LABORATORIO DE
ANALISIS
INSTRUMENTAL EN
INGENIERIA 1
Informe N° 1
Determinación de agua
Alumna: Jeydi Rojas Sequeiros
Docente: Ing Armando Salinas Sanchez
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DETERMINACIÓN DE AGUA
I OBJETIVOS
1.1 Operar adecuadamente la balanza analítica eléctrica y la electrónica
1.2 Aplicación del método gravimétrico por volatilización
1.3 Determinar el contenido de humedad y porcentaje de sólidos en un alimento
II PRINCIPIO DEL METODO
El método de análisis toma el nombre de método gravimétrico indirecto por volatilización. Consiste en
someter una porción pesada de muestra a calentamiento a una temperatura adecuada y a un período de
tiempo determinado. El residuo sólido se pesa y el agua se determina en función de la variación de peso que
experimenta la sustancia en estudio.
Este método es válido sólo cuando en el caso de que la pérdida de peso sea debido exclusivamente a la
eliminación de agua.
III GENERALIDADES
Los métodos gravimétricos son métodos de análisis basados en pesar un analito al estado puro o de
compuesto químico de composición química conocida, estos métodos miden la masa de la sustancia. Se
clasifican en métodos por.
a) Precipitación
b) Por desprendimiento o volatilización o desprendimiento
c) Electrogravimétricos
Los métodos por volatilización consisten en desprender de la sustancia en estudio el analito como un
producto gaseoso por tratamiento generalmente por calentamiento a una temperatura adecuada. La
determinación de agua en las sustancias sólidas es uno de los casos más importantes de análisis,
gravimétrico por volatilización basado en la pérdida de peso de una sustancia después de haber sido
sometida a tratamiento debido a que un componente común en los cuerpos sólidos lo constituye el agua.
El agua en los cuerpos sólidos se encuentra bajo dos formas:
a)
AGUA ESENCIAL
El agua o los elementos que lo integran existen como parte de la composición estequiométrica de los
compuestos. Pueden ser:
AGUA DE CRISTALIZACIÓN O HIDRATACIÓN
Es aquella que forma parte integrante de la estructura de algunas sustancias denominadas hidratos
cristalinos. Durante el calentamiento, estos hidratos se descomponen, desprendiendo agua. El agua se
encuentra bajo la forma de “n H2O “.
AGUA DE CONSTITUCIÓN
En este tipo de agua los grupos componentes del agua, el hidrógeno y el oxígeno, o el grupo hidroxilo unidos
dentro de los compuestos por fuerzas de valencia primaria, se pueden convertir en agua por
descomposición térmica del producto.
2 Na H C O3
B)
Na2 C O3 + H2O
+ CO2
AGUA NO ESENCIAL
Es el agua retenida en las sustancias sólidas mediante fuerzas no químicas. Pueden ser:
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AGUA HIGROSCÓPICAS
Es el agua retenida por los sólidos y que son absorbidos por su superficie a partir del aire, o cuando se
añade agua a materiales en procesos industriales. Su contenido no es constante, usualmente se determina
por calentamiento a unos 100 o C. Es llamada simplemente humedad
AGUA OCLUIDA O INCLUIDA
Es un componente habitual de los compuestos que se forman por cristalización en disolución acuosa.
Forma parte de minerales y productos naturales. Para eliminar este tipo de agua se requiere de elevadas
temperaturas.
AGUA DE INHIBICIÓN
Es el agua retenida por las sustancias que presentan fenómenos gelatinosos o coloides liófilos orgánicos.
Este tipo de agua se encuentra en el agar agar, óxidos de silicio y aluminio.
MÉTODOS DE DETERMINACIÓN
Para analizar agua por los métodos gravimétricos se tiene dos formas:
A) Métodos Directos
El agua eliminada de la sustancia es recogida y determinada por un aumento de peso que esta va ha
provocar en sustancias especiales que actúan como absorbentes de agua. Por el aumento de peso se
determina el agua.
B) Métodos Indirectos
El agua se determina por la pérdida de peso que sufre la muestra cuando se somete a calentamiento. La
pérdida de peso se debe solo a la pérdida de agua que experimenta la muestra.
Este método para que pueda ser aplicado se requiere que el desprendimiento de agua debe ser completo
y que la eliminación del producto volátil corresponda solamente al agua.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg
4.2 Crisoles de porcelana
4.3 Pinza para crisoles
4.4 Estufa
4.5 Desecador con agente deshidratante.
VI PROCEDIMIENTO
6.1
Análisis de la Muestra
Pesar un crisol o cápsula de porcelana completamente limpio y seco. Pesar en el recipiente 1.0000 gramo de
muestra por analizar, verifique la pesada del conjunto y colocar el crisol y su contenido en una estufa
regulada a 110o C, durante 1 a 2 horas.
Retirar el crisol de la estufa y colocarlo en un Desecador para que enfríe. Pese el conjunto y nuevamente
traslade el crisol a la estufa por espacio de 30 minutos, enfriar y pesar.
Repita esta operación hasta conseguir peso constante. Con los datos conseguidos calcule el porcentaje de
humedad en la muestra.
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VII CALCULOS
DATOS
peso de muestra
Peso crisol + desecado
Peso crisol solo
Peso de desecado
SOLUCION
Peso De Ceniza
Peso de crisol + desecado
Peso de crisol solo
Peso de desecado
= 1.0025 g
= 23.9914 g
= 23.0412 g
= 0.9002 g
= 23.9914 g
= 23.0412 g
= 0.9002 g
Peso De Agua
Peso de muestra
Peso de desecado
Peso de agua
= 1.0025 g
= 0.9002 g
= 0.1023 g
Porcentaje de agua
%H2O = Peso De Muestra – Peso Desecado X 100%
Peso De Muestra
% H2O = 1.0025 – 0.9002 x 100%
1.0025
%H2O = 10.20%
Porcentaje De Solidos (Base Seca)
%SOLIDO = 100 - %H2O
%SOLIDO = 100 – 10.20
% SOLIDO = 89.80
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TABLA DE RESULTADOS
N° DE
% H2O
GRUPOS
1
2
3
4
5
6
7
9.10
12.2
9.44
8.46
9.42
10.20
9.34
%
SOLIDO
(BASE
SECA)
91.90
87.78
90.56
91.54
70.58
89.80
90.66
VII DISCUSION DE RESULTADOS
TRATAMIENTO ESTADISTICO
ERROR ABSOLUTO
Error = valor practico (O) –valor teorico (A)
Error = 10.20 - 5.00
Error = 5.20
ERROR RELATIVO
Er= Valor Practico(O) - Valor Teorico(A) X 100%
Valor Teórico(O)
Er= 10.20 – 5.00 x 100%
5.00
Er = 104
INTERVALO
I = Valor Practico Mayor – Valor Practico Menor
I = 12.20 – 8.10
I = 4.1
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DESVIACION ESTANDAR
DESVIACION ESTANDAR
I M
N° GRUPOS
IOI
I
1
8.10 9.59
2
12.20 9.59
3
9.44 9.59
4
8.46 9.59
5
9.42 9.59
6
10.20 9.59
7
9.34 9.59
∑
67.16
MEDIA
9.59
ID I
1.49
-2.61
0.15
1.13
0.17
-0.61
0.25
Valor
dudoso
RECHAZO DE DATOS
∑
MEDIA
RECHAZO DE DATOS
IOI
IMI
IDI
12.20 9.16
3.04
8.10 9.16
1.16
8.46 9.16
0.07
9.34 9.16
0.18
9.42 9.16
0.26
9.44 9.16
0.28
10.20 9.16
1.04
54.96
2.99
9.16
0.50
DESVIACION
MEDIA
VALOR RECHAZADO
3.04> 4(0.50)
3.04>2.00
EL VALOR de 12.20 se elimina o descarta
VIII EXPRESION DE RESULTADOS
El porcentaje obtenido de agua para mi grupo fue de :
%H2O = 10.20%
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CUESTIONARIO
1.- ¿En que consiste la determinación de agua por el método gravimétrico por volatilización indirecto?
La determinación se basa en la perdida de peso sufrida por la muestra durante el calentamiento (humedad por
diferencia de peso)
2.- En que consiste y ponga ejemplos de agua esencial y no esencial
Consiste en la cantidad estequiometrica que se forma cuando se calientan o se descomponen de cualquier forma que
sea.
Ejemplos:
Agua escencial: hidrogenosulfato de sodio y e hidróxido de potasio cuando se calientan alcanzan equilibrio con la
humedad de la atmosfera.
Agua no escencial: sustancias coloidales, como almidon, proteínas, cabon, minerales de zeolita. El agua absorbida
por estas sustancias es grande alcanzando el 20% de su peso.
3.- Que requisitos debe cumplir el método para ser utilizado como una técnica de análisis
Los requisitos son controlar la temperatura y humedad relativa ya que de estos depende la determinación química de
un compuesto que contiene agua escencial.
4.-Conceptualize los términos de absorción y adsorción
Absorción: es cuando una sustancia se introduce en la estructura de otra.
Adsorción: es un fenómeno superficial, la sustancia adsorbida no se introduce en el volumen del cuerpo, sino solo se
adhiere a la superficie.
5.-Se tiene una muestra de BaCl2.2H2O que presenta 244 g/mol, si el peso del crisol con la sustancia húmeda
pesa 9.6787 g y el peso del crisol con la sustancia seca presenta una masa de 9.3747 g. Calcular el porcentaje
de agua teórico y experimental, así como el porcentaje de error que presenta
RESOLUCION
Peso de agua teorico en BaCl2.2H2O = 0.0360 g
% agua teorica = 3.6 %
Peso de crisol + sustancia humeda = 9.6787 g
Peso de cisol + sustancia seca = 9.3747 g
Masa de agua experimental = 0.304 g
% de agua experimental = 30.4%
0.036 – 0.304
X 100 = 88.15 % de error
0.304
6.- 250ml de una disolución de ácido clorhídrico se trata con un exceso de nitrato de plata. El precipitado
obtenido pesa 0.3931 g ¿Que peso de ácido estaba presente en los 250 ml de la disolución?
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250 ml HClXAgNO3
= 1.2114 g HClXAgNO3 - 0.3931 g AgNO3 = 0.8182 g HCl
206.37 g HClXAgNO3
7.- Calcular que peso de azufre se puede obtener a partir de 0.2555g de FeS2, así como su porcentaje como
azufre
Peso de azufre
0.2555g FeS2
= 0.00457 g S2
55.84 g / mol (Fe)
Porcentaje de azufre
0.00457 x 100 = 0.457 %
BIBLIOGRAFIA
DOUGLAS A. SKOOG química analítica . 4ta edición . editorial REVERTE S.A. Barcelona - paginas 757 – 759
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