Práctica 1: Caracterización de Aguas Residuales

Práctica 1: Caracterización de
Aguas Residuales
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental
Equipo I-A
Otoño 2008
Realización de la práctica: 8 de septiembre de 2008
Entrega del reporte: 29 de septiembre de 2008
México D.F.
Alumnos:
Francisco José Guerra Millán
[email protected]
Adelwart Struck Garza
[email protected]
Santiago Andrés Villalobos Steta
[email protected]
Asesores:
Quim. Ma. Teresa Morán y Morán
[email protected]
Ing. Leticia Espinosa Marván
Universidad Iberoamericana
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
Índice
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
2
Universidad Iberoamericana
1.
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
Carta de Presentación
México D.F., a 29 de septiembre de 2008.
A quien corresponda:
Por medio de la presente nos permitimos comunicarle los resultados del estudio solicitado por su empresa para el análisis de sedimentación de lodos de su
muestra. Los estudios fueron realizados el 25 de agosto con la muestra que nos
fue provista por Ud. y esperamos que los resultados sean de utilidad.
La muestra analizada presentó una concentración inicial de sólidos suspenmg
didos de 2950 mg
L , la cual se logró reducir hasta 30 L , lo que representa una
remoción del 98.98 %.
Para el dimensionamiento del sedimentador secundario se utilizaron tres
métodos, de los cuales se seleccionó el tamaño más adecuado para la muestra.
Los parámetros de diseño seleccionados se muestran en la Tabla ??.
Tabla 1.1: Parámetros de diseño.
Parámetro
A
d
h
V
Valor
49.56 m2
7.94 m
3.00 m
148.69 m3
Asimismo es necesario considerar que la velodicad de bombeo de lodos vb es
m3
de 1.24 m
h y el volumen de sedimento al dı́a Vs es de 1375 d .
A lo largo del reporte se muestra un análisis detallado de las pruebas realizadas y resultados obtenidos. Cualquier duda estamos a sus órdenes.
Esperando que los análisis realizados sean de utilidad para Ud. le enviamos
un cordial saludo.
Quedamos atentos,
Ing. Francisco Guerra
Ing. Adelwart Struck
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
Ing. Santiago Villalobos
3
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2.
2.1.
2.1.1.
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
Reporte Técnico
Tipo de Muestra y Caracterı́sticas
Reportar el tipo de muestra que se obtuvo, especificando sitio,
hora, cantidad y responsable del muestreo, además de las precauciones tomadas durante el muestreo y para la conservación
de la muestra.
La muestra analizada fue tomada de la planta de tratamiento de la Universidad Iberoamericana en la entrada del agua a la planta alrededor de las
16:50 horas del lunes 8 de septiembre. El responsable del muestreo fue Francisco José Guerra quien tras haberse colocado guantes de protección, lentes y bata
tomó 1 L de muestra. Una vez tomada la muestra fue cerrada herméticamente
y llevada al laboratorio donde inmediatamente se midió el pH y se analizaron
las caracterı́sticas visuales de la muestra.
2.1.2.
Reportar las caracterı́sticas observables a simple vista de la
muestra de agua analizada como son olor, color y presencia
de burbujas. También añadir en esta parte la temperatura del
agua y su pH. De acuerdo al origen de la muestra, mencionar
que tipo de contaminantes podrı́an estar presentes.
La muestra era una solución heterogénea de color café claro. El sobrenadante
era prácticamente transparente y presentaba sólidos disueltos blancos. El olor
caracterı́stico era como de heces fecales y no presentaba burbujas. La muestra
tenı́a una temperatura aproximada de 20.65 ◦ C presentando un pH de 7.5.
Debido al origen de la muestra, se considera que los contaminantes que
podrı́an estar presentes eran heces fecales (restos orgánicos principalmente),
ası́ como jabones. Poco antes del lugar de muestreo se encontraba un tipo filtro
que permitı́a observar los sólidos de mayor tamaño que traı́a el agua y entre
ellos se podı́an distinguir desechos verdes (como de plantas).
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
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2.2.
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Reportar en forma tabular los resultados de sus diferentes análisis, especificando tamaño de muestra analizada, lectura experimental (pesos antes y después,
volumen y tipo de titulante, % de T, etc.). En la tabla incluir la concentración obtenida en las unidades
caracterı́sticas de ese parámetro. En un anexo a esta
tabla, presentar para cada determinación los detalles
de la experimentación (no copia textual de los instructivos) como son los volúmenes, titulantes utilizados, concentraciones reales e indicadores utilizados;
los ejemplos de cálculo para determinar cada una de
estas concentraciones, y será obligatorio incluir todas
las reacciones involucradas en cada método cuándo
sea este de naturaleza quı́mica y de las que sea posible conocer de la bibliografı́a. Resultados y descripción experimental llevada a cabo para el análisis de
la muestra.
Tabla 2.1: Caracterı́sitcas Generales.
pH de Muestra:
Temperatura, ◦ C:
Turbidez, NTU:
Conductividad:
% Salinidad:
7.5
20.65
630
—
—
Tabla 2.2: Determinación de la demanda quı́mica de oxı́geno.
Por titulación
4
mL
N SFA=
1.55
mL
Vol. Muestra
2450
mg/L
Espectrofotométricamente
% Transmitancia muestra
17.8
%
Absorbancia muestra
0.0562
DQO
200.11696 mg/L
Vol. Tit. Blanco
Vol. Tit. Muestra
DQO
0.25
2
N
mL
Determinación de sólidos
SLIDOS TOTALES Peso del crisol vacı́o 29.9909 g Peso del crisol con muestra SECA 30.0207 g Volumen de muestra 20 mL SLIDOS TOTALES 1490 mg/L
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Tabla 2.3: Determinación de oxı́geno disuelto.
Medidor de oxı́geno:
valor de calibración:
valor para muestra:
Método de Wrinkler
Vol tiosulfato:
Vol de muestra:
Oxı́geno disuelto:
21.08
6.23
0.02
Temperatura ◦ C
mg/L Oxı́geno
mg/L Oxgeno
15.1
3
402.667
[M] tiosulfato
mL
mg/L Oxı́geno
0.01/0.1
Tabla 2.4: default
Tabla 2.5: default
Tabla 2.6: default
Tabla 2.7: default
Tabla 2.8: default
Tabla 2.9: default
Tabla 2.10: default
Tabla 2.11: default
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
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Tabla 2.12: default
SLIDOS DISUELTOS Peso del crisol vacı́o 35.5523 g Peso del crisol con
muestra SECA 35.5647 g Volumen de muestra 20 mL SLIDOS DISUELTOS
620 mg/L SLIDOS SUSPENDIDOS 870 mg/L
SLIDOS FIJOS TOTALES Peso del crisol CON MUESTRA SECA 30.0207
g Peso del crisol con muestra CALCINADA 29.9985 g Volumen de muestra 20
mL SLIDOS FIJOS TOTALES 1110 mg/L
SOLIDOS FIJOS DISUELTOS Peso del crisol CON MUESTRA SECA 35.5647
g Peso del crisol con muestra CALCINADA 35.5562 g Volumen de muestra 20
mL SOLIDOS FIJOS DISUELTOS 425 mg/L SOLIDOS SUSPENDIDOS FIJOS 685 mg/L
SLIDOS VOLTILES TOTALES Peso del crisol CON MUESTRA SECA
30.0207 g Peso del crisol con muestra CALCINADA 29.9985 g Volumen de
muestra 20 mL SLIDOS VOLTILES TOTALES 380 mg/L
SOLIDOS VOLTILES DISUELTOS Peso del crisol CON MUESTRA SECA 35.5647 g Peso del crisol con muestra CALCINADA 35.5562 g Volumen
de muestra 20 mL SOLIDOS VOLTILES DISUELTOS 195 mg/L SOLIDOS
SUSPENDIDOS VOLTILES 185 mg/L
Determinación de ortofosfatos.
ORTOFOSFATOS CURVA DE CALIBRACION. Conc Solución Base: 10.848
mg/L P ml SB/10 mL Absorbancia Curva de calibración para ortofosfatos Conc
del estándar: 10.848 mg/L P vol /10 mL Concent mg/L Abs 0 0 0.0635 0.8 0.868
0.0173 1.5 1.627 0.0731 2 2.170 0.0814 3 3.254 0.0814 ECUACION CURVA DE
CALIBRACIN: mg/L = 25.849 Abs +.3428 r2 = 0.6355 Absorbancia muestra
0.073143291 mgL/P = 2.23348
La celda en amarillo no fue tomada en cuenta para la ecuación de la curva
de calibración.
Determinación de la alcalinidad
ALCALINIDAD ALCALINIDAD F Vol de titulante 1.47 mL Normalidad
del titulante 0.001 N o geq/L Volumen de muestra 2 mL ALACALINIDAD F
36.75 mg CaCO3/L ALCALINIDAD AM Vol de titulante 23 mL Normalidad
del titulante 0.001 N o geq/L Volumen de muestra 2 mL ALCALINIDAD AM
575 mg CaCO3/L ALCALINIDAD TOTAL 611.75 mg CaCO3/L
Determinación de la acidez:
ACIDEZ Acidez AM NO HUBO Vol. De titulante —– mL Normalidad de
titulante —– Volumen de muestra 2 mL ACIDEZ AM —– ACIDEZ F NO
HUBO Vol. De titulante —– Normalidad de titulante —– Volumen de muestra
2 mL ACIDEZ F —– ACIDEZ TOTAL NO HUBO
Determinación de nitratos.
N-NITRATOS Muestra Absorbancia 0.021363052 A mg/L N-NO3 1.173194706
Determinación de nitrógeno amoniacal.
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
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N-AMONIACAL MUESTRA Absorbancia muestra 0.762 A mg/L N-NH3
2.3817072
Determinación de cloruros
CLORUROS Valoracion estandar Conc. Estándar Normal 0.01 N Vol. De
estándar 2 mL Vol. De titulante 2.27 mL Concentr. Real titulante 0.008811 N
MUESTRA Vol de alı́cuota 6.5 mL Vol de titulante 3.07 mL Conc. Real titulante
N 0.008811
CLORUROS 147.7333592 mg/L
Determinación de sulfatos.
SULFATOS CURVA DE CALIBRACIN DE SULFATOS Conc estándar:
7.67mg/50mL vol STd. / 2 mL Conc. mg/L 0 0 45.8 0.3391 0.2 15.34 35.3
0.4522 0.6 46.02 13.5 0.8696 1 76.7 8.3 1.0809 2 153.4 1.4 1.8538 ECUACION
CURVA DE CALIBRACIN: mg/L = 100.46 Abs 34.05 r2 = 0.9949 Absorbancia
muestra 1.853871964 mg/L sulfatos 152.19
Determinación de SAAMS
SAAMS CURVA DE CALIBRACIN DE SAAMS Conc. Std.= 99.8 mg/L
LAS vol de std/10mL ABS Conc 0 0.13430394 0 73.4 2 0.14569396 19.96 71.5
4 0.46724562 39.92 34.1 5 0.21896306 49.9 60.4 9 0.29584948 89.82 50.6 ECUACION CURVA DE CALIBRACIN: mg/L = 516.43*Abs 62.696 r2 = 0.9782
Absorbancia muestra 0.145693958 mg/L SAAMS 12.5447
La celda en amarillo no fue tomada en cuenta para la ecuación de la curva
de calibración.
Determinación de la dureza, el contenido de calcio y magnesio en el agua.
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
Titulante EDTA Conc. Titulante 0.001 M Vol. Titulante 2.25 mL Vol alı́cuota 2 mL DUREZA TOTAL 112.5 mg/L CaCO3
DETERMINACIN DE CALCIO Titulante EDTA Conc. Titulante 0.001 M
Vol. Titulante 1.04 mL Vol alı́cuota 2 mL CALCIO 52 mg/L CaCO3
DETERMINACIN DE MAGNESIO Dureza Total 112.5 mg/L CaCO3 Dureza de Calcio 52 mg/L CaCO3 MAGNESIO 60.5 mg/L CaCO3
2.3.
Para la interpretación de los resultados será necesario
hacer ciertas evaluaciones:
2.3.1.
a) De acuerdo a los resultados obtenidos y comparando con
datos sobre clasificación de concentración de contaminantes
en agua de desecho urbano ¿Cómo podrı́a clasificar el agua
analizada? (Consultar referencias en la nota inferior: referencia (2) Tabla 5-2, referencia(3) Tabla 3-15)) Establecer cuál es
su base de comparación, listando los parámetros, sus valores
y la referencia bibliográfica de donde fue copiado.
Ya que muchos de los valores obtenidos en las determinaciones se encuentran
por encima del lı́mite máximo permitido, se puede clasificar el agua como fuerte
o dura.
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
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Tabla 2.13: Evaluación de la muestra.
Determinacin
pH
Temperatura, C
Turbidez, NTU
Muestra
7.5
20.65
630
Lmite
6.5 a 8.5
40
5
Eval
Ok
Ok
X
Determinacin
DQO
Oxgeno Disuelto
Slidos totales
Solidos totales disueltos
Slidos totales disueltos fijos
Slidos totales disueltos voltiles
Solidos suspendidos totales
Slidos suspendidos totales fijos
Slidos suspendidos totales voltiles
Fsforo total (ortofosfatos)
Alcalinidad
Nitratos
Nitrgeno amoniacal
Cloruros
Sulfatos
Dureza de calcio
Muestra
200.12
402.667
1490
620
425
195
870
685
380
2.233
611.75
1.173
2.382
147.733
152.19
52
Concentracin [mg/L]
baja
media
alta
1000
250
430
800
390
720
1230
270
500
860
160
300
520
110
200
340
120
210
400
25
50
85
95
160
315
4
7
12
60 a 120
10
12
25
45
12
25
45
20
30
50
6 a 10
Eval
Ok
Ok
X
Ok
Ok
Ok
X
X
X
Ok
X
Ok
Ok
X
X
X
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2.3.2.
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b) ¿Cuáles otros parámetros, además de los que se midieron,
se utilizan para caracterizar aguas residuales?(Consultar las
Normas Oficiales y la base de comparación utilizada en el
inciso anterior) Para cada uno de los parámetros no medidos
en su práctica y que se listan en normas o en la clasificación de
aguas residuales, listar los métodos analı́ticos se utilizan por
lo general. (consultar las Normas Oficiales o las referencias de
Manuales de Análisis de Aguas, y/o la ref (2))
Los parámetros y métodos analı́ticos incluidos en la NOM-001-SEMARNAT1996 (antes denominada NOM-001-ECOL-1996) y en las tablas de clasificación
mencionadas en el inciso anterior que no fueron medidos durante la práctica
realizada se presentan a continuación:
Figura 2.1: default
CARACTERIZACIN TCNICA ANALTICA Grasas y aceites Las grasas y
aceites son extraı́das con hexano de una muestra acuosa acidificada. Demanda
Bioquı́mica de Oxı́geno Se determina por la cantidad de oxı́geno utilizada por
una población microbiana heterogénea para transformar la materia orgánica. La
incubación se efectua durante 5 dı́as a 20C.
Nitrógeno Total Método Kjeldahl - Los compuestos nitrogenados se descomponen con H2SO4 para obtener amonio. El amonio se trata con NaOH y se mide
el amoniaco liberado.
Nitrógeno de nitritos El principio del método consiste en que los nitritos
presentes reaccionan en medio ácido, para formar ácido nitroso que reacciona
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con la sulfanilamida para formar una sal de diazonio, la cual por copulación con
el diclorhidrato de N-(1-Naftil ) etilendiamina forma un colorante azóico que se
mide espectrofotométricamente a 543 nm.
Metales Pesados Los metales pesados se pueden determinar mediante varios
métodos como son la espectrofotometrı́a de absorción atómica, reacciones REDOX en las cuales se generan especies estables y método de la ditizona. En el
caso del Arsénico y el Cianuro es muy común el uso de colorimetrı́a. Ar, Cd,
CN, Cu, Cr, Hg, Ni, Pb, Zn
Coliformes fecales El método se basa en la observación de gas (24 - 48 hrs)
en alı́cuotas incubadas a 35 - 37◦ C en un medio de cultivo lı́quido que contiene
lactosa. Si las muestras presentan gas, se resiembran en un medio selectivo
para la detección de organismos coliformes y coliformes fecales, los cuales son
cuantificados mediante tablas estadı́sticas (NMP).
Fenoles (Totales y Volátiles) Destilación, Reacción con Aminoantipirina Sales
Disueltas Se determinan mediante intercambio iónico. Las resinas de intercambio
iónico se utilizan de manera sustancial en este tipo de procesos.
Compuestos Orgánicos Volátiles (COV) El método comunmente utilizado
es el de cromatografı́a de gases. Es importante mencionar que se le necesita
burbujear un gas inherte a la muestra para volatilizar los compuestos orgánicos.
2.4.
De acuerdo a la norma oficial para descarga de aguas
residuales del tratamiento de aguas (NOM-001-ECOL96 del DOF 6/01/97 o la NOM-002-ECOL y NOM003) indicar cuáles son los parámetros y valores que
se establecen para las descargas de aguas residuales.
(Consultar página de Internet del SEMARNAT para
ver el contenido de las normas) Comparando los valores obtenidos para los diferentes parámetros medidos
en su muestra, con los correspondientes establecidos
por las normas para estos parámetros, determinar si
se están rebasando las normas y en que porcentaje,
para el caso de que fuera a ser utilizada como agua de
riego. Para parámetros como del DBO, nitrógeno y
fosfato total, comparar con los valores que obtuvo de
DQO, considerando que el DBO puede ser aproximadamente el 60-70 % del DQO, y que los ortofosfatos
forman la mayor parte del fosfato total, y que la suma de N-nitratos y N-nitrógeno amoniacal forma la
mayor parte del nitrógeno total.
Como mencionado anteriormente, la NOM-001-ECOL-96, establece los lı́mites máximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales
en aguas y bienes nacionales. Esta Norma Oficial Mexicana no se aplica a las
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
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descargas de aguas provenientes de drenajes pluviales independientes.
Los parámetros y valores establecidos en la norma oficial se presentan en las
tablas presentadas a continuación:
Tabla 1 Contaminantes Básicos
LMITES MXIMOS PERMISIBLES PARA CONTAMINANTES BSICOS
PARAMETROS Rı́OS EMBALSES NATURALES Y ARTIFICIALES AGUAS
COSTERAS SUELO
(mg/L) Uso en riego Agrı́cola (A) Uso público urbano (B) Protección de
vida acuática (C) Uso en riego agrı́cola (A) Uso público urbano (B) Explotación
pesquera, navegación y otros usos (A) Recreación (B) Estuarios (B) Uso en riego
agrı́cola (A) Humedades Naturales (B) P.M. P.D. P.M. P.D. P.M. P.D. P.M. P.D.
P.M. P.D. P.M. P.D. P.M. P.D. P.M. P.D. P.M. P.D. P.M. P.D. Temperatura ◦ C
na na 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 na na 40 40 Grasas y aceites 15
25 15 25 15 25 15 25 15 25 15 25 15 25 15 25 15 25 15 25 Materia flotante au au
au au au au au au au au au au au au au au au au au au Sólidos Sedimentables
(mL/L) 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 na na 1 2 Sólidos Suspendidos Totales 150
200 75 125 40 60 75 125 40 60 150 200 75 125 75 125 na na 75 125 DBO 150 200
75 150 30 60 75 150 30 60 150 200 75 150 75 150 na na 75 150 Nitrógeno Total
40 60 40 60 15 25 40 60 15 25 na na na na 15 25 na na na na Fósforo Total 20
30 20 30 5 10 20 30 5 10 na na na na 5 10 na na na na
Fuente: http://www.semarnat.gob.mx/leyesynormas/Normas
Tabla 2 Metales Pesados y Cianuros
LMITES MXIMOS PERMISIBLES PARA METALES PESADOS Y CIANUROS PARAMETROS Rı́OS EMBALSES NATURALES Y ARTIFICIALES
AGUAS COSTERAS SUELO
(mg/L) Uso en riego Agrı́cola (A) Uso público urbano (B) Protección de vida
acuática (C) Uso en riego agrı́cola (A) Uso público urbano (B) Explotación
pesquera, navegación y otros usos (A) Recreación (B) Estuarios (B) Uso en
riego agrı́cola (A) HUMEDALES NATURALES (B) P.M. P.D. P.M. P.D. P.M.
P.D. P.M. P.D. P.M. P.D. P.M. P.D. P.M. P.D. P.M. P.D. P.M. P.D. P.M. P.D.
Arsénico 0.2 0.4 0.1 0.2 0.1 0.2 0.2 0.4 0.1 0.2 0.1 0.2 0.2 0.4 0.1 0.2 0.2 0.4 0.1
0.2 Cadmio 0.2 0.4 0.1 0.2 0.1 0.2 0.2 0.4 0.1 0.2 0.1 0.2 0.2 0.4 0.1 0.2 0.05 0.1
0.1 0.2 Cianuro 2 3 1 2 1 2 2 3 1 2 1 2 2 3 1 2 2 3 1 2 Cobre 4 6 4 6 4 6 4 6 4
6 4 6 4 6 4 6 4 6 4 6 Cromo 1 1.5 0.5 1 0.5 1 1 1.5 0.5 1 0.5 1 1 1.5 0.5 1 0.5
1 0.5 1 Mercurio 0.01 0.02 0.005 0.01 0.005 0.01 0.01 0.02 0.005 0.01 0.01 0.02
0.01 0.02 0.01 0.02 0.005 0.01 0.005 0.01 Nı́quel 2 4 2 4 2 4 2 4 2 4 2 4 2 4 2 4 2
4 2 4 Plomo 0.5 1 0.2 0.4 0.2 0.4 0.5 1 0.2 0.4 0.2 0.4 0.5 1 0.2 0.4 5 10 0.2 0.4
Zinc 10 20 10 20 10 20 10 20 10 20 10 20 10 20 10 20 10 20 10 20
Fuente: http://www.semarnat.gob.mx/leyesynormas/Normas
En la tabla presentada a continuación se evalúa si el agua residual de la Universidad Iberoamericana puede ser utilizada para agua de riego. Los parámetros
de evaluación seguidos son los establecidos en la Norma Oficial Mexicana, NOM001-SEMARNAT-1996, mencionados anteriormente.
PARAMETROS ROS UIA EVALUACIN
(mg/L) Uso en riego Agrı́cola Muestra Cumple P.D. P.D. Temperatura ◦ C na
21.1 SI Sólidos Sedimentables (ml/l) 2 35 NO 1650 Sólidos Suspendidos Totales
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200 870 NO 335 DBO 200 130.0 SI Nitrógeno Total 60 3.5 SI Fósforo Total 30
2.23 SI
Para los datos experimentales mostrados en la tabla se asumió lo siguiente:
DBO=65 Nitrógeno total = Nitratos + Nitrógeno amoniacal Fósforo total =
Ortofosfatos
Al comparar la muestra experimental con los lı́mites máximos permitidos
para el uso de aguas residuales en riego agrı́cola se observa que la muestra
cumple con los parámetros de temperatura, Demanda Biológica de Oxı́geno
(DBO) y Nitrógeno y Fósforo total. Por otro lado, la muestra no se encuentra
de los rangos permitidos para los parámetros de Sólidos Sedimentables y Sólidos
suspendidos totales ya que estos se rebasan en 1650
2.5.
2.5.1.
De acuerdo a las caracterı́sticas que presenta su muestra, ¿se
le podrı́a dar algún uso en las condiciones en que se encuentra? (Comparar con los valores de parámetros recomendables
para este uso. Reportar referencia bibliográfica y valores de
referencia)
LMITES MXIMOS PERMISIBLES PARA CONTAMINANTES BSICOS
PARAMETROS UIA Rı́OS
(mg/L) Muestra Uso en riego Agrı́cola Uso público urbano Protección de
vida acuática
Temperatura ◦ C 21.08 na 40 40 Sólidos Sedimentables (ml/l) 35 2 2 2 Sólidos
Suspendidos Totales 870 200 125 60 DBO 130.0 200 150 60 Nitrógeno Total 3.5
60 60 25 Fósforo Total 2.2 30 30 10
EVALUCIN NO CUMPLE NO CUMPLE NO CUMPLE
Fuente:http://www.semarnat.gob.mx/leyesynormas/Normas
El agua residual de la Universidad Iberoamericana no puede ser utilizada
para riego agrı́cola, uso urbano y protección de vida agrı́cola ya que en todos los
casos se excede considerablemente el lı́mite permitido de sólidos sedimentables y
sólidos suspendidos totales. En el caso de la protección de vida acuática también
se sobrepasa el valor establecido de DBO.
2.5.2.
¿Qué elementos o compuestos se tendrı́an que eliminar para
que pudiera tener algún uso, por ejemplo, como agua para
irrigación agrı́cola o uso industrial?
Si se desea utilizar el agua residual en irrigación agrı́cola o uso industrial es
necesario disminuir la concentración de sólidos suspendidos y sólidos sedimentables ya que estos se encuentran fuera de especificación. Los sólidos sedimentables
se deben reducir en un 1650
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
13
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2.5.3.
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
¿Qué tipo de tratamiento o tratamientos sugiere para eliminar
los elementos indeseables presentes en el agua? Especificar
cuáles y para qué contaminantes. Establecer un diagrama de
flujo colocando la secuencia de los tratamientos que requerirı́a
darse para lograr cumplir con normas.
Para la eliminación de los elementos indeseable presentes en el agua residual
se proponen los siguientes tratamientos:
Eliminación de Sólidos sedimentables: Considerando que el primer paso en
el tratamiento del agua residual es la remoción de los sólidos gruesos, se propone
implementar un sistema de rejas de barras. La apertura libre del tamiz se harı́a
lo mas chica posible para eliminar mayor cantidad de sólidos. Posteriormente
las agua se harán pasar por un desarenador rectangular de flujo horizontal .
Aquı́ se pretende eliminar las gravas, cenizas y cualquier otro material pesado
cuya velocidad de sedimentación sea considerablemente mayor al de los sólidos
que se pueden descomponer en el agua.
Eliminación de Sólidos suspendidos: Para la eliminación de los sólidos suspendidos se considerarı́a un tanque de sedimentación primaria. Aquı́, una vez
en reposo, los sólidos de mayor peso especı́fico se depositarán en el fondo y los
de menor ascenderán.
Secuencia de tratamientos:
2.6.
Tanto la dureza como la alcalinidad son parámetros
importantes para conocer la potencialidad corrosiva
o de formación de incrustaciones del agua.
2.6.1.
Con respecto a la dureza, ¿qué caracterı́stica presenta y como
se puede clasificar al agua de acuerdo a los resultados (Muy
dura, dura, o blanda)? ¿Por qué?
El agua muestreada contiene una concentración de 112.5 mg/L de CaCO3.
Considerando que la dureza del agua es la concentración de compuestos minerales que contiene por unidad de volumen, es particular sales de magnesio y
calcio, podemos concluir que el agua que se tiene es agua moderadamente dura
ya que contiene una concentración de CaCO3 menor a 120 mg/L.
Tipos de agua mg CaCO3/ L Agua blanda ¡17 Agua levemente dura ¡60
Agua moderadamente dura ¡120 Agua dura ¡180 Agua muy dura ¿180 Agua
extremadamente dura ¿9999
Tabla de Clasificación de la dureza del Agua
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
14
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2.6.2.
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
De acuerdo a los valores medidos del pH y la alcalinidad a la
fenolftaleina y al anaranjado de metilo, ¿qué especie es la que
predomina en el agua: hidróxido, carbonato o bicarbonato?
Calcular y reportar la concentración de cada una de estas
especies en su muestra.
Dado que el pH calculado para el agua residual fue de 7.5, se tiene lo siguiente:
* La ecuación utilizada para calcular la concentración de hidróxido en el
agua es:
pOH=-log[OH-]
Por lo tanto:
Al mismo tiempo se sabe que la alcalinidad a la fenolftaleina y al anaranjado
de metilo mostró valores de 36.75 y 575 mg CaCO3/L, respectivamente, con una
alcalinidad total de 611.75 mg CaCO3/L.
Es por esto que podemos decir que predominan los carbonatos en la muestra.
2.7.
2.7.1.
¿Cuál es la concentración de saturación del oxı́geno en el agua
al nivel del mar?
En la siguiente tabla se presentan algunos valores de concentración de saturación a diferentes temperaturas:
Concentraciones de saturación de oxı́geno en agua Temperatura [◦ C] Concentración (mg/L) 10 11.3 11 11.1 12 10.8 13 10.6 14 10.4 15 10.2 16 10 17 9.7
18 9.5 19 9.4 20 9.2 21 9 22 8.8 23 8.7 24 8.5 25 8.4 26 8.2 27 8.1 28 7.9 29 7.8
30 7.6 31 7.4
2.7.2.
¿Cómo calcuları́a esa concentración a la altura de la Cd. de
México?
En la Ciudad de México se tiene una presión atomosférica de 585 mmHg.
Para hacer el cálculo de la concentración, es necesario hacer uso de la ley de
Henry y recordar que el oxı́geno representa el 20.99
La Ley de Henry enuncia:
donde: P = presión parcial del gas k = constante de Henry c = concentración
del gas
Primero se calcula la presión parcial del oxı́geno a la presión atmosférica
correspondiente:
Posteriormente se usa la Ley de Henry, para la cual es necesario conocer el
valor de la constante de Henry. Se asumirá que la temperatura ambiente es de
25◦ C, por lo tanto k25◦ C = 769.23 atm L/ mol
Por último se convierte de moles a miligramos:
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
15
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2.7.3.
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
¿Cómo se ve afectada la concentración del oxı́geno con la presión, la temperatura y la concentración de sales disueltas presentes?
La concentración del oxı́geno sufre variaciones según varı́a la presión, temperatura y la concentración de sales disueltas presentes. De esta forma, ante una
variación de: ? Presión: Al aumentar la presión parcial del oxı́geno, la solubilidad del agua aumenta y la concentración de saturación disminuye. ? Temperatura: Al aumentar la temperatura la concentración del oxı́geno disminuye. ?
Concentración de sales disueltas: A mayor concentración de sales disminuye la
concentración de oxı́geno disuelto.
2.7.4.
¿Cuál es el valor mı́nimo para que se consideren los sistemas
acuáticos todavı́a aerobios?
El valor mı́nimo varı́a dependiendo la altura a la que se encuentre el sistema
acuático; sin embargo, una buena aproximación es considerar una concentración
mı́nima de 4.75 mg/L de oxı́geno disuelto.
2.7.5.
¿Para qué usos no es conveniente que exista oxı́geno disuelto
en el agua? Y porque?
Existen diversos procesos para los que no es conveniente que exista oxı́geno
disuelto en el agua como son todos aquellos procedimientos de tratamiento anaerobios, ya que estos podrán realizarse de forma óptima cuando están no hay
presencia de oxı́geno. De igual manera, el oxı́geno es un factor importante en la
corrosión del hierro y del acero en sistemas como distribución de agua, calderas
de vapor, intercambiadores, etc. Los análisis de oxı́geno disuelto permiten saber
cual es la concentración de oxı́geno y ası́ evitar que no haya presencia para no
deteriorar los equipos.
2.8.
2.8.1.
¿Cuál es el lı́mite permitido para el ión sulfato y el ión nitrato
en el agua de consumo, de acuerdo a la toxicologı́a? ¿Qué tipo
de efectos sobre la salud pueden generar?
El lı́mite permitido para los iones sulfato y nitrato en el agua de consumo
de acuerdo a toxicologı́a son: ? Ion sulfato ? 250 mg/L
Los iones sulfato pueden afectar la salud humana si se consumen de manera
constante, ya que acarrean problemas estomacales. Además, le da sabor al agua
y le da propiedades corrosivas.
? Ion nitrato ? 10 mg/L
Altos contenidos de ion nitrato pueden ocasionar metahemoglobinemia en
niños. Esto ocurre por la ingestión de agua con concentración mayor a 10 mg/L
de nitratos según la Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
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2.8.2.
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
¿Por qué la presencia de sulfatos en sistemas anaerobios (sin
oxı́geno) son indeseables? ¿Qué tipo de compuestos pueden
generar que son indeseables y porqué?
En sistemas anaerobios, no hay oxı́geno, por lo que los sulfatos sirven como
aceptores de electrones para las oxidaciones bioquı́micas producidas por las
bacterias anaerobias.
Además, el ion sulfato se reduce a ion sulfuro que al establecer un equilibrio
con el hidrógeno forma sulfuro de hidrógeno. En pH debajo de 8 el equilibrio se
desvı́a hacia la formación de sulfuro de hidrógeno, por lo causa problemas de
olor cuando la reducción del sulfato produce cierta cantidad de ion sulfuro.
Por otra parte, los sulfatos al reducirse por efecto bacteriano producen sulfitos que confieren propiedades corrosivas al agua.
2.9.
2.9.1.
¿Qué es el Método Kjeldahl para determinación de nitrógeno?
¿Qué información nos puede proporcionar? y en que consiste
este método experimental?
El método de Kjeldahl method es una técnica analı́tica que nos permite
determinar cuantitavemente el nitrógeno presente en sustancias quı́micas, fue
desarrollado por Johan Kjeldahl durante 1800s.
Este método es frecuentemente utilizado para la determinación de nitrógeno
en alimentos y bebidas, carne, piensos, cereales y forrajes para el cálculo del
contenido en proteı́na. También, es muy común utilizarlo para la determinación
de nitrógeno en aguas residuales, suelos y otras muestras.
Este método sirve para determinar el contenido en nitrógeno en muestras
orgánicas e inorgánicas. Se basa en la digestión de la muestra en ácido sulfúrico
concentrado a ebullición, con la adición de un catalizador. La muestra se digiere
hasta disolución y oxidación de la muestra. El nitrógeno contenido en la muestra
se convierte en Amonio Sulfato.
El método se basa en la destrucción de la materia orgánica con ácido sulfúrico
concentrado, formándose sulfato de amonio que en exceso de hidróxido de sodio
libera amonı́aco, el que se destila recibiéndolo en: a) Acido sulfúrico donde se
forma sulfato de amonio y el exceso de ácido es valorado con hidróxido de sodio
en presencia de rojo de metilo, o b) Acido bórico formándose borato de amonio
el que se valora con ácido clorhı́drico. Los resultados se pueden expresar en
2.9.2.
¿Por qué es importante conocer la concentración de los ortofosfatos, al igual que la de los nitratos para el control de la
contaminación?
Como sabemos, los nitratos y los ortofosfatos son nutrientes esenciales para
el crecimiento de microorganismos. El nitrato es un nutriente esencial para muchos autótrofos fotosintéticos, y en algunos casos ha sido identificado como el
determinante del crecimiento de estos. Por otro lado, el fósforo es un nutriente
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
17
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esencial para el crecimiento de organismos, por lo que la descarga de fosfatos en
cuerpos de aguas puede estimular el crecimiento de macro y microorganismos
fotosintéticos en cantidades nocivas. Es muy importante conocer su concentración para evaluar la productividad biológica de las aguas, la cual en mucho casos
puede ayudar o interferir con problemas de contaminación.
2.9.3.
¿Cómo esperarı́a que fueran los resultados de un análisis de
ortofosfatos con respecto al valor real si la muestra se hubiera
acidificado para controlar la acción bacteriana y almacenada
durante varios dı́as?
Se esperarı́a que la concentración de ortofosfatos aumentara, debido a que si
se controla la actividad bacteriana se disminuye el uso de ortofosfatos, además
debido al bajo pH los polifostatos presentes se transforman a ortofosfatos.
2.9.4.
d) De acuerdo a sus resultados experimentales para los fosfatos presentes, ¿podrı́a suponer que la descarga de esta agua
de muestra puede significar un problema de crecimiento de
algas? ¿Por qué?
La concentración de fósforo calculada en la muestra es de 1.98 mg/L y como
se observa en la tabla del punto 5.a la concentración no debe exceder los 5 mg/L,
por lo tanto se puede decir que la muestra analizada no significa un problema
con respecto a la eutrofización de ningún cuerpo de agua.
2.10.
2.10.1.
¿Qué tipos de materiales en el agua pueden producir turbidez?
La turbidez en el agua puede ser causada por la presencia de partı́culas suspendidas y disueltas de gases, lı́quidos y sólidos tanto orgánicos como inorgánicos, con un ámbito de tamaños desde el coloidal hasta partı́culas macroscópicas,
dependiendo del grado de turbulencia. En lagos la turbidez es debida a dispersiones extremadamente finas y coloidales, en los rı́os, es debido a dispersiones
normales.Hay varios parámetros que influyen en la turbidez del agua. Algunos
de estos son: 1) Fitoplancton 2) Sedimentos procedentes de la erosión 3) Sedimentos resuspendidos del fondo (frecuentemente revueltos por peces que se
alimentan por el fondo, como la carpa) 4) Descarga de efluentes 5) Crecimiento
de las algas 6) Escorrentı́a urbana
2.10.2.
¿Cuáles son los tres factores que influyen en que la turbidez
no sea recomendable en agua de consumo humano?
La turbidez es de importante consideración en las aguas para abastecimiento
público por tres razones: Estética: Cualquier turbiedad en el agua para beber,
produce en el consumidor un rechazo inmediato y pocos deseos de ingerirla y
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
18
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utilizarla en sus alimentos. Filtrabilidad: La filtración del agua se vuelve más
difı́cil y aumenta su costo al aumentar la turbiedad. Desinfección: Un valor alto
de la turbidez, es una indicación de la probable presencia de materia orgánica y
microrganismos que van a aumentar la cantidad de cloro u ozono que se utilizan
para la desinfección de las aguas para abastecimiento de agua potable.
El lı́mite máximo permisible en el agua potable es de 10 NTU.
2.10.3.
¿Cuál es el estándar que nos indica una unidad de turbidez
NTU?
La unidad de turbiedad, es la obstrucción óptica de la luz, causada por una
parte por millón de sı́lice en agua destilada:
1 unidad nefelométrica de turbiedad (NTU) = 7.5 ppm de SiO2 1 unidad
nefelométrica de turbidez (NTU) = 1 ppm de formazina estandar
La solución de formazina estándar se prepara disolviendo 5000g de sulfato
de hidracina con 50 g de hexametilentetramina en un litro de agua destilada,
dejándose reposar por 48 horas a 25◦ C.
Los valores de turbiedad pueden variar desde cero hasta varios miles de
unidades en aguas altamente turbias.
2.10.4.
¿Qué utilidad puede tener el conocer los valores de los sólidos
presentes en el agua?
Puede ser de gran utilidad para determinar su caracterización y uso, aunque
no por completo, ası́ como para determinar cuál es el tratamiento que se le
tiene que dar, ya que indica la cantidad de materia presente. El valor se sólidos
presentes también puede servir para conocer el nivel de compensación de luz
para la actividad fotosintética en lagos.
2.10.5.
De acuerdo a la fuente y caracterı́sticas del agua residual
analizada, ¿qué tipo de compuestos o substancias pueden
ser los que estén causando la turbidez?
La turbidez en el agua puede ser causada por la presencia de una gran cantidad de sólidos disueltos y suspendidos en la muestra, que en su gran mayorı́a
son jabones y material orgánico.
2.11.
2.11.1.
¿Qué información respecto al agua nos puede proporcionar
la medida de conductividad?
La conductividad es una medida de la solución para transportar una corriente eléctrica y varı́a según el tipo y concentración de iones que se encuentran en
solución. La conductividad es una medida que permite obtener un valor aproximado de la concentración de solutos, sólidos y minerales disueltos, es decir, la
conductividad es proporcional a la cantidad de iones en disolución que tenga el
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
19
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agua ası́ como las caracterı́sticas de los electrolitos, tal como es el caso del agua
pura cuya conductividad es muy baja. Es necesario tener en mente que la conductividad es función de la temperatura por lo que las mediciones se tienen que
hacer a una temperatura constante y es recomendable hacerlas a temperatura
ambiente.
La conductividad puede ser usada como herramienta para monitorear la
corrosión en equipos industriales.
2.11.2.
¿De qué depende la conductividad del agua?
La conductividad del agua depende de la cantidad de iones disueltos que se
encuentren en ella. La conductividad será proporcional a la concentración y tipo
de minerales (iones) disueltos en el agua. También modifican la conductividad
del agua el pH, la temperatura, la presión y el oxı́geno disuelto presente.
2.11.3.
c) ¿Cómo se relaciona la concentración de cloruros y otros
iones con la solubilidad del oxı́geno en agua?
La concentración de cloruros ası́ como la de otros iones se relaciona con la
solubilidad del oxı́geno en agua a partir de la temperatura. Para los cloruros y
otros iones, al aumentar la temperatura, mayor será la concentración de saturación, mientras que el oxı́geno a mayor temperatura presentará menor solubilidad
ya que incrementa la presión de vapor. De esta forma a mayor temperatura se
tendrá mayor concentración de cloruros y otros iones y menor solubilidad del
oxı́geno.
2.12.
¿Por qué es importante determinar la presencia de
los detergentes en las aguas tanto de consumo como
de desecho? ¿Qué efectos negativos tiene la presencia de estos compuestos en los ecosistemas y la vida
acuática?
Es necesario determinar la presencia de detergentes en las aguas ya que al
ser la mayorı́a no biodegrables (sales de ácidos sulfónicos aromáticos), los microorganismos no son capaces de descomponerlos. La presencia de los detergentes
produce una disminución de la solubilidad del oxı́geno, lo cual origina que disminuya la vida en las aguas y acarrea otros problemas como: ? la inhibición
de la capacidad de las plantas para llevar a cabo la fotosı́ntesis, originando la
muerte de la flora y fauna presente, ? añaden fosfato, el cual acelera el proceso de eutrofización, ? dificulta procesos como la sedimentación, coagulación y
floculación.
Es por esto, que las aguas con presencia de detergentes, cuyo comportamiento
bioquı́mico varı́a dependiendo de su estructura quı́mica, se deben de tratar para
disminuir la concentración de estos compuestos.
Referencia Bibliográficas: http://www.semarnat.gob.mx/ http://members.tripod.com/Arturobola/turbi.ht
http://www.fortunecity.es/expertos/profesor/171/agua.html http://www.epa.gov/waterscience/methods/1664
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
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Universidad Iberoamericana
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
http://www.epa.gov/epaoswer/hazwaste/test/pdfs/5030c.pdf NMX-AA-005-SCFI2000: Análisis de agua determinuación de grasas y aceites. NMX-AA-042-1987:
Calidad del agua determinación del número más probable de coniformes totales,
termotolerantes y E.Coli NMX-AA-044-SCFI-2001: Análisis de aguas determinación de cromo hexavalente en agua. NMX-AA-051-SCFI-2001: Análisis de
agua determinación de metales por absorción atómica en agua.
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
21
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A.
A.1.
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
Apéndice Pregunta ??
Determinación de pH, Temperatura, Turbidez, Conductividad y % Salinidad
Las mediciones de pH, temperatura y turbidez se desarrollaron rápidamente
una vez que la muestra llegó al laboratorio. Se tomaron alrededor de 10 mL y
con esta muestra se midieron el pH, usando un potenciómetro, la temperatura,
usando un termómetro y la turbidez, haciendo uso del turbidı́metro calibrado
anteriormente con el estándar.
Tanto la conductividad como el porcentaje de salinidad no fueron medidas
ya que el conductivı́metro no funcionaba correctamente.
A.2.
Determinación de la demanda quı́mica de oxı́geno.
Para la determinación de la demanda quı́mica de oxı́geno, se colocaron 2 mL
de la muestra de agua en un vial preparado, que contenı́a 2 mL de solución de
dicromato de potasio 0.25 N y 3 mL de mezcla de ácido sulfúrico concentado
con sulfato de plata. Posteriormente, se colocó el vial en el calentador HACH y
se echó a andar por 2 horas a 150 ◦ C. El calentador se encontraba previamente
calibrado para que calentara a esta temperatura.
Debido a premura en el tiempo, sólo se preparó un testigo y lo realizó otro
equipo. Una vez transcurridas las dos horas de reacción, se dejó enfriar a temperatura ambiente y se limpió para evitar que quedaran huellas sobre el vial.
Hecho esto, se prosiguió al método espectofotométrico. Para esto fue necesario poner el espectofotómetro a una longitud de onda de 620 nm. Después se
calibró al 100 % de transmitancia usando el testigo único que se preparó para
todos los equipos. Posteriormente, se colocó el vial con la muestra problema y
se midió el porcentaje de transmitancia y la absorbancia.
Haciendo uso de la curva de calibración preparada con biftalato de potasio
como estándar; se obtuvo que el valor de DQO en mg O2 /L fue:
mg
de DQO
L
=
3560.8Abs = 3560.8 · 0.0562 = 200.117
mgO2
L
(A.1)
Concluido el método espectofotométrico se realizó el método titulométrico,
para el cual, se transfirió el contenido del vial del testigo a un matraz Erlenmeyer
de 25 mL y se enjuagó dos veces con dos porciones iguales (de 2 mL aproximadamente) de agua destilada, las cuales se transfirieron al matraz donde está
contenida la muestra que se acababa de vaciar.
Después se llenó la microbureta con la solución de sulfato ferroso amoniacal
valorada y se añadieron al matraz con la muestra tres gotas de indicador de
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
22
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ferroı́na y se tituló con la solución de sulfato ferroso amoniacal hasta que la
solución pasó de color verde a azul verde (cerca del punto de vire) a café rojizo
en el punto de vire.
Para calcular el valor del DQO expresado como mg/L de oxı́geno, se utilizó
la siguiente ecuación:
(4mL − 1.55mL) ·
DQO
=
=
A.3.
8g
geq
· 1000mg
g
2mL
2450
mgO2
L
(A.2)
(A.3)
Determinación de oxı́geno disuelto.
A.3.1.
Método de Winkler
Se succionó con la jeringa aproximadamente 1 mL del agua de muestra para
enjuagarla. Se volteó la jeringa con la punta hacia arriba y se golpeó suavemente para que las burbujas se liberaran. Estas burbujas se expulsan oprimiendo ligeramente el émbolo y después se volteó la jeringa y se expulsó el agua
completamente. Esto se hace para evitar que al tomar lentamente los 4 mL de la
muestra no se succione aire adicional y únicamente se tengan las burbujas que se
forman de la muestra. Después de tomar este volumen se volteó la jeringa hacia
arriba y se expulsó lentamente la porción necesaria para tener exactamente 3
mL. Después se succionaron los siguientes reactivos:
0.5 mL de solución de manganeso (II). Se cerraó la punta de la jeringa
doblando la manguera o tapándola con el dedo y se agitó varias veces
para que se mezclara perfectamente el contenido.
0.5 mL de solución básica de yoduro, de la misma forma como se hizo
anteriormente. Se mezcló el contenido hasta que se formó un precipitado
de hidróxido de manganeso (III) de color oscuro si existe oxı́geno disuelto
o blanco si no hay oxı́geno presente.
Se introdujeron de 3 a 4 mL de ácido sulfúrico 0.36 N en la jeringa, de la
misma forma como se hizo antes, y tras mezclar el precipitado desaparece.
Una vez terminada la reacción, se vació el contenido de la jeringa y un enjuague
de esta con agua desionizada (5 mL) a un matraz erlenmeyer pequeño, y se
tituló el yodo liberado (en forma de triyoduro) con una solución de tiosulfato,
formando el ion yoduro y el ion tetrationato (S4 O6 −2 ). Para titular se llenó
la microbureta con 2 mL de tiosulfato de sodio 0.002 M, y a la muestra se le
añadieron 5 gotas de indicador de almidón. Se tituló hasta que se dio el vire, es
decir que color azul/negro desapareció.
F. J. Guerra, A. Struck, S. Villalobos
23
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A.3.2.
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
Método Amperométrico por electrodo selectivo
Se encendió el aparato y se verificó el cero, la lı́nea roja y la temperatura
ambiente. Se encendió el motor del electrodo estando éste en la botella de DBO
que contiene la mitad del volumen de agua, sin que el electrodo tocara el agua.
Se llenó una botella de DBO de 300 mL limpia hasta el ras con la muestra a
medir y se sumergió el electrodo de O.D. Se echó a andar el motor y se observó
la lectura hasta que se estabilizó.
A.4.
Determinación de sólidos totales, disueltos y suspendidos
Para la determinación de los sólidos totales, disueltos y suspendidos primeramente se pesaron los crisoles secos en la balanza analı́tica tomando nota de
sus pesos. Para el cálculo de los sólidos totales se colocaron 20 mL de muestra
en un crisol numerado, y para los sólidos disueltos se colocaron 20 mL de la
muestra previamente filtrada. Una vez hecho esto, se colocaron los crisoles con
las muestras dentro de una estufa a 105 ◦ C llevando hasta sequedad durante
por lo menos hasta la mañana siguiente.
Una vez transcurrido el tiempo necesario se sacaron los crisoles, se dejaron
enfriar en un desecador y se volvieron a pesar en una balanza analı́tica.
Por diferencia de pesos de los crisoles después del proceso de secado y los
pesados cuando estaban vacı́os se pueden determinar los sólidos totales (ST ) y
los sólidos disueltos (SD). Los sólidos suspendidos se obtienen de restarle a los
sólidos totales los sólidos disueltos (SS = ST − SD).
A.5.
Determinación de sólidos totales, disueltos y suspendidos, fijos y volátiles
Después de pesar los crisoles se colocaron en una mufla y se dejaron calcinar a
600 ◦ C durante por lo menos una hora. Después de este tiempo se dejaron enfriar
en el desecador y se volvieron a pesar. Los sólidos fijos son los que quedaron
después de la calcinación, y los volátiles aquellos que se volatilizan tras haber
sido calcinados. A partir de diferencia de pesos con los sólidos totales, disueltos
y suspendidos calculados en el paso anterior es posible entonces calcular los
sólidos totales, disueltos y suspendidos fijos y los totales, disueltos y suspendidos
volátiles.
ST
=
=
peso con muestra seca − peso del crisol vacío
volumen de la muestra
30.0207 − 29.9909
mg
· 1000000 = 1490
20
L
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(A.4)
(A.5)
24
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A.6.
Laboratorio de Ingenierı́a Ambiental, Otoño 2008
Determinación de ortofosfatos
Primero se colocaron 0.5 mL de la muestra en un matraz aforado de 10 mL y
se aforó a 10 mL con agua destilada y se mezcló perfectamente. Posteriormente
se vació dicha muestra en un matraz Erlenmeyer de 25 mL, se añadió una gota
de fenolftaleı́na y se ajustó al vire agregando gotas de ácido diluido.
Con una pipeta graduada se agregaron 0.4 mL de reactivo de molbdato de
amonio, se mezclaron y después se añadieron 2 gotas de cloruro estanoso. Se
mezcló y dejó reaccionar por 10 minutos. Al finalizar este tiempo, se observó
una coloración azul, e inmediatamente después se midió la absorbancia en un
espectofotómetro estableciendo el equipo a una longitud de onda de 690 nm y
después de haber calibrado al 100% de transmitancia con agua destilada.
A.7.
Determinación de la alcalinidad
Primeramente se montó la microbureta en el soporte y se llenó de titulante
(ácido). Después se colocaron 2 mL de la muestra de agua en un matraz erlenmeyer y se añadieron 2 gotas de fenolftaleı́na. De esta forma, se empezó a
agregar el ácido gota a gota primero hasta llegar al vire. En este caso dada la
baja concentración del ácido fue necesario agregar mucho ácido por lo que serı́a
conveniente tener ácido de mayor concentración para casos especiales.
Una vez obtenida la alcalinidad F se prosiguió a calcular la alcalinidad con
el anaranjado de metilo (AM), para lo cual se añadieron 2 gotas de indicador
combinado y se volvió a añadir gota a gota el ácido mezclando suavemente hasta
llevar al cambio de color.
Para el cálculo de la Alcalinidad F y de la AM se usó la siguiente ecuación:
AlcalinidadF
=
=
A.8.
1.47mL · 0.001 · 50 ggeq · 1000 mg
g
2mL
36.75
(A.6)
(A.7)
Determinación de la acidez
Se tomó una alı́cuota de 2 mL de agua y se colocó en un matraz erlenmeyer. Se añadieron 2 gotas de anaranjado de metilo. El objetivo era titular
con hidróxido de sodio pero no fue necesario ya que la solución ya se encontraba
en el punto de vire desde un principio. De esta forma no se pudo calcular ni la
acidez F ni la AM de la muestra problema.
A.9.
Determinación de nitratos
Se tomó un vial con ácido sulfúrico concentrado y se le añadió 1 mL de
muestra previamente filtrada y se tapó y mezcló. Se dejó enfriar (ya que es una
reacción exotérmica) y se ajustó el espectofotómetro al 100% de transmitancia
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a una longitud de onda de 410 nm.
Después se tomo un sobre conteniendo ácido cromotrópico, bisulfito y urea
y se virtió el contenido en el vial. Se tapó y mezcló. Posteriormente se midió el
% de transmitancia o absorbancia.
Para calcular la cantidad de nitratos se usa la siguiente fórmula:
ppmN−NO3−
A.10.
=
3.1256 · Abs
(A.8)
=
3.1256 · 0.02136
(A.9)
=
1.7319
(A.10)
Determinación de nitrógeno amoniacal.
Se colocaron 2 mL de agua destilada en un vial con sosa concentrada, el cual
sirvió como testigo. En otro vial con sosa, se colocaron 2 mL de muestra filtrada.
Después se agregaron a ambos viales el contenido de un sobre de reactivo de
salicilato y luego el reactivo de cianurato. Se taparon y agitaron los viales hasta
que se disolvieron los reactivos. Se dejaron reaccionar por 20 minutos, después
de los cuales se observó una coloración verdosa.
Se calibró el espectofotómetro con el testigo a 655 nm y ajustando al 100%
de transmitancia y posteriormente se colocó el vial con la muestra, leyendo la
absorbancia o % de transmitancia.
Pare determinar la concentración de nitrógeno amoniacal se usó la siguiente
ecuación:
mg/LN−NH3
A.11.
=
54.917 · Abs
(A.11)
=
54.917 · 0.762
(A.12)
=
2.3817
(A.13)
Determinación de cloruros
Se montó la microbureta a un soporte y se enjuagó con nitrato de plata.
Después se estandarizó la solución de nitrato de plata, para lo cual se colocaron
2 mL de la solución estándar de cloruro de sodio 0.1 N en un matraz erlenmeyer
a la cual se le añadieron 3 gotas de indicador de cromato de potasio. Con agitación suave se añadió el titulante de nitrato de plata hasta obtener un color
amarillo-rosáceo. De esta forma se determinó la concentración real del nitrato
de plata.
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NAgNO3
=
VNaCl · NNaCl
VAgNO3
(A.14)
Después se determinaron los cloruros, de forma que se tomó una alı́cuota de
la muestra de agua, se le agregó 1 mL de suspensión de hidróxido de aluminio
para eliminar el color y después se deja reposar y filtra con 2 mL de agua
destilada. Una vez que ya no se tenı́a sedimento, se colocaron 2 mL en un
matraz erlenmeyer y se repitió la titulación.
La cantidad de mg/L de ion cloruro se determinó como sigue:
mg/LCl−
=
A.12.
3.07mL · 35.5 · 0.0088 · 1000 mg
g
=
6.5mL
147.73
(A.15)
(A.16)
Determinación de sulfatos
Se agregó a cada vial que contenı́a la dilución, 0.3 mL del agente acondicionante, se mezcló constantemente y se añadió una punta de espátula de cloruro
de bario (aproximadamente 0.03 mg). Se mantuvo la agitación durante 1 minuto más y se esperaron 2 minutos.
Posteriormente se vació la muestra bien agitada en la celda y se hizo la lectura
de transmitancia en el espectrofotómetro, el cual se habı́a ajustado previamente
a la longitud de onda de 420 nm y a 100% de transmitancia con agua desionizada
A.13.
Caracterización SAAMS
Se tomó una muestra de 2 mL de agua y se colocó en un vial al que se le
añadieron 2 gotas de fenolftaleı́na. Después se agregó la base (solución de carbonato de sodio) gota a gota hasta alcanzar el vire y luego se agregó una gota
de ácido para dejar la muestra al pH requerido. Una vez ajustado el pH a 8.3
se le añadió 1 mL de la solución base de azul de metileno y 3 mL de cloruro de
metileno.
Posteriormente se tapó el vial y se agitó suavemente varias veces invirtiendo
el vial y se abrió para eliminar la presión generada por el mezclado y se dejó
reposar hasta que se formaron las dos fases. Una vez con las dos fases definidas,
se separó la fase orgánica, sin que se transfiriera nada de la fase acuosa y se
pasó a otro vial limpio.
Después se añadieron 2 mL de solución lavadora a la fase orgánica y se
mezcló. Se añadieron otros 3 mL de cloruro de metileno, se agitó y dejó separar
las fases. Nuevamente, se separó la fase orgánica con una pipeta beral y con esa
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fase se llenó la celda de cuarzo del espectrofotómetro.
Antes de tomar la lectura se ajustó el equipo a una longitud de onda de
652 nm y se calibró a 100% de transmitancia con el solvente orgánico, es decir,
cloruro de metileno puro. Una vez el aparato listo, se midió la absorbancia o %
de transmitancia de la muestra de agua y del estándar que consistió en que la
muestra en vez de agua residual era agua destilada.
A.14.
Determinación de la dureza, el contenido de calcio
y magnesio en el agua
Se tomó una alı́cuota de 2 mL se colocó en un matraz erlenmeyer pequeño.
Después se añadió 1 mL de sosa 0.1 M hasta llegar a pH básico (11 aproximadamente). Se añadieron tres granitos de murexida y se tituló con EDTA 0.01 M
hasta vire a color violeta. De esta forma se conoce la concentración de calcio.
Para la dureza total, se colocaron 2 mL de la muestra de la misma forma
descrita antes y se añadieron 2 mL de buffer pH 10 y dos granitos de negro de
eriocromo. Después se tituló con solución de EDTA hasta el vire a azul marino.
La molaridad de dureza carbonato de calcio se calculó de la siguiente manera:
M [gmol/L]
=
Vtit · MEDTA
Vm
(A.17)
Y la concentración de dureza como carbonato de calcio en mg/L:
D [mg/L]
=
g
· 1000 mg
Vtit · MEDTA · 100 gmol
g
Vm
(A.18)
A partir de la dureza total y de calcio se puede obtener la de magnesio por
diferencia:
DMg
=
Dtotal − DCa
(A.19)
Ejemplo de cálculo
Dtotal
=
=
g
· 1000 mg
2.25mL · 0.001 · 100 gmol
g
2mL
112.5
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(A.20)
(A.21)
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