Bloque I: Rayos X

LABORATORIO DE ESPECTROSCOPIA
DE LA MATERIA CONDENSADA
GUIÓN DE PRÁCTICAS
PROFESORADO:
FRANCISCO FERNÁNDEZ MARTINEZ
Mª JOSÉ MELCÓN DE GILES
Mª CRISTINA RIVERO NÚÑEZ
ANÁLISIS POR DIFRACCIÓN DE RAYOS X DE MATERIALES POLICRISTALINOS
OBJETIVOS: mostrar la utilidad de los métodos difractométricos para identificación de
sustancias, determinación de estructuras cristalinas y del grado de pureza o para
distinguir estados cristalinos y amorfos
MATERIAL: Difractómetro de rayos X equipado con DACO Mortero de ágata
Portamuestras
REACTIVOS: los compuestos inorgánicos que se van a analizar: NaCl, SiO2 y Al en
polvo y lámina
DESARROLLO DE LA PRÁCTICA: el difractómetro que se emplea genera un haz de
rayos X monocromático (λ = 1.5418Å). El ángulo de incidencia sobre la muestra que se
va a analizar varía entre 10 y 90°, siendo el ángulo de paso 0,05°. El tiempo de
exposición es de 1 segundo. El sistema almacena la intensidad de la radiación
absorbida en cada posición y mediante DACO (Data Adquisition Computericed) se
genera un diagrama con estos datos.
Para la obtención de dicho diagrama hay que preparar adecuadamente la muestra,
pulverizándola para que haya cristales en todas las orientaciones posibles incluidas
aquellas en las que θ es la adecuada para que se cumpla la ley de Bragg (2dsen θ =nλ)
que va a permitir tanto la medida de distancias interplanares como la determinación de
los índices de Müller (h, k , l).
MEMORIA DE LA PRÁCTICA: EXPERIENCIAS Y CONCLUSIONES
1) Breve introducción de los fundamentos de la difracción de rayos X y
descripción de la Ley de Bragg. Aplicación para la determinación de estructuras
cristalinas
2) Identificación de compuestos con Hanavalt Search Manual
3) Espectro del NaCl: modo de realización, interpretación, cálculo del espaciado,
análisis de la geometría e identificación. Grado de pureza. Aparición de centros
F.
4) Espectro del SiO2: interpretación, cálculo del espaciado, análisis de la
geometría e identificación. Materiales amorfos.
5) Espectro de Al en polvo y laminado: determinación de a 0, índices de Müller y
estructura cristalina. Orientaciones preferenciales