guia TP hierro en agua 2015

DEPARTAMENTO DE TECNOLOGÍA
ANÁLISIS INDUSTRIAL – TRABAJOS PRÁCTICOS DE LABORATORIO
DETERMINACION DE HIERRO EN AGUA
REFERENCIAS:
Métodos Normalizados para el Análisis de Aguas Potables y Residuales.
Método 3500 - Fe B. Método de fenantrolina
(American Public Health Association, American Water Works Association, Water
Environmental Federation. 21st edition, Washington, 2005).
1. ALCANCE:
Este método describe el procedimiento para la determinación de hierro total en
muestras acuosas (agua potable, agua de pozo, efluentes líquidos, etc).
2. RESUMEN DEL METODO:
El hierro presente se disuelve y se reduce al estado ferroso sometiendo la muestra a
ebullición en medio ácido y en presencia de clorhidrato de hidroxilamina.
Posteriormente el Fe++ reacciona con 1,10 fenantrolina a pH comprendido entre 3,2 y
3,3 formándose un complejo rojo-anaranjado. Este complejo es un quelato
conformado por 3 moléculas de fenantrolina por cada ión Fe++. Un pH entre 2,9 y 3,5
asegura un rápido desarrollo de color en presencia de exceso de fenantrolina.
Concentración mínima detectable: 10 ug/L de Fe disuelto, utilizando celdas de 5 cm
de paso óptico.
3. INTERFERENCIAS:
Interfieren los oxidantes fuertes, cianuros, nitritos, y fosfatos (especialmente los
polifosfatos), cromo, zinc en concentración 10 veces superior a la del hierro presente
en la muestra, cobalto y cobre en concentración superior a 5 mg/L y níquel en
concentración mayor a 2 mg/l. El bismuto, el cadmio, el mercurio, el anión molibdato
y la plata precipitan la o-fenantrolina. La ebullición inicial en medio ácido convierte
los polifosfatos en ortofosfato y elimina cianuros y nitritos. La adición de ofenantrolina en exceso elimina los errores causados por concentraciones altas de
especies químicas fuertemente oxidantes, y sustituye la que queda acomplejada por
metales interferentes. Si existen cantidades apreciables de materia colorante u
orgánica, puede ser necesario evaporar la muestra, llevar el residuo a combustión
seca suave y retomar el residuo con ácido clorhídrico.
4. EQUIPOS Y MATERIALES:
Espectrofotómetro para lecturas a 510 nm, que proporcione un camino óptico de 10
mm o superior. Cuvetas de plástico de 1 cm. Piseta con H2O
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Plancha calentamiento (2)
Cinta enmascarar – fibra indeleble (1 o 2)
Material de vidrio enjuagado con agua destilada: Erlenmeyer 125mL (5) – pipeta
graduada de 1 o 2mL (2) – pipeta aforada de 5mL (1) - pipeta aforada de 2mL (1) pipeta aforada de 1mL (1) - Probeta 10mL (2) – Probeta 50mL (4) - Probeta 100mL (1)
- Matraz de 100mL (10) - Matraz de 500mL (1) - Matraz de 1000mL (1) – bureta 50mL
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5. REACTIVOS:
+ Agua destilada libre de hierro
+ HCl concentrado (menos de 0,00005 % de hierro)
+ Solución de clorhidrato de hidroxilamina 10% (Preparar 20 mL: 20mL agua + 2 g
hidroxilamina)
+ Solución buffer de acetato de amonio (Preparar 500 mL)
Disolver 50 g de NH (C H O ) en 300 mL de agua destilada, pasar a matraz
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de 500 mL, agregar 100 mL de ácido acético glacial, enrasar con agua
destilada y mezclar.
+ Solución de o-fenantrolina 1 mg/mL (Preparar 100 mL: 100mL agua + 110 mg ofenantrolina monohidrato + 2 gotas de HCl conc.)
6. PROCEDIMIENTO:
6.1 Homogeneizar la muestra.
6.2 Colocar 50 mL de muestra en un erlenmeyer de 125 mL.
Nota: Si este volumen de muestra contiene una cantidad de hierro superior a 200 ug,
utilizar una alícuota menor y diluír a 50 mL con agua destilada.
6.3 Preparar en paralelo un blanco de reactivos con agua destilada.
6.4 Agregar 1 mL de HCl concentrado. Homogeneizar.
6.5 Agregar 1 mL de solución de clorhidrato de hidroxilamina. Homogeneizar.
6.6 Agregar perlas de vidrio y calentar a ebullición hasta que el volumen se reduzca a
15 - 20 mL para asegurar la completa disolución de todo el hierro.
6.7 Enfriar a temperatura ambiente.
6.8 Trasvasar a un matraz de 50mL.
6.9 Agregar 10 mL de solución buffer de acetato de amonio. Homogeneizar.
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6.10 Verificar que el pH esté entre 3 y 4.
6.11 Agregar 8 mL de solución de o-fenantrolina y diluír con agua destilada a 50 mL.
6.12 Homogeneizar y dejar desarrollar el color durante 10 a 15 minutos.
6.13 Leer la absorbancia de la muestra y del blanco de reactivos a 510 nm de
longitud de onda.
7. CALCULOS:
Fe total ( mg Fe / L ) = ug Fe (leídos en la curva) / Vol de muestra (mL)
8. PRECISION Y EXACTITUD:
Se determinó en 44 laboratorios una muestra sintética conteniendo 650 ug Zn/L, 500
ug Al/L, 50 ug Cd/L, 110 ug Cr/L, 470 ug Cu/L, 300 ug Fe/L, 120 ug Mn/L, 150 ug Ag/L
y 70 ug Pb/L en agua destilada, y se obtuvo una desviación relativa estándar de
25.5% y un error relativo de 13.3% en la determinación de Fe.
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PREPARACIÓN DE CURVA DE CALIBRACIÓN DE HIERRO EN AGUA
REFERENCIAS:
Métodos Normalizados para el Análisis de Aguas Potables y Residuales.
Método 3500 - Fe D. Método de fenantrolina
(American Public Health Association, American Water Works Association, Water
Environmental Federation. 21st edition, Washington, 2005).
1. ALCANCE:
Este método cubre la construcción de la curva de calibración de hierro en agua en el
rango de 0.005 a 0.200 mg de hierro.
2. REACTIVOS:
Sulfato ferroso amónico hexahidratado grado analítico.
Ácido clorhídrico conc. (SpGr : 1.19) grado analítico.
Ácido sulfúrico conc. (SpGr : 1.84) grado analítico.
Solución de permanganato de potasio 0.1 N.
Solución de clorhidrato de hidroxilamina 10%.
Solución buffer de acetato de amonio.
Solución de o-fenantrolina 1mg/mL.
3. EQUIPOS:
Espectrofotómetro para lecturas a 510 nm, que proporcione un camino óptico de 10
mm o superior.
4. PROCEDIMIENTO:
4.1 Pesar 0.140 g con precisión de 0.001 g de sulfato ferroso amónico hexahidratado,
colocar en matraz aforado de 100 mL y agregar 5 mL de agua destilada; añadir
lentamente 2 mL de ácido sulfúrico conc. y dejar enfriar a temperatura ambiente.
4.2 Añadir permanganato de potasio 0.1 N gota a gota hasta que persista un color
rosa pálido. Diluir hasta 100 mL con agua (solución stock de hierro: 1 mL = 200 ug de
Fe).
4.3 Medir con volpipeta 5 mL de la solución stock de hierro, colocarlos en matraz
aforado de 100 mL y llevar a volumen con agua destilada (solución patrón de hierro:
1 mL = 0,01 mg de Fe).
4.4 De la solución patrón de hierro se toman con bureta o volpipeta 5 alícuotas de
volumen entre 0.5 mL y 20 mL; colocarlas c/u en matraces aforados de 100 mL.
También preparar un blanco de calibración sin agregado de patrón de hierro.
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4.5 Agregar a c/u de éstas alícuotas, 1 mL de solución de clorhidrato de
hidroxilamina, 10 mL de solución buffer de acetato de amonio, 8 mL de solución de
o-fenantrolina y enrasar con agua destilada.
4.6 Homogeneizar y dejar desarrollar el color durante 10 a 15 minutos.
4.7 Realizar la lectura de cada alícuota en el espectrofotómetro a 510 nm de longitud
de onda.
4.8 Calcular los ug de hierro contenidos en cada alícuota. Construir la curva de
calibración graficando Abs versus ug de hierro.
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