PRACTICAS CUALITATIVO

2014
Manual de Actividad Experimental
CECYTEM Cuautitlán Izcalli
Emplea técnicas de análisis químico
cualitativo con base a normas.
Búsqueda y Edición:
Ma. del Carmen Karina Pacheco Hernández
Lorenzo Antonio Cruz Santiago
Introducción
El análisis Cualitativo tiene por objeto la identificación y combinación aproximada de
los constituyentes de una muestra dada.
La muestra en cuestión puede ser un puro elemento o una sustancia químicamente
pura o cualquier mezcla posible
En el desarrollo de un análisis cualitativo no solamente se llega
a demostrar la
presencia de determinados constituyentes, sino que puede también obtenerse una
aproximación relativa de las cantidades de cada una de ellos en la muestra tomada.
La precisión de estas cantidades es el objeto del Análisis Cuantitativo.
En el laboratorio de Análisis Cualitativo se lleva acabo la identificación de los iones
(ya sean cationes y aniones) que comúnmente se encuentren en una muestra. En
esto consiste propiamente el análisis Cualitativo.
La identificación de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el
equilibrio iónico de ácidos y bases , las propiedades químicas de los iones, los
productos de solubilidad, la hidrólisis de las sales, la formación de compuestos
complejos, las soluciones buffer, las reacciones redox y la teoría de ionización.
En el presente manual de Análisis Cualitativo, se usa para la identificación de
cationes la marcha analítica clásica y para la de aniones se manejan reacciones
específicas con eliminación de interferencias.
Para el procedimiento para la
identificación de cationes es mas largo que el de aniones, ya que primero se precipita
cada grupo después se separan los cationes entre si y se identifican, sin embargo
pata la identificación de aniones se trabaja directamente sobre la muestra con
reactivos analíticos específicos que reaccionan con el anión de interés.
Las actividades propuestas en este manual permitirán al estudiante desarrollar:
1. Las Competencias Profesionales de submódulo:
o Prepara las muestras para la identificación de sustancias.
o Realiza ensayos preliminares para la identificación de sustancias.
o Realiza pruebas confirmatorias para la identificación de sustancias.
1
2. Las siguientes competencias genéricas:
 Desarrolla innovaciones y propone soluciones a problemas a partir de
métodos establecidos. Mediante el desarrollo de los siguientes atributos:
Sigue instrucciones y procedimientos de manera reflexiva, comprendiendo
como cada uno de sus pasos contribuye al alcance de un objetivo, ordena
información de acuerdo a categorías, jerarquías y relaciones, identifica los
sistemas y reglas o principios medulares que subyacen a una serie de
fenómenos, construye hipótesis y diseña y aplica modelos para probar su
validez, sintetiza evidencias obtenidas mediante la experimentación para
producir conclusiones y formular nuevas preguntas y utiliza las tecnologías de
la información y comunicación para procesar e interpretar información.
 Participa y colabora de manera efectiva en equipos diversos mediante los
atributos: Propone maneras de solucionar un problema o desarrollar un
proyecto en equipo, definiendo un curso de acción con pasos específicos,
aporta puntos de vista con apertura y considera los de otras personas de
manera reflexiva y asume una actitud constructiva, congruente con los
conocimientos y habilidades con los que cuenta dentro de distintos equipos de
trabajo.
3. Las actitudes de Orden, Limpieza y Responsabilidad.
Lineamientos para el trabajo en el laboratorio
1.
El trabajo se realizará en equipo de 5 a 6 integrantes.
2.
Es obligatorio llevar un diario de prácticas individual (bitácora) que se sellará al
finalizar cada sesión de prácticas. En ella se anotarán el esquema operativo de cada
práctica, todas las observaciones realizadas, así como todos los cálculos necesarios
para la realización de la práctica.
3.
El reporte de laboratorio se realizará en la bitácora y se entregará una semana
después de finalizar la prácticas de laboratorio.
El reporte debe tener los siguientes apartados
- Introducción.
- Objetivo de la práctica. (Breve)
- Procedimiento (diagrama de flujo)
- Cálculos previos necesarios para la realización de la práctica.
- Datos obtenidos experimentalmente, preferentemente tabulados.
2
- Reacciones, cálculos finales y resultados.
- Cuestionario Resuelto.
- Conclusiones
- Hoja de Datos de Seguridad de los reactivos empleados en la practica.
- Bibliografía
4. Debes realizar la lectura previa y atenta de estas prácticas para llegar al laboratorio
con una idea clara de cual es el objetivo del experimento que realizaras y de porqué se
utiliza un determinado procedimiento; solo así el trabajo de laboratorio será
comprensible e interesante. Durante dicha lectura pueden surgir dudas que puedes
resolver antes de empezar el trabajo en el laboratorio, bien mediante búsqueda
bibliográfica bien consultando al profesor.
5. Debes acudir al laboratorio con los siguientes materiales:


Por Equipo: Una franela, un jabón neutro para manos, una bolsa de
detergente biodegradable).
Por Persona: Bitácora y Manual de Practicas, bata blanca de algodón
de manga larga, tabla periódica, calculadora y lentes de seguridad.
6. Todos los integrantes del equipo deben entregar su credencial para que se les
pueda prestar el material de laboratorio, esto solo se podrá hacer en los primeros 10
minutos de cada sesión de laboratorio.
Consideraciones Generales De Prevención Y Seguridad En El Laboratorio
Todas las actividades realizadas por el ser humano requieren ser desempeñadas con
responsabilidad y entusiasmo; el grado de responsabilidad está delimitado entre otras
cosas por las características de la propia actividad, de tal manera que su desempeño
no implique un riesgo en cuanto a la seguridad de la o las personas que intervienen en
está.
Por tal motivo, dadas las características de las actividades que se efectúan en los
laboratorios, se te pide que tomes en consideración las siguientes medidas.
1. El laboratorio debe estar limpio tanto en la realización de la práctica como al
final de ésta.
2. Debes guardar orden y disciplina dentro del laboratorio para evitar accidentes
en el mismo.
3. Revisa que el área de trabajo se encuentre en condiciones de limpieza antes
de iniciar la práctica.
4. Debes manejar una higiene personal antes, durante y después de la práctica,
ya que de no hacerlo, se podrán ver afectados los resultados del análisis. Al
3
finalizar la práctica lávate las manos con abundante agua y jabón, no te seques
con la bata.
5. Queda prohibido fumar, consumir alimentos o bebidas, el uso de lentes de
contacto y de zapatos abiertos.
6. El material y equipo a utilizar debes tenerlo limpio y seco antes de iniciar la
práctica.
7. Para transferir líquidos con pipeta, deberás utilizar perillas de hule o propipetas.
Queda prohibido pipetear con la boca.
8. Cuando utilices reactivos, entérate de las características de los mismos en las
tablas de propiedades y cuidados para su manejo que se encuentran en los
laboratorios.
9. No debes calentar los disolventes orgánicos directamente en la flama del
mechero, sino utilizar parrillas eléctricas
10. Queda prohibido utilizar los instrumentos de medición sin la supervisión del
profesor, laboratorista o sin el auxilio del manual de uso del instrumento.
11. Las puertas de acceso y salidas de emergencia deberán estar libres de
obstáculos, accesibles de ser utilizadas en cualquier eventualidad.
12. Cuando prepares disoluciones ácidas, siempre debes verter el ácido en el
agua, nunca el agua al ácido.
13. Los alumnos deberán de prestar toda su atención a las instrucciones,
recomendaciones y explicaciones que haga el profesor durante el desarrollo de las
prácticas.
14. Cualquier accidente se debe de reportar de inmediato al profesor o
responsable del Laboratorio, para tomar las medidas necesarias.
15. El profesor deberá registrarse en la Bitácora de prácticas de los Laboratorios,
con la finalidad de llevar un mejor control, así también deslindar responsabilidades
para efectos del cuidado y manejo de los mismos.
Es importante que compartas este reglamento con tu padre o tutor y que sea firmado
por el mismo.
PADRE O TUTOR (Nombre y firma): ___________________________________
PROFESOR (A): ___________________________________________________
ALUMNO (Nombre y Firma): __________________________________________
GRUPO:__________________________
FECHA:__________________________
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Práctica 1: Material de Laboratorio en Análisis Cualitativo
Competencia a desarrollar: Prepara las muestras para la identificación de
sustancias.
Tema: Generalidades del Análisis Cualitativo
Tiempo: 100min
Objetivo
El alumno conocerá los equipos y materiales de mayor uso en el laboratorio de análisis
cualitativo.
Introducción a la Práctica
En el laboratorio de análisis cualitativo se trabaja con equipos y materiales sencillos
que se emplean constantemente y de los cuales el técnico analista debe conocer
nombre, usos generales, manipulación y mantenimiento. De aquí el interés de que el
alumno adquiera esta información a través de la práctica.
Generalidades
En el laboratorio de análisis cualitativo, el trabajo rutinario implica la realización de
reacciones químicas que se efectúan, según el caso, en vasos de precipitados, tubos
de ensayo, matraces y vidrios de reloj, fundamentalmente.
Se cuenta con instrumentos para medir volúmenes, tales como buretas, probetas y
pipetas.
Son fundamentales los instrumentos para hacer filtraciones, tales como; embudos de
tallo largo y corto, papel filtro, embudo Buchner y matraz de Kitasato, así como un
frasco lavador o peseta para el lavado de precipitados.
La existencia de frascos de vidrio de diferentes tamaños y formas permite guardar
reactivos, muestras problema, productos, etc.
Se requiere; también, al menos, de un tipo de balanza para determinar masas.
Resultan importantes los equipos calentamiento; entre éstos tenemos: estufa, horno,
mufla, parrilla eléctrica, lámpara de alcohol u otro combustible y el indispensable
mechero de Bunsen; junto con el equipo para calentamiento, tenemos una serie de
instrumentos como tripié o soporte de Ostwald, soporte con base rectangular, anillo,
triángulo, tela de alambre con centro de asbesto, pinzas universales, pinzas para tubo
del ensaye, pinzas para crisoles, crisoles y capsulas de barro o porcelana, baño de
María para baño de agua o aceite. Resultan insustituibles las cucharillas de
combustión y ¡as asas de platino, pues estas nos permiten realizar ¡as pruebas de
ensayo a la llama y con perlas de bórax. Son indispensables también los termómetros,
para determinar temperaturas.
Hay otros materiales que sirven para triturar y pulverizar sustancias, como el mortero
de mano.
Se tienen tubos y varillas de vidrio y de hule para hacer conexiones. Agitadores,
espátulas; tapones y taladra-corchos, gradillas para tubos de ensaye, que se aplican
en un gran sinnúmero de labores.
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A continuación ilustramos el equipo empleado con más frecuencia.
Vaso de precipitado
Piseta
Frasco de reactivo
boca ancha
Mortero con
Mano
Matraz erlenmeyer
Matraz de kitasato
Frasco de reactivo
tapón esmerilado boca
angosta
Crisol de porcelana
y tapa de cristal
Matraz de balón
de fondo plano
Embudos de tallo largo y corto
Capsula de
porcelana
Vidrio de reloj
Frasco gotero
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Cristalizador
Tapones de hule o corcho
Bureta graduada
Balanza analítica
Horno
Pinza para soportes
Pinzas universales
Tubo o embudo
de seguridad
Tubo de ensaye
Pipeta graduada
Balanza granataría
Mufla
Probeta
Estufa
Pinzas para crisol
Pinzas para bureta
Pinzas con tornillo
(Holfman)
Probeta graduada
Pinzas de Mohr
Pinzas para tubo de ensaye
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Taladra-corchos
Pinzas dobles para bureta
Triangulo
Soporte universal
Lima triangular
Mechero
Bunsen
Mariposa
Tripie o soporte
de Ostwald
Anillo
Tela de alambre con
centro de asbesto
Parrilla eléctrica
Procedimiento
1. Para cada material señala su función asì como cuidados en su manejo y
almacenamiento.
2. De cada uno de los materiales para medir volumen, indica cuál es su grado de
error.
3. Práctica el uso de las pipetas volumétrica y graduada, haciendo uso de
propipeta y perilla.
4. Obtén el peso promedio de 10 tabletas de aspirina
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Control de Resultados
Indique en cada paso el tipo de actividad que permite el grupo de materiales
señalados:
( ) Balanza granataria, termómetro y balanza analítica.
( ) Probeta, bureta y pipeta.
( ) Vaso precipitados, tubo de ensaye y vidrio de reloj
( ) Frasco de vidrio con tapón esmerilado, frasco
gotero y frasco de boca ancha.
( ) Embudo de tallo corto, pipeta y papel filtro.
( ) Parrilla eléctrica, baño de María y vaso de
precipitados
( ) Matraz de Kitasato, embudo Buchner y papel filtro.
( ) Cucharilla de combustión, asa de platino y mechero
de Bunsen.
( ) Tubo de ensaye, pinzas para tubo de ensaye y
mechero de Bunsen.
( ) Horno, crisol y pinzas para crisol.
a)
Instrumentos para
filtración
b) Material para reacción
c) Material de medición
d) Equipo para calentar
e) Material para guardar
sustancias.
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Práctica 2: Calentamiento, Evaporación, Secado y Calcinado
Competencia. Prepara las muestras para la identificación de sustancias.
Tema: Etapas para la preparación de la muestra.
Tiempo:100min
Objetivo
El alumno conocerá las principales fuentes de calor empleadas en un laboratorio
químico, así como su aplicación en las diferentes técnicas de análisis.
Introducción a la Práctica
El trabajo en el laboratorio de química implica el empleo de calor para una gran
cantidad de propósitos. Se utiliza para efectuar o acelerar reacciones; para separar por
la vaporización, para eliminar por calcinación, para secar sustancias, etc. Sin embargo,
es necesario conocer la técnica de calentamiento apropiada, de acuerdo con la
sustancia y fines con los que se trabaja.
Generalidades
En la actualidad se cuenta con un gran número de aparatos que proporcionan calor y
que se emplean en el laboratorio de química. Sin embargo quedan resumidos en los
siguientes:
a) Mechero de gas, lámpara de alcohol o de otros combustibles. Para
calentamiento a la flama directa e indirecta (baño de agua o de aceite).
b) Parrillas eléctricas. Generalmente empleadas para calentamiento de las
sustancias inflamables.
c) Estufas y hornos. Por calentamiento a temperaturas elevadas.
El análisis químico, la flama del mechero juega un papel importante por la coloración
que toma en presencia de las distintas sustancias; esto constituye un método de
identificación. El análisis químico requiere generalmente el calor para disolver sólidos,
para efectuar o acelerar reacciones y para evaporar líquidos; por ello el calentamiento
rápido directo a la llama o en parrillas eléctricas es el más empleado.
Cuando se trabaja con sustancias inflamables la técnica recomienda un calentamiento
suave y una temperatura determinada; es conveniente emplear el baño agua,
calentando por parrilla eléctrica o por flama.
En ocasiones lo que se requiere es quemar parcial o totalmente la materia que no se
trabaja, en este caso la sustancia a calcinar se coloca en un crisol o capsula de
porcelana, en donde se calienta directamente a la llama o mediante hornos a
temperatura elevada.
Desarrollo de la Práctica
Material
-
Un tubo de ensayo de 16 x 150 mm.
Pinzas para tubo de ensayo.
Dos vasos de precipitados de 100 ml.
Un termómetro de 10°C a 400°C.
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-
Una cápsula de porcelana.
Unas pinzas para crisol.
Una parrilla eléctrica.
Un mechero de Bunsen.
Un tripié.
Una tela de asbesto.
Un triángulo de porcelana.
Reactivos
-
Azufre Sólido.
Agua.
Aceite.
Normas de seguridad
-
-
Antes de encender la llama del mechero o lámpara de alcohol, hay que revisar
que no se encuentren cerca materiales explosivos o inflamables.
Tener cuidado de no tocar el material caliente; usar siempre pinzas o
agarraderas.
Todo material caliente debe colocarse sobre placas de asbesto o algún otro
material que resista el calor.
El material de vidrio o porcelana caliente no debe colocarse sobre una
superficie fría ni tener contacto con el agua fría, porque puede romperse.
Al calentar sustancias en tubos de ensayo, aplicar el calor a todo el tubo y no
sólo en el fondo de él, porque debe haber proyección del líquido caliente.
Siempre que se requiera calentar una superficie a fuego directo verificar que no
se trate de material explosivo o inflamable.
Todo el material inflamable deberá ser calentado en baño de agua o aceite con
una flama pequeña, o bien en la parrilla eléctrica.
Cuando se calienta aceite o se emplea baño de aceite hay que cuidar que este
no contenga agua o vaya a contaminarse con agua, porque origina
explosiones.
Al terminar el calentamiento verifique que la fuente de calor no esté operando:
esto es, que la llave del gas del mechero esté bien cerrada o el aparato
eléctrico se encuentre desconectado.
Procedimiento
1. En un tubo de ensayo de 16 x 150 mm colocar unos 5 ml de agua. Tómelo con
las pinzas especiales para tubos de ensayo y caliente con cuidado en la llama
del mechero.
2. Observar que, si el calentamiento se efectúa sobre un solo punto, habrá
proyección del líquido caliente; si el calentamiento se realiza a lo largo de todo
el tubo, no se corre peligro.
3. En un vaso de precipitados de 100 ml colocar 75 ml de agua. Calentar hasta el
punto de ebullición.
4. Seguir calentando y tomar la temperatura hasta reducir el volumen de 50 ml.
5. Secar perfectamente un vaso de precipitado de 100 ml y colocar en unos 30 ml
de caite. Cuidar que el vaso este perfectamente limpio en su parte externa,
calentar en la flama o en parrilla eléctrica.
6. Registrar la temperatura alcanzada cuidando que el termómetro tenga
capacidad para medirla. Caliente hasta un máximo de 300°C.
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7. Colocar sobre una cápsula de porcelana con un triángulo de porcelana un
gramo de azufre sólido.
8. Sostener la cápsula con un triángulo de porcelana y calentar a fuego directo
hasta calcinar la muestra.
Control de Resultados
Elija la respuesta correcta y subráyela.
1. ¿Cuándo se trabaja en un tubo de ensayo es conveniente aplicar el calor en un
solo punto?
A. Sí.
B. No.
2. ¿Cuándo se calienta agua la temperatura del líquido aumenta continuamente y
sin límite?
A. Sí.
B. No.
3. ¿Qué ventaja tiene emplear baño de aceite en lugar de baño de agua?
4. ¿Qué tipo de calentamiento debe aplicarse a sustancias inflamables?
5. ¿Qué medio se emplea para la calcinación de sustancias?
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Práctica 3: Toma, Pulverización y Solubilidad de Muestras
Competencia. Prepara las muestras para la identificación de sustancias.
Tema: Técnicas empleadas en la preparación de la muestra
Tiempo: 100min
Objetivo
El alumno aprenderá a seleccionar y preparar una muestra problema.
Introducción a la Práctica
El análisis de cualquier sustancia debe efectuarse sobre una porción de dicha materia,
pero es fundamental que esta fracción o muestra, sea representativa total. Además, no
puede efectuarse un estudio directo sobre la muestra; es necesario prepararla para
que sean óptimas las condiciones de reacción.
Generalidades
Cualquier análisis se efectúa sobre una pequeña cantidad representativa a muestra de
la sustancia total; para la toma de la muestra es importante seleccionar una fracción
con las mismas características que el resto de las sustancia, es decir, que realmente
represente a la sustancia total.
La toma de la muestra de un problema líquido no ofrece complejidad, basta con girar
el líquido y extraer la fracción a estudiar. Pero en el caso de una muestra sólida,
frecuentemente es necesario fraccionarla, pulverizar y mezclar perfectamente todos
sus componentes para homogenizarla antes de seleccionar la porción a estudiar.
Las muestras formadas por líquido y sólido se separan por filtración y se trabajan
como muestras independientes.
Conviene registrar las propiedades como calor, olor, acidez y apariencia de la muestra,
pues esto puede servir para orientar acerca de su contenido o su composición.
Además, en toda muestra líquida debe efectuarse el ensayo de evaporación para
averiguar la existencia de una sustancia sólida. Este ensayo debe hacerse en una
pequeña fracción y a una temperatura suave.
Antes de iniciar la marcha analítica, se eliminara cualquier sustancia que interfiera en
las reacciones de identificación y/o separación.
La identificación de cationes se ve perturbada por materia orgánica y los aniones
fosfato, oxalato, tartrato, fluoruro y silicato.
En general esta materia afectante se elimina por calcinación de muestra sólida, por
tratamiento con mezcla sulfonítrica o mediante la mezcla nítrico-perclórica.
El reconocimiento de aniones es alterado casi por cualquier catión, por lo que para su
investigación la muestra se trata con carbonato sólido, se dirige con agua caliente, se
filtra y en la solución se trabaja para separar los aniones.
Toda muestra sólida debe ser fraccionada y pulverizada hasta donde sea posible. En
ella se efectúan pruebas de solubilidad en frío y en caliente y en diferentes
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disolventes, empleando en cada caso una pequeña fracción de la muestra. Se
recomienda seguir este orden:
a)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
En agua.
En ácido clorhídrico diluido.
En ácido clorhídrico concentrado.
En ácido nítrico diluido.
En ácido nítrico concentrado.
En agua regia (3 partes de HCl concentrado y una parte de HNO3 concentrado)
En disolventes orgánicos.
La mayoría de las muestras simples se disuelven en agua o ácido clorhídrico diluido, lo
que origina un medio ideal para iniciar la marcha analítica.
Si en la disolución de la muestra se ha empleado clorhídrico concentrado, debe
diluirse considerablemente con agua para obtener una solución ligeramente ácida.
Si la disolución se efectuó en ácido nítrico o en agua regia, se evapora casi a
sequedad, se adiciona un poco de clorhídrico concentrado y se continua evaporando.
Finalmente se diluye con agua.
Desarrollo de la Práctica
Material
-
Un mortero.
Dos tubos de ensayo de 16 x 150 mm.
Unas pinzas para tubo de ensayo.
Una gradilla.
Un tripié.
Una tela de asbesto.
Dos vasos de precipitados de 250 ml.
Una pipeta de 10 ml.
Un matraz aforado de 100 ml.
Reactivos
-
30 g de un mineral.
Agua destilada.
Ácido clorhídrico diluido. A 100 ml de agua se le agregan con cuidado, y
dejando resbalar por las paredes del vaso, 100 ml de HNO, concentrado.
Agua regia. Colocar 75 ml del ácido clorhídrico concentrado en un vaso de
precipitados y añadir lentamente, con cuidado 25 ml de ácido nítrico
concentrado.
Normas de seguridad
-
-
Nunca añada agua a un ácido fuerte si necesita combinarlos; agregue
lentamente el ácido al agua por las paredes del recipiente.
Cuando caliente soluciones contenidas en un tubo de ensayo, mantenga éste
en posición casi horizontal, calentando a lo largo del todo el tubo y no en un
solo punto.
Maneje con cuidado las soluciones ácidas con las que se trabaje.
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Procedimiento
1. Tomar 30 g de muestra de mineral a estudiar y fraccionarla.
2. Triturar en un mortero hasta pulverizar toda la muestra.
3. Mezclar toda la muestra y tomar una pequeña fracción (aprox. 1 g) en tubo de
ensayo de 16 x 150 mm.
4. Agregar agua y calentar suavemente. Observar si la muestra se disuelve.
5. Si la muestra no se disuelve en agua, decantar y tirar el agua para sustituirla
por la solución de ácido clorhídrico diluido. Intentar la disolución en frio y luego
calentar con cuidado.
6. Si la muestra no se disuelve en HCl diluido, decantar para sustituir en líquido
por ácido clorhídrico concentrado. Intentar la solución frio y en caliente. Si la
muestra no se disuelve, dejarla en la gradilla.
7. Colocar en otro tubo de ensayo de 16 x 150 mm una fracción de este
procedimiento y tratarla con ácido nítrico diluido en frio y luego en caliente.
8. Si la muestra no se disuelve, decantar para eliminar la solución de HNO3
diluido y sustituirlo por ácido nítrico concentrado, probando la disolución en frio
y luego en caliente.
9. Si la muestra aún no se disuelve, decantar y agregar agua regía, intentando la
disolución en frio y luego en caliente. Si la muestra no se disuelve, se procede
al empleo de solventes orgánicos o a su disgregación.
10. Colocar 10 g de la muestra en un vaso de precipitados y tratar con el primer
disolvente que logró su disolución.
11. Si el solvente empleado es agua o el ácido clorhídrico diluido, la muestra está
lista para ser trabajada; en este caso, guardar en un frasco con tapón de vidrio.
12. Si el disolvente empleado es HCl concentrado, poner a evaporar la muestra
hasta que el volumen se reduzca a la mitad y sustituir por agua el volumen
perdido. Guardar la muestra en un frasco de vidrio.
13. Si la disolución se verificó en ácido nítrico o en agua regia, se evapora casi a
sequedad y se agrega con cuidado un tercio del volumen inicial de ácido
clorhídrico concentrado. Se evapora hasta reducir a la mitad el volumen y se
diluye en agua.
14. Guardar la muestra preparada en un frasco para reactivos, para usarla en
futuros estudios.
Observaciones y Sugerencias
-
Es conveniente anotar todas las apreciaciones que se verifiquen a lo largo del
trabajo; por ejemplo, iniciar en un cuadro:
Olor.
Color.
Estado físico (sólido, liquido, o sólido y líquido).
Reacción (ácida, básica o neutra).
Consistencia (dura, media, suave).
Solubilidad en agua fría (total, parcial, nula).
Solubilidad en agua caliente.
Solubilidad en HCl diluido en frío.
Solubilidad en HCl diluido en caliente.
Solubilidad en HCl concentrado en frío.
Solubilidad en HCl concentrado en caliente.
Solubilidad en HNO3diluido en frío.
15
-
Solubilidad en HNO3diluido en caliente.
Solubilidad en HNO3concentrado en frío.
Solubilidad en HNO3concentradocaliente.
Solubilidad del agua regia en caliente.
Control de Resultados
1. ¿Qué se entiende por muestra problema?
2. ¿Qué pasos se siguen para preparar una muestra para iniciar el análisis de sus
cationes?
3. ¿Qué disolventes y en qué orden se usan para disolver una muestra problema?
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Práctica 4: Coloración de la llama
Competencia. Realiza ensayos preliminares para la identificación de sustancias.
Tema: Ensayos a la Flama
Tiempo: 100min
Objetivo: Identificar los cationes por la coloración de la llama.
Material
• Alambre de platino
• Tubos de ensayo
• Mechero Bunsen
• Gradilla
Sustancias
• Carbón vegetal
• Ácido clorhídrico
Muestras en análisis
Cloruro lítico
Cloruro sódico
Cloruro potásico
Cloruro cálcico
Cloruro de estroncio
Cloruro bárico
Cloruro antimónico
Cloruro vanádico
Cloruro arsénico
Sulfato bárico
Muestras desconocidas A, B, C, D y E.
GENERALIDADES
El análisis de la muestra por vía seca se utiliza con poca frecuencia; es más común en
el análisis de minerales.
El método de la coloración de la llama solamente asegura resultados en caso de que
la muestra contenga un solo elemento, el cual precisamente da color a la llama. La
llama únicamente se colorea con sustancias volátiles. Las más frecuentemente
utilizadas son los cloruros; por tal motivo, la muestra se humedece con ácido
clorhídrico o con alguna solución fuertemente clorhídrica. Las sustancias poco
volátiles, como los sulfatos alcalinotérreos (BaS04, CaS04 ), se reducen por calcinación
con carbón en polvo al rojo en la llama reductora, para convertirlos posteriormente en
cloruros por la acción del ácido clorhídrico.
Para examinar la sustancia, primeramente se coloca ésta en la cápsula de porcelana o
tubo de ensayo y se humedece con las gotas de ácido clorhídrico concentrado; por
medio de un hilo de platino se coloca esta mezcla al borde de la región no luminosa
de la llama del mechero y se observa la coloración de la llama.
Asa con alambre de platina
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PROCEDIMIENTO
1. En los cinco tubos de ensayo se encuentran diferentes metales conocidos en forma
de cloruros. Ensaye su identificación, sumerja el hilo de platino en la solución
examinada, y luego acérquelo la llama del mechero Bunsen. Observe la coloración de
llama por el catión determinado y compare con el color dado.
Tabla 4.1. Coloración de la llama con diferentes elementos
Elemento
Color de la llama
Elemento
Color de la llama
Li
Rojo
Pb
Azul pálido
Na
K
Ca
Sr
Ba
Ti
Cu
Amarillo
Violeta
Rojo amarillento
Rojo
Verde
Verde
Verde
As
Sb
V
Mo
B
Se
Te
Azul pálido
Azul pálido
Verde pálido
Verde pálido
Verde
Azulado
Azul pálido
2. Las muestras A, B, C y D contienen cloruros de diferentes metales desconocidos.
Analice las muestras mediante la coloración de la llama.
3. La muestra desconocida (E] contiene el metal en forma de sulfato. En un tubo de
ensayo mezcle la muestra con el carbón pulverizado y reduzca la muestra
calentándola hasta el rojo, sobre la flama reductora del mechero Bunsen, una vez
reducida la muestra, rocíela con ácido clorhídrico concentrado y examine en la llama
del mechero.
CUESTIONARIO
1. Enuncie los nombres de los cationes de las muestras A, B, C y D contestando la
siguiente tabla:
,
Muestra
Coloración de llama
Nombre del metal
A
B
.C
D
Enuncie el nombre del catión en la muestra (E) y desarrolle la ecuación química de la
reducción del sulfato del metal reconocido, así como la obtención de cloruro a partir de
dicho metal
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Práctica 5: Perla de bórax
Competencia. Realiza ensayos preliminares para la identificación de sustancias.
Tema: Ensayos a la Perla de Bórax
Tiempo: 100min
Objetivo. Identificar los cationes por la coloración de la perla de bórax,
Material
Alambre de platino
Tubos de ensayo
Mechero Bunsen
Vidrio de reloj
Gradilla
Sustancias
Ácido clorhídrico concentrado
Tetraborato sódico cristalino
Muestras en análisis
• Cloruro cromoso
• Cloruro cúprico
• Cloruro cobáltico
• Cloruro férrico
Muestras desconocidas A, B, C y D
GENERALIDADES
Al fundir tetraborato sódico cristalino en la llama del mechero Bunsen, se origina una
masa vidriosa que fácilmente disuelve los óxidos metálicos, dando la coloración
característica de acuerdo con el metal que contiene el óxido o la sal. Esto se utiliza en
los ensayos previos para obtener información sobre la presencia de algunos metales
en la sustancia analizada.
La masa vidriosa se llama perla de bórax y se prepara de la siguiente manera: un
alambre de platino bien limpio se calienta ligeramente en la llama de mechero Bunsen,
y luego por la parte del asa se sujeta una pequeña cantidad de bórax y se introduce de
nuevo en la llama girando constantemente hasta que la sal se funde; esta operación
se repite tantas voces hasta que se forma una pequeña perla transparente. Una vez
formada la perla, a ésta se le introduce, por contacto, un poco de muestra examinada,
y se lleva nuevamente a la llama del mechero, primero oxidante y luego reductora. Se
retira de la llama y en caliente como en frío se observa la coloración de la perla.
Al examinar la muestra se tiene cuidado de tomar una pequeña cantidad de sal para
análisis, de otro modo la perla se satura y pierde su transparencia.
De manera similar al caso anterior, se prepara la perla de sales de fósforo
(NaNH4 4HP04).
Como puede observarse en la tabla 4.2, la perla con un metal determinado puede
tener diferente color según se funda en la zona de oxidación o reducción y si se
observa caliente o fría. Debido a esta propiedad, se debe tener mucho cuidado al
efectuar la identificación del metal.
19
Tabla 4.2. Coloración de la perla de bórax con diferentes elementos.
Elemento
Cobalto
Fierro
Llama oxidante
Caliente
Verde
esmeralda
Amarilla
verdosa
Roja
en
presencia de
Cu
Amarilla
Amarilla
Magnesio
Violeta
Molibdeno
Amarilla parda
Vanadio
amarilla
Cromo
Cobre
Estaño
Fría
Verde
esmeralda
Azul
Roja
en
presencia de
Cu
Azul
Amarillenta
parda
hasta
rojiza
Parda ( fuerte
conè)
Verde
amarillenta
Amarilla parda
Llama reductora
caliente
fría
Verde
Verde
Incolora
Pardo rojiza
Gris
Gris
Azul
Verde débil
Azul
Verde débil
Incolora
Incolora
Parda
Verde
verde
verde
PROCEDIMIENTO
1. Tome el asa de alambre de platino, prepare la perla de bórax como se indicó en
las generalidades, cuidando de que la perla esté bien fundida y transparente.
2. Sobre los vidrios de reloj se tienen diferentes sales de metales conocidos. Examine
cada muestra observando el color de la perla en la zona oxidante y reductora del
mechero, tanto en frío como en caliente
(fig. 4.3).
3. Limpie el alambre de platino con ácido clorhídrico diluido y analice las muestras
desconocidas, 4, B, C y D, usando el procedimiento señalado en los pasos 1 y 2.
Figura 4.3.
20
CUESTIONARIO
1. Describa todas las características de la perla de bórax obtenida después de cada
muestra analizada; diga qué metales encontró en las muestras analizadas; tabule los
resultados.
Muestra
Color de la perla
zona oxidante
Color de la perla
zona reductora
Nombre del metal
A
B
C
D
21
Práctica 6: Calefacción en el tubo al rojo
Competencia. Realiza ensayos preliminares para la identificación de sustancias.
Tema: Ensayos en tubo al rojo
Tiempo: 100min
Objetivo. Identificar cationes o aniones en la muestra analizada, debido a las propiedades que manifiestan al ser calentadas en tubos de ensayo.
Material
• Tubos de ensayo
• Mechero Bunsen
• Pinzas para tubo de ensayo
Sustancias
Oxalato amónico
Hidróxido amónico concentrado
Fluoresceína al 0.1%
Ioduro potásico al 10°/o
Almidón al 0.5°/o
Ácido clorhídrico concentrado
Muestras en análisis
Cloruro amónico
Sulfato mercúrico
loduro amónico
Ácido oxálico
Carbonato cálcico
Peróxido sódico
Nitrato sódico
Ácido clorhídrico
Cloruro cádmico
Bromuro potásico
Sulfato cálcico
Fosfato sódico terciario
Muestras desconocidas A, B, C y D.
GENERALIDADES
Los ensayos en el tubo al rojo se utilizan para ubicar una muestra en un grupo de
sustancias que tienen determinadas propiedades, como las siguientes:
a) Volátiles y sublimables: Las cuales forman sublimados de determinados colores:
blancos de cloruro mercúrico, amarillos con azufre o sulfuros y violáceos con iodo.
b) Volátiles y gaseosos: Que generalmente escapan de los ductos en forma de
gases como oxígeno que indica la presencia de nitratos, cloratos, óxido de mercurio II;
bióxido de azufre indicando sulfitos y sulfuros.
c) No sublimables: Éstas pueden cambiar de color, aunque en algunos casos no lo
hacen, como el sulfato cálcico, algunos óxidos o compuestos de zinc, níquel, fierro,
cobalto, cobre, etc.
d) Fusibles: Las que por el calentamiento funden en una masa vidriosa, como los
boratos, fosfatos o algunas sales de elementos alcalinos.
A continuación se citan dos tablas con las sustancias sublimables y gaseosas, y sus
principales características y métodos de identificación.
22
Tabla 4.3. Grupo de sustancias volátiles y sublimables
Procedente de
Sublimado
Color
Reacciones de identificación
Cl -
Blanco
En presencia de HCI forma
humos blancos
Cl - , Br -
Blanco
Precipitado negro con H2S
Halogenuros de
Cloruros
y
bromuros de Hg
As+3 ; As+5 Blanco
Oxido de arsénico
Sulfuros,
tiosulfatos
Precipitado amarillo con H2S
en presencia de HCI
S
Amarillo
Soluble
carbono
Sulfuro arsénico
Ioduro mercúrico
As+3
I-
Amarillo
Amarillo
Soluble en sulfuro amónico
Sr; vuelve rojo al rascarlo
Óxido mercúrico
Hg
Gris
Condensa
metálicas.
Arsenatos,
arsenitos
As
Negro
grisáceo
loduros
I2
Violáceo
El sublimado se forma en
presencia de compuestos
orgánicos o carbono.
Los vapores azulean el papel
almidón.
Cd+2
Negro
grisáceo
Sales de cadmio
en
sulfuro
en
de
gotitas
En presencia de ácido
oxálico u oxalatos se forma
un espejo metálico.
Tabla 4.4. Grupo de sustancias volátiles y gaseosas
Procedente de
Gas
Color
Olor
Peróxidos,
nitratos,
cloratos y bromatos
Carbonates
_
_
02
C02
-
-
Oxalatos
CO2
-
-
Hg(CN)2
CN
—
Picante
Sulfuros, sulfitos
Cloruros
S02
CI2
Sales amónicas
NH3
_
Verde
Amarillo
-
Picante
Nitratos, nitritos
Bromuros
N03 N02 Rojo
Br2
Pardo
Reacciones de identificación
Inflama astillas en ignición.
Enturbia
la
solución
Ba (OH)2.
Residuo negro de carbono.
de
Arde con llama de borde rojo
violeta.
Picante
Decolora la solución de iodo.
Sofocante Azulea el papel Kl y almidón.
Con HCI produce humo blanco.
Sofocante Enrojece el papel tornasol.
Sofocante El papel fluoresceína se colorea
de rojo.
23
loduros
I2
Cloruros
HCI
Violeta
Sofocante Azulea el papel en presencia de
almidón.
-
Picante
Con NH3 forma humos blancos.
PROCEDIMIENTO
1. En los tubos de ensayo examine, por separado las sustancias de composición
conocida, de la manera siguiente: ponga en el tubo de ensayo seco una
pequeña cantidad de sustancia examinada a manera de que sus paredes
queden limpias. Tome el tubo con las pinzas y caliente aumentando
progresivamente la temperatura hasta que el fondo se ponga de color rojo. La
sustancia examinada cambia con el calentamiento. Observe estos cambios y
determine a qué grupo de las sustancias señaladas en las generalidades
corresponde la muestra analizada.
Una vez determinado el grupo, efectúe las reacciones de identificación.
Las sustancias que corresponden al grupo de los sublimados y los gases, trate de la
siguiente manera:
Tome una pequeña cantidad de sustancia sublimable o volátil y colóquela en un tubo
de ensayo o matraz que tenga montado el tubo de desprendimiento; tape el matraz
con un tapón y recoja el sublimado o el gas por medio del tubo de desprendimiento e
identifíquelo conforme a las tablas
2. Analice las muestras desconocidas A, B, C y D por separado, según se indica en el
paso 1 del procedimiento. Observe con cuidado el comportamiento de la sustancia
analizada y, a criterio propio, agregue los reactivos correspondientes para identificar la
muestra analizada.
CUESTIONARIO
1. ¿Cuáles sustancias encontró en las muestras A, B, C y D analizadas? ¿Qué
características presentó cada una de las sustancias identificadas? Tabule los
resultados obtenidos.
Muestra
Características
particulares
Nombre del ion
A
B
.C
D
2. Desarrolle las reacciones químicas que tuvieron lugar en la identificación de los
gases o sublimados.
24
Práctica 7: Calentamiento con ácido sulfúrico
Competencia. Realiza ensayos preliminares para la identificación de sustancias.
Tema: Calentamiento con ácido sulfúrico
Tiempo: 100min
Objetivo. Identificar las muestras mediante calentamiento con ácido sulfúrico.
Material
Tubos de ensayo
Matraz Erlenmeyer
Pipeta
Mechero Bunsen
Gradilla
Soluciones
Ácido sulfúrico concentrado
Ácido sulfúrico diluido 1: 1
Hidróxido b arico al 10°/o
Acetato de plomo al 5%
loduro potásico al 10%
Solución de iodo al 10°/o
Reactivo bencidina
Reactivo acetato de cobre
Muestras en análisis
Carbonato sódico
Sulfuro ferroso
Sulfito sódico
Hipoclorito cálcico
Cianuro potásico
Muestras desconocidas A, B, C y D.
GENERALIDADES
El ácido sulfúrico es un reactivo muy útil en los ensayos previos, y se puede usar
concentrado o diluido. Generalmente se ataca la muestra primero con ácido diluido y
después con ácido concentrado. Muchas sales reaccionan desprendiendo gases
característicos, los cuales se identifican por su olor, color o por reacciones específicas
propias. En la tabla 4.5 se encuentran los datos que facilitan la identificación de las
sustancias analizadas.
25
Tabla 4.5. Reconocimiento de las sustancias por calentamiento con ácido sulfúrico.
Procedencia
de
Carbonatos
Gas
Color
Olor
CO2
_
_
Sulfuros
H2 S
H 2S
_
Huevo podrido
Sulfitos,
tiosulfitos
SO2
_
Picante
Cianuros
HCN
_
Almendra
amarga
hipocloritos
Cl2
verde
amarillo
sofocante
Reacciones
de
identificación
Enturbia la solución
de Ba(OH)2
Ennegrece el papel
de
acetato
de
plomo
Enturbia la solución
de BaCl2 BaCl2
decolora la solución
de iodo
La bencidina en
presencia
de
acetato de cobre se
colorea de azul
Azulea el papel de
Kl en presencia de
almidón
PROCEDIMIENTO
1. de cada una de las muestras que se estén analizando, tome 0.5 g y viértalos por
separado en los tubos de ensayo. Rocíe cada muestra por separado con unos mililitros
de ácido sulfúrico diluido 1: 1 en frío, y analice las muestras en caso de que éstas no
reaccionen en frío, caliéntelas y de nuevo examine.
Al desprender los gases identifíquelos conforme a la tabla 4.5.
2. efectué los ensayos con las mismas muestras y acido sulfúrico concentrado
3. Identifique las muestras A, B, C y D
CUESTIONARIO
1. ¿Qué gases encontró en las muestras A, B, C y D? Explique gen de estos
gases; tabule los resultados.
Muestra
Características
particulares
Nombre del gas
A
B
C
d
2. Resuelva las reacciones entre el acido sulfúrico y los iones o supuestas sales.
26
Práctica 8: Reacciones a la gota
Competencia. Realiza ensayos preliminares para la identificación de sustancias.
Tema: Reacciones a la gota
Tiempo: 100min
Objetivo. Identificar cationes y aniones mediante reacciones a la gota en la placa de
toque.
Material
• Pipeta
• Placa de toque
• Micro tubos
• Agitador
• Frasco gotero
Sustancias
• Ácido tartárico
• Ácido acético concentrado
• Amoniaco concentrado
Muestras en análisis
Cloruro ferroso
Cloruro férrico
Cloruro cobáltico
Cloruro niqueloso
loduro potásico
Cloruro aluminico
Sulfito sódico
Cianuro potásico
Nitrato sódico
Wolframato sódico
Reactivos en solución
Ferrocianuro de potasio al 10% (1)
Dimetilglioxima al 1 % (sol. alcohólica) (2)
Tiocinato amónico saturado (3)
Solución alcohólica saturada de alizarina (4)
Almidón al 0.5% (5)
Nitrato potásico al IQ% (6)
Verde de malaquita al 0.0025% (7)
Bencidina(S)
Ácido sulfanílico (9)
Alfanaftilamina(l0)
Cloruro de estaño al 25% (11)
Acetato de cobre (12)
Muestras desconocidas A, B, C y D.
GENERALIDADES
El grupo de sustancias que al reaccionar proporcionan los productos a colores, se
utiliza en los ensayos a la gota. Éstos se efectúan sobre una placa de porcelana o de
vidrio llamada placa de toque. La placa posee dos cavidades con capacidad entre 0.5
a 1 ml. El fondo puede ser negro o blanco, según las necesidades y los colores que se
27
espere distinguir en las reacciones coloreadas. Las sustancias analizadas y los
reactivos se gotean sobre la placa de toque con goteros o micropipetas.
PROCEDIMIENTO
Realice la identificación de los cationes y aniones de la manera siguiente: coloque una
gota de la muestra en análisis sobre la cavidad de la placa de toque, agregue los
reactivos en el orden que se indican a continuación y observe.
a) Reacciones de fierro trivalente (Fe***)
Una gota analizada de fierro trivalente se coloca sobre la placa de toque y se agrega
una gota de ferrocianuro de potasio (reactivo núm. 1}. Aparece color azul.
b) Reacciones de fierro divalente (Fe+2)
Se mezcla una gota de la solución en análisis con un cristal de ácido tartárico
directamente en la cavidad de la placa de toque, se introduce una gota de reactivo
núm. 2 (dimetilglioxima) y dos gotas de la solución de amoniaco. Se obtiene color rojo.
c) Reacción de cobalto (Co+2)
Sobre una placa de toque se mezcla una gota de la solución analizada con 5 gotas de
la solución saturada de tiocianato amónico (reactivo núm. 3} disuelto en acetona. Se
obtiene color azul.
d) Reacciones de aluminio (Al+3)
Se coloca una gota de la solución analizada sobre la placa de toque, luego una gota
del reactivo núm. 4 y una gota de ácido acético, hasta que desaparezca el color
violeta, luego se adiciona una gota más de reactivo. Aparece color rojo.
e) Reacciones de níquel (Ni+2)
Se mezcla una gota de la solución analizada con una gota de reactivo dimetilglioxima
(reactivo núm. 2) en la placa de toque y unas gotas de hidróxido amónico. Se obtiene
color rojo o rosa.
f) Reacciones de ioduros ( I-)
Una gota de la solución analizada se coloca sobre la cavidad de la placa de toque, se
acidifica con ácido acético, se mezcla con una gota de almidón (reactivo núm. 5), y se
agrega una gota de nitrato potásico (reactivo núm. 6). Se obtiene color azul.
g) Reacciones de los sulfitos (S03-)
Se pone una gota del reactivo colorante verde de malaquita (reactivo núm. 7) en la
placa de toque, y se agrega una gota de la solución neutra en análisis. Se decolora.
h] Reacciones de los cianuros (CN-)
Se mezcla una gota de solución en análisis con una gota de ácido sulfúrico diluido,
una gota de acetato de cobre y una gota de bencidina (reactivo núm. 8). Aparece color
azul.
i) Reacciones de los nitritos (N02)
Las soluciones en análisis se acidulan directamente sobre la placa de toque con una
gota de ácido acético y se agregan una gota de ácido sulfanílico (reactivo núm. 9) y
una gota del reactivo alfanaftilamina (reactivo núm. 10). Se obtiene color rojo.
28
CUESTIONARIO
1, Escriba qué cationes y aniones encontró en la muestra analizada.
Complete la tabla.
Muestra
Características
particulares
Nombre del ion
A
B
C
D
29
Practica 9: Reacciones sobre papel reactivo
Competencia. Realiza ensayos preliminares para la identificación de sustancias.
Tema: Reacciones sobre papel
Tiempo: 100min
Objetivo. Identificar cationes y aniones mediante reacciones efectuadas sobre papel
reactivo.
Material
Papel filtro Whatmann núm. 542
Pipetas capilares
Frascos goteros
Tubos de ensayo
Papel tornasol
Sustancias
• Amoniaco concentrado
• Ácido acético glacial
Muestras en análisis
Iodo
Bromo
Cianuro potásico
Fosfato sódico tribásico
Amoniaco
Cloruro amónico
Reactivos en solución
Fluoresceína en alcohol al 50% (13)
Almidón al 0.5% (5)
Acetato de cobre al 5% (12)
Bencidinaal0.05%(8)
Molibdato amónico* (14)
Quinalizarina al 0.5^(15)
Muestras desconocidas A, B, C y D.
GENERALIDADES
Los ensayos previos pueden ser efectuados también sobre papel Comúnmente se usa
el papel reactivo para determinar la acidez o alcalinidad de las sustancias. Con este fin
el papel se impregna con las sustancias adecuadas, como: tornasol, que presenta una
mezcla de colorantes orgánicos naturales sensibles al cambio del pH.
El papel reactivo puede ser impregnado con diversos reactivos, los cuales al hacer el
contacto con sustancias en análisis, dan las coloraciones características, que permiten
identificar la sustancia.
Para las reacciones sobre papel filtro debe utilizarse papel de buena calidad y de
espesor doble, para que las gotas no se extiendan demasiado; además, el papel no
30
debe contener impurezas, por lo que se usan papeles especialmente tratados como el
Whatmann
núm. 542. Los papeles se cortan en rectángulos o cuadros, se
impregnan con el reactivo correspondiente, se dejan secar y luego se usan en el
análisis. Algunos pápelos reactivos tienen larga duración, otros con el tiempo pierden
su sensibilidad y deben ser por lo tanto, usados inmediatamente después de ser
preparados.
PROCEDIMIENTO
1. Prepare los papeles reactivos tal como se indica en cada ensayo. Imprégnelos con
el reactivo respectivo, acérquelos al tubo de desprendimiento del frasco que contiene
la sustancia en análisis y observe (fig. 4.10).
a) Reacción para bromo:
Se impregna el papel filtro con fluoresceína (reactivo núm. 13) y se deja secar. Luego
se dejan escapar los vapores de bromo. El papel adquiere color rojo.
b) Reacción para iodo:
Se impregna el papel filtro con la solución de engrudo de almidón (reactivo núm. 5) y
se seca. Se dejan escapar los vapores de iodo. El papel colorea de azul.
c) Reacción para cianuros:
El papel filtro se impregna, en el momento de usarlo, con la solución de acetato de
cobre (reactivo núm. 12) y una solución de bencidina (reactivo núm. 8). Al hacer
contacto la muestra que contiene cianuro con el papel reactivo, éste se colorea de
azul, llamado azul de bencidina.
d) Reacciones para fosfatos:
Se pone una gota acida sobre el papel filtro. Se agregan una gota de solución de
molibdato amónico (reactivo núrn. 14), una gota de ácido acético y una gota de
bencidina (reactivo núm. 8); se somete el papel a los vapores del amoniaco. Se
obtiene una mancha azul.
e) Reacción para amoniaco:
El papel tornasol rojo se coloca sobre los vapores de la muestra que contiene
amoniaco o sus sales, y se azulea.
f) Reacciones para aluminio:
Se coloca una gota de la solución en análisis sobre el papel reactivo impregnado con
quinalízarina (reactivo núm. 15). Se mantiene un rato sobre un frasco de hidróxido
amónico concentrado y luego de ácido acético glacial, hasta que desaparece el color
azul; posteriormente se forma una mancha rojo-violeta.
2. En los frascos con etiquetas A y B, se encuentran diferentes sustancias. Determine
cuáles son acidas y cuáles alcalinas, empleando los correspondientes papeles
reactivos.
3. Identifique el frasco que contiene iodo.
4. Identifique el frasco que contiene cianuros.
31
CUESTIONARIO
1. Investigue los nombras de los pápelas reactivos más comunes en el laboratorio y
su uso.
2. Escriba los nombres y características particulares de las sustancias contenidas en
las muestras analizadas A, B, C, D, anotando los resultados en la siguiente tabla.
MUESTRA
CARACTERISTICAS
PARTICULARES
NOMBRE
SUSTANCIA
DE
LA
A
B
C
D
32
Práctica 10: Determinación del producto de solubilidad y concentración
de iones
Competencia. Realiza pruebas confirmatorias para la identificación de sustancias.
Tema: Precipitación
Tiempo: 100min
Objetivo. Calcular la concentración de los iones y el producto de solubilidad.
Material
Vasos de precipitado
Cápsulas de porcelana
Termómetro
Baño maría
Soporte universal
Balanza analítica
Sustancia
• Cloruro de plomo II
GENERALIDADES
Un compuesto iónico difiere de los no iónicos por ser una mezcla de dos tipos de
iones: iones positivos o iones negativos. Al colocar el compuesto iónico en solución
acuosa, los iones presentan sus propiedades individuales, además de que pueden
reaccionar independientemente.
Al disolver un compuesto iónico en disolvente, por ejemplo, agua, encontraremos que
llega un momento en que ya no se disuelve más compuesto, y se dice que el sistema
alcanzó su equilibrio heterogéneo entre el compuesto no ionizado y los iones. Este
equilibrio se puede representar con una ecuación; por ejemplo, el equilibrio alcanzado
en la solución saturada de cloruro sódico:
NaCI (s)
Na* (aq) + Cl- (aq)
Ya que la concentración de los componentes en equilibrio es constante, puede ser
representada en forma de constante de producto de solubilidad, la cual se expresa
matemáticamente de la siguiente forma:
Kps = (  ò
)! • (  ò
)!
De tal manera que si conocemos los valores de la concentración de los iones en
equilibrio, fácilmente podernos calcular el Kps. Para conocer la concentración de
iones, se analiza una solución, cuyos iones están en equilibrio con la sal no ionizada.
PROCEDIMIENTO
33
1. Prepare 50 ml de la solución saturada de cloruro plomoso a 20°C, en un vaso de
precipitado; vierta el contenido en una cápsula de porcelana previamente pesada y
empiece a evaporar a baño María.
Deje enfriar y pese la cápsula con su contenido. De la diferencia de los pesos
obtenidos, determine la cantidad de gramos de cloruro plomoso en un litro y
conviértala en mol/lt.
2. Tome otro vaso de precipitado con 50 ml de agua destilada; caliente a 40°C y
vuelva a saturar; deje evaporar, pese el residuo y determine la concentración molar del
soluto.
3. Repita la misma experiencia, saturando la solución a 60°C.
CUESTIONARIO
1. A partir do las concentraciones molares obtenidas en las experiencias 1, 2 y 3,
calcule el producto de solubilidad (Kps).
3. En la siguiente tabla, ordene los datos obtenidos en los experimentos.
4.
!
CPb
.
Temperatura en °C
g/lt
mol/lt
2CCl
Kps
20
40
60
3. Construya una gráfica que relacione la solubilidad, el Kps y la temperatura.
4. Resuelva los problemas de cálculo de la concentración de los iones y el Kps.
a) El producto de solubilidad Kps de AgBr es 3.6 • 10-13 ¿Cuántos g de plata en forma
de iones contiene un litro de la solución saturada de bromuro argéntico?
R= 6.5 • 10-5 g
b) La solubilidad de bromuro plomoso (PbBr2) a 18°C es 2.7 • 10~2 mol/lt. Calcúlese
el Kps de esta sal.
5
R= 7.9 • 10- mol/lt
34
Práctica 11: Usos del Kps en la Predicción de la precipitación
Competencia. Realiza pruebas confirmatorias para la identificación de sustancias.
Tema: Determinación de la Kps
Tiempo: 100min
Objetivo. Aplicar el valor del Kps en la precipitación de las soluciones.
Material
• Vasos de precipitado
• Matraz volumétrico
• Pipetas
Sustancias
• Cloruro cálcico
• Sulfato sódico
GENERALIDADES
En muchos experimentos de laboratorio, las solucionas no están formadas solamente
por los iones de una sal, sino que a voces se precipita una sal en presencia de otros
iones; en aquellos casos las relaciones sencillas entre las concentraciones de los
iones negativos y positivos ya no se cumplen. Sin embargo, a pesar de estas
complicaciones, el sistema está en equilibrio y se cumple la relación del producto de
solubilidad.
Si conocemos el Kps y la concentración de uno do los iones, podemos encontrar la
concentración desconocida de otro ion.
El valor del producto de solubilidad, permite además contestar las siguientes
preguntas:
1. ¿Cuándo se torna el precipitado?
2. ¿Cuánto exceso de un reactivo es necesario para reducir la concentración de
cierto ion, hasta un valor determinado?
3.
¿Hasta qué punto podernos dirigir las reacciones iónicas para que sean
completas?
PROCEDIMIENTO
1. Prepare 100 ml de la solución, 0.01 M de cloruro cálcico y 100 ml de sulfato
sódico.
2. Mezcle volúmenes iguales de cada disolución (100 ml : 100 ml) y observe.
3.
Prepare 100 ml de la disolución de cloruro cálcico de tal concentración que
precipite todo el sulfato sódico. La constante de producto de solubilidad del sulfato
cálcico es:
35
Kps (CaS04) = 2.3 • 10'4 mol/lt
CUESTIONARIO
1. Desarrolle los cálculos necesarios para la preparación de las soluciones de cloruro
cálcico 0.01 M y sulfato sódico 0.01 M.
2. Justifique matemáticamente por qué no se formó el precipitado en la experiencia 2
del procedimiento.
3. Desarrolle todos los cálculos necesarios para encontrar la concentración adecuada
de cloruro cálcico y sulfato sódico, para que al ser mezcladas ambas soluciones se
forme el precipitado.
4. Resuelva los siguientes problemas:
a) ¿Cuántos gramos de PbS04 debemos disolver a temperatura ambiente en un litro
!8
de agua (siendo el Kps de PbS04 2.3 • 10 mol/lt) para que se disuelva
completamente?
R = 4.5 • 10-2g
b) El Kps de SrS04 es 3.6 • 10~7. Al mezclar volúmenes iguales de SrCI2 y K2S04
0.002 N, ¿obtenemos el precipitado SrS04 ?
R = No se forma precipitado
!2
c) Una solución está impura con ion
. Si se añade Na2S04,
!2
¿Qué concentración de iones S04 se necesita para reducir los iones
hasta 2 •
6
8
10' mol/lt, siendo el Kps (PbS04) 1.8 • 10- mol/lt?
!3
R = 9 • 10 mol/lt
36
Práctica 12 Separación e Identificación de los Cationes del Grupo I
Competencia. Realiza pruebas confirmatorias para la identificación de sustancias.
Tema: Marcha Analítica de los Cationes del Grupo I
Tiempo: 100min
Objetivo. El alumno seguirá la marcha analítica marcada para la separación e
identificación de los cationes del grupo I.
Introducción.
Al iniciar el análisis de una sustancia, los primeros iones a separar, serán los
precipitados con HCl: Ag, Pb+2 y Hg que constituyen el grupo I, grupo del ácido
clorhídrico o de la Plata.
Desarrollo Experimental.
Material
3 Vasos de precipitado
2 pipetas graduadas 10ml
1 gradilla
10 tubos de ensayo
1 Embudo de filiación
1 Mechero
1 Tripié
1 tela de asbesto
Centrífuga
Tubos para centrífuga
Balanza de 2 platillos
Reactivos
HNO3 diluido
HCl 6M
NH4OH
Muestra Problema
K2CrO4 0.5M
Procedimiento.
Separación de los Cationes del Grupo I
1.
2.
3.
4.
Poner 5 gotas de la muestra problema en un tubo de ensaye
Agregar 15 gotas de Agua destilada y 2 gotas de HCl 6 M
Centrifugar.
Se deja escurrir 1 gota de HCl 6M por la pared del tubo de ensaye que
contiene el precipitado. Si la solución sobre el precipitado queda clara, o casi
clara, todos los iones del Grupo I precipitaron completamente. Si se forma mas
precipitado, significa que la cantidad de agente precipitante fu insuficiente. En
tal caso se agita, se centrífuga y se agrega otra gota de HCl 6M, repitiendo
todas las operaciones hasta que con la adición de mas HCl ya no se forme mas
precipitado.
5. Enfriar, dejando correr agua por el exterior del tubo y se decanta la solución
que queda clara sobre el precipitado.
6. El precipitado puede ser PbCl2, AgCl, Hg2Cl2 o cualquier posible combinación
de los tres.
Identificación de los Cationes del Grupo I
7. Al precipitado que queda en el tubo de ensaye se agrega 1 ml de agua
destilada. Se calienta el tubo de ensaye por 2 min. En un baño de agua
caliente, agitar varias veces durante el calentamiento.
37
8. Sacar el tubo y centrifugar inmediatamente por no mas de 30seg.
9. Decantar . La solución se guarda para el ensayo del plomo y el precipitado se
guarda para la identificación de Plata y Mercurio.
Ensayo del Plomo
10. Tomar 5 gotas de la solución obtenida en el paso 9 y colocarlas en un tubo de
ensayo limpio, agregarle 110 gotas de agua destilada y 2 gotas de K2CrO4
0.5M. Si se forma un precipitado amarillo, esto es indicio de que el plomo
puede estar presente en la muestra. Para confirmar Se toman otras gotas de la
solución obtenida en el paso 9 y se le agrega 6 gotas de H2SO4 9M la
formación de un precipitado blanco es evidencia de la presencia de Plomo.
Separación del AgCl y del Hg2Cl2 .
11. Lavar el precipitado del paso 9 con agua caliente y se le añaden 5 gotas de
agua destilada y 5 de hidróxido de amonio concentrado. Se agita, se centrífuga
y se decanta la solución a un vaso de precipitado, en este paso se logra
disolver al AgCl y el Hg2Cl2 reacciona con el NH3 para formar partículas muy
pequeñas de Hg y de Hg(NH2)Cl (Blancas). La presencia por tanto de un color
gris se entiende como una prueba positiva de la presencia del Hg.
12. A la solución obtenida en el paso anterior se le agregan lentamente 1 ml de
HNO3 concentrado (esto debe hacerse con mucho cuidado para evitar
salpicaduras, debe dejarse resbalar el HNO3 por las paredes del vaso y se
debe agitar constantemente) la formación de un precipitado blanco en este
paso es indicativo de la presencia de Plata para que esto suceda la solución
debe ser ácida.
Actividad de Evaluaciòn.
1.¿ Su muestra contiene cationes del grupo I?
2.
3.
4.
5.
6.
¿Obtuvo precipitado por acción del HCl?
¿Cuál de los compuestos precipitados se logra disolver con agua caliente?
¿Cómo confirma la presencia de Plata?
¿Cuáles son los cationes de este grupo?
Realice un diagrama de flujo de toda la práctica.
38
Práctica 13 Separación e Identificación de los Cationes del Grupo II
Competencia. Realiza pruebas confirmatorias para la identificación de sustancias.
Tema: Marcha Analítica de los Cationes del Grupo II
Tiempo: 100min
Objetivo. Identificar a los cationes del grupo II, mediante la marcha analítica
correspondiente.
Introducción.
El objeto de esta práctica es observar e identificar las reacciones características de
algunos de los cationes pertenecientes al grupo II de la Marcha Analítica de Bunsen.
Los cationes de este grupo tienen la particularidad de que forman sulfuros insolubles
en ácidos diluidos.
Procedimiento.
REACTIVOS
- Agua sulfhídrica.
- Disolución de hidróxido amónico 2N.
- Disolución de yoduro potásico 2N.
- Ácido acético 2N.
- Disolución de hidróxido sódico 2N.
- Disolución de hidróxido sódico al 30% (p/v).
- Disolución de ferrocianuro potásico al 10% (p/v)
- Disoluciones de Cu2+, Hg2+ y Cd2+.
Recursos materiales de apoyo
•
•
•
•
•
•
Tubos de ensaye
Gradilla
Pipeta de 5 ml
Vaso de precipitados
Pinzas para tubo
Gotero
ESTUDIO DE LAS REACCIONES CARACTERÍSTICAS
Identificación del Catión Cu2+
1. Tomar 3 tubos de ensayos y añadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml
(aproximadamente) de la disolución denominada Cu2+ (que contiene iones
Cu2+).
2. Añadir unas gotas de agua sulfhídrica sobre el primer tubo de ensayo. La
formación de un precipitado negro indica la existencia de Cu2+.
3. Adicionar varias gotas de hidróxido sódico 2N en el segundo tubo. La aparición
de un precipitado azul (que por ebullición se vuelve negro) se debe a la
existencia de Cu2+.
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4. Agregar tres gotas de ácido acético 2N en el tercer tubo de ensayo y a
continuación varias gotas de ferrocianuro potásico al 10%. La formación de un
precipitado de color pardo rojizo indica la presencia de Cu2+.
Identificación del Catión Hg2+
1. Tomar 3 tubos de ensayos y añadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml
(aproximadamente) de la disolución denominada Hg2+ (que contiene iones
Hg2+).
2. Añadir unas gotas de agua sulfhídrica sobre el primer tubo de ensayo. La
formación de un precipitado negro indica la presencia de Hg2+.
3. Adicionar sobre el segundo tubo de ensayo varias gotas de hidróxido sódico
2N. La aparición de un precipitado (rojizo pardo para pequeñas cantidades de
reactivo y amarillo para cantidades superiores) indica la presencia de este
elemento.
4. Agregar varias gotas de disolución de yoduro potásico 2N en el tercer tubo de
ensayo. La aparición de un precipitado rojo escarlata (fácilmente soluble en
exceso de reactivo) indica la presencia de Hg2+.
Identificación del Catión Cd2+
1. Tomar 3 tubos de ensayos y añadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml
(aproximadamente) de la disolución denominada Cd2+ (que contiene iones
Cd2+).
2. Añadir varias gotas de agua sulfhídrica sobre el primer tubo de ensayo. La
formación de un precipitado amarillo indica la presencia de Cd2+.
3. Agregar varias gotas de hidróxido sódico 2N en el segundo tubo. La presencia
de un precipitado blanco amorfo indica la presencia de Cd2+.
4. Adicionar varias gotas de hidróxido amónico 2N en el tercer tubo. La formación
de un precipitado blanco que se disuelve en exceso de reactivo indica la
presencia de Cd2+.
Actividad de Evaluación.
1. Investiga la marcha analítica del grupo II y realiza un diagrama de flujo.
2. Escribe las reacciones de precipitación de todos los cationes del grupo II.
3. Escribe las reacciones de identificación de todos los cationes del grupo II.
4. Indica los cationes que pertenecen al grupo IIA y al IIB.
40
Práctica 14. Separación e Identificación de los Cationes del Grupo III
Competencia. Realiza pruebas confirmatorias para la identificación de sustancias.
Tema: Marcha Analítica de los Cationes del Grupo III
Tiempo: 100min
Objetivo. Identificar a los cationes del grupo III, mediante la marcha analítica
correspondiente.
INTRODUCCIÓN
El objeto de esta práctica es observar e identificar las reacciones características de
algunos de los cationes pertenecientes al grupo III, y determinar que catión de los
estudiados pertenecientes a los grupos II y III está presente en una muestra problema.
Dentro del grupo III se distinguen dos subgrupos:
Subgrupo A. Formado por Fe2+, Al3+ y Cr3+; estos cationes precipitan con hidróxido
amónico y cloruro amónico.
Subgrupo B. Formado por Mn2+, Ni2+, Co2+ y Zn2+; estos cationes precipitan con ácido
sulfhídrico y cloruro amónico.
REACTIVOS
- Agua sulfhídrica.
- Disolución de hidróxido amónico 2N.
- Disolución de hidróxido amónico al 30% (p/v).
- Disolución de tiocianato potásico 2N.
- Disolución de ferrocianuro potásico al 10% (p/v).
- Disolución de hidróxido sódico 2N.
- Nitrito potásico sólido.
- Disolución de hidróxido sódico al 30% (p/v).
- Disoluciones de Fe3+, Al3+, Ni2+, Co2+, Mn2+ y Zn2+.
Recursos materiales de apoyo
• Pipeta de 5 ml
• Tubo de ensaye
• Pinzas para tubo de ensaye
• Gradilla
• Gotero
REACCIONES CARACTERÍSTICAS DEL SUBGRUPO A
Catión Fe3+
1. Tomar 3 tubos de ensayos y añadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml
(aproximadamente) de la disolución denominada Fe3+ (que contiene
iones Fe3+).
2. Añadir en el primer tubo varias gotas de hidróxido amónico 2N. La
formación de un precipitado pardo gelatinoso indica la formación de
hidróxido férrico.
41
3. Agregar al segundo tubo unas gotas de tiocianato potásico 2N. La
aparición de un color rojo intenso muestra la presencia de Fe3+.
4. Adicionar sobre el tercer tubo varias gotas de ferrocianuro potásico al
10%, que produce con el Fe3+ un precipitado de color azul intenso (azul
de Prusia o azul Berlín).
Catión Al3+
1. Tomar 2 tubos de ensayos y añadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml
(aproximadamente) de la disolución denominada Al3+ (que contiene iones Al3+).
2. Añadir varias gotas de hidróxido sódico 2N en el primer tubo. Aparecerá un
precipitado de hidróxido de aluminio de color blanco.
3. Un exceso de reactivo (añadir NaOH al 30%) disolverá el precipitado, por
formación de aluminato.
4. Adicionar varias gotas de hidróxido amónico 2N en el segundo tubo, se produce el
mismo precipitado que con los álcalis fuertes.
REACCIONES CARACTERÍSTICAS DEL SUBGRUPO B
Catión Ni2+
1. Tomar 2 tubos de ensayos y añadir, sobre cada uno de ellos, 5 ml
(aproximadamente) de la disolución denominada Ni2+ (que contiene iones Ni2+).
2. Añadir varias gotas de hidróxido sódico 2N en el primer tubo. La aparición de
un precipitado verde claro (de hidróxido niqueloso) indica la presencia de Ni2+.
3. Agregar varias gotas de hidróxido amónico 2N en el segundo tubo, se originará
un precipitado verde, fácilmente soluble en exceso de reactivo (añadir NH4OH
al 30%), por formación de Ni(NH3)42+, de color azul.
Actividad de Evaluaciòn.
1.
2.
3.
4.
Investiga la marcha analítica del grupo III y realiza un diagrama de flujo.
Escribe las reacciones de precipitación de todos los cationes del grupo III.
Escribe las reacciones de identificación de todos los cationes del grupo III.
Indica los cationes que pertenecen al grupo IIIA y al IIIB.
42
Práctica 15: Aislamiento de los Cinco Grupos de Cationes
Competencia. Realiza pruebas confirmatorias para la identificación de sustancias.
Tema: Marcha Analítica General
Tiempo: 100min
Objetivo
El alumno aprenderá la técnica para separar los cinco grupos de cationes a partir de
una muestra de mineral.
Introducción a la Práctica
Las reacciones de identificación de los cationes son alteradas con frecuencia por la
presencia de alguna sustancia. Estos problemas se evitan aislando o separando en
grupos los cationes.
En un análisis cualquiera, por rutina, se comienza por separar en cinco grupos los
cationes de la muestra; es importante que el alumno aprenda a seguir esta técnica.
Generalidades
Para la aplicación de la técnica de separación de los cinco grupos de cationes, es
necesario tener la muestra en estado líquido o disuelta, libre de materia orgánica o
aniones que alteren las reacciones a efectuar, un medio ligeramente ácido y,
dependiendo de la muestra que se trata y de los cationes de la muestra; es importante
que el alumno aprenda a seguir esta técnica.
La muestra problema preparada así para el análisis de cationes, es tratada con
reactivos generales que reaccionan y precipitan un grupo de cationes; éstos se
separan por filtración del resto de los iones de los elementos.
La secuencia de los reactivos generales es fundamental en la técnica de separación
de cationes, por lo que nunca deben alternarse.
La marcha analítica señala el uso de los reactivos generales en el siguiente orden:
a) Ácido clorhídrico (CHI) para el aislamiento del grupo I o grupo de la plata (Ag-, Pb-2,
Hg- -2).
b) Sulfuro de hidrógeno (H2S) para la precipitación del grupo II o grupo del sulfuro de
hidrógeno (Hg-2, Pb-2, B-3, As-3 -5, Sn-2).
c)
Cloruro de amonio ((NH4)2S) en presencia de hidróxido de amonio (NH4OH)
para la separación de los cationes del grupo III A (Fe-, Cr-, Al-).
d) Sulfuro de amonio ((NH,):S) en presencia de hidróxido de amonio (NH.OH) para la
separación del grupo III B o grupo del cinc (Zn-, Mn-: Ni-, Co:).
e) Carbonato de amonio ((NH.,):CO,) para la separación del grupo IV de cationes o
grupo de calcio (Ba—, Sr-, Ca-) que precipita dejando en solución el grupo V, grupo
soluble o de los metales alcalinos (Na-, K-, NH, Li-, Mg-:).
43
Desarrollo de la Práctica
Material
Tres vasos de precipitados de 50 ml.
Tres vasos de precipitados de 100 ml.
Tres vasos de precipitados de 100 ml.
Tres pipetas graduadas de 10 ml.
— Una piseta o frasco lavador.
— Un embudo.
— Siete frascos para aguardar muestras, de tapón esmerilado.
— Cápsula de porcelana.
— Dos matraces Erlenmeyer de 500 mi.
— Un mechero de Bunsen.
— Un tripié.
— Una tela de asbesto.
>
Reactivos
— Muestra de mineral preparada en la práctica 9.
— Acido clorhídrico diluido. 50 ml de agua, a los que se le adiciona lenta y
cuidadosamente 50 ml de HCI concentrado.
— Acido clorhídrico concentrado.
— Hidróxido de amonio concentrado.
— Hidróxido de amonio concentrado.
— Hidróxido de amonio diluido. 35 ml de NH.OH CONC, en agua hasta un volumen
de 100 ml.
— Cloruro de amonio.
— Cloruro de amonio al l°7o. Disolver 1 g de NH4C1 en 100 mi de agua.
— Sulfuro de fierro.
— Polisulfuro de amonio (solución amarilla) (NH4):S:. Saturar 200 mi de solución
concentrada de hidróxido de amonio (.��4 OH) con sulfuro de hidrógeno (�2 �),
manteniendo la solución en hielo. Agregar 10 g de azufre en polvo y 200 ml de
hidróxido de amonio concentrado (��4 OH); agitar hasta disolución y completar el
volumen a 100 ml con agua.
— Solución de sulfuro de amonio. Esta solución se debe preparar en el momento de
usarla; se saturan 200 ml de solución concentrada de hidróxido de amonio (NH4OH)
con sulfuro de hidrógeno (�2 �), manteniendo la solución en hielo. Se agregan 100 ml
de solución concentrada de hidróxido de amonio y se diluye con agua hasta 1000 ml.
Solución de carbonato de amonio. 160 g de carbonato de amonio (��4 ���3 y
(��4 )2
2 ) se disuelven en 140 mi de solución de hidróxido de amonio concentrado y
se completa el volumen a 1000 mi de agua.
Solución de oxalato de amonio. Disolver 3.5 g de esta sal (
4 )2 2 2 ) y diluir con
agua hasta 100 mi. Solución de sulfato de amonio. Disolver 13 g de la sal (N 4 )2
4
en 100 mi de agua.
44
Normas de seguridad
— Ponga atención en cada operación que efectúe.
— No deje soluciones tiradas que puedan lesionar o quemar cosas o personas.
— Trabaje con limpieza.
— Rotule todos los recipientes utilizados, indicando la sustancia que contienen.
Procedimiento
1. Tomar unos 30 ml de la muestra pulverizada, disuelta y preparada en la práctica
9.
2. Adicionar la solución de ácido clorhídrico (HC1) diluido, hasta que no se forme más
precipitado.
3. Por filtración, separar la solución y el precipitado. En la solución se efectuarán
otras reacciones para obtener los cationes de los grupos II al V.
4. El precipitado conteniendo los cationes del grupo I se lava con agua y se guarda en
un frasco para posteriores estudios.
5. Siguiendo las indicaciones de la práctica 10 se produce sulfuro de hidrógeno. Se
coloca en un Erlenmeyer agua y sulfuro de fierro (FeS), se tapa y se le adiciona ácido
clorhídrico concentrado.
6. En un vaso de precipitados de 100 mi se coloca la solución filtrada y en ella se
burbujea el sulfuro de hidrógeno producido, originando la precipitación de los cationes
del grupo II. También se puede usar tioacetamida en solución al 8%.
7. Filtrar y colocar la solución en un vaso de precipitados mientras se trabaja con el
precipitado.
8. Lavar con agua el precipitado y pasarlo luego a un vaso con poca agua; añadir 10
mi de solución amarilla de polisulfuro de amonio y calentar a 50° -60°C durante 3
minutos; filtrar, lavar el precipitado y guardar por separado el precipitado y la solución
que contienen los cationes de los grupos II A y II B, respectivamente.
9. Retornar a la solución obtenida en el filtrado del paso 7 y agregar 2g de cloruro de
amonio sólido; calentar hasta ebullición.
10. Agregar lentamente solución de hidróxido de amonio diluida hasta que se
empiecen a desprender vapores con olor a amoniaco. Hervir durante dos minutos y
filtrar.
11. Lavar el precipitado y guardarlo en un frasco con tapa, pues contiene los cationes
del grupo III A.
12. El filtrado se trata con solución de sulfuro de amonio (solución incolora), que se
prepara en el momento de usarla y se separa el precipitado por filtración.
13. El precipitado se lava con solución de cloruro de amonio al 1 % y una pequeña
cantidad de sulfuro de amonio. El precipitado contiene los cationes del grupo III B;
debe guardarse para futuras pruebas.
14. El filtrado se evapora hasta obtener un volumen pequeño.
15. Adicionar 3 ml de hidróxido de amonio diluido y calentar hasta ebullición.
45
16. Agregar solución de carbonato de .amonio ((
)
3 ) hasta que no se forme
4 2
más precipitado. Filtrar y guardar el precipitado, que contiene los cationes del grupo
IV.
17. El filtrado se concentra por evaporación hasta obtener la mitad del volumen.
18. Añadir 2 ml de solución de oxalato de amonio y 2 mi de sulfato de amonio,
calentar a ebullición y filtrar. Guardar el filtrado que contiene los cationes del grupo V.
Observaciones y Sugerencias
— Guarde cada precipitado o solución en un frasco de vidrio de tapón esmerilado,
rotulado, indicando claramente su contenido.
— Anote todas sus observaciones.
Control de Resultados
Conteste brevemente lo que se le pide.
1. ¿Cuáles son los cationes del grupo de la plata?
2. ¿Qué propiedades tienen estos cationes?
3. ¿Qué cationes constituyen al grupo II?
4. ¿Cómo se separan estos cationes del resto de la muestra?
5. ¿Cuáles son los cationes del grupo III?
6. ¿Por que el grupo III se subclasifica para formar dos subgrupos?
7. ¿Qué cationes encontramos en el grupo IV?
8. ¿Qué otro nombre se le da a este grupo IV?
9. ¿Cuál es el reactivo empleado en la precipitación del grupo IV?
10. ¿Cuáles son los cationes del grupo V o soluble?
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Práctica 16. Identificación de los Aniones.
Competencia. Realiza pruebas confirmatorias para la identificación de sustancias.
Tema: Identificación de Aniones
Tiempo: 100min
Objetivo. Identificar aniones mediante sus reacciones específicas.
A. Recursos materiales de apoyo
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Pipeta de 5 ml
Tubo de ensaye
Mechero
Malla de asbesto
Tripié
Vaso de precipitados
Pinzas para tubo de ensaye
Gradilla
Soporte y anillo
Embudo
Placa de toque de porcelana
Agitador
Centrífuga
Papel filtro
Termómetro
B. Procedimiento
1. Anote todas sus observaciones en la “Tabla de resultados de identificación de
aniones”.
2. En una placa de toque agregue, gota a gota, una pequeña cantidad de HCl 3 M a
porciones separadas de cada una de las sales de sodio sólidas siguientes:
(a) carbonato, (b) sulfato, (c) sulfito, (d) nitrato, (e) nitrito.
3. Anote cualquier desprendimiento de burbujas, gases coloridos y olores que perciba
(tenga cuidado con éstos). Registre cuáles de estos cinco aniones son positivos a la
prueba.
4. Agregue cinco gotas de NH3 3 M y cinco gotas de disolución de BaCl2 0.3 M a cada
una de las sales de sodio de las siguientes disoluciones 0.1 M:
(a) SO4
(b) SO3
(c) PO4
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(d) CO3
(e) F-, (f) Br-, (g) NO2
(h) NO3
5. Anote qué aniones forman precipitados.
6. Centrifugue los precipitados obtenidos; deseche el líquido sobrenadante y añada 2
ml de HCl 3 M. Agite bien. Observe qué precipitados se disuelven. Escriba la ecuación
iónica para la reacción entre el Ba3(PO4)2 y el HCl.
7. Agregue por separado cinco gotas de disolución de AgNO3 0.1 M a cada una de las
sales de sodio en disolución 0.1 M de los siguientes aniones:
(a) F-, (b) Cl-, (c) Br-, (d) I-, (e) PO43-, (f) NO2-, (g) CO32-, (h) SO32-,(i) SO428. Anote cuáles aniones forman precipitados y los colores correspondientes.
9. Añada 0.5 mL de HNO3 3 M a cada uno de los precipitados y agite bien. Anote
cuáles no se disolvieron.
10. Proceda a centrifugar aquellos que no se disolvieron en HNO3. Deseche los
líquidos sobrenadantes y adicione cuidadosamente 18 gotas de NH3 concentrado.
Agite bien. Anote cuál(es) se disuelve(n).
11. Agregue 2-3 gotas de disolución acidulada de permanganato de potasio
cada una de la sales de sodio en disolucion 0.1 M de los siguientes aniones:
0.1 M a
(a) CO32-, (b) SO32-, (c) F-, (d) Cl-, (e) Br-, (f) I-, (g) NO2-, (h) NO3-.
12. Anote los aniones que decoloran la disolución de permanganato de potasio.
Caliente las disoluciones que no se decoloran. Anote las que reaccionan por
calentamiento.
13. Agregue 1 ml de HCl 3 M a cada una de las sales de sodio en disolución 0.1 M de
los siguientes aniones: (a) NO2-, (b) NO3-, (c)SO42-, (d) Br-. Introduzca el papel
impregnado con KI-almidón en la disolución y anote cualquier cambio que ocurra en el
color del papel.
14. Prueba para el Br- y el I-: Añada 0.5 ml de agua de cloro recientemente preparada,
a porciones separadas de las disoluciones de Br- y I-. Ahora agregue 1 ml de CCl4,
agite y anote el color de la fase de CCl4.
15. La prueba para el F- está basada en la propiedad que tiene el HF de atacar el
vidrio. Limpie y seque una varilla de vidrio. A 1 ml de H2SO4 concentrado agregue
algunos cristales de dicromato de potasio y agite con la varilla de vidrio hasta que ésta
se encuentre totalmente limpia. La mezcla líquida escurrirá uniformemente por la
varilla.
16. Adicione una sal sólida de fluoruro a la disolución de ácido sulfúrico-dicromato y
agite con la varilla de vidrio limpia durante un mínimo de dos minutos.
48
17. Retire la varilla y observe que ahora las gotas de mezcla líquida se adhieren a
dicha varilla de vidrio.
18. Agregue un trozo pequeño de viruta de cobre a la sal sólida de NO3-. Adicione 2-3
gotas de agua. Ahora añada con cuidado 20 gotas de H2SO4 concentrado. En caso
necesario, caliente ligeramente hasta más o menos 60 ºC. Anote el color del gas que
se desprende y el color de la disolución. A modo de experimento de control, repita la
prueba sin la sal de nitrato.
19. A una disolución de PO43- agregue 1 ml de NH3 diluido y 1 ml de mezcla de
magnesia (MgCl2 + NH4Cl + NH3). Un precipitado blanco de MgNH4PO4 indica la
presencia de PO43-.
20.En cada caso anote en qué condiciones se redisolvieron los precipitados.
Actividad de Evaluaciòn.
1. ¿Qué aniones presentaron desprendimiento de gases al agregarles HCl?
Escriba las ecuaciones balanceadas.
2. Así como para el grupo 1 de cationes, el reactivo específico es el HCl ¿de qué
aniones es específico el reactivo de Ba2+ amoniacal? Plantee las ecuaciones.
3. ¿Cuáles de los aniones que no reaccionaron con HCl en el procedimiento
número 1, precipitan con Ba2+ amoniacal?
4. ¿Cuáles de los productos precipitados con Ba2+ amoniacal, son solubles en
ácidos minerales diluidos?
5. Explique el hecho de que el fosfato de bario se disuelve, mientras que el
sulfato de bario no lo hace en forma apreciable con la adición de HCl
concentrado.
6. ¿Qué aniones precipitan con Ag+? ¿Cuáles de ellos son solubles en medio
amoniacal y cuáles se mantienen precipitados? De los solubles ¿cuáles
reprecipitan en medio nítrico? Escriba las ecuaciones que describen cada
proceso.
7. ¿Qué diferencias o similitudes encuentra en el comportamiento de los
halogenuros? ¿Cuáles son los dos aniones que no forman precipitado y no
desprenden gases con HCl?
8. ¿Qué aniones decoloraron al permanganato y que comportamiento óxidoreductor presentan frente a este reactivo? Escriba las ecuaciones
balanceadas por ion-electrón.
49
9. ¿Qué aniones oxidaron al yoduro y qué productos se obtienen?
10.
Clasifique todos sus aniones en alguna de las cuatro categorías
siguientes:
a. Los que desprenden gases con HCl.
b. Los aniones que no desprenden gases con HCl y que sí precipitan con
Ba2+.
c. Aniones que forman precipitado con Ag+ en presencia de HNO3.
d. Aniones que no desprenden gases con HCl y no forman precipitado?
e. Compare los resultados obtenidos con los haluros y escríbalos en orden
creciente de su capacidad reductora.
f. ¿Cómo podrían distinguirse los iones nitrito, sulfito y carbonato?
g. ¿Cómo podría identificar los iones sulfato, fosfato y fluoruro?
h. ¿Podría discriminar entre los iones cloruro, bromuro y yoduro?
i. ¿Es posible diferenciar entre nitratos y nitritos?
j. Trate sus tres muestras problemas (cada una de ellas contiene un
k. solo anión) según el procedimiento experimental y clasifíquelas en
alguna de las cuatro categorías principales.
l. Haga pruebas específicas de comprobación e informe los resultados a
su profesor.
TABLA DE RESULTADOS DE IDENTIFICACIÓN DE ANIONES
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Bibliografía.
• Day, R.A y A. L. Underwood. (1989). Química Analítica Cuantitativa. Edit. Prentice
Hall:México.
• Skoog, Douglas, A, y Donald M., West. (2001). Química Analítica. Edit. Mac Graw
Hill:México.
• Harvey David.(2002). Química Analítica Moderna. Edit. Mc Graw Hill: México.
• Rubinson – Rubinson (2000). Química Analítica Contemporánea. Edit. Pearson
Education:México.
• Christian , Gary D. (1990). Química Analítica. Edit. Limusa Noriega: México
51