PRÁCTICA Nº 3

PRÁCTICA Nº 3
PREPARACIÓN Y VALORACION DE SOLUCIONES DE ÁCIDO CLORHÍDRICO
E HIDRÓXIDO DE SODIO.
1. TEORIA
1.1 FUNDAMENTO
VOLUMETRÍA
La volumetría, o análisis químico cuantitativo por medición de volúmenes, consiste
esencialmente en determinar el volumen de una solución de concentración conocida
(solución valorada), que se requiere para la reacción cuantitativa, con un volumen dado
de solución de la sustancia en análisis. La solución de concentración conocida en
equivalentes gramo por litro se denomina solución valorada. La cantidad de la sustancia
que se determina se calcula conociendo el volumen de la solución valorada empleada y
aplicando las leyes de la equivalencia química.
La solución valorada se agrega corrientemente, mediante una bureta. La operación de
agregar la solución valorada hasta que la reacción sea cuantitativa (hasta el punto final)
se denomina titulación; y se dice que se titula la sustancia que así se determina. El punto
final de la titulación se reconoce visualmente, como regla general, por algún cambio
característico, nítido, que no deja lugar a dudas, dado por la misma solución valorada
(por ejemplo, permanganato de potasio) o, más frecuentemente, por un reactivo auxiliar,
denominado indicador. Cuando la reacción entre la sustancia en análisis y la solución
valorada, ha llegado a ser cuantitativa, el indicador produce un cambio visualmente
nítido, ya sea por una modificación del color o la aparición de un enturbiamiento en la
solución que se titula.
En una titulación ideal el punto final coincide con el punto final teórico de equivalencia o
estequiométrico. En la práctica, hay una pequeña diferencia entre ambos, llamada error
de titulación. Siempre se elegirá el indicador y las condiciones experimentales, de modo
que el error de titulación sea lo más pequeño posible.
Para que una reacción química pueda emplearse en volumetría, debe reunir las
siguientes condiciones:
1. Debe ser una reacción simple, libre de reacciones secundarias, que se pueda representar
por una ecuación química; la sustancia que se determina debe reaccionar
cuantitativamente con el reactivo en relación estequiométrica o de equivalencia
química.
2. La reacción debe ser prácticamente instantánea, es decir, de muy alta velocidad. La
mayoría de las reacciones interiónicas cumplen con esta condición. En algunos casos,
mediante el agregado de un catalizador se aumenta la velocidad de la reacción.
3. Debe poderse establecer el punto final de la titulación muy próximo al punto de
equivalencia, por un cambio nítido de alguna propiedad física o química.
4. De preferencia se debe disponer de un indicador que, por un cambio visualmente
perceptible (color o formación de un precipitado), permita establecer el punto final de la
reacción. Si no se posee un indicador apropiado, el punto final de la titulación se puede
determinar: a) por la variación del potencial durante la titulación, de un electrodo
indicador respecto de un electrodo de referencia, titulación potenciométrica; ,b) por la
variación, durante la titulación, de la conductancia eléctrica de la solución, titulación
conductimétrica y c) por la variación, durante la titulación, de la intensidad de la
corriente (corriente de difusión) para una .diferencia de potencial determinada, que
pasa entre un electrodo indicador (electrodo polarizable, por ejemplo, electrodo gotero
de mercurio) y un electrodo de referencia no polarizable, (por ejemplo, electrodo de
calomel saturado) titulación amperométrica.
Los métodos volumétricos poseen, corrientemente, gran exactitud (1 por 1000) y tienen
algunas ventajas con respecto a los métodos gravimétricos. Requieren aparatos sencillos,
frecuentemente evitan largas y difíciles separaciones y, además, son generalmente
rápidos. Para efectuar un análisis volumétrico se requiere: Recipientes calibrados (buretas,
pipetas y matraces aforados, reactivos de pureza conocida, para la preparación de
soluciones valoradas. Un indicador u otro medio apropiado para establecer el punto final
de la titulación.
CLASIFICACIÓN DE LAS REACCIONES EMPLEADAS EN VOLUMETRÍA.
Las reacciones empleadas en volumetría, pertenecen a dos tipos principales:
a) Aquellas en las que no hay cambios de valencia y son tan sólo combinaciones
interiónicas.
b) Reacciones de oxidación-reducción, involucran cambios de valencia, o dicho en otra
forma, transferencias de electrones.
Conviene dividir ambos tipos en tres clases principales.
1) Reacciones de neutralización, acidimetría y alcalimetría.- a esta clase pertenecen, la
titulación de bases libres, o formadas por hidrólisis de sales de ácidos débiles, con un
ácido valorado (oxidimetría) y la titulación de ácidos libres, o formados por hidrólisis de
sales de bases débiles, con un álcali valorado (alcalimetría). Estas reacciones implican la
combinación de iones hidrógeno y oxhidrilo, para formar agua.
2) Reacciones de precipitación y de formación de complejos.- comprenden la
combinación de iones, excluida la del hidrógeno con el oxhidrilo, para formar un
precipitado, como por ejemplo, la titulación de plata con solución de cloruro o bien, un
ion complejo, como en la titulación de cianuro con solución de nitrato de plata.
3) Reacciones de oxidación-reducción.- en esta clase se agrupan todas aquellas
reacciones que involucran un cambio del número de oxidación o transferencia de
electrones entre las sustancias reaccionantes. Se emplean soluciones valoradas de
sustancias oxidantes o reductoras. Los principales oxidantes son: permanganato de
potasio, dicromato de potasio, sulfato cérico, sulfato mangànico, yodo, yodato de
potasio, bromato de potasio y cloramina T. Los reductores empleados frecuentemente
son: compuestos ferrosos y estannosos, tiosulfato de sodio, óxido arsenioso, y cloruro o
sulfato titanoso.
2. ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES
La estandarización es el proceso mediante el cual se determina con exactitud la
concentración de una solución. Algunas veces se puede preparar una solución estándar
disolviendo una muestra pesada con exactitud en un volumen de solvente con
exactitud. Por lo general este método no se utiliza, ya que muy pocos reactivos químicos
se pueden obtener en una forma lo suficientemente pura como para satisfacer la
exactitud requerida por el analista. Las pocas substancias que son adecuadas a este
respecto son conocidas como estándares primarios. Una solución se estandariza en
forma común mediante una titulación, en la cual ésta reacciona con un estándar
primario previamente pesado.
La reacción que ocurre entre el titulante y la substancia seleccionada como estándar
primario debe reunir todos los requisitos del análisis volumétrico. Además de esto, el
estándar primario debe tener las siguientes características:
1) Debe encontrarse disponible en una forma pura o de pureza conocida a un costo
razonable. En general, la cantidad total de impurezas no debe exceder de un 0.01 a un
0.02% y debe ser posible determinar las impurezas mediante ensayos cualitativos de
sensibilidad conocida.
2) La substancia debe ser estable. Debe ser fácil de secar y no debe ser tan higroscópica
como para retener agua mientras se pesa. No debe perder peso al contacto con el aire.
Las sales hidratadas por lo general no se emplean como estándares primarios. 3. Es
conveniente que el estándar primario tenga un peso equivalente razonablemente
elevado para minimizar los errores al pesarlo.
En las titulaciones ácido-base es común preparar las soluciones del ácido y de la base a
una concentración aproximada a la que se desea tener, y después estandarizar una de
las soluciones con un estándar primario. La solución así estandarizada se puede utilizar
como estándar secundario para obtener la normalidad de la otra solución. En trabajos
que son de exactitud elevada es preferible estandarizar ambas soluciones con su
respectivo estándar primario. El ftalato ácido de potasio, KHC8H4O4, abreviado como
KHP, es un estándar primario muy utilizado para soluciones básicas. También son
excelentes estándares primarios los ácidos fuertes HSO3NH2, ácido sulfámico y KH(IO3)2,
yodato ácido de potasio. Los estándares primarios más comunes para los ácidos son el
carbonato de sodio, Na2C03 y el trihidroximetil-aminometano, (CH2OH)3CNH3, conocido
como THAM.
1.2 CONSULTA
1.2.1 ¿qué importancia tiene el uso del indicador para este tipo de titulaciones?
1.2.2 a más de los indicadores utilizados en esta práctica complete la siguiente tabla
con 5 indicadores ácido-base
INDICADOR
VIRAJE DE
COLOR
INTERVALO DE VIRAJE DE
COLOR EN pH
1.2.3 Enumere 3 patrones primarios que se utilizan para estandarizar soluciones, con la
respectiva solución a la cual estandarizan.
2. METODOLOGIA
2.1 MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES
Bureta 25ml ±0,1mL
Balón aforado de 1 L
Vaso de precipitación de 250 mL
4 Erlenmeyer de 250 mL
Papel aluminio
Vidrio Reloj
Espátula
Equipo de Seguridad
Varilla de Vidrio
Tela blanca de algodón
Pinza para bureta
Soporte Universal
Pipeta volumétrica de 25 mL
Pipeta graduada 10 mL
Pera de Succión
Papel Absorbente
2 Frascos de Polietileno de 1 L
Balanza Analítica ±0.0001 g
Balanza Granataria ± 0.1 g
REACTIVOS
HCl comercial
NaOH comercial
Agua destilada
KHF pp.
Na2CO3 pp.
Fenolftaleína
Verde de Bromo Cresol
2.2 PROCEDIMIENTO
Preparación de solución de HCl 0.1N
1. Realizar los cálculos correspondientes para conocer el volumen necesario a medirse
de HCl con las especificaciones dadas por el instructor de porcentaje y densidad
2. Colocar con precaución la cantidad de HCl calculado en un balón aforado de 1L
al cual previamente se le adiciono agua destilada, y aforar
Valoración de solución de HCl 0.1N
1. Realizar los cálculos pertinentes de masa necesaria de NaCO3 para gastar un
volumen de 25.00 ml aproximadamente de titulante (HCl)
2. Pesar el NaCO3 calculado en una balanza analítica
3. Diluir con agua destilada suficiente, de preferencia en un intervalo de 25.00 a 50.00
ml
4. Añadir 1 o 2 gotas de indicador verde de bromo cresol (VBC)
5. Titular con HCl 0.1N, repetir este proceso hasta un total de cuatro veces.
6. Dejar hervir durante 1 a 2 minutos y enfriar.
7. Terminar de titular con el HCl.
Preparación de solución de NaOH 0.1N
1. Realizar los cálculos pertinentes de masa necesaria de NaOH y pesar dicha
cantidad en una balanza granataria.
2. Colocar con precaución la cantidad de HCl calculado en un balón aforado de 1L
al cual previamente se le adiciono agua destilada, y aforar
Valoración de solución de NaOH 0.1N (OPCIÓN 1)
1. Realizar los cálculos pertinentes de masa necesaria de KHF para gastar un volumen
de 25.00 ml aprox. de titulante (NaOH) y pesar dicha cantidad en una balanza
analítica
2. Diluir con agua destilada suficiente, de preferencia en un intervalo de 25.00 a 50.00
ml
3. Añadir 1 o 2 gotas de indicador fenolftaleína
4. Titular con NaOH 0.1N, repetir este proceso hasta un total de cuatro veces
Valoración de solución de NaOH 0.1N (OPCIÓN 2)
1. Medir 25.00 ml de HCl 0.1N con una pipeta volumétrica
2. Añadir 1 o 2 gotas de indicador fenolftaleina
3. Titular con NaOH 0.1N, repetir este proceso hasta un total de cuatro veces
3. DATOS EXPERIMENTALES.
Ácido Clorhídrico
Repetición
M Na2CO3 , g
V HCl, ml
1
2
3
4
Hidróxido de Sodio
Opción A
Repetición
M KHF , g
V NaOH, ml
Opción B
Repetición
1
1
2
2
3
3
4
4
V HCl, ml
V NaOH, ml
4. CALCULOS
4.1 Reacciones Químicas
4.2 Calculo de los ml de HCl necesario para preparar 1L de HCl de concentración 0.1N
4.3 Calculo de los g de Na2CO3 necesarios para titular 25ml de HCl 0.1N
4.4 Calculo de la concentración de HCl
4.4.1 Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)
4.5 Calculo de los g de NaOH necesario para preparar 1L de NaOH de concentración
0.1N
4.6 Calculo de los g de KHF necesarios para titular 25ml de NaOH 0.1N
4.7 Calculo de la concentración de NaOH
4.7.1 Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)
5. RESULTADOS
Tabla 1. Concentración de HCl.
M Na2CO3 , g V HCl, ml
N HCl, eq/L
Tabla 2. Tratamiento estadístico
N HCl, eq/L
Promedio ( )
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C)
Tabla 3. Concentración de NaOH.
Opción A
M KHF , g
Opción B
V NaOH, ml
N NaOH, eq/L
V HCl, ml
V NaOH, ml
Tabla 4. Tratamiento estadístico
N NaOH, eq/L
Promedio ( )
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C)
N NaOH, eq/L
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I
PRÁCTICA N°3
PREPARACIÓN Y VALORACION DE SOLUCIONES DE ÁCIDO CLORHÍDRICO E HIDRÓXIDO DE
SODIO.
HOJA DE REGISTRO DE DATOS PARA EL AYUDANTE
Integrantes:
Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:
DATOS EXPERIMENTALES.
Ácido Clorhídrico
Repetición
M Na2CO3 , g
V HCl, ml
1
2
3
4
Hidróxido de Sodio
Opción A
Repetición
M KHF , g
V NaOH, ml
Opción B
Repetición
1
1
2
2
3
3
4
4
FIRMA ESTUDIANTE 1
V HCl, ml
FIRMA ESTUDIANTE 2
V NaOH, ml