Potenciometría

ANÁLISIS INSTRUMENTAL
TRABAJO PRÁCTICO N° 3
Determinación de pH y Acidez por Titulación con Punto Final Electrométrico
1. Determinación de pH en muestras de alimentos
1.1 Introducción
La determinación del pH es de gran importancia en las industrias de alimentos. El pH de un
alimento será el resultado de los sistemas amortiguadores o “buffers” naturales que
predominen en el mismo. Estos sistemas están constituidos por mezclas de ácidos (o
bases) débiles y sus sales. Los valores de pH determinan la utilización y control de
microorganismos y enzimas; permiten controlar procesos como la clarificación y
estabilización de jugos de frutas y vegetales, como así también de productos fermentados
derivados de frutas y cereales y la gelificación en jaleas. Resulta particularmente
importante en lo que se refiere a rigurosidad del tratamiento térmico (tiempo y
temperatura de procesamiento). En general, la velocidad de destrucción térmica de las
bacterias, particularmente las anaerobias formadoras de esporas, se incrementa
marcadamente cuando aumenta la concentración de iones hidronio (el efecto no es tan
pronunciado en el caso de hongos y levaduras). Alimentos con valores de pH menores de
4,5 son considerados ácidos y con valores mayores, alimentos no ácidos. Para estos
últimos la rigurosidad del procesamiento térmico deberá ser mayor. Las medidas
electrométricas del pH han sustituido en gran medida a otros métodos, aún cuando en
normas oficiales aún se incluyan métodos colorimétricos para ciertos alimentos.
1.2. Objetivo:
Determinar el pH de una muestra de vinagre y de una bebida cola
1.3. Materiales y reactivos
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Vaso de precipitado
pHmetro: Dejar estabilizar y calibrar pHmetro de acuerdo a las instrucciones del
aparato (para la calibración usar soluciones buffer de pH 7,0 y 4,0 a 20-25 ºC). Los
electrodos deben mantenerse sumergidos en agua destilada mientras no se está
utilizando. Lavar cuidadosamente el electrodo, antes y después de cada medición,
con suficiente agua destilada mediante una piseta y secar el exceso con papel
absorbente, sin frotarlo
1.4. Procedimiento
Si la muestra a analizar no contiene cantidades apreciables de CO2, la medición puede
realizarse directamente. Para líquidos que contienen CO2 disuelto u ocluido, la muestra se
coloca en baño de agua a 40 ºC y se agita con varilla de vidrio hasta eliminación del gas.
Se deja enfriar a temperatura ambiente y se mide el pH. En otros casos específicos se
siguen protocolos estandarizados. Por ej., en la determinación de pH de alimentos sólidos
se prepara un homogenato del mismo con una fluidez conveniente, ya sea en mortero o
procesador, teniendo la precaución de no agregar más de 20 ml de agua, recientemente
hervida y enfriada, por cada 100 g de producto. En el caso de semisólidos generalmente
no es necesario el agregado de agua para lograr una consistencia adecuada de la pasta
resultante.
Una vez preparada la muestra de acuerdo al procedimiento requerido proceda a realizar la
determinación del pH de la muestra, la que debe estar entre 20 y 25 ºC
Agitar la muestra después de la lectura y repetirla hasta que dos lecturas coincidan
cercanamente.
Se comete algún tipo de error al realizar esta determinación?
1.5. Resultados
Usando la constante de disociación del ácido predominante en la muestra, calcular el
pH teórico de la misma.
Comparar el valor teórico con el obtenido experimentalmente.
2. Determinación de acidez total titulable
2.1. Introducción
En el procedimiento usual para determinar la concentración total de ácidos, una alícuota de
la solución muestra se titula con una solución estándar de álcali hasta el punto en el cual
ha sido añadida una cantidad equivalente de la base. Este punto final puede detectarse
mediante indicadores ácido-base (cambio de color) o electrométricamente (pHmetro). Este
último método resulta más conveniente para el caso de muestras coloreadas en las que se
dificulta la detección de un cambio de color del indicador. Así, el punto final de una
valoración ácido–base se determina mediante el cambio de pH que se monitorea luego de
cada agregado de la solución titulante con ayuda de un pHmetro. Gram (1950) indicó que
en una titulación de este tipo (llamada potenciométrica) el punto final se encuentra,
generalmente, trazando un gráfico de E (o pH) en función de V (volumen añadido del
titulante). Algunas veces, sin embargo, el punto de máxima pendiente no permite
determinar con precisión el punto final de la titulación, por lo que resulta conveniente
graficar ΔpH/ΔV en función de V para detectarlo claramente. Se pueden distinguir tres
formas para determinar el punto final en estos casos, una vez trazada la curva de
valoración:
I. Método de las tangentes: se trazan las tangentes a la curva de valoración (pH vs. V).
Su punto de corte coincide con el punto final.
II. Método de la primera derivada: se representa la derivada de la curva de valoración
(ΔpH/ΔV) vs. V. El punto final se corresponde con un máximo.
III. Método de la segunda derivada: se representa la derivada segunda de la curva de
valoración (Δ2pH /ΔV2) vs. V. El punto final se corresponde con el punto de corte con el eje
de abscisas.
2.2. Objetivo
Determinar la acidez de una muestra de vinagre y de una bebida cola
2.3. Materiales y Reactivos
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Bureta
Matraz aforado
Erlenmeyer
pHmetro
Soluciones de NaOH 0.1M y 0.02M previamente valoradas
2.4. Procedimiento
2.4.1. Preparación de la muestra de vinagre: Pipetear 1 ml de vinagre en un vaso de
precipitado de 250 ml que contenga 50 ml de agua libre de CO2.
2.4.2: Preparación de la muestra de bebida cola: . Se toman 200 ml de la bebida cola y se
hierven durante 20 minutos, en un vaso de precipitado tapado con un vidrio de reloj (para
eliminar todo el CO2). Una vez enfriado se miden 25,00 ml de muestra y se vierten en un
vaso de ppdo., se agregan 25ml de agua destilada libre de CO2 (se debe cubrir el
electrodo de vidrio).
*. Determinar el pH (el pHmetro debe estar previamente calibrado).
*. Agregar mediante bureta 1 ml de solución estándar de NaOH 0,1 N para la muestra de
vinagre y 0.05N para la muestra de bebida cola. Repetir la lectura del pH.
*. Continuar agregando volúmenes de 1 ml de base y determinar el pH después de cada
adición.
*. Cuando el valor de pH se aproxime a 5 agregar 0,5 ml de la solución de NaOH en lugar
de 1 ml.
*. Continuar tomando medidas de pH hasta que estas sean aproximadamente constantes.
*. Para la bebida cola se vuelve a agregar valorante, hasta obtener el segundo salto de pH.
Se continúa la adición de unos mililitros más de NaOH
Porqué es necesario realizar un pre tratamiento de la muestra en el caso de la bebida
cola?
A qué se debe que en algunos casos exista un segundo salto en el pH al continuar con
el agregado de la base?
2.5. Resultados
Trazar las curvas: a) pH vs. V y b) ΔpH/ΔV vs. V.
A partir de la curva obtener el volumen necesario para neutralizar la muestra y calcular el
porcentaje de acidez (como cítrico, málico, tartárico o acético según la muestra).
Porcentaje de acidez de vinagre
Porcentaje de acidez de bebida cola