NTE INEN 1029: Pigmentos. Análisis del silicato de magnesio

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NTE INEN 1029 (1984) (Spanish): Pigmentos.
Análisis del silicato de magnesio
CDU: 667.62:620.1:549.6
Norma Técnica
Ecuatoriana
QU 04.02-302
PIGMENTOS.
ANALISIS DEL SILICATO DE MAGNESIO.
INEN 1 029
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece el método de análisis para determinar el contenido de bióxido de silicio,
óxido de hierro y aluminio, óxido de calcio y óxido de magnesio.
2. DISPOSICIONES GENERALES
2.1 Los reactivos que se mencionan en esta norma deben ser de grado analítico, a menos que se
indique otra cosa. Cuando se hable de agua, se debe entender como agua destilada.
3. METODO DE ENSAYO
3.1 Determinación de bióxido de silicio
3.1.1 Equipo
3.1.1.1 Balanza analítica, con sensibilidad de 0,001 g.
3.1.1.2 Crisol de platino.
3.1.1.3 Crisol de porcelana de 600 cm³.
3.1.1.4 Vidrio de reloj.
3.1.1.5 Baño de vapor.
3.1.1.6 Mufla.
3.1.1.7 Equipo usual de laboratorio.
3.1.2 Reactivos y materiales.
3.1.2.1 Acido clorhídrico, con densidad de 1.19 g/cm3³, concentrado.
3.1.2.2 Solución de ácido clorhídrica (1,20 mezcla 1 volumen de ácido clorhídrico concentrado en 20
volúmenes de agua.
3.1.2.3 Acido fluorhídrico (48%).
(Continúa)
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3.1.2.4 Acido fluorhídrico concentrado.
3.1.23 Carbonato de sodio (C03 Na2).
3.1.2.6 Acido sulfúrico concentrado con densidad 1,84 g/cm³.
3.1.2.7 Papel filtro de poro cerrado.
3.1.3 Procedimiento
3.1.3.1 Transferir 1 g de la muestra a un crisol de platino y fundir con 5 g de Na2CO3. Una vez que
todo está fundido, continuar el calentamiento durante 20 minutos más, tapar el crisol con una tapa de
platino durante la fusión. Dejar enfriar, transferir el crisol y el contenido a un crisol de porcelana de 600
cm³ que contenga 200 cm³ de agua (ver nota 1). Calentar a ebullición hasta que se desintegre el
contenido.
3.1.3.2 Retirar la tapa del crisol, teniendo cuidado que no queden partículas adheridas. Cubrir el crisol
con un vidrio de reloj y lentamente agregar ácido clorhídrico concentrado en pequeñas porciones,
añadir 30cm³ de ácido clorhídrico en exceso, evaporara sequedad en el baño de vapor, teniendo
cuidado de romper cualquier costra que se hubiera formado. Cuando el material esté totalmente seco
y no se detecte olor a HCI, quitar el crisol del baño y dejar enfriar.
3.1.3.3 Lavar las paredes del crisol con 20 cm3 de HCI concentrado y luego con agua. Repetir la
evaporación como se indica en el inciso 3.1.3.2. Mantener en estufa durante 1 hora a 1 05º C. Dejar
enfriar el residuo agregar 25 cm³ de HCI concentrado, 175cm³ de agua y calentar. Agitar hasta que las
sales solubles se hayan disuelto. Filtrar a través de papel filtro de poro cerrado, lavando 5 veces con la
solución de ácido clorhídrico y otras cinco veces con agua caliente. Reservar el filtrado y las aguas de
lavado para el caso en que sea necesario hacer otras determinaciones sobre las mismas,
3.1.3.4 Transferir el papel filtro con el precipitado al crisol de platino limpio y previamente pesado.
Incinerar primero moderadamente hasta que el papel filtro se consuma y posteriormente incinerar en
mufla a 1 200 º C durante 20 minutos. Dejar enfriar y pesar (M1).
3.1.3.5 Humedecer el residuo con agua, añadir 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado y 15 cm³ de
ácido fluorhidrico. Evaporar a sequedad en el baño de vapor, calentando moderadamente hasta que el
H2SO4 se elimine e incinerar hasta peso constante. Enfriar y pesar. La pérdida en masa representa el
Sio2 (M2).
3.1.4 Cálculos El contenido de bióxido de silicio en porcentaje se calcula mediante la siguiente
ecuación:
SiO 2 , en porcentaje =
M1 − M 2
x 100
M
_______________________
NOTA 1. Si durante el período de enfriamiento se sumerge parcialmente el crisol varias veces en agua fría, se
facilita la separación de los depósitos de la fusión. Se debe evitar que el agua entre al crisol mientras que el
contenido esté caliente para evitar las salpicaduras.
(Continua)
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Siendo:
M1 = masa del residuo obtenido en el inciso 3.1.3.4, en gramos.
M2 = masa del residuo obtenido en el inciso 3.1.3.5, en gramos.
M
= masa de la muestra utilizada, en gramos.
3.2 Determinación de los óxidos de aluminio y de hierro
3.2.1Equipos
3.2.1.1 Balanza analítica. Sensibilidad de 0,001 gramos.
3.2.1.2 Crisol de platino.
3.2.1.3 Equipo usual de laboratorio.
3.2.2 Reactivos y materiales
3.2.2.1 Solución indicadora de rojo da metilo (ver nota 2).
3
3.2.2.2 Hidróxido de amonio concentrado. Densidad 0,90 g/cm (NH40H).
3.2.23 Solución de cloruro de amonio. (NH4 CI) (ver nota 3).
3.2.2.4 Solución de ácido clorhídrico (1:3) (ver nota 4).
3.2.2.5 Pirosulfato de potasio (K2S2O7).
3.2.3 Procedimiento
3.2.3.1 Si después del tratamiento con HF (inciso 3.1.3.5) permanece una cantidad apreciable de
residuo, fundir a éste con una pequeña cantidad de K2S2O7 . Lixiviar el pirosulfato fundido fuera del
crisol con agua y mezclar la solución con el filtrado reservado de acuerdo con el inciso 3.1.3.3.
3.23.2 Emplear la solución indicadora de rojo de metilo, neutralizar la solución combinada de la
determinación de sílice con NH4OH, agregando un exceso de 2 gotas. Calentar hasta ebullición
agregando una gota de NH4OH cuando sea necesario para mantener una ligera alcalinidad. Dejar en
reposo, no más de 5 minutos y filtrar. Lavar 4 veces con solución de cloruro de amonio caliente.
______________________________
NOTA 2. Para preparar la solución indícadora de rojo de metilo disolver 1 g de rojo de metilo en 600 cm³ de alcohol
y aforar a 1 000 cm³ con agua.
NOTA 3. Para la solución de cloruro de amonio, disolver 2 g de cloruro de amonio (NH4 CI), en 100 cm³ de agua.
NOTA 4. Para la solución de ácido clorhídrico (1:3), mezclar un volumen de ácido clorhídrico concentrado de
densidad igual a 1,19 g/cm³ con 3 volúmenes de agua.
(Continua)
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3.2.3.3 Reservar el filtrado y transferir el precipitado con el papel filtro al mismo matraz que se realizó
3
la primera precipitación. Disolver el precipitado con 40 cm de la solución de ácido clorhídrico, diluir
la solución aproximadamente a 100 cm³ y volver a precipitar los hidróxidos como se describe en el
inciso 3.2.3.2 Filtrar y lavar el precipitado 4 veces con la solución de cloruro de amonio caliente.
Mezclar el filtrado y los lavados con el filtrado aportado y reservado para la determinación de óxido de
calcio (inciso 3.3).
3.2.3.4 Transferir el precipitado a un crisol de platino, previamente pesado, calentar moderadamente
para que el papel se carbonice, e incinerar hasta masa constante a 1 050 - 1 100ºC con precaución
para evitar la reducción. Enfriar y pesar.
3.2.4 Cálculos. El contenido de los óxidos de aluminio y de hierro se calcula con la siguiente
ecuación:
R 2 O 3 , en porcentaje =
A
x 100
B
Siendo:
R2 O3 = contenido de óxidos de aluminio y de hierro, en porcentaje.
A
= masa de R2 O3, en g.
B
= masa de muestra empleada, en g.
3.3 Determinación de óxido de calcio
3.3.1 Equipos
3.3.1.1 Balanza analítica, con sensibilidad de 0,001 g.
3.3.1.2 Mufla.
3.3.1.3 Crisol de platino.
3.3.1.4 Matraz.
3 3.1.5 Equipo usual de laboratorio.
3.3.2 Reactivos y materiales
3.3.2.1Solución de ácido clorhídrico (1:1) (ver nota5).
3.3.2.2 Solución saturado de oxalato de amonio (NH4)2(C2O4 H2 O).
3.3.2.3 Solución de hidróxido dé amonio (1: 1) (ver nota 6).
____________________
NOTA 5. Para preparar la solución de ácido clorhídrico (1:1) mezclar un volumen de ácido clorhídrico
3
concentrado de densidad 1,19 a g/cm con un volumen de agua.
NOTA 6. Para preparar la solución de hidróxido de amonio (1:1) mezclar un volumen de NH4 OH concentrado de
densidad 0.9 g/cm³ con un volumen de agua.
(Continua)
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3.3.2.4 Solución de ácido clorhídrico (1:3) (ver nota 4).
3.3.2.5 Solución diluida de oxalato de amonio (ver nota 7).
3.3.2.6 Solución indicadora de rojo de metilo (ver nota 2).
3.3.2.7 Papel filtro.
3.3.2.8 Colocar el papel filtro con el precipitado en el matraz, en el cual se efectuó la precipitación
Disolver el oxalato en 40 cm³ de la solución de ácido clorhídrico (1:3) caliente y macerar el papel filtro.
Diluir con 200 cm³ de agua, agregar varias gotas del indicador rojo de metilo y 5 cm³ de solución
saturada de oxalato de amonio. Calentar la solución lo más cercano al punto de ebullición y volver a
precipitar el oxalato de calcio neutralizando la solución ácida con hidróxido de amonio como se
describió en el inciso 3.3.3.1. Dejar reposar la solución durante 1 o 2 horas y lavar. Guardar el filtrado
para la determinación del óxido de magnesio (ver inciso 3.4).
3 3.3 Secar el precipitado en un crisol de platino previamente pesado. Carbonizar el papel hasta
eliminar el carbón a la temperatura más baja posible y, finalmente, calentar el crisol tapado
herméticamente en una mufla a una temperatura de 1 100 a 1 200º C. Enfriar en un desecador y
pesar. Repetir la incineración hasta masa constante.
3.3.4 Cálculos. El contenido de óxido de calcio se calcula con la siguiente fórmula:
CaO, en porcentaje =
M1
x 100
M
Siendo
M1 = masa de CaO, en g.
M = masa de la muestra empleada, en g.
3.4 Determinación de óxido de magnesio
3.4.1 Equipos
3.4.1.1 Balanza analítica, con sensibilidad de 0,001 g.
3.4.1.2 Mufla.
3.4.1.3 Crisol de platino.
3.4.1.4 Matraz.
3.4.1.5 Equipo usual de laboratorio.
____________________________
NOTA 7. Para la solución diluida de oxalato de amonio. Diluir 1,0 g de oxalato de amonio en 1000 cm³ de agua
(Continua)
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3.4.2 Reactivos y materiales.
3.4.2.1 Solución de fosfato diamónico (ver nota 8).
3.4.2.2 Hidróxido de amonio concentrado. (Densidad 0.90 g/cm³).
3.4.2.3 Agua amoniacal. (5:95). Mezclar 5 volúmenes de NH4OH, concentrado con 95 volúmenes de
agua.
3.4.2.4 Solución de ácido clorhídrico (1:3) (ver nota 4).
3.4.2.5 Papel filtro de poro cerrado.
3.4.3 Procedimiento.
3.4.3.1 Acidular con HCI el filtrado reservado en la determinación de óxido de calcio (ven inciso 3.3.3
Procedimiento) y concentrar hasta aproximadamente 400 cm³. Añadir 50 cm³ de la solución de fosfato
diamónico y, si se hace alcalina, adicionar solución de ácido clorhídrico (1:3) para mantener la
solución ácida. Dejar enfriar la solución colocando el recipiente en agua fría. Una vez fría la solución,
agregar hidróxido de amonio, gota a gota, agitando constantemente hasta que se empiece a formar el
fosfato de amonio magnésico, agregar un exceso (del 5 al 10% del volumen de la solución) del
hidróxido de amonio y continuar la agitación durante unos minutos más. Dejar en reposo 8 horas en
un lugar fresco.
3.4.3.2 Filtrar y lavar el precipitado con el agua amoniacal. Desdoblar el papel filtro y, con agua
caliente, lavar el precipitado dentro del recipiente en el cual se hizo la precipitación. Continuar
enjuagando el papel filtro con solución de ácido clorhídrico (1:3) caliente, luego con agua caliente y, si
es necesario, agregar más solución de ácido clorhídrico caliente, hasta que el precipitado se disuelva.
Diluir la solución aproximadamente hasta 250 cm³, añadir 1 cm³ de solución de fosfato diamónico y
agregar hidróxido de amonio gota a gota manteniendo una agitación constante hasta que se forme el
precipitado, agregando un moderado exceso de hidróxido de amonio. Enfriar y dejar en reposo
durante 4 horas.
3.4.3.3 Filtrar y lavar el precipitado con agua amoniacal. Transferir el papel con el precipitado a un
crisol de platino o porcelana. Previamente pesado e incinerar, primero lentamente hasta eliminar las
partículas de carbón y luego a 1000 - 1 100 º C. Enfriar y pesar como pirofosfato de magnesio.
3.4.4 Cálculos. El contenido de óxido de magnesio en porcentaje se calcula mediante la siguiente
ecuación:
MgO, en porcentaje =
M 1 ⋅ 0,3621
x 100
M
Siendo:
M1
= masa del residuo, en g.
0,3621 = factor de conversión de pirofosfato de magnesio a óxido de magnesio.
M
= masa de la muestra, en g.
______________________
NOTA 8. Para preparar la solución de fosfato diamónico, disolver 250 g de fosfato diamónico (NH4)2PO4 en agua suficiente
para producir 1000 cm³ de solución.
(Continua)
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3.5 La suma de MgO, CaO y SiO2, se debe considerar como silicato combinado de calcio y magnesio.
4. INFORME DE RESULTADOS
4.1 El informe de esta determinación debe contener los siguientes puntos:
4.1.1 Fecha de la determinación.
4.1.2 Número de determinaciones.
4.1 3 Identificación total de la muestra.
4.1.4 Porcentaje de SiO2.
4.1.5 Porcentaje de óxido de aluminio y de hierro (R2O3).
4.1.6 Porcentaje de óxido de calcio (CaO).
4.1.7 Porcentaje de óxido de magenesio (MgO).
4.1.8 Datos adicionales.
4.1.9 Silicato combinado de calcio y magnesio.
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NTE INEN 1 029
APENDICE Z
NORMAS A CONSULTAR
INEN 998. Materias primas para pinturas y barnices. Muestreo.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Norma ASTM D 717
67. Standar methods of test for analysis of magnesium silicate, pigment.
American Society for Testing and Materials. Filadelfia, 1970. Part. 20.
Norma Mexicana NOM - U - 47 - 1978. Análisis del silicato de magnesio. Dirección General de
Normas. México, D.F. 1978.
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1983-060

INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
TITULO: PIGMENTOS. ANALISIS DEL SILICATO DE Código:
NTE INEN 1029
MAGNESIO.
QU 04.02-302
ORIGINAL:
REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio: 1981-01-20
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización por Acuerdo No.
de publicado en el Registro
Oficial No. de
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de 1981-08-24 a
Subcomité Técnico: QU 04.02 PINTURAS
Fecha de iniciación:
Integrantes del Subcomité Técnico:
1981-10-08
Fecha de aprobación: 1982-05-26
NOMBRES:
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Dra. Elena de Cárdenas
Sr. Oswaldo Valencia
Sr. Guido Partinez
Sr. Fernando Alvarez
Sr. Trajano Vasco
Ing. Pablo Palacio
Econ. Elías Curanga
Ing. Patricia de Molina
Ing. Jofre Izurieta
Ing. Patricio Hidalgo
Ing. Marco Yánez
INHMT
I.A.S.A
DACA
IASA
MAG
MICEI
CONADE
INST. INVEST. TECNOLOG.
CENDES
INEN
INEN
Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1983-07-14
Oficializada como: Obligatoria
Registro Oficial No. 738 del 1984-05-07
Por Acuerdo Ministerial No. 237 del
1984-04-18
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