con filtros para vapores ácidos;
Goggles;
Lentes de seguridad;
Guantes para ácido, y
Guantes aislantes.
8.4.3
•
•
•
•
•
•
•
•
Reactivos y soluciones
Sulfato de sodio anhídro;
Sulfato cúprico pentahidratado;
Ácido sulfúrico concentrado;
Agua destilada;
Hidróxido de sodio (aprox. al 40 %);
Ácido bórico al 4 %;
Ácido sulfúrico al 0,1 N, y
Rojo de metilo (sal sódica).
8.4.3.1
Preparación de soluciones
8.4.3.1.1
Solución de hidróxido de sodio aproximadamente al 40 %:
Disolver 400 g - 450 g de hidróxido de sodio G. R. en 1 000 ml de agua en un matraz
volumétrico.
8.4.3.1.2
Solución de ácido bórico al 4 %:
Disolver 40 g de ácido bórico en agua destilada y llevar a volumen de 1 000 ml en un
matraz volumétrico.
8.4.3.1.3
Indicador de rojo de metilo:
Disolver 1g de rojo de metilo (sal sódica) en 100 ml de metanol.
8.4.3.1.4
-
Solución de ácido sulfúrico 0,1 N:
Agregar lentamente y con agitación 3 ml de ácido sulfúrico a 1 020 ml de agua
destilada.
Estandarizar la solución.
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-
Pesar 0,15 g de estándar primario de carbonato de sodio previamente secado a
270ºC por 1 h.
Disolver en 100 ml de agua destilada, agregar 2 gotas de rojo de metilo TS.
Lentamente de la bureta agregar el ácido sulfúrico 0,1 N, con agitación
constante, hasta obtener un color rosa pálido.
Calentar la solución hasta ebullición, enfriar y continuar la titulación.
Calentar nuevamente la solución, hasta ebullición y titular hasta obtener color
rosa pálido.
Calcular la normalidad. Cada 52,99 g de carbonato de sodio anhidro equivale a
1 ml de ácido sulfúrico 1 N.
Estandarización alterna:
Pesar 0,1 g de carbonato de sodio previamente secado a 270ºC durante 1 h.
Disolver en 50 ml de agua destilada.
Agregar 0,1 ml de anaranjado de metilo.
8.4.3.1.5
a)
b)
c)
Determinación de proteína
Lentamente de la bureta agregar el ácido sulfúrico 0,1 N, con agitación
constante hasta cambio de color a amarillo rojizo.
Hervir la solución durante dos minutos enfriar y si es necesario titular hasta que
el color amarillo rojizo no desaparezca.
Calcular la normalidad. Cada 52,99 g de carbonato de sodio anhidro equivale a
1 ml de ácido sulfúrico 1 N.
8.4.4
Procedimiento (método Kjeldhal)
8.4.4.1
Pesar 1,00 g de muestra en un matraz de digestión.
8.4.4.2
Agregar 10 g de sulfato de sodio anhidro y 0,5 g-1,0 g de sulfato cúprico.
8.4.4.3
Adicionar 25 ml de ácido sulfúrico concentrado.
8.4.4.4
Calentar el matraz a una temperatura moderada, hasta el desprendimiento
de humos blancos (aprox. 30 min) y aumentar gradualmente la
temperatura a modo de mantener una ebullición activa hasta que la
solución clarifique.
8.4.4.5
Girar lentamente y continuar calentando por 30 min más (tiempo total
aproximado 90 min).
NOTA 2:
Proporción de los reactivos, punto de calentamiento y tiempo de digestión
son factores críticos por lo que no deben cambiarse.
8.4.4.6
Enfriar con precaución, agregar 250 ml de agua destilada a temperatura
ambiente (si se presenta turbulencia durante la digestión, el volumen del
agua puede incrementarse a 275 ml).
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8.4.4.7
Agregar 100 ml de hidróxido de sodio al 40 %.
8.4.4.8
Agregar de 8 a 10 granallas de zinc a cada matraz.
8.4.4.9
Recibir el destilado en un matraz de 500 ml con 50 ml-75 ml de ácido
bórico al 4 %.
8.4.4.10
Recibir unos 250 ml en el destilador.
8.4.4.11
Agregar 3-4 gotas de indicador rojo de metilo.
8.4.4.12
Titular con ácido sulfúrico 0,1 N (vira de color verde a morado). (Substraer
de esta cifra el volumen del estándar gastado en el blanco).
NOTA 3:
Hacer una prueba en blanco por lo menos una vez al día y cuando se
cambien los reactivos.
8.4.5
Expresión de resultados
[(ml de H2SO4)(N del H2SO4)(meq del N) (100)]
% de N = --------------------------------------------------------------------% de proteína % de nitrógeno x F
PM
donde:
ml
N
PM
F
son los ml gastados de ácido sulfúrico;
es la normalidad;
es el peso de la muestra, y
es el factor para convertir nitrógeno a proteínas.
Factor general para productos en el cual las proteínas específicas no están bien
definidas = 6,25.
8.5
Determinación de glucosa y sacarosa
8.5.1
Método glucosa-oxidasa
Principio del método o fundamento:
La enzima glucosa oxidasa a un pH determinado, actúa sobre la glucosa oxidándola
con formación de ácido glucurónico y peróxido de hidrógeno, éste por acción de la
peroxidasa deja libre oxígeno activo que se hace reaccionar con la o-toluidina
formando un complejo colorido que absorbe en la región visible a 530 nm.
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8.5.2
Reactivos, soluciones y equipo
8.5.2.1
Reactivos y soluciones
•
•
Glucosa oxidasa: Tipo II, purificada de 15 000
20 000 u/g. Sigma Chemical Co. G-6 125 ó equivalente.
Peroxidasa: Tipo I. P 8 125.
•
Diclorhidrato de o-toluidina.
•
Solución de glucosa oxidasa - peroxidasa: En 200 ml de solución reguladora de
pH 7,6, disolver 60 mg de glucosa oxidasa y 16 mg de peroxidasa. Agregar una
solución de 135 mg de diclorhidrato de o-toluidina en 260 ml de agua destilada.
Guardar en refrigeración en frasco oscuro. De ser necesario, filtrar antes de
usar. Esta solución es estable por 6 semanas a 4°C.
•
Solución reguladora tris pH 7,6: Disolver 48,44 g de tris (hidroximetil)
aminometano en 500 ml de agua destilada, añadir 384 ml de ácido clorhídrico
0,8 M; ajustar el pH a 7,6 si es necesario y aforar a un litro con agua destilada.
•
Ácido clorhídrico 4 N: En 200 ml de agua destilada agregar 330 ml de HCl
concentrado (densidad = 1,19 g/ml, pureza = a 37,2 %) moviendo
constantemente y aforar a un litro con agua destilada.
•
Ácido clorhídrico 6 N: En 200 ml de agua destilada agregar 494 ml de HCl
concentrado (densidad = 1,19 g/ml, pureza = a 37,2 %), moviendo
constantemente y aforar a un litro con agua destilada.
•
Ácido clorhídrico 0,8 N: En 200 ml de agua destilada agregar 66 ml de HCl
concentrado (densidad = 1,19 g/ml, pureza = a 37,2 %), moviendo
constantemente y aforar a un litro con agua destilada.
•
Hidróxido de sodio 5 N: Disolver 200 g de NaOH (reactivo analítico libre de
carbonatos y humedad) en 500 ml de agua destilada y aforar a un litro con
agua destilada.
•
Solución patrón de glucosa 0,1 mg/ml: En un matraz volumétrico de 250 ml,
disolver 25 mg de glucosa (reactivo analítico) con 25 ml de agua. Calentar
hasta ebullición durante 2 min y enfriar a temperatura ambiente y aforar al
volumen con agua destilada.
•
Indicador de fenolftaleína 0,1 %: En 50 ml de etanol disolver 0,1 g de
fenolftaleína y llevar a 100 ml con etanol.
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8.5.2.2
•
Equipo
Espectrofotómetro VIS.
8.5.3
Procedimiento
8.5.3.1
Obtención de glucosa
8.5.3.1.1
Pesar un gramo de Jalea Real (con precisión de ± 0,000 3 g) anotando el
peso exacto, disolver en agua destilada, transferir a un matraz volumétrico
de 100 ml y completar el volumen con agua destilada.
8.5.3.1.2
Diluir una alícuota de 5,0 ml en un matraz volumétrico de 100 ml y llevar a
volumen con agua destilada. En cada uno de dos tubos de ensaye de
18 mm X 150 mm pasar con pipeta 2 porciones de 2,0 ml de la muestra
diluida tomados con una pipeta volumétrica de tipo "A".
8.5.3.1.3
En una gradilla poner un tubo con 2,0 ml de agua, seguido de un tubo
conteniendo 2,0 ml de la solución patrón de glucosa, 2 tubos conteniendo la
muestra diluida y otro tubo con 2,0 ml de solución patrón de glucosa.
Repetir esta secuencia si se realizan más determinaciones.
8.5.3.1.4
Agregar a cada tubo 5,0 ml del reactivo de glucosa-oxidasa (manteniendo
a temperatura ambiente) a intervalos apropiados dependiendo de la
técnica de medición que se va a emplear (por ejemplo, de 30 s a 60 s
cuando se utilizan celdas de flujo; para celdas normales deben ser
necesarios tiempos más largos) comenzando con un tubo de agua que
será el testigo de reactivos.
8.5.3.1.5
Después de 60 min de la adición del reactivo, agregar al primer tubo
0,15 ml de ácido clorhídrico 4 N, mezclar perfectamente con un agitador.
Continuar con la misma secuencia de tiempo en las otras soluciones.
Ajustar el cero del instrumento con el tubo que contiene agua y determinar
la absorbancia del contenido de cada tubo a 530 nm un minuto después de
la adición del ácido, empleando celdas de vidrio de 1 cm de paso de luz.
8.5.3.2
Hidrólisis (para obtención de sacarosa)
8.5.3.2.1
En un matraz de 50 ml poner 25 ml de la solución de Jalea Real, agregar
5,0 ml de ácido clorhídrico 6 N y poner en baño de agua a 333 K (60°C)
por 17 min, enfriar la solución a temperatura ambiente y neutralizar con
hidróxido de sodio 5 N y ácido clorhídrico 0,8 N, utilizando fenolftaleína
como indicador.
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8.5.3.2.2
Una vez que la muestra ha sido hidrolizada, se debe llevar a cabo la
determinación de acuerdo a lo establecido en el inciso 8.2.1 que se utilizó
para la determinación de glucosa; emplee 3 tubos para la muestra y 2 para
estándar.
8.5.4
Expresión de resultados
Para determinar el % en peso de glucosa se hará de acuerdo a las siguientes
fórmulas:
µg de glucosa
antes de la
=
hidrólisis
(Absorbancia de la muestra) X (µg del estándar)
(Absorbancia del estándar)
% de glucosa = (µg de la glucosa antes de la hidrólisis) X (factor de dilución)
(g de muestra)
Para determinar el % en peso se hará de acuerdo con las siguientes fórmulas:
µg de glucosa
después de la = (Absorbancia de la muestra después de la hidrólisis) X (µg del estándar)
hidrólisis
(Absorbancia del estándar)
% de sacarosa
=
(referido en % glucosa)
(µg de la glucosa después de hidrólisis
-µg glucosa antes de hidrólisis) X (0,023 75)
(g de muestra)
donde:
0,02375 es el factor = µg de glucosa X 1,9 X 10-6 X (½) X 250 X 100; µg glucosa X 1,9
= µg sacarosa; 10-6 = µg / g; ½ = 2 ml analizados; 250 ml muestra diluida; 100 = para
convertir a %.
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8.5.5
Informe de prueba
El informe de la prueba debe incluir lo siguiente:
•
•
•
% de azúcar invertido;
% de sacarosa, y
% glucosa.
8.6
Determinación de lípidos totales
8.6.1
Principio
El método para determinar la cantidad de extracto etéreo en alimentos para animales,
se basa en la cuantificación de los aceites y grasas presentes en la muestra mediante
la extracción con un disolvente orgánico que puede ser éter etílico o éter de petróleo.
8.6.2
Material, equipo y reactivos
8.6.2.1
Material
•
•
•
•
•
•
•
•
•
8.6.2.2
•
•
•
•
•
•
•
8.6.2.3
•
Pinzas;
Desecador;
Algodón;
Vasos para extracción de grasa;
Dedales o cartuchos de papel filtro;
Tubos recolectores de éter;
Tubos porta dedales;
Termómetro 0°C-150°C, y
Espátula.
Equipo
Balanza analítica;
Aparato para extracción de grasa;
Estufa con termostato capaz de medir temperaturas de 25°C a 150°C;
Mascarilla con filtros para solventes;
Guantes de asbesto;
Guantes de hilo, y
Lentes de seguridad.
Reactivos
Éter etílico anhidro.
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8.6.3
Procedimiento
8.6.3.1
Pesar 2 g de muestra en un dedal de extracción.
8.6.3.2
Secar la muestra a 100°C + 2°C por 1 h.
8.6.3.3
Poner los vasos para extracción de grasa en la estufa a peso constante a
100°C + 2°C mínimo 1 h. Pasarlos al desecador y enfriarlos, tomar el peso
y registrarlo.
8.6.3.4
Colocar el dedal con la muestra en el porta dedal y fijarlo bajo condensador
del aparato de extracción.
8.6.3.5
Agregar de 30 ml a 40 ml de éter al vaso y colocarlo sobre el condensador
abrir la llave del agua que enfría el condensador, subir las placas calientes
hasta que se pongan en contacto con los vasos, encender los calentadores
y observar que no haya fugas de éter.
8.6.3.6
El período de extracción es de 4,30 h aproximadamente.
8.6.3.7
Una vez que la extracción se complete, bajar los calentadores, dejar que
drenen completamente (es recomendable dejarlos hasta el día siguiente).
8.6.3.8
Retirar los vasos y en lugar de la muestra poner el recolector del éter, subir
otra vez los vasos y las placas, calentar y destilar el éter en los tubos
recolectores, poco antes de que se evapore a sequedad
(aproximadamente 1 ml), bajar las placas calientes y remover los vasos.
8.6.3.9
Poner los vasos en la estufa a 100°C + 2°C por 30 min, enfriarlos en el
desecador y pesarlos.
8.6.4
Expresión de resultados
Porcentaje de extracto etéreo en base húmeda (original).
PEE x 100
% Grasa = ------------------------PM
donde:
PEE
PM
es el peso del extracto etéreo, y
es el peso de la muestra.
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8.7
Determinación de cenizas (substancias minerales)
8.7.1
Principio del método o fundamento
Se basa en determinar cuantitativamente la cantidad de minerales obtenidos después
de haber sometido a calentamiento y calcinación una muestra.
8.7.2
Material y equipo
8.7.2.1
Material
•
8.7.2.2
•
8.7.3
Cápsula de platino.
Equipo
Mufla.
Procedimiento
En una cápsula de platino calcinada hasta peso constante (± 0,000 3 g del peso de la
cápsula), pesar de 5 g a 10 g de Jalea Real, poner bajo una lámpara infrarroja de
375 W hasta carbonizar la muestra evitando pérdidas por formación de espuma y
derrames. Una vez que la muestra haya sido carbonizada y no presente espuma,
calcinar en una mufla a (500°C) hasta peso constante.
8.7.4
Expresión de resultados
% sólidos = _peso de cenizas X 100
de cenizas peso de la muestra
8.8
Determinación de fósforo p.
8.8.1
Principio del método o fundamento
El método colorimétrico para la determinación de fósforo en alimentos, rocas
fosfóricas, harina de hueso, fosfato de sodio y de calcio, se basa en la reacción de
Misson, que consiste en tratar la solución ácida de ortofosfato con un reactivo ácido
que contenga ácido molíbdico y ácido vanádico para formar un complejo estable de
color amarillo naranja de ácido vanadimolibdifosfórico.
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8.8.2
Material y equipo
8.8.2.1
Material
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
8.8.2.2
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
8.8.3
•
•
•
•
•
•
•
Matraz volumétrico de 100 ml, 250 ml y 500 ml;
Pipetas volumétricas de 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml y 10 ml;
Vasos de precipitados de 100 ml y 250 ml;
Matraz Erlenmeyer de 250 ml;
Piseta;
Espátula;
Crisoles;
Probeta;
Papel filtro No. 4, y
Vaso de precipitado de 500 ml.
Equipo
Campana de extracción;
Balanza analítica;
Parrilla con agitación y calentamiento;
Espectrofotómetro UV/VIS;
Mufla;
Desecador;
Pinzas para crisol;
Mascarilla;
Filtros para ácido;
Campana de extracción;
Guantes para ácido, y
Lentes de seguridad.
Reactivos y soluciones
Ácido clorhídrico 1:3;
Ácido nítrico concentrado;
Ácido sulfúrico al 10 %;
Fosfato de potasio monobásico;
Metavanadato de amonio;
Molibdato de amonio, y
Agua destilada.
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8.8.3.1
Preparación de soluciones
8.8.3.1.1
Molibdovanadato de amonio
a)
Disolver 54 g de molibdato de amonio en 250 ml de agua destilada a 50oC.
Enfriar, agregar 50 ml de ácido sulfúrico concentrado y llevar a volumen de
500 ml.
b)
Disolver 1,25 g de metavanadato de amonio en 250 ml de agua destilada a
25oC. Calentar lentamente hasta ebullición y enfriar, agregar 10 ml de ácido
nítrico concentrado, llevar a volumen de 500 ml.
-
Mezclar volúmenes iguales de a y b.
8.8.3.1.2
Curva estándar
-
Secar fosfato de potasio monobásico por 2 h a 105oC.
-
Solución stock: disolver 0,878 8 g en 100 ml de agua destilada para obtener
una concentración final de 2 mg de fósforo por ml.
NOTA 4:
-
Tomar en cuenta la pureza del fosfato para el cálculo de la solución stock.
Solución de trabajo: diluir 5 ml de la solución stock en 100 ml de agua destilada
para obtener una concentración de 0,1 mg de fósforo por ml.
Tomar de la solución de trabajo, alícuotas de 1 ml, 3 ml, 5 ml, 8 ml y 10 ml cada
una en matraces de 100 ml, agregar 10 ml de ácido sulfúrico al 10 % y 10 ml de
molibdovanadato de amonio, llevar a volumen con agua destilada y dejar
reposar por 20 min, leer en el espectro a 430 nm.
-
Solución blanco
En un matraz de 100 ml agregar 10 ml de ácido sulfúrico al 10 % y 10 ml de
reactivo de molibdovanadato de amonio. Llevar a volumen.
8.8.4
Procedimiento
8.8.4.1
Pesar en un crisol 2 g - 3 g de muestra.
8.8.4.2
Calcinar por 4 h siguiendo el mismo procedimiento de las cenizas a 600oC.
8.8.4.3
Enfriar y pasar a un matraz de 125 ml.
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8.8.4.4
Agregar 40 ml de ácido clorhídrico 1:3 y algunas gotas de ácido nítrico
concentrado.
8.8.4.5
8.8.4.6
Calentar 15 min.
Dejar enfriar filtrar en papel filtro No.4 y llevar a volumen de 250 ml.
8.8.4.7
Tomar 1 ml en un matraz de 100 ml y adicionar los reactivos para
desarrollo de color, permitir que éste se dé y llevar a volumen de 100 ml.
8.8.4.8
Leer en el espectro a 430 nm.
8.8.5
Expresión de resultados
Graficar la absorbancia contra la concentración en mg.
w
% de P =
X 100
L
donde:
P
W
L
es el fósforo;
son los mg de fósforo encontrados en la alícuota, y
es el factor de dilución en mg.
8.9
Determinación de 10 HDA (trans-10 hidroxy-decenoic acid, HO (CH2)CH=CHCOOH)
8.9.1
Principio
Se basa en el de extracción del (10 HDA) en un solvente y leer la concentración del
(trans-10 hidroxy-decenoic acid, HO (CH2)-CH=CHCOOH) por HPLC o GC en
muestras de Jalea Real.
8.9.2
Material y equipo
8.9.2.1
Material
•
•
•
•
•
•
•
Matraz volumétrico de 25 ml, 50 ml y 100 ml;
Columna C18 ODS 5 µm x 25 cm;
Sistema de filtración con membranas Millipore 0,47 µm;
Acrodiscos de 0,45 µm;
Viales con tapa de teflón para HPLC;
Tubos de centrífuga de polipropileno con tapón de rosca, y
Matraz Kitazato.
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8.9.2.2
•
•
•
•
•
•
•
Equipo
HPLC equipado con detector de arreglo de diodos con variable longitud de
onda, horno de columna y automuestrador o equivalente;
Software;
Agitador mecánico;
Centrífuga;
Balanza analítica;
Bomba de vacío;
Pipetas clase “A” y micropipetas de volumen adecuado;
NOTA 5:
•
•
•
•
•
8.9.3
•
•
•
•
8.9.4
Los materiales y equipos enlistados pueden ser sustituidos por otros
equivalentes.
Lentes de seguridad;
Guantes de látex;
Mascarilla con filtros para solventes;
Bata de laboratorio, y
Zapatos de seguridad.
Reactivos
Agua HPLC
Metanol HPLC
Diclorometano HPLC
Estándar 10 HDA (trans-10 hidroxy-decenoic acid, HO (CH2)-CH=CHCOOH)
pureza aproximada 99,0 %
Procedimiento
El contenido de 10 HDA en la muestra debe ser extraída con metanol o diclorometano,
ajustar el pH, usar una columna C18 ó equivalente y una fase móvil metanol acuosa
con pH ajustado utilizando un detector de longitud de onda variable a 210 nm.
Alternativamente el 10 HDA puede ser derivatizado con éster metílico y determinado
con detector FID por cromatografía de gases con columna SF30 ó equivalente.
8.9.5
Expresión de resultados
Los resultados del contenido de 10 HDA se expresan en %.
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9
BIBLIOGRAFÍA
NOM-008-SCFI-2002
Sistema General de Unidades de Medida, publicada
en el Diario Oficial de la Federación el 27 de
noviembre de 2002.
-
Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemist.
15th Edition 1990/ 16 Edition 1995. Methods 920.39, 930.15, 934.01, 958.01,
965.17 and 984.13.
-
Tejada de Hernández Irma, Manual de Laboratorio para Análisis de
Ingredientes utilizados en la Alimentación Animal, Primera Reimpresión, 1985.
-
Pearson Harold Egan, Ronald S. Kirk, Ronald Sawyer Análisis Químico de
Alimentos.
-
Instruction manual labconco rapid digestor. Labconco corporation, Kansas city.
-
Boletín Apícola Controle de la Qualite de la Gelee Royale Revue Bibliograhique
Des Travaux Sur Lacomposition les Proprietes Et les Utilisations de la Gelee
Royale Pourtallier (J.), Mille Taliercio (Y.), Mussot (J.M.).
-
Therapeutic Goods Administration Graft Compositional Guideline Royal Jelly
and derivates (TGA).
-
Código Alimentario Argentino, Capítulo X Jalea Real.
10
CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir
referencia alguna al momento de su elaboración.
México D. F., a
MIGUEL AGUILAR ROMO
DIRECTOR GENERAL
RCG/DLR/MRG
NMX-FF-104-SCFI-2004
PRODUCTOS ALIMENTICIOS NO INDUSTRIALIZADOS PARA
CONSUMO HUMANO - JALEA REAL - ESPECIFICACIONES Y
MÉTODOS DE PRUEBA
NON INDUSTRIALIZED FOOD PRODUCTS FOR HUMAN
CONSUMPTION - ROYAL JELLY - ESPECIFICATIONS AND
TEST METHODS
NMX-FF-104-SCFI-2004
PREFACIO
En la elaboración de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas
e instituciones:
•
ASOCIACIÓN DE MÉDICOS VETERINARIOS ESPECIALISTAS EN ABEJAS,
A. C.
•
CONSEJO REGULADOR DE LA MIEL DE ABEJA MEXICANA, A. C.
•
COMITÉ TÉCNICO DE NORMALIZACIÓN NACIONAL DE PRODUCTOS
AGRÍCOLAS, PECUARIOS Y FORESTALES
•
DISTRIBUIDORA DE PRODUCTOS APÍCOLAS NATURALES, S. A. DE C. V.
•
MIEL ABARCA, S. A. DE C. V.
•
MIEL ABJ, S. A. DE C. V.
•
RUCKER DE MÉXICO, S. A. DE C. V.
•
SECRETARÍA DE AGRICULTURA, GANADERÍA, DESARROLLO RURAL,
PESCA Y ALIMENTACIÓN
Servicio Nacional de Sanidad, Inocuidad y Calidad Agroalimentaria;
Coordinación General de Ganadería;
Dirección General de Salud Animal;
Programa Nacional para el Control de la Abeja Africana.
•
UNIÓN NACIONAL DE APICULTORES
•
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE MÉXICO
Facultad de Medicina Veterinaria y Zootecnia.
NMX-FF-104-SCFI-2004
ÍNDICE DEL CONTENIDO
Número del capítulo
Página
1
Objetivo y campo de aplicación
1
2
Referencias
1
3
Definiciones
2
4
Símbolos y abreviaturas
3
5
Clasificación y designación del producto
3
6
Especificaciones
4
7
Muestreo
6
8
Métodos de prueba
6
9
Bibliografía
24
10
Concordancias con normas internacionales
24
DECLARATORIA de vigencia de la Norma Mexicana NMX-FF-104-SCFI-2004.
Al margen un sello con el Escudo Nacional, que dice: Estados Unidos Mexicanos.- Secretaría de Economía.Dirección General de Normas.
DECLARATORIA DE VIGENCIA DE LA NORMA MEXICANA QUE SE INDICA
La Secretaría de Economía, por conducto de la Dirección General de Normas, con fundamento en lo dispuesto
por los artículos 34 fracciones XIII y XXX de la Ley Orgánica de la Administración Pública Federal; 51-A, 51-B, 54 de
la Ley Federal sobre Metrología y Normalización, 46, 47 del Reglamento de la Ley Federal sobre Metrología y
Normalización y 19 fracciones I y XV del Reglamento Interior de esta Secretaría y habiéndose satisfecho el
procedimiento previsto por la Ley de la materia para estos efectos, expide la declaratoria de vigencia de la norma
mexicana que se enlista a continuación, misma que ha sido elaborada y aprobada por el “Comité Técnico de
Normalización Nacional de Productos Agrícolas, Pecuarios y Forestales”. El texto completo de la norma que se indica
puede ser consultado gratuitamente en la biblioteca de la Dirección General de Normas de esta Secretaría, ubicada
en Puente de Tecamachalco número 6, Lomas de Tecamachalco, sección Fuentes, Naucalpan de Juárez, código
postal 53950, Estado de México o en el Catálogo Mexicano de Normas que se encuentra en la página de Internet de
la Dirección General de Normas cuya dirección es http://www.economia.gob.mx.
La presente Norma entrará en vigor 60 días naturales después de la publicación de esta Declaratoria de vigencia
en el Diario Oficial de la Federación.
CLAVE O CODIGO
NMX-FF-104-SCFI-2004
TITULO DE LA NORMA
PRODUCTOS ALIMENTICIOS NO INDUSTRIALIZADOS PARA CONSUMO HUMANOJALEA REAL-ESPECIFICACIONES Y MÉTODOS DE PRUEBA.
Campo de aplicación
Esta Norma Mexicana define al producto denominado Jalea Real y establece las especificaciones que ésta debe
cumplir, así como los métodos de prueba para verificar los parámetros establecidos, la norma es de carácter
voluntario y es aplicable al producto fresco y liofilizado.
Concordancia con normas internacionales
Esta Norma Mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir referencia alguna al
momento de su elaboración.
México, D. F., a 9 de julio de 2004.- El Director General, Miguel Aguilar Romo.- Rúbrica.
Publicado en el Diario Oficial del 20 de julio de 2004.
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