NTE INEN 1526: Agua para baterías plomo

Re
p
u
b
l
i
co
fEc
u
a
d
o
r
≠ EDI
CTOFGOVERNMENT±
I
no
r
d
e
rt
op
r
o
mo
t
ep
u
b
l
i
ce
d
u
c
a
t
i
o
na
n
dp
u
b
l
i
cs
a
f
e
t
y
,e
q
u
a
lj
u
s
t
i
c
ef
o
ra
l
l
,
ab
e
t
t
e
ri
n
f
o
r
me
dc
i
t
i
z
e
n
r
y
,t
h
er
u
l
eo
fl
a
w,wo
r
l
dt
r
a
d
ea
n
dwo
r
l
dp
e
a
c
e
,
t
h
i
sl
e
g
a
ld
o
c
u
me
n
ti
sh
e
r
e
b
yma
d
ea
v
a
i
l
a
b
l
eo
nan
o
n
c
o
mme
r
c
i
a
lb
a
s
i
s
,a
si
t
i
st
h
er
i
g
h
to
fa
l
lh
u
ma
n
st
ok
n
o
wa
n
ds
p
e
a
kt
h
el
a
wst
h
a
tg
o
v
e
r
nt
h
e
m.
NTE INEN 1526 (1987) (Spanish): Agua para
baterías plomo-ácido. Métodos de ensayo
CDU: 621.533.2.035.221.62:663.63
Norma Técnica
Ecuatoriana
Obligatoria
QU 03.01-302
AGUA PARA BATERIAS PLOMO-ACIDO
METODOS DE ENSAYO
INEN 1 526
1987-06
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece los métodos de análisis para determinar la conductividad, residuo sulfatado
por calcinación, cloruros, nitrógeno amoniacal, óxidos nitrogenados, hierro, cobre, manganeso, óxido
de calcio y óxido de magnesio que se determinan en el agua para baterías. plomo - ácido.
2. METODOS PARA DETERMINAR LA CONDUCTIVIDAD
2.1 Resumen
2.1.1 La muestra de agua es hervida en un Erlenmeyer por 5 min. Sellar el Erlenmeyer, enfriar el
°
Erlenmeyer y el contenido a 20 ± 2 C, medirla conductividad luego de 15 min.
2.2 Instrumental
3
2.2.1 Erlenmeyer de vidrio boro silicato, de 500 cm .
3
2.2.2 Vaso de precipitación, de 100 cm .
2.2.3 Celda de conductividad.
2.2.4 Medidor de conductividad.
2.3 Procedimiento
3
2.3.1 Transferir 400 cm de agua en un Erlenmeyer. Calentar el Erlenmeyer hasta que el agua hierva por
5 minutos.
2.3.2 Sacar el Erlenmeyer de la fuente de calor.
2.3.3 Enfriar el Erlenmeyer y su contenido rápidamente y dejar reposar durante 15 minutos hasta 20 ±
2°C.
2.3.4 Transferir la cantidad necesaria del agua al vaso de precipitación.
2.3.5 Medir la conductividad a 20 ± 2°C.
(Continúa)
-1-
1987-010
NTE INEN 1 528
1987-06
3. METODO PARA DETERMINAR LOS RESIDUOS SULFATADOS POR CALCINACION
3.1 Instrumental
3.1.1 Cápsula de platino, de 50 mm de diámetro.
3.1.2 Mufla.
3.2 Reactivos
3.2.1 Ácido sulfúrico concentrado, 98% (m/m) (36N) R.A.
3.3 Procedimiento
3
3.3.1 Evaporar cuidadosamente en pequeñas porciones 500 cm de la muestra, hasta un pequeño
volumen en una cápsula de platino precalentada y tarada.
3.3.2 Añadir unas pocas gotas de ácido sulfúrico concentrado y evaporar a sequedad bajo campana
de extracción, hasta que desaparezcan los vapores.
°
3.3.3 Calcinar el residuo hasta masa constante a 850 ± 50 C.
3.3.4 Finalmente dejar enfriar un desecador y pesar.
3.4 Cálculos
3.4.1 El contenido de los residuos sulfatados por calcinación se determina mediante la ecuación
siguiente:
R = 2 000. M1
Donde:
R = residuos sulfatados por calcinación en, mg/kg,
M1 = masa del residuo encontrado, en g.
4. METODO PARA DETERMINAR CLORUROS
4.1 Resumen
4.1.1 Los cloruros presentes son determinados nefelométricamente utilizando nitrato de plata.
(Continua)
-2-
1987-010
NTE INEN 1 528
1987-06
4.2 Instrumental
4.2.1 Espectrofotómetro (Nefelometro), con celda de 4 cm. Alternativamente, cilindros Nessler
acoplados.
3
4.2.2 15 matraces volumétricos, de 100 cm .
3
4.2.3 2 matraces volumétricos, del 000 cm .
4.3 Reactivos
4.3.1 Ácido nítrico concentrado, 70% (m/m) (1 6N) R.A.
4.3.2 Cloruro de sodio, R.A.
4.3.3 Solución de nitrato de plata, 0,1 N.
3
4.3.4 Solución de cloruros, 1 cm de solución diluida equivale a 10 µg de CI. Disolver en agua
3
3
1,648 g de cloruro de sodio previamente secado y diluir hasta 1 000 cm . Además, diluir 10 cm de
3
esta solución en 1 000 cm de agua.
4.4 Preparación de las soluciones estándar
3
3
4.4.1 Añadir 65 cm de agua en 13 matraces volumétricos de 100 cm . Transferir pequeñas
cantidades de la solución cloruro estándar conteniendo de 0 (blanco) a 120 µg, incrementar en porciones
de 10µg de cloruro, y tratar cada solución de la siguiente manera:
3
3
3
4.4.2 Diluir alrededor de 95 cm , añadir 1 cm de ácido nítrico y 2 cm de solución de nitrato de
plata, y llevar a enrase con agua, mezclar bien, y dejar en una parte oscura a temperatura ambiente,
mínimo 5 min y máximo 15 min.
4.4.3 Estas soluciones se utilizan para comparación visual en los tubos Nessler.
4.4.4 Si se utiliza un instrumento, debe medirse la absorbancia de las soluciones en el
espectrofotómetro a una longitud de onda de 540 nm, usando un reactivo en blanco como estándar
de referencia, y preparar una curva de calibración.
4.5 Procedimiento
3
3
4.5.1 Transferir 10 cm de la muestra a un matraz volumétrico de 100 cm y diluir alrededor de 65
3
cm con agua destilada.
(Continua)
-3-
1987-010
NTE INEN 1 528
1987-06
3
3
4.5.2 Añadir 1 cm de ácido nítrico y 2 cm de la solución de nitrato de plata y llevar a enrase con
agua, mezclar bien y dejar en una parte oscura a temperatura ambiente, mínimo 5 min. y máximo 15
min.
4.5.3 Al mismo tiempo efectuar una solución en blanco con los reactivos.
4.5.4 Medir la absorvancia de la solución en el espectrofotómetro (Nefelómetro) usando una
longitud de onda de 454 nm y un reactivo en blanco como referencia, leer la concentración de
cloruro que consta en la curva de calibración (ver 4.4).
4.5.5 Como alternativa, comparar la turbiedad de la solución con la serie de soluciones estándar
preparadas en los cilindros Nessler acoplados, anotando el contenido de cloruro de solución estándar
que se aproxime más a la solución de ensayo.
4.6 Cálculos
4.6.1 El contenido de cloruros se determina mediante la ecuación siguiente:
Cl = 0.1. M2
Donde:
C1 = contenido de cloruros, en mg/kg de CI,
M2 = masa de cloruros encontrada, en jig.
5. METODO PARA DETERMINAR NITROGENO AMONIACAL
5.1 Resumen
5.1.1 El amoníaco es destilado de la muestra después de adicionar carbonato de sodio, y se
determina fotométricamente usando reactivo de Nessler o alternativamente por comparación visual.
5.2 Instrumental
5.2.1 Aparato fotoeléctrico de absorción o espectrofotómetro ultra violeta, con celda de 1 cm.
Alternativamente, cilindros Nessler acoplados.
3
5.2.2 12 matraces volumétricos, de 100 cm .
5.2.3 Equipo de destilación, de vidrio.
3
5.2.4 Balón de destilación, de 1 000 cm .
(Continua)
-4-
1987-010
NTE INEN 1 528
1987-06
5.3 Reactivos
5.3.1 Agua destilada. Si es necesario será purificada para liberar el amoníaco.
3
5.3.1.1 El agua satisfactoria puede usualmente obtenerse agitando 5 000 cm de agua destilada con
10 g de una resina por intercambio de cationes en la forma de hidrógeno o haciendo circular agua a
través de una columna de dicha resina.
5.3.1.2 El agua también puede prepararse mediante la destilación de agua potable en un equipo de
3
destilación de vidrio después de la adición de 1 cm de una solución de ácido sulfúrico de 500 g/I.
El destilado debe ensayarse con un reactivo de Nessler y, cuando esté libre de amoníaco, debe
guardarse en una botella con tapa de vidrio.
5.3.2 Carbonato de sodio anhidro.
5.3.3 Reactivo de Nessler. Disolver 3,5 g de ioduro de potasio y 1,25 g de cloruro de mercurio (II) en 80
3
cm de agua. Añadir una solución acuosa de cloruro de mercurio saturado (II) y fría, agitar
constantemente, hasta que una ligera precipitación permanezca permanentemente de color roja,
luego añadir 12 g de hidróxido de sodio. Dejarla disolver, añadir un poco más de cloruro de mercurio
3
saturado (II) hasta que se obtenga una ligera turbiedad, y diluir hasta 100 cm con agua. Dejarla fija,
luego dejarla en reposo, decantar y almacenar en un lugar oscuro.
3
5.3.4 Solución de amoníaco, 1 cm de la solución equivale a 10 µg de NH 3. Disolver 3,141 g de
3
3
3
cloruro de amoníaco en 1 000 cm de agua. Luego diluir 10 cm de esta solución en 1 000 cm de
agua.
5.4 Preparación de las soluciones estándar
3
3
541.1 Añadir 60 cm de agua a 11 matraces volumétricos de 100 cm . Transferir pequeñas cantidades
de solución amoniacal estándar, conteniendo de 0 (blanco) a 100 µg, y tratar cada solución de la
siguiente manera:
3
3
5.4.2 Diluir alrededor de 95 cm , añadir 2 cm de reactivo de Nessler y llevar a enrase con agua,
mezclar bien y dejar en reposo de 5 a 10 min.
5.4.3 Estas soluciones se utilizan para una comparación visual en los tubos Nessler.
5.4.4 Si se utiliza un instrumento, debe medirse la absorvancia de las soluciones en el
espectrofotómetro, a una longitud de onda de 370 nm, usando un reactivo en blanco como estándar
de referencia y preparar una curva de calibración.
(Continua)
-5-
1987-010
NTE INEN 1 528
1987-06
5.5 Procedimiento
3
3
5.5.1 Transferir 50 cm de la muestra a un balón de destilación y diluir a 500 cm con agua, añadir
0,5 g de carbonato de sodio.
3
5.5.2 Conectar el balón al equipo de destilación, calentar hasta ebullición y recoger 100 cm de
destilado.
3
3
5.5.3 Transferir una alícuota de 20 cm a un matraz volumétrico y diluir hasta 95 cm con agua.
3
Añadir 2 cm de reactivo de Nessler y llevar a enrase, mezclar y dejar en reposo de 10 a 15 min.
5.5.4 Al mismo tiempo efectuar una determinación en blanco usando reactivos en forma individual.
5.5.5 Medir la absorbancia de la solución a una longitud de onda de 370 nm, utilizando un blanco
como referencia, leer la cantidad de amoníaco que consta en la curva de calibración (ver 5.4 ).
5.5.6 Como alternativa, comparar el color de la solución con las series de soluciones preparadas en
los tubos Nessler acoplados, anotando el contenido de amoníaco de la solución estándar que se aproxime
a la solución de ensayo.
3
5.5.7 Recoger 100 cm de destilado de la misma muestra y tratar de la misma manera, el amoníaco
no debe presentarse en esta segunda porción de destilado.
5.6 Cálculos
5.6.1 El contenido de nitrógeno amoniacal se determina mediante la ecuación siguiente:
N = 0,1 . M3
Donde:
N = contenido de nitrógeno amoniacal, en mg/kg de NH3,
M3 = masa de amoníaco encontrada en la alícuota de la muestra, en µg.
6. METODO PARA DETERMINAR OXIDOS NITROGENADOS
6.1 Resumen
6.1.1 Los óxidos nitrogenados presentes son oxidados usando solución de permanganato de potasio y
luego tratados con reactivos 2,4 xilenol. Se destila el nitro xilenol resultante y se determina la
cantidad presente en el destilado, fotométrica o alternativamente por comparación visual.
(Continua)
-6-
1987-010
NTE INEN 1 528
1987-06
6.2 Instrumental
6.2.1 Aparato fotoeléctrico de absorción
Alternativamente, cilindros Nessler acoplados.
o
espectrofotómetro,
con
celda
de
4
cm.
°
6.2.2 Baño de agua termostatizado, capaz de ser controlado a 35 ± 1 C.
3
6.2.3 Doce matraces volumétricos, de 100 cm .
6.2.4 Equipo de destilación, de vidrio.
3
6.2.5 Balón de destilación, de 250 cm .
6.3 Reactivos
6.3.1 Agua destilada.
6.3.2 Acetato mercúrico Il R.A.
3
6.3.3 Solución de ácido sulfúrico, 31 N. Añadir 400 cm de ácido sulfúrico concentrado 98% (m/m)
3
(36N) (libre de nitrógeno) en 100 cm de agua. Para asegurar la completa eliminación de óxidos
nitrogenados, preparar el ácido sulfúrico concentrado como sigue:
3
3
Cuidadosamente añadir 450 cm de ácido sulfúrico concentrado en 110 cm de agua caliente hasta
que el vapor blanco sea liberado. Enfriar, repetir la dilución y calentar dos veces.
6.3.4 Solución de peróxido de nitrógeno, 1 g/ l,
6.3.5 Solución 2,4 xilenol, 10 g/l en ácido acético glacial, recién preparado.
6.3.6 Solución de hidróxido de sodio, 2 N.
3
6.3.7 Solución de hidróxido de sodio, 0,2 N. Diluir 100 cm de solución de hidróxido de sodio 2N
3
(ver 6.3.6) en 1 000 cm de agua.
6.3.8 Solución de permanganato de potasio, 0,1 N.
3
6.3.9 Solución estándar de nitrógeno, 1cm de solución equivale a 500 Mg de N. Disolver 0,3609g de
3
nitrato de potasio previamente desecado en agua y diluir hasta 100 cm . '
(Continua)
-7-
1987-010
NTE INEN 1 528
1987-06
6.4 Preparación del destilado estándar
3
3
6.4.1 A 9 cm de agua contenido en un vaso de precipitación añadir 30 cm de la solución de ácido
sulfúrico.
°
3
6.4.2 Enfriar a 35 C, luego poner el ácido diluido en un matraz volumétrico de 100 cm taponado
3
que contenga 1 cm de la solución de nitrógeno estándar.
3
6.4.3 Añadir 1 cm de reactivo 2,4 xilenol y mezclar bien. Transferir el matraz a un baño de agua
°
>
para lavado y mantener la temperatura a 35 C ± 1' C por 30 minutos.
6.4.4 Al final de este período retirar del baño y transferir el contenido del matraz al balón de
3
destilación y diluir con 100 cm de agua.
6.4.5 Conectar el balón al equipo de destilación, calentar hasta ebullición y recuperar
3
3
3
aproximadamente 60 cm de destilado en un matraz volumétrico de 100 cm que contenga 10 cm
de la solución de hidroxido de sodio 2N.
6.4.6 Suspender el agua del refrigerante hasta el final de la destilación de manera que se asegure no
exista 2,4 xilenol nitrato en el refrigerante.
6.4.7 Diluir hasta enrase con agua y mezclar completamente.
6.5 Preparación de las soluciones estándar
3
3
6.5.1 En diez matraces volumétricos de 100 cm , transferir de 1 a 10 cm de destilado, aumentando
3
en etapas de 1 cm , correspondientes a contenidos de nitrógeno de 5 µg a 50 µg.
6.5.2 Diluir cada solución hasta enrase con solución de hidróxido de sodio 0,2 N y mezclar
completamente.
6.5.3 Estas soluciones se utilizan directamente para comparación visual en los tubos Nessler.
6.5.4 Si se utiliza un instrumento, debe medirse la absorvancia de la solución a una longitud de onda
de 445 nm, usando una solución de hidróxido de sodio 0,2 N como estándar de referencia y preparar
una curva de calibración.
6.6 Procedimiento
3
6.6.1 Transferir 10 cm de la muestra a un matraz volumétrico taponado.
3
6.6.2 Añadir 2 o 3 gotas de la solución de permanganato de potasio y 0,5 cm de la solución de ácido
sulfúrico gota a gota con una bureta, agitando el matraz durante la edición.
(Continua)
-8-
1987-010
NTE INEN 1 528
1987-06
6.6.3 Luego añadir la solución de peróxido de hidrógeno, gota por gota, hasta que el color del
permanganato desaparezca.
3
6.6.4 Introducir el matraz en agua helada y, luego, enfriar, añadir más adelante 29,5 cm de la solución
°
de ácido sulfúrico gota a gota, mezclar continuamente y conservar una temperatura bajo 40 C
durante esta adición.
3
6.6.5 Añadir 0,2 g de acetato mercúrico (II) y, cuando se disuelva, añadir 1 cm de reactivo 2,4 xilenol,
mezclar bien e introducir el matraz en el baño de agua, controlada a 35 ± 0,1 °C por 30 minutos.
6.6.6 Al final de este período sacar del baño, transferir el contenido del matraz completamente al
3
balón de destilación y diluir con 100 cm de agua.
6.6.7 Conectar el balón al equipo de destilación, calentar hasta ebullición y coger
3
3
3
aproximadamente 60 cm de destilado en un matraz volumétrico de 100 cm que contenga 10 cm
de la solución de hidróxido de sodio 2 N.
6.6.8 Suspender el agua del refrigerante hasta el final de la destilación, de manera que se
asegure no existe 2,4 xilenol nitrado en el refrigerante. Diluir hasta enrase con agua y mezclar
completamente.
3
6.6.9 Llevar a cabo un ensayo en blanco con 30 cm de la solución de ácido sulfúrico 6.3.3, añadir
3
gota por gota 10 cm de agua a un matraz volumétrico taponado, introducir en agua helada,
°
conservando la temperatura bajo 40 C durante la adición. Continuar el procedimiento como se indica en
6.6.
6.6.10 Medir la absorbancia de la solución en ensayo y de la solución en blanco, a una longitud de onda
de 445 nm, usando una solución de hidróxido de sodio 0,2 N como estándar de referencia. Substraer
la absorbancia de la solución en blanco de la solución de ensayo y leer la cantidad de nitrógeno que
se obtiene en la curva de calibración (6.5).
6.6.11 Como alternativa, comparar el color de la solución de ensayo y blanco con las series de
colores de las soluciones estándar preparadas en tubos Nessler acoplados.
6.6.12 Anotar el contenido de nitrógeno del estándar que tenga el mismo color.
6.7 Cálculos
6.7.1 El contenido de óxido nitrogenado de determina mediante la ecuación siguiente:
ON = 0,1 . M4
(Continua)
-9-
1987-010
NTE INEN 1 528
1987-06
Donde:
ON = contenido de óxidos nitrogenados, en mg/kg de N.
M4 = masa de nitrógeno encontrado, en µg.
7. METODO PARA DETERMINAR HIERRO
7.1 Resumen
7.1.1 El hierro presente es reducido al estado de hierro (II) y se determina fotométricamente
utilizando 2.2' bipiridil o alternativamente por comparación visual.
7.2 Instrumental
7.2.1 Aparato fotoeléctrico de absorción o espectrofotómetro, con celda de 4 cm. Alternativamente,
cilindros Nessler acoplados.
3
7.2.2 Trece matraces volumétricos, de 100 cm .
3
7.2.3 Un matraz volumétrico, de 250 cm .
7.3 Reactivos
7.3.1 Agua destilada.
7.3.2 Solución de ácido clorhídrico, N.
7.3.3 Solución de cloruro de hidroxil amonio, 50 g/l.
7.3.4 Solución de acetato de amonio, 400 g/I.
3
7.3.5 Solución de 2.2' bipiridil, 1 g/I. Disolver 0,1 g del reactivo en 50 cm de agua conteniendo 2 cm
3
de la solución de ácido clorhídrico N y diluir a 100 cm .
3
3
7.3.6 Solución estándar de hierro, 1 cm de la solución equivale a 1 µg de Fe. Disolver 7,002 g de
3
3
sulfato de amonio hierro (II) en una mezcla de 600 cm de agua y 350 cm ácido sulfúrico
3
3
concentrado, 98% (m/m) (36 N), y diluir a 100 cm con agua. Más adelante diluir 10 cm de la
3
solución de manera que se obtenga 1 000 cm con agua.
(Continua)
-10-
1987-010
NTE INEN 1 528
1987-06
7.4 Preparación de las soluciones estándar
3
3
7.4.1 Dentro de once matraces volumétricos de 100 cm , cada uno conteniendo 50 cm de agua y
3
2 cm de la solución de ácido clorhídrico N, transferir pequeñas cantidades de la solución estándar de
hierro, conteniendo de 0 (blanco) a 100 µg, incrementando en porciones de 10 µg y tratar cada
solución de la siguiente manera:
3
7.4.2 Añadir 4 cm de la solución cloruro de hidroxil amonio y dejar en reposo por 1 min. Añadir 5
3
3
cm de la solución de acetato de amonio y 3 cm de la solución 2.2' bipiridil. Diluir los contenidos de
3
cada matraz a 100 cm y mezclar completamente.
7.4.3 Estas soluciones se utilizan directamente para comparación visual en los tubos Nessler.
7.4.4 Si se utiliza un instrumento, debe medirse las absorbancias de las soluciones en el
expectrofotóemtro a una longitud de onda de 515 nm, utilizando un reactivo en blanco como
estándar de referencia y preparar una curva de calibración.
7.5 Procedimiento
3
3
7.5.1 Transferir 10 cm de la muestra a un matraz volumétrico de 100 cm .
3
7.5.2 Añadir 2 cm de la solución ácido clorhídrico N, 4 cm
hidroxilamonio y dejar en reposo por 1 min.
3
de la solución de cloruro
3
3
7.5.3 Añadir 5 cm de la solución de acetato de amonio, mezclar y añadir 3 cm de la solución de 2.2'
3
bipiridil. Diluir a 100 cm con agua y mezclar completamente.
7.5.4 Al mismo tiempo llevar a cabo una prueba en blanco para los reactivos.
7.5.5 Medir la absorbancia de la solución a una longitud de onda de 515 nm, utilizando un reactivo en
blanco como estándar de referencia y leer la cantidad de hierro presente en la curva de calibración
(ver 7.4).
7.5.6 Como alternativa, comparar el color de la solución con las series de volúmenes preparados en
tubos Nessler acoplados, el contenido de hierro que más se acerque a la prueba de la solución.
7.6 Cálculos
7.6.1 El contenido de hierro se determina mediante la ecuación siguiente:
Fe = 0,1 . Ms
Donde:
Fe = contendio de hierro, mg/kg de Fe.
M = masa del hierro encontrado, en µg
(Continua)
-11-
1987-010
NTE INEN 1 528
1987-06
8. METODO PARA DETERMINAR COBRE
8.1 Resumen
8.1.1 El cobre presente es reducido con ácido ascórbico y forma un complejo de color violeta por
adición de 2.2' biquinolil. Este complejo es extraído con alcohol amílico y medido fotométrica o
alternativamente por comparación visual.
8.2 Instrumental
8.2.1 Aparato fotoeléctrico de absorción
Alternativamente, cilindros Nessler acoplados.
o
espectrofotómetro,
con
celda
de
4
cm.
3
8.2.2 Ocho matraces volumétricos, de 50 cm .
8.3 Reactivos
8.3.1 Agua destilada.
8.3.1.1 Sulfato de sodio anhidro.
8.3.2 Alcohol amílico.
8.3.3 Solución de ácido clorhídrico, N.
8.3.4 Acido clorhídrico concentrado, 36% (m/m) (11 N).
8.3.5 Solución acuosa de ácido tartárico, de 500 g/I.
8.3.6 Solución acuosa de hidróxido de sodio, 5 N.
8.3.7 Solución acuosa de ácido ascórbico, 100 g/I recién preparada.
8.3.8 Solución 2.2'biquinolil, 0,5g/l en alcohol amílico.
8.3.9 Solución de cobre. Disolver 0,3928 g de sulfato pentahidratado de cobre (II) en agua. Añadir
3
3
3
255 cm de solución de ácido sulfúrico 6N y diluir a 1 000 cm . Luego diluir 10 cm de la solución a 100
3
cm .
8.3.10 Papel indicador, con un rango de pH de 5,5 a 7,0.
(Continua)
-12-
1987-010
NTE INEN 1 528
1987-06
8.4 Preparación de las soluciones estándar
3
8.4.1 En seis vasos de precipitación de 100 cm , transferir pequeñas cantidades de solución de cobre
estándar conteniendo de 0 (blanco) a 100 µg de cobre, aumentando por etapas de 20 µg y tratar cada
solución de la siguiente manera:
3
3
8.4.2 Diluir a 30 cm con agua y transferir a un embudo de separación tapado de 500 cm . Diluir
3
3
con agua a 400 cm y añadir 2 cm de la solución de ácido tartárico.
8.4.3 Ajustar el pH de la solución a 6,0 con la adición de la solución de hidróxido de sodio,
utilizando un papel indicador.
3
8.4.4 Añadir 2 cm de la solución de ácido ascórbico, agitar para mezclar completamente y dejar
reposar por 5 min.
3
8.4.5 Añadir 10 cm de la solución de 2.2' biquinolil y agitar bien por 2 min.
3
8.4.6 Extraer el complejo de cobre con dos porciones de 20 cm de alcohol amílico y transferir los
3
extractos aun vaso de 100 cm .
8.4.7 Añadir 2 g de sulfato de sodio anhidro en los extractos mezclados y agitar completamente
para remover o sacar las trazas de agua.
3
8.4.8 Filtrar en un matraz volumétrico de 50 cm y lavar dos veces los cristales de sulfato de sodio
3
con 2 cm de alcohol amílico. Transferir el lavado del matraz y diluir hasta enrase con alcohol
amílico.
8.4.9 Estas soluciones se utilizan directamente para comparación visual en los tubos Nessler.
8.4.10 Si se utiliza un instrumento debe medirse la absorbancia de las soluciones a una longitud de
onda de 545 nm usando un reactivo en blanco como estándar de referencia, y preparar una curva de
calibración.
8.5 Procedimiento
3
3
8.5.1 Transferir 10 cm de la muestra a un embudo de separación tapado de 500 cm .
3
3
3
8.5.2 Añadir 1 cm de ácido clorhídrico concentrado, diluir a 400 cm con agua y añadir 2 cm de
la solución de ácido tartárico.
8.5.3 Ajustar el pH de la solución a 6,0 por la adición de la solución de hidróxido de sodio,
utilizando un papel indicador.
3
8.5.4 Añadir 2 cm de la solución de ácido ascórbico y agitar para mezclar completamente y dejar
reposar por 5 min.
(Continua)
-13-
1987-010
NTE INEN 1 528
1987-06
3
8.5.5 Añadir 10 cm de la solución 2.' biquinolil y agitar bien por 2 min.
3
8.5.6 Extraer el complejo de cobre con dos porciones de 20 cm de alcohol amílico y transferir los
3
extractos a un vaso de 100 cm .
8.5.7 Añadir 2 g de sulfato de sodio anhidro a los extractos mezclados y agitar para remover o sacar
las trazas de agua.
3
8.5.8 Filtrar en un matraz de 50 cm y lavar dos veces los cristales de sulfato de sodio con
3
porciones de 2 cm de alcohol amílico.
8.5.9 Transferir los lavados del matraz y diluir la solución hasta enrase con alcohol amílico.
8.5.10 Al mismo tiempo llevar a cabo una prueba en blanco sólo con los reactivos.
8.5.11 Medir la absorbancia de la solución a una longitud de onda de 545 nm, utilizando un
reactivo en blanco como estándar de referencia y leer la cantidad presente en la curva de calibración
(ver 8.4).
8.5.12 Alternativamente, comparar el color de la solución con las series de colores preparados en
cilindros Nessler, anotando el contenido de cobre que más se acerca a la prueba de la solución.
8.6 Cálculos
8.6.1 El contenido de cobre se determina mediante la ecuación siguiente:
Cu = 0,1 . M6
Donde:
Cu = contenido de cobre, en mg/kg de Cu.
M6 = masa de cobre encontrado, en µg.
9. METODO PARA DETERMINAR MANGANESO
9.1 Resumen
9.1.1 El manganeso es oxidado a permanganato por el prenotado de potasio o sodio en medio ácido.
El permanganato así formado se analiza colorimétrica o expectrofotométricamente.
9.2 Instrumental
9.2.1 Colorímetro o expectrofotómetro visible.
(Continua)
-14-
1987-010
NTE INEN 1 528
1987-06
9.2.2 Siete cápsulas de platino.
9.2.3 Núcleos de ebullición, hervidos con anterioridad en presencia de ácido sulfúrico al 5% y una
pequeña cantidad de peryodato.
3
9.2.4 Matraz volumétrico, de 50 cm .
9.3 Reactivos
9.3.1 Acido clorhídrico R.A.
9.3.2 Acido nítrico R.A.
9.3.3 Acido fosfórico siruposo.
9.3.4 Acido sulfúrico R.A.
9.3.5 Solución de ácido sulfúrico, al 33%.
9.3.6 Peryodato de potasio o sodio R.A.
9.3.7 Bisulfito de sodio R.A.
9.3.8 Solución estándar de manganeso, al 0,05 g/I. Disolver 0,144 g de permanganato de potasio R.A.
3
en 100 cm de agua destilada caliente, tratar enseguida la solución con una corriente de anhídrido
sulfuroso obtenido por la acción del ácido sulfúrico R.A. sobre bisulfito de sodio. Al final de la
3
reacción eliminar el exceso de anhídrido sulfuroso por ebullición. Enrasar a 1 000 cm .
3
9.3.9 Solución de manganeso, al 0,01 g/I. Transferir 200 cm de la solución estándar a un matraz volu3
métrico de 1 000 cm y enrasar con agua destilada.
9.4 Preparación de la curva de calibración
9.4.1 En una serie de cápsulas de platino numeradas evaporar hasta sequedad 10, 11, 12, 13, 14,
15, 16
3
cm de la solución de manganeso de 0,01 g/l.
°
9.4.2 Llevar enseguida las cápsulas y su contenido a 1 000 C durante 30 min.
3
9.4.3 Recuperar el residuo con 2 cm de ácido clorhídrico R.A. Evaporar en baño de arena y
calcinar en mechero de Bunsen.
3
9.4.4 Añadir 2 cm de ácido sulfúrico al 33% y 4 gotas de ácido nítrico R.A., evaporar cuidadosamente
en baño de arena. Calcinar moderadamente sobre mechero de Bunsen.
(Continua)
-15-
1987-010
NTE INEN 1 528
1987-06
3
3
9.4.5 Añadir luego 2 cm de ácido fosfórico siruposo y 0,5 cm de ácido sulfúrico R.A. Mezclar
3
bien con ayuda de un pequeño agitador de vidrio y añadir de 1 a 2 cm de agua destilada.
9.4.6 Evaporar en baño de arena toda el agua. Luego colocar la cápsula en reverbero hasta aparición
de humos blancos. Así se elimina todos los cloruros.
3
3
9.4.7 Luego de enfriar, añadir 0,2 cm de ácido sulfúrico R.A. Diluir alrededor de 15 cm y filtrar
3
3
dentro de un matraz volumétrico de 50 cm y marcar hasta 10 cm conteniendo 2 o 3 núcleos de
ebullición tratados.
3
9.4.8 Evaporar hasta 10 cm , añadir luego 0,3 g de peryodato de sodio o potasio. Tapar cada uno
de los matraces con un tapón de vidrio en forma de pera, de manera que no se obstruya
completamente el cuello.
9.4.9 Calentar a ebullición y hasta que aparezca la coloración rosada.
9.4.10 Sumergir en agua hirviendo durante 30 minutos. Trasvasar el contenido de cada uno de los
3
3
matraces volumétricos a probetas graduadas de 10 cm , enrasar con agua destilada a 10 cm .
9.4.11 Efectuar las lecturas en fotocolorímetro con filtro verde, de una longitud de onda de 520
nm o en un espectrofotómetro de una misma longitud de onda.
9.4.12 Sustraer las absorbancias leídas para los estándares del valor obtenido por un blanco
constituido por agua destilada.
9.4.13 Trazar la curva de calibración (absorbancia - concentración).
9.5 Procedimiento
9.5.1 Evaporar hasta sequedad 1 000 cm de la muestra de agua en una cápsula de platino, cuidando en pequeñas porciones.
°
9.5.2 Llevar el residuo obtenido en la cápsula a 1 000 C durante 30 minutos.
3
9.5.3 Recuperar el residuo con 2 cm de ácido clorhídrico R.A. Evaporar en baño de arena y
calcinar en mechero de Bunsen.
9.5.4 Humedecer el residuo con un poco de agua destilada y desgregar lo más finamente posible.
9.5.5 Añadir 25 cm
cuidadosamente.
3
de la solución en ebullición de ácido sulfúrico al 33%, removiendo
9.5.6 Dejar enfriar alrededor de 12 horas, el calcio precipita. Filtrar, lavar 5 veces con 5 cm
solución de ácido sulfúrico al 33%.
3
(Continua)
-16-
1987-010
NTE INEN 1 528
1987-06
3
9.5.7 Evaporar el filtrado hasta sequedad. Añadir enseguida 3 cm de la solución de ácido sulfúrico al
33% y 4 gotas de ácido nítrico R.A.
9.5.8 Operar enseguida como para preparación de la curva de calibración.
9.5.9 Efectuar la lectura en el fotocolorímetro, provisto de filtro verde, de una longitud de onda de
520 nm o en un expectrofotóemtro de una misma longitud de onda.
9.5.10 Sustraer la absorbancia leída para el ensayo, del valor obtenido con un blanco constituido por
agua destilada.
9.5.11 Leer la concentración de la curva de calibración.
9.6 Cálculos
3
9.6.1 Para una muestra de 1 000 cm , la lectura en la curva de calibración da directamente el
contenido de manganeso expresado en mg/I de agua.
10. METODO PARA DETERMINAR LA DUREZA TOTAL
10.1 Resumen
10.1.1 Una solución alcohólica de palmitato de potasio precipita los iones calcio y magnesio de una
agua en la que previamente se elimina el anhídrido carbónico libre. Luego de que todas las sales de
calcio y magnesio han precipitado, el exceso de palmitato se hidroliza y cambia el color de un
indicador.
10.2 Instrumental
10.2.1 Cápsula de porcelana.
3
10.2.2 Balón de cuello largo y fondo plano, de 1 000 cm .
3
10.2.3 Bureta, de 25 cm .
3
3
10.2.4 Pipetas volumétricas, de 1 cm y de 50 cm .
3
10.2.5 Vaso de precipitación, de 250 cm .
3
10.2.6 Balón aforado, de 1 000 cm .
(Continua)
-17-
1987-010
NTE INEN 1 528
1987-06
10.3 Reactivos
10.3.1 Hidróxido de potasio alcohólico, 0,2 N.
Hidróxido de potasio R. A.
Agua destilada
Alcohol etílico a 95 GL
7–8g
20g
3
200 cm
Disolver el hidróxido de potasio R.A. en agua destilada, luego añadir el alcohol etílico de 95 GL.
10.3.2 Acido clorhídrico, 0,1 N.
10.3.3 Solución de anaranjado de metilo, al 0,1%.
10.3.4 Alcohol propílico R.A.
10.3.5 Solución alcohólica de fenolftaLeína, al 1%.
10.3.6 Solución de palmito de potasio, 0,1 N.
3
3
10.3.6.1 En un balón de cuello largo y fondo plano de 1 000 cm añadir 450 cm de alcohol
3
3
propílico, 200 cm de agua hervida, 1 cm de solución de fenolftaleína y calentar en baño María.
3
10.3.6.2 Por otra parte, disolver de 7 a 8 g de hidróxido de potasio R.A. y 50 cm de agua y
3
verter la solución caliente en 100 cm de alcohol propílico.
10.3.6.3 A la mezcla de alcohol propílico y agua añadir 26 g de ácido palmito R.A.; agitar para
disolver, luego añadir progresivamente agitando la solución de hidróxido de potasio hasta que todo
el ácido palmítico haya sido neutralizado, la solución tomará una ligera coloración rosada.
3
10.3.6.4 Luego de enfriar pasar esta solución a un balón aforado de 1 000 cm , dejar reposar y
luego filtrar rápidamente a un balón seco, enrasar con agua destilada hervida.
10.3.7 Valoración de la solución de palmitato
10.3.7.1 Valorar exactamente la solución preparada con una mezcla de soluciones de cloruro de
calcio y cloruro de magnesio, cuya concentración se conoce exactamente a través de un análisis
gravimétrico.
10.3.7.2 Se recomienda preparar muchos litros de solución valorada que contenga alrededor de 6
meq que contiene de 4 a 5 meq de calcio y 1 a 2 meq de magnesio.
10.3.7.3 La calibración se hace en las mismas condiciones de las titulaciones.
10.3.7.4 Realizar el mismo ensayo con el agua destilada hervida en las mismas condiciones.
(Continua)
-18-
1987-010
NTE INEN 1 528
1987-06
10.3.7.5 A partir de la calibración se conoce el factor F por el cual es necesario multiplicar el
3
número de cm de palmitato empleados y corregidos para obtener la dureza en meq, partiendo de
3
100 cm del agua que va a analizarse.
10.4 Procedimiento
3
10.4.1 Verter 100 cm de la muestra en una cápsula de porcelana.
10.4.2 Añadir 2 gotas de anaranjado de metilo y ácido clorhídrico 0,1 N hasta acidez (exceso de 1 a 2
3
cm de ácido clorhídrico).
10.4.3 Hervir y dejar en ebullición por 10 minutos a fin de eliminar todo el anhídrido carbónico,
evitando cuidadosamente cualquier pérdida por salpicadura.
3
10.4.4 El volumen del líquido así tratado es alrededor de 70 a 90 cm .
10.4.5 Dejar enfriar, luego neutralizar con solución de hidróxido de potasio alcohólico en presencia de
8 a 10 gotas de fenolftaleína hasta una coloración persistente ligeramente rosada.
10.4.6 Llevar enseguida al amarillo del anaranjado de metilo con la adición de 1 a 2 gotas de ácido
clorhídrico 0,1 N.
10.4.7 Luego titular lentamente y agitando con la ayuda de la solución de palmitado hasta que el
viraje de amarillo a rosado persista.
10.4.8 Hay que tener cuidado de detenerse en la misma coloración rosada que se fijó en la
solución de palmitato.
10.5 Cálculos
10.5.1 El contenido de la dureza total se determina mediante la ecuación siguiente:
D = (N-C) F
Donde:
D=
N=
C=
F=
contenido de dureza total, en meq.
3
3
el número de cm de la solución de palmitato vertidos en los 200 cm de la muestra,
3
corrección en cm del blanco,
factor de la solución de palmitato obtenido por calibración
-19-
1987-010
NTE INEN 1 528
1987-06
APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicación.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Norma BSI 4974. Specification for water for lead - acid batteries. British Standards Institution. Londres,
1975.
Gorge Wood Vinal - Storage Batteries, Jhon Wiley Luis, New York, 1962.
J. Rodier - L' Analyse Chemique et physico - chemique de l'eau. Dunod Editeur. París, 1966.
-20-
1987-010

INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 1526
TITULO: AGUA PARA BATERIAS PLOMO-ACIDO. METODOS Código:
DE ENSAYO
QU 03.01-302
ORIGINAL:
Fecha de iniciación del estudio:
REVISIÓN:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización con el Carácter de
por Acuerdo No.
de
publicado en el Registro Oficial No.
de
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de
a
La Dirección General, considerando la necesidad de contar con normas que regulen la fabricación y el empleo de
Bateriás para Vehículos Automotores, dispuso la formulación de esta norma.
Subcomité Técnico: AQU 03.01 BATERIAS ELECTRICAS
Fecha de iniciación:
Fecha de aprobación: 1986-11-13
Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Ing. Freddie Orbe
Ing. Guillermo Cabrera
Dr. Gustavo Samaniego
Ing. Vicente Cruz
Ing. Galo Becerra
Ing. Franklin Lozada
Ing. Patricio Carrascal
Sr. Patricio Espinosa
EPN
ESPE
ESPOÑ
MICIP
CIMEPI
CENDES
CENDES
CONSEJO NACIONAL DE TRANSITO Y
TRANSPORTE TERRESTRE
CORDINAUTO
CENAPIA
THOMAS
BATERIAS INTERNACIONALES
AUTO-LIFE
INEN
INEN
Ing. Cesar Ortiz
Ing. José Caiza
Ing. Diego Rivas
Sr. Oswaldo Mantilla
Sr. Oswaldo Pazmiño
Ing. Marco Narvaez
Ing. Cesar Jara
Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1987-06-11
Oficializada como: OBLIGATORIA
Registro Oficial No. 728 del 1987-07-14
Por Acuerdo Ministerial No. 423 del
1987-07-30















































