1 UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL II Grupo:_______Equipo: ___________ Nombre: ____________________________________________ Nombre: ____________________________________________ Nombre: ____________________________________________ Nombre: ____________________________________________ Práctica 1. Preparación de disoluciones y determinación de la concentración de una disolución por medio de una valoración (titulación). Revisión: M. en C. Martha Magdalena Flores Leonar Dr. Víctor Manuel Ugalde Saldívar Pregunta a responder al final de la práctica: Cuando preparamos una disolución a partir de una cierta cantidad de reactivo que se disuelve completamente y se diluye hasta un volumen fijo, ¿Qué procedimiento se debe realizar para conocer su concentración exacta? ¿Por qué? 1ª parte Tarea previa. Responde las siguientes preguntas usando únicamente el espacio asignado para ello, en caso de excederlo, tu respuesta será inválida. 1. ¿Qué significa la palabra “higroscópico”? ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________ 2. ¿Por qué las disoluciones de NaOH deben guardarse en botellas de plástico? ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________ 3. Define las siguientes expresiones de la concentración, indicando las unidades correspondientes (ej. gramos de soluto, mL de disolución, etc.): Concentración molar %m/m Densidad QG II Preparación de disoluciones Semestre_________ 2 Calcula las cantidades necesarias, describe el procedimiento y escribe el material necesario para preparar las siguientes disoluciones: 4. 250 mL de solución de NaOH 0.1 M a partir de una solución 2M. Cálculos: R= 5. Preparación: ______________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ Material: ___________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________ 6. 50 mL de solución de HCl 0.1M a partir de HCl concentrado comercial (37% m/m y densidad 1.18 g/mL) Cálculos: R= 7. Preparación: ______________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ Material: ___________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________ QG II Preparación de disoluciones Semestre_________ 3 8. 50 mL de solución de H2SO4 0.1M a partir de H2SO4 concentrado comercial (98% m/m y densidad de 1.84 g/mL) Cálculos: R= 9. Preparación: ______________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ Material: ___________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________ 10. 50 mL de solución de ácido cítrico C6H8O7 0.1M a partir de ácido cítrico sólido. Cálculos: R= 11. Preparación: _____________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ Material: ___________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________ QG II Preparación de disoluciones Semestre_________ 4 12. ¿Qué cuidados hay que tener al mezclar los reactivos (ácidos), indicados en la pregunta anterior, con agua? ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________ 13. ¿Cómo pueden prepararse 250mL de una disolución de NaOH 0.005M a partir de la disolución 0.1M mencionada en la pregunta 4? Redacta tu respuesta e incluye los cálculos realizados. ___________________________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________________ Cálculos: 14. ¿Cuál será la concentración molar de HCl de una disolución preparada tomando 10mL de una disolución 0.1M llevando al aforo a 50mL? Cálculos: R= 15. ¿Cómo pueden prepararse, a partir de una disolución 0.1M, 100mL de una disolución de ácido cítrico cuatro veces menos concentrada? Redacta tu respuesta e incluye los cálculos realizados. ___________________________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________________________ Cálculos: ************************************************************************************************ QG II Preparación de disoluciones Semestre_________ 5 Material por equipo 1 matraz aforado de 250mL 1 espátula 3 matraces aforados de 50mL 1 bureta de 50mL con pinzas 1 probeta de 100 mL 3 matraces Erlenmeyer de 125mL 1 pipeta graduada de 1mL Etiquetas 1 vaso de precipitados de 50mL 1 botella de plástico de 500mL* 1 piseta 3 botellas de plástico de aprox. 150mL* Balanza *Nota: Las botellas deberán ser llevadas al laboratorio por los alumnos el día de la práctica. Deben estar limpias y secas y deben ser de capacidad adecuada para almacenar las disoluciones que se prepararán durante la sesión. Las botellas NO deben provenir de algún producto alimenticio Reactivos Solución de NaOH 2M Solución de NaOH 0.1M** H2SO4 concentrado Biftalato de potasio (204.23g/mol) HCl concentrado Solución de fenolftaleína (indicador) Ácido cítrico sólido Agua destilada **Preparada por el alumno el día de la práctica Procedimiento. Preparación de disoluciones 1. Preparar las soluciones indicadas en las preguntas 4, 6, 8 y 10 de la tarea previa (considera también las el procedimiento y el material que indicaste). Anota en la Tabla 1 los datos que se te piden. 2. Guardar las soluciones en las botellas de plástico. NOTA: Todas las botellas deben estar etiquetadas con la siguiente información: Fórmula química: _______________ Concentración aproximada: __________ Concentración real: ___________ Nombre del alumno que preparó la disolución: ______________ No. gaveta: _________ Fecha: _____________ Tabla 1. Datos de las disoluciones preparadas. Disolución Volumen preparado (mL) Concentración (M) Masa o volumen de soluto requerido para la preparación NaOH HCl H2SO4 C6H8O7 ************************************************************************************** QG II Preparación de disoluciones Semestre_________ 6 2ª parte Problema • Determinar la concentración exacta de la disolución de NaOH preparada en la primera parte Tarea previa. Responde las siguientes preguntas usando únicamente el espacio asignado para ello, en caso de excederlo, tu respuesta será inválida. 1 ¿Qué es una titulación o valoración? ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________ 2. ¿Cómo se lleva a cabo una titulación? ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________ 3. ¿Qué es el punto de equivalencia de una titulación? ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________ 4. ¿Qué es un titulante o solución patrón? ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________ 5. Investiga los posibles efectos dañinos a la salud o al medio ambiente, del biftalato de potasio. Registra tu fuente de información. ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________ 6. ¿Qué es un analito? ___________________________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ 7. ¿Qué es una solución valorada, estandarizada o normalizada? ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ QG II Preparación de disoluciones Semestre_________ 7 8. ¿Qué es un indicador ácido-­‐base? ¿Cuál es el color de la fenolftaleína en medio ácido y en medio básico? ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________ 9. Escribe la fórmula para calcular el porcentaje de error en una determinación experimental: 10. Escribe la fórmula para calcular la desviación estándar para una serie de valores: Introducción. Conocer la concentración exacta de un reactivo en una disolución no siempre es un asunto sencillo. El hidróxido de sodio por ejemplo, suele tener una cantidad de humedad no fácil de conocer o eliminar. Así, suele suceder que si pesamos 20 gramos del reactivo tomado del frasco, en realidad tengamos algo como 19 gramos de NaOH y 1 gramo de H2O. Existe otro inconveniente: el dióxido de carbono ambiental es muy soluble en las disoluciones de hidróxido de sodio, con el que reacciona de la siguiente manera: + -­‐ + -­‐ Na (ac) + OH (ac) + CO2(ac) Na (ac) + HCO3 (ac) Esta reacción hace que disminuya la concentración de OH-­‐ en la solución original. Por estas razones, cuando se desea conocer la concentración exacta de una disolución de hidróxido de sodio, es necesario realizar un procedimiento químico, al que se le conoce como valoración, titulación, o estandarización. A una solución cuya concentración ha sido determinada mediante este procedimiento se le llama una solución valorada, titulada o estandarizada. Para llevar a cabo este procedimiento de valoración, se requiere hacer reaccionar a la NaOH con otro reactivo, cuya concentración sí se conozca con precisión. Para esto se requiere que este otro reactivo reúna las siguientes propiedades: -­‐ Tener elevada pureza -­‐ Ser poco higroscópico -­‐ Ser estable a temperatura ambiente -­‐ Ser soluble en agua -­‐ Poder ser secado en una estufa -­‐ No debe absorber gases QG II Preparación de disoluciones Semestre_________ 8 -­‐ Reaccionar rápida y completamente con la sustancia a valorar A este tipo de sustancias se les conoce como patrón primario, o estándar primario. Una de las sustancias más empleadas como patrón primario para titular disolución de NaOH, es el biftalato de potasio. El ácido ftálico, es un ácido orgánico con dos hidrógenos ácidos, uno en cada grupo carboxilo. El ion biftalato es el anión resultante de la pérdida de un hidrógeno ácido del ácido ftálico, pero que conserva otro hidrógeno ácido. (Semejante al caso del ácido carbónico H2CO3 y el ion bicarbonato). Ácido ftálico (H2Ft) biftalato de potasio (KHFt) ftalato de potasio (K2Ft) *********************************************************************************** Procedimiento. Titulación de NaOH ≈0.1M con biftalato de potasio (KHFt) 1.-­‐ Pesar cuidadosamente tres muestras de aproximadamente 0.15g de biftalato de potasio seco. Las muestras, que no deberán tener la misma masa, se transfieren a tres matraces Erlenmeyer etiquetados con la masa correspondiente. Anota las masas de las muestras en la tabla 2 2.-­‐ Añadir a cada matraz Erlenmeyer, aproximadamente 50mL de agua destilada, agitar el biftalato de potasio. Nota 1: No es necesario haber disuelto por completo al biftalato de potasio para iniciar la titulación, éste se irá disolviendo al ir reaccionando. Nota2: La titulación debe llevarse a cabo por triplicado, variando ligeramente la masa de biftalato de potasio y el volumen de agua) 3.-­‐ Agregar tres gotas de fenoftaleina a cada matraz. 4.-­‐ Llenar una bureta volumétrica de 50mL limpia con la solución de NaOH por valorar y guardar la solución restante en una botella de plástico con etiqueta. 5.-­‐ Titular la primera de las tres disoluciones preparadas de biftalato de potasio (de acuerdo con los pasos 1, 2 y 3), agregando la solución de hidróxido de sodio de gota en gota y con agitación constante hasta que la solución tome un color rosa que perdura a pesar de la agitación. Nota: Conviene colocar una hoja de papel blanco debajo del Erlenmeyer, para apreciar bien el cambio de color. 6.-­‐ El cambio de color indica que la reacción se ha completado y se dice que se ha alcanzado el punto final o punto de equivalencia de la reacción. Anotar el volumen de sosa gastado en la tabla 2. 7.-­‐ Titular la segunda y tercera muestras adicionando volúmenes más pequeños al aproximarse el punto de equivalencia esperado. Tomar nota del volumen de sosa gastado en cada experimento. Con esta información y realizando los cálculos necesarios, llenar la Tabla 2. QG II Preparación de disoluciones Semestre_________ 9 Observaciones ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ Resultados Tabla2. Resultados de la valoración de NaOH con biftalato de potasio. Completa la siguiente tabla tomando en cuenta los coeficientes estequiométricos de la reacción que se llevó a cabo. Reacción: HFt -­‐ + OH-­‐ Ft2-­‐ + H2O Muestra cantidad de biftalato de potasio (moles) masa de biftalato de potasio (g) 1 2 3 cantidad de NaOH que reaccionó (moles) relación estequiométrica vol. De NaOH consumido (mL) concentración de NaOH (M) Promedio = NOTA: Una vez que se haya calculado el promedio de la concentración de la disolución de NaOH preparada, anota este valor en la botella de plástico (concentración real de NaOH). Este valor es necesario para los cálculos de las prácticas siguientes. Tratamiento de residuos. Las muestras de biftalato de potasio ya valoradas con sosa, pueden verterse al drenaje. Escribe en la siguiente página un ejemplo de las operaciones (cálculos) que llevaste a cabo para completar cada una de las columnas de la tabla. Cálculos: QG II Preparación de disoluciones Semestre_________ 10 Cuestionario: Completa la siguiente tabla con la cantidad de biftalato de potasio usado para cada valoración, el volumen de solución de NaOH 0.1M necesario para reaccionar con cada muestra (volumen teórico) y en la última columna anota el volumen de NaOH que obtuviste en tus experimentos (volumen experimental). Tabla 3. Volúmenes teóricos de las valoraciones de NaOH con biftalato de potasio. Muestra 1 Masa de biftalato de potasio (g) Cantidad de biftalato de potasio (mol) Volumen teórico de NaOH 0.1M (mL) Volumen experimental de NaOH 0.1M (mL) 2 3 Escribe un ejemplo de las operaciones (cálculos) que llevaste a cabo para completar cada una de las columnas de la tabla 3. Cálculos: 1. La cantidad de agua añadida al biftalato de potasio, ¿tiene alguna influencia en la determinación de la concentración de la disolución de NaOH? ¿Por qué? ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ 2. ¿Cuál es el valor esperado de la molaridad de la disolución de NaOH? _____________________________ 3. Calcula el porcentaje de error para cada muestra. Tabla 4. Porcentajes de error de cada valoración Muestra %Error 1 2 3 QG II Preparación de disoluciones Semestre_________ 11 4. ¿Qué tan semejante es la molaridad del NaOH obtenida con respecto a la esperada? __________________________________________________________________________________________ 5. Para cada una de las repeticiones realizadas: ¿Qué tan semejantes son entre sí los tres valores de molaridad obtenidos? (analiza la tabla 2) ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ 6. Calcula la desviación estándar (anota los cálculos realizados) Desviación estándar= 7. ¿Qué información proporciona el dato anterior? ___________________________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ 8. ¿A qué pueden atribuirse las diferencias obtenidas en los valores de la molaridad de cada una de las muestras de NaOH que se valoraron? ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________________ 9. Si tuviera que repetirse la determinación, ¿qué modificaciones y precauciones deberían tomarse en cuenta? ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________ QG II Preparación de disoluciones Semestre_________ 12 Cuestionario adicional 1. ¿Cómo se prepararían 50g de una disolución de KOH al 10% m/m? ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________ Cálculos: 2. Describir el procedimiento experimental necesario para preparar, a partir de la disolución de la pregunta anterior, otra con concentración 1M (volumen de la disolución a preparar: 100mL). ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________ Cálculos: 3. ¿Cómo se prepararían 50mL de una disolución de KOH al 10% m/m? ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________ Cálculos: 4. Expresar la concentración de la disolución 1M de KOH en %m/V R= Cálculos: QG II Preparación de disoluciones Semestre_________ 13 5. Describir el procedimiento experimental necesario para preparar 50mL de una disolución de HCl 0.1M, a partir de un ácido concentrado (37%m/m y densidad 1.18g/mL) si solamente se tiene una pipeta graduada de 10mL y un matraz de 50mL. ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________ Cálculos: 7. La fenolftaleína empleada en esta práctica como indicador es una disolución al 1 % m/V en etanol de una sustancia de fórmula C20H14O4 ¿Qué masa de fenolftaleína pura se requiere para preparar 25 mL de disolución indicadora? ¿Cuál es la molaridad de ésta? Cálculos: R= g R= M PREGUNTA FINAL Cuando preparamos una disolución a partir de una cantidad de reactivo que se disuelve completamente hasta un volumen fijo. ¿Qué procedimiento se debe realizar para conocer su concentración exacta? _____________________________ ¿Por qué? ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________ ____________________________________________________________________________________ QG II Preparación de disoluciones Semestre_________