GLICOLATO SÓDICO DE ALMIDÓN

EL TEXTO EN COLOR ROJO HA SIDO MODIFICADO
Con fundamento en el numeral 4.11.1 de la Norma Oficial
Mexicana NOM-001-SSA1-2010, se publica el presente
proyecto a efecto de que los interesados, a partir del 1º de
mayo y hasta el 30 de junio de 2016, lo analicen, evalúen y
envíen sus observaciones o comentarios en idioma español y
con el sustento técnico suficiente ante la CPFEUM, sito en Río
Rhin número 57, colonia Cuauhtémoc, código postal 06500,
Ciudad de México. Fax: 5207 6890
Correo electrónico: [email protected].
GLICOLATO SÓDICO DE ALMIDÓN
Es la sal de sodio de un éter carboximetílico de almidón o de
un éter carboxílico de almidón reticulado. Puede contener no
más del 7.0 % de cloruro de sodio. El pH y la valoración
requeridos para el tipo A y tipo B son los siguientes: pH tipo
A 5.5 a 7.5 y tipo B 3.0 a 5.0 y el porcentaje de sodio
combinado como glicolato sódico de almidón para el tipo A
2.8 a 4.2 % y para el tipo B 2.0 a 3.4 %.
DESCRIPCIÓN. Polvo blanco que fluye con facilidad,
disponible en diferentes grados de viscosidad. Una dispersión de
la muestra al 2 % (m/v) en agua fría, se asienta al dejarla en
reposo en forma de una capa altamente hidratada.
DESCRIPCIÓN. Polvo blanco o casi blanco que fluye con
facilidad, muy higroscópico.
SOLUBILIDAD. Prácticamente insoluble en cloruro de
metileno. Produce una suspensión traslúcida en agua.
SUSTANCIAS DE REFERENCIA. Glicolato sódico de
almidón tipo A y glicolato sódico de almidón tipo B, manejar
de acuerdo con las instrucciones de uso.
ENSAYO DE IDENTIDAD
A. MGA 0351. El espectro IR de una dispersión de la muestra
en bromuro de potasio, corresponde con el de una
preparación similar de la SRef de glicolato sódico de
almidón.
B. Una solución ligeramente acidulada se tiñe de color azul
a violeta por la adición de SR de yoduro de potasio y yodo.
C. A una porción de 2 mL de la solución preparada para la
prueba de hierro agregar 4 mL de solución de piroantimonato
de potasio. Si es necesario, frotar la pared del tubo de ensayo
con una varilla de vidrio. Se forma un precipitado blanco
cristalino.
Solución de piroantimonato de potasio. A 2 g de
piroantimonato de potasio agregar 100 mL de agua. Calentar
a ebullición durante aproximadamente 5 min, enfriar
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rápidamente y agregar 10 mL de una solución de hidróxido
de potasio (3 en 20). Dejar en reposo durante 24 h y filtrar.
C. A una porción de 2 mL de la preparación de la muestra
preparada para la prueba de hierro agregar 2 mL de solución
de carbonato de potasio al 15% y calentar a ebullición. No se
forma un precipitado. Agregar 4 mL de solución de piroantimonato de potasio y calentar a ebullición. Dejar enfriar en
un baño de hielo y si es necesario, frotar la pared del tubo de
ensayo con una varilla de vidrio. Se forma un precipitado
denso.
Solución de piroantimonato de potasio. Disolver 2 g de
piroantimonato de potasio en85 mL de agua caliente. Enfriar
rápidamente y agregar 10 mL de solución de hidróxido de
potasio (3 en 20). Dejar en reposo durante 24 h, filtrar y diluir
con agua a 100 mL.
D. El glicolato sódico de almidón imparte un intenso color
amarillo en una flama no luminosa.
pH. MGA 0701. Entre 5.5 y 7.5 para el tipo A y entre 3.0 y 5.0
para el tipo B. Dispersar 1 g de la muestra en 30 mL de agua.
HIERRO. MGA 0451, Método B. No más de 20 ppm.
Solución estándar de comparación. Inmediatamente antes
del uso diluir cuantitativamente con agua un volumen de la
Preparación de referencia de hierro concentrada para obtener una solución que contenga el equivalente a 1 ppm de Fe.
Solución de prueba. Colocar 2.5 g en un crisol de sílica o de
platino y agregar 2 mL de ácido sulfúrico 10 N. Calentar en
un baño de agua y luego cuidadosamente aumentar la
temperatura con un mechero. Incinerar, preferentemente en
una mufla a 600 ± 25 °C. Continuar el calentamiento hasta
que todas las partículas negras hayan desaparecido. Enfriar y
agregar unas cuantas gotas de ácido sulfúrico 2 N, calentar e
incinerar de nuevo. Agregar unas cuantas gotas de carbonato
de amonio 2 M. evaporar a sequedad, e incinerar de nuevo.
Enfriar y disolver el residuo en 50 mL de agua y mezclar.
Nota: conservar una porción de esta solución para el Ensayo
de identidad C.
HIERRO. MGA 0451, Método B. No más de 20 ppm.
Preparación de referencia. Disolver 863.4 mg de sulfato
férrico de amonio [FeNH4(SO4)2 12H2O] en agua, agregar
25 mL de ácido sulfúrico 2N, diluir con agua a 500.0 mL y
mezclar. Transferir 10 mL de esta solución a un matraz
volumétrico de 100 mL, diluir con agua a volumen y mezclar.
Tomar 5 mL de esta solución y transferir a un matraz
volumétrico de 100 mL, diluir con agua a volumen y mezclar.
Esta solución contiene el equivalente a 1.0 µg/mL de hierro.
Preparación de la muestra. Colocar 2.5 g en un crisol de
sílica o de platino y agregar 2 mL de ácido sulfúrico 10 N.
Calentar en un baño de agua y luego cuidadosamente
aumentar la temperatura con un mechero. Incinerar,
preferentemente en una mufla a 600 ± 25 °C. Continuar el
calentamiento hasta que todas las partículas negras hayan
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Aditivos
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desaparecido. Enfriar y agregar unas cuantas gotas de ácido
sulfúrico 2 N, calentar e incinerar de nuevo. Agregar unas
cuantas gotas de carbonato de amonio 2 M. evaporar a
sequedad, e incinerar de nuevo. Enfriar y disolver el residuo
en 50 mL de agua y mezclar.
Nota: conservar una porción de esta solución para el Ensayo
de identidad C.
Procedimiento. Tratar la solución muestra y la solución de
referencia como sigue. Transferir 10 mL de la solución a un
vaso adecuado, agregar 2 mL de solución de ácido cítrico (1
en 5) y 0.1 mL de ácido tioglicólico y mezclar. Alcalinizar la
solución por la adición de hidróxido de amonio y usando
papel tornasol como indicador externo. Diluir con agua a
20 mL y mezclar. Dejar las soluciones en reposo durante
5 min.
El color de la solución muestra es cercano al rosa y no más
intenso que el de la solución de referencia.
CLORURO DE SODIO. MGA 0991, Titulación directa.
Puede contener no más del 7.0 %. Colocar 500 mg de
muestra exactamente pesado en un vaso y suspender en
100 mL de agua. Agregar 1 mL de ácido nítrico. Titular con
SV de nitrato de plata 0.1 N, determinar el punto final
potenciométricamente, usando un electrodo adecuado de base
plata y electrodo de referencia de doble cruce que contenga
solución de nitrato de potasio al 10 % en la parte externa y
una solución estándar en la parte interna del electrodo. Cada
mililitro de SV de nitrato de plata 0.1 N es equivalente a
5.844 mg de cloruro de sodio.
GLICOLATO DE SODIO. MGA 0361. No más de 2.0 %.
Nota: llevar a cabo la prueba sin exposición a la luz solar.
Utilizar vidrio inactínico.
Preparación de referencia. Colocar 310 mg de ácido
glicólico, previamente secado sobre pentóxido de fósforo
en un desecador a temperatura ambiente durante la noche, en
un matraz volumétrico de 500 mL disolver y diluir con agua
a volumen. Colocar 5.0 mL de esta solución en un vaso de
100 mL, agregar 4 mL de ácido acético 6 N y dejar en reposo
durante aproximadamente 30 min. Agregar 50 mL
de acetona y 1 g de cloruro de sodio, mezclar y pasar a través
de papel filtro de paso rápido, humedecido con acetona a un
matraz volumétrico de 100 mL. Lavar el vaso y el papel filtro
con acetona. Combinar el filtrado y los lavados, diluir con
acetona a volumen y mezclar. Dejar en reposo durante 24 h
sin agitación. Usar el líquido sobrenadante claro como
solución de referencia.
Preparación de la muestra. Colocar 200 mg en un vaso de
100 mL, agregar 4 mL de ácido acético 6 N y 5 mL de agua.
Agitar hasta que la disolución sea completa (aproximadamente 10 min). Agregar 50 mL de acetona y 1 g de cloruro de
sodio, mezclar y pasar a través de papel filtro de paso rápido
humedecido con acetona a un matraz volumétrico de 100 mL.
Lavar el vaso y el papel filtro con acetona. Combinar el
filtrado y los lavados, diluir con acetona a volumen y
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mezclar. Dejar en reposo durante 24 h sin agitación. Usar el
sobrenadante claro como preparación de la muestra.
Preparación de la solución de 2,7-dihidroxinaftaleno.
Disolver 10 mg de 2,7-dihidroxinaftaleno en 100 mL de
ácido sulfúrico, dejar en reposo hasta que decolore y usar
dentro de 2 días.
Procedimiento. Tratar la preparación muestra y de referencia
como se indica a continuación. Calentar 2.0 mL de cada una
de las soluciones en un baño de agua durante 20 min para
eliminar la acetona. Enfriar a temperatura ambiente. Agregar
20.0 mL de la solución de 2,7-dihidroxinaftaleno, mezclar y
calentar en un baño de agua durante 20 min. Enfriar bajo
agua corriente y transferir cuantitativamente a un matraz
volumétrico de 25 mL. Mantener el matraz bajo agua
corriente y diluir con ácido sulfúrico a volumen. Dentro de
10 min determinar la absorbancia de las soluciones a 540 nm
en un espectrofotómetro adecuado, usando agua como
blanco. La absorbancia de la preparación de la muestra no es
mayor que de la preparación de referencia.
PÉRDIDA POR SECADO. MGA 0671. No más del 10.0 %.
Secar a 130 °C durante 90 min.
METALES PESADOS. MGA 0561, Método II. No más de
20 ppm.
LÍMITES MICROBIANOS. MGA 0571. Libre de especies
de Salmonella y Escherichia coli.
VALORACIÓN. MGA 0991, Titulación en disolventes no
acuosos. Para el tipo A de 2.8 a 4.2 % y para el tipo B de 2.0 a
3.4 % de sodio, combinado como glicolato sódico de
almidón. Colocar 1 g de muestra en un matraz Erlenmeyer,
agregar 20 mL de alcohol al 80 %, agitar durante 10 min y
filtrar. Repetir la extracción hasta que se haya extraído
completamente el cloruro, verificar la ausencia de cloruros con
SR de nitrato de plata. Secar la porción insoluble a 105 °C a
peso constante y transferir una porción exactamente pesada
(aproximadamente 700 mg) a un matraz adecuado, agregar
80 mL de ácido acético glacial y calentar la mezcla a reflujo
en un baño de agua a ebullición durante 2 h, enfriar a
temperatura ambiente y valorar con SV de ácido perclórico
0.1 N, determinando el punto final potenciométricamente.
Calcular el porcentaje de sodio combinado en forma de
glicolato sódico de almidón con la siguiente fórmula:
100 [22.99 (𝑉𝑁⁄𝑃 )]
Donde:
V = Volumen en mililitros del ácido perclórico.
N = Normalidad del ácido perclórico.
P = Peso en miligramos del residuo seco insoluble en
alcohol.
22.99 = Peso molecular del sodio.
CONSERVACIÓN. En envases bien cerrados, protegidos de
variaciones en la temperatura y la humedad y de la luz.
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ETIQUETADO. La etiqueta debe indicar la fuente botánica
del almidón del cual fue derivado, el agente reticulante (si se
usó), el intervalo de pH y si es tipo A o tipo B.
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