Documento 285659

Código:
LAB-PO-01-01
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
UNIDAD DE ADMINISTRACIÓN TALLERES Y
LABORATORIOS
PROGRAMA INDIVIDUAL DE PRÁCTICAS
Revisión: 1
Página:
1 de 4
CICLO ESCOLAR: 2013-2014P
NOMBRE DEL DOCENTE: Dr. Luis Humberto May Hernández
CARRERA(S): Ingeniería de Materiales
ASIGNATURA:
SEMESTRE: 4
GRUPO(S): A
PARCIAL:
Caracterización Estructural
3er Parcial
NOMBRE DE LABORATORIO O DE LA INSTITUCIÓN EN CASO DE PRÁCTICA
EXTERNA:
Centro de Investigación y de estudios avanzados
NÚMERO Y NOMBRE DE LA PRÁCTICA:
#3. Difracción de Rayos X
FECHA Y HORA PROPUESTA DE LA PRÁCTICA: 10 de Junio de 2014, 14:00 a
16:00,
MATERIALES REQUERIDOS:
Bata de laboratorio, materiales varios para caracterizar (polvo cerámico, PET
virgen en polvo y film)
EQUIPO REQUERIDO:
Difractometro de Rayos X
SE DEBE ANEXAR LA DESCRIPCIÓN DEL DESARROLLO DE LA PRÁCTICA.
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Dr. Luis Humberto May Hernández
17 de Febrero de 2014
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MANEJO DE EQUIPO DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X
A. OBJETIVO:. Obtención de difractogramas y realización de su indexación e
identificación de sustancias y mezclas. Obtención del grado de cristalinidad en un polímero
B. INTRODUCCION
El fundamento de esta técnica reside en el fenómeno conocido como dispersión
“scattering” de una radiación X cuando incide sobre la materia. Este fenómeno consiste en
que parte de la radiación X incidente se desvía de su dirección original por interacción con
el material irradiado.
El estado cristalino
En la mayoría de los sólidos, las grandes fuerzas de atracción o cohesión que existen entre
las partículas que lo componen, hacen que éstas se distribuyan regular y simétricamente en
el espacio. Estos sólidos reciben el nombre de sólidos cristalinos o cristales.
Existen algunos sólidos, llamados sólidos amorfos o vidrios, a los que les falta la
ordenación de largo alcance de los sólidos cristalinos. Estructuralmente, podrían
considerarse como líquidos con una gran viscosidad, recibiendo a veces el nombre de
líquidos sobreenfriados.
Existen también un gran número de sustancias que, en estado líquido, posee una gran
regularidad interna (monodimensional o bidimensional), intermedia entre el desorden de un
líquido ordinario y la ordenación periódica de un sólido cristalino. Estas fases líquidas
reciben el nombre de cristales líquidos.
Concepto de cristal
Un cristal puede considerar formalmente descrito por un sistema de átomos o de iones o de
moléculas, periódicamente ordenados en el espacio. Un cristal es una sustancia
homogénea, es decir, en cualquier parte del cristal, cada átomo, ión o molécula tiene un
entorno idéntico que puede relacionarse con otros por sencillas operaciones de repetición
(simetría). Un cristal con estas características sólo es estrictamente homogéneo si la
periodicidad de la repetición se extiende hasta el infinito, en cuyo caso se define un cristal
ideal. Un cristal es anisótropo. Sus distintas propiedades físicas como dureza, dilatación
térmica, conductividad, etc, dependen de la dirección en que se midan. Muchas sustancias
cristalinas presentan isotropía (metales, muchos minerales, etc.), pero esto es debido a que
están formadas por un elevado número de pequeños cristalitos estadísticamente
desorientados unos respecto a otros. Este tipo de sustancias reciben el nombre de
policristalinas.
Método del polvo policristalino
Es el método más general y sus aplicaciones son muy variadas; puede citarse por ejemplo,
la identificación de sustancias cristalinas, así como el análisis cuantitativo de éstas, el
estudio de soluciones sólidas metálicas, estudio de texturas, determinación del tamaño de
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los cristalitos, determinación de coeficientes de dilatación térmica, estudios de compuestos
y reacciones a alta y baja temperatura, etc. Este método también es utilizado para
aplicaciones de tipo más específicamente cristalográficas, como pueden ser la asignación de
índices a las reflexiones y la determinación de los parámetros de celdilla, que en algunos
casos sencillos conducen a la resolución de la estructura cristalina.
2.- PARTE EXPERIMENTAL
Preparación de muestras
Para estudios de difracción de rayos X, la muestra cristalina se muele hasta obtener un
polvo fino homogéneo. De esta manera, el enorme número de pequeños cristales está
orientado en todas las direcciones posibles; y por tanto, cuando un haz de rayos X atraviesa
el material, se puede esperar que un número significativo de partículas esté orientado de tal
manera que cumpla la condición de Bragg para la reflexión de todos los espaciados
interplanares posibles. Las muestras se colocan en tubos capilares de paredes finas de vidrio
o de celofán y éstos se introducen en el haz. Alternativamente, se puede mezclar la muestra
con un soporte adecuado no cristalino y moldearla dándole una forma adecuada.
Identificación de sustancias cristalinas
La identificación de especies a partir de su figura de difracción de polvo cristalino se basa
en la posición de las líneas (en términos de o 2) y de sus intensidades relativas.
3. RESULTADOS
Lectura de un difractograma
Con una regla milimetrada se mide el ángulo 2(eje de abscisas) de cada reflexión, así
como su intensidad (altura), colocando ambos valores en una tabla de 5 columnas. En la
tercera columna de la tabla se colocan los valores de espaciado dhkl obtenidos, a partir de
los valores de 2, mediante la expresión de Bragg (2 d sen= npara obtener los
difractogramas se ha empleado radiación Kde Cu, = 1,5405 Å). En la cuarta columna se
colocan los valores de las intensidades relativas, obtenidas como porcentaje de la más
intensa.
Con los valores de espaciado de las tres reflexiones más intensas se consultan las fichas
ASTM o tablas que se tengan a mano (anexo I), viendo cual es la que más se ajusta a
nuestra sustancia problema y confirmando con el resto de las reflexiones medidas. En
general Las fichas de consulta (datos bibliográficos, ASTM, etc.) constan de las siguientes
áreas de información:
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Una vez conocida la sustancia problema y su ficha se pueden colocar en la quinta casilla de
la tabla los valores de (hkl) de los planos que han dado lugar a los máximos de difracción.
Con los valores de espaciado de las reflexiones más intensas y sus valores de (hkl), se
puede calcular el parámetro de celdilla medio mediante la expresión (en el caso de celdillas
cúbicas)
con el parámetro de celdilla a se calcula el volumen de la celdilla unidad
asi como el factor de empaquetamiento
y conociendo la masa atómica o molecular del compuesto (M), su densidad 