Estandarización de una solución patrón de NaOH Objetivo: Aprender a preparar y estandarizar una solución patrón de una base, la cual será utilizada en el siguiente experimento. Introducción: El método de titulación de neutralización es muy utilizado para determinar la concentración de analito (ácido o base) en una muestra. Para obtener ensayos confiables y reproducibles, la solución utilizada para titular la muestras debe prepararse con mucha exactitud y se conoce como una solución patrón o estándar. Una solución patrón es aquella en la que la concentración del soluto se conoce con alta certeza y confiabilidad. Para preparar estas soluciones se utilizan, si hay disponibles, reactivos de Grado Estándar o Patrón Primario (ver definición y características en la introducción al laboratorio.) De no existir el reactivo que se necesita a este grado de pureza comercialmente, se prepara la solución con el reactivo disponible y se estandariza (se titula) con un reactivo de grado patrón primario. El hidróxido de sodio es una base muy utilizada en métodos de neutralización de analitos ácidos. Como NaOH no se obtiene comercialmente como patrón primario, las soluciones patrones de NaOH se estandarizan con hidrógeno ftalato de potasio (KHC8H4O4), mejor conocido por KHP por sus siglas en inglés. Este compuesto es un sólido cristalino no higroscópico y de masa molar alta (204.2 g/mol). Por otro lado, las soluciones de hidróxido de sodio, potasio y bario reaccionan con el bióxido de carbono en la atmósfera para producir carbonato. Cuando se utiliza el NaOH para titular ácidos y el punto final cae en el rango básico (pH mayor de 7), la formación de carbonatos disminuye la concentración de hidróxidos y se afecta el resultado. Si se utiliza el mismo indicador en la estandarización del NaOH y la titulación del analito se elimina este error. Sin embargo, la presencia de carbonato hace que se obtengan puntos finales menos definidos, por lo que se deben eliminar. Materiales, reactivos y equipo: NaOH al 50% en agua destilada KHP, sólido Fenolftaleína 3 matraces cónicos de 250 mL botella de polietileno bureta de 25 mL Balanza analítica Procedimiento: Para preparar una solución de NaOH 0.1M: (Por lo general se requiere hervir el agua destilada por unos minutos, batiéndola para eliminar el CO2 presente, si se va a preparar una solución 0.05M o menos. En este caso no se requiere hervir el agua.) 1. Prepare 50 mL de una solución al 50% de NaOH. (Esta solución será preparada por el/la técnico/a de laboratorio. La solución se dejará reposando hasta que se asiente todo el carbonato de sodio sólido que contenga la solución.) 2. Decante la solución sobrenadante a un matraz de 125 mL. 3. Cada grupo tomará una alícuota de esta solución para preparar 250 mL de la solución de NaOH 0.1 M. (Ver nota al final del documento.) 4. Una vez prepare la solución, transfiérala a una botella de polietileno y tápela bien. Para estandarizar la solución de NaOH: Para estandarizar la solución (conocer su concentración exactamente) se titulará con KHP. El KHP ha sido previamente secado en el horno por 2 horas a 110ºC y dejado enfriar en un desecador. 1. Pese tres muestras separadas de aproximadamente 0.8 g de KHP y transfiera cada una a matraces cónicos separados de 250 mL. (De ser necesario, corrija la pesada con el porcentaje de pureza del KHP.) Disuelva cada una en 50 mL de agua destilada. Añada 2 gotas del indicador fenolftaleína. 2. Titule cada muestra con la solución de NaOH 0.1 M. 3. El punto final se identifica cuando un color rosa pálido persista por al menos 30 segundos. Anote los respectivos volúmenes finales. Cómputos: 1. Calcule los moles de cada una de las muestras de KHP. Estos moles serán exactamente iguales a los moles de NaOH que se añadieron. 2. Calcule la molaridad de la solución de NaOH dividiendo los moles calculados en el paso 1 por los respectivos volúmenes utilizados para neutralizar las muestras. 3. Calcule la molaridad promedio y la desviación estándar. Interpretación de resultados: 1. ¿Cómo compara la molaridad obtenida con la molaridad esperada de 0.1000 M? (Relacione con % Error) 2. ¿Qué puede decir de su precisión titulando las muestras? (Relacione con desviación estándar) 3. ¿Qué posibles fuentes de error hubo en su experimento? NOTA: Para calcular el volumen que debe transferir de la solución al 50% para preparar su solución deberá: 1. Convertir la concentración de 50% a Molaridad: Si la solución tiene un volumen de 100 mL: 50 g de NaOH ÷ masa molar de NaOH = moles de NaOH M = moles de NaOH ÷ Litros de solución 2. Para preparar 500 mL de NaOH 0.1 M: M1 x V1 = M2 x V2 Donde : M1 V1 M2 V2 = Molaridad de la solución al 50% de NaOH = volumen que se debe transferir para preparar la solución = Molaridad de la solución que se desea preparar (0.1 M) = volumen de la solución que se desea preparar (500 mL)