Determinación de sólidos no grasos de la leche

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NTE INEN 0539 (1981) (Spanish): Cacao
(Productos derivados). Determinación de
sólidos no grasos de la leche
CDU: 663.91
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Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción

 Norma Técnica
Ecuatoriana
AL 02.06-303
CACAO
(Productos derivados)
DETERMINACION DE SOLIDOS NO GRASOS DE LA LECHE
INEN 539
1980-12
1. OBJETO
1.1
Esta norma establece el método para determinar el contenido de los sólidos no grasos de la leche en
pasta de cacao, cacao en polvo y cholocates.
2. INSTRUMENTAL
2.1 Balanza analítica, sensible al 41 mg.
2.2 Centrífuga.
3
2.3 Pipeta de 100 cm .
2.4 Embudo Buchner de 7 cm.
3
2.5 Matraz Kjeldahl de 250 cm .
2.6 Aparato de Kjedahl, para digestión y destilación.
2.7 Papel filtro No. 40.
3. REACTIVOS
3.1 Eter de petróleo recién destilado, con cualquier intervalo de destilación, comprendido entre 40° y 60°C.
3.2 Solución de 1 % de oxalato de sodio.
3.3 Acido acético glacial.
3.4 Solución al 10% de acido tánico.
3
3.5 Acido sulfúrico concentrado, con densidad de 1,84 g/cm a 20° C.
3.6 Catalizador. Mezclar 1,0 g de selenio y 5,0 g de óxido de mercurio.
3.7 Solución alcalina de hidróxido de sodio. Disolver 300 g de hidróxido de sodio y 10 g de tiosulfato de
sodio en 500 cm3 de agua.
3.8 Solución 0,1 N de ácido sulfúrico, debidamente estandarizada.
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3.10Solución de rojo de metilo. Disolver 1 g de rojo de metilo en 300 cm de alcohol etílico al 95% (v/v).
4. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
4.1 Si la muestra es semi-sólida o sólida (pasta de cacao y/o chocolate), se coloca el recipiente que la con-
tiene, cerrado herméticamente, en una estufa o baño María entre 45° ± 5° C y se lo mantiene allí hasta que
la muestra alcance tal temperatura (lo suficiente para ablandar la muestra completamente).
4.2 Homogeneizar la muestra ablandada, agitando varias veces el recipiente que la contiene (preferiblemen-
te con la ayuda de un agitador mecánico), hasta que ésta adquiera consistencia espesa o cremosa.
4.3 Sumergir el frasco en agua helada, agitando continuamente hasta cuando la temperatura de la muestra
llegue al punto de congelación y la masa se haya solidificado, o sea hasta una fina condición granular, para
desmenuzar o rallar.
4.4 En los chocolates con ingredientes y rellenos, antes de desmenuzar o mientras se desmenuza la muestra,
se deben extraer los productos agregados, utilizando una espátula o un instrumento adecuado.
4.5 Cuando se trata de productos en polvo, mezclar la muestra completamente antes de extraer la porción
de ensayo.
5. PROCEDIMIENTO
5.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
5.2 Pesar con aproximación a 0,1 mg, aproximadamente 10 g de la muestra, y extraer la grasa contenida
agitando y centrifugando con dos porciones consecutivas de éter de petróleo, usando 100 cm3 en cada ex
tracción, y luego evaporar el residuo del solvente por calentamiento, en una estufa.
3
3
5.3 Adicionar al residuo desengrasado 100 cm de agua y agitar por 4 minutos; luego agregar 100 cm de
solución de oxalato de sodio, taponar el recipiente y agitar vigorosamente por 3 minutos.
5.4 Dejar en reposo la mezcla por 10 minutos, agitar otra vez por 3 minutos y luego centrifugar por 15 mi-
nutos.
3
3
3
5.5 Transferir 100 cm del Iíquido claro a un vaso de 250 cm y adicionar 1 cm de ácido acético glacial,
agitar lentamente, dejar en reposo por pocos minutos, adicionar 4 cm3 de la solución de ácido tánico recientemente preparada, agitar y dejar que se sedimente.
5.6 Filtrar el precipitado a través de un papel filtro Whatman No. 42 que estará sobre el embudo Buchner.
5.7 El residuo obtenido, lavar en dos ocasiones con la solución de oxalato de sodio conteniendo 1% de
ácido acético glacial y con la solución al 2°/o de ácido tánico.
5.8 Transferir el residuo obtenido al matraz Kjeldahl y agregar 15 g de sulfato de sodio, 1 g de catalizador y
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20 cm3 de ácido sulfúrico.
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5.9 Agitar el matraz y colocarlo en forma inclinada en la hornilla del aparato de KjeldahI. Calentar suave-
mente hasta que no se observe formación de espuma y aumentar el calentamiento hasta que el contenido
del matraz hierva uniformemente y presente un aspecto límpido; continuar el calentamiento durante 30 minutos y dejar enfriar.
3
5.10 Agregar aproximadamente 200 cm de agua destilada, enfriar la mezcla hasta una temperatura inferior
a 25° C.
5.11 Agregar unos pocos gránulos de piedra pómez para evitar proyecciones durante la ebullición.
3
5.12 Inclinar el matraz y verter por sus paredes, cuidadosamente para que se formen dos capas, 50 cm de
la solución concentrada de hidróxido de sodio (o mayor cantidad, si fuera necesario, para alcanzar un alto
grado de alcalinidad).
5.13 Inmediatamente, conectar el matraz KjeldahI al condensador mediante la ampolla de destilación. El
extremo de salida del condensador debe estar sumergido en 50 cm3 de la solución 0,1 N de ácido sulfúrico
contenido en el matraz Erlenmeyer de 500 cm3, a la cual se han agregado unas gotas de la solución alcohólica de rojo de metilo.
5.14 Agitar el matraz KjeldahI hasta mezclar completamente su contenido y luego calentarlo.
5.15 Destilar hasta que todo el amoniaco haya pasado a la solución acida contenida en el matraz Erlenme-
yer (lo cual se logra después de destilar por lo menos 150 cm3).
5.16 Usando la solución 0,1 N de hidróxido de sodio, titular el exceso de ácido contenido en el matraz Er-
lenmeyer.
5.17 Realizar un soto ensayo en blanco con todos los reactivos sin la muestra y siguiendo el mismo proce-
dimiento descrito a partir de 5.2, para cada determinación o serie de determinaciones.
6. CÁLCULOS
6.1 El contenido de sólidos no grasos de la leche en el cacao se calcula mediante la siguiente ecuación:
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(V1N1 − V2N2) − (V3N1 − V4N2)
ESM = 3126,2
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Siendo:
ESM = contenido de sólidos no grasos de la leche, en el cacao, en porcentaje de masa.
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V1
= volumen de la solución de ácido sulfúrico empleado para recoger el destilado de la muestra, en cm .
N1
= normalidad de la solución de ácido sulfúrico.
V2
= volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado en la titulación, en cm .
N2
= normalidad de la solución de hidróxido de sodio.
V3
3
= volumen de la solución de ácido sulfúrico empleado para recoger el destilado del ensayo en blan-
co, en cm3.
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= volumen de la solución de hidróxido de sodio empleado en la titulación del ensayo en blanco, en
cm3.
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= masa de la muestra, en g.
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7. ERRORES DE METODO
7.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de
0,005%, en caso contrario, debe repetirse la determinación.
8. INFORME DE RESULTADOS
8.1 Como resultado final debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación.
8.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencio-
narse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como
cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
8.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra.
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APÉNDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicación
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Norma Hindú IS: 1163. Specification for chocolates. Determination of non-fat milk solids. Indian Stan- dards
Institution. Nueva Delhi, 1971.
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
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