l`assemblee generale

RESOLUCIÓN OIV/OENO 382B/2010
ACTUALIZACIÓN DEL COMPENDIO DE MÉTODOS INTERNACIONALES DE ANÁLISIS DE
LAS BEBIDAS ESPIRITUOSAS DE ORIGEN VITIVINÍCOLA – Determinación global de los
compuestos fenólicos en las bebidas espirituosas de origen vitivinícola sin adición de
caramelo.
LA ASAMBLEA GENERAL
VISTO el artículo 2 apartado 2b iv del Acuerdo del 3 de abril de 2001 relativo a la
creación de la Organización Internacional de la Viña y el Vino.
VISTAS las acciones del plan estratégico de la OIV 2009-2012, en particular aquélla
dirigida a reorganizar las publicaciones relativas a los métodos de análisis vitivinícolas.
CONSIDERANDO los trabajos de la Subcomisión de Métodos de Análisis.
VISTO el “Compendio de métodos internacionales de análisis de las bebidas espirituosas
de origen vitivinícola” adoptado en 2009.
DECIDE introducir el método de determinación global de los compuestos fenólicos en las
bebidas espirituosas de origen vitivinícola dentro del “Compendio de métodos
internacionales de análisis de las bebidas espirituosas de origen vitivinícola”.
Certificado conforme
Tiblisi, 25 de junio de 2010
El Director General de la OIV
Secretario de la Asamblea general
Federico CASTELLUCCI
© OIV 2010
1/4
DETERMINACIÓN GLOBAL DE LOS COMPUESTOS FENÓLICOS EN LAS
BEBIDAS ESPIRIITUOSAS DE ORIGEN VITIVINICOLA SIN ADICIÓN DE
CARAMELO
Método de tipo IV
1 - Definición
La dosificación de Folin Ciocalteu permite cuantificar globalmente los compuestos fenólicos
procedentes de la madera presentes en las bebidas espirituosas envejecidas en barril que no
han recibido ninguna adición de caramelo.
Esta dosificación no es específica de los compuestos fenólicos (cf. principio). El caramelo
reacciona también con el reactivo de Folin-Ciocalteu. No obstante, en el caso de las bebidas
espirituosas envejecidas en madera, la respuesta está en gran parte ligada a la presencia de los
compuestos fenólicos derivados de la madera de roble (VIDAL et al., 1991).
El contenido de compuestos fenólicos Folin-Ciocalteu corresponde a la respuesta al test
descrito a continuación. Esta respuesta se expresa en mg de ácido gálico/l por calibrado.
2 - Principio
El conjunto de los compuestos fenólicos es oxidado por el reactivo de Folin-Ciocalteu. Este
último está hecho de una mezcla de ácido fosfotúngstico y de ácido fosfomolíbdico, que
durante la oxidación de las sustancias fenólicas, se reduce a una mezcla de óxidos azules de
tungsteno y de molibdeno.
La coloración azul producida posee una absorción máxima próxima a 750-760 nm. Es
proporcional a la cantidad de compuestos fenólicos oxidados.
3 - Material
Material habitual de laboratorio, en particular:
- baño termostatíco (70 °C),
- espectrofotómetro.
4 - Reactivos
4.1 - Reactivo de Folin-Ciocalteu
Este reactivo está disponible en el mercado , listo para utilizar. Puede prepararse de la forma
siguiente:
-
100 g de tungstato de sodio (No. CAS : 13472-45-2),
25 g de molibdato de sodio (No. CAS : 7631-95-0),
se disuelven en 700 ml de agua destilada (No. CAS : 7732-18-5). Añadir :
-
50 ml de ácido fosfórico (No. CAS : 7664-38-2) al 85% (ρ20=1,71 g/ml),
100 ml de ácido clorhídrico (No. CAS : 7647-01-0) concentrado (ρ20=1,19 g/ml).
Certificado conforme
Tiblisi, 25 de junio de 2010
El Director General de la OIV
Secretario de la Asamblea general
Federico CASTELLUCCI
© OIV 2010
2/4
Llevar a ebullición bajo reflujo durante 10 horas, y a continuación añadir :
-
150 g de sulfato de litio (No. CAS : 10377-48-7),
algunas gotas de bromo (No. CAS : 7726-95-6),
y llevar de nuevo a ebullición durante 15 minutos. Enfriar y completar hasta 1 litro con agua
destilada.
4.2 - Carbonato de sodio anhidro.
Preparar una solución al 4,25% (m/v) en agua destilada.
4.3 – Ácido gálico anhidro (No. CAS: 149-91-7)
5 - Método de trabajo
5.1 - Calibrado en ácido gálico
Realizar por pesada una solución hidroalcohólica madre de ácido gálico, y seguidamente por
dilución, las soluciones hijas (al menos 2). La gama de calibrado incluye también un blanco
(solución hidroalcohólica). A modo de ejemplo, la gama puede incluir los niveles siguientes:
0, 200 y 400 mg/l. Verificar la linealidad del calibrado.
5.2 - Preparación de las muestras
La muestra debe ser perfectamente límpida y exenta de partículas en suspensión.
5.3 - Reacción
Introducir en un tubo de ensayo:
-
0,2 ml de muestra (o de solución de calibrado)
1 ml de reactivo de Folin Ciocalteu,
18,8 ml de solución de carbonato de sodio.
Tras agitación, llevar a 70°C aproximadamente durante 20 minutos al baño termostático, y
enfríe bajo una corriente de agua fría.
5.4 - Medición de la absorbancia a 760 nm.
La absorbancia a 760 nm se mide con un camino óptico de1 cm.
6 - Expresión de los resultados
Expresar el resultado en mg de ácido gálico/l (calibrado lineal), teniendo en cuenta la
eventual dilución de la muestra. Si la absorbancia es superior a 1, se realiza una nueva medida
después de diluir la muestra si la linealidad está garantizada.
Certificado conforme
Tiblisi, 25 de junio de 2010
El Director General de la OIV
Secretario de la Asamblea general
Federico CASTELLUCCI
© OIV 2010
3/4
7 - Referencias
BLOUIN J., LLORCA L., MONTREAU F.R., DUFOUR J.H., 1972. Etude des conditions
optimales pour la détermination des composés phénoliques totaux par le réactif de FolinCiocalteu. Connaissance de la vigne et du vin, 6, 405-413.
VIDAL J.-P., CANTAGREL R., FAURE A., BOULESTEIX J.M., 1991. Comparaison de
trois méthodes de dosage des composés phénoliques totaux dans les spiritueux. FV OIV
n°904.
Certificado conforme
Tiblisi, 25 de junio de 2010
El Director General de la OIV
Secretario de la Asamblea general
Federico CASTELLUCCI
© OIV 2010
4/4