TITROMATIC pH-ACIDEZ, SO2 VINOS CAS - Ed. 0106

TitroMatic pH/Acidez
y SO2 en vino
MANUAL DEL
USUARIO
GARANTIA
Los TitroMatic pH/Acidez y SO2 en vino están garantizados contra cualquier defecto de fabricación o fallo de componentes.
CRISON reparará o reemplazará gratuitamente los elementos o piezas defectuosas de los instrumentos en garantía.
La garantía no cubre los daños causados por accidente, uso inadecuado o por la manipulación interna a cargo de personas no autorizadas.
Las jeringas y válvulas se reemplazarán en garantía únicamente si después de ser verificados por nuestro servicio postventa se consideran con “defecto de origen”.
Su garantía no cubre los defectos causados por:
. un uso inadecuado,
. los daños causados por accidente.
. desgaste prematuro debido a ciertas condiciones de trabajo.
Los sensores, electrodos y CAT también están garantizados contra cualquier defecto de fabricación.
CRISON reemplazará gratuitamente los electrodos que, una vez verificados por nuestro servicio post-venta, sean considerados con
“defecto de origen”.
La garantía de los sensores no cubre:
. uso inadecuado,
. daños causados por accidente.
Validez
Instrumento: 5 años.
Sensores: 6 meses
En caso de avería
Contactar con el Servicio Postventa de CRISON.
Si el equipo debe enviarse a Alella le adjudicaremos un Número de
Intervención.
Enviar el equipo a Alella, a portes pagados, indicando el Número de
Intervención adjudicado.
CRISON INSTRUMENTS, S.A.
Riera Principal 34-36
E-08328 ALELLA – Barcelona
SERVICIO POSTVENTA
Tel. 935 550 318
Fax 935 400 857
E-Mail: [email protected]
La continua mejora de nuestros instrumentos puede provocar diferencias entre la información descrita en el presente manual y el instrumento adquirido.
Los datos, esquemas y descripciones contenidos en el presente manual no pueden ser
utilizados jurídicamente. CRISON Instruments, S.A. se reserva el derecho de efectuar
modificaciones o correcciones sin previo aviso.
2
TitroMatic pH/Acidez y SO2
INDICE
Garantía . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Declaración de conformidad . . . . . . . . . . . . . .
Presentación. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Reactivos necesarios . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Instalación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
de la jeringa
de los tubos de la bureta
de los tubos de las bombas
de los tubos y sensores para análisis de pH y Acidez
de los tubos y sensores para análisis de SO2
2
4
5
5
6
Vista general . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Descripción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Teclado
Teclados externos
Panel posterior
Puesta en marcha. . . . . . . . . . . . . . . .
Configuración de fábrica. . . . . . . . . . .
Guía rápida . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Procedimiento de trabajo . . . . . . . . . .
Determinación de pH y acidez total
Determinación de SO2
Carga de reactivos, Actuación manual
Jeringas
Bombas
Agitador
Calibrar pH . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Medir . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Titrar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Programar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Reactivo 1 (Acidez Total)
Reactivo 2 (SO2)
......
......
9
10
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10
11
12
13
......
15
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16
18
19
20
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23
23
24
24
25
26
26
27
29
30
Unidades . . . . . . . . . . . . . . .
Cálculos estadísticos . . . . . . .
Consultar (Data-logger) . . . .
Imprimir . . . . . . . . . . . . . . . .
Configurar . . . . . . . . . . . . . .
Mensajes de atención y error
Interface RS 232 C . . . . . . . .
Test volumen . . . . . . . . . . . .
Especificaciones . . . . . . . . . .
SAT Usuario . . . . . . . . . . . . .
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TitroMatic pH/Acidez y SO2
DECLARACION DE CONFORMIDAD CE
Declaración de conformidad
Dichiarazione di conformità
Declaration of conformity
Déclaration de conformité
Nosotros/Noi/We/Nous
CRISON INSTRUMENTS, S.A.
Riera Principal, 34 - 36
08328 Alella
España
declaramos bajo nuestra sóla responsabilidad que el producto,
dichiariamo sotto nostra unica responsabilità che il prodotto,
declare under our sole responsibility that the product,
déclarons sous notre seule responsabilité que le produit,
Descripción/Descrizione
Description/Description
Directiva baja tensión
Direttiva bassa tensione
Low-voltage directive
Directive basse tension
Norma/Norm/Standard/Norme
Directiva/Direttiva CEM
EMC Directive/Directive CEM
Norma/Norm/Standard/Norme
Lugar y fecha/Luogo e data
Place and date/Lieu et date
TitroMatic
al cual se refiere esta declaración cumple con los siguientes estándares o normas:
a il quale si riferisce questa dichiarazione è conforme alle seguenti norme:
to which this declaration relates is in conformity with the following normative documents:
auquel se réfère cette declaration est conforme aux documents normatifs:
73/23/CEE
1996-05
1996-09
UNE-EN 61010-1
UNE-EN 61010-1/A2
EU 89/336 CEE
1994-09
1998-10
UNE-EN 50081-1/2
UNE-EN 50082-1/2
Alella, 19.12.2002
CRISON INSTRUMENTS, S.A.
Pere Altimira, Gerente.
Edición: Mayo 2004, Código 10130
4
TitroMatic pH/Acidez y SO2
PRESENTACION
Código 86 54, TitroMatic 2S 3B para pH/Acidez
y SO2 en agitador magnético.
Los TitroMatic para pH/Acidez y SO2 en vinos son sistemas de
valoración eficaces y fiables, muy útiles en análisis de rutina.
El TitroMatic dispone de 4 diferentes programas para determinación
de acidez total, un programa de estandarización de reactivo titrante
y uno de estandarización de volumen muestra.
Accesorios suministrados
2 cables para electrodos 90 55.
2 jeringas TLL de 10 ml.
Tubos de entrada y salida para jeringas y bombas.
Electrodo de pH, código 50 21
C.A.T. 55 31
Electrodo doble de Pt, código 52 64
Disoluciones de pH 4, 7 y KCl.
Reactivo 1 (NaOH 0.5M)
1 Acidez total Estándar
2 Acidez total Débil
3 Acidez total Fuerte
4 Acidez total PF 8.2
Estandarización de reactivo titrante
Estandarización de volumen muestra
Otros accesorios recomendados
Además, dispone de programas para la determinación del SO2 libre,
Teclado de PC, código 90 13
Impresora, código 82 01
“TiCom”, software de comunicación TitroMatic-PC, código 86 82
Electroválvula para desgasificación de muestras, código 92 65
SO2 total, SO2 doble, estandarización del reactivo titrante y estandarización del volumen muestra.
Reactivo 2 (I2 0.025M)
SO2 libre < 5mg/l
SO2 libre <15 mg/l
SO2 libre
SO2 total
SO2 doble
Estandarización de reactivo titrante
Estandarización de volumen muestra
REACTIVOS NECESARIOS
Determinación de acidez total
Determinación de SO2 libre, total y doble
Para calibarar el electrodo de pH: Tampones 7.00 (25ºC) y 4.01
(25ºC) CRISON. Se suministran con el equipo.
Reactivo titrante: I2 0.025 M
Reactivo auxiliar ácido: H2SO4 25% (4.5 M)
Para estandarizar el reactivo titrante: Tampón 4.01 (25ºC) CRISON (Ftalato ácido de potasio 0.05 M). Se suminstra con el
equipo.
Reactivo alcali: NaOH (KOH) 4 M
Para estandarizar el reactivo titrante: disolución de Na2S2O3
Para estandarizar el volumen de muestra (enrase automático):
Tampón 4.01 (25ºC) CRISON (Ftalato ácido de potasio 0.05 M).
Se suminstra con el equipo.
0.005 M
Reactivo titrante: NaOH 0.5 M.
KI sólido, calidad reactivo analítico
Para estandarizar el volumen de muestra (enrase automático):
disolución de Na2S2O3 0.005 M
5
TitroMatic pH/Acidez y SO2
INSTALACION
1. Disponer el TitroMatic, soporte para sensores y tubos junto con el
agitador magnético, bomba de enrase y botellas de reactivos en una
superficie plana según Vista General (pág. 9).
2. Instalar los tubos de las buretas, ver Figura 1.
3. Instalar los tubos de las tres bombas, ver Figura 3.
3. Conectar en el panel posterior del TitroMatic (ver pág. 10):
- alimentador a red
- bomba externa
- cables de los electrodos de pH y SO2
- agitador magnético
Opcionalmente, conectar teclado de PC, impresora o cable de conexión a PC.
4. Conectar el instrumento a la red y ponerlo en marcha. Ver, Puesta
en marcha, pág. 10.
5. Instalar las dos jeringas, ver Figura 2.
6. Introducir los tubos de aspirado de jeringas y bombas en las botellas de reactivos correspondientes y colocar los tubos de vertido en el
soporte de valoración, ver Figura 6.
7. Colocar un vaso en el soporte de titración.
8. Cebar los circuitos de líquido de jeringas y bombas, ver Actuación
Manual, pág. 15.
Reactivo titrante acidez R1: NaOH 0.5M
Reactivo titrante SO2 R2: I2 0.025M
Bomba nº1: H2SO4 25%
Bomba nº2: NaOH (KOH) 4M
9. Preparar el electrodo de pH para uso, ver manual del mismo.
Roscar el electrodo al cable. Colocarlo en el soporte para sensores
mediante el adaptador cónico NS, ver Figuras 4, 5 y 6.
10. Colocar el C.A.T. en el soporte de sensores mediante el adaptador cónico NS, ver Figura 6 y conectarlo al panel posterior.
11. Para determinación de Acidez Total ver Procedimiento de trabajo, pág. 13.
12. Quitar el electrodo de pH del soporte de titración. Colocar el
adaptador NS en el electrodo de SO2. Colocarlo en el soporte según
Figura 7.
13. Para determinación de SO2 ver Procediemiento de Trabajo pág. 14.
Instalación de la jeringa, Figura 2
Instalación de los tubos de la bureta, Figura 1
R1 Salida reactivo
R1 Entrada reactivo
2
R2 Salida reactivo
R2 Entrada reactivo
11
2
1
1. Roscar el tubo de salida de reactivo titrante en la posición situada
a la izquierda de la válvula, posteriormente fijar el tubo en el soporte de sensores.
2. Roscar el tubo de entrada de reactivo en la posición situada a la
derecha de la válvula. Posteriormente introducir el tubo en la botella
de reactivo titrante.
☞
3
☞
Importante: Durante los primeros días de utilización del
TitroMatic, se recomienda verificar y re-apretar las roscas. Así se evitarán posibles pérdidas de reactivo.
Importante: Durante los primeros días de utilización del
TitroMatic, se recomienda verificar y re-apretar la jeringa en la válvula. Así se evitarán posibles pérdidas de reactivo.
6
TitroMatic pH/Acidez y SO2
INSTALACION
Instalación de los tubos de las bombas peristálticas, Figura 3
a vaso
a botella
a botella
a vaso
Bomba Alcali
KOH 3M
Bomba Acido
H2SO4
Bomba enrase
muestra
a botella
☞
a vaso
Importante: Durante los primeros días de utilización del
TitroMatic, se recomienda verificar y re-apretar las roscas. Así se evitarán posibles pérdidas de reactivo.
Colocación del adaptador NS, Figura 4
Vista lateral del vaso de valoración, Figura 5
C.A.T.
Electrodo de pH
Adaptador NS
Tubo bomba alcali
Tubo bomba ácido
Tubo bomba enrase
Tubo bureta I2
☞
Tubo bureta NaOH
Importante: La altura del adaptador NS debe asegurar
que la parte sensible del electrodo se sumerge en la muestra.
7
TitroMatic pH/Acidez y SO2
INSTALACION
De los tubos y sensores para análisis de pH y Acidez, Figura 6
a jeringa I2
a jeringa NaOH
Electrodo de pH
Compensador de temperatura
a bomba enrase
a bomba KOH
a bomba H2SO4
Vaso de reacción
Agitación
☞
Agitador magnético
Importante:
- Respetar la posición del tubo respecto al electrodo para asegurar la completa y rápida homogeniezación del reactivo añadido.
- Durante calibración, medida o titración, ambos sensores, el electrodo de pH y el electrodo de SO2 nunca deben estar sumergidos
simultáneamente en la muestra.
De los tubos y sensores para análisis de SO2, Figura 7
a jeringa I2
Electrodo de SO2
a jeringa NaOH
Compensador de temperatura
a bomba enrase
a bomba KOH
a bomba H2SO4
Vaso de reacción
Agitación
Agitador magnético
8
TitroMatic pH/Acidez y SO2
VISTA GENERAL
Resíduos
NaOH 0,5M
I2 0,025M
H2SO4 25%
KOH 43M
Válvula
Jeringa: Reactivo 1
Determinación Acidez
Jeringa: Reactivo 2
Determinación SO2
Cilindro de fijación
Nota: Conectar alimentador, cable del electrodo y agitador magnético al panel posterior.
9
TitroMatic pH/Acidez y SO2
DESCRIPCION
Teclado
Panel posterior
Paro/marcha.
ESC
OK
2
1
Retrocede en los menús.
Interrumpe la Actuación manual.
Interrumpe la titración.
Al inicio de una calibración, visualiza los datos de la calibración anterior en pantalla.
3
RS 232C
RS 232C
BALANCE / SAMPLER PRINTER / PC
KEYBOARD
MOUSE
REFERENCE
ELECTRODE
Avanza en los menús aceptando la opción sombreada (en
negrita en este manual).
En el data-logger muestra el primer registro.
24 VA
10
4
5
6
Pt 1000
ATC PROBE
EXTERNAL
PUMP / VALVE
7
8
▲ Selección entre las diferentes opciones de pantalla.
SO2
ELECTRODE
Introducción de valores numéricos.
En el Data-logger muestra el registro anterior.
En Actuación manual vacía la jeringa por el tubo de vertido.
▲
Avanza un dígito en la introducción de un valor numérico.
Visualiza la siguiente pantalla en aquellos menús que disponen
de más de una.
▲
▲
Selección entre las diferentes opciones de la pantalla.
Introducción de valores numéricos.
En el data-logger muestra el siguiente registro.
En Actuación manual carga la jeringa por el tubo de entrada.
pH
ELECTRODE
STIRRER
9
Conexiones para:
1, Teclado externo. 2, Sampler o Balanza. 3, Impresora o PC.
4, Electrodo de referencia. 5, Electrodo de SO2. 6, Electrodo de pH.
7, Sonda CAT Pt 1000. 8, Bomba externa ó válvula desgasificadora. 9, Agitador magnético. 10, Alimentador.
Teclado externo de PC
Su función principal es la introducción de textos: cabecera, nombres
de operario y código de las muestras cuando éste sea alfanumérico.
También permite la introducción de datos numéricos.
Si se trabaja con codificación automática no es necesaria su conexión durante el funcionamiento normal del TitroMatic.
Retrocede un dígito en la introducción de un valor numérico.
Visualiza la pantalla anterior en aquellos menús que disponen
de más de una.
En Actuación manual vacía la jeringa por el tubo de entrada.
Precaución 
El teclado externo debe conectarse siempre antes de poner en marcha el instrumento.
PUESTA EN MARCHA
Encendido...
La primera vez que se pone en marcha, el instrumento solicitará:
Idioma.
...por primera vez
...veces sucesivas
Electrodo: Conexión única o Doble conexión. Seleccionar la
opción correspondiente. Ver panel posterior del instrumento.
Salida de datos. Seleccionar “Desactivada” si no dispone de
impresora o software de comunicación TitroMatic-PC. Seleccionando
“Impresora” u “Ordenador”, el TitroMatic solicitará:
Cabecera de informe. Dos líneas de 20 carácteres para introducir
datos. Se recomienda utilizar teclado externo de PC.
Codificación de muestras. “Manual”, introducción de un código para
cada muestra; “Automática”, código consecutivo asignado por el
titrador.
A continuación el instrumento presenta el Menú Principal.
INSTRUMENTO
APAGADO
INSTRUMENTO
APAGADO
TitroMatic 2S
pH / Acidez y SO2
TitroMatic 2S
pH / Acidez y SO2
SN: 31201
V 1.0
23-03-2003 13:12:01
TitroMatic
Idioma
Language
Lingua
Langue
En sucesivas ocasiones el instrumento presentará directamente el
menú principal.
ESPAÑOL
ENGLISH
ITALIANO
FRANÇAIS
SN: 31201
23-03-2003
V 1.0
13:12:01
M E N U P R I N C I PA L
▲ TITRAR ACIDEZ
Etc.
TITRAR SO2
MEDIR (Cal. Teórica)
CALIBRAR pH
ACTUACIÓN MANUAL
PROGRAMAR
CONSULTAR/IMPRIMIR *
CONFIGURAR
▲
*La opción IMPRIMIR aparecerá únicamente si se dispone de impresora.
10
TitroMatic pH/Acidez y SO2
CONFIGURACIÓN DE FABRICA
Los parámetros de programación de fábrica de los distintos programas tanto para el Reactivo 1 como para el Reactivo 2 se muestran
en el apartado PROGRAMAR, pág. 20.
Bombas peristálticas
El TitroMatic dispone de 3 bombas peristálticas: 2 integradas y 1
bomba exterma.
La bomba nº1 está configurada para dispensar el reactivo ácido en
el análisis del sulfuroso.
La bomba nº2 está configurada para dispensar el reactivo alcalino
en el análisis del sulfuroso.
La bomba externa está configurada para el enrase automático de la
muestra.
Los programas pueden estar activados ó desactivados.
Programa activado: Un programa activado puede ser seleccionado para titrar además de ser modificado o visualizado.
Programa desactivado: Un programa desactivado no aparece
como opción al titrar. Se recomienda desactivar todos aquellos programas que no van a ser utilizados de forma habitual.
Válvula desgasificadora (opcional)
Pantalla de reposo
Para la correcta determinación de la acidez total, las muestras deben
carecer de CO2. El proceso de su eliminación se puede automatizar
conectando al instrumento una válvula desgasificadora que bortotea
algún gas inerte en la muetra, desplazando el CO2 antes de iniciar
el análisis.
Si se dispone de este accesorio, el instrumento sale de fábrica ya configurado.
Nota: La conexión de una válvula desgasificadora anula la posibilidad de conectar la bomba externa de enrase automático del volumen de muestra.
Si durante un período de tiempo superior a 5 minutos el instrumento se
mantiene inactivo automáticamente aparecerá la pantalla de reposo.
Pulsando cualquier tecla volverá a la pantalla precedente.
Número de
serie
Fecha
Programación
El instrumento sale de fábrica programado del modo siguiente:
TitroMatic 2S
pH / Acidez y SO2
SN: 31201
V 1.0
10-04-04 12:16 23.2˚C
Hora
Calibrado teórico a 25ºC: pendiente 59.16 mV/pH y potencial de asimetría 0 mV.
Versión de
software
Temperatura si la sonda
CAT está conectada
Reactivo 1 (Determinación de pH y acidez total):
- 1 Acidez total Estándar.
- 2 Acidez total Débil
- 3 Acidez total Fuerte
Estos tres programas son titraciones hasta punto final pH 7.00, según
la OIV, y resultado expresado en g/l de Ac. Tartárico.
- 4 Acidez total PF 8.2
Titracion hasta pH 8.20, según la AOAC, resultado en g/l de Ac.
Tartárico.
- Estandarización de reactivo titrante. Titracion hasta pH 7.00, unidades mol/l.
- Estandarización de volumen muestra. Titracion hasta pH 7.00, unidades ml.
Reactivo 2 (Determinación del SO2 según el método de Ripper):
- Titración SO2 libre < 5 mg/l
- Titración SO2 libre < 15 mg/l
- Titración SO2 libre
- Titración SO2 total
- Titración SO2 doble
En todos estos programas el resultado se expresa en mg/l SO2.
- Estandarización de reactivo titrante, unidades mol/l.
- Estandarización de volumen muestra, unidades ml.
11
TitroMatic pH/Acidez y SO2
GUIA RAPIDA
▲
M E N U P R I N C I PA L OK
▲ TITRAR ACIDEZ
TITRAR SO2
MEDIR (Cal. Teórica)
CALIBRAR pH
ACTUACIÓN MANUAL ESC
▲
M E N U P R I N C I PA L OK
▲ TITRAR ACIDEZ
TITRAR SO2
MEDIR (Cal. Teórica)
CALIBRAR pH
ACTUACIÓN MANUAL ESC
▲
M E N U P R I N C I PA L OK
▲ TITRAR ACIDEZ
TITRAR SO2
MEDIR (Cal. Teórica)
CALIBRAR pH
ACTUACIÓN MANUAL ESC
▲
M E N U P R I N C I PA L OK
▲ TITRAR ACIDEZ
TITRAR SO2
MEDIR (Cal. Teórica)
CALIBRAR pH
ACTUACIÓN MANUAL ESC
▲
Empezar Titración
TITRAR SO2
OK
TITRAR SO2
1
Ver TITRAR
(pág. 19)
R2 I2 0.025 M
SO2 LIBRE
Estadística: No
Continuar ...
Código
1
Ver TITRAR
(pág. 19)
ESC
Empezar Titración
M E D I R (Cal. Teórica) OK
Unidades: pH
Tipo: M. estabilidad
Código:
Iniciar medida
1
ESC
MIDIENDO (E)
pH: 3.99
25°C
00:06
Muestra
1
Ver MEDIR
(pág. 18)
Siguiente muestra
CALIBRAR pH
Atención:
Sumergir el electrodo de Ver CALIBRAR pH (pág. 17)
pH en el primer tampón.
Iniciar calibración
▲
▲
ESC
Código
▲
▲
R1 NaOH 0.5M
1 Acidez Total Estándar
Estadística: No
Continuar ...
▲
▲
Titración acidez
OK
▲
▲
TITRAR ACIDEZ
M E N U P R I N C I PA L OK ACTUACIÓN MANUAL
▲ TITRAR ACIDEZ
Buretas
TITRAR SO2
Bombas
MEDIR (Cal. Teórica)
Agitador
CALIBRAR pH
ESC
ACTUACIÓN MANUAL
Ver ACTUACIÓN MANUAL (pág. 15)
▲
M E N U P R I N C I PA L OK
▲ PROGRAMAR
CONSULTAR/IMPRIMIR (*)
CONFIGURAR
PROGRAMAR
Seleccionar
R1 NaOH 0.5M
R2 I2 0.025M
Ver PROGRAMAR (pág. 20)
ESC
▲
M E N U P R I N C I PA L
▲ PROGRAMAR
CONSULTAR
CONFIGURAR
OK
▲
ESC
M E N U P R I N C I PA L
▲ PROGRAMAR
IMPRIMIR
CONFIGURAR
▲
Ver CONSULTAR (pág. 24)
D ATA L O G G E R
Programas
Parámetros medida
Ver IMPRIMIR (pág. 24).
Datos calibración
Parámetros configuración (*) Esta opción aparece únicamente si se dispone
ESC Data logger
de impresora
OK
▲
▲
Vaciar Data Logger
Visualizar datos
▲
▲
D ATA L O G G E R
▲
ESC
Entrada de pesos
Cabecera de informe (*)
12
▲
CONFIGURAR
M E N U P R I N C I PA L OK
▲ PROGRAMAR
▲ Nombre reactivo
Nombre operario
Salida de datos
CONSULTAR/IMPRIMIR (*)
Bombas / Válvula
CONFIGURAR
Test de volumen
CONFIGURAR
(*)
▲ Codificación
Sampler
▲
▲
▲
▲
▲
▲
▲
Validez calibrado
Fecha y hora
Contraste pantalla
Idioma
Calibración teórica
Ver CONFIGURAR
(pág. 25)
TitroMatic pH/Acidez y SO2
PROCEDIMIENTO DE TRABAJO
Determinación de Acidez Total
En caso de no utilizar el enrase automático, el volumen de muestra pipeteado se debe introducir en los programas de titración,
ver Programar, pág. 20. Este volumen debe ser suficiente para
cubrir la membrana y al menos el borde inferior del anillo de
PTFE de la membrana.
1. Calibración del electrodo de pH
Para la correcta determinación de la acidez es impresindible
calibrar el electrodo de pH con disoluciones tampón. Ver
Calibrar, pág. 17.
4. Determinación de pH y acidez total
2. Estandarización del reactivo titrante
Para efectuar la titración, ver TITRAR, pág. 19.
Utilizar el programa “1 Acidez total Estándar”.
Finalizado el análisis, el instrumento presenta el resultado en mg/l
de ácido tartárico. Si se desea expresar el resultado en otras unidades ó valorar hasta pH 8.2 ver PROGRAMAR, pág. 20.
Sólo necesario en caso de que no se trabaje con una disolución
valorada comercial de NaOH 0.5 M.
Pipetear 25.0 ml de tampón 4.01 (25ºC) CRISON en el vaso de
titración y añadir un poco de agua destilada. Titrar seleccionando la opción TITRAR ACIDEZ mediante el programa
“Estandarización C”, ver pág. 19. Una vez finalizado el análisis
seleccionando “Aceptar resultado”, la concentración de NaOH
se almacena automáticamente en todos los programas correspondientes a R1.
Nota: Los pasos 2 y 3 se deben realizar solamente en la puesta
en marcha del instrumento.
Recomendaciones prácticas
Para poder obtener resultados fiables y reproducibles se deben
tener en cuenta las siguientes pautas:
- Calibrar el electrodo de pH diariamente.
- Utilizar en la calibración tampones en buen estado y a temperatura ambiente.
- La disposición de los tubos y de los sensores en la tapa del vaso
de titración debe ser según lo indicado en el apartado Instalación,
ver pág. 8.
- El tubo de vertido de la bureta debe estar sumergido dentro de
la muestra durante todo el transcurro del análisis.
- La velocidad de agitación debe ser intensa sin crear salpicaduras. Una agitación de 40% permite una buena homogeneización
de la muestra y el reactivo titrante.
- Lavar con agua destilada los sensores y los tubos de vertido de
las jeringas después de cada análisis para evitar la contaminación
entre muestra y muestra.
- Se recomienda verificar periodicamente el título del reactivo
titrante.
- El reactivo titrante debe almacenarse en botella de plástico.
- El vino o mosto a analizar debe estar a temperatura ambiente.
- La muestra debe carecer de CO2. Antes de la valoración, si es
necesario, proceder a su eliminación según la O.I.V.
3. Estandarización del volumen muestra
☞
El TitroMatic se suministra con una bomba peristáltica que permite
la dosificación de muestra sin pipeta, “enrase automático”. Basta
con verter una cantidad aproximada de muestra en los vasos y el
sistema de enrase aspire la cantidad sobrante ajustando exactamente su volumen. Para ello se utilizan vasos de polipropileno,
de forma y dimensiones idénticas entre si. Para ello:
1. Fijar el tubo de la bomba de enrase.
Ajustar la longitud del tubo de enrase según el volumen deseado a
analizar. Este volumen debe ser suficiente para cubrir la parte sensible
del electrodo (membrana y al menos el borde inferioir del diafragma
en el caso del electrodo de pH y los dos alambres del electrodo de
SO2). Ver Figura 8.
2. Determinar el volumen remanente en el vaso, que corresponderá
al volumen de muestra a analizar.
Añadir, a ojo, unos 40-45 ml de tampón 4.01 y titrar desde
TITRAR ACIDEZ con el programa “Estandarización Vm”. Una vez
finalizado el análisis, seleccionando “Aceptar resultado”, el volumen de muestra quedará introducido automáticamente en todos
los programas correspondientes a R1.
Importante: La posición del tubo de enrase, sensores y
adaptadores NS deben mantenerse constantes, de lo contrario el
volumen de enrase variará.
El tiempo de funcionamiento de la bomba debe ser programado de
modo que tras el aspirado de la muestra sobrante el tubo de aspirado quede vacío (ver dibujo).
El tiempo determinado para el enrase automático debe ser introducido manualmente en los programas de titración (de fábrica, la
actuación de la bomba de enrase es 10 segundos).
Figura 8
13
TitroMatic pH/Acidez y SO2
Determinación de SO2 libre, total y doble
☞
PROCEDIMIENTO DE TRABAJO
Importante: Para la determinación del SO2 libre, total y
doble se recomienda la adición de una punta de espátula de KI
sólido a la muestra antes del análisis. De este modo se enlentecen las reacciones secundarias entre el yodo y la materia reductora del vino.
☞
Quitar el electrodo de pH y colocar el electrodo de SO2 en la
tapa del vaso de titración, ver Figura 7, pág. 8.
Importante: Nunca ambos electrodos, el de pH y de
SO2, deben estar sumergidos simultaneamente en la muestra
durante una titración, medida ó calibración.
Recomendaciones prácticas
Para poder obtener resultados fiables y reproducibles se deben
tener en cuenta las siguientes pautas:
1. Estandarización del reactivo titrante
En caso de utilizar I2 0.025 M comercial, proceder directamente
con el punto 2.
En el caso contrario, pipetear 25.0 ml de tiosulfato sódico 0.005
M en el vaso de titración. Titrar seleccionando la opción TITRAR
SO2 mediante el programa “Estandarización C”, ver pág. 19.
Una vez finalizado el análisis seleccionar “Aceptar resultado”. La
concentración de I2 se almacena automáticamente en todos los
- La disposición de los tubos y de los sensores en la tapa del
vaso de titración debe ser según lo indicado en Figura 7, ver
pág. 8.
- Durante el análisis, el volumen muestra debe ser suficiente para
cubrir las dos patitas del electrodo de Pt.
- El tubo de vertido de la jeringa debe estar sumergido dentro de la
muestra, mientras que los tubos de las bombas dispensadoras no
deben tocar el líquido durante el análisis, ver Figura 5, pág. 7.
programas correspondientes a R2.
2. Estandarización de volumen muestra
- La velocidad de agitación debe ser intensa sin crear salpicaduras. Una agitación de 40% permite una buena homogenización
de la muestra y el reactivo titrante durante el análisis.
Este paso es necesario, ya que al cambiar de un sensor a otro,
el volumen remanente tras el enrase se modifica.
Para ello se debe efectuar la titración de tiosulfato sódico 0.005
M. Ver Figura 9 y Estandarización de volumen muestra en la
determinación de Acidez, pág. 13.
- El reactivo titrante debe almacenarse en botella de vidrio topacio.
- Si los valores determinados de SO2 exceden los niveles esperados se recomienda verificar la presencia de ácido ascórbico y
otros reductores en el vino.
3. Determinación de SO2 libre
En este análisis, primero se dispensa el reactivo ácido con la
bomba dispensadora 1 y a continuación se efectúa la determinación del SO2 libre. Utilizar el programa adecuado según el contenido de sulfuroso esperado. Ver, Programar, Determinación de
SO2 libre, pág. 20.
Recomendaciones generales
- Si el instrumento no se va a utilizar durante largos períodos de
tiempo se recomienda limpiar los circuitos de líquido, jeringas y
bombas con agua destilada.
4. Determinación de SO2 total
- Almacenar los electrodos con su correspondiente protector puesto.
En esta determinación la secuencia del análisis es:
1. Dispensación de reactivo alcalino.
2. Espera del tiempo de reacción
3. Dispensación de reactivo ácido
4. Titración para determinar el sulfuroso total.
El tiempo de actuación de las bombas puede requirir modificaciones en función de la concentración de los reactivos auxiliares.
Se recomienda utilizar los reactivos citados en pág. 5, así se
evita la necesidad de modificar el programa.
Figura 9
5. Determinación de SO2 doble
Este proceso permite determinar el SO2 libre y combinado sobre
la misma muestra.
La secuencia del análisis es:
1. Dispensación de reactivo ácido
2. Titración para determinar el SO2 libre
3. Dispensación de reactivo alcalino
4. Espera del tiempo de reacción
5. Dispensación de reactivo ácido
6. Titración para determinar el SO2 combinado
7. El instrumento presenta como resultados los mg/l de SO2
libre, combinado y total.
14
TitroMatic pH/Acidez y SO2
ACTUACION MANUAL
Jeringas
Bombas
Los tubos de entrada y salida de reactivo deben estar correctamente
instalados, para evitar los accidentes que puede provocar el vertido
del reactivo fuera del vaso de titración o de la botella. Antes de iniciar cualquier titración es necesario cebar el circuito de líquido con
el reactivo titrante seleccionado.
Seleccionar la opción Actuación Manual, bureta y pulsar las teclas
correspondientes a Aspirar (entrada de reactivo a la jeringa desde la
botella) y Verter (vaciado de la jeringa en el vaso de titración). Se
recomienda repetir varias veces este ciclo con volúmenes pequeños,
hasta que el circuito quede complemente cebado.
Si se desea, las dos jeringas pueden ser cebadas simultaneamente. Para ello debe seleccionar ambos reactivos. Cuando sólo se
selecciona una jeringa, la otra llena y vacía el reactivo en la
botella de origen.
Los tubos de entrada y salida de reactivo deben estar correctamente
instalados, para evitar los accidentes que puede provocar el vertido
de reactivo fuera del vaso o la botella.
La bomba externa está configurada de enrase y el tubo de aspirado (IN) debe ir instalado en el vaso de Titracion mientras que el de
vertido (OUT) en la botella de residuos.
Las bombas integradas son bombas de dispensación. El tubo de
aspirado (IN) debe estar instalado en la botella de reactivo y el
tubo de vertido (OUT) debe estar instalado en el vaso de titración.
Agitador
☞
Esta opción permite activar el agitador de forma independiente al
análisis. Una vez activado con las flechas puede modificarse la
velocidad de agitación.
Importante: El movimiento de la jeringa se interrumpe cuando
el pistón de la jeringa finaliza su recorrido o cuando se pulsa la tecla
ESC.
Recuperar reactivo:
Recuperación del contenido de la jeringa en la botella. Se recomienda como fin de jornada y antes de proceder a una limpieza o cambio de reactivo.
M E N U P R I N C I PA L
▲ TITRAR ACIDEZ
TITRAR SO2
MEDIR
CALIBRAR pH
ACTUACIÓN MANUAL
PROGRAMAR
CONSULTAR
CONFIGURAR
▲
OK
ACTUACION MANUAL
R1 NaOH 0.5M
R2 I2 0.025M
OK
ESC
Empezar actuación
ESC
OK
ACTUACION MANUAL
Bomba 1: Acido
Bomba 2: Alcali
Bomba 3: Enrase
OK
ESC
Empezar actuación
ESC
OK
ACTUACION MANUAL
OK
ACTUACION MANUAL
Bureta
Bombas
Agitador
Recuperar
▲ Verter
Aspirar
▲
Recuperar
▲ Verter
Aspirar
ESC
ACTUACION MANUAL
Bomba 1: Acido
00.00
ON
▲
▲
ACTUACION MANUAL
▲
▲
OK
▲
Buretas
Bombas
Agitador
ACTUACION MANUAL
▲
OK
▲
ACTUACION MANUAL
ACTUACION MANUAL
Bureta
Bomba
Agitador
Agitador OFF
Agitador ON
23 %
ESC
ACTUACION MANUAL
23 %
ON
ESC
15
OFF
TitroMatic pH/Acidez y SO2
CALIBRAR pH
El equipo permite realizar la calibración en 1, 2 ó 3 puntos, reconociendo automáticamente los tampones pH 2.00, 4.01, 7.00, 9.21 y
10.90 (valores a 25°C).
Los parámetros de calibración quedan almacenados en memoria
hasta que se efectúe una nueva calibración.
M E N U P R I N C I PA L
▲ TITRAR ACIDEZ
TITRAR SO2
MEDIR
CALIBRAR pH
ACTUACIÓN MANUAL
PROGRAMAR
CONSULTAR
CONFIGURAR
Agitación
Éste se activará / desactivará automáticamente al iniciar / finalizar la calibración. Durante la calibración la velocidad de agitación se puede modificar con las teclas ▲
▲
▲
OK
Calibración en un punto
Este modo de calibración es válido cuando se miden valores de pH
cercanos al valor del tampón utilizado.
Calibrando en un punto se corrige sólo el potencial de asimetría del
electrodo.
CALIBRAR pH
Atención:
Sumergir el electrodo de
pH en el primer tampón.
Iniciar
Calibración en dos puntos
Es la calibración más habitual.
Se recomienda como primer tampón el de pH 7 y como segundo tampón el de pH 2 ó 4 si trabaja en la zona ácida, o 9 ó 10 si lo hace
en la alcalina.
Calibrando con dos tampones se corrige, además del potencial de
asimetría, la pendiente o la pérdida de sensibilidad del electrodo.
OK
CALIBRAR pH
Temperatura manual
▲
25°C
▲
OK
Calibración en tres puntos
Este tipo de calibración se aconseja cuando habitualmente se mide
en toda la escala de pH. Y también cuando se requiere mucha precisión en una determinada zona.
Como primer punto se aconseja el pH 7.
Como segundo y tercer punto deben elegirse dos de los valores restantes (pH 2.00, 4.01, 9.21, 10.90 a 25°C).
Calibrando en tres puntos se corrige la asimetría del electrodo y su
sensibilidad tanto en la zona ácida como en la alcalina.
CALIBRAR pH
Primer punto
o ▲
7.00
25°C Pulsando
se modifica la
23 %
00:00 velocidad de agitación.
▲
Automáticamente
Si se desea realizar la
calibración en 2 ó 3 puntos, proceder como en el
1er punto.
DATOS CALIBRACIÓN
1-3
▲
05-03-03 12:10:03
Calibración en 1 punto
Agitación: 20 %
pH: 7.00
Temperatura: 25°C
Tiempo respuesta: 12 s
Pot. asimetría: 3 mV
Pendiente: 56.8 mV/pH
Sensibilidad: 96%
Salir
▲
OK
▲
Siguiente punto
Acabar calibración
▲
CALIBRAR pH
OK
▲
16
TitroMatic pH/Acidez y SO2
CALIBRAR pH
Calibración de pH con una “Solución control”
Calibración “especial” utilizando un tampón diferente de los
reconocidos por el instrumento.
Para poder reajustar el instrumento utilizando una disolución patrón
del cliente, es necesario que el instrumento esté calibrado con dos
tampones.
Medir siguiendo el proceso habitual y una vez finalizada la medida,
seguir el esquema.
MEDIR
Unidades: pH
Tipo: M. estabilidad
Operario: desactivado
Iniciar medida
OK
MIDIENDO (E)
pH: ***
25.3°C
Calibración teórica
Se requiere para que el instrumento, sin electrodo, pueda ser calibrado en un laboratorio de calibración y obtener el correspondiente certificado.
Para ello seleccionar Calibrado teórico en CONFIGURAR, ver pág. 28.
Con la calibración teórica el instrumento sustituye los parámetros de
calibración que tenía por los valores teóricos a 25°C, pendiente
59.16 mV/pH y potencial de asimetría 0 mV.
Para medir de nuevo pH es necesario calibrar con tampones el conjunto instrumento-electrodo.
Si tras la selección del calibrado teórico se efectúa una medida, en
la primera línea de la pantalla aparecerá CAL TEÓRICO.
00:03
1
Muestra
MIDIENDO (E)
pH: 4.18
25.3°C
00:15
Muestra
1
Siguiente muestra
▲ Pulsar durante 2 s.
REAJUSTE
Solución control
▲
pH 4.18
25.3°C
OK
▲
Finalizar
Ajustar el valor de la
lectura con ▲ .
▲
M E D I R ( C a l . Te ó r i c o )
Unidades: pH
Tipo: M. estabilidad
Temp. manual: 25°C
Operario: desactivado
Iniciar medida
17
TitroMatic pH/Acidez y SO2
MEDIR
Medida en continuo
Los parámetros de medida son:
Unidades: pH o mV
MEDIR
Unidades: pH
Tipo: M. continua
Temp. manual: 25°C
Operario: desactivado
Iniciar medida
Tipo de medida:
Por estabilidad: La lectura aparecerá en pantalla cuando sea estable.
Continua: El instrumento ofrece en pantalla el valor medido por el
electrodo en todo momento. Si se dispone de impresora o PC debe
seleccionarse el “Intervalo de envío”, tiempo (s) que fijará la frecuencia de envío de datos.
OK
Pulsando ▲
MIDIENDO (C)
se
pH: 2.01
25°C o
modifica la
23 %
00:22 velocidad de
agitación.
Muestra
1
▲
Temperatura: Sólo aparecerá cuando no se disponga de sonda
de temperatura conectada.
▲
Operario: Cuando la salida de datos está activada, podemos
identificar al usuario del equipo. Permite seleccionar uno de los 4
nombres para que aparezca en pantalla y en el informe impreso.
Los nombres de los operarios deben introducirse previamente en
CONFIGURAR con ayuda de un teclado de PC.
MIDIENDO (C)
pH: 2.01
25°C
00:31
Muestra
1
Siguiente muestra
Código de muestra: Sólo con una impresora o un PC conectado
Iniciar la medida: El instrumento está listo para iniciar la medida.
MIDIENDO (C)
pH: 3.28
25°C
M E N U P R I N C I PA L
▲ TITRAR ACIDEZ
TITRAR SO2
MEDIR
CALIBRAR pH
ACTUACUÓN MAN.
PROGRAMAR
CONSULTAR
CONFIGURAR
00:00
2
Muestra
Etc.
▲
Medida por estabilidad
OK
OK
MEDIR
Unidades: pH
Tipo: M. estabilidad
Temp. manual: 25°C
Operario: desactivado
Iniciar medida
MEDIR
Unidades
mV
pH
OK
▲
MEDIR
Unidades: pH
Tipo: M. continua
Temp. manual: 25°C
Iniciar medida
Nuevo ticket.
OK
Agitación: El agitador se activará y desactivará automáticamente
al inicio y fin de la medida.
MEDIR
Unidades: pH
Tipo: M. continua
Temp. manual: 25°C
Iniciar medida
ESC
OK
Los asteriscos
MIDIENDO (E)
pH: ***
25°C y el parpadeo
de la unidad
23 %
00:03 indican que la
lectura todavía
Muestra
1 no es estable.
MEDIR
Tipo de medida
M. continua
M. Estabilidad
Automáticamente.
▲
Etc.
Notas Una vez finalizada una medida, pulsando OK se inicia una
nueva medida. Si se dispone de impresora, el resultado aparecerá a
continuación de los resultados de las anteriores muestras.
Para iniciar un nuevo informe pulsar ESC.
La velocidad de agitación puede variarse con las teclas ▲
En una medida por estabilidad el instrumento espera un máximo de 30
seg. para obtener una lectura estable. Sobrepasado este tiempo, desaparecen los asteriscos y el valor medido se muestra en pantalla en todo
momento. Cuando la lectura es estable, el valor se fija.
MIDIENDO (E)
pH: 4.75
25°C
ESC
00:07
Muestra
1
Siguiente muestra
Nuevo ticket.
OK
Ticket consecutivo
MIDIENDO (E)
pH: ***
25°C
00:00
2
Muestra
▲
Etc.
18
TitroMatic pH/Acidez y SO2
TITRAR
TITRAR ACIDEZ: Desde este opción del Menú Principal se efec-
Agitación
túan los programas de acidez total.
El agitado se activará / desactivará automáticamente al inicio y fin
de cualquier proceso.
TITRAR SO2: Desde este opción del Menú Principal se efectúan
La velocidad de agitación se puede modificar durante todo el proceso.
los programas de SO2.
Impresión de resultados
Selección del programa
Si hay una impresora conectada, al finalizar una titración se imprimirán los siguientes datos:
Cabecera, fecha y hora, código de la muestra, resultado titración,
pH y temperatura inicial, volumen final, tiempo que ha durado la titración y operario.
Si se tiene más de un programa activado permite seleccionar con
cual se quiere trabajar. Ver diagrama de flujo.
M E N U P R I N C I PA L
TITRAR
R1 NaOH 0.5M
1 Ac. Total Estándar
Estadística: No
Continuar ...
▲ TITRAR ACIDEZ
TITRAR SO2
MEDIR
CALIBRAR pH
ACTUACIÓN MANUAL
PROGRAMAR
CONSULTAR
CONFIGURAR
OK
▲
TITRAR
1 Ac. Total Estándar
2 Ac. Total Débil
3 Ac. Total Fuerte
4 Ac. Total PF 8.2
Estandarización C
OK
TITRAR
R1 NaOH 0.5M
1 Acidez total Estándar
Estadística: No
Continuar ...
▲
TITRAR
1 Ac. Total Estándar
2 Ac. Total Débil
3 Ac. Total Fuerte
4 Ac. Total PF 8.2
Estandarización C
OK
1 Ac. Total Estándar
Código
Poner Muestra
1
OK
TITRAR
R1 NaOH 0.5M
Estandarización C
Estadística: No
Continuar ...
Empezar titración
OK
1 Ac. Total Estándar
23.6°C
5.323 ml
7.03 pH
00:05 00:35
▲
40 %
Muestra:
TITRAR
R1 NaOH 0.5M
Estandarización C
Estadística: No
Continuar ...
1
▲
1 Ac. Total Estándar
Resultado
1-2
3.76 g/l A.T.
pHi: 3.21
25°C
Muestra:
1
Vf: 5.323 ml
00:35
Vm: 50 ml
▲
Sólo aparecerán los
programas activados.
OK
19
TitroMatic pH/Acidez y SO2
PROGRAMAR
Cuando sale de fábrica el TitroMatic tiene los siguientes programas en memoria:
MENU PRINCIPAL
▲ TITRAR ACIDEZ
TITRAR SO2
MEDIR
CALIBRAR pH
ACTUACIÓN MANUAL
PROGRAMAR
Reactivo 1 (Acidez total, NaOH 0.5M)
▲
1 Acidez total Estándar
OK
Programa específico para la determinación de acidez total en vinos.
PROGRAMAR
Tipo de programa: 1 Ac. Total Estándar
Seleccionar
R1 NaOH 0.5M
R2 I2 0.025M
Programa: Activo
Tiempo de enrase: 10 s
En caso de disponer de una válvula desgasificadora, este parámetro se sustituye por “Tiempo de desgasificación”.
OK
PROGRAMAR
▲ 1 Ac. total Estándar
2 Ac. total Débil
3 Ac. total Fuerte
4 Ac. total PF 8.2
Estandarización C
Estandarización Vm
Dispensación B1: 0 s
Dispensación B2: 0 s
Agitación previa: 0 s
Volumen máximo titrante: 15 ml
Volumen de seguridad.
▲
OK
Valor Punto final: 7.00.
Este valor puede ser modificado para adaptarlo al método de análisis seguido por el usuario.
PROGRAMAR
▲ 1 Ac. total Estándar
OK
Programa: Activado
Unidades: g/l ác. Tartárico.
Puede modificarse para obtener por ejemplo g/l de Ac. Sulfúrico.
PROGRAMAR
Tiempo actuación
bomba de enrase
Tiempo de enrase: 10s
Agitación previa: 0s
Volumen máximo: 10ml
10 s
▲
▲
Concentración reactivo titrante: 0.5 mol/l
Nota 1
PROGRAMAR
▲ 1 Acidez VINOS
Volumen muestra: 25 ml
OK
Programa: Activado
Líneas de comentario: NO.
Pueden introducirse hasta 8 líneas de comentarios en el programa,
dichas líneas aparecerán al imprimir dicho programa.
Tiempo de enrase: 10s
Agitación previa: 0s
Volumen máximo: 15 ml
PROGRAMAR
Agitación previa
a la titración
000 s
▲
▲
2 Acidez total débil
PROGRAMAR
▲ 1 Acidez VINOS
Los parámetros de programación de fábrica son idénticos a los de
1 Acidez total Estándar.
OK
PROGRAMAR
Volumen máximo titrante
Programa: Activado
▲
Este programa es más lento comparado con el programa 1 Acidez
total Estándar.
10.000 ml
Tiempo de enrase: 10 s
Agitación previa: 0s
Vol. máximo: 15 ml
▲
PROGRAMAR
▲ Valor PF: 7.00 pH
3 Acidez total Fuerte
OK
PROGRAMAR
Valor Punto Final
Unidades: g/l A.T.
Los parámetros de programación de fábrica son idénticos a los de
1 Acidez total Estándar.
+ 07.00 pH
L. comentarios: no
▲
Este programa es más rápido comparado con el programa 1 Acidez
total Estándar.
▲
PROGRAMAR
PROGRAMAR
▲ Valor PF: 7.00 pH
Unidades
OK
g/l A.T.
g/l A.S.
A.U. (V)
Unidades: g/l A.T.
L. comentarios: no
▲
▲
▲
▲
etc...
Nota 1: Seleccionar con
, modificar
▲
con
y aceptar con OK
▲
20
▲
Nota 2:Seleccionar con ▲
y aceptar con OK
TitroMatic pH/Acidez y SO2
PROGRAMAR
4 Acidez total Punto Final 8.2
Estandatización Vm
Tipo de programa: 1 Ac. Total PF 8.2
Programa específico para determinar el volumen remanente tras el
enrase automático con la bomba externa utilizando como patrón
tampón CRISON pH 4.01 (25ºC).
Programa: Activo
Tiempo de enrase: 10 s
En caso de disponer de una válvula desgasificadora, este parámetro se sustituye por “Tiempo de desgasificación”.
Tipo de programa: Estandarización Vm
Dispensación B1: 0 s
Tiempo de enrase: 10 s
Dispensación B2: 0 s
Dispensación B1: 0 s
Agitación previa: 0 s
Dispensación B2: 0 s
Volumen máximo titrante: 15 ml
Agitación previa: 0 s
Valor Punto final: 8.20.
Volumen máximo titrante: 15 ml
Unidades: g/l ác. Tartárico.
Valor Punto final: 7.00.
Concentración reactivo titrante: 0.5 mol/l
Unidades: ml
Valumen muestra: 25 ml
Corrección blanco: 0.000 ml
Líneas de comentario: NO.
Concentración C: 0.5 mol/l
Programa: Activo
Concentración Cs: 0.05 mol/l
Estandatización C
Factor esteqiometrico: 1
Programa específico para estándarizar el reactivo titrante NaOH
0.5 M con 25.0 ml de tampón CRISON pH 4.01 (25ºC).
Líneas de comentario: NO.
Tipo de programa: Estandarización C
Programa: Activo
Tiempo de enrase: 0 s
Dispensación B1: 0 s
Dispensación B2: 0 s
Agitación previa: 0 s
Volumen máximo titrante: 15 ml
Valor Punto final: 7.00.
Unidades: mol/l (V)
Corrección blanco: 0.000 ml
Concentración Cs: 0.05 mol/l
Factor esteqiometrico: 1
Volumen de Standard: 25 ml
Líneas de comentario: NO.
21
TitroMatic pH/Acidez y SO2
PROGRAMAR
Reactivo 2 (SO2, I2 0.025M)
SO2 doble
SO2 libre < 5 mg/l
Tipo de programa: SO2 doble
Programa: Activo
Tipo de programa: SO2 libre < 5 mg/l
Tiempo de enrase: 10 s
Programa: Activo
Dispensación B1 (ácido): 2 s
Tiempo de enrase: 10 s
Dispensación B2 (básico): 8 s
Dispensación B1 (ácido): 2 s
Tiempo reacción: 5 min.
Volumen máximo titrante: 15 ml
Volumen de seguridad.
Dispensación B1 (ácido): 6 s
Unidades: mg/l SO2.
Unidades: mg/l SO2.
Corrección blanco: 0.000 ml
Corrección blanco: 0.000 ml
Concentración reactivo titrante: 0.025 mol/l
Concentración reactivo titrante: 0.025 mol/l
Factor estequiométrico: 1
Factor estequiométrico: 1
Volumen muestra: 25 ml
Volumen muestra: 25 ml
Líneas de comentario: NO.
Pueden introducirse hasta 8 líneas de comentarios en el programa,
dichas líneas aparecerán al imprimir dicho programa.
Líneas de comentario: NO.
Volumen máximo titrante: 15 ml
Estándarización C
Programa específico para estandarizar el reactivo titrante I2 0.025
M con una disolución de tiosulfato sódico 0.005 M.
SO2 libre < 15 mg/l
Tipo de programa: Estandarización C
Los parámetros de programasión son idénticos a los de SO2<5 mg/l.
Programa: Activo
SO2 libre
Tiempo de enrase: 0 s
Los parámetros de programasión son idénticos a los de SO2<5 mg/l.
Dispensación B1 (ácido): 1 s
Volumen máximo titrante: 15 ml
SO2 total
Unidades: mol/l.
Tipo de programa: SO2 total
Concentración de estándar Cs: 0.005 mol/l
Programa: Activo
Factor estequiométrico: 0.5
Tiempo de enrase: 10 s
Volumen estándar: 25 ml
Dispensación B2 (básico): 6 s
Líneas de comentario: NO.
Tiempo reacción: 5 min.
Estándarización Vm
Dispensación B1 (ácido): 6 s
Unidades: mg/l SO2.
Programa específico para determinar el volumen remanente tras el
enrase automático con la bomba externa utilizando como patrón
una disolución de Na2S2O3 0.005M.
Corrección blanco: 0.000 ml
Tipo de programa: Estandarización Vm
Concentración reactivo titrante: 0.025 mol/l
Programa: Activo
Factor estequiométrico: 1
Tiempo de enrase: 10 s
Volumen muestra: 25 ml
Dispensación B1 (ácido): 1 s
Líneas de comentario: NO.
Pueden introducirse hasta 8 líneas de comentarios en el programa,
dichas líneas aparecerán al imprimir dicho programa.
Volumen máximo titrante: 15 ml
Volumen máximo titrante: 15 ml
Unidades: ml.
Concentración de estándar Cs: 0.005 mol/l
Concentración C: 0.025 mol/l
Factor estequiométrico: 0.5
Líneas de comentario: NO.
22
TitroMatic pH/Acidez y SO2
UNIDADES
El cálculo de resultados en la determinación de la acidez se efectúa
según las siguientes ecuaciones:
El cálculo de resultados en la determinación del SO2 se efectúa
según las siguientes ecuaciones:
Unidades de acidez
g/l ácido tartárico:(Vf*C*150,1*0,5)/Vm
g/l ácido sulfúrico:(Vf*C*98.1*0,5)/Vm
U.A. (V): (Vf-b) * C * F / Vm
Unidades de SO2
SO2 libre: (Vf - b) * 64000 * C * F / Vm
SO2 total: (Vf - b) * 64000 * C * F / Vm
SO2 doble: ((Vf1 - b) + Vf2)* 64000 * C * F / Vm
Unidades de estandarización de reactivo titrante C
Estándar en peso:
mol/l (G)= (G/M) *F *1000 / (Vf - b)
Estándar en volumen:
mol/l (V)= Vs *F *Cs / (Vf - b)
Unidades de estandarización reactivo titrante
mol/l= Vs *F *Cs / (Vf - b)
Unidades de estandarización de volumen muestra
ml= (Vf - b)*C / (Cs*F)
siendo:
Vf: volumen reactivo titrante consumido en la titración.
Vf1 y Vf2: corresponden a la determinación del SO2 libre y SO2
combinado en el análisis del SO2 doble.
b: ml correspondientes al blanco.
C: concentración en mol/l del reactivo titrante.
Cs: concentración del patrón mol/l
F: factor de cálculo.
Vm: volumen (ml) de la muestra.
Vs: volumen (ml) del patrón
64000 : factor de conversión a mg/l de SO2.
Unidades de estandarización de volumen muestra Vm
ml = (Vf - b)*C / (Cs*F)
siendo:
Vf: volumen reactivo titrante consumido en la titración.
b: ml correspondientes al blanco.
C: concentración en mol/l del reactivo.
Cs: concentración en mol/l del patrón.
F: factor estequiométrico o de cálculo.
M: Peso molecular en g/mol.
G: peso en g.
Vm: volumen (ml) de la muestra.
Vs: volumen (ml) del patrón.
CALCULOS ESTADISTICOS
Símbolo
n
x
SD (s)
RSD (sr)
Ecuación
Cálculos estadísticos en estandarización
Cuando se realiza una estandarización de reactivo titrante ó de
volumen muesta con estadística, el TitroMatic presenta cada uno de
los valores que participan en la estadística y permite repetir aquellos resultados que se consideren incorrectos.
Con los nuevos datos se recalcula la estadística y aceptando el
resultado, el factor se memoriza automáticamente en cualquiera de
los programas de titración asociados a la jeringa titrante.
x= ∑xi / n
SD= {∑(xi / n)2 / n-1}1/2
RSD= SD . 100 / x
siendo:
n: número de muestras.
x: media.
SD (s): desviación estándar.
RSD (sr): desviación estándar relativa.
Cálculos estadísticos en titración
El instrumento muestra el número de análisis, el promedio, la desviación estándar y la desviación estándar relativa. El TitroMatic no
da opción a la sustitución de los valores incorrectos.
Para obtener los datos estadísticos de un análisis es necesario repetir dicho análisis tantas veces como número de muestras se haya
programado en el momento de Ejecutar una titración o estandarización.
23
TitroMatic pH/Acidez y SO2
CONSULTAR (Data-logger)
M E N U P R I N C I PA L
▲ TITRAR ACIDEZ
TITRAR SO2
MEDIR
CALIBRAR pH
ACTUACIÓN MANUAL
PROGRAMAR
CONSULTAR
CONFIGURAR
▲
Esta opción permite la gestión del Data-Logger.
Éste es una base de datos que permite almacenar hasta 60 resultados
de titraciones o estandarizaciones.
Estos resultados se pueden visualizar directamente en pantalla, imprimir o enviar a PC.
El Data-logger ofrece una serie de condiciones de búsqueda, que permiten seleccionar los resultados según las condiciones activadas. Si no
se introduce ninguna condición se visualizarán todos los resultados disponibles.
Cuando el Data-logger está lleno, automáticamente el nuevo resultado
guardado sustituirá al más antiguo.
Para eliminar todos los resultados almacenados, seleccionar Vaciar
data-logger.
OK
C O N S U LTA R
Vaciar data-logger
Visualizar datos
OK
D ATA L O G G E R
▲ Por fecha: 28-07-2003
Por código:
Por usuario:
Por tipo:
Por reactivo:
Continuar...
▲
OK
D ATA L O G G E R
▲
▲
▲ Siguiente
▲
Resultado 1/6
1-3
C: 000001
28-07-2003 10:12:05
Acidez
pHi: 4.00
Ti: 25.0ºC
3.77 mg/l
Vf: 1.772 ml 00:29
Operario: desactivado
Anterior
IMPRIMIR
Opción que aparece sólo si se dispone de impresora.
Permite imprimir los programas y los parámetros de medida, calibración y configuración en memoria.
La impresión de los resultados se efectúa automáticamente al
finalizar el análisis.
M E N U P R I N C I PA L
▲ TITRAR ACIDEZ
TITRAR SO2
MEDIR
CALIBRAR pH
ACTUACIÓN MANUAL
PROGRAMAR
IMPRIMIR
CONFIGURAR
▲
OK
IMPRIMIR
Programas
Parámetros de medida
Datos calibración
Parámetros configuración
Data logger
24
TitroMatic pH/Acidez y SO2
CONFIGURAR
Es la opción que permite adaptar la configuración del TitroMatic al
usuario y su modo de trabajo.
Nombre de reactivo (10 caracteres): Introducción del nombre
del reactivo mediante un teclado externo de PC. El nombre aparecerá tanto en la pantalla como en el informe escrito en caso de
tener impresora.
Nombre operarios (17 caracteres): Introducción de los nombres
de los usuarios mediante un teclado externo. El nombre seleccionado aparecerá tanto en la pantalla como en el informe escrito en
caso de tener impresora.
M E N U P R I N C I PA L
Salida de datos: Para impresora, para ordenador, desactivada.
Seleccionar desactivada si no se dispone de impresora ni PC. Si se
selecciona “impresora” u “ordenador”, aparecerán las siguientes
opciones en Configurar:
Cabecera de informe: Dos líneas de 20 caracteres para el nombre
de la empresa etc. Utilizar teclado externo.
Codificación de muestras: Introducción, mediante teclado externo
de un código para cada muestra o asignación automática y consecutiva por el instrumento (17 caracteres).
▲ TITRAR ACIDEZ
TITRAR SO2
MEDIR
CALIBRAR pH
ACTUACIÑON
.
MAN.
PROGRAMAR
CONFIGURAR
▲
▲
CONFIGURAR
▲ Nombre reactivo
Nombre operario
Salida de datos
Bombas / Válvula
Test de volumen
Entrada de pesos
Sampler
Validez calibrado
Fecha y hora
Contraste pantalla
Idioma
Calibración teórica
Bombas / Válvula: La funcionalidad de las bombas está definida de fabrica. Desde esta opción se configura solamente la bomba
externa ó la válvula desgasificadora.
Test de volumen: Permite calibrar y verificar el buen comportamiento de la bureta. Ver pág 27.
Entrada de pesos: Permite seleccionar entre entrada manual del
peso de la muestra, en aquellos casos en que sea necesario, o
adquisición automática del peso conectando al Titromatic una
balanza durante el Test de Volumen.
OK
CONFIGURAR
Nombre reactivo
Máximo 10 caracteres
▲
▲
Etc..
Sampler: Para informar al Titromatic de que tiene un Sampler
conectado.
Validez calibrado: Obligatorio o Recomendado. Transcurrido el
tiempo programado en pantalla aparecerá “Calibrado caducado”,
recomendando u obligando a realizar una nueva calibración,
según se haya seleccionado.
Fecha / Hora: Reloj calendario.
Contraste pantalla: Aumenta o disminuye el contraste de la pantalla a gusto del usuario.
Idioma: Español, inglés, italiano o francés.
Calibración teórica: Se requiere para que el instrumento, sin
electrodo, pueda ser calibrado en un laboratorio de calibración y
obtener el correspondiente certificado. Ver pág. 17.
25
TitroMatic pH/Acidez y SO2
MENSAJES DE ATENCION Y ERROR
Durante la titración
V máximo alcanzado.
Se ha alcanzado el volumen de seguridad de la titración.
Error tendencia inicial.
La tendencia de la titración no coincide con la programada.
Durante la calibración
Potencial de Asimetría > 40 mV.
Sensibilidad < 86 % ó > 110 %.
Verificar el electrodo de pH. Si es necesario regenerarlo ó sustituirlo.
Temperatura > 3°C.
Diferencia de temperatura entre tampones > 3°C.
Tampones iguales.
Lectura inestable durante más de 1 minuto.
Tampón no reconocido.
Verificar los tampones. Verificar el electrodo de pH. Si es necesario
regenerarlo ó sustituirlo.
°C fuera de límites.
Temperatura de los tampones < 0 °C o > 90°C.
°C fuera de escala.
Temp. durante la calibración < -20°C o >150°C.
Otros mensajes
Error de impresión
Atención
Reintentar
No imprimir
Salir
La impresora está configurada pero no está conectada o no está
encendida.
PC no conectado
Atención
Reintentar
No enviar
Salir
El PC está configurado pero no está conectado o la conexión no funciona.
Durante la medida
pH/mV: --.-- --.-°C
Lectura de pH, mV o °C fuera de márgenes.
Calibración caducada.
El tiempo de validez de la calibración ha finalizado.
Atención: Para poder reajustar calibrar con dos tampones.
La calibración “especial” requiere haber calibrado previamente con
dos tampones.
Atención
No hay ningún programa definido
Salir
Aparece cuando todos los programas están desactivados.
INTERFACE RS 232
El TitroMatic posee 2 puertos serie RS 232 C que permiten comunicarse con una balanza o Sampler y con una impresora o PC.
Salida de datos (a impresora o PC)
Permite enviar, mediante la RS 232C, la información de resultados,
programas, etc.
El protocolo de envío de datos del canal RS es:
Baud Rate: 9600 bps
Longitud palabra: 8 bits
Bits de Stop: 2 bits
Paridad: Ninguna
Entrada de pesos
Para recibir el peso de muestra o patrón directamente de la balanza,
sin transcripción manual.
Para establecer la comunicación es necesario:
- Cable de conexión TitroMatic-balanza. Este cable depende del pinout de la balanza.
- Programar el mismo protocolo de envío de datos en la balanza y en
el TitroMatic. En este último se debe seleccionar desde Configurar,
Entrada de pesos: Automática.
Para establecer la comunicación con la impresora basta con conectarla al TitroMatic y seleccionar desde Configurar, Salida de Datos:
para Impresora.
Para establecer la comunicación con un PC es necesario disponer del
cable de conexión TitroMatic-PC y seleccionar desde Configurar,
Salida de datos: para Ordenador.
- Nivel I: envío de bloques de datos en formato ASCII, con idéntico
formato al enviado para impresora.
- Nivel II: es la opción a seleccionar si se quiere utilizar el software
específico TiCom.
Sampler
Para activar el control sobre el Sampler es necesario:
Conectar a través del cable adecuado el Sampler y el TitroMatic.
Desde la opción Configurar, seleccionar Sampler.
La conexión de un Sampler inhabilita la entrada automática de
pesos desde una balanza.
26
TitroMatic pH/Acidez y SO2
TEST DE VOLUMEN
H2O
Material necesario
Permite calibrar y verificar el buen comportamiento de la bureta.
Consiste en una dispensación automática de distintos volúmenes,
en un recipiente colocado sobre una balanza. A partir del peso el
instrumento calcula automáticamente el volumen real dispensado y
lo compara con el volumen nominal, calculando el error cometido
en cada dispensación.
Conectando una impresora se obtiene un informe con los datos
obtenidos.
El procedimiento seguido y los errores máximos aceptados están
basados en la norma UNE-EN ISO 8655.
- Balanza analítica, resolución 0.0001 g, con salida
RS 232 C *.
- Termómetro con resolución 0.1ºC
- Campana protectora (código 87 21). Para evitar la evaporación
del agua y a la vez soportar el tubo de vertido de la bureta.
- Cable de conexión bureta-balanza.
- Líquido a dispensar: agua destilada, atemperada a temperatura
ambiente
- Vaso para la recogida del agua dispensada durante el test.
- Impresora CITIZEN CBM-270 conectada a la bureta.
El test consta de 8 dispensaciones que corresponden al 10, 20,
30, 50, 70, 80, 90 y 100% del volumen total de la jeringa. La
bureta se recarga antes de iniciar cada una de las dispensaciones.
Una vez finalizada la adición el TitroMatic determina el error
cometido.
* En caso de no disponer de una balanza con salida RS los pesos
deben introducirse a mano, mediante el teclado del equipo o un
teclado externo, en el Titromatic tras cada dispensación.
27
TitroMatic pH/Acidez y SO2
TEST DE VOLUMEN
Procedimiento
1- Colocar el TitroMatic cerca de la balanza.
2- Limpiar el circuito de líquido del reactivo utilizado previamente.
Inspeccionar que la jeringa y los tubos están en buen estado y cargar con agua destilada.
3- Colocar el recipiente de recogida, con un poco de agua destilada, dentro de la balanza.
4- Colocar la campana protectora encima del recipiente. El tubo de
vertido de la bureta se inserta dentro de la cánula colocada en uno
de los orificios de la campana protectora.
☞
5- Seguir las instrucciones que aparecen en la pantalla del Titromatic.
Como parámetros iniciales se deben introducir la temperatura del
agua destilada, la presión atmosférica, los parámetros de comunicación de la balanza y si se desea mediante un teclado de PC el nombre del operario que posteriormente aparecerá en el informe impreso.
Importante:
Es imprescindible que toda el agua dispensada caiga dentro del
recipiente de pesada. Para ello sumergir, tras efectuar la dispensación, la punta del tubo de vertido en el agua del vaso. Tras sacar
de nuevo el tubo del líquido enviar el peso de la balanza.
Resultado
Si los errores y las desviaciones estándar obtenidos están dentro del
límite aceptado, el instrumento funciona correctamente.
28
TitroMatic pH/Acidez y SO2
ESPECIFICACIONES
Memoria permanente
5 programas de titración con el Reactivo 1
7 programas de titración con el Reactivo 2
1 calibrado de pH, incluyendo fecha y hora
Programa de autocalibración de buretas
Reloj/calendario
Textos cabecera: 2 líneas x 40 carácteres
Nombre de hasta 4 operarios
Jeringa
2 TLL jeringas de 10 ml.
Electroválvula
Materiales en contacto con los líquidos: PTFE y KEL-F
Tubos de reactivo
Material: PTFE
Bombas peristálticas integradas
Tubo “Pharmed”, interior 2 mm.
Caudal: 70 ml/min.
Escalas de medida
pH -2 ... 16, mV ± 2000, °C -20 ... 150
Bomba peristáltica externa
Tubo “Novoprene”, interior 3.2 mm.
Caudal: 170 ml/min.
Resolución
0.01 pH, 1 mV, 0.1°C
Error de medida (±1 dígito)
≤0.01 pH, ≤1 mV, ≤0.2°C
Entradas y salidas
Electrodo de pH, conector BNC
Electrodo de SO2, conector BNC
Electrodo de referencia, banana ø 4
CAT tipo Pt1000, conector telefónico
Teclado externo, conector miniDIN
Bomba externa / electroválvula, conector telefónico
RS 232C para PC o impresora, conector telefónico
RS 232C para Sampler o balanza, conector telefónico
Control agitador CRISON: paro/marcha y velocidad
Alimentación externa 24 VAC / 1.25 A
Reproducibilidad (±1 dígito)
±0.01 pH, ±1 mV, ±0.1°C
Compensación automática de temperatura
Con sonda CAT Pt 1000
Entrando datos por teclado
Calibración pH
En 1, 2 ó 3 puntos, validez 0 h ... 7 días
Reconocimiento automático de tampones técnicos
pH 2.00, 4.01, 7.00, 9.21 y 10.90 (a 25°C)
Calibración especial, 1 punto cualquiera entre 0...14 pH
Selección de calibrado teórico
Rechazo de electrodos defectuosos o en mal estado
Valores aceptados del electrodo:
- pendiente 50... 65 mV/pH, a 25°C
- sensibilidad 86... 110%
- potencial de asimetría ± 40 mV
Aviso de recalibración
Opción de recalibración forzosa
Seguridad eléctrica
Según CE, UNE-EN 61010
C.E.M. (compatibilidad electromagnética)
Según CE, UNE-EN 50081-1 y UNE-EN 50082-2
Condiciones ambientales
Temperatura de trabajo, 10...40°C
Temperatura de almacenamiento –10...50°C
Humedad relativa 80%, no condensada
Idiomas
Español, italiano, inglés y francés
Alimentación
A través de alimentador externo, 24 VAC, 1.25A, 30 VA
Pantalla
Gráfica, de cristal líquido, retroiluminada,
128 x 64 puntos
Contenedor
ABS y acero esmaltado
Parámetros físicos
Peso: 4 kg aproximadamente
Dimensiones:130 x 160 x 300 mm
Teclado
De membrana. Pulsaciones por tecla: >6 millones.
Material: PET
Motor paso a paso
Resolución: 1/40000 del volumen nominal jeringa (mínimo
0.001ml)
Exactitud de la dispensación (como error relativo) ≤ 0.2% para
volúmenes superiores al 10% del volumen de la jeringa
Reproducibilidad de la dispensación ± 0.1% para volúmenes superiores al 10% del volumen de la jeringa
29
TitroMatic pH y Acidez
SAT USUARIO
Para acceder al SAT Usuario proceder del modo siguiente:
- Apagar el equipo.
- Encender y cuando en la pantalla en la parte inferior aparecen
la fecha y la hora pulsar la tecla ▲ .
INSTRUMENTO
APAGADO
TitroMatic 2S
pH / Acidez y SO2
SN: 31201
V 1.0
23-03-2003 13:12:01
▲
SAT Usuario
Acceso control
Pantalla de reposo
Graficar titración
Velocidad de recarga
Marcar inicio
30
TitroMatic pH/Acidez y SO2
NOTAS
31
TitroMatic pH/Acidez y SO2
CRISON INSTRUMENTS, S.A.
SERVICIO POSTVENTA
Tel. +34 935 550 318
Fax. +34 935 400 857
E-Mail: [email protected]
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