DIFRACCIÓN DE RAYOS X

DIFRACCIÓN DE RAYOS X
La Difracción de Rayos X está basada en las interferencias ópticas que se producen cuando
una radiación monocromática atraviesa una rendija de espesor comparable a la longitud de
onda de la radiación. Los Rayos X tienen longitudes de onda de Angstroms, del mismo
orden que las distancias interatómicas de los componentes de las redes cristalinas. Al ser
irradiados sobre la muestra a analizar, los Rayos X se difractan con ángulos que dependen
de las distancias interatómicas. El método analítico del Polvo al Azar o de Debye-Scherrer
consiste en irradiar con Rayos X sobre una muestra formada por multitud de cristales
colocados al azar en todas las direcciones posibles. Para ello es aplicable la Ley de Bragg:
nλ = 2d . senθ, en la que “d” es la distancia entre los planos interatómicos que producen la
difracción.
Aplicaciones
La difracción de rayos-x es un método de alta tecnología no destructivo para el análisis de
una amplia gama de materiales, incluso fluidos, metales, minerales, polímeros,
catalizadores, plásticos, productos farmacéuticos, recubrimientos de capa fina, cerámicas y
semiconductores. La aplicación fundamental de la Difracción de Rayos X es la
identificación cualitativa de la composición mineralógica de una muestra cristalina
Otras aplicaciones son el análisis cuantitativo de compuestos cristalinos, la determinación
de tamaños de cristales, la determinación del coeficiente de dilatación térmica, así como
cálculos sobre la simetría del cristal y en especial la asignación de distancias a
determinadas familias de planos y la obtención de los parámetros de la red.
Además, uno de los equipos de difracción que posee la unidad se puede configurar para
obtener las siguientes aplicaciones:
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SAX. Esta función permite adquirir información sobre la estructura del material, por
ejemplo el tamaño y forma de las partículas.
Análisis de láminas delgadas. Mediante Reflectometria de rayos-X y Difracción de
Ángulo Rasante.
Microdifracción. Posibilidad de hacer análisis puntuales con una resolución de
100µm.
Análisis en Transmisión. Sin necesidad de montar capilares, la muestra se sitúa
entre dos láminas de mylar por lo que el volumen de muestra irradiado es más
elevado. En esta configuración se dispone de un espejo focalizador que garantiza
medidas de muy buena calidad y resolución.
Análisis en atmósfera y temperatura controladas (hasta 900ºC), para medidas de
cambios de fase y de composición.
Equipamiento
Bruker D8-Advance con espejo Göebel (muestras no planas) con cámara de alta
temperatura (hasta 900ºC), con un generador de rayos-x KRISTALLOFLEX K 760-80F
(Potencia: 3000W, Tensión: 20-60KV y Corriente: 5-80mA) provisto de un tubo de RX con
ánodo de cobre. Se dispone de la base de datos de la ICDD (International Center for
Diffraction Data).
Panalytical Empyrean equipo multifuncional para el análisis por difracción de rayos X. El
equipo en su configuración básica dispone de goniómetro con un tubo de rayos X con
cátodo de Cu Kα, y un detector PIXcel 3D. La configuración permite el montaje de
diferentes módulos (SAX, Reflectometría, etc.) de fácil instalación con posiciones PreFix.
El equipo posee además una cámara de reacción para análisis de cambio de fase de los
materiales durante su calentamiento hasta una temperatura de 900°C. Se dispone de la base
de datos de la ICDD (International Center for Diffraction Data) y de la base de datos de la
COD (Crystallography Open Database) para determinación de minerales y compuestos.