KANAMICINA, SULFATO DE. SOLUCIÓN INYECTABLE

EL TEXTO EN COLOR ROJO HA SIDO MODIFICADO
Con fundamento en el numeral 4.11.1 de la Norma Oficial
Mexicana NOM-001-SSA1-2010, se publica el presente
proyecto a efecto de que los interesados, a partir del 1º de
agosto y hasta el 30 de septiembre de 2016, lo analicen,
evalúen y envíen sus observaciones o comentarios en idioma
español y con el sustento técnico suficiente ante la CPFEUM,
sito en Río Rhin número 57, colonia Cuauhtémoc, código
postal 06500, Ciudad de México. Fax: 5207 6890
Correo electrónico: [email protected].
KANAMICINA, SULFATO DE. SOLUCIÓN
INYECTABLE
Solución estéril de sulfato de kanamicina en agua inyectable,
con reguladores y conservadores adecuados. Contiene el
equivalente a no menos del 90.0 % y no más del 115.0 % de la
cantidad de kanamicina C18H36N4O11 indicada en el marbete.
SUSTANCIA DE REFERENCIA. Sulfato de kanamicina y
amikacina, manejar de acuerdo con las instrucciones de uso.
100 °C durante 10 min. La mancha principal, obtenida en el
cromatograma con la preparación de la muestra, corresponde
en tamaño, color y RF a la mancha obtenida con la preparación
de referencia.
B. Pasar a un tubo de ensayo una cantidad de la muestra
equivalente a 10 mg de kanamicina, adicionar 1 mL de
solución de tricetohidrindenohidrato:butanol (1:500) y 0.5 mL
de piridina. Calentar en un BV durante 5 min, adicionar 10 mL
de agua y mezclar. Produce un color púrpura intenso. SE
ELIMINA.
B. MGA 0241, CLAR. Proceder como se indica en la
Valoración. El tiempo de retención obtenido en el
cromatograma con la preparación de la muestra corresponde al
obtenido en el cromatograma con la preparación de referencia.
C. MGA 0511, Sulfatos. La muestra da reacción positiva a las
pruebas para sulfatos.
pH. MGA 0701. Entre 3.5 y 5.0.
ESTERILIDAD. MGA 0381. Cumple los requisitos.
ASPECTO DE LA SOLUCIÓN. La muestra es una solución
transparente y libre de partículas visibles.
PARTÍCULAS. MGA 0651. Cumple los requisitos.
VARIACIÓN DE VOLUMEN. MGA 0981. Cumple los
requisitos.
ENSAYOS DE IDENTIDAD
A. MGA 0241, Capa delgada.
Soporte. Mezcla de gel de sílice capa de 0.25 mm de espesor,
secada a 110 ° durante una hora y enfriar inmediatamente antes
de usarla.
Fase móvil. Preparar una solución que contenga 150 mg/mL
de fosfato monobásico de potasio en agua.
Revelador. Preparar una solución que contenga 10 mg/mL de
ninhidrina en alcohol butílico.
Preparación de referencia. Preparar una solución de la SRef
de sulfato de kanamicina en agua, que contenga 1 mg/mL de
kanamicina.
Preparación de la muestra. Diluir en agua la cantidad
necesaria de la muestra para tener una solución con una
concentración de 1 mg/mL de kanamicina.
Procedimiento. Aplicar a la cromatoplaca en carriles
separados, 10 µL de cada preparación y de la preparación de
la muestra. Dejar secar. Desarrollar la cromatoplaca en una
cámara previamente equilibrada por 18 horas, con la fase
móvil. Sacar la cromatoplaca de la cámara y secar con
corriente de aire. Rociar la placa con revelador y secar a
+52 55 5207 8187
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PIRÓGENOS. MGA 0711. Cumple los requisitos.SE
ELIMINA.
ENDOTOXINAS BACTERIANAS. MGA 0316. La muestra
no contiene más de 0.67 UE/mg de kanamicina.
KANAMICINA B. MGA 0100, Difusión en placa. No más
de 5 %.
Preparación de referencia. Preparar una solución de la
SRef de sulfato de kanamicina en SA de fosfato de potasio
0.1 M pH 8.0, que contenga 10 µg/mL de kanamicina.
Preparar a partir de la solución anterior las siguientes
diluciones: 0.64, 0.80, 1.0, 1.25 y 1.56 µg/mL de kanamicina.
Preparación de la muestra. Pasar un volumen de la muestra,
equivalente 100 mg de kanamicina a un envase adecuado,
adicionar 5 mL de solución de ácido clorhídrico 6 N, cerrar
herméticamente el envase, calentar en un baño de agua a
100 °C durante 1 h y enfriar. Adicionar 4 mL de solución de
hidróxido de sodio 6 N, mezclar, pasar la mezcla a un matraz
volumétrico de 1 000 mL, llevar al aforo con SA de fosfato de
potasio 0.1 M pH 8.0 y mezclar. Pasar una alícuota de 1.0 mL
a un matraz volumétrico de 100 mL, llevar al aforo con la
misma SA y mezclar. Esta solución contiene 1.0 µg/mL de
kanamicina. Proseguir según se describe en MGA 0100. La
cantidad calculada de kanamicina B, en por ciento, es en
relación a la cantidad de kanamicina indicada en el marbete.
VALORACIÓN. MGA 0241, CLAR.
Fase móvil. SV de hidróxido de sodio 0.115 N.
CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2016-3
Preparados farmacéuticos
1
Río Rhin 57
col. Cuauhtémoc
06500, del. Cuauhtémoc
Ciudad de México, México.
Preparación de referencia. Preparar una solución que
contenga 8 g/mL de la SRef de sulfato de kanamicina en
agua.
Preparación de la muestra. Diluir en agua la cantidad
necesaria de la muestra, para obtener una solución con una
concentración de 6 g/mL de kanamicina.
Solución de aptitud del sistema. Preparar una solución que
contenga 20 g/mL de la SRef de amikacina y 8 g/mL de la
SRef de sulfato de kanamicina en agua.
Condiciones del equipo. Cromatógrafo de líquidos, equipado
con detector electroquímico, un electrodo de oro y un
electrodo de referencia de pH de plata-cloruro de plata;
precolumna empacada con L47 y una columna analítica de
4 mm×25 cm, empacada con L47. Velocidad de flujo de
0.5 mL/min.
El detector electroquímico se usa en modo amperométrico, con
un rango de 300 nC y una salida de 1 V a escala completa. El
potencial se programa como sigue:
Tiempo (s)
Potencial (V)
Integración
0.00
+0.04
0.30
+0.04
Comienzo
0.50
+0.04
Final
0.51
+0.80
0.70
+0.80
0.71
-0.80
0.90
-0.80
Aptitud del sistema. Inyectar al cromatógrafo, repetidas
veces, volúmenes iguales (20 L) de la solución de aptitud del
sistema y registrar los picos respuesta. Los tiempos de
retención relativa son alrededor de 1.0 para kanamicina y 1.3
para amikacina. La resolución R entre kanamicina y amikacina
es no menor de 3. Inyectar al cromatógrafo, repetidas veces,
volúmenes iguales (20 L) de la preparación de referencia y
registrar los picos respuesta. El factor de coleo es no mayor de
2 y el coeficiente de variación es no mayor de 2.0 %.
Procedimiento. Una vez ajustados los parámetros de
operación, inyectar al cromatógrafo por separado, volúmenes
iguales (20 L), de la preparación de referencia y de la
preparación de la muestra. Registrar los cromatogramas y
medir los picos respuesta. Calcular la cantidad de kanamicina
en la porción de la muestra tomada, por medio de la siguiente
fórmula:
𝐶𝐷 (
𝐴𝑚
)
𝐴𝑟𝑒𝑓
Donde
C = Cantidad de la SRef de sulfato de kanamicina en la
preparación de referencia.
D = Factor de dilución de la muestra.
Am = Área bajo el pico obtenida en el cromatograma con la
preparación de la muestra.
Aref = Área bajo el pico obtenida en el cromatograma con la
preparación de referencia.
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2
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