práctica nº 2 - Universidad de Granada

Facultad de Farmacia
Departamento de Química Física
Universidad de Granada
PRÁCTICA Nº 2
DETERMINACIÓN
ESPECTROFOTOMÉTRICA DE
CONSTANTES DE VELOCIDAD DE
REACCIÓN
OBJETIVO
„
La hidrólisis de la aspirina (ácido
acetilsalicílico), trascurre de acuerdo
al siguiente esquema:
Los espectros de absorción UV de los ácidos acetilsalicílico y
salicílico son diferentes, como se puede observar en la figura,
lo que permite utilizar el método espectrofotometrico para la
determinación de la constante de velocidad de la reacción
A
Ión
Salicilato
0,400
0,200
Ión
Aspirina
260
300
λ nm
FUNDAMENTO
La ley de Lambert-Beer relaciona la absorción
espectrofotométrica con la concentración del
producto formado en la reacción, lo que nos
permite determinar la constante de velocidad
de dicha reacción
La reacción de hidrólisis de ácido acetil salicilico es de primer orden
La ecuación correspondiente a la cinética de primer orden es:
kt
log (A∞ - At) = log (A∞ - A0) - ──────
2'303
la constante de velocidad, k, puede calcularse midiendo
los valores de absorbancia A0 (absorbancia inicial) ,
A∞ (absorbancia a tiempo infinito) y At a diferentes tiempos,
manteniendo la longitud de onda constante, y representando
log (A∞-At) frente a t. La pendiente de la recta resultante es
igual a -k/2,303.
Material
- Matraz de 100 ml
- Vidrio de reloj
- Embudo
- Pipeta de 5 ml
- Cubetas de cuarzo
- Termostato
- Espectrofotómetro UV-V
- Mezcla reguladora de BO3H3 (0,1052 M) NaOH (0,0948 M)
Método operatorio
A)Preparar 100ml de una disolución 5·10-4M de ácido
acetilsalicílico en mezcla reguladora.
Pm ASA = 180,154
B) Colocar dicha disolución en un termostato ajustado a
37°C.
C) Tomar muestras cada 5 min. y medir su absorbancia
a 296 nm.
(A∞ = 1,735;)
A) Preparar 100ml de una disolución 5·10-4M del
ácido acetilsalicílico en mezcla reguladora.
Pm ASA = 180,154
n º de moles
gramos
M=
=
L
masa molecular × L
moles
X
5 × 10
=
gramos
L
180,154
× 0,1L
mol
−5
Pesar los gramos correspondientes de acido acetil salicílico
(1)
La balanza está en STAND-BY
(2)
Pulsar ON
(3)
(4)
Introducir el pesasustancias
Tarar
(5)
Pesar
(6)
Pulsar OFF
Retirar el pesasustancias
Dejar en STAND-BY
Depositar el producto pesado en el matraz
Con ayuda de una pipeta
arrastrar todo el producto
y enrasar hasta 100 ml
B) Colocar dicha disolución en un
termostato ajustado a 37°C.
C) Tomar muestras cada 5 min. y medir su
absorbancia a 296 nm.
(A∞ = 1,735;)
„
Encender el ordenador y esperar
chequeo.
„
„
Encender el espectrofotometro
Esperar que la luz este verde
„
Comenzar el programa del
espectrofotómetro
Doble clic
„
Pulsar ok
„
„
Ver que ha inicializado
correctamente
Comprobar que ambas lámparas
están encendidas
1
2
1. Ver
que
las
medidas se van a
realizar
en
el
modelo
Fixed Wavelengths
2. Pulsar Setup
Seleccionar la longitud de onda
Pulsar ok y el intervalo de absorbancias
Introducir la cubeta con el blanco
(mezcla reguladora)
„
Pulsar blank
Aparecerá el espectro de la línea base
„
Cambiar la cubeta con la muestra
„
Pulsar Sample
Repetir las medidas cada 5 minutos.
(apuntar los datos de la absorción a 296 nm)
„
Resultados
1.- Tabla de valores de absorbancia a diferentes
tiempos
t (min)
At
A∞- At
log(A∞- At)
2- Representación gráfica de log (A∞-At)
frente al tiempo
0.24
log (A ∞ -At)
0.23
0.22
0.21
0.20
0.19
0.18
0
5
10
15
20
t ( min)
25
30
35
3- Calcular el valor de la constante de velocidad
a partir de la pendiente de la recta
kt
log (A∞ - At) = log (A∞ - A0) - ──────
2'303
La pendiente de la recta es -k/2,303
k se expresa en min-1
Nota: Para determinar la pendiente por el método gráfico, se toman dos puntos de
la recta (no experimentales): (y2 ,x2) e (y1 , x1) y se plantea la siguiente expresión
Pendiente =
y2 − y1
x2 − x1