ALMIDÓN GLICOLATO SÓDICO - Opinion Publica

ANMAT-MED-FPA
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ALMIDÓN GLICOLATO
SÓDICO
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Definición - Almidón Glicolato Sódico es la sal
sódica del éter carboximetílico del almidón o del
éter carboximetílico entrecruzado del almidón.
Puede contener no más de 7,0 por ciento de cloruro
de sodio. Almidón Glicolato Sódico tipo A debe
contener no menos de 2,8 por ciento y no más de
4,2 por ciento de sodio y Almidón Glicolato Sódico
tipo B debe contener no menos de 2,0 y no más de
3,4 por ciento de sodio y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
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Caracteres generales - Polvo blanco, insípido,
inodoro, fluye con facilidad; disponible en varios
grados diferentes de viscosidad. Una dispersión al
2 % P/V en agua fría sedimenta por reposo en forma de capa altamente hidratada.
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CONSERVACIÓN
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En envases bien cerrados, preferentemente pro20 tegidos de variaciones amplias de temperatura y
21 humedad que pueden causar aglutinación.
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ENSAYOS
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Identificación
A - Absorción infrarroja <460>. En fase sólida.
B - Una suspensión de Almidón Glicolato Sódico levemente acidificada debe desarrollar color azul
en presencia de iodo-ioduro de potasio (SR).
C - Una porción de 2 mL de la solución preparada para Límite de hierro debe responder a los
ensayos para Sodio <410>.
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Determinación del pH <250>
Suspender aproximadamente 1,0 g de Almidón
Glicolato Sódico en 30 mL de agua. Agitar continuamente con velocidad moderada durante
5 minutos y determinar inmediatamente el pH: debe
estar comprendido entre 5,5 y 7,5 para el tipo A y
entre 3,0 y 5,0 para el tipo B.
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Pérdida por secado <680>
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Secar a 130 °C durante 90 minutos: no debe
40 perder más de 10,0 % de su peso.
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Límite de hierro
Transferir 2,5 g de Almidón Glicolato Sódico a
un crisol de platino o sílice, agregar 2 mL de ácido
sulfúrico 5 M y calentar en baño de agua aumentando progresivamente la temperatura. Someter a
ignición a 600  25 °C y continuar calentando hasta
que toda partícula negra haya desaparecido. Enfriar, agregar unas gotas de ácido sulfúrico 1 M,
calentar y someter a ignición a la misma temperatura. Agregar unas gotas de carbonato de amonio
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2 M, evaporar a sequedad y someter a ignición a la
misma temperatura. Enfriar, disolver el residuo en
50 mL de agua y mezclar. Reservar una porción de
ésta solución para el ensayo de Identificación C.
Transferir 10 mL de esta solución y 10 mL de
solución de hierro (1 ppm) (SL) (solución control) a
sendos matraces de 20 mL, agregar 2 mL de solución de ácido cítrico al 20 % y 0,1 mL de ácido
tioglicólico y mezclar. Agregar hidróxido de amonio hasta que las soluciones sean alcalinas al papel
tornasol, completar a volumen con agua y mezclar.
Luego de 5 minutos la solución obtenida a partir de
la solución muestra debe ser de color rosa y no más
intensa que la del control (0,002 %).
Límite de metales pesados <590>
Método II. No más de 0,002 %.
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Límite de cloruro de sodio
Pesar exactamente alrededor de 500 mg de Almidón Glicolato Sódico, suspender en 100 mL de
agua, agregar 1 mL de ácido nítrico y titular con
nitrato de plata 0,1 M (SV) determinando el punto
final potenciométricamente, empleando un electrodo indicador de plata y un electrodo de referencia
de doble unión que contenga una solución de nitrato
de potasio al 10 % en la camisa externa y una solución de relleno estándar en la camisa interna (ver
780. Volumetría). Cada mL de nitrato de plata
0,1 M equivale a 5,84 mg de ClNa.
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Límite de glicolato de sodio
NOTA: emplear material inactínico.
Solución de 2,7-dihidroxinaftaleno - Disolver
10 mg de 2,7-dihidroxinaftaleno en 100 mL de
ácido sulfúrico y dejar reposar hasta decoloración.
NOTA: emplear antes de los dos días de su preparación.
Solución estándar - Pesar exactamente alrededor de 310 mg de ácido glicólico previamente secado sobre pentóxido de fósforo en un desecador
durante toda la noche a temperatura ambiente,
transferir a un matraz aforado de 500 mL, disolver
en agua, completar a volumen con agua y mezclar.
Transferir 5 mL de esta solución a un vaso de precipitado de 100 mL, agregar 4 mL de ácido acético
6 M y dejar reposar durante 30 minutos. Agregar
50 mL de acetona y 1 g de cloruro de sodio, mezclar, filtrar empleando papel de filtro humedecido
con acetona. Recoger el filtrado en un matraz aforado de 100 mL. Lavar el vaso de precipitado y el
filtro con acetona, combinar el filtrado con el líquido de lavado, completar a volumen con acetona y
mezclar. Dejar reposar durante 24 horas y emplear
el líquido sobrenadante como Solución estándar.
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Solución muestra - Pesar exactamente alrededor
de 200 mg de Almidón Glicolato Sódico, transferir
a un vaso de precipitados de 100 mL, agregar 4 mL
de ácido acético 6 M y 5 mL de agua y agitar hasta
disolver durante 10 minutos. Agregar 50 mL de
acetona y 1 g de cloruro de sodio, mezclar, filtrar
empleando papel de filtro humedecido con acetona.
Recoger el filtrado en un matraz aforado de 100
mL. Lavar el vaso de precipitado y el filtro con
acetona, combinar el filtrado con el líquido sobrenadante, completar a volumen con acetona y dejar
reposar durante 24 horas. Se debe emplear el líquido sobrenadante como Solución muestra.
Procedimiento - Calentar por separado 2 mL de
Solución estándar y Solución muestra en un baño
de agua durante 20 minutos para eliminar la acetona, enfriar a temperatura ambiente, agregar 20,0 mL
de Solución de 2,7-dihidroxinaftaleno, mezclar y
calentar en baño de agua durante 20 minutos. Enfriar bajo corriente de agua, transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 25 mL y completar a
volumen con ácido sulfúrico bajo corriente de agua.
Antes de los 10 minutos determinar la absorbancia
de la Solución estándar y la Solución muestra a
540 nm empleando agua como blanco: la absorbancia de la Solución muestra no debe ser mayor que la
de la Solución estándar (2,0 %).
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Control microbiológico de productos no obligatoriamente estériles <90>
Recuento de microorganismos aerobios totales
no debe ser mayor de 103 ufc /g. Recuento combinado de hongos filamentosos y levaduras no debe
ser mayor de 102 ufc /g. Ausencia de Escherichia
coli y anaerobios sulfito reductores.
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VALORACIÓN
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Pesar exactamente alrededor de 1,0 g de Almidón Glicolato Sódico en un recipiente apropiado,
disolver en 20 mL de etanol al 80 %, agitar durante
10 minutos y filtrar. Repetir la extracción hasta que
el cloruro haya sido completamente eliminado.
Secar la porción insoluble a 105 °C hasta peso
constante, transferir a un erlenmeyer 700 mg exactamente pesados, agregar 80 mL de ácido acético
glacial y calentar a reflujo en baño de agua hirviendo durante 2 horas. Enfriar a temperatura ambiente
y titular con ácido perclórico 0,1 M (SV), determinando el punto final potenciométricamente. Calcular la cantidad en porcentaje de sodio combinado en
la forma de almidón glicolato sódico por la fórmula
siguiente:
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100(22,99)VM/P
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en la cual V es el volumen en mL del ácido
perclórico 0,1 M (SV) consumido, M es la molaridad del ácido perclórico y P es el peso en mg de la
porción del residuo seco insoluble en etanol al 80 %
en ensayo.
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ROTULADO
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Se debe indicar en el rótulo la fuente a partir de
162 la cual se obtuvo el almidón, el agente de entrecru163 zamiento (si se usa), el intervalo de pH y si es Tipo
164 A o Tipo B.
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NOTA: si la fuente de obtención es trigo debe
166 cumplir con el ensayo Límite de Gliadinas según se
167 indica en Almidón de Trigo.
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