▪ Concepto y definición de la química analítica. Sus Objetivos, importancia y relación con otras disciplinas. Química Analítica cualitativa y cuantitativa. El proceso analítico. Conceptos básicos. Escalas de trabajo. ▪ Introducción a las reacciones en química analíticas: Propiedades. Clasificación. Sensibilidad, selectividad, especificidad. Interferencias y formas de eliminarlas. ▪Reactivos analíticos: Clasificación según grado de pureza. Patrones Primarios y secundarios. Preparación. Materiales de Referencia. ▪ Operaciones previas al análisis: Operaciones básicas en el laboratorio analítico. ▪Muestreo. Toma de muestra. Preparación y tratamiento de la muestra: reducción del tamaño y cantidad de partícula; disolución de la muestra; disgregación, mineralización de la Materia Orgánica: vía seca, vía húmeda, Concentración de la muestra. LA PROFE En las clases virtuales LOS ESTUDIANTES La profe comienza a preguntar. ▪ Se puede definir la “Química Analítica” como una ciencia de medición basada en un conjunto de ideas y métodos útiles en todos los campos de la ciencia. ▪ La Química Analítica se ocupa de separar, identificar y determinar la composición relativa de cualquier muestra de materia. Por otro lado, se considera al “Análisis Químico” como la parte práctica de la “Química Analítica”, que aplica los métodos desarrollados por la misma para la resolución de problemas. RELACION CON OTRAS DISCIPLINAS ANÁLISIS CLÁSICO: ANÁLISIS INSTRUMENTAL: Técnicas basadas en propiedades químicas (Gravimetría, Volumetría, Análisis Cualitativo). Técnicas basadas en propiedades químico-físicas (Espectrofotometría, Potenciometría,…) ▪ Éstas se refieren al analito o a la muestra. ▪ Un analito se clasifica en función de su concentración en una muestra en componente: MAYORITARIO Si su concentración es mayor del 1% (g/100 g o g/100 mL en disolución acuosa) MINORITARIO Si la concentración está entre 1 – 0.01% 0.01% = 0.01 g/100 g = 100 μg/g o 100 μg/mL = 100 ppm (μg = 10– 6 g). TRAZA (100 μg/mL –1 ng/mL o ppb) (ng = 10–9 g) ULTRATRAZA (< 1 pg/mL) Microanálisis ( > 0.1 g) Semimicroanálisis (0.1 g – 0.01 g) Microanálisis (0.01 g – 0.001 g) Submicroanálisis (0.001-0.0001g) Ultra microanálisis (< 0.0001 g La metodología del Análisis Químico puede resumirse en un proceso analítico general consistente en un conjunto de procedimientos realizados para solucionar un determinado problema analítico. ▪ La reacción debe ocurrir de acuerdo a una reacción química definida. No deben existir reacciones colaterales ▪ La reacción debe terminar por completo. ▪ Acido base ▪ Oxido reducción ▪ Complexometrica ▪ Precipitación MUESTRA a una parte representativa de la materia objeto de análisis, siendo una ALÍCUOTA de la ▪ Se denomina muestra una porción o fracción de la misma. Se llama ANALITO a la especie química objeto del análisis. La MATRIZ DE LA MUESTRA será el conjunto de todas aquellas especies químicas que acompañan al analito en la muestra. La TÉCNICA ANALÍTICA es el medio utilizado para llevar a cabo el análisis químico, mientras que el MÉTODO ANALÍTICO es un concepto más amplio pues no sólo incluye a la o las técnicas analíticas empleadas en un análisis sino también todas las operaciones implicadas hasta la consecución del resultado final. ▪ Rara vez un método de análisis es específico, en el mejor de los casos será SELECTIVO. Por esta razón es muy común la aparición de ESPECIES INTERFERENTES durante un análisis, estas especies químicas influyen en la respuesta del analito, pudiendo disminuir dicha respuesta (INTERFERENCIA NEGATIVA) o incrementarla (INTERFERENCIA POSITIVA). ▪ El ENMASCARAMIENTO es una vía comúnmente empleada para eliminar interferencias, mediante la cual la especie interferente es transformada en otra especie química que no altera la respuesta del analito. ▪ La mayor parte de los métodos analíticos son RELATIVOS, es decir el contenido de analito en la muestra se obtiene a través de un PATRÓN DE REFERENCIA. Se denomina disolución patrón o estándar a una disolución de concentración exactamente conocida. ▪ La gráfica que representa la respuesta analítica en función de la concentración del analito correspondiente se llama CURVA DE CALIBRADO o curva estándar. ▪ Grado U.S.P. (UNITED STATES PHARMACOPEA) ▪ Grado Técnico o Grado Comercial ▪ Grado Puro, C.P. (Chemically Pure) o Químicamente Puro o Pureza Máxima ▪ Grado Reactivo Analítico, Pro-análisis (p.a.) y ACS (Analytical Chemical Society) Patrón primario Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características: 1. Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos. 2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación. 3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones. 4. Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua. 5. No debe absorber gases. Ya que este hecho generaría posibles errores por interferentes así como también degeneración del patrón. 6. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y además se puede realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta. 7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrón. Patrón secundario El patrón secundario también es llamado estándar secundario y en el caso de una titilación suele ser titulante o valorante. Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para conocer su concentración exacta El patrón secundario debe poseer las siguientes características: 1. Debe ser estable mientras se efectúa el análisis 2. Debe reaccionar rápidamente con el analito 3. La reacción entre el valorante y el patrón primario debe ser completa o cuantitativa, y así también debe ser la reacción entre el valorante y el analito. 4. La reacción con el analito debe ser selectiva o debe existir un método para eliminar otras sustancias de la muestra que también pudieran reaccionar con el valorante. 5. Debe existir una ecuación balanceada que describa la reacción Un Material de Referencia Certificado se define como un producto de origen natural caracterizado mediante un procedimiento metrológicamente válido para una ó mas propiedades especificadas, acompañado por un certificado que indica los valores de la propiedad especificada, su incertidumbre asociada y una definición de su trazabilidad metrológica. •Un CRM es un producto muy especial: Los datos han de obtenerse mediante la generación de resultados provenientes de un ejercicio de calibración en el que participen un número suficiente de laboratorios acreditados y tras ser tratados por un robusto programa estadístico. •Los CRM’s han de ser específicos para el método analítico usado. •Los certificados han de mostrar el intervalo de confianza, la incertidumbre, un valor predictivo, la incertidumbre expandida además del valor medio y la desviación de la media. Muestreo Preparación de la Muestra ▪ Las técnicas de muestreo son un conjunto de técnicas estadísticas que estudian la forma de seleccionar una muestra representativa de la población, es decir, que represente lo más fielmente posible a la población a la que se pretende extrapolar o inferir los resultados de la investigación, asumiendo un error mesurable y determinado. NO EXISTE PROBABILÍSTICO ◦ Aleatorio Simple ◦ Estratificado ◦ Sistemático ◦ Por Conglomerado O O NO PROBABILÍSTICO ▪Por conveniencia ▪◦ Por cuotas ▪ Cada sujeto tiene una probabilidad igual de ser ▪ seleccionado para el estudio. ▪ Se necesita una lista numerada de las unidades de la población ▪ que se quiere muestrear. ▪ Se toman todos los individuos de la lista y se selecciona c/3, c/7, o cualquier otro número. Para comenzar se utiliza un número al azar. Cuando la muestra incluye subgrupos representativos (estratos) de los elementos de estudio con características específicas: urbano, rural, nivel de instrucción, año académico, carrera, sexo, grupo étnico, edad, paridad etc. En cada estrato para obtener el tamaño de la muestra se puede utilizar el muestreo aleatorio o sistemático. Conglomerados: son unidades geográficas (distritos, pueblos, organizaciones, clínicas) ▪ Es la muestra que esta disponible en el tiempo o periodo de ▪ investigación. ▪ Todos los elementos conocidos de la población tienen que ▪ aparecer en la muestra. ▪ Se debe asegurar que estos aparezcan en la misma ▪ proporción que en la población. ▪ El objetivo principal del pre-tratamiento de la muestra es la conservación de ésta, para asegurar sus propiedades químico-físicas, y evitar posibles procesos de degradación de los analitos
