GLICOLATO SÓDICO DE ALMIDÓN

EL TEXTO EN COLOR ROJO HA SIDO MODIFICADO
Con fundamento en el numeral 4.11.1 de la Norma Oficial
Mexicana NOM-001-SSA1-2010, se publica el presente
proyecto a efecto de que los interesados, a partir del 1º de
febrero y hasta el 31 de marzo de 2016, lo analicen, evalúen y
envíen sus observaciones o comentarios en idioma español y
con el sustento técnico suficiente ante la CPFEUM, sito en Río
Rhin número 57, colonia Cuauhtémoc, código postal 06500,
México, D.F. Fax: 5207 6890
Correo electrónico: [email protected].
GLICOLATO SÓDICO DE ALMIDÓN
Es la sal de sodio de un éter carboximetílico de almidón. Puede
contener no más del 7.0 % de cloruro de sodio. o de un éter
carboximetílico de almidón reticulado. Puede contener no más
del 7.0 % de cloruro de sodio. El pH y la valoración requeridos
para el tipo A y tipo B son los siguientes: tipo A pH 5.5 a 7.5
y tipo B pH 3.0 a 5.0 y el porcentaje de sodio combinado como
glicolato sódico de almidón para el tipo A 2.8 a 4.2 % y para
el tipo B 2.0 a 3.4 %.
DESCRIPCIÓN. Polvo blanco o casi blanco que fluye con
facilidad, muy higroscópico. disponible en diferentes grados de
viscosidad. Una dispersión de la muestra al 2 % (m/v) en agua
fría, se asienta al dejarla en reposo en forma de una capa
altamente hidratada.
SOLUBILIDAD. Prácticamente insoluble en cloruro de
metileno. Produce una suspensión traslúcida en agua.
SUSTANCIAS DE REFERENCIA. Glicolato sódico de
almidón tipo A y glicolato sódico de almidón tipo B, manejar
de acuerdo a las instrucciones de uso.
ENSAYO DE IDENTIDAD
A. MGA 0351. El espectro IR de una dispersión de la muestra
en bromuro de potasio, corresponde con el de una preparación
similar de la SRef de glicolato sódico de almidón.
B. Una solución ligeramente acidulada se tiñe de color azul
a violeta por la adición de SR de yoduro de potasio y yodo.
C. A una porción de 2 mL de la solución preparada para la
prueba de hierro agregar 4 mL de solución de piroantimonato
de potasio. Si es necesario, frotar la pared del tubo de ensayo
con una varilla de vidrio. Se forma un precipitado blanco
cristalino.
Solución de piroantimonato de potasio. A 2 g de
piroantimonato de potasio agregar 100 mL de agua. Calentar a
ebullición durante aproximadamente 5 min, enfriar rápidamente y agregar 10 mL de una solución de hidróxido de
potasio (3 en 20). Dejar en reposo durante 24 h y filtrar.
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D C. El glicolato sódico de almidón imparte un intenso color
amarillo en una flama no luminosa.
pH. MGA 0701. Entre 5.5 y 7.5 para el tipo A y entre 3.0 y 5.0
para el tipo B. Dispersar 1 g de la muestra en 30 mL de agua.
HIERRO. MGA 0451, Método B. No más de 20 ppm.
Solución estándar de comparación. Inmediatamente antes
del uso diluir cuantitativamente con agua un volumen de
la Preparación de referencia de hierro concentrada para obtener una solución que contenga el equivalente a 1 ppm
de Fe.
Solución de prueba. Colocar 2.5 g en un crisol de sílica o de
platino y agregar 2 mL de ácido sulfúrico 10 N. Calentar en un
baño de agua y luego cuidadosamente aumentar la temperatura
con un mechero. Incinerar, preferentemente en una mufla a
600 ± 25 °C. Continuar el calentamiento hasta que todas las
partículas negras hayan desaparecido. Enfriar y agregar unas
cuantas gotas de ácido sulfúrico 2 N, calentar e incinerar de
nuevo. Agregar unas cuantas gotas de carbonato de amonio
2 M. evaporar a sequedad, e incinerar de nuevo. Enfriar y
disolver el residuo en 50 mL de agua y mezclar.
Nota: conservar una porción de esta solución para el Ensayo
de identidad C.
Preparación de referencia. Disolver 863.4 mg de sulfato
férrico de amonio [FeNH4(SO4)2 · 12H2O] en agua, agregar 25
mL de ácido sulfúrico 2N, diluir con agua a 500.0 mL y
mezclar. Transferir 10 mL de esta solución a un matraz
volumétrico de 100 mL, diluir con agua a volumen y mezclar.
Tomar 5 mL de esta solución y transferir a un matraz
volumétrico de 100 mL, diluir con agua a volumen y mezclar.
Esta solución contiene el equivalente a 1.0 µg/mL de hierro.
Preparación de la muestra. Colocar 2.5 g en un crisol de
sílica o de platino y agregar 2 mL de ácido sulfúrico 10 N.
Calentar en un baño de agua y luego cuidadosamente aumentar
la temperatura con un mechero. Incinerar, preferentemente en
una mufla a 600 ± 25 °C. Continuar el calentamiento hasta que
todas las partículas negras hayan desaparecido. Enfriar y
agregar unas cuantas gotas de ácido sulfúrico 2 N, calentar e
incinerar de nuevo. Agregar unas cuantas gotas de carbonato
de amonio 2 M. evaporar a sequedad, e incinerar de nuevo.
Enfriar y disolver el residuo en 50 mL de agua y mezclar.
Procedimiento. Tratar la solución muestra y la solución de
referencia como sigue. Transferir 10 mL de la solución a un
vaso adecuado, agregar 2 mL de solución de ácido cítrico (1
en 5) y 0.1 mL de ácido tioglicólico y mezclar. Alcalinizar la
solución por la adición de hidróxido de amonio y usando papel
tornasol (litmus paper) como indicador externo. Diluir con
agua a 20 mL y mezclar. Dejar las soluciones en reposo
durante 5 min. El color de la solución muestra es cercano al
rosa y no más intenso que el de la solución de referencia.
CLORURO DE SODIO. MGA 0991, Titulación directa.
Puede contener no más del 7.0 %. Colocar 500 mg de muestra
exactamente pesado en un vaso y suspender en 100 mL de
agua. Agregar 1 mL de ácido nítrico. Titular con SV de nitrato
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Aditivos
1
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col. Cuauhtémoc
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de plata 0.1 N, determinar el punto final potenciométricamente, usando un electrodo adecuado de base plata y electrodo
de referencia de doble cruce que contenga solución de nitrato
de potasio al 10 % en la parte externa y una solución estándar
en la parte interna del electrodo. Cada mililitro de SV de
nitrato de plata 0.1 N es equivalente a 5.844 mg de cloruro de
sodio.
GLICOLATO DE SODIO. MGA 0361. No más de 2.0 %.
Nota: llevar a cabo la prueba sin exposición a la luz solar.
Utilizar vidrio inactínico.
Preparación de referencia. Colocar 310 mg de ácido
glicólico, previamente secado sobre pentóxido de fósforo
en un desecador a temperatura ambiente durante la noche, en
un matraz volumétrico de 500 mL y disolver y diluir con agua
a volumen. Colocar 5.0 mL de esta solución en un vaso de
100 mL, agregar 4 mL de ácido acético 6 N y dejar en reposo
durante aproximadamente 30 min. Agregar 50 mL
de acetona y 1 g de cloruro de sodio, mezclar y pasar a través
de papel filtro de paso rápido, humedecido con acetona a un
matraz volumétrico de 100 mL. Lavar el vaso y el papel filtro
con acetona. Combinar el filtrado y los lavados, diluir con
acetona a volumen y mezclar. Dejar en reposo durante 24 h sin
agitación. Usar el líquido sobrenadante claro como solución
preparación de referencia.
Preparación de la muestra. Colocar 200 mg en un vaso de
100 mL, agregar 4 mL de ácido acético 6 N y 5 mL de agua.
Agitar hasta que la disolución sea completa (aproximadamente
10 min). Agregar 50 mL de acetona y 1 g de cloruro de sodio,
mezclar y pasar a través de papel filtro de paso rápido
humedecido con acetona a un matraz volumétrico de 100 mL.
Lavar el vaso y el papel filtro con acetona. Combinar el filtrado
y los lavados, diluir con acetona a volumen y mezclar. Dejar
en reposo durante 24 h sin agitación. Usar el sobrenadante
claro como solución de prueba preparación de la muestra.
Preparación de la solución de 2,7-dihidroxinaftaleno.
Disolver 10 mg de 2,7-dihidroxinaftaleno en 100 mL de ácido
sulfúrico, dejar en reposo hasta que decolore y usar dentro de
2 días.
Procedimiento. Tratar la preparación muestra y de referencia
como se indica a continuación. Calentar 2.0 mL de cada una
de las soluciones en un baño de agua durante 20 min para
eliminar la acetona. Enfriar a temperatura ambiente. Agregar
20.0 mL de la solución de 2,7- dihidroxinaftaleno, mezclar y
calentar en un baño de agua durante 20 min. Enfriar bajo agua
corriente y transferir cuantitativamente a un matraz
volumétrico de 25 mL. Mantener el matraz bajo agua corriente
y diluir con ácido sulfúrico a volumen. Dentro de 10 min
determinar la absorbancia de las soluciones a 540 nm en un
espectrofotómetro adecuado, usando agua como blanco. La
absorbancia de la preparación de la muestra no es mayor que
de la preparación de referencia.
METALES PESADOS. MGA 0561, Método II. No más de
20 ppm.
LÍMITES MICROBIANOS. MGA 0571. Libre de especies
de Salmonella y Escherichia coli.
VALORACIÓN. MGA 0991, Titulación en disolventes no
acuosos. Para el tipo A de 2.8 a 4.2 % y para el tipo B de 2.0 a
3.4 % de sodio, combinado como glicolato sódico de almidón.
Colocar 1 g de muestra en un matraz Erlenmeyer, agregar
20 mL de alcohol al 80 %, agitar durante 10 min y filtrar.
Repetir la extracción hasta que se haya extraído completamente
el cloruro, verificar la ausencia de cloruros con SR de nitrato de
plata. Secar la porción insoluble a 105 °C a peso constante y
transferir una porción exactamente pesada (aproximadamente
700 mg) a un matraz adecuado, agregar 80 mL de ácido
acético glacial y calentar la mezcla a reflujo en un baño de
agua a ebullición durante 2 h, enfriar a la temperatura
ambiente y valorar con SV de ácido perclórico 0.1 N,
determinando el punto final potenciométricamente. Calcular el
porcentaje de sodio combinado en forma de glicolato sódico
de almidón con la siguiente fórmula:
100 [22.99 (𝑉𝑁⁄𝑃 )]
Donde:
V = Volumen en mililitros del ácido perclórico.
N = Normalidad del ácido perclórico.
P = Peso en miligramos del residuo seco insoluble en
alcohol.
22.99 = Peso molecular del sodio.
CONSERVACIÓN. En envases bien cerrados, protegidos de
variaciones en la temperatura y la humedad, y de la luz.
<<
ETIQUETADO. La etiqueta debe indicar la fuente botánica
del almidón del cual fue derivado, el agente reticulante (si se
usó), el intervalo de pH y si es tipo A o tipo B.
PÉRDIDA POR SECADO. MGA 0671. No más del 10.0 %.
Secar a 130 °C durante 90 min.
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