CLOROQUINA, FOSFATO DE

DOCUMENTO APROBADO POR COMISIÓN PERMANENTE
CLOROQUINA, FOSFATO DE
H
N
N
N
CH3
CH3
CH3
2 H3PO4
390, 300 y 330, 325 y 355, 360 y 390,
respectivamente.
Determinación del pH <250>
Entre 3,8 y 4,3; determinado sobre una solución
preparada disolviendo 2,5 g de Fosfato de
Cloroquina en agua libre de dióxido de carbono y
diluida a 25 ml con el mismo solvente.
Determinación de agua <120>
Titulación volumétrica directa.
2,0 %.
Cl
C18H26ClN3 . 2H3PO4
PM: 515,9
50-63-5
Definición Fosfato de Cloroquina
es Fosfato de N4-(7-cloro-4-quinolinil)-N1,N1-dietil1,4-pentanodiamina (2:1). Debe contener no menos
de 98,5 por ciento y no más de 101,0 por ciento de
C18H26ClN3 . 2H3PO4, calculado sobre la sustancia
anhidra y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco
o casi blanco. Higroscópico. Presenta dos formas
polimórficas, una funde aproximadamente a 195 °C
y la otra a 218 °C. Fácilmente soluble en agua;
muy poco soluble en alcohol, éter y metanol.
Sustancias de referencia Fosfato de
Cloroquina SR-FA. Sulfato de Cloroquina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja <460>. Disolver
100 mg de Fosfato de Cloroquina en 10 ml de agua.
Agregar 2 ml de hidróxido de sodio al 8,5 % y
agitar con dos porciones de 20 ml de cloroformo.
Combinar los extractos clorofórmicos, lavar con
agua y secar sobre sulfato de sodio anhidro.
Disolver el residuo obtenido con 2 ml de
cloroformo. Comparar el espectro obtenido con una
solución de Sulfato de Cloroquina SR-FA preparada
del mismo modo, excepto que deben pesarse 80 mg
de Sulfato de Cloroquina SR-FA.
B - Disolver 100 mg de Fosfato de Cloroquina
en agua y diluir a 100,0 ml con el mismo solvente.
Diluir 1 ml de esta solución a 100,0 ml con agua y
examinar entre 210 y 370 nm: el espectro de
absorción ultravioleta de esta solución (ver 470.
Espectrofotometría ultravioleta y visible) debe
presentar máximos a 220, 235, 256, 329 y 342 nm.
La absorbancia específica a estas longitudes de
onda debe estar comprendida entre 600 y 660, 350 y
No más de
Sustancias relacionadas
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100.
Cromatografía) recubierta con gel de sílice para
cromatografía con indicador de fluorescencia, de
0,25 mm de espesor.
Fase móvil Cloroformo, ciclohexano y
dietilamina (50:40:10).
Solución muestra - Disolver 500 mg de Fosfato
de Cloroquina en agua y diluir a 10 ml con el
mismo solvente.
Solución estándar - Diluir 1 ml de la Solución
muestra a 100 ml con agua.
Solución estándar diluida- Diluir 5 ml de la
Solución estándar a 10 ml con agua.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 2 µl de la Solución muestra, 2 µl de la
Solución estándar y 2 µl de la Solución estándar
diluida. Dejar secar las aplicaciones y desarrollar
los cromatogramas hasta que el frente del solvente
haya recorrido aproximadamente tres cuartas partes
de la longitud de la placa. Retirar la placa de la
cámara, marcar el frente del solvente y dejar secar
al aire . Examinar la placa bajo luz ultravioleta a
254 nm: a excepción de la mancha principal en el
cromatograma obtenido a partir de la Solución
muestra, ninguna mancha debe ser mayor en
tamaño o intensidad que la obtenida con la Solución
estándar (1,0 %) y no más de una mancha debe ser
más intensa que la obtenida con la Solución
estándar diluida (0,5 %).
Límite de metales pesados <590>
Método IV.
Disolver 2 g de Fosfato de
Cloroquina en 10 ml de agua. Agregar 5 ml de
amoniaco concentrado y agitar con 40 ml de éter.
Filtrar la fase acuosa y neutralizar el filtrado con
ácido acético glacial. Calentar en un baño de agua
para eliminar el éter, dejar enfriar y diluir a 20 ml
con agua. Preparar la Solución estándar empleando
Solución estándar de plomo (2 ppm). El límite es
0,002 %.
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VALORACIÓN
Pesar exactamente alrededor de 200 mg de
Fosfato de Cloroquina, disolver en 50 ml de ácido
acético glacial y titular con ácido perclórico
0,1 N (SV), determinando el punto
final
potenciométricamente. Realizar una determinación
con un blanco y hacer las correcciones necesarias
(ver 780. Volumetría). Cada ml de ácido perclórico
0,1 N equivale a 25,79 mg de C18H26ClN3 . 2H3PO4.
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