ANÁLISIS ELEMENTAL ORGANICO CUALITATIVO INFORME DE LA LABORATORIO FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICA CURSO: Química Orgánica. PROFESOR: Danilo Barreto. INTEGRANTES: Gil Florián Sheyla Tuse Bautista José. Najarro Méndez Lizeth Tarazona cesar 2018 OBJETIVOS: Generales: Conocer y aplicar las técnicas empleadas para el análisis elemental cualitativo, particularmente las determinaciones del carbono, nitrógeno azufre y halógenos. Realizar pruebas para identificar diferentes elementos característicos de los compuestos orgánicos. Diferenciar compuestos orgánicos de los inorgánicos. Específicos: Reconocer si los elementos al identificar se encuentran en un compuesto a partir de reacciones de oxidación, método de fusión, precipitación, etc. Es decir en los cambios físicos y químicos de algunas sustancias puras o en solución. EXPERIMENTO 1: reconocimiento de carbono. Agregamos en un tubo de ensayo una cantidad necesaria de dicloxacilina, luego sometemos al calor por 1 a 2 minutos aproximadamente hasta observar que libere gases y que en la parte interna quede residuos de color negro. Dicloxacilina + calor → carbonización RESULTADOS: Los residuos negros se dan por la presencia de carbono en dicha muestra. El carbono se reconoce directamente quemando la muestra. Si la muestra no es volátil deja un residuo negruzco constituido por carbono. DISCUSION: Una gran cantidad de sustancias orgánicas, sometidas a combustión, producen hollín y vapor de agua. Este ensayo no es definitivo, puesto que no todos los compuestos orgánicos dejan residuo. Si la llama que se produce es luminosa y queda un pequeño residuo, es casi seguro que la muestra que se está analizando (Dicloxacilina) es orgánica, contiene carbono. EXPERIMENTO 2: reconocimiento de carbono y del hidrogeno simultáneamente por oxidación mediante CuO. En tubo de ensayo se coloca una mezcla de MP y CuO. En otro tubo colocar hidróxido de bario. Calentar el primer tubo y reciba en el segundo tubo el gas que se desprende, haciendo burbujear dentro de la solución de hidróxido de bario. (En el primer tubo) Dicloxacilina+ CuO → H2O+ CO2 + Cu (En el segundo tubo) CO2+ Ba(OH)2→ BaCO3 ↓ + H2O RESULTADO: El carbono de la muestra se combina con el oxigeno del oxido de cobre, formando dióxido de carbono, el hidrogeno forma agua, quedando cobre metálico en el fondo del tubo de prueba. Si hay presencia de carbono, este deberá desprenderse en forma de CO 2 que al contacto con el hidróxido de bario formara un precipitado blanco de carbonato de bario. Si hay presencia de hidrogeno este formara pequeñas gotas de agua que se condensara en la parte superior del tubo. DISCUSION: Debemos tener en cuenta que el compuesto orgánico, si se procede a calentar en presencia de oxido de cobre es oxidado a dióxido de carbono y agua y por consiguiente el CuO se reduce a oxido cuproso, cuando se halla en ligero exceso de CuO. En cambio cuando la muestra orgánica se halla en exceso el cobre se reduce hasta cobre metálico de color rojizo, que eventualmente que podría ser usado para efectuar los cálculos de masa de C e H en la muestra. EXPERIMENTO 3: reconocimiento de nitrógeno en forma de ion cianuro. En un tubo de ensayo con filtrado se coloca sulfato ferroso, lo calentamos por unos cuantos minutos y luego se añada 2 gotas de cloruro férrico y acido sulfúrico diluido. RESULTADO: Visualizamos un precipitado de coloración azul intenso debido al (Ferrocianuro férrico o azul de Prusia), esto nos indica la presencia de nitrógeno en la muestra. 6NaCN+ FeSO4 → Na4 [Fe(CN)6 ]+ Na2 SO4 Na4 [Fe(CN)6]+ 2Fe2 (SO4)3 → Fe4[Fe(CN)6]3 ↓+6Na SO4 DISCUSION: Se trata cuidadosamente con las cantidades exactas y en estas condiciones, si observamos nitrógeno, se obtiene una disolución alcalina de cianuro sódico y visualizamos claramente un precipitado de coloración azul. EXPERIMENTO 4: reconocimiento de azufre en forma de ion sulfuro. En tubo de ensayo con filtrado se añade unas cuantas gotas de acido acético y acetato de plomo. En otro tubo con filtrado se añade unas cuantas gotas de nitropusiato de sodio RESULTADO: La aparición de un precipitado de coloración negro debido al sulfuro de plomo, esto nos indica la presencia de azufre. Na2S+(CH3COO)2 Pb → PbS ↓ +2 CH3COONa En la reacción del filtrado con nitropusiato de sodio la coloración va ser de un violeta intenso esto nos indica que en la solución hay presencia de azufre en forma de ion sulfuro. Na2S+ Na2[Fe(CN)5 NO] → Na3[ Fe(CN)5NaSNO] DISCUSION: En el primer reconocimiento de azufre el precipitado se torno de un color pardo es entonces que se procedió a un filtrado para confirmar la presencia del elemento deseado en forma de ion sulfuro. EXPERIMENTO 5: reconocimiento de halógenos. En un tubo de ensayo con filtrado se añade la misma cantidad de volumen que contiene el tubo pero en acido nítrico, luego calentamos la solución acida por unos cuantos minutos hasta que regreso a volumen inicial y de paso eliminar los sulfuros y cianuros. RESULTADOS: Retirada la muestra se le agrega 5 gotas de nitrato de plata, luego se va formar el halogenuro de plata o cloruro de plata que se torna de color de blanco. NaX + AgNO3 → AgX ↓ +NaNO3 NaCl+ AgNO3 → AgCl ↓ +NaNO3 DISCUSION: La reacción es positiva si se forma un precipitado blanco o amarillento de halogenuro de plata. Filtre el precipitado y lávelo con agua amoniacal (Hidróxido de amonio), le da cloro si e precipitado es blanco y fácilmente soluble en agua amoniacal, yodo si el precipitado es amarillo e insoluble en amónico y flúor no se puede detectar por este método debido a que el fluoruro de plata es insoluble. En la identificación de los halógenos se obtuvo un resultado positivo porque se observo un precipitado de color blanco lechoso (cloruro de plata). CUESTIONARIO 1. ¿Se puede aplicar el ensayo de Beilstein a compuestos volátiles? ¿Qué método sugiere para determinar halógenos en compuestos volátiles? Si es posible aplicar este ensayo ya que los compuestos orgánicos volátiles son sustancias cuya base es el carbono además es posible hallar en su composición hidrogeno, flúor, oxígeno, cloro, bromo, nitrógeno o azufre y el principal objetivo del ensayo de Beilstein es detectar la presencia de halógenos (Cl, Br, I). El método que se sugiere para determinar la presencia de halógenos en compuestos volátiles es el ensayo de ensayo de BEILSTEN o la solución procedente de la fusión con Na. 2. ¿Por qué se deben eliminar el cianuro y el sulfuro de hidrógeno antes de realizar el ensayo de reconocimiento de los iones haluro? El cianuro y sulfuro de hidrogeno se deben eliminar ya que dichos iones precipitan con el catión plata Ag+ los cuales reaccionan formando AgCN (blanco) como precipitado y Ag2S (negro), e impiden una correcta determinación en la presencia de iones haluros, entonces si dichos iones no se eliminan se llega a dar una reacción falso-positiva. 3. Un alumno tenía una muestra problema que solamente tenía carbono, hidrogeno y nitrógeno, pero al realizar su análisis resultó positivo el ensayo de halógenos. ¿Qué error había cometido para obtener este resultado? El alumno no permitió que el volumen de HNO 3 se redujera a la mitad por ebullición. Por lo que no se pudo eliminar completamente el H2S y HCN a pesar de que se evaporan al ser muy volátiles. Así, si no se eliminan los iones, en el siguiente procedimiento reaccionarían y formarían AgCN y Ag2S como precipitados. Por tanto, se confunde este precipitado blanco como AgCl que también precipita y es blanco dando positivo para halógenos. 4. Una sustancia desconocida deja un residuo en el ensayo de ignición. Indíquese la solubilidad en éter y benceno en este compuesto. 5. ¿Qué elementos se pueden encontrar en el análisis de un producto natural? Un producto natural es un compuesto químico producido por un organismo vivo en la naturaleza. Es decir viene a ser un compuesto orgánico que contiene carbono y en otros casos contienen oxígeno, nitrógeno, azufre, fósforo, boro, halógenos y otros elementos menos frecuentes en su estado natural. 6. ¿Cómo se puede probar la existencia de oxígeno en un compuesto orgánico? Se puede probar la existencia de oxígeno en un compuesto orgánico mediante la combustión donde se generará CO2. 7. Formúlese la reacción ajustada para la oxidación de la D-glucosa, C6H12O6 con oxido cúprico. La reacción es REDOX, el método expuesto de balanceo de la ecuación es el de Ion -Electrón en medio BÁSICO. C6H12O6 + 2OHC6H12O7+H2O + 2e- (OXIDACIÓN) 2CuSO4+4NaOH+2eCu2O+2Na2SO4+H2O+2OH(REDUCCIÓN) C6H12O6 + 2CuSO4 + 4NaOH + 2H2O C6H12O7 + Cu2O + 2Na2SO4 8. En química inorgánica el reconocimiento de los elementos (generalmente en forma de iones) que se encuentran en una sustancia desconocida es casi siempre para la caracterización completa de la misma. Esto no ocurre con los compuestos orgánicos. Por ejemplo ¿En qué grado se ha caracterizado un compuesto que contenga solamente carbono e hidrogeno? ¿Y por análisis cuantitativo se ha encontrado que contiene 85,7% de carbono y 14,3% de hidrogeno en peso? ¿Qué valor tiene, por tanto, el valor elemental cualitativo y cuantitativo en la caracterización de un compuesto orgánico? Las moléculas de hidrocarburos contienen únicamente átomos de carbono e hidrógeno. En el análisis cualitativo, el objetivo es establecer la presencia de algún elemento, compuesto, o fase en una muestra y en el análisis cualitativo bioquímico u orgánico busca establecer la presencia de algún grupo funcional, compuesto orgánico, o ligando en una muestra. CONCLUSIONES Finalizada la práctica se pudo establecer un análisis cualitativo de sustancias de tipo orgánico, permitiendo distinguir de los compuestos inorgánicos. Se llegaron a reconocer los principales elementos que conforman los compuestos orgánicos mediante análisis y reacciones específicas de la muestra del problema. En la práctica se encontraron propiedades físicas y químicas propias de las sustancias que se estas analizando, debido a ellas pueden proporcionar información de la composición química de la muestra. Los compuestos orgánicos son olorosos al quemarse.
