ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO

FUNDAMENTOS

Uno de los primeros factores que se considera en el
proceso de elección es el grado de exactitud necesario.
Desgraciadamente, la alta fiabilidad casi siempre requiere
invertir mucho tiempo. El método elegido suele ser un
termino medio entre la exactitud necesaria, por un lado, y
el tiempo y dinero disponibles para el análisis, por el otro.

Una segunda consideración relacionada con los factores
económicos es el numero de muestras que se analizará. Si
son muy numerosas, es posible dedicar un tiempo
significativo en operaciones preliminares, como las de
montaje y calibración de instrumentos y equipo, así como
a la preparación de soluciones estándar o patrones. En el
supuesto de que solo se tengan una o pocas muestras, seria
más apropiado optar por un procedimiento con el que se
dediquen o minimicen esos pasos preliminares.
A fin de tener información significativa, debe
efectuarse el análisis de una muestra que tenga
la misma composición que el resto del material
del cual se obtuvo. Cuando dicho material es
grande y heterogéneo, se requiere mucho
esfuerzo
para
obtener
una
muestra
representativa.
Una vez que se ha obtenido la muestra para el
análisis es necesario en muchos casos obtener las
condiciones necesarias para llevar a cabo el ensayo.
El tipo de preparación depende del tipo de muestra
y si es sólida, líquida o gaseosa.
La muestra se tritura para disminuir el tamaño de
partícula y se mezcla para garantizar su
homogeneidad. La absorción o desorción de agua es
posible en cada paso, según la humedad ambiental.
La pérdida o ganancia de agua modifica la
composición química de los sólidos, por lo que es
conveniente desecar las muestras justo antes de
iniciar el análisis.
Las muestras líquidas presentan una leve diferencia
a la vez que relacionada con los problemas en el
paso de preparación. Si se permite que estén en
recipientes
abiertos,
el
disolvente
podría
evaporarse y, con ello, se modificaría la
concentración del analito. Por tanto debe
contenerse en un recipiente cerrado y en algunos
casos es preciso la refrigeración.
La mayoría de los análisis se Ilevan a cabo en
disoluciones de la muestra preparadas con un
disolvente adecuado. En teoría, el disolvente debe
disolver toda la muestra, incluido el analito, de
manera rápida y completa. Las condiciones de
disolución deben ser tales que resulten imposibles
las perdidas del analito
Pocas propiedades químicas o físicas de
importancia en el análisis químico son exclusivas
de una especie química. Por el contrario, las
reacciones utilizadas y las propiedades medidas
son características de un grupo de elementos o
compuestos.
Debe idearse un plan para aislar los analitos de
las interferencias antes de emprender la medida
final. No se cuenta con reglas generales para la
eliminación de interferencias; de hecho, la
resolución de este problema puede ser el
aspecto más difícil de un análisis
El objetivo final de un análisis es determinar el
valor de una propiedad de la muestra, como una
concentración. La medición de un parámetro X
como la masa o el volumen está relacionada con
esa propiedad mediante una constante, k. El
proceso de determinación de k se denomina
calibración. Normalmente la concentración (CA) se
obtiene así:
Calcular las concentraciones de analitos a
partir de datos experimentales suele ser
relativamente sencillo, en particular con las
calculadoras modernas y computadores. Se
basa en datos experimentales iniciales
obtenidos en el paso de medida, las
características de los instrumentos de
medida y la estequiometria de la reacción
analítica
Los resultados analíticos están incompletos sin
una
estimación
de
su
fiabilidad.
El
experimentador debe proporcionar alguna medida
de la incertidumbre relacionada con los cálculos
obtenidos si se pretende que los datos revistan
valor.