NTE INEN 1456: Reactivos para análisis. Almidón soluble

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NTE INEN 1456 (1986) (Spanish): Reactivos
para análisis. Almidón soluble (para
iodometría). Métodos de ensayo
CDU: 664.2
Norma Técnica
Ecuatoriana
Obligatoria
QU 03.04-301
REACTIVOS PARA ANALISIS. ALMIDON SOLUBLE (PARA
IODOMETRIA).METODOS DE ENSAYO
INEN 1 456
1986-08
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece los métodos de análisis para determinar: solubilidad, pH, substancias
reductoras, residuo por calcinación y sensibilidad en el almidón soluble que se emplea como reactivo
analítico.
2. METODO PARA DETERMINAR SOLUBILIDAD
2.1 Instrumental
2.1.1 Balanza analítica.
3
2.1.2 Vaso de precipitación de 25 y 200 cm .
2.1.3 Agitador de vidrio.
2.1.4 Calentador de placa.
3
2.1.5 Probeta graduada de 100 cm .
2.2. Procedimiento
3
3
2.2.1 En un vaso de precipitación de 25 cm pesar 2g de muestra, añadir 5 cm de agua fría y
agitar.
3
2.2.2 Transferir totalmente la suspensión sobre 100 cm de agua hirviendo contenida en un vaso
3
de precipitación de 200 cm , continuar la ebullición por aproximadamente 2 min.
2.2.3 Guardar la solución para determinación de pH.
2.3 Resultado
2.3.1 Considerar que la muestra en examen cumple con el requisito cuando se observa sólo ligera
opalescencia que se mantiene sin intensificar después de enfriamiento de la solución.
(Continúa)
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3. METODO PARA DETERMINAR pH
3.1 Instrumental
3.1.1 Medidor de pH.
3.1.2 Electrodos de vidrio y de calomel,
3.1.3 Agitador de vidrio.
3.2 Reactivos
3.2.1 Solución tampón 0,05 molal de fosfato pH 7,0.
3.3 Procedimiento
°
3.3.1 Normalizar el medidor de pH a 25 C sumergiendo los electrodos en solución tampón pH 7,0 y
ajustar el control a esta temperatura.
3.3.2 Con el control de asimetría ajustar el instrumento al valor de pH correcto de la solución tampón.
3.3.3 Con el control correspondiente retornar el equipo a su posición de reposo.
3.3.4 Lavar los electrodos con agua destilada y secar con papel suave absorbente.
°
3.3.5 Sumergir los electrodos en la solución según 2.2.3 que debe estar a 25 C.
3.3.6 Accionar el control de lectura y leer el pH.
3.4 Resultado
3.4.1 Considerar que la muestra cumple con el requisito si el pH obtenido se encuentra entre 5,0 y
7,0.
4. METODO PARA DETERMINAR SUBSTANCIAS REDUCTORAS
4.1 Instrumental
4.1.1 Balanza analítica.
3
4.1.2 Vaso de precipitación de 200 cm .
3
4.1.3 Probeta graduada de 50 cm .
(Continua)
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4.1.4 Calentador de placa.
4.1.5 Crisol filtrante de vidrio de poro mediano.
4.1.6 Estufa.
4.1.7 Desecador.
4.2 Reactivos
4.2.1 Solución reactivo de Fehling.
3
Solución A. Solución de cobre. En un matraz aforado de 500 cm disolver 34,66g de sulfato de
cobre cristalizado (CuSO4.5H2O que no muestre trazas de eflorescencia por humedad adherida), en
agua destilada y llevar a enrase.
3
Solución B. Solución de tartrato alcalino. En un matraz aforado de 500 cm disolver 1 73g de
tartrato de sodio y potasio cristalizado (KNaC 4H4O6.4H2O) y 50g de hidróxido de sodio en agua
destilada y llevar a enrase. Guardar las soluciones en envases resistentes a álcalis. Para uso mezclar
exactamente volúmenes iguales de las soluciones A y B en el momento requerido.
4.3 Procedimiento
3
4.3.1 En un vaso de precipitación pesar 5g de almidón soluble, añadir 50 cm de solución reactivo de
Fehling y calentar en forma tal que aproximadamente en 4 min. alcance la ebullición. Hervir exactamente
durante 2 min.
3
4.3.2 Filtrar por crisol de vidrio previamente tarado, lavar el residuo con agua caliente, 10 cm de
3
etanol y 10 cm de éter.
°
4.3.3 Colocar en estufa a 105 C durante una hora, enfriar en desecador.
4.3.4 Repetir la operación indicada en 4.3.3 hasta masa constante.
4.4 Resultado
4.4.1 Considerar que la muestra cumple con el requisito cuando la masa del óxido cuproso
(Cu2O) obtenido no es mayor de 0,05g que equivale a 0,7% en maltosa.
(Continua)
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5. METODO PARA DETERMINAR RESIDUO POR CALCINACION
5.1 Instrumental
5.1.1 Balanza analítica.
5.1.2 Mufla.
5.1.3 Calentador de placa.
5.1.4 Baño de María.
5.1.5 Campana de extracción de material anticorrosivo.
5.1.6 Crisol de platino o porcelana.
5.1.7 Desecador.
5.1.8 Pipetas graduadas.
5.1.9 Perilla aspiradora.
5.2 Reactivos
5.2.1 Acido sulfúrico R.A.
5.3 Procedimiento
5.3.1 En un crisol de porcelana o platino pesar 1 g de muestra. Calentar hasta ignición bajo campana
3
de extracción. Añadir al material carbonizado 1 cm de ácido sulfúrico R.A. El calentamiento debe
ser suave, bajo al principio, y continuando en tal forma que requiera 1 a 2 horas para carbonizar
totalmente la materia orgánica.
°
5.3.2 Calcinar a 800 ± 25 C por 15 min, enfriar en desecador y pesar. Repetir 5.3.2 hasta masa
constante.
5.4 Cálculos
5.4.1 El contenido de residuo por calcinación se determina mediante la ecuación siguiente:
R=
m1
x 100
m
(Continua)
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Siendo:
R = residuo por calcinación, en g/100 g,
M1= masa del residuo, en g,
m = masa de la muestra, en g.
5.5 Resultado
5.5.1 Considerar que la muestra cumple con el requisito correspondiente cuando el residuo obtenido
no es mayor que 0,4 g/100 g.
6. METODO PARA DETERMINAR SENSIBILIDAD
6.1 Instrumental
6.1.1 Balanza analítica.
3
6.1.2 Vaso de precipitación, de 25 y 250 cm .
6.1.3 Calentador de placa.
3
6.1.4 Probeta graduada, de 200 cm .
6.1.5 Pipetas graduadas.
6.1.6 Perilla aspiradora.
6.2 Reactivos
6.2.1 Ioduro de potasio R. A.
6.2.2 Solución de Iodo 0,1 N .
6.2.3 Solución de tiosulfato de sodio 0,1 N.
6.3 Procedimiento
3
3
6.3.1 En un vaso de precipitación de 25 cm pesar 1 g de muestra. Añadir 5 cm de agua fría y agitar.
3
6.3.2 Transferir totalmente la suspensión en un vaso de precipitación con 200 cm de agua hirviendo.
3
3
6.3.3 Enfriar y añadir 5 cm de esta solución a 100 cm de agua conteniendo 50 mg de Ioduro de
3
potasio. Añadir 0,05 cm de solución de Iodo 0,1 N.
(Continua)
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6 . 4 Resultado
6.4.1 Considerar que la muestra cumple con el requisito cuando se produce color azul
3
profundo que desaparece por adición de 0,05 cm de solución de tiosulfato de sodio 0,1 N.
7. INFORME DE RESULTADOS
7.1 Como resultado final debe indicarse lo siguiente:
a)
b)
de acuerdo a lo observado, si el método usado es cualitativo,
la media aritmética de la determinación, si el método usado es cuantitativo.
7.2 En el informe de resultados, debe indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe
mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional,
así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
7.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.
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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicación.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
ACS Reagent Chemicals, sixth edition. American Chemical Society Specifications.
Washington. D.C., 1982. USP The United States Pharmacopeia. Twenty-first revision. Rockville, 1985.
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
TITULO: REACTIVOS PARA ANALISIS. ALMIDON SOLUBLE Código:
NTE INEN 1 456
(PARA IODOMETRIA). MÉTODOS DE ENSAYO.
QU 03.04-301
ORIGINAL:
REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización con el Carácter de
Por Acuerdo No. de
Publicado en el Registro Oficial No. de
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de 1983-04-25 a 1983-06-08
La Dirección General, considerando la necesidad de contar con normas que regulen la producción y el uso de
REACTIVOS PARA ANALISIS, dispuso la elaboración de esta norma.
Subcomité Técnico: QU 03.03 REACTIVOS PARA ANALISIS
Fecha de iniciación:
Fecha de aprobación: 1985-05-29
Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Dra. Elena de Cárdenas
INSTITUTO DE HIGIENE “IZQUIETA PEREZ”
GUAYAQUIL
LABORATORIOS LIFE
MERCK SHARP AND DOHME
INIMS-QUITO
GROSSANDINA CIA. LTDA.
DIRECCIÓN NACIONAL DE ALCOHOLES
QUIMINTER
INSTITUTO DE INVESTIGACIONES
TECNOLOGICAS – UNIVERSIDAD DE
AMBATO
IEOS
UNIVERSIDAD CENTRAL INGENIERIA
QUIMICA
INFARMA
COMISIÓN ECUATORIANA DE ENERGÍA
ATÓMICA
INIAP
MERCK ECUADOR
MULTIQUIM
INEN
Dra. Raquel de Sigüenza
Dra. Martha Medina
Dra. Galdys Guamán
Ing. Luis Gross
Dr. Victor Amancha
Ing. Gladys Navas Miño
Dra. Mónica Paz
Ing. Ana Machado
Dra. Nelly Diaz
Ing. Mario Oleas
Dr. Carlos Fabara
Sr. Leonidas Marín
Ing. Juan Carlos Naranjo
Ing. César Jara
Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1986-08-14
Oficializada como: OBLIGATORIA
Registro Oficial No. 530 de 1986-09-25
Por Acuerdo Ministerial No. 499 de 1986-08-28
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