TECNOLOGICA DE ALIMENTOS S.A. PLANTA MALABRIGO Elaborado: Comité de Gestión Revisado: Coordinador del Comité de Gestión Aprobado: Superintendente Fecha de Aprobación: Agosto, 2012 7.5.6.3.2. SUBPROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE LA CALIDAD DE HARINA EN EL PROCESO PRODUCTIVO (TVN) IPR Versión N° 07 Página 1 de 16 Código: IPR01050302 7.5.6.3.2 SUBPROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACION DE LA CALIDAD DE HARINA EN EL PROCESO PRODUCTIVO (TVN) DOCUMENTO CONTROLADO Prohibida su reproducción sin la autorización de la Superintendencia de Planta Malabrigo de Tecnológica de Alimentos S.A. TECNOLOGICA DE ALIMENTOS S.A. PLANTA MALABRIGO Versión N° 07 Página: 2 de 16 Código: IPR01050302 7.5.6.3.2.1 OBJETIVO Establecer instrucciones que ayuden a desarrollar un adecuado control de la calidad de harina, empleando la determinación del TVN (Total de Nitrógeno Volátil), análisis químico que nos permite medir la degradación de la materia prima en las diferentes etapas del proceso. 7.5.6.3.2.2 ALCANCE El alcance de este procedimiento abarca desde la toma de muestra de los: Cocedores (Tolvin), Concentrado (Planta Evaporadora) y Harina (ensaque), Durante el proceso productivo, y su posterior reporte. 7.5.6.3.2.3 REFERENCIAS Procedimiento de Elaboración y Control de Documentos y Registros. 7.5.6.3.2.4 RESPONSABILIDAD LÍDER: Jefe de Calidad: Verifica que el procedimiento se lleve adecuadamente dentro de los parámetros establecidos y reporta los resultados. PARTICIPAN: Jefe de Turno de Calidad: Es responsable para el control y supervisión establecidos. de este procedimiento según los parámetros TECNOLOGICA DE ALIMENTOS S.A. PLANTA MALABRIGO Versión N° 07 Página: 3 de 16 Código: IPR01050302 Analistas/Practicante de Calidad: Es el responsable de ejecutar este procedimiento de acuerdo a lo establecido y siguiendo las Técnicas de Laboratorio. 7.5.6.3.2.5 DEFINICION Y ABREVIATURAS TVN Total de bases volátiles nitrogenadas, de bajo peso molecular, informantes de frescura de la materia prima, solubles y/o harina. Solubles Parte líquida compuesta en su mayoría de proteínas solubles, que se obtiene del agua de cola que se agregan en el proceso. Saco Patrón Es la cantidad de Harina de Pescado muestreado en línea en un saco laminado que representa a una ruma de 1000 sacos de Harina de Pescado. Surveyor Inspector de una Empresa Certificadora encargada de realizar el muestreo en línea. TECNOLOGICA DE ALIMENTOS S.A. PLANTA MALABRIGO Versión N° 07 Página: 4 de 16 Código: IPR01050302 7.5.6.3.2.6 DESCRIPCION PASO CUANDO Previo al desarrollo del sub procedimiento RESPONSABLE DEBE EN EL PLAZO Analista y/o Practicante de Calidad Asegurarse de contar con el Equipo de Protección Personal (EPP) necesario para el desarrollo del procedimiento, esto incluye uniforme de trabajo, zapatos con protección de seguridad, gafas de seguridad, casco con barbiquejo, tapones para oídos y guantes de nitrilo. Inmediato Para la determinación del TVN en Cocedores A.) 1.1. Iniciada la alimentación a cocedores Verificar la hora de inicio, el TDC y número de poza que se encuentra alimentando los cocedores. 1.2. Antes del muestreo Usando guantes y con el muestreador, proceder a tomar aproximadamente 0.5 Kg de muestra del tolvín de alimentación a cocedores. 1.3. Terminado el muestreo Llevar al laboratorio, homogenizar la muestra en una picadora y/o licuadora para la determinación del TVN. Analista y/o Practicante de Calidad 1.4. 1.5 1.6 Durante el proceso Verificar constantemente al cambio de pozas en la alimentación y tener en cuenta la hora de cambio y el TDC. Coordinar con el operador de pozas, para alimentar materia prima más fresca o de TDC más bajo, esto significa que la alimentación de la materia prima se debe realizar aplicando la regla FIFO (First In First Out). Cuando se termina la alimentación de materia prima, tener en cuenta la hora. cada 2 horas y/o cuando se haya cambiado de pozas TECNOLOGICA DE ALIMENTOS S.A. PLANTA MALABRIGO PASO CUANDO RESPONSABLE Versión N° 07 DEBE Página: 5 de 16 Código: IPR01050302 EN EL PLAZO Para la clasificación de la harina se toma en cuenta los siguientes criterios: HARINA FAQ: 1.7 Terminado el análisis Analista y/o Practicante de Calidad TIPO TDC MP TVN M.P A (GOOD FAG) <14 <35 B (STD1) 15 - 24 35 – 45 C (STD2) > 25 > 45 inmediato HARINA STEAM DRIED: TIPO TDC MP TVN M.P A <14 < 25 B 15 - 24 25 - 35 C > 25 35 - 50 D > 50 Devolverá la muestra sobrante a las pozas de almacenamiento. Versión N° 07 TECNOLOGICA DE ALIMENTOS S.A. PLANTA MALABRIGO PASO B.) CUANDO 2.1 Al iniciar la adición de concentrado al proceso 2.2 RESPONSABLE Página: 6 de 16 Código: IPR01050302 DEBE Para la determinación del TVN en Cocedores EN EL PLAZO Proceder con ayuda de un recipiente pequeño a muestrear aproximadamente 100 ml de muestra de la válvula ubicada en el colector de prensas y/o salida del rotadisk durante el proceso. Llevar la muestra al laboratorio determinar el % de sólidos disueltos con la ayuda de un refractómetro (rango 0-42 brix) luego realizar el análisis de TVN. Para la clasificación de la harina se toma en cuenta el siguiente criterio: Analista y/o Practicante de Calidad 2.3 Terminado el análisis HARINA FAQ: HARINA STEAM DRIED: TIPO TVN CC TIPO TVN CC A (GOOD FAG) <120 A < 100 B (STD1) 121-160 B 100-120 C (STD2) > 160 C 120-150 D > 150 Cada 2 horas TECNOLOGICA DE ALIMENTOS S.A. PLANTA MALABRIGO PASO C) 3.1 CUANDO RESPONSABLE Iniciado el proceso Analista y/o practicante de calidad Versión N° 07 Página: 7 de 16 Código: IPR01050302 DEBE EN EL PLAZO Para la determinación del TVN en Ensaque (Harina) Extraerá la primera muestra de harina en el ingreso a tolvín de la sala de ensaque para realizar análisis de TVN y determinar así la calidad inicial de la harina. 45 minutos Para la clasificación de la harina se toma en cuenta el siguiente criterio: HARINA FAQ: TIPO TVN Harina 3.1 Terminado el análisis 3.2 3.3 Durante el proceso Analista y/o practicante de calidad A (GOOD FAG) <120 B (STD1) 120-150 C (STD2) > 150 HARINA STEAM DRIED: Cada hora TIPO TVN Harina A <100 B 100-120 C 120-150 D >150 Comunicará al operador encargado de la sala de ensaque, la calidad de la harina y JTC y/o analista de verificará el cambio del saco patrón por la certificadora, número de ruma, el número de calidad sacos de la ruma incompleta. Es necesario verificar que el cambio de calidad se lleve a cabo correctamente. El analista y/o Seguir determinando el TVN de la harina hasta la descarga final, para saber con practicante de cuanto de TVN se ensacó la carga final. calidad TECNOLOGICA DE ALIMENTOS S.A. PLANTA MALABRIGO PASO D) 4.1 CUANDO RESPONSABLE Terminado el análisis Analista y/o Practicante de Calidad Página: 8 de 16 Código: IPR01050302 DEBE RESIDUOS PELIGROSOS GENERADOS Eliminar los residuos peligrosos generados por los análisis de TVN, los cuales son eliminados en un deposito debidamente identificado y rotulado para ser trasladado posteriormente a la zona de almacenamiento temporal y ser llevados por una EPS-RS EN EL PLAZO inmediato REPORTE DE RESULTADOS E) 5.1 5.2 Versión N° 07 Terminado el análisis Analista y/o practicante de calidad Proceder a reportar la hora y cambio de la calidad en las pizarras establecidas en planta y comunicar al Jefe de Turno de Producción. Registrar el resultado de los análisis en el cuaderno base FC-003/05. inmediato Jefe de turno de calidad 5.3 5.4 Ingresar los datos al SAP, para generar el Registro de “Control de proceso” IPR0105F02-00 Reportar a superintendencia, área de producción y gerencia de calidad el Registro generado de “Control de proceso” IPR0105F02-00. Y archivar en la oficina de calidad Se ingrese los datos al SAP Jefe de Calidad 5.5 Cada fin de mes Realizar una verificación de los registros y procedimientos operacionales de Calidad y se documentará en el Registro IPR0105F05-00 Mensualmente Versión N° 07 TECNOLOGICA DE ALIMENTOS S.A. PLANTA MALABRIGO Página: 9 de 16 Código: IPR01050302 7.5.6.3.2.7 REGISTROS Nombre del Registro Cuaderno de Análisis de TVN del Control de Procesos FC-003/5 Control de Proceso IPR0105F02-00 Responsable del Control Tiempo de Conservación Disposición Final Jefe de Calidad 03 años Destrucción Jefe de Calidad 03 años Destrucción 7.5.6.3.1.7. ANEXOS Anexo N° 01: Técnica de Análisis de TVN Versión N° 07 TECNOLOGICA DE ALIMENTOS S.A. PLANTA MALABRIGO Código: IPR01050302 ANEXO N° 01: TÉCNICA DE ANÁLISIS DE TVN 1.1. OBJETIVO Determinar el contenido de bases volátiles conocidas como nitrógeno básico volátil, conocer el estado de conservación del pescado y harina de pescado. 1.2. ALCANCE Desde la molienda de la muestra hasta la obtención de los resultados para la determinación de la calidad. 1.3. REFERENCIA Norma IRAN Experimental 15.025 parte II / 1978 revisión 1985, Productos de la Industria Pesquera (Método de determinación de bases volátiles por la Técnica de Lucke y Geidel). 1.4. RESPONSABILIDAD LIDER Jefe de Calidad: Verificará el correcto llenado de los registros, evaluará los resultados y tomará las acciones correctivas necesarias durante el desarrollo del procedimiento PARTICIPANTES Jefe de Turno de Calidad: Supervisara el cumplimiento del procedimiento. Analista de Calidad y/o Practicante: Se encargará de ejecutar la determinación de este procedimiento. 1.5. DEFINICION Y ABREVIATURAS TBVN.- Se basa en la determinación del nitrógeno de las bases volátiles nitrogenadas contenida en la muestra, desplazadas por una base más fuerte (OMg), expresada en forma de NH3. JC.- Jefe de Calidad JTC.- Jefe de Turno de Calidad. JTP.- Jefe de Turno de Producción. Página: 10 de 16 TECNOLOGICA DE ALIMENTOS S.A. PLANTA MALABRIGO Versión N° 07 Página: 11 de 16 Código: IPR01050302 1.5. DESCRIPCION PASO CUANDO RESPONSABLE DEBE A) 1.1 PRINCIPIO DEL METODO Practicante y/o analista Se basa en la destilación directa del Nitrógeno de las bases volátiles nitrogenadas contenidas en la muestra, desplazadas por una base más fuerte (MgO), expresada en forma de Amoniaco (NH3). B) 1.1 APARATOS Y MATERIALES Jefe de Turno de Calidad C) 1.1 EN EL PLAZO Balón de Kjeldahl de 800 y/o 500 ml. Erlenmeyer de 500 y/o 250 ml. Balanza analítica de sensibilidad 0.001 g. Bureta de automática graduada al 0.01 ml. Probeta de 50 ml. Pipeta de 50 ml. Piseta. Equipo Kjeldahl clásico de destilación. Equipo buchi REACTIVOS Agua destilada. Solución de Ácido Bórico al 1%. Oxido de Magnesio p.a. Solución valorada de Ácido Sulfúrico 0.1 N. Indicador Tashiro o indicador mixto inmediato TECNOLOGICA DE ALIMENTOS S.A. PLANTA MALABRIGO PASO a) 1.1. 1.2. b) 1.3. 1.4. c) 1.5. 1.6. 1.7. CUANDO RESPONSABLE Versión N° 07 Página: 12 de 16 Código: IPR01050302 DEBE PROCEDIMIENTO Preparación de Equipo de Destilación y Titulación Lavar el aparato con abundante agua corriente y enjuagar tres Previo al Analista de veces con agua destilada. desarrollo de la Calidad/Practicante Enjuagar la bureta con un pequeño volumen de la solución técnica de Calidad valorada de ácido sulfúrico 0.1 N y llenar con dicha solución. Preparación del Blanco Efectuar un ensayo en blanco en paralelo a la determinación, siguiendo la misma técnica y empleando las mismas cantidades de todos los reactivos que son utilizados en el ensayo Durante del Analista de propiamente dicho, con la exclusión del producto sometido a desarrollo de la Calidad/Practicante análisis. técnica de Calidad En particular, es necesario efectuar la valoración del blanco paralelamente con la muestra, llegando al mismo color en el punto final. Preparación de la Muestra Para determinar el TVN en la materia prima (descarga e ingreso a cocedores), tomar aprox. 250 g de muestra, homogenizar en una licuadora o molinex y proceder a pesar de acuerdo al equipo donde se realizará el análisis. Durante del Analista de Para la determinación de TVN en harina de pescado se deben desarrollo de la Calidad/Practicante obtener aprox. 250 g. de muestra, se homogeniza y se procede técnica de Calidad a pesar de acuerdo al equipo donde se realizará el análisis. Para la determinación de TVN en el concentrado se toma aprox. 100 ml de muestra, se homogeniza y se procede a pesar de acuerdo al equipo donde se realizará el análisis. EN EL PLAZO Inmediato Inmediato Inmediato Versión N° 07 TECNOLOGICA DE ALIMENTOS S.A. PLANTA MALABRIGO PASO d) CUANDO RESPONSABLE 1.8. Durante del desarrollo de la técnica 1.9. 1.10. 1.11. Analista de Calidad/Practicant e de Calidad Código: IPR01050302 DEBE Pesado, destilado y Titulación: Equipo Kjeldahl clásico de destilación Pesar aproximadamente: Peso Peso TVN Mtra. catalizador Página: 13 de 16 COCINA 5 gr 2.0 gr (MgO) Solución Receptora 50 ml de Acido Bórico 1% CONCEN 5 gr 2.0 gr (MgO) 50 ml de Acido Bórico 1% Tashiro o indicador mixto. Tashiro o indicador mixto. HARINA 10 gr 2.0 gr (MgO) 50 ml de Acido Bórico 1% Tashiro o indicador mixto. Indicador EN EL PLAZO Solución Titulante H2SO4 0.1 N H2SO4 0.1 N H2SO4 0.1 N Colocar en un Erlenmeyer 50 ml. de solución de ácido bórico al 1% y sumergir el extremo de la alargadera conectada al refrigerante en la solución de modo que no exista fuga de vapores. Trasvasar la muestra al balón Kjeldahl de 800 ml. Agregar 250 ml. de agua destilada, el catalizador; proceder a conectar inmediatamente el balón con la trampa; verificar que la válvula del refrigerante esté abierta. Inmediato TECNOLOGICA DE ALIMENTOS S.A. PLANTA MALABRIGO PASO 1.12. 1.13. 1.14. 1.15. 1.16. CUANDO RESPONSABLE Versión N° 07 Página: 14 de 16 Código: IPR01050302 DEBE Calentar el balón y regular la temperatura de modo que la ebullición se inicie a los 10 min. (+/- 1 min) y que ésta sea continúa y no muy rápida, de manera que se recojan 150 ml de destilado en el tiempo de destilación. Retirar el Erlenmeyer colector y lavar el extremo de la alargadera interior y exterior con agua, incorporando dicho líquido al Erlenmeyer. Agregar 3 ó 4 gotas del indicador mixto o Tashiro, y valorar con una solución de ácido sulfúrico 0.1 N, agitando continuamente la solución. En las cercanías del punto final, lavar las paredes del Erlenmeyer y el pico de la bureta con chorros de agua destilada, y continuar la valoración con la técnica de la media gota hasta alcanzar el punto final. Se considera que se ha alcanzado el punto final cuando el color de la solución vira de verde a azul grisáceo. Si se llega a un color grosella es índice que se ha pasado del punto final. Nota: Si se desea se puede agregar 1 ml de vaselina líquida cuando la ebullición es violenta. EN EL PLAZO Versión N° 07 TECNOLOGICA DE ALIMENTOS S.A. PLANTA MALABRIGO PASO A.4.2 CUANDO 1.18. 1.19. 1.21. 1.22. Durante del desarrollo de la técnica Código: IPR01050302 DEBE . Equipo Buchi Pesar aproximadamente: Peso Peso TVN muestra catalizador 1.5 gr cocina 3 gr (OMg) 1.5 gr concen 3 gr (OMg) 1.5 gr harina 2 gr (OMg) 1.17 1.20. RESPONSABLE Solución Receptora 50 ml de H2BO3 1% 50 ml de H2BO3 1% 50 ml de H2BO3 1% Página: 15 de 16 EN EL PLAZO Indicador Tashiro o ind. mixto. Tashiro o ind. mixto. Tashiro o ind. mixto. Solución Titulante H2SO4 0.1 N H2SO4 0.1 N H2SO4 0.1 N Colocar la muestra en el tubo Buchi de 300 ml. Colocar en un Erlenmeyer 50 ml. de solución de ácido bórico al 1% y sumergir el extremo de la alargadera conectada al refrigerante en la solución de modo que no exista fuga de vapores. Analista de Calidad/Practicant Agregar 1.5 g de óxido de magnesio en el tubo Buchi, conectar e de Calidad inmediatamente el balón con la trampa y el refrigerante. Prender el equipo utilizando un programa con tiempo determinado. Recepcionar el destilado y titular con Ácido Sulfúrico 0.1 N, luego proceder siguiendo los pasos 1.14. al 1.16. DISPOSICION DE RESIDUOS GENERADOS Los residuos procedentes del análisis se disponen en un recipiente debidamente rotulado para residuos peligrosos, luego se acopian en la zona de residuos para su posterior evacuación a través de una EPS-RS. Inmediato TECNOLOGICA DE ALIMENTOS S.A. PLANTA MALABRIGO PASO CUANDO RESPONSABLE Versión N° 07 Código: IPR01050302 DEBE EXPRESION DE RESULTADOS Cálculo de los Totales de Bases Volátiles Nitrogenadas. 𝑻𝑩𝑽𝑵 = 𝑽𝒈 ∗ 𝟏𝟒𝟎 ∗ 𝒇𝒄 𝑾𝒎 Donde: Vg. : Volumen del gasto 140 : Mil. Eq. del Nitrógeno fc Página: 16 de 16 : Factor de corrección Wm : Peso de la muestra PRECISION Las muestras deben trabajarse por duplicado y la diferencia entre las determinaciones llevadas a cabo por el mismo analista no debe ser mayor de 5.0 en valor absoluto. EN EL PLAZO
