Actividades prácticas ANÁLISIS CUALITATIVO PRÁCTICO 6

Actividades prácticas
ANÁLISIS CUALITATIVO
PRÁCTICO 6
UNIDAD 3
INVESTIGACIÓN SISTEMÁTICA DE LOS ANIONES DEL GRUPO DEL SULFATO
Objetivo: realizar la marcha sistemática para aniones del grupo del sulfato.
Materiales y sustancias:
Centrífuga
Vaso de bohemia
Trípode
Tubos de ensayo
Goteros
Pipetas graduadas
Soluciones de:
Solución problema
Acetato de calcio
Hidróxido de amonio 15 N
Ácido acético 4N
Agua destilada
Ácido sulfúrico 2 N
Permanganato de potasio 0,01 N
Acetato de amonio 6 N
Mixtura magnesiana
Acetato de bario 1 N
Ácido clorhídrico 6 N
Hidróxido de sodio 2 N
Peróxido de hidrógeno al 3 %
Previo: preparación de la solución para investigación de ANIONES.
Antes de iniciar la investigación de la presencia de aniones en una solución , se
debe eliminar los cationes que pudiera haber, pues de lo contrario interfieren con
los reactivos de reconocimiento de los aniones, enmascarando su presencia.
Este procedimiento, que analizaremos a continuación, se denomina: “preparar la
solución para aniones”.
Los cationes que debe eliminarse son los llamados cationes “pesados” y sustituirlos
por cationes llamados “no pesados” como el ion sodio o el ion potasio que no
interfieren.
Para la investigación de aniones es necesario preparar una solución que contenga
todos los aniones (o la mayoría) en lo posible libre de cationes “pesados”. Para ello
se la debe hervir con solución concentrada de carbonato de sodio que realizará una
doble descomposición (parcial o total) con formación de los carbonatos insolubles
de los metales no alcalinos y las sales solubles de sodio que pasan a la solución.
Si la sustancia desconocida fuera la sal de un metal divalente, se produce la
siguiente reacción:
MA2 + Na2CO3  MCO3- + 2NaA
El carbonato, así formado es insoluble y la sal de sodio pasa a la solución.
El reactivo utilizado para eliminar estos cationes es el Na 2CO3
ventajas de este reactivo como agente precipitante, son:
1,5 M pues las
a) da un medio básico débil, eliminando las posibles interferencias de un medio
ácido,(por lo que hay que partir de una solución neutra antes de agregar el
carbonato de sodio).
b) Al ser un medio básico débil corta el pasaje de los anfóteros a la solución
preparada.
c) El ion carbonato agregado, que proviene de un ácido débil, es volátil y poco
soluble y calentado puede ser desplazado de la solución por un ácido fuerte. Los
cationes “pesados” pueden precipitar como carbonatos, óxidos, hidróxidos,
como ejemplo:
2Ag+ + CO32-  Ag2CO3 
calor
Ag2O + CO2 (g)
Ba2+ + CO32-  BaCO3
Al3+
+ 3 OH-  Al(OH)3
Algunas consideraciones importantes:
Para eliminar cationes NO puede usarse:
a)
ACIDOS FUERTES:
Ya que aumentan la concentración hidrogeniónica, pruduciendo un aumento
del potencial de oxidación-reducción y por consiguiente un aumento de las
interferencias al aumentar las incompatibilidades entre ácidos oxidantes y
ácidos reductores.
b)
BASES FUERTES:
Puesto que los iones que precipitan como hidróxidos pueden tener carácter
anfótero, como por ejemplo : Zn, Al, Pb, etc.
c)
si la solución es básica pueden precipitar anfóteros y el carbonato de sodio
no los precipita. Por ello debe neutralizarse primero y luego alcalinizar con el
carbonato porque al partir de un medio básico débil se evita el pasaje de los
anfóteros a la solución preparada.
d) Si la solución problema es neutra se procede de la siguiente manera:
Coloca 5 ml de solución 1,5 M de carbonato de sodio y calienta hasta que el
volumen se reduzca a 5 ml.
La solución neutralizada con carbonato de sodio:
2H+ + CO32-
 HCO3- + H+
 HCO3-  H2O
+ CO2 (g)
De lo que podemos concluir que el ion carbonato no interfiere pues es
eliminado como dióxido de carbono.
Técnica:
a) A 1 ml de solución problema adicione 3 gotas de solución de acetato de calcio y
2 gotas de hidróxido de amonio.
Centrifugue.
Verifique precipitación total.
Lave el precipitado (1) con una pequeña cantidad de agua destilada.
En el precipitado (1) investigue oxalatos y fosfatos y en la solución 1 sulfatos y
cromatos.
b) Al precipitado 1 agregue 2 gotas de solución 4 N de ácido acético 4 N y 1 ml de
agua destilada.
Centrifugue.
Obtiene un precipitado 2 y una solución 2.
c) El precipitado 2 lo suspende con 1 ml de agua destilada y le agrega 3 gotas de
ácido sulfúrico 2 N y 2 gotas de solución de permanganato de potasio 0,01 N.
Coloque el tubo en un “baño María” y si observa la desaparición de un color
púrpura que indica la presencia de iones oxalato.
d) A la solución 2 agregue 2 gotas de solución de acetato de amonio 6 N, 3 gotas
de mixtura magnesiana y 4 gotas de hidróxido de amonio 15 N, si aparece un
precipitado de color amarillo, le indica la presencia de iones fostato.
e) A la solución 1 adicione 2 gotas de solución de acetato de bario 1 N.
Centrifugue y se obtiene un precipitado 3 y una solución 3.
f)
Sobre el precipitado 3 adicione 0,5 ml de agua destilada y 4 gotas de ácido
clorhídrico 6 N, agite y centrifugue.
Se obtiene una solución 4 y un precipitado 4.
g) El precipitado 4 se suspende en 1 ml de agua destilada y se divide en 2 partes.
Sobre una parte adicione 2 gotas se ácido clorhídrico 6 N y sobre la otra 2 gotas
de hidróxido de sodio 2 N.
Si observa insolubilidad en ácido y bases indica la presencia de iones sulfato.
h) Sobre la solución 4 adicione 1 gota de peróxido de hidrógeno al 3 %, la
aparición de un color azul indica la presencia de iones cromato (el color azul
desaparece en un tiempo muy corto).
Cuestionario:
1) ¿Qué significa preparar una solución para investigación de aniones?
2) ¿Cómo saber cuándo se debe preparar la solución?
3) ¿De qué color son los precipitados obtenidos en el grupo del sulfato de aniones?
4) Indica el carácter oxidante-reductor de los aniones que se investigan en el
grupo del sulfato.
5) Sin realizar la identificación, ¿Cómo se puede saber si la solución contiene o no
iones cromato?
6) ¿Cuándo se realiza el reconocimiento del ion oxalato se acidula con ácido
sulfúrico, podrías acidular con ácidos nítrico o clorhídrico? ¿por qué?
7) Indica algunos ejemplos de reacciones de reconocimiento que involucren:
a) precipitación,
b) desprendimiento de un gas,
c) decoloración de reactivo.
8) Los siguientes resultados del análisis cualitativo de soluciones pueden ser
erróneos. Explica cuáles y por qué son incompatibles.
Escribe las reacciones químicas que crees tienen lugar.
a) iones : carbonato, nitrato e hidronio
b) iones oxalato, sulfato y permanganato.
9) Separa, haciendo uso de dos reactivos: nitrato de plata, ioduro de plata y
fosfato de plata.
10) ¿Qué aniones pueden existir en la solución que contiene iones plata y calcio?
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