guia TP hierro en agua

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA
ANÁLISIS INDUSTRIAL – TRABAJOS PRÁCTICOS DE LABORATORIO
DETERMINACION DE HIERRO EN AGUA
REFERENCIAS:
Métodos Normalizados para el Análisis de Aguas Potables y Residuales.
Método 3500 - Fe D. Método de fenantrolina
(American Public Health Association, American Water Works Association, Water
Environmental Federation. 21st edition, Washington, 2005).
1. ALCANCE:
Este método describe el procedimiento para la determinación de hierro total en
muestras acuosas (agua potable, agua de pozo, efluentes líquidos, etc).
2. RESUMEN DEL METODO:
El hierro presente se disuelve y se reduce al estado ferroso sometiendo la muestra a
ebullición en medio ácido y en presencia de clorhidrato de hidroxilamina.
Posteriormente el Fe++ reacciona con 1,10 fenantrolina a pH comprendido entre 3,2 y
3,3 formándose un complejo rojo-anaranjado. Este complejo es un quelato
conformado por 3 moléculas de fenantrolina por cada ión Fe++. Un pH entre 2,9 y 3,5
asegura un rápido desarrollo de color en presencia de exceso de fenantrolina.
Concentración mínima detectable: 10 ug/L de Fe disuelto, utilizando celdas de 5 cm
de paso óptico.
3. INTERFERENCIAS:
Interfieren los oxidantes fuertes, cianuros, nitritos, y fosfatos (especialmente los
polifosfatos), cromo, zinc en concentración 10 veces superior a la del hierro presente
en la muestra, cobalto y cobre en concentración superior a 5 mg/L y níquel en
concentración mayor a 2 mg/l. El bismuto, el cadmio, el mercurio, el anión molibdato
y la plata precipitan la o-fenantrolina. La ebullición inicial en medio ácido convierte
los polifosfatos en ortofosfato y elimina cianuros y nitritos. La adición de ofenantrolina en exceso elimina los errores causados por concentraciones altas de
especies químicas fuertemente oxidantes, y sustituye la que queda acomplejada por
metales interferentes. Si existen cantidades apreciables de materia colorante u
orgánica, puede ser necesario evaporar la muestra, llevar el residuo a combustión
seca suave y retomar el residuo con ácido clorhídrico.
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4. EQUIPOS Y MATERIALES:
Espectrofotómetro para lecturas a 510 nm, que proporcione un camino óptico de 10
mm o superior.
Material de vidrio, lavado con HCl conc. y enjuagado con agua destilada.
5. REACTIVOS:
+ Agua destilada libre de hierro
+ HCl concentrado (menos de 0,00005 % de hierro)
+ Solución de clorhidrato de hidroxilamina 10%
+ Solución buffer de acetato de amonio
Disolver 100 g de NH4(C2H3O2) en 600 mL de agua destilada, pasar a matraz
de 1000 mL, agregar 200 mL de ácido acético glacial, enrasar con agua
destilada y mezclar.
+ Solución de o-fenantrolina 1 mg/mL
6. PROCEDIMIENTO:
6.1 Homogeneizar la muestra.
6.2 Colocar 50 mL de muestra en un erlenmeyer de 125 mL.
Nota: Si este volumen de muestra contiene una cantidad de hierro superior a 200 ug,
utilizar una alícuota menor y diluír a 50 mL con agua destilada.
6.3 Preparar en paralelo un blanco de reactivos con agua destilada.
6.4 Agregar 1 mL de HCl concentrado. Homogeneizar.
6.5 Agregar 1 mL de solución de clorhidrato de hidroxilamina. Homogeneizar.
6.6 Agregar perlas de vidrio y calentar a ebullición hasta que el volumen se reduzca a
15 - 20 mL para asegurar la completa disolución de todo el hierro.
6.7 Enfriar a temperatura ambiente.
6.8 Trasvasar a un matraz de 50 o de 100 mL.
6.9 Agregar 10 mL de solución buffer de acetato de amonio. Homogeneizar.
6.10 Verificar que el pH esté entre 3 y 4.
6.11 Agregar 4 mL de solución de o-fenantrolina y diluír con agua destilada a 50 mL
o 100 mL, según corresponda.
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6.12 Homogeneizar y dejar desarrollar el color durante 10 a 15 minutos.
6.13 Leer la absorbancia de la muestra contra el blanco de reactivos, a 510 nm de
longitud de onda.
7. CALCULOS:
Fe total ( mg Fe / L ) = ug Fe (leídos en la curva) / Vol de muestra (mL)
8. PRECISION Y EXACTITUD:
Se determinó en 44 laboratorios una muestra sintética conteniendo 650 ug Zn/L, 500
ug Al/L, 50 ug Cd/L, 110 ug Cr/L, 470 ug Cu/L, 300 ug Fe/L, 120 ug Mn/L, 150 ug Ag/L
y 70 ug Pb/L en agua destilada, y se obtuvo una desviación relativa estándar de
25.5% y un error relativo de 13.3% en la determinación de Fe.
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PREPARACIÓN DE CURVA DE CALIBRACIÓN DE HIERRO EN AGUA
REFERENCIAS:
Métodos Normalizados para el Análisis de Aguas Potables y Residuales.
Método 3500 - Fe D. Método de fenantrolina
(American Public Health Association, American Water Works Association, Water
Environmental Federation. 21st edition, Washington, 2005).
1. ALCANCE:
Este método cubre la construcción de la curva de calibración de hierro en agua en el
rango de 0.005 a 0.200 mg de hierro.
2. REACTIVOS:
Sulfato ferroso amónico hexahidratado grado analítico.
Ácido clorhídrico conc. (SpGr : 1.19) grado analítico.
Ácido sulfúrico conc. (SpGr : 1.84) grado analítico.
Solución de permanganato de potasio 0.1 N.
Solución de clorhidrato de hidroxilamina 10%.
Solución buffer de acetato de amonio.
Solución de o-fenantrolina 1mg/mL.
3. EQUIPOS:
Espectrofotómetro para lecturas a 510 nm, que proporcione un camino óptico de 10
mm o superior.
4. PROCEDIMIENTO:
4.1 Pesar 1.404 g con precisión de 0.001 g de sulfato ferroso amónico hexahidratado,
colocar en matraz aforado de 1000 mL y agregar 50 mL de agua destilada; añadir
lentamente 20 mL de ácido sulfúrico conc. y dejar enfriar a temperatura ambiente.
4.2 Añadir permanganato de potasio 0.1 N gota a gota hasta que persista un color
rosa pálido. Diluir hasta 1000 mL con agua (Solución stock de hierro: 1 mL = 200 ug
de Fe).
4.3 Medir con volpipeta o bureta 50 mL de la Solución stock de hierro, colocarlos en
matraz aforado de 1000 mL y llevar a volumen con agua destilada (Solución patrón
de hierro: 1 mL = 0,01 mg de Fe).
4.4 De la solución patrón de hierro se toman con bureta o volpipeta 5 alícuotas de
volumen entre 0.5 mL y 20 mL; colocarlas c/u en matraces aforados de 100 mL.
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4.5 Agregar a c/u de éstas alícuotas, 1 mL de solución de clorhidrato de
hidroxilamina, 10 mL de solución buffer de acetato de amonio, 4 mL de solución de
o-fenantrolina y enrasar con agua destilada.
4.6 Homogeneizar y dejar desarrollar el color durante 10 a 15 minutos.
4.7 Realizar la lectura de cada alícuota en el espectrofotómetro a 510 nm de longitud
de onda, contra blanco de reactivos.
4.8 Calcular los ug de hierro contenidos en cada alícuota. Construir la curva de
calibración graficando Abs versus ug de hierro.
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