NTE INEN 0250: Cales. Determinación del óxido de calcio y del

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NTE INEN 0250 (1978) (Spanish): Cales.
Determinación del óxido de calcio y del
óxido de magnesio

CDU: 691

 Norma Técnica
Ecuatoriana
CALES
DETERMINACIÓN DEL OXIDO DE CALCIO
Y DEL OXIDO DE MAGNESIO
CO 02.01-301
INEN 250
1977-02

Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
1. OBJETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer los métodos para realizar los análisis químicos tendientes a
determinar la proporción de óxido de calcio y óxido de magnesio en la caliza, cal viva y cal hidratada
2. ALCANCE
2.1 Los métodos indicados en esta norma determinan las proporciones en que las cales y los
productos calcáreos deben contener óxido de calcio y óxido de magnesio, de acuerdo a los requisitos
establecidos por las Normas INEN 248, INEN 247 e INEN 243.
3. RESUMEN
3.1 Tratar la muestra de ensayo con varios disolventes ácidos y alcalinos, y a base de evaporación y
calcinación hasta aislar el óxido de calcio.
3.2 La determinación del óxido de magnesio se basa en la continuación del procedimiento empleado
para determinar el oxido de calcio.
4. PREPARACION DE LAS MUESTRAS
4.1 Las muestras para análisis químicos deben tomarse y conservarse de acuerdo a los requisitos
establecidos en la Norma INEN 251. Cales. Muestreo.
4.2 Las muestras deben guardarse en envases herméticos hasta el momento del ensayo, por cuanto
se debe impedir en lo posible la absorción del dióxido de carbono y la humedad del aire.
5. DETERMINACION DEL CONTENIDO DE OXIDO DE CALCIO
5.1 Reactivos.
5.1.1 Soluciones de oxalato de amonio.
5.1.1.1 Caliente: 50 g (NH4)2C2O4H2O/litro
5.1.1.2 Fría: 1 g(NH4)2C2O4H2O/litro
5.1.2 Agua de bromo saturada. Agitar suficiente bromo con agua en una botella para obtener solución
saturada conteniendo un exceso de bromo como una fase separada.
(Continúa)
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5.1.3 Indicador rojo da metilo. Disolver 0,2 g de ácido libre en 100 cm de etanol (95%) (v/v).
5.1.4 Solución de ácido clorhídrico al 50%.
5.1.5 Solución de ácido clorhídrico al 1%.
5.1.6 Solución de hidróxido de amonio al 50%.
5.1.7 Solución de ácido clorhídrico al 20%.
5.2 Procedimiento
5.2.1 Pesar lo más exactamente posible 0,5 g de la muestra de ensayo en una cápsula de platino o
porcelana; mezclar esta cantidad con agua hasta formar una pasta fluida; cubrir la cápsula con un
3
vidrio de reloj, añadir cuidadosamente 10 cm de ácido clorhídrico (levantando ligeramente el vidrio de
reloj para hacerlo) y digerir (calentando suavemente y usando calor bajo y con agitación) hasta
completar la disolución.
5.2.2 Evaporar la solución casi a sequedad en baño María y dejar enfriar. Mojar la masa fría con 20
3
3
cm de ácido clorhídrico al 50% y dejar en reposo por unos minutos. Añadir 20 cm de agua y calentar
en baño María por diez minutos.
5.2.3 Filtrar a través de un papel filtro cuantitativo de textura media; lavar con 5 porciones de 10 cm
3
cada una de ácido clorhídrico caliente al 1%, y luego, con dos porciones de 10 cm de agua caliente.
3
5.2.4 Transferir el filtrado a la cápsula inicial; evaporar hasta sequedad. Calentar por una hora, a
3
110-120ºC. Recoger el residuo caliente con 5-10 cm .de ácido clorhídrico al 50%; dejar en reposo por
unos minutos.
5.2.5 Añadir un volumen igual de agua; cubrir y digerir al baño María por diez minutos. Filtrar a través
de otro papel filtro cuantitativo de textura media. Conservar el filtrado.
5.2.6 Colocar ambos papeles filtros y su contenido en un crisol de platino, previamente calcinado y
tarado, y calcinar a una temperatura mínima de 1 200ºC.
3
5.2.7 Añadir 5 cm de ácido fluorhídrico (nota 1) al residuo calcinado. Evaporar hasta sequedad en
una sorbona y volver a calcinar por dos o tres minutos.
5.2.8 Fundir el residuo con una pequeña cantidad de carbonato de sodio anhidro y enfriar. Disolver el
producto fundido y enfriado en ácido clorhídrico, añadir la solución al filtrado obtenido anteriormente y
3
evaporar hasta un volumen de 100 cm en un vaso de precipitación.
3
5.2.9 Añadir 40 cm de agua de bromo (nota 2) a la solución caliente, y de inmediato añadir hidróxido
de amonio hasta que la solución se vuelva marcadamente alcalina.
____________________________
NOTA 1. El ácido fluorhídrico causa quemaduras dolorosas. Al manejar este ácido, siempre deben usarse
guantes de caucho.
NOTA 2. Siempre debe manejarse el bromo en una sorbona bien ventilada, por cuanto su vapor es
extremadamente peligroso.
(Continua)
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5.2.10 Hervir la solución por cinco minutos, asegurándose de que permanezca alcalina. Dejar
decantar el precipitado, filtrar a través de un papel filtro cuantitativo de textura media, y lavar con
3
porciones de 10 cm de agua caliente.
5.2.11 Descartar el precipitado. Acidular el filtrado con ácido clorhídrico y hervir hasta la eliminación
total del bromo.
3
3
5.2.12 Añadir 5 cm de ácido clorhídrico; diluirá 200 cm y añadir unas pocas gotas de indicador rojo
3
de metilo y 30 cm de solución caliente de oxalato de amonio. Calentar la solución a 70-80ºC; añadir
luego hidróxido de amonio al 50% gota por gota, agitando constantemente, hasta que el color vire del
rojo al amarillo.
5.2.13 Dejar reposar por una hora, agitando ocasionalmente durante los primeros 30 minutos. Filtrar a
3
través de un papel filtro cuantitativo de textura media, y lavar con 5 porciones de 10 cm de la solución
fría de oxalato de amonio. Reservar el filtrado y los lavados.
5.2.14 Abrir un pequeño agujero en el fondo del papel filtro y pasar con agua el precipitado al vaso de
3
precipitación en el que se efectuó ésta. Disolver completamente el precipitado en 50 cm de ácido
clorhídrico al 20%, removiendo los últimos rastros de precipitado del papel filtro lavándolos con la
solución acida caliente.
3
5.2.15 Diluir a 200cm y precipitar nuevamente el oxalato de amonio como en 5.2.12; pero dejando
reposar la solución por una o dos horas (en esta etapa se puede llegara dos horas sin peligro); filtrar y
lavar como antes.
5.2.16 Combinar el filtrado con el obtenido en 5.2.13 y guardarlos para la determinación del óxido de
magnesio.
5.2.17 Transferir el papel filtro y el precipitado a un crisol de platino previamente calcinado y tarado;
carbonizar el papel cuidadosamente y finalmente calcinar el crisol herméticamente cerrado a 1 200ºC,
como mínimo. Enfriar en un desecador y pesar.
5.2.18 Llevar a cabo una determinación en blanco, siguiendo el mismo procedimiento de 5.2.1 a
5.2.17, inclusive usando las mismas cantidades de reactivos.
5.3 Cálculos
5.3.1 Calcular con aproximación al 0,1% el contenido de óxido de calcio, como sigue:
Oxido de calcio (CaO), % m/m =
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Siendo:
a
b
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= masa de óxido de calcio encontrada, en g.
= masa de óxido de calcio encontrada en la determinación en blanco, en g.
= masa de la muestra tomada para el ensayo, en g.
(Continua)
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6. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE OXIDO DE MAGNESIO
6.1 Reactivos
6.1.1 Solución de fosfato monoácido de Amonio 250 g (NH4 /litro).
6.1.2 Solución lavadora de nitrato de amonio. Disolver 100 g de nitrato de amonio (NH4NO3) en agua;
3
añadir 200 cm de hidróxido de amonio y diluir aproximadamente a 1 litro.
6.1.3 Solución de acido clorhídrico concentrado.
6.1.4 Solución de hidróxido de amonio concentrado.
6.1.5 Solución de hidróxido de amonio al 50%.
6.1.6 Solución de ácido clorhídrico al 20%.
6.2 Procedimiento
6.2.1 Acidular los filtrados combinados reservados de acuerdo a 5.2.16 con ácido clorhídrico;
3
concentrar en baño de vapor hasta un volumen de 150 cm ; alcalinizar ligeramente la solución con
hidróxido de amonio y calentar hasta la ebullición; filtrar a través de un papel filtro de textura media.
3
6.2.2 Lavar con 5 porciones de 5 cm de la solución lavadora; pero no permitir que se seque entre las
lavadas. Descartar cualquier precipitado.
6.2.3 Enfriar la solución a una temperatura algo menor que la del ambiente; acidularla con ácido
3
clorhídrico, y añadir 10 cm de la solución de fosfato monoácido de amonio. Añadir hidróxido de
amonio al 50% gota por gota (agitando constantemente), hasta que se formen los cristales de fosfato
3
amónico magnesiano, y añadir entonces 10 cm de hidróxido de amonio, en exceso.
6.2.4 Dejar reposar la solución hasta el día siguiente en un lugar fresco (de preferencia a una
temperatura de O a 10ºC); filtrar a través de un papel filtro cuantitativo de textura media y lavar
con 5 porciones de 10
3
6.2.5 Disolver el precipitado en 10 cm de solución de ácido clorhídrico caliente al 50%; diluir hasta
3
aproximadamente 100 cm y enfriar nuevamente a una temperatura más baja que la del ambiente.
3
6.2.6 Añadir 1 cm de la solución fosfato monoácido de amonio, y luego solución hidróxido de amonio
al 50% gota por gota, hasta que haya un ligero exceso del mismo Dejar en reposo el precipitado por
dos horas; filtrar y lavar como antes.
6.2.7 Transferir el papel y el precipitado a un crisol de platino previamente calcinado y tarado, secar y
carbonizar el papel sin permitir que se inflame.
6.2.8 Cuando el papel esté completamente quemado, calentar más fuertemente, y, finalmente,
calcinar a 1025 ± 25ºC por una hora. Enfriaren un desecador y pesar como pirofosfato de magnesio
(MgP2O7).
(Continua)
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6.2.9 Llevar a cabo una determinación en blanco, siguiendo el mismo procedimiento de 6.2.1 a 6.2.7
inclusive, y usando las mismas cantidades de reactivos.
6.3 Cálculos
6.3.1 Calcular con aproximación a 0,1% el contenido de oxido de magnesio como sigue:
Oxido de Magnesio (MgO), % m/m=
 − 

Siendo:
a = masa de pirofosfato de magneto encontrada, en g.
b = masa de pirofosfato de magnesio encontrada en la determinación en blanco, en g.
c = masa de la muestra tomada, en g.
 =

    
= factor gravimétrico.
(Continua)
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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
INEN
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246 Cal hidráulica hidratada para construcción. Requisitos
247 Cal hidratada. Requisitos
248 Cal viva para construcción. Requisitos.
251 Cales. Muestreo.
Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA
INEN
INEN
INEN
INEN
INEN
INEN
INEN
INEN
242
243
244
245
249
252
253
254
Cal hidratada. Determinación de consistencia.
Cal hidratada. Ensayo de cohesión.
Cal hidratada. Determinación del residuo.
Cal viva. Determinación del residuo
Cales. Determinación del dióxido de carbono.
Cales. Definiciones y clasificación.
Cal hidratada. Determinación de plasticidad.
Cales. Determinación del dióxido de silicio y óxidos de hierro y aluminio.
Z.3 BASES DE ESTUDIO
Norma Sudafricana SABS 523-1972. Standard Specification for limes for use in building. South African
Bureau of Standards. Pretoria, 1972.
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
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