Guia Nº 2 Disolucion de muestras Solidas

GUÍA Nº 2
DISOLUCIÓN DE MUESTRAS SÓLIDAS
1.- Introducción
Salvo contadas excepciones, una muestra debe ser disuelta para su posterior
análisis. Esto se debe a que la mayor parte de las reacciones químicas en las que se
basan tanto los métodos analíticos cuantitativos y cualitativos, como los de
separación se basan en reacciones de iones y/o moléculas en soluciones.
Las sustancias solubles en agua pueden ser analizadas inmediatamente después de
la solubilización. Cuando esto no ocurre se debe tratar al ataque de la muestra con
ácidos diluidos y/o concentrados, o con reactivos oxidantes o reductores o bien
complejantes. El procedimiento a seguir en cada caso, esta condicionado por la
naturaleza de la muestra problema.
En esta práctica de laboratorio se ha escogido, a modo de ejemplo, tres muestras
tipos que deberán ser disueltas: una aleación metálica, una muestra de naturaleza
silicea y una muestra con contenido orgánico.
2.- Aprendizajes Esperados
2.1.- Criterios de Evaluación
Preparar muestras sólidas para someterlas a análisis cualitativos y cuantitativos.
3.-Materiales
a)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
h)
i)
j)
k)
l)
m)
n)
Balanza digital
Espátula de metal
Mechero Bunsen
Rejilla y trípode
Vasos de precipitados de 100 mL
Pipeta de 10 mL
Vidrio reloj
Cápsula de porcelana
Pipeta pasteur
Cloroformo
Acido nítrico
Acido sulfúrico
Acido clorhídrico
Carbonato de sodio
Esta práctica requiere de Campana de Extracción de gases en el laboratorio
Asignatura: Química Ambiental
Área Ciencias Básicas
Autor: Jacqueline Alea Pessa
Fecha Elaboración: Otoño 2009
4.- Actividades
4.1.- Procedimiento
4.1.1 Muestra metálica
a) Se pesan aproximadamente 0,3 g de un acero,el que ha sido desengrasado
previamente con unos mL de cloroformo.
b) Se coloca la muestra en un vaso de precipitados de 100 mL y se añaden 4 mL
de agua destilada y 2 mL de ácido sulfúrico concentrado
c) Se calienta a baño de ebullición hasta disolución. Si es necesario se agrega más
ácido sulfúrico
d) Se enfría y se añaden 2 mL de ácido nítrico concentrado. Se vuelve a calentar a
baño de ebullición por unos 5 minutos y luego a llama directa eliminando todos
los vapores nitrosos.
e) Evaporar a llama directa hasta desprendimiento de vapores densos y blancos
de SO2 Si aparece un residuo se disuelve con agua destilada.
4.1.2 Muestra de naturaleza silicea
a) Se pesa 1 g de cemento
b) Se pone la muestra en un vaso de pp de 100 mL y se añaden 20 mL de agua
destilada y 25 mL de HCl concentrado.
c) Se calienta a baño de ebullición por 30 minutos
d) Se enfría y se separa el residuo por filtración
4.1.3 Muestra con contenido orgánico
a) Pesar aproximadamente 2 g de muestra problema en una cápsula de porcelana
b) Agregar con precaución 2 mL de ácido sulfúrico concentrado. Calentar
suavemente al comienzo y aumentar gradualmente la llama del mechero.
c) Agregar gota a gota ácido nítrico concentrado hasta eliminar totalmente la
materia orgánica y los vapores nitrosos.
d) Evaporar a sequedad y luego disolver con agua destilada.
4.2.- Resultados
a) Estipular claramente las conclusiones de esta experiencia
b) Entregar informe con lo solicitado
4.3.- Bibliografía
-
D.A. Skoog y D.N. West, Fundamentos de Química analítica Ed. Reverté S.A.
Barcelona
Asignatura: Química Ambiental
Área Ciencias Básicas
Autor: Jacqueline Alea Pessa
Fecha Elaboración: Otoño 2009