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Preparación de Tipos comunes de Escritorio Reactivos especificado en Standard Methods
T PODER B. P DE REPARACIÓN T NIFORM S ODIO H YDROXIDE S OLUCIONES
Soluciones de ácido
Peso requerido
Preparar los siguientes reactivos mediante la adición con precaución cantidad requerida
El volumen requerido de
de NaOH para
de ácidos concentrados, con mezcla, a volumen designado de tipo apropiado de agua
La normalidad de
destilada. Diluir a 1000 ml y mezclar bien.
Solución de
sol
ml
6
240
400
1
40
67
Véase la Tabla A para la preparación de HCl, H 2 ASI QUE 4, y HNO 3 soluciones.
NaOH
0.1
a. hidróxido de sodio Stock, NaOH, 15 N ( para la preparación de 6 NORTE, 1 NORTE,
preparar 1000 ml
Solución de
Solución de
Las soluciones alcalinas
15 norte NaOH para
preparar 1000 ml
6.7
4
y 0,1 norte soluciones): Con precaución se disuelven 625 g de NaOH sólido en 800 ml de agua
destilada para formar 1 l de solución. Eliminar carbonato precipitado de sodio manteniendo la
solución en el punto de ebullición durante unas pocas horas en un baño de agua caliente o dejando
segundo. soluciones de hidróxido de amonio, NUEVA HAMPSHIRE 4 OH: Preparar 5 NORTE, 3 NORTE,
partículas se depositan durante al menos 48 h en un recipiente resistente a los álcalis (cera de
forrado o polietileno) protegido de la atmósfera CO 2 con un tubo de cal sodada. Usar el
y 0.2 norte NUEVA HAMPSHIRE 4 OH soluciones por dilución de 333 ml, 200 ml, y 13
sobrenadante para la preparación de soluciones diluidas listados en la Tabla B.
ml, respectivamente, del reactivo concentrado (sp gr 0,90, 29,0%, 15 NORTE) hasta 1000
ml con agua destilada.
Alternativamente preparar soluciones diluidas disolviendo el peso de NaOH sólido
indican en la Tabla B en CO 2- agua destilada libre y diluyendo a 1.000 ml.
Soluciones indicadoras
Tiendas soluciones de NaOH en polietileno (, de tipo pesado rígidos) botellas con
tapones de rosca de polietileno, fi botellas parafinas n-recubierto con tapones de goma o de
a. solución de indicador fenolftaleína: Utilice la acuosa (1) o solución
neopreno, o botellas de borosilicato de vidrio con tapones de goma o neopreno. Compruebe
periódicamente soluciones. Protéjalos uniendo un tubo de CO 2- absorción de material
alcohólica (2).
granular tal como la cal sodada o una disponible comercialmente CO 2- agente de eliminación.
1) Disolver 5 g de sal de disodio de fenolftaleína en agua destilada
* usar al menos 70 cm de tubo de goma para minimizar la difusión del vapor de la botella.
y diluir a 1 L.
Reemplazar tubo de absorción antes de que se agota. Retirar la solución por un sifón para
2) Disolver 5 g de fenolftaleína en 500 ml 95% de acetato de isopropilo o alcohol
evitar botella de apertura.
y añadir 500 ml de agua destilada
Si es necesario, añadir 0,02 norte NaOH gota a gota hasta un color rosa tenue aparece en
solución 1) o 2).
segundo. Metil solución de indicador naranja: Disolver naranja de metilo 500 mg de
polvo en agua destilada y diluir a 1 L.
* Ascarita II ®, Arthur H. Thomas Co .; o equivalente.
T PODER A: P DE REPARACIÓN T NIFORM UNA CID S OLUCIONES *
Clorhídrico
Ácido
(HCl)
Componente deseada
especificaciones gravedad c (20/4 o C) de ácido conc ACS-grado
1,174-1,189
Ácido sulfúrico
(H 2 ASI QUE 4)
1,834-1,836
Ácido nítrico
(HNO 3)
1,409-1,418
Porcentaje de ingrediente activo en reactivo conc
36-37
96-98
69-70
La normalidad de reactivo conc
11-12
36
15-16
Volumen (ml) de reactivo conc para preparar 1 L de:
-
18 norte solución
500 (1 1) †
-
500 (1 1) †
1 norte solución
83 (1 11) †
28
64
8.3
2.8
6.4
17
17
17
20
20
20
0.1 norte solución
167 (1 5) †
380
6 norte solución
Volumen (ml) de 6 norte reactivo para preparar 1 L de
0.1 norte solución
Volumen (ml) de 1 norte reactivo para preparar 1 L de
0.02 norte solución
* Todos los valores aproximados. †Los ab sistema de especificar volúmenes preparatorias aparece frecuentemente a lo largo Standard Methods y significa que una volúmenes del reactivo
concentrado se diluyen con segundo volúmenes de agua destilada para formar la solución requerida.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.216
Los pesos atómicos estándar 2015
12]
[Scaled a A r (12 DO)
Los pesos atómicos de muchos elementos no son invariantes pero dependen del origen y el tratamiento del material. Los valores estándar de una r ( E) y las incertidumbres (entre paréntesis, después de la última signi fi gura fi cativa a la que se
atribuyen) se aplican a elementos de origen natural terrestre. Las notas al pie de esta tabla elaborar los tipos de variación que pueden ocurrir para los elementos individuales y que pueden ser mayores que las incertidumbres listados de valores
de A r ( MI). Los nombres de los elementos con número atómico 113 a 118 son provisionales.
Número atómico Peso atómico
Número
Nombre
Símbolo
Peso atomico
atómico
Actinio*
Aluminio
Americio*
C.A
89
Alabama
13
Antimonio
sb
51
121.760 (1)
Argón
Arkansas
18
39.948 (1)
Arsénico
Como
33
74.921 595 (6)
astato *
Bario
Berkelio*
Berilio
A
85
Licenciado en
56Letras
bk
Ser
Bi
bohrium *
bh
Boro
Bromo
Cadmio
Calcio
Californio*
segundo
br
4
5
Discos compactos
48
California
20
cf
98
80
200.592 (3)
Molibdeno
Mes
42
95,95 (1)
sol
sol
Moscovium *
mc
g, r
neodimio
Dakota del Norte
60
144.242 (3)
sol
Neón
Nebraska
10
20,1797 (6)
g, m
Neptunio*
Notario público93
137.327 (7)
Ni
Nihonium *
Nueva Hampshire
113
9.012 182 (5)
Niobio
Nótese bien
208.980 40 (1)
Nitrógeno
norte
nobelio *
No
102
Oganesson *
og
118
Osmio
Os
76
10,81
metro
79.904
41
7
58,6934 (4)
92.906 37 (2)
14.007
190,23 (3)
Oxígeno
O
40.078 (4)
sol
Paladio
Fósforo
Platino
Plutonio*
Polonio*
Potasio
El praseodimio Pr
Prometeo*
Protactinio*
Radio*
Pd
46
106,42 (1)
PAG
15
30.973 761 998 (5)
pt
78
195.084 (9)
Pu
94
Correos
84
K
19
39,0983 (1)
59
140,907 66 (2)
Radón*
rn
rg
111
Re
75
186.207 (1)
rh.
45
102,905 50 (2)
rb
ru
37
85,4678 (3)
sol
44
101,07 (2)
sol
150,36 (2)
sol
12,011
do
6
58
140.116 (1)
cs
55
132,905 45,196 (6)
Cl
17
35.45
cr
24
51,9961 (6)
Cobalto
Co
27
58.933 194 (4)
sol
metro
112
63,546 (3)
r
96 cm
110
dubnium *
db
105
disprosio
einstenio *
erbio
europio
dy
66
Es
99
er
68
167.259 (3)
sol
UE
63
151.964 (1)
sol
162.500 (1)
fermium *
fm 100
flerovium *
Florida
Flúor
francio *
gadolinio
Galio
Germanio
Oro
Hafnio
hassio *
Helio
holmio
F
9
fr
87
gd
64
157,25 (3)
Georgia
31
Ge
32
au
hf
sol
roentgenio *
renio
Rodio
Rubidio
Rutenio
Rutherfordium * Rf
Samario
8
Pm
61
Pensilvania
91
231,035 88 (2)
86
104
sm
62
Carolina del Sur
21
seaborgio *
Selenio
Silicio
sg
106
SE
34
78,971 (8)
Si
14
28.085
69.723 (1)
Plata
ag
47
107.8682 (2)
72,630 (8)
Sodio
N/A
11
22.989 769 28 (2)
79
196.966 569 (5)
Estroncio
sr
38
87,62 (1)
72
178,49 (2)
Azufre
S
dieciséis
32.06
tantalio
tecnecio *
Telurio
Terbio
talio
torio *
Tulio
Ejército de reserva
73
Hs
108
2
Ho
67
18.998 403 163 (6)
4.002 602 (2)
sol
g, r
164,930 33 (2)
Hidrógeno
H
indio
Yodo
iridio
En
49
114.818 (1)
yo
53
126,904 47 (3)
IR
77
192.217 (3)
Planchar
Fe
26
55.845 (2)
Criptón
Kr
36
83.798 (2)
g, m
Lantano
La
57
138,905 47 (7)
lawrencium *
lr
Dirigir
Pb
Litio
Livermorium * Lv
lutecio
Magnesio
Li
Manganeso
Minnesota 25
1
1.008
metro
3
tc
43
Te
52
44.955 908 (5)
r
sol
g, r
180,947 88 (2)
127,60 (3)
sol
Tuberculosis sesenta y cinco158,925 35 (2)
tl
81
204,38
Th
90
232.0377 (4)
tm
69
168,934 22 (2)
Estaño
Sn
50
118.710 (7)
Titanio
Ti
22
47.867 (1)
sol
Tungsteno
W
74
183,84 (1)
T
92
238,028 91 (3)
207,2 (1)
g, r
Uranio*
Vanadio
V
23
50,9415 (1)
[6.938; 6.997]
metro
Xenón
Xe
54
131.293 (6)
g, m
Yb
70
173.045 (10)
sol
sol
Iterbio
Itrio
Y
39
88.905 84 (2)
103
82
sol
Real academia88
de bellas artes
Escandio
114
Él
sol
15.999
sol
Ce
116
sol
sol
g, m
Lu
71
174.9668 (1)
mg
12
24,3050 (6)
Zinc
Zn
30
65,38 (2)
r
54.938 044 (3)
Circonio
Zr
40
91.224 (2)
sol
Meitnerio * millones de toneladas
*
28
112.411 (4)
Cerio
Cesio
Cloro
Cromo
29
115
Níquel
Carbón
Cu
101
Hg
107
35
Notas al pie
Mercurio
97
83
Símbolo
Nombre
Mendelevio * Md
26,981 5,386 (7)
95 am
Bismuto
Copernicio * Cn
Cobre
Curio*
darmstadtium Ds
Notas al pie
109
Elemento no tiene isótopo estable. sol
muestras geológicas son conocido en el que el elemento tiene una composición isotópica fuera de los límites para el material normal. La diferencia entre el peso atómico del elemento de dichos especímenes y la dada en la Tabla
puede exceder la incertidumbre indicada.
m modificados con composiciones isotópicas se pueden encontrar en material comercialmente disponible, ya que ha sido sometido a un fraccionamiento isotópico no revelada o inadvertida. Sustancial
desviaciones en el peso atómico del elemento de la dada en la tabla pueden producirse. r
Rango en la composición isotópica del material terrestre normal, impide que una más precisa UNA r ( MI) siendo dado; la tabulada UNA r ( MI) valor debe ser aplicable a cualquier material normal. Fuente: I INTERNACIONAL T UNIÓN DE PAG Y URE UNA PPLIED
do HEMISTRY. 2016. Los pesos atómicos de los elementos de 2013. Pure Appl. Chem. 88: 265. www.chem.ac.uk/iupac/AtWt/
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ISSN 55-1979
Prefacio de la edición VIGESIMOTERCERA
La Vigésima Segunda y ediciones anteriores
métodos con los que en el presente documento recomienda, si es diferente, por lo que los resultados
obtenidos pueden ser aún más preciso y fiable de lo que son en la actualidad.
La primera edición de Standard Methods fue publicado en 1905. Cada edición
posterior ha presentado signi fi mejoras metodología no puede y ampliado el alcance
APHA publicó ediciones corregida y aumentada bajo el título
del manual para incluir técnicas adecuadas para examinar muchos tipos de muestras
Los métodos estándar de análisis de agua en 1912 (segunda edición), 1917
encontradas en la evaluación y control de calidad del agua y la contaminación del
(Tercera), 1920 (Cuarta), y 1923 (Quinta). En 1925, la Asociación Americana de
agua.
Obras del Agua (AWWA) se unió a la APHA en la publicación de la sexta edición, que
Standard Methods comenzó como el resultado de un movimiento década de
tenía el título más amplio: Métodos estándar del examen de agua y aguas residuales. publicación
1880 para “asegurar la adopción de más uniforme y ef métodos fi ciente de análisis
conjunta se continuó en la séptima edición (1933).
de agua”, que llevó a la organización de un comité especial de la Sección de
Química de la Asociación Americana para el Avance de la Ciencia. Un informe de
En 1935, la Federación de las aguas residuales Asociaciones obras [ahora la Water
1889 de este comité “un método, en parte, para el examen sanitario del agua, y
Environment Federation (WEF)] emitió un informe del comité, “los métodos estándar de
para el Estado de Resultados, Se ofrece a la adopción general,” cubrió cinco
análisis de aguas residuales.” ‡ Con modificaciones menores, estos métodos se incorporaron
temas:
en la Octava edición (1936) de Los métodos estándar, que de este modo los primeros en
proporcionar métodos para examinar las “alcantarillas, uents fl ef, desechos industriales,
• amoníaco “albuminoide” “libre” y;
•
groseramente aguas contaminadas, lodos y fangos.” La novena edición (1946) también
la capacidad de consumo de oxígeno;
contenía estos métodos, y la Federación se convirtió en un fl completo afilado publicación de
• nitrógeno total como nitratos y nitritos;
socio en 1947. Desde entonces, el trabajo de la
• nitrógeno como nitritos; y
• estado de resultados. *
Standard Methods comités de las tres asociaciones-APHA, AWWA y WEF-ha
sido coordinada por un Consejo Editorial conjunta, en la que están
representados los tres.
Reconociendo la necesidad de métodos estándar en el examen bacteriológico del
agua, los miembros de la American Public Health Association (APHA) patrocinó una
convención de 1895 de bacteriólogos para discutir el problema. Como resultado, un
La décima edición (1955) incluye métodos específicamente para el examen de las aguas
comité APHA fue designado “para elaborar procedimientos para el estudio de las
residuales industriales; esto se refleja por un nuevo título:
bacterias de una manera uniforme y con referencias especiales a la diferenciación de
Métodos estándar para el examen de agua, aguas residuales y residuos industriales. En
las especies.” Los procedimientos, que fueron presentados en 1897, † encontrado una
la undécima edición (1960), el título fue acortado a Métodos estándar para el examen
amplia aceptación.
de agua y aguas residuales con el fin de describir el contenido con más precisión y de
forma concisa. El título se ha mantenido sin cambios desde entonces.
En 1899, APHA estableció una Comisión de métodos estándar de análisis de
agua, cargadas con la extensión de los procedimientos estándar para todos los
En la decimocuarta edición (1975), métodos de ensayo para el agua ya no se
métodos involucrados en el análisis de agua. El informe del comité, publicado en
separan de los de aguas residuales. Todos los métodos de análisis de un
1905, constituyó la primera edición de Los métodos estándar ( a continuación, titulado Métodos
componente o característica dada aparecieron en una sola sección. Con pequeñas
estándar de análisis de agua); incluía físico, químico, microscópico, y métodos
diferencias, la organización de la decimocuarta edición fue retenida para el (1985)
bacteriológicos de examen agua. En su carta de transmisión, el Comité declaró:
ediciones XV (1980) y XVI.
El Consejo Editorial Conjunta tomó dos decisiones políticas importantes que se implementaron
en la decimosexta edición. En primer lugar, se adoptó el Sistema Internacional de Unidades (SI),
Se cree que los métodos de análisis que se presenta en este informe como “Standard Methods” que
excepto donde los sistemas de campo o prácticas que prevalecen requieren unidades inglesas. En
representan la mejor práctica actual de los analistas de agua en América, ya sea de aplicación general en
segundo lugar, el uso de marcas o materiales de propiedad fue eliminado tanto como sea posible,
relación con los problemas ordinarios de puri fi cación de agua, evacuación de aguas residuales y las
investigaciones sanitarias. Los analistas que trabajan en muy diversos problemas manifiestamente no
para evitar posibles reclamaciones con respecto a la restricción del comercio o favoritismo
pueden utilizar métodos que son idénticos, y los problemas especiales obviamente requieren los métodos
comercial.
que mejor se adapten a ellos; pero, mientras que el reconocimiento de estos hechos, sin embargo, sigue
La organización de la decimoséptima edición (1989) refleja el compromiso de desarrollar
siendo cierto que el progreso de sonido en el trabajo analítico avanzará en proporción a la adopción
general de los métodos que sean fiables, uniforme y adecuada.
y retener un sistema de numeración permanente. Los nuevos números fueron asignados a
todas las secciones, y los números no utilizados se reservan para uso futuro. Todos los
números de pieza se ampliaron a múltiplos de 1000 en lugar de 100. Las piezas conservan
Se dice por algunos que los métodos estándar dentro del campo de las ciencias aplicadas
su identidad de la edición anterior, excepto Parte 6000, que fue reasignado de métodos
tienden a sofocar las investigaciones e y que retardan el verdadero progreso. Si se usan tales
automatizados a métodos para medir compuestos orgánicos específicos. Los procedimientos
normas con el espíritu apropiado, esto no debe ser así. El Comité desea encarecidamente que se
más generales para productos orgánicos se mantuvieron en la Parte 5000.
continuará todos los esfuerzos para mejorar las técnicas de análisis de agua y sobre todo para
comparar actual
* J. Anal. Chem. 3: 398 (1889). † Proc. Amer. Pub. Assoc
salud. 23:56 (1897).
‡ Las aguas residuales funciona J. 7: 444 (1935).
1
PREFACIO
2
También, Parte 1000, se sometió a una revisión importante de la decimoséptima edición, y
secciones que tratan de análisis estadístico, calidad de datos y desarrollo de métodos se
presentado han sido revisados ​y son compatibles con el mayor número de personas cali fi
cados, por lo que puede representar un cierto consenso de la opinión de expertos.
ampliaron enormemente.
La sección en agua reactivo se actualiza para incluir un esquema de clasi fi cación
Se continuó con el sistema de la utilización de los Grupos de Tarea Conjunta (iniciadas
de varios tipos de agua para reactivos. Nuevas secciones se añadieron al comienzo de
con la decimocuarta edición) para el trabajo en cada sección modi fi cado en la vigésimo
piezas de 2000 a pesar de 10 a 000 dirección de garantía de calidad (QA) y otras
tercera edición. Las personas generalmente son nombrados a un Grupo Mixto de Tareas
cuestiones de aplicación general en el tema especí fi co; la intención era reducir al
sobre la base de su interés expresado o experiencia reconocida con el fin de montar un
mínimo la repetición en cada parte.
grupo con experiencia máxima con cada uno de los métodos de ensayo de interés.
La decimoctava edición (1992) incluyó revisiones menores en el nuevo formato y
nuevos métodos en cada Parte.
En la decimonovena edición (1995), se añadieron secciones sobre seguridad en el
Cada respectiva Grupo Mixto de Tareas fue acusado de revisión de los métodos de la
edición anterior, la revisión de la metodología actual en la literatura, la evaluación de
nuevos métodos correspondientes a una sección, y la tarea de hacer frente a cualquier
laboratorio y gestión de residuos de la Parte 1000. produjeron cambios sustanciales a lo
problema especí fi cas de la preocupación de que puedan haber estado a la atención del
largo; muchas secciones fueron revisadas y / o tenía nuevos métodos añaden.
Comité. Una vez que un Grupo Mixto de Tareas fue terminado con fi y aprobó el trabajo en
una sección, el manuscrito fue editado y presentado a los miembros del Comité métodos
Parte 1000, se actualizó en su vigésima edición (1998), y se hicieron cambios
estándar que habían pedido para revisar y votar en las secciones en una determinada
sustanciales en el control de introducción y de calidad (QC) secciones en varias partes
parte. El Consejo Editorial Mixto examinó cada voto negativo y cada comentario presentado
(sobre todo 3000 y 9000). Los nuevos métodos de piezas aparecieron en 3000, 6000 y
durante la votación. sugerencias pertinentes fueron referidos apropiadamente para su
8000. La mayoría se revisaron otras secciones.
resolución. Cuando los votos negativos en la primera votación no podían ser resueltos por
el Grupo Mixto o la Junta editorial conjunto, La sección fue re-sometido a votación entre
La vigésimo primera edición (2005) continuó la tendencia a revisar métodos como cuestiones
todos los que votaron fi af rmatively o negativamente en la papeleta originales. Sólo algunos
Se identificaron. Los requisitos de control de calidad en una serie de piezas se re fi nido, y se
problemas no pueden resolverse de esta manera, y el Consejo Editorial Mixto formuló la
añadieron nuevos datos sobre la precisión y sesgo. Varios de los nuevos métodos se añadieron a
decisión final.
las piezas 2000, 4000,
se revisaron 5000, 6000, 7000, 8000, y 9000, y numerosos métodos.
Los QA secciones generales y específicos c / QC presentados en la parte 1000 y Secciones
Los métodos vigésimo primera edición apareció inicialmente en Standard Methods Línea
2020, 3020, 4020, 5020, 6020, y 7020 fueron tratados de manera algo diferente para ambos el
(www.standardmethods.org), el sitio web inaugurado en abril de 2004. Desde entonces,
vigésimo segundo y vigésimo tercer Editions. Para la vigésima segunda edición, Grupos de
todos, revisados ​y nuevos métodos existentes están disponibles a partir de esta fuente, por
Tareas Conjunta forma a partir de los coordinadores de piezas y conjuntos miembros del
lo Standard Methods
Consejo Editorial se encarga de la elaboración de proyectos de consenso, que la Junta editorial
los usuarios siempre tendrán acceso a los métodos más actuales.
conjunto revisado y editado a través de un proceso iterativo. El proyecto de las secciones se
El compromiso de la firma de la vigésimo segunda edición (2012) clarificaba las medidas de
envían al Comité de Métodos Estándar para su revisión, así como las observaciones
control de calidad necesarios para llevar a cabo los métodos de este manual. Secciones de la Parte
resultantes se utilizaron para elaborar los borradores fi nales. El trabajo vigésimo tercera
1000 fueron reescritos, y se añadieron secciones de control de calidad detallados en las Partes 2000
edición en el control de calidad fue un intento por parte del Consejo Editorial conjunta y
a 7000. Estos cambios son una consecuencia directa y necesaria del mandato para estar al tanto de
Coordinadores parte para refinar y garantizar la coherencia en estas secciones de control de
los requisitos reglamentarios y una política que trata de precisar las medidas de control de calidad
calidad.
que se consideran una integral parte de cada método de ensayo. se añadieron pasos de control de
calidad adicionales a casi la mitad de las secciones.
Los métodos presentados aquí (como en ediciones anteriores) se cree que son los mejores
procedimientos disponibles, generalmente aceptados para el análisis de agua, aguas
La vigésimo tercera edición
residuales y materiales relacionados. Representan las recomendaciones de los especialistas,
rati fi cado por un gran número de analistas y otros de la experiencia más general, y como
Esta edición continúa el esfuerzo para aclarar las medidas de control de calidad para cada
método y para crear la coherencia en el control de calidad en la Sección 1020 y Piezas 2000
tales son realmente las normas de consenso, que ofrece una base válida y reconocida para el
control y la evaluación.
a través de 7000. Referencias y bibliografía se actualiza cuando sea necesario y lenguaje
clari ed fi en ciertas secciones.
Los criterios técnicos para la selección de métodos fueron aplicados por el Grupo de
Grupos Mixtos y los individuos revisión de sus recomendaciones; El Consejo Editorial mixta
La vigésimo tercera edición contiene más de 45 secciones con signi fi revisiones
editoriales / técnicos cativos. Cada sección también se puede encontrar en línea.
prevista sólo directrices generales. Además de los conceptos clásicos de precisión, sesgo,
y la concentración mínima detectable, la selección del método también se debe tener en
cuenta cuestiones tales como el tiempo requerido para obtener un resultado, el equipo
Una información más detallada sobre las revisiones de las secciones de la vigésimo
tercera edición se puede encontrar en las páginas de título al comienzo de cada parte.
especializado y las necesidades de capacitación de analistas y otros factores relacionados
con el coste de los análisis y la viabilidad de su uso generalizado.
Selección y Aprobación de Métodos
Situación de los métodos
Para cada nueva edición, tanto los criterios técnicos para la selección de los métodos y los
procedimientos formales para la aprobación y su inclusión se revisan críticamente. En lo que
Todos los métodos de la vigésimo tercera edición están fechadas para ayudar a los
respecta a los procedimientos de aprobación, se considera particularmente importante
usuarios a identificar el año de la aprobación por el Comité de los métodos estándar, y
asegurarse de que los métodos
determinar cuáles cambió significativamente BE-
3
PREFACIO
ediciones Tween. El año en que una sección fue aprobado por el Comité de los métodos
1. El Consejo Editorial Conjunto podrá elevar cualquier método de “propuesta” a
estándar se indica en una nota al comienzo de cada sección. Secciones o métodos de la
“estándar” sobre la base de los datos publicados adecuada que justifique un
XX o XXI edición que no se han modificado o cambiado solamente editorialmente en la
cambio de este tipo (como se presenta a la Junta por el Grupo Mixto
vigésimo segunda edición, muestran una fecha de aprobación de 2004 o antes. Secciones
apropiado). Avisos de este cambio de estado se publicarán en los diarios o fi
o métodos que se han cambiado de manera significativa o rea fi rma mediante votación
ciales de las tres asociaciones patrocinadoras Standard Methods y subido a la Standard
general del Comité Standard Methods durante la aprobación de la vigésimo segunda
Methods El sitio Web en línea.
edición, se fechan de 2005 hasta 2011. secciones o métodos que se han cambiado signi fi
cativamente o rea fi rmó mediante votación general del Comité Standard Methods durante
la aprobación de la vigésimo tercera edición, son posteriores al año 2011. Si se revisó
2. Ningún método puede ser abandonada o reduce a un estado inferior sin Noti fi cación a
través de la Standard Methods El sitio Web en línea.
solamente un método individual en una sección, su fecha de aprobación es diferente de la
del resto de la sección. Las secciones con sólo revisiones editoriales se observan como
3. El Consejo Editorial mixto puede adoptar un nuevo método propuesto o estándar en
tales (es decir, las revisiones editoriales, 2015) para que sea fácil para los usuarios saber si
cualquier momento, sobre la base del procedimiento de consenso habitual. Tales
un método anterior es equivalente en el protocolo (con exclusión de los problemas de
métodos se añadirán a Standard Methods
control de calidad). Todas las referencias al individuo Standard Methods secciones deben
incluir el año de autorización en la referencia (por ejemplo, desde 5910 hasta 2011 o 5910
En línea.
Comentarios de los lectores y preguntas sobre este manual deben dirigirse a Standard
a 11) para que los usuarios sepan que se utilizó la versión del procedimiento y para facilitar
Methods Administrador de información técnica en www / standardmethods.org /
el uso de versiones en línea de
contacto /.
Expresiones de gratitud
Métodos estándar. En la vigésimo tercera edición, los Grupos de Tareas Conjuntas que
estaban activos desde la última edición completa se enumeran al principio de cada Parte,
junto con un resumen más detallado de los cambios en esa parte.
Métodos en la vigésimo tercera edición se dividen en dos clases fundamentales:
proyecto y estándar. Independientemente de clase asignada, todos los métodos
deben ser aprobados por el Comité de Standard Methods. Las clases se describen
como sigue:
1.-A PROPUESTA método propuesto debe someterse a desa-
rrollo y validación que cumpla los requisitos establecidos en la Sección 1040A
Para el trabajo en la preparación y revisión de los métodos de la vigésimo tercera
edición, el Consejo Editorial conjunta da crédito a los Comités métodos estándar de la
Asociación Americana de Salud Pública, la American Water Works Association y la
Water Environment Federation. Todo el crédito también se da a aquellas personas
que no eran miembros de las sociedades patrocinadoras. Una lista de todos los
miembros del comité sigue estas páginas. El Consejo Editorial Conjunta está en
deuda con Steve Wendelken [Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos
(EPA), O fi cina de las aguas subterráneas y el agua potable], y Lemuel Walker (US
EPA O fi cina de Ciencia y Tecnología), que sirvió como enlace a la Junta Editorial
Conjunto; Debo dar las gracias por su interés y ayuda.
de Métodos estándar.
2. ES STANDARD-A procedimiento cali fi como un estándar
método de una de dos maneras:
a) El procedimiento ha sido objeto de desarrollo, validación y pruebas de colaboración
El Consejo Editorial Conjunta expresa su reconocimiento a Georges
C. Benjamin, MD, FACP, Director Ejecutivo, Asociación Americana de Salud
Pública; a David LaFrance, el presidente ejecutivo de fi cial, American Water
que cumplen con los requisitos establecidos en las Secciones 1040 de Los
Works Association; y Eileen O'Neill, Director Ejecutivo, Water Environment
métodos estándar, y es “ampliamente utilizado” por los miembros de la Comisión
Federation; por su colaboración y asesoramiento en el desarrollo de esta
de los métodos estándar; o
publicación. Steven J. Posavec, Standard Métodos Manager y Secretario del
Consejo Editorial conjunta, a condición de una variedad de servicios
b) El procedimiento es “ampliamente utilizado” por los miembros del Comité de
importantes que son vitales para la preparación de un volumen de este tipo.
Métodos Estándar y ha aparecido en Standard Methods durante al menos
Ashell Alston, Director de Publicaciones, Asociación Americana de Salud
cinco años.
Pública, funcionó como editor. Brian Selzer, Subdirector de Publicaciones de la
El Consejo Editorial Conjunto asigna fi caciones método caciones. La Junta evalúa los
Asociación Americana de Salud Pública, se desempeñó como Gerente de
resultados de la encuesta sobre el uso del método por el Comité de métodos estándar,
Producción. un reconocimiento especial por sus valiosos servicios se debe a
que se realiza cuando el método se somete a votación en general, y considera las
Laura Bridgewater, jefe de redacción,
recomendaciones ofrecidas por los Grupos de Tareas Conjunta y el Coordinador de la
Parte.
Métodos categorizados como “propuestas” están designados al efecto en sus títulos;
métodos con ninguna designación como “estándar”.
El progreso técnico hace aconsejable el establecimiento de un programa para
Consejo Editorial conjunta
mantener Standard Methods al tanto de los avances en la investigación y la práctica
Rodger B. Baird, Water Environment Federation, Presidente Eugene W.
general. El Consejo Editorial Conjunto ha desarrollado el siguiente procedimiento para
Rice, la Asociación Americana de Salud Pública Andrew D. Eaton,
efectuar cambios en los métodos:
American Water Works Association
En varios lugares en este texto, se hace referencia o nombre comercial del fabricante, nombre de un producto, químico o compuesto químico. El uso de un nombre tan sólo
pretende ser una referencia abreviada de las características funcionales del elemento del fabricante. Estas referencias no están destinados a ser un respaldo de cualquier
artículo por los co-editores, y los materiales o reactivos con características equivalentes se pueden utilizar.
JUNTA editorial conjunto
R Odger B. B AIRD, Water Environment Federation, Presidente Un ndrew D. E ATON,
American Water Works Asociación E UGENE W. R HIELO, Asociación
Americana de Salud Pública
COORDINADORES PARTE
John A. Gumpper, 6000 Robert T. Shannon, 7000 Mary
Ann Rempel-Hester, 8000 Ellen Braun-Howland y Margo E.
Hunt, 9000 Ann L. St. Amand, 10000
L. Malcolm Baker, 1000 Terry
E. Baxter, 2000 Randy A.
Gottler, 3000 William C. Lipps,
4000 Robin S. Parnell, 5000
SILLAS Grupo Mixto de Tareas
L. Malcolm Baker, 1040 Terry
E. Baxter, 2020 Jennifer Best,
9223
Ellen B. Braun-Howland, 9221 Sandra
Valeria Buratini, 8712 Melissa M. Dale,
2150C
Michael F. Delaney, 1020, 2540, 4500-CN Xin Deng,
8910
Gil Dichter, 9030, 9060, 9215 Randy
A. Gottler, 3020 John R. Gumpper,
Wayne L. McCulloch, 8010 Michael A. Michaud,
4500-O David W. Moore, 8020 Eric D. Nelson,
6810 Rachel T. Noble, 9230 Robin S. Parnell,
5020 James R. Pratt, 8310 Donald J. Reish,
8510 mary Ann Rempel-Hester, 8921 Gabriele
Rodríguez-Fuentes, 8910 Robert T. Shannon,
7010, 7020, 7040 Paul K. Sibley, 8750 W. Terry
Snell, 8420 Ruth M. Así campo, 8050, 8711
Suzanne M. Teague, 5910 Lan C. Wiborg, 8113
Jack P. Palabra, 8610 James C. Young, 5210
6020 Nancy H. Hall, 9222 Thomas R.
Holm, 4500-NO 3
Ed WD Huffman, Jr., 5310
Margo E. Hunt, 9020, 9040, 9050, 9250, John D.
Kenny, 2330 Mark W. LeChevallier, 9215 William
C. Lipps, 4020
Los miembros estándar MÉTODOS Y COMITÉ Grupo Mixto de Tareas
Shelli A. Abbott Byron
J. Adams William A.
Adams Ahmed Bulbul
George R. Aiken, 5310 Julie
Alaimo Jerry D. Albert
Steven M. Bay Nelia Fermín
Beaman
EF Ben campo Jack Bennett,
4500-NO 3
Jean M. Bernius Kincade Bertrand David Berwanger,
2540 Jennifer Best, 9020, 9215, 9221, 9222, 9223
Stephen N. Robert J. Bland Blodgett, 9221 David R. Blye
Osman M. Aly, 2540
Archis Ambulkar
Clifford G. Annis, Jr., 1020 Donald
B. Aulenbach Akin Babatola Osorio
Joao Bacar Christopher J. Baggett
Laura Boczek, 9020, 9221 Theresa M. Bousquet, 5310
Lloyd M . Bracewell Ellen B. Braun-Howland, 9030, 9221
Kristen B. Brenner Anthony Kelly brillante brillante
Michael H. Brodsky
Rodger B. Baird, 2020, 3020, 4020, 5020
L. Malcolm Baker, 1040, 4020
Christina Baker-Lynchesky Polly A.
Barrowman
Terry E. Baxter, 2020, 4020
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.002
xiii
PREFACIO
xiv
John K. Brokaw
Mark L. Bruce
Sandra Valeria Buratini, 8711, 8712 Dwayne
N. Burkholder Gary A. Burlingame, 2150C
David C. Burns, Richard Burrows Sara E.
Bury Helen Y. Buse
Paul E. Fitzgibbons
Donald K. Forsberg
Steven N. Francoeur
Donna S. Francy
Catalina C. Franklin, 7010, 7020, 7040 Christina
Mott Frans Marion G. Freeman Wilbur A. Frehner,
2150C Stephanie D. Friedman Cynthia L. Garcia
Philip A. Geis Russell Gerads Kristen E. Giancola
Thomas S. Gittelman Gayle K. Gleichauf, 4500-NO 3
R. Scott Carr Steve A.
Carr Yoon Young Cha
Yildiz T. Chambers
Forrest S. Andrew Chapin
Chapman Christian P.
Chauret Daniel D. Chen
Chen Xiaoshan Russell
Chinn Samuel B. Choi
Clemente A. Cid Jennifer
L. Clancy Philip A. Robert
Clifford Clifford H.
L. Gordon Goldsborough William L.
Goodfellow, Jr., 8010 Lisa Gorski Randy
A. Gottler, 3020, 4020 Willie OK Grabow
Jennifer L. Graham Nancy E. Gramos
María Cecilia B. Gueco María D. Guerra
John R. Gumpper, 4020, 6020 Yingbo C.
Guo, 5210 Marianne R. Guzmán, 2540 de
Grant J. Haffely Victor D. Hahn, 5210
Bennie L. Gallo, Jr., 9223 John E.
Colt Rita Colwell
Jason M. Conder, 8020 Richard
H. Cook, Nilda B. Cox, 1020
Catherine A. Curran, 8921
Melissa S. Dale, 2150C William
B. Daniel, David J. IV Danis
Nancy H. Hall, 9030, 9040, 9050, 9060, 9222, 9223 Peter W.
Halpin Frederik Hammes A. Steffen Happel Stephanie I. Harris,
9020 Linda F. Henry W. Brian Hester, 8610 Dennis R. Hill, 9215
Vincent R . colina Rebecca M. Hoffman Thomas R. Holm,
4500-NO 3
Donald G. Davidson, 1020
Michael F. Delaney, 1020, 2540, 4500-CN Xin Deng,
8910
George D. Di Giovanni
Gil Dichter, 9020, 9030, 9040, 9050, 9060, 9215,
9221, 9222, 9223, 9230 Jorg
E. Drewes, 6810 Shawn E.
Dubois Halley M. Dunn
Roderick J. Dunn
Andrew D. Eaton, 3020, 4020, 5020, 6020 Kelly R.
Ehnes, 9020 W. Lawrence Ellison Eichler Mark S.
Richard W. Emerich David Emerson
Fu-Chih Hsu
Edward WD Huffman, Jr., 5310, 5910 Margo E. Hunt, 9020, 9030,
9040, 9050, 9060, 9250 Anwar Huq Kareem F. Ismail Ola A. Issa
Scott A. Jacobs, 2540 Allison Jacobsen-Garcia, 2150C Patrick K .
Jagessar, 4500-NO 3
Clarence G. Johnson, Jr.
Joseph O. Falkinham, III, 9610 John J.
Farmer, III
J. Daniel Farrar, 8510 Peter
Feng
Christabel L. Fernandes-Monteiro
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.002
Clifford Johnson, 9221 Mary G.
Johnson Stephen W. Johnson
Lesa H. Julian Amy M. Kahler
xv
PREFACIO
William R. Kammin Alo R.
Kauravlla Paul J. Kemp,
2330 John D. Kenny, 2330
Keith A. Kibbey, 2540 Joe
M. King
Kenneth E. Osborn, 1020 Robin K. Oshiro, 9040,
9050 Krishna R. Pagilla Robin S. Parnell, 4020,
5020, 5210 Bahman Parsa, 7010, 7020, 7040
Thomas W. Patten Nosbel Pérez David J.
Pernitsky Peter E. Petersen Barry A. Peterson
Bryn M. Phillips John H. Phillips Kimberly Phillips,
HM Kingston Nancy
Kinner E. Harvey
Klein
Sharon M. Kluender, 9222
Jeffrey T. Knight
Mark D. Koekemoer, 4500-CN Justin
M. Krebs Kim J. Laird, 2540
9030, 9060, 9215 David T. Pierce Josephine
Pompeyo James R. Pratt, 8310 Geoffrey J.
Puzon Marc Oliver D. Quijano, 4500-O Daniel R.
Quintanar Lisa M. Ramírez, 2540, 5210, 5310
Andrew Amis Randall Stephen J. Randtke, 2330,
5310 James R. Rayburn William R. Ray, 1020,
2540, Donald J. Reish, 8510 Mary Ann
Rempel-Hester, 8510, 8921 Viola Reynolds, 9223
Mark W. LeChevallier, 9215, 9222 Max M.
Lee
Patty R. Lee, 2540
Cecilia O. Lei Kurt D.
Lesher Philip A. Lewis
Wenta Liao Shundar Lin
Courtney Suttle Rhines Douglas A. Rice Eugene
W. Rice Timothy M. Rice Steven T. Rier Serge
Riffard Elizabeth J. Robinson, 2540 Francois
Rodigari Gabriela Rodríguez-Fuentes, 8910
Patsy Root Barry H. Rosen Joel A. Rosen campo
William C. Lipps, 3020, 4020, 4500-NO 3 , 5020 Robert Litman
Stanford L. Loeb David C. Love Guoxin Lu
Timothy B. Maloney
Bruce E. Manning
Meaza G. Mariam-Woods, 2540 Michael
P. McBride Randi M. McCuin
Wayne M. McCulloch, 8010 John
Scott Meschke Huei K. Meznarich
Michael A. Michaud, 4500-O David
W. Moore, 8020 Marlene O. Moore
Devon A. Morgan, 2330, 2540, 5210 Peggy
Singley Moylan, 2150C Bonnie Mull
James W. Mullins Elsa
Munevar-Mendoza Diane E.
Nacci Cindy Nakatsu
Eric D. Nelson, 6810 Jacob
L. Nikonchuk Rachel T.
Noble, 9230 Teresa
Norberg-Rey
William W. Northeimer, 9020, 9223 Jeanette
M. Norton, James R. Nugent Terence C.
O'Brien Gregg L. Oelker, 4500-O Jeremy M.
Olstadt
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.002
Shiyamalie R. Ruberu, 7010, 7020, 7040 Donna L.
Ruokonen Mike Sadar Robert S. Salter Eileen P.
Sanders María IZ Sato Frank W. Schaefer, Wiley III
A. Schell Mark A. Schlautman, 5910 Don W.
Schloesser Jeffrey A. Schloss Michael R. Schock
Linda E. Schweitzer Robert H. Serabian Michael L.
sargento Robert T. Shannon, 7010, 7020, 7040
PREFACIO
xvi
Paul K. Sibley, 8750 Mark R.
Simpson Harbhajan Singh
Manohari Sivaganesan
David A. Smith, 2540 Stuart
A. Smith
Zachary B. Smith, 2540 W. Terry
Snell, 8420 Ruth M. Así campo,
8050, 8711 Joseph Mitchell Lanza,
2540 Stacie L. astilla
Kailash C. Srivastava, 1020 Ravindra
M. Srivastava, 2330 Ann L. St. Amand
Marlyn C. Stasiak Ashley R. Steinbach
Gerard N. Stelma, Jr. Mic H. Stewart
Silvio Vaz, Jr. Ronald G. Velarde
Nadejda Vilissova, 4500-NO 3
Eric N. Villegas Leah F. Villegas roca J.
Vitale Christian J. Volk, 9020 Amy L.
Wagner Kenneth J. Wagner Mark J.
Walker Debra A. Waller, 5210
Lawrence K. Wang, 2330 Mu Hao Sung
Wang Lauren A. Weinrich Stephen B.
Weisberg Steven C. Wendelken Eric C.
Wert Lan C. Wiborg, 8113 Eric J.
Wiegert, 9060 Alyson Willans Carolyn
T. Wong Eileen Wong Melissa A.
Woodall, 4500-NO 3
de Scott Stieg Mitchell Stoker Greg D.
Sturbaum Irwin H. Suffet Harry V.
Thomas D. Summers Szakas
Suzanne M. Teague, 5910 Patti
L. Tenbrook Peta Thiel
John E. Tobiason Yu-Li Tsai
Rosalind Tung Elizabeth Turner
Mark M. Ultis, 2540 Brett J.
Vanderford, 6810 Stan K. Van
Wagenen, 2540
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.002
Jack Q. Word, 8610 Marcos
Wyzalek, 2540 Yuefeng Xie
Marylynn V. Yates Connie C.
Young James C. Young,
5210 Chunlong Zhang
Meifang Zhou, 2540 Robert
J. Ziegler Cindy A. Ziernicki
TABLA DE CONTENIDO
PAG AÑOS
Parte 1000 INTRODUCCIÓN
B. Minimización de residuos. . . . . . . . . . . 1-67
1010 I INTRODUCCIÓN. . . . . . . . . . . . . . . . .
1-1
A. Alcance y aplicación de métodos. . .
1-1
B. Estadísticas. . . . . . . . . . . . . . . . . .
1-1
C. Terminología. . . . . . . . . . . . . . .
1-4
1020 Q CALIDAD UNA SSURANCE. . . . . . . . . . . . . .
2010 I INTRODUCCIÓN. . . . . . . . . . . . . . . . .
1-6
B. Control de Calidad. . . . . . . . . . . . . .
1-7
B. Prácticas de Control de Calidad
1030 D ATA Q CALIDAD. . . . . . . . . . . . . . . . 1-16
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 1-16
La incertidumbre B. Medición. . . . . . . . 1-17
C. Nivel de detección de método. . . . . . . . . 1-20
. . . . . . . . 2-1
2110 A Ppearance. . . . . . . . . . . . . . . . . .
2-5
2120 C OLOR. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2-5
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . .
2-5
B. Método de comparación visual. . . . . . .
2-6
Método (propuesto). . . . . . . . .
2-7
D. Método espectrofotométrico-longitud de onda
. . . . 1-23
múltiple. . . . . . . . . . . . . . . . .
1.040 M ÉTODO re DESARROLLO Y mi VALORACIÓN. . 1-25
2-8
E. Método espectrofotométrico Triestímulo. . . . . . . . . . . . . . . .
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 1-25
. 2-11
B. Método de validación. . . . . . . . . . . . 1-25
F. ADMI ponderado Ordinate espectrofotométrica Método. . . .
C. Pruebas de Collaborative. . . . . . . . . . . 1-27
. . 2-11 T 2130 Urbidez. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-12
1050 E XPRESSION DE R RESULTADOS. . . . . . . . . . . . 1-28
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-28
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-12
B. signi fi Figuras puedo. . . . . . . . . . . . 1-35
B. Método nefelométricas. . . . . . . . . . 2-13
C. Otras consideraciones. . . . . . . . . . . 1-37
2150 O DOR. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-15
1060 C Y OLLECTION PAG DE RESERVA S Amples. 1-38
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-15
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 1-38
B. Prueba de umbral de olor. . . . . . . . . . . 2-16
B. Recolección de muestras. . . . . . . . . . 1-40
C. intensidad total de Olor (propuesto)
C. Almacenamiento de la muestra y de preservación. . . . 1-46
. 2-20
2160 T ASTE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-22
1080 R eAgent W ATER. . . . . . . . . . . . . . . 1-47
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-22
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 1-47
B. Prueba de umbral de sabor (ITF)
B. Métodos para la Preparación de grado reactivo Agua. . . . . .
. . . . . . 2-22
C. valoración del sabor de Evaluación (FRA). . . . 2-24
. . . . . . . . . . . . 1-48
2170 F LAVOR PAG ERFIL UNA ANÁLISIS. . . . . . . . . . 2-25
C. Calidad del Agua Reactivo. . . . . . . . . . 1-49
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-25
1090 L aboratory O CCUPATIONAL H SALUD Y
B. Sabor Per fi l Análisis. . . . . . . . . . 2-26
S EGURIDAD. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1-50
2310 A CIDITY. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-33
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 1-50
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-33
B. Prácticas de Laboratorio seguro. . . . . . . . 1-51
B. Método de valoración. . . . . . . . . . . . . 2-34
C. Laboratory Facility / equipo fijo. . 1-56
2320 A LKALINITY. . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-36
D. Evaluación de Riesgos. . . . . . . . . . . . 1-57
Equipo de Protección Personal E.
2-1
C. espectrofotométrica-Single-Longitud de onda
D. Datos objetivos de calidad. . . . . . . . . 1-21
Unidades A.
2-1
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . 1-15
E. Verificación de análisis corrección
2-1
2020 Q CALIDAD UNA SSURANCE / Q CALIDAD do CONTROL. . .
1-6
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . .
C. Evaluación de Calidad
Parte 2000 FÍSICA y propiedades de los áridos
. . . 1-5
D. Dilución / Operaciones de concentración
. . . . . 1-68
C. Tratamiento de Residuos y eliminación
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-36
. . . . . 1-58
B. Método de valoración. . . . . . . . . . . . . 2-37
Programa Médico F. Protección del Trabajador. . 1-61
2330 C ALCIUM do ARBONATE S ATURATION. . . . . . . 2-39
G. Disposiciones para el trabajo con sustancias particularmente
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-39
peligrosas. . . . . . . . . 1-62
B. índices que indican la tendencia de una agua para precipitar o
H. Seguridad Biológica. . . . . . . . . . . . . 1-62
disolver CaCO 3. . . 2-41
I. Seguridad Radiológica. . . . . . . . . . . . 1-63
C. Índices Predicción de la cantidad de CaCO 3 Eso se puede
Plan de Higiene Química J.. . . . . . . . . 1-66
precipitar o disueltos. . . . . . . . . . . . . . . . 2-45
K. El uso del mercurio de evitación en el Laboratorio. 1-67
D. gráfica y métodos informáticos para CaCO 3 Índices . . . . . .
1100 W ASTE METRO Y INIMIZATION re ELEMINACIÓN. . . . . 1-67
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 1-67
. . . . . . . 2-46
xvii
TABLA DE CONTENIDO
xviii
2340 H Ardness. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-48
B. Tasa de oxígeno en el consumo. . . . . . . 2-92
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-48
C. Colocado de lodos de volumen. . . . . . . . . . 2-93
B. Dureza por cálculo. . . . . . . . . 2-48
D. Índice de Volumen de lodos. . . . . . . . . . 2-94
C. método de titulación EDTA. . . . . . . . 2-48
Velocidad de sedimentación E. Zona. . . . . . . . . . . . 2-95
F. gravedad específica. . . . . . . . . . . . . 2-96
2350 O XIDANT re emanda / R Equirement. . . . . . . 2-51
G. capilar Tiempo de succión. . . . . . . . . 2-96
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-51
B. El cloro demanda / Requisito
. . . . . 2-52
C. dióxido de cloro Demand /
Requisito
I. Modi fi cada Colocado el volumen de lodos. . . . 2-99
. . . . . . . . . 2-53
D. La demanda de ozono / necesida-
Método por lotes. . . . . . . . . . . . . 2-54
E. El ozono demanda / necesidaSemi-Batch Método. . . . . . . . . . 2-55 2510 C ONDUCTIVITY. . .
..............
H. Time-to-filtro. . . . . . . . . . . . . . . 2-98
2-56
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-56
2720 ​A NAEROBIC S Lüdge re IGESTER sol COMO UNA ANÁLISIS. 2-100
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-100
B. Método volumétrico. . . . . . . . . . . . 2-101
C. Método de cromatografía de gases. . . . . . 2-102
2810 D ESTÁ RESUELTO sol COMO S UPERSATURATION. . . . . . 2-105
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-105
B.-Sensing directa método de membrana-difusión. . . . . . . . . .
. . . . . . . 2-105
B. Método de laboratorio. . . . . . . . . . . . 2-58
2520 S ALINITY. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-59
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-59
B. Método de conductividad eléctrica. . . . . 2-60
C. método de densidad. . . . . . . . . . . . . . 2-61
D. Algoritmo de la salinidad práctica. . . . . 2-62
2530 F LOATABLES. . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-62
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-62
B. Sustancias flotantes partículas. . . . . . . . . . . 2-63
C. Trichlorotri fl uoroethane-Soluble
Flotable aceite y grasa. . . . . . . 2-65 2540 S OLIDS. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
..
2-66
Parte 3000 METALES
3010 I INTRODUCCIÓN. . . . . . . . . . . . . . . . .
3-1
A. Discusión General. . . . . . . . . . . .
3-1
B. Muestreo y conservación de la muestra. . .
3-1
Precauciones C. Generales. . . . . . . . . . .
3-3
3020 Q CALIDAD UNA SSURANCE / Q CALIDAD do CONTROL. . .
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . .
B. Prácticas de Control de Calidad
. . . . . . . . 3-4
3030 P RELIMINAR T RATAMIENTO DE S Amples. . . .
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-66
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . .
B. Total de sólidos secos a 103-105 ° C. . . . 2-68
B. La filtración de los metales disueltos y suspendidos
C. sólidos disueltos totales se secó a 180 ° C. 2-69
D. Sólidos Suspendidos Totales secadas
a 103-105 ° C. . . . . . . . . . . . . . 2-70
E. fijo y sólidos volátiles encendió a 550 ° C. . . . . . . . . . . . . . .
. 2-71
3-3
3-3
3-7
3-7
. . . . . . . . . . . . . . . . . 3-8
C. Tratamiento para extraíbles con ácido Metals.
3-9
D. Digestión Para los metales. . . . . . . . . . .
3-9
E. Ácido Nítrico digestión. . . . . . . . . . 3-10
F. Ácido Nítrico-Ácido clorhídrico digestión. . . . . . . . . . . . . . . .
F. sólidos sedimentables. . . . . . . . . . . . . 2-72
3-11
G. total, fijo, y los sólidos volátiles en muestras sólidas y
G. Ácido nítrico-ácido sulfúrico digestión. . . 3-12
semisólidas. . . . . 2-73 T 2550 EMPERATURA. . . . . . . . . . . . . . . . . 2-74
H. Ácido nítrico-ácido perclórico digestión. 3-12
I. Ácido Nítrico-perclórico AcidHydro fl uoric Acid digestión. . . .
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-74
B. Laboratorio y Métodos de campo. . . . . . 2-74
2560 P ARTÍCULO do ontaje S IZE re ISTRIBUCIÓN. 2-75
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-75
. 3-13
J. incineración en seco. . . . . . . . . . . . . . . . 3-13
K. asistida por microondas Digestión. . . . . 3-13
3110 M etales POR UNA TOMIC UNA BSORPTION
B. Método Zona de detección eléctrica. . . . . 2-79
C. Métodos Light-bloqueo. . . . . . . . . 2-80
D. Método de dispersión de luz. . . . . . . . . 2-81
2570 A Sbesto. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-83
S PECTROMETRY. . . . . . . . . . . . . . . . 3-15 3,111 M etales POR F COJO UNA TOMIC UNA
BSORPTION
S PECTROMETRY. . . . . . . . . . . . . . . 3-16
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-16
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-83
B.-acetileno Aire Método llama directa. . 3-20
B. Método electrónica de transmisión Microscopía. . . . . . . . . .
C. Extracción / Aire acetileno Método de la llama. . . . . . . . . . .
. . . . . . . 2-83 2580 O XIDATION -R EDUCCIÓN PAG OTENCIAL ( ORP). .
2-88
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-88
B. Oxidación-Reducción Potencial
Medición de Agua Limpia. . . . . 2-89 T 2710 ESTS O norte S LUDGES.
.............
. . . . . . 3-22
D. óxido nitroso-acetileno Método llama directa. . . . . . . . . . . .
. . . . . 3-23
E. Extracción / óxido nitroso-acetileno Llama Método. . . . . . . .
. . . . . 3-24 3,112 M etales POR do ANTIGUO- V APOR UNA TOMIC
2-92
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 2-92
UNA BSORPTION S PECTROMETRY. . . . . . . . 3-25
xx
TABLA DE CONTEN DO
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-85
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-25
Absorción B. Fría-vapor atómico
Método de espectrometría. . . . . . . . . 3-25 3,113 M etales
B. Método fotométrico de llama de emisión. . 3-85
3500-Mg M Agnesio. . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-86
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-86
POR mi LECTROTHERMAL UNA TOMIC
UNA BSORPTION S PECTROMETRY. . . . . . . . 3-27
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-27
B. Método de cálculo. . . . . . . . . . . 3-86
3500-Mn M ANGANESE. . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-87
B. electrotérmica de espectrometría de absorción atómica
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-87
B. Método de persulfato. . . . . . . . . . . . 3-87
Método. . . . . . . . . 3-30 3114 A Y RSENIC S POR Elenium H YDRIDE
3500-PK OTASSIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-89
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-89
sol eneration / UNA TOMIC UNA BSORPTION
S PECTROMETRY. . . . . . . . . . . . . . . 3-36
B. Método fotométrico de llama. . . . . . . 3-89
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-36
B. Manual de absorción de hidruro Generación / Atómica
C. El potasio-Selective método de electrodo. 3-90
3500-Se S Elenium. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-91
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-91
Espectrométrico Método. . . 3-36
C. continua Absorción hidruro Generación / Atómica
B. Preparación de la muestra. . . . . . . . . . . . 3-93
espectrométrico Método. . . 3-40 3,120 M etales POR PAG Lasma mi MISIÓN
C. Método colorimétrico. . . . . . . . . . . 3-95
D. Determinación de selenio volátil. . . 3-96
E. Determinación de compuestos orgánicos volátiles de
S PECTROSCOPY. . . . . . . . . . . . . . . 3-42
selenio. . . . . . . . . 3-97
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-42
B. plasma acoplado inductivamente (ICP) Método. . . . . . . . . .
3500-Na S ODIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-99
. . . . . . . 3-42 3,125 M etales POR yo NDUCTIVELY do OUPLED PAG Lasma -
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-99
M CULO S PECTROMETRY. . . . . . . . . . . . 3-48
B. Método fotométrico de llama de emisión. . 3-99
3500-Sr S TRONTIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-101
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-48
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-101
B. Método fotométrico de llama de emisión. . 3-101
B. plasma de acoplamiento inductivo-espectrometría de masas
(ICP-MS) Método. . . 3-49 3,130 M etales POR UNA NODIC S DISPARO
3500-VV ANADIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-103
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-103
B. Método de ácido gálico. . . . . . . . . . . 3-103
V OLTAMMETRY. . . . . . . . . . . . . . . 3-59
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-59
3500-Zn Z CÍA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-104
B. Determinación de plomo, cadmio y zinc. . . . . . . . . . . . . . . .
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-104
. . . 3-59
B. Método Zincon. . . . . . . . . . . . . . 3-105
3500-Al A Luminum. . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-63
3500 O EL R METRO Etales. . . . . . . . . . . . . . . . 3-106 3500-Sb A NTIMONY. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-106
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-63
3500-Ba B Arium. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-106 3500-Sea B ERYLLIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-107 3500-B
B. eriocromo Cianina R Method. . . . . 3-63
B ISMUTH. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-107 3500-BB ORON. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-107 3500-Cd C ADMIUM. . . . .
3500-As A RSENIC. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-66
..
3-107 3500-Cs C ESIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-108 3500-Co C OBALT. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-108
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-66
3500-Ga G ALLIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-108 3500-Ge G ERMANIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-109 3500-Au
B. Método dietilditiocarbamato de plata. 3-67
G ANTIGUO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-109 3500-I En NDIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-109 3500-Ir I RIDIUM. . . . .
3500-Ca C ALCIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-69
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-69
...
3-109
3
109 3500
3500-Hg
Hg M E
Ercury.
u ..................3
3-110
110 3500
3500-Mo
Mo M O
OLYBDENUM.
YBDENUM . . . . . . . . . . . . . . . . 3
3-11
11
3500 N N
3500-Cr C HROMIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-70
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-70
B. Método colorimétrico. . . . . . . . . . . 3-71
C. Método de cromatografía iónica. . . . . . 3-73
3500-Cu C OPPER. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-76
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-76
B. Método Neocuproina. . . . . . . . . . . 3-76
C. Método de batocuproína. . . . . . . . . . 3-78
3500-Fe I RON. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-79
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-79
B. Método fenantrolina. . . . . . . . . . 3-80
3500-Pb L EAD. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-82
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 3-82
B. Método Ditizona. . . . . . . . . . . . 3-83
3500-Li L Ithium. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-85
3 110 3500 Os O SM UM
CKE
3 111 3500 P P
B. el método de titulación EDTA. . . . . . . . 3-69
m
3500 Rh R HOD UM
3 112 3500 Ru R UTHEN UM
3500 Ag S
3 112
VER
3 111 3500 Pd P A
3 111 3500 Re R HEN UM
3 112
TABLA DE CONTENIDO
xx
3500 T-Te ELLURIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-113 3500-Tl T HALLIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-113 3500-Th
. . . 4-41
B. Tratamiento preliminar de muestras
T HORIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-113 3500-Sn T EN. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-113 3500-Ti T Itanium. . . . . . . . . . . . . . . . . .C.
. 3-114
cianuro total después de la destilación. . . . . 4-44
3500-UU RANIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3-114
D. método de titulación. . . . . . . . . . . . 4-45
E. método colorimétrico. . . . . . . . . . . 4-46
F. Cyanide-Ion Selective método de electrodo. . . . . . . . . . . . .
. . . . 4-48
G. Los cianuros susceptibles de cloración después de la
destilación. . . . . . . . . . . . 4-49
Parte 4000 INORGANIC NONMETALLIC
H. Los cianuros susceptibles de cloración sin
CONSTITUYENTES
destilación (Short-Método de corte)
4010 I INTRODUCCIÓN. . . . . . . . . . . . . . . . .
4-1
4020 Q CALIDAD UNA SSURANCE / Q CALIDAD do CONTROL. . .
4-1
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . .
B. Prácticas de Control de Calidad
4-1
. . . . . . . . 4-1
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . .
L. Cianatos
4-7
4-7
B. La cromatografía iónica con supresión química
Eluyente de conductividad.
4-7
C. de una columna de cromatografía iónica con detección de
conductividad directa. . 4-10
D. Ion determinación cromatográfica de oxihaluros y bromuro.
. . . . . . 4-11 4120 S EGMENTED do ONTINUOUS F BAJO UNA ANÁLISIS. . 4-14
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-14
Método de Análisis de Flujo B. segmentado. . . 4-15
4130 I NORGANIC norte POR ONMETALS F BAJO yo NJECTION
UNA ANÁLISIS. . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-16
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-16
B. Control de Calidad. . . . . . . . . . . . . . 4-17
4140 I NORGANIC UNA POR NIONs do APILLARY yo EN
mi LECTROPHORESIS. . . . . . . . . . . . . . 4-17
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-17
B. capilar La electroforesis de iones con detección UV
indirecta. . . . . . . . . 4-17
4500-BB ORON. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-27
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-27
B. Método curcumina. . . . . . . . . . . . 4-27
C. Método Carmine. . . . . . . . . . . . . 4-29
4500-Br B ROMIDE
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-30
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-30
Método colorimétrico Red B. El fenol. . . . 4-30
C. (Reservado)
J. cloruro de cianógeno. . . . . . . . . . . . 4-53
Prueba de la mancha K. para Screening de la muestra. . . . . 4-54
4110 D DETERMINACIÓN DE UNA POR NIONs yo EN
do HROMATOGRAPHY. . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . 4-50
I. ácido débil disociable cianuro. . . . 4-52
. . . . . . . . . . . . . . . . 4-31
Análisis por Inyección en Flujo D.. . . . . . . . . 4-31
4500-CO 2 do ARBON re IOXIDE. . . . . . . . . . . . . . . 4-32
. . . . . . . . . . . . . . . . . 4-55
M.Thiocyanate. . . . . . . . . . . . . . . . 4-56
N. cianuro total después de la destilación, mediante análisis por inyección
en flujo. . . . . . . . 4-58
O. cianuro total y del ácido débil de disociables Cyanide por
Análisis por Inyección en Flujo. . . . . . . . . . . 4-60
4500-Cl C HLORINE ( R ESIDUAL) . . . . . . . . . . . . . 4-61
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-61
B. Método I yodométrica. . . . . . . . . . . 4-63
C. Método yodométrica II
. . . . . . . . . . 4-65
D. amperométrico método de titulación. . . . . 4-67
E. bajo nivel Amperométrico método de titulación. . . . . . . . . . .
. . . . . . 4-69
F. DPD ferroso método de titulación. . . . 4-69
G. DPD método colorimétrico. . . . . . . . 4-72
H. siringaldazina (FACTS) Método. . . . 4-73
Técnica I. yodométrica electrodo. . . . . 4-74
4500-Cl C HLORIDE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-75
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-75
B. Método argentimétrica. . . . . . . . . . 4-75
C. Método de nitrato de mercurio. . . . . . . . . 4-76
D. método potenciométrico. . . . . . . . . . 4-77
E. Método Automatizado ferricianuro. . . . 4-79
F. (Reservado)
. . . . . . . . . . . . . . . . 4-80
Análisis por Inyección en Flujo tiocianato mercúrico G.
. . . . . . . . . . . . . . . . 4-80
4500-ClO 2 do HLORINE re IOXIDE. . . . . . . . . . . . . . 4-82
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-82
B. Método yodométrica. . . . . . . . . . . . 4-82
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-32
C. Método amperométrico I. . . . . . . . . 4-83
B. nomográfico Determinación de dióxido de carbono libre y
D. (Reservado)
las tres formas de alcalinidad. . . . . . . . . . . . . . 4-33
. . . . . . . . . . . . . . . . 4-84
E. Amperométrico Método II
. . . . . . . . 4-84
4500-FF LUORIDE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-86
C. método de titulación para el dióxido de carbono libre. . . . . .
. . . . . . . . . . . 4-33
D. dióxido de carbono y las formas de alcalinidad por cálculo. .
. . . . . . . . . . . 4-38
4500-CN C YANIDE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-39
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-39
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-86
B. preliminar Destilación Paso. . . . . . . 4-87
C. Ion-Selective método de electrodo. . . . . 4-89
D. Método SPADNS. . . . . . . . . . . . . 4-90
E. Método complexona. . . . . . . . . . . 4-91
F. (Reservado)
. . . . . . . . . . . . . . . . 4-92
xxi
TABLA DE CONTENIDO
Análisis por Inyección G. Ion-electrodo selectivo de Flujo
. . . . . . . . . . . . . . . . 4-92
4500-H PAG HV ALOR. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-95
B. Método macro-Kjeldahl. . . . . . . . . 4-139
C. Método semi-micro-Kjeldahl. . . . . . 4-140
D. Bloque Digestión y Análisis de Inyección de Flujo
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-95
B. Método Electrométrico. . . . . . . . . . 4-95
4500-II Odine. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-100
4500-I
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-144
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-100
B. Métodos yodométrica. . . . . . . . . . . 4-144
Método de Cristal Violeta B. Leuco. . . . . . 4-100
C. azida Modi fi cación. . . . . . . . . . . . 4-146
C. Método de valoración amperométrica. . . . . 4-102
D. permanganato Modi fi cación. . . . . . . 4-148
yo ODIDE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-102
E. Alum Floculación Modi fi cación. . . . . 4-149
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-102
F. sulfato de cobre-ácido sulfámico Floculación Modi fi cación.
Método de Cristal Violeta B. Leuco. . . . . . 4-103
C. Método de reducción catalítica. . . . . . . 4-104
D. Método Voltammetric. . . . . . . . . . 4-105
4500-IO 3
. . . . . . . . . . . . . . . . 4-142
4500-OO XYGEN ( re ESTÁ RESUELTO) . . . . . . . . . . . . . 4-144
yo Ōdate
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-107
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-107
B. Método polarográfico. . . . . . . . . . 4-107
4500-NN ITROGEN. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-108
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-108
B. In-Line UV / persulfato La digestión y la oxidación
con Análisis por Inyección en Flujo
. . . . . . . . . . . . . . . . 4-109
C. Método de persulfato. . . . . . . . . . . . 4-110
D. conductimétrico Determinación de nitrógeno inorgánico. . . .
. . . . . . . 4-112
4500-NH 3 norte ITROGEN ( UNA MMONIA) . . . . . . . . . . . . . 4-114
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-114
B. preliminar Destilación Paso. . . . . . . 4-114
C. método de titulación. . . . . . . . . . . . 4-116
D. Ammonia-Selective método de electrodo. 4-117
E. El amoníaco-selectiva método del electrodo usando la suma
conocido. . . . . . . . 4-118
. . . . . . 4-149
G. Método de membrana-electrodo. . . . . . 4-149
H. Método óptico-Probe. . . . . . . . . . 4-153
4500-O 3 O ZONA ( R ESIDUAL)
. . . . . . . . . . . . . . 4-154
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-154
B. Método colorimétrico Indigo. . . . . . . 4-154
4500-PP HOSPHORUS. . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-156
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-156
B. Preparación de la muestra. . . . . . . . . . . . 4-160
C. Vanadomolybdophosphoric método colorimétrico de ácido.
. . . . . . . . . 4-161
D. estannoso método del cloruro. . . . . . . . 4-163
E. método del ácido ascórbico. . . . . . . . . . 4-164
Método de reducción del ácido F. Automated ascórbico. . . . . .
. . . . . . . . . . . 4-165
Análisis por Inyección en Flujo de G.
ortofosfato
. . . . . . . . . . . . 4-166
Manual de H. Digestión y análisis por inyección en flujo de
fósforo total. . . . 4-168
I. UV / persulfato La digestión y análisis por inyección de flujo
en línea para el fósforo total. . . . . . . . . . . . . . . 4-169
F. Método fenato. . . . . . . . . . . . . 4-119
G. Método Automatizado fenato. . . . . . . 4-120
Análisis por Inyección en Flujo H.. . . . . . . . . 4-122
J. Método de persulfato para la determinación
simultánea del nitrógeno total y fósforo total
. . . . . . . . . . . 4-170
4500-NO 2 norte ITROGEN ( norte ITRITE) . . . . . . . . . . . . . . 4-124
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-124
B. Método colorimétrico. . . . . . . . . . . 4-124
4500-NO 3 norte ITROGEN ( norte ITRATE) . . . . . . . . . . . . . 4-126
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-126
B. ultravioleta espectrofotométrico
Método de detección. . . . . . . . . . . 4-127
C. segunda derivada Ultraviolet
Método espectrofotométrico. . . . . . 4-128
D. Nitrato método de electrodo. . . . . . . . 4-129
Método de reducción de cadmio E.. . . . . . 4-131
F. Automated Reducción de cadmio
Método. . . . . . . . . . . . . . . . . 4-133
G. (Reservado)
. . . . . . . . . . . . . . . . 4-134
Método de reducción con hidrazina Automatizado H.. . . . . . . .
. . . . . . . . . 4-135
Flujo de reducción de cadmio I. Método de inyección. . . . . . . .
. . . . . . . . . 4-136
4500-N org norte ITROGEN ( O ORGÁNICOS) . . . . . . . . . . . . . 4-138
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-138
4500-KMnO 4 PAG OTASSIUM PAG ERMANGANATE. . . . . . . . . . 4-173
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-173
B. Método espectrofotométrico. . . . . . . 4-173
4500-SiO 2 S ILICA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-174
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-174
B. (Reservado). . . . . . . . . . . . . . . . . 4-175
C. Método Molybdosilicate. . . . . . . . . 4-175
D. Método Azul heteropoliácido. . . . . . . . . 4-177
E. Método Automatizado de MolybdateReactive sílice. . . . . . .
. . . . . . 4-179
Análisis por Inyección en Flujo F. para MolybdateReactive
silicato. . . . . . . . . . . . 4-179
4500-S 2 S ULFIDE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-181
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-181
B. Separación de soluble e insoluble sulfuros. . . . . . . . . . . . . .
. . . 4-183
C. pretratamiento de la muestra para eliminar las sustancias de
interferencia o para concentrar el sulfuro de. . . . . . . . 4-183
TABLA DE CONTENIDO
xxii
D. Método de azul de metileno. . . . . . . . . 4-184
5510 A Quatic H UMIC S USTANCIAS. . . . . . . . . 5-38
E. Gas diálisis, Automatizado de metileno Método Azul. . . . . .
. . . . . . . . 4-185
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-38
B. dietilaminoetilo (DEAE) Método. . . 5-38
F. Método yodométrica. . . . . . . . . . . . 4-187
C. Método XAD. . . . . . . . . . . . . . . 5-40
5520 O IL Y sol REase. . . . . . . . . . . . . . . 5-41
G.-Ion Selectivo método del electrodo. . . . . 4-187
H. Cálculo de hidrógeno ionizado-Un sulfuro. . . . . . . . . . . . . . .
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-41
B. Líquido-Líquido, Método de partición-gravimétrico. . . . . . . .
. . 4-189
I. La destilación, metileno azul del flujo de inyección Método de
. . . . . . . . . 5-42
C. partición-Infrared Método. . . . . . . . 5-44
análisis. . . . . . 4-192
D. Soxhlet método de extracción. . . . . . . 5-45
J. Acid-Volatile sulfuro de. . . . . . . . . . . 4-193
4500-SO 32 S ULFITE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-194
E. método de extracción para muestras de lodos. 5-46
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-194
F. Hidrocarburos. . . . . . . . . . . . . . . 5-46
B. Método yodométrica. . . . . . . . . . . . 4-194
G. fase sólida, el método de reparto-gravimétrico. . . . . . . . . . .
C. Método fenantrolina. . . . . . . . . . 4-195
. . . . . . 5-47 5530 P HENOLS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5-49
4500-SO 42 S ULFATE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-197
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 4-197
B. (Reservado)
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-49
. . . . . . . . . . . . . . . . 4-197
C. Método gravimétrico con encendido de residuos. . . . . . . . .
. . . . . . . . 4-197
B. Procedimiento de Limpieza. . . . . . . . . . . . 5-49
C. Método de extracción con cloroformo. . . . . 5-50
D. Método fotométrico directa. . . . . . . 5-52
D. Método gravimétrico con el secado de los residuos. . . . . . .
5540 S URFACTANTS. . . . . . . . . . . . . . . . . 5-53
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-53
. . . . . . . . . . 4-199
E. Método turbidimétrico. . . . . . . . . . 4-199
B. El surfactante Separación por superación. . . 5-53
C. Tensioactivos aniónicos como MBAS. . . . . . 5-55
F. Automatizado Methylthymol Azul
Método. . . . . . . . . . . . . . . . . 4-200
D. Tensioactivos no iónicos como CTAS. . . . . 5-58
5550 T Y Annín L IGNIN. . . . . . . . . . . . . . 5-61
Análisis por Inyección en Flujo Azul G. Methylthymol
. . . . . . . . . . . . . . . . 4-201
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-61
B. Método colorimétrico. . . . . . . . . . . 5-61
5560 O Y ORGÁNICOS V OLATILE UNA CIDS. . . . . . . . 5-62
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-62
Parte 5000 AGREGADOS ORGÁNICOS
5010 I INTRODUCCIÓN. . . . . . . . . . . . . . . . .
5-1
A. Discusión General. . . . . . . . . . . .
5-1
B. Recolección y conservación. . .
5-1
5-1
5020 Q CALIDAD UNA SSURANCE / Q CALIDAD do CONTROL. . .
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . .
B. Prácticas de Control de Calidad
5-1
. . . . . . . . . . . . 5-62
C. método de destilación. . . . . . . . . . . . 5-64
D. Método cromatográfico de gas. . . . . . 5-65
5710 F ormación DE T Y RIHALOMETHANES O EL R
re ISINFECTION segundo YPRODUCTS. . . . . . . . . 5-67
. . . . . . . . 5-2
5210 B IOCHEMICAL O XYGEN re emanda ( DBO)
B. Método cromatográfico de separación de ácidos orgánicos.
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-67
. . . 5-5
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . .
5-5
Prueba B. DBO 5 días. . . . . . . . . . . . .
5-6
C. Prueba de DBO último. . . . . . . . . . . . 5-11
D. Método de respirometría. . . . . . . . . . 5-14
5220 C HEMICAL O XYGEN re emanda ( DQO). . . . . 5-17
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-17
B. Abra reflujo Método. . . . . . . . . . . 5-18
B. Trihalomethane potencial de formación (THMFP). . . . . . . . .
. . . . . . . 5-70
Sistema de distribución de C. simulado trihalometanos
(SDS-THM). . . . . 5-74
D. formación de otros subproductos de
desinfección (DBP)
. . . . . . . . . . 5-75
5910 UV-A BSORBING O ORGÁNICOS do ONSTITUENTS. . . 5-77
C. cerrado reflujo, Valorimétricas Método. . . 5-20
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-77
D. Cerrado reflujo, Método colorimétrico. . 5-21
B. Ultraviolet método de absorción. . . . . 5-78
5310 T OTAL O ORGÁNICOS do ARBON ( TOC). . . . . . . 5-23
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-23
B. alta Temperatura método de combustión. 5-26
C. persulfato-ultravioleta o método de oxidación
HeatedPersulfate. . . . . 5-29
D. (Reservado)
. . . . . . . . . . . . . . . . 5-31
5320 D ESTÁ RESUELTO O ORGÁNICOS H Alógena. . . . . . . . 5-31
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 5-31
B. Método de adsorción-Pirólisis-volumétrica. . . . . . . . . . . . . .
. . . 5-32
Parte 6000 COMPUESTOS ORGÁNICOS INDIVIDUALES
6010 I INTRODUCCIÓN. . . . . . . . . . . . . . . . .
6-1
A. Discusión General. . . . . . . . . . . .
6-1
B. Recolección y conservación. . .
6-3
C. Métodos analíticos. . . . . . . . . . . .
6-4
6020 Q CALIDAD UNA SSURANCE / Q CALIDAD do CONTROL. . .
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . .
B. Prácticas de Control de Calidad
6-6
6-6
. . . . . . . . 6-7
xxiii
TABLA DE CONTENIDO
6040 C ONSTITUENT do POR oncentración sol COMO
mi Xtraction. . . . . . . . . . . . . . . . 6-11
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-11
B. Ciclo Cerrado de pelado, de cromatografía de gases /
espectrometría de masas Análisis
. . . . . . . . . . . . . . . . 6-11
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-87
B. Extracción Líquido-Líquido Gas Método cromatográfico. . . .
. . . 6-87
C. Extracción Líquido-Líquido Gas cromatográfica / espectrometría
Método de la masa. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-93 6431 P OLYCHLORINATED segundo
IPHENYLS (
tarjeta de circuito impreso S) . . . . 6-93
C. Purga y Técnica Trap. . . . . . . . 6-22
D. microextracción en fase sólida (SPME). . 6-22
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-93
E. microextracción en fase sólida (SPME) con IC del GC / MS
B. Extracción Líquido-Líquido Gas Método cromatográfico. . . .
/ MS. . . . . . . . . . 6-25 6200 V OLATILE O ORGÁNICOS do Comuestos. . . . . . . 6-30
. . . 6-93
C. Extracción Líquido-Líquido Gas cromatográfica /
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-30
espectrometría Método de la masa. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-93
B. purga y trampa con columna capilar de cromatografía de gases /
6440 P OLYNUCLEAR UNA DE ROMATIC H YDROCARBONS
. . 6-93
espectrometría de Método de la masa. . . . . . . . . . . . . . . . .
6-33
C. purga y trampa con columna capilar Gas Método
cromatográfico. . . . . . . 6-38 6,211 M Etano. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-43
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-93
B. Extracción Líquido-Líquido Método cromatográfico. . . . . . .
6-94
C. Extracción Líquido-Líquido Gas cromatográfica /
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-43
espectrometría Método de la masa. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-99
B. combustible-gas método del indicador. . . 6-43
6450 N ITROSAMINES. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-99
C. método volumétrico. . . . . . . . . . . . 6-45
6231 1,2-D IBROMOETHANE ( EDB) Y 1,2D IBROMO- 3-C HLOROPROPANE ( DBCP). . .
6-45
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-45
B. Extracción Líquido-Líquido Gas
Método cromatográfico. . . . . . . 6-45
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-99
B. carbónico-Resina extracción en fase sólida GC / MS
método. . . . . . 6-100
C. Micro Extracción líquido-líquido GC / MS Método. . . . . . . . .
. . . . . . . . 6-109 6610 C ARBAMATE PAG ESTICIDES. . . . . . . . . . . . 6-112
C. purga y trampa de cromatografía de gases / espectrometría de
masas Método. . . . . . 6-48
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-112
D. purga y trampa Gas Método cromatográfico. . . . . . . . . . . . .
B. Alto Rendimiento Líquido Método cromatográfico. . . . . . .
. . . . 6-48 T 6232 Y RIHALOMETHANES do HLORINATED
6-113 6630 O RGANOCHLORINE PAG ESTICIDES. . . . . . . . . 6-121
O ORGÁNICOS S OLVENTS. . . . . . . . . . . . . 6-48
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-48
B. Extracción Líquido-Líquido Gas
Método cromatográfico. . . . . . . 6-49
C. purga y trampa de cromatografía de gases / espectrometría de
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-121
B. Extracción líquido-líquido de cromatografía de gases
Método I. . . . . . 6-121 Apéndice-Normalización de
Magnesia-Silica Gel columna por Ajuste de peso
basado en la adsorción de ácido láurico. . . . . . 6-127
masas Método. . . . . . 6-54
D. purga y trampa Gas Método cromatográfico. . . . . . . . . . . . .
. . . . 6-54 D 6251 ISINFECTION segundo YPRODUCTS: H ALOACETIC
C. Extracción Líquido-Líquido Gas cromatográfica Método II. .
. . . . 6-128
UNA Y CIDS T RICHLOROPHENOL. . . . . . . 6-55
D. Extracción Líquido-Líquido Gas cromatográfica /
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-55
espectrometría Método de la masa. . . . . . . . . . . . . . . . .
B. Micro Extracción líquido-líquido de gas Método
6-135 6640 A CIDIC H ERBICIDE do Comuestos. . . . . . . . 6-135
cromatográfico. . . . . . . 6-55 D 6252 ISINFECTION segundo YPRODUCTS: UNA
LDEHYDES
(Propuesto). . . . . . . . . . . . . . . 6-65
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-65
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-135
B. Micro Extracción líquido-líquido de gas Método
cromatográfico. . . . . . . 6-136 6651 G LYPHOSATE H ERBICIDE. . . . . . . . . . . . 6-146
B. PFBHA Extracción Líquido-Líquido Gas Método cromatográfico. . . . . . .
6-66 E 6410 XTRACTABLE segundo PLAZA BURSÁTIL NORTEAMERICANA/ norte Y EUTRALS UNA
CIDS. .
6-73
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-73
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-146
B. Cromatografía Líquida post-columna de fluorescencia
Método. . . . . . . . . 6-146 6710 T RIBUTYL T EN. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-149
B. Extracción Líquido-Líquido Gas cromatográfica /
espectrometría Método de la masa. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-74
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-149
6420 P HENOLS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-87
B. cromatografía de gases / espectrometría de Método de la masa. . .
. . . . . . 6-149
TABLA DE CONTENIDO
xxiv
C. Gas cromatográfica / Llama
7500-Rn R ADON. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-51
Método fotométrico del detector. . . . . 6-154 6810 P Y
HARMACEUTICALS PAG ERSONAL do SON
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-51
B. Método de centelleo líquido. . . . . . . 7-51
7500-Sr T OTAL R ADIOACTIVE S Y TRONTIUM
PAG RODUCTOS. . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-155
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 6-155
S TRONTIUM- 90. . . . . . . . . . . . . . . . 7-54
B. resina polimérica extracción en fase sólida LC-MS / MS
método. . . . . . . . . . 6-156
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-54
B. método de precipitación. . . . . . . . . . . 7-54
7500- 3 HT RITIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-58
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-58
B. Líquido de Centelleo método de espectrometría. . . . . . . . . .
Parte 7000 RADIACTIVIDAD
7010 I INTRODUCCIÓN. . . . . . . . . . . . . . . . .
7-1
A. Discusión General. . . . . . . . . . . .
B. Recolección y conservación. . .
7020 Q CALIDAD S SISTEMA. . . . . . . . . . . . . . .
7-1
7-2
7-3
. . . . . . . 7-58
7500-UU RANIUM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-59
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-59
B. Método radioquímica. . . . . . . . . . 7-60
C. método isotópico. . . . . . . . . . . . . 7-61
A. Sistemas de Calidad / Calidad
Aseguramiento / Programa de Control de Calidad.
7-3
B. Control de Calidad de muestras de aguas residuales. .
7-8
...............
C. Estadísticas. . . . . . . . . . . . . . . . . .
7-9
D. Cálculo y expresión de los resultados. 7-12
7030 C ontaje yo NSTRUMENTOS. . . . . . . . . . . . 7-13
Parte 8000 TOXICIDAD
8010 I INTRODUCCIÓN. . . . . . . . . . . . . . . . .
8-1
A. Discusión General. . . . . . . . . . . .
8-1
B. Terminología. . . . . . . . . . . . . . .
8-2
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-13
C. Requisitos básicos para ensayos de toxicidad.
8-3
B. Descripción y funcionamiento de
D. Realización de Pruebas de toxicidad. . . . . . . .
8-4
Instrumentos. . . . . . . . . . . . . . . 7-13 7040 F NSTALACIONES.
..................
7-19
E. Preparación de Organismos para ensayos de toxicidad.
8-7
.................
A. Contar habitación. . . . . . . . . . . . . . 7-19
B. Laboratorio de radioquímica. . . . . . . 7-19
C. Seguridad de Laboratorio. . . . . . . . . . . . 7-20
D. prevención de la contaminación. . . . . . . . . . . 7-20
. . . . . . . . . . . 7-21
E. Gestión de Residuos
7110 G ROSS UNA Y LPHA sol ROSS segundo ETA
R ADIOACTIVITY ( T OTAL, S USPENDED, Y
re ESTÁ RESUELTO) . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-21
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-21
B. Método de evaporación para bruto Alphabeta. . . . . . . . . . . .
F. Sistemas de ensayo de toxicidad, Materiales y procedimientos.
. . . . . . . . . . . . . . 8-15
G. Calcular, analizar y reportar los resultados de ensayos de
toxicidad. . . . . . . 8-21
H. interpretación y aplicación de los resultados de ensayos de
toxicidad. . . . . . . . . . . . . 8-24
I. Seleccionado toxicológica Literatura. . . . 8-26
8020 Q CALIDAD UNA Y SSURANCE Q CALIDAD do CONTROL
EN L aboratory T OXICITY T TER. . . . . .
8-26
A. Discusión General. . . . . . . . . . . . 8-26
B. Elementos de QA / QC. . . . . . . . . . . 8-27
. . . . . . . 7-21
C. método de coprecipitación para Alpha radiactividad total en
el agua potable. . . 7-25 7120 G AMMA- mi MITTING R ADIONUCLIDES. . . . . . 7-26
8030 M UTAGENESIS. . . . . . . . . . . . . . . . . 8-30
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-30
SEGUNDO. Salmonela Mutagenicidad microsomal
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-26
B. Método espectroscópico Gamma. . . . . 7-26
7500-Cs R ADIOACTIVE do ESIUM. . . . . . . . . . . . . 7-30
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-30
B. método de precipitación. . . . . . . . . . . 7-30
7500-IR ADIOACTIVE yo Odine
. . . . . . . . . . . . . 7-31
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-31
B. método de precipitación. . . . . . . . . . . 7-32
Método de intercambio iónico C.. . . . . . . . . . 7-33
D. método de destilación. . . . . . . . . . . . 7-34
7500-Ra R Adium. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7-35
Prueba . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-32 8050 B ACTERIAL segundo
IOLUMINESCENCE. . . . . . . . .
8-38
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-38
B. Prueba de bioluminiscencia bacteriana. . . . . 8-38
8070 P450 R EPORTER sol ENE R RESPUESTA AL re IOXIN-
L IKE O ORGÁNICOS do Comuestos. . . . . . . . . 8-42
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-42
Prueba B. El P450 RGS
. . . . . . . . . . . 8-42
8071 C OMET / S INGLE- do ANA sol EL mi LECTROPHORESIS
UNA SSAY PARA re etección DE DNA D Amage. 8-44
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-44
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 7-35
B. El cometa / unicelular electroforesis en gel de Ensayo. . . . .
B. método de precipitación. . . . . . . . . . . 7-35
. . . . . . . . . . . . . 8-44 8080 S EDIMENT PAG OREWATER T PRUEB. . . . . . . . 8-48
C. Método de emanación. . . . . . . . . . . . 7-38
D. secuencial método de precipitación. . . . . 7-44
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-48
E. Método espectroscopia gamma. . . . . . 7-46
B. Recogida y almacenamiento de sedimentos. . . . 8-49
xxv
TABLA DE CONTENIDO
C. Extracción de poros de sedimentos del agua. . . 8-49
D. Procedimientos de las pruebas de toxicidad. . . . . . . 8-51
D. Procedimientos de ensayo con sedimento Uso del poliqueto marino Neanthes
arenaceodentata. . . . . . . . . . . . 8-94
8110 A LGAE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-52 8111 B IOSTIMULATION ( UNA LGAL PAG RODUCTIVIDAD)
...
8-53
E. Procedimientos de prueba de sedimentos Uso del poliqueto marino cornuta
A. Principios Generales. . . . . . . . . . . . 8-53
B. Planificación y Evaluación de Algas ensayos. 8-53
Polydora. 8-97
F. Procedimientos de ensayo con sedimento Uso del agua
C. Aparato. . . . . . . . . . . . . . . . . 8-54
dulce y marina Oligoquetos
D. Manipulación de la muestra. . . . . . . . . . . . . 8-55
Pristina leidyi, Tubifex tubifex, y
E. sintético medio de cultivo de algas. . . . 8-55
F. inóculo. . . . . . . . . . . . . . . . . 8-55
G. Condiciones de prueba y procedimientos. . . . . 8-56
variegatus Lumbriculus. . . . . . . . 8-98
G. Evaluación de datos. . . . . . . . . . . . . . 8-99
8610 M OLLUSKS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-99
H. Efecto de las adiciones. . . . . . . . . . . . 8-57
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-99
I. Análisis de datos e interpretación. . . . 8-58
B. Selección y preparación de los
8112 P HYTOPLANKTON. . . . . . . . . . . . . . . . 8-59
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-59
B. El inóculo. . . . . . . . . . . . . . . . . 8-59
C. Condiciones de prueba y procedimientos. . . . . 8-59
8113 M arine METRO ACROALGAE
. . . . . . . . . . . . 8-60
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-60
B. Selección y Preparación Macrocystis
pyrifera Esporófilos. . . . . . . . . . 8-60
C. Procedimientos de ensayo de toxicidad. . . . . . . . . 8-62
D. Evaluación de los datos. . . . . . . . . . . . . . 8-65
8200 A Quatic F ENCAPOTADO PAG As plantas. . . . . . . . . 8-66 D 8211 UCKWEED. . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-66
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-66
B. Selección y preparación de los
organismos de prueba
. . . . . . . . . . . . 8-67
C. Procedimiento de prueba de toxicidad. . . . . . . . . 8-68
8220 A Quatic mi Mergent PAG As plantas. . . . . . . . . 8-70
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-70
B. Selección y preparación de los
organismos de prueba
. . . . . . . . . . . . 8-71
C. Procedimiento de prueba de toxicidad. . . . . . . . . 8-72
8310 C ILIATED PAG ROTOZOA. . . . . . . . . . . . . . 8-74
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-74
B. Ensayo de inhibición del crecimiento con Ciliado de agua dulce Dexiostoma
( syn. Colpidium) campylum. . . . . . . . . . . . . . . . 8-75
organismos de prueba
larvas. . . . . . . . 8-101
D. Procedimientos de prueba de sedimentos bioacumulación Uso de
bivalvos marinos. . 8-104
Procedimientos de prueba de campo E. El uso de agua dulce y
bivalvos marinos. . . . . . . . . . 8-106 8710 A RTHROPODS
. . . . . . . . . . . . . . . . . 8-110
8711 re APHNIA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-110
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-110
B. Selección y preparación de los
organismos de prueba
Tetrahymena. . . 8-77
. . . . . . . . . . . . 8-112
C. Procedimientos de ensayo de toxicidad. . . . . . . . . 8-114
8712 do ERIODAPHNIA. . . . . . . . . . . . . . . . . 8-116
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-116
B. Selección y preparación de los
organismos de prueba
. . . . . . . . . . . . 8-117
C. Procedimientos de ensayo de toxicidad. . . . . . . . . 8-119
8714 M YSIDS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-121
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-121
B. Selección y preparación de los
organismos de prueba
. . . . . . . . . . . . 8-122
C. Procedimientos de ensayo de toxicidad. . . . . . . . . 8-127
8740 D ECAPODS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-131
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-131
B. Selección y preparación de los
organismos de prueba
C. Prueba quimiotáctica con agua dulce Ciliado thermophila
. . . . . . . . . . . . 8-100
C. Procedimientos de ensayo a corto plazo utilizando marina molusco
. . . . . . . . . . . . 8-132
C. Procedimientos de ensayo de toxicidad. . . . . . . . . 8-139
D. Evaluación de los datos. . . . . . . . . . . . . . 8-143
Ensayo de inhibición de D. Crecimiento con el ciliado Soil Colpoda
en ata fl. . . . . . . . 8-79 8420 R OTIFERS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-80
8750 A Quatic yo Nsects. . . . . . . . . . . . . . . 8-143
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-143
B. Selección y preparación de los
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-80
B. Selección y preparación de los
organismos de prueba
organismos de prueba
. . . . . . . . . . . . 8-144
C. Procedimientos de ensayo de toxicidad. . . . . . . . . 8-146
. . . . . . . . . . . . 8-81
C. Procedimientos de ensayo de toxicidad. . . . . . . . . 8-82
8510 A NNELIDS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-84
D. Evaluación de los datos. . . . . . . . . . . . . . 8-150
8810 E CHINODERM F Y ERTILIZATION
re DESARROLLO
. . . . . . . . . . . . . . . 8-150
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-84
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-150
B. Selección y preparación de los
B. Selección y preparación de los
organismos de prueba
. . . . . . . . . . . . 8-85
C. Procedimientos de ensayo de toxicidad. . . . . . . . . 8-91
organismos de prueba
. . . . . . . . . . . . 8-151
C. Prueba de Fertilización Equinodermo. . . . . . 8-153
TABLA DE CONTENIDO
xxvi
D. Examen de Desarrollo del embrión Equinodermo. . . . . . . . .
C. Spread Método del Plato. . . . . . . . . . . 9-57
. . . . . . . . . . 8-157 8910 F ISH. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-160
D. membrana de filtro Método. . . . . . . . 9-58
E. Método sustrato de la enzima. . . . . . . . 9-59
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-160
9216 D irija T OTAL METRO ICROBIAL do ONTAJE. . . . . . 9-60
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-60
B. Procedimientos de selección de pescado y la cultura. 8-160
B. Epi fluorescencia microscópica método utilizando naranja de
C. Procedimientos de ensayo de toxicidad. . . . . . . . . 8-164
8921 F ATHEAD METRO AHORA . . . . . . . . . . . . . . 8-171
acridina. . . . . . . . 9-60 9217 A SSIMILABLE O ORGÁNICOS do ARBON. . . . . . . . 9-62
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-171
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-62
B. Cultivo y mantenimiento de organismos
de prueba
. . . . . . . . . . . . 8-172
SEGUNDO. Pseudomonas fl uorescens Strain P-17,
Spirillum Colar NOX Método. . . . 9-64 9218 A EROBIC mi NDOSPORES.
C. Procedimientos de ensayo de toxicidad. . . . . . . . . 8-173
8930 A MPHIBIANS ( PROPUESTA). . . . . . . . . . 8-180
............
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 8-180
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-67
B. Método de membrana de filtro. . . . . . . . 9-67
B. Cultivo y mantenimiento de organismos
de prueba
9-67
. . . . . . . . . . . . 8-181
9221 M ULTIPLE- T UBE F ERMENTATION T echnique
PARA METRO Brasas de la do OLIFORM sol RUPO. .
C. Procedimientos de ensayo de toxicidad. . . . . . . . . 8-184
9-68
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-68
Técnica B. Estándar Coliformes totales fermentación. . . . . . . .
. . . . . . . 9-69
Parte 9000 MICROBIOLOGICO EXAMEN
9010 I INTRODUCCIÓN. . . . . . . . . . . . . . . .
9020 Q CALIDAD UNA SSURANCE / Q CALIDAD do CONTROL. . .
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . .
9-1
C. Estimación de la densidad bacteriana. . . . . 9-72
9-2
D. Presencia-Ausencia (P-A) Prueba de coliformes. . . . . . . . .
9-2
............
9-4
. . . . . 9-27
C. Control de calidad interlaboratorio
. . . . . . . . . 9-77
F. Escherichia coli procedimiento Utilizando
Sustrato fluorogénico. . . . . . . . . 9-78
9030 L aboratory UNA PPARATUS. . . . . . . . . . . 9-29
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-29
modi fi caciones B. Equipo
G. Otros Escherichia coli procedimientos
. . . . . . . . 9-29
9040 W Y ADO S TERILIZATION. . . . . . . . . 9-33 9050 P DE REPARACIÓN do ULTURA METRO
EDIA. . . . . . .
. . . . . . . . . . 9-75
E. termotolerantes (fecales) Procedimiento coliformes. . . . . . .
B. Directrices de control de calidad intralaboratorio. . .
. . . 9-80
9222 M EMBRANE F ILTER T echnique PARA METRO ASCUAS
DEL do OLIFORM sol RUPO. . . . . . . . . .
9-81
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-81
9-34
A. Procedimientos Generales. . . . . . . . . . . . 9-34
B. Agua. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-35
utilizando medios Endo. . 9-82
fi caciones C. Medios caciones. . . . . . . . . . . 9-35
C. Delayed-incubación Procedimiento Coliformes Total. . . . . .
. . . . . . . . . . 9-88
9060 S Amples. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-36
Una colección . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-36
D. termotolerantes procedimiento de filtro (Fecal) Coliformes
B. La preservación y almacenamiento. . . . . . . . . 9-39
9211 R APID re etección METRO ÉTODOS
B. Norma Coliformes totales membrana filtrante procedimiento
. . . . . . . . . 9-40
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-40
coliformes. . . . . . 9-91
. . . . 9-40
B. Siete horas fecal prueba de coliformes
membrana. . . . . . 9-89
E. Delayed-incubación termotolerantes (fecales) Procedimiento
C. Técnicas especiales. . . . . . . . . . . . 9-40
9212 S Tressed METRO ICROORGANISMS. . . . . . . . . . 9-42
F. Klebsiella Procedimiento filtro de membrana. 9-92
G. La partición termotolerantes Coliformes de MF Coliformes
totales Usando CE caldo. . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-93
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-42
B. Mejora de la recuperación
. . . . . . . . . 9-44
9213 R ECREATIONAL W ATER. . . . . . . . . . . . 9-45
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-45
Piscinas B. natación. . . . . . . . . . . . . 9-46
C. Whirlpools. . . . . . . . . . . . . . . . 9-49
H. La partición E. coli del total de MF
Coliformes utilizando EC-MUG caldo. . . 9-94
I. La partición E. coli del total de MF
Coliformes utilizando NA-MUG agar. . . 9-95
J. simultánea Detección de coliformes totales y E. coli por
Playas D. Natural de baño. . . . . . . . . 9-49
DualChromogen membrana de filtro Procedimiento. . . .
E. Membrana Técnica de filtración para las
. . . . . . . . . . . . 9-96
Pseudomonas aeruginosa. . . . . . . 9-51
F. Técnica Multiple-Tubo para
Pseudomonas aeruginosa. . . . . . . 9-52 9215 H ETEROTROPHIC PAG
TARDE do ONTAJE. . . . . . . . .
9-53
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-53
B. Vertido en placa. . . . . . . . . . . . 9-56
K. simultánea Detección de coliformes totales y E. coli por
fluorógeno / cromógeno filtro de membrana Procedimiento.
. . . . . . . . . . . . . . . 9-97 E 9223 NZYME S UBSTRATE do OLIFORM T EST
.....
9-98
xxvii
TABLA DE CONTENIDO
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-98
B. Virus Concentración de pequeños volúmenes de muestra por
adsorción a y elución de los filtros microporosos. . . 9-194
B. Prueba de sustrato de la enzima. . . . . . . . . . 9-99
9224 D etección DE do OLIPHAGES. . . . . . . . . . 9-102
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-102
C. La concentración de virus a partir de grandes volúmenes de muestra
por adsorción a y elución de los filtros microporosos. . . 9-196
B. Ensayo somática colifago. . . . . . . . 9-103
C. Male-Speci fi c colifago Ensayo Usando
D. Virus Concentración por Hidróxido de Aluminio
Escherichia coli FAMP. . . . . . . . . 9-105
Adsorción-precipitación. 9-201
D. Male-Speci fi c colifago Ensayo Usando
E. hidroextracción-diálisis con polietilenglicol. . . . . . . . . .
Salmonella typhimurium WG49. . . . 9-106
9-202
E. Modalidad Individual-agar-capa. . . . . . . . 9-108
F. Recuperación de Virus de los sólidos suspendidos en el agua y de
F. membrana de filtro Método. . . . . . . . 9-109
aguas residuales. . . 9-203
9225 D IFFERENTIATION DE do OLIFORM segundo ACTERIA. . . 9-110
G. Ensayo y Identi fi cación de virus en los concentrados de
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-110
ejemplo. . . . . . . . . . 9-205 9610 D etección DE F UNGI
B. Cultura La purificación. . . . . . . . . . . . 9-111
. . . . . . . . . . . . . 9-208
catión C. Identi fi. . . . . . . . . . . . . . . 9-112
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-208
D. Medios, Reactivos y procedimientos. . . . 9-114
B. Pour Plate Technique. . . . . . . . . . . 9-212
E. informar de los resultados. . . . . . . . . . . . . 9-117
C. Spread Plate Technique. . . . . . . . . 9-213
9230 F ECAL mi NTEROCOCCUS / S TREPTOCOCCUS
D. filtro de membrana Technique. . . . . . . 9-214
sol RUPOS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-117
E. Técnica para levaduras. . . . . . . . . . . 9-215
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-117
G. Hyphomycetes acuática. . . . . . . . . . 9-217
. . . . . . 9-119
Técnicas de filtro de membrana C.
H. hongos patógenos para los seres humanos. . . . . . 9-217
D. fluorogénico sustrato de ensayo Enterococcus. . . . . . . . . . .
I. reacción de polimerasa en cadena (PCR) Métodos
. . . . . . . . 9-122 9240 I Y RON S ULFUR segundo ACTERIA. . . . . . . . . 9-123
. . . . . . . . . . . . . . . . 9-218
9711 P ATHOGENIC PAG ROTOZOA. . . . . . . . . . . . 9-219
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-123
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-219
Las bacterias B. hierro. . . . . . . . . . . . . . . 9-124
B. Detección de Giardia y
C. bacterias del azufre. . . . . . . . . . . . . . 9-129
Cryptosporidium en agua . . . . . . . 9-224
D. Enumerar, enriqueciendo, y el aislamiento de bacterias del hierro
C. Detección de Giardia y
y azufre. . . . . . . . 9-131
Cryptosporidium en las aguas residuales. . . . 9-230
E. bacterias que viven en
ambientes ácidos
. . . . . . . . . . . . . 9-215
F. Zoosporic Hongos
B. Técnica Multiple-Tube. . . . . . . . 9-118
D. La infectividad de Cryptosporidium en Cell
. . . . . . . . . 9-137
Cultura . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-231
9245 N ITRIFYING segundo ACTERIA. . . . . . . . . . . . . 9-142
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-142
B. Método de tubos múltiples. . . . . . . . . . 9-144
9250 D etección DE UNA CTINOMYCETES
. . . . . . . 9-145
Parte 10000 examen biológico
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-145
B. Actinomycete recuento en placa. . . . . . . . 9-147
9260 D etección DE PAG ATHOGENIC segundo ACTERIA. . . . . 9-149
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-149
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 10-2
B. Recogida de muestras. . . . . . . . . . . . 10-3
C. Técnicas de concentración. . . . . . . . 10-11
SEGUNDO. Salmonella. . . . . . . . . . . . . . . . 9-152
C. (Reservado)
. . . . . . . . . . . . . . . . 9-157
D. (Reservado)
. . . . . . . . . . . . . . . . 9-157
MI. Shigella. . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-157
F. diarreogénicas Escherichia coli
10010 I INTRODUCCIÓN. . . . . . . . . . . . . . . . 10-1 10200 P Lankton. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-2
D. Preparación de rieles de montaje. . . . . . . . . 10-13
E. microscopios y calibraciones. . . . . . 10-15
F. fitoplancton Contando Techniques. . 10-17
G. El zooplancton Contando técnicas. . . 10-21
. . . . . 9-160
SOL. Campylobacter. . . . . . . . . . . . . . 9-165
H. Vibrio. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-167
YO. Leptospira. . . . . . . . . . . . . . . . . 9-174
J. Legionella. . . . . . . . . . . . . . . . . 9-177
K. Yersinia enterocolitica. . . . . . . . . . 9-181
H. La clorofila. . . . . . . . . . . . . . . . 10-22
I. Determinación de la biomasa (biomasa cosechable). . . . . . .
. . . . . . . . . . . 10-30
Las mediciones J. tasa metabólica. . . . . . 10-32
10300 P ERIPHYTON. . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-36
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 10-36
L. Aeromonas. . . . . . . . . . . . . . . . 9-185
B. Recogida de muestras. . . . . . . . . . . . 10-36
METRO. Mycobacterium. . . . . . . . . . . . . . 9-187 9510 D etección DE mi NTERIC
C. Análisis de las muestras. . . . . . . . . . . . . 10-38
V IRUSES. . . . . . . 9-191
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 9-191
D. productividad primaria. . . . . . . . . . . 10-41
E. Interpretación y reportes. . . 10-50
TABLA DE CONTENIDO
xxviii
10400 M ACROPHYTES. . . . . . . . . . . . . . . . . 10-52
10.750 N EMATOLOGICAL mi XAMEN. . . . . . . . 10-102
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 10-52
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . ,10-102
B. Estudio Preliminar. . . . . . . . . . . . 10-53
B. Recogida y técnicas de procesamiento para los nematodos.
. . . . . . . . . . . ,10-104
C. Métodos cartografía de la vegetación. . . . . . 10-53
D. Población Estimates. . . . . . . . . . . 10-55
C. Illustrated Clave de agua dulce nematodos. . . . . . . . . . . . . .
E. Productividad. . . . . . . . . . . . . . . . 10-59
,10-106
10900 I IDENTIFICACIÓN DE UNA Quatic O Rganismos. . . 10-122
10500 B ENTHIC METRO ACROINVERTEBRATES. . . . . . . . 10-67
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 10-67
A. Procedimiento fi cación. . . . . . . . ,10-122
B. Recogida de muestras. . . . . . . . . . . . 10-70
B. La clave para los grupos principales de organismos
. . . . 10-79
C. Procesamiento de muestra y análisis
Conclusiones
. . . . . . . 10-122
acuáticos (placas 1-40)
Agradecimientos. . . . . . . . . . . ,10-126
D. Evaluación de los datos, la presentación y
C. Clave para identificación de Common Algas (placas 1A, 1B,
. . . . . . . . . . . . . . 10-81
4A, 4B, y 28-40). . . . . . . . . ,10-160
10600 M Parroquias. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-84
A. Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . 10-84
B. Adquisición de Datos. . . . . . . . . . . . . 10-85
D. Índice de ilustraciones. . . . . . . . . . ,10-165
C. conservación de la muestra. . . . . . . . . . . 10-94
E. Seleccionado referencias taxonómicas. . . . ,10-168
. . . . . . . . . 10-95
D. Análisis de Colecciones
E. Investigación de la muerte de los peces. . . . . . . ,10-100
I-1
ÍNDICE
10700 B ENTHIC METRO EIOFAUNA. . . . . . . . . . . . . 10-101
fIGURAS
1010: 1
Hay tres tipos de curvas de frecuencia normal de
2710: 3
aparato de tiempo de succión capilar. . . . . .
2-97
distribución de Gauss (A), un sesgo positivo (B)
2710: 4
equipos TTF. . . . . . . . . . . . . . .
2-98
y sesgada negativamente (C) -y sus medidas de
2710: 5
Diagrama esquemático de la solución de la columna y
tendencia central: media, mediana y moda. . . . .
agitación barras para la prueba de volumen ed lodos modi
...............
2720: 1
aparato de recogida de gas. . . . . . . . . . 2-100
2810: 1
el tiempo de respuesta para el método membranediffusion. . .
3112: 1
disposición esquemática del equipo para la medición
1020: 1
Los gráficos de control para los medios. . . . . . . . . .
1-12
1020: 2
Análisis duplicados de una norma. . . . . .
1-12
1020: 3
gráfico de rango para concentraciones variables. .
1-13
1020: 4
gráfico de rango para rangos de variables. . . . . .
1-13
1020: 5
Medios gráfico de control con los datos fuera de
1-14
control. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1030: 1
relación Nivel de detección.
1060: 1
Número aproximado de muestras requeridas en la
2120: 1
diagramas de cromaticidad. . . . . . . . . . .
. . . . . . . 1-21
estimación de una concentración media. . .
1-43
2-10
. . . . . . . . 2-17
2150: 1
generador de agua libre de olor.
2170: 1
El gusto y el olor de la rueda. . . . . . . . . . .
2-27
2530: 1
Sustancias flotantes muestreador con mezclador. . . . . . .
2-63
2530: 2
Sustancias flotantes de flotación embudo y fi soporte de
2-64
filtro. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
embudos de flotación y unidad de mezcla. . . . .
2-64
2530: 4
tubo de aceite Flotable, 1-L de capacidad. . . . . .
2-66
2560: 1
Esquemática de un aparato filtración para la preparación de
2530: 3
agua de dilución libre de partículas o solución de
electrólito.
2710: 1
. . . . . . . . . 2-76
diagrama esquemático de un decantador para la prueba de
volumen de lodo sedimentado. . . . . . . .
2710: 2
. . . . . . . . . . 2-106
de mercurio por la técnica de absorción
. . . . . . . . . 2-95
3-26
atómica-vapor frío. . . . . . .
3114: 1
celda de reacción Manual para la producción de As y Se
3114: 2
Esquemática de un generador de hidruro
3500-Al: 1
curvas de corrección para la estimación de aluminio en
3500-As: 1
generador de arsina y conjunto
. . . . . . . . . . . . 3-37
hidruros.
continua.
. . . . . . . . . . . . . . . . 3-41
3-64
presencia de fluoruro. .
absorbedor.
. . . . . . . . . . . . . . . . 3-67
3500-Se: 1
Esquema general para la especiación de selenio
3500-Sr: 1
Método gráfico de calcular la
4110: 1
separación de aniones inorgánicos típicos. . . . .
4-8
4110: 2
separación de aniones inorgánicos típicos. . . . .
4-10
4110: 3
separación típica en una muestra de agua potable
4120: 1
Esquemática de un analizador de fl ujo segmentado.
en el agua.
. . . . . . . . . . . 3-92
concentración de estroncio.
. . . . . . . . 3-102
simulado. . . . . . . . . .
2-94
Diagrama esquemático de un decantador para la prueba de tasa
de zona de decantación.
2-99
fi. . . . . . . . . . . . . . . .
1-2
4-12
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-15
xxix
TABLA DE CONTENIDO
4140: 1
4500-N org: 1 aparato de destilación Micro-Kjeldahl.
Electroferograma de los aniones inorgánicos y ácidos
DO y montaje BOD muestreador. . . . . . 4-145
electroforesis capilar de iones y electrolitos cromato. . .
........
4140: 2
El efecto de desplazamiento salino en diferente
4-20
4500-O: 4
tendencia típica de efecto de agitación en
4-21
4500-P: 1
Pasos para el análisis de fosfato
4-21
4500-P: 2
colector de fosfato para automatizado
4-21
4500-P: 3
FIA colector de ortofosfato.
4500-P: 4
FIA colector de fósforo total.
4500-P: 5
FIA colector de fósforo total en línea.
4500-P: 6
Correlación entre manual y en línea
fracciones.
Electroferograma de la bebida típica
. . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-22
Electroferograma de la típica municipal
4140: 9
Electroferograma de la típica industrial
4500-SiO 2: 1 colector de sílice.
descarga de aguas residuales, sin diluir. . . . .
colector de bromuro de FIA. . . . . . . . . . .
4-31
fluencia de análisis para el sulfuro de
4-34
4500-S 2: 2
Sulfuro de colector.
4500-S 2: 3
Proporción de H 2 S y HS en forma disuelta sulfuro de. . . . . . .
alcalinidad ... . . . . . . . . . . . . . . .
4500-S 2: 4
FIA sulfuro de colector. . . . . . . . . . . . 4-192
. . . . . . . . . . . . . . . . 4-36
4500-S 2: 5 Aparato para el ácido volátil sulfuro de
análisis. . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-193
4500-CO 2: 4 Nomograma para la evaluación de carbono libre
contenido de dióxido. . . . . . . . . . . . . .
4-37
4500-SO 32: 1 Aparato para la evolución de SO 2 desde
. . . . . . 4-44
. . . . . . . . . . 4-58
4500-CN : 3 FIA totales en línea y cianuro WAD
muestras para el análisis colorimétrico. . . . 4-195
4500-SO 42: 1 colector de sulfato.
aparato de recuperación de destilado. . . . . . . .
5-43
5540: 1
aparato de superación. . . . . . . . . . . . .
5-54
4-78
5560: 1
Cromatograma de gases de un ácido graso
4-79
5710: 1
Efecto de cambiar las proporciones molares de oxidante
. . . . . . . . . . . . . . . . 4-60
(Punto final es 25,5 ml). . . . . . . . . .
estándar. . . . . . . . . . . . . . . . . .
Esquema de flujo para el análisis automatizado de
cloruro. . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . 4-80
FIA colector de cloruro.
cloruro orgánico sustituido: bromuro orgánico,
. . . . . . . . . . . 4-83
4500-F: 1
aparato de destilación directa de fluoruro. .
4-88
4500-F: 2
colector de fluoruro. . . . . . . . . . . . . .
4-92
4500-F: 3
FIA fluoruro colector.
4500-H: 1
potencial del electrodo de pH vs. . . . . . . . .
4500-H: 2
Típica respuesta del electrodo de pH como una función
utilizando cuatro sustratos precursores diferentes. . .
4500-N: 1
FIA colector de nitrógeno total en línea.
4500-N: 2
Continua- flujo conductimétrica analizador
Las relaciones entre las de fi niciones utilizadas en
la prueba de potencial de formación, para una
4-96
muestra que no contenía cloro libre en el
momento del muestreo.
. . . . . . . . 4-96
5710: 2b
. . . 4-109
. . . 5-69
Las relaciones entre las de fi niciones utilizadas en
la prueba de potencial de formación, para una muestra
que ya contenía el cloro libre en el momento del
. . . . . . . . . . . . . . . . . 4-113
4500-NH 3: 1 colector de amoníaco. . . . . . . . . . . . . 4-121 4500-NH 3: 2 FIA
5-68
.........
5710: 2a
. . . . . . . . . . 4-93
de la temperatura.
sistema.
5-65
de cloro libre: bromo libre en relaciones molares de
4500-ClO 2: 1 cloro generación de dióxido de y
sistema de absorción.
. . . . . . . . . . . . . 4-201
4500-SO 42: 2 colector FIA. . . . . . . . . . . . . . . . 4-202 5520: 1
4500-Cl : 1 Ejemplo de curva de valoración diferencial
4500-Cl: 3
. . . . . . . . . . . . . 4-186
. . . . . . . . . . . . 4-190
4-35
4500-CO 2: 3 Nomograma para la evaluación de carbonato
4500-Cl: 2
. . . . . . . . . . . . . . 4-179
4500-SiO 2: 2 colector FIA. . . . . . . . . . . . . . . . 4-180 4500-S 2: 1 caminos de
4500-CO 2: 2 Nomograma para la evaluación de bicarbonato
colector.
. 4-169
determinación. . . . . . . . . . . . . . . 4-182
concentración de iones. . . . . . . . . . . . .
4500-CN : 1. aparato de destilación de cianuro.
. . . . . 4-168
4-22
4500-CO 2: 1 Nomograma para la evaluación de hidróxido
4500-CN : 2 FIA cianuro colector.
. . . . . . 4-167
métodos de fósforo total. . . . . . . . 4-170
4-22
descarga de aguas residuales, sin diluir. . . . .
alcalinidad.
. . . . . . . . . . . . . . . . 4-158
sistema de análisis. . . . . . . . . . . . . 4-165
curva de calibración de linealidad para el nitrito y
4140: 8
. . . . . . . . . . . . . . 4-150
la respuesta del electrodo. . . . . . . . . . . . 4-151
curva de calibración de linealidad de fluoruro
agua.
4500-Br: 1
4500-O: 3
curva de calibración de linealidad para el cloruro,
nitrato. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4140: 7
4-19
temperaturas.
y o- fosfato. . . . . . . . . . . . . .
4140: 6
Efecto de la temperatura en el electrodo
electroferogramas representativas de
bromuro y sulfato. . . . . . . . . . .
4140: 5
4500-O: 2
sensibilidad. . . . . . . . . . . . . . . . . 4-150
normas de aniones Youden. . . . . . . . .
4140: 4
4-18
Electroferograma de 0,1 mg / L inorgánico
aniones a nivel de detección mínimo. . .
4140: 3
. . 4-141
4500-N org: 2 FIA total de Kjeldahl colector de nitrógeno. . . 4-142 4500-O: 1
orgánicos que se encuentran típicamente utilizando
muestreo. . . . .
5-69
6040: 1
Esquemática de extracción de bucle cerrado
6040: 2
De un litro “forma alta” stripping botella.
4500-NO 3: 2 colector de nitrato-nitrito. . . . . . . . . . . 4-133 4500-NO 3: 3 colector
6040: 3
Calentador a gas. . . . . . . . . . . . . . . . . .
de nitrato-nitrito. . . . . . . . . . . 4-135 4500-NO 3: 4 FIA nitrato
6040: 4
La extracción del filtro. . . . . . . . . . . . . .
6-14
6040: 5
Velocidad de flujo a través de 1,5-mg fi carbono filtro ...
6-15
colector de amoníaco.
4500-NO 3: columna 1 Reducción.
aparato. . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . 4-122
. . . . . . . . . . . . 4-131
colector de nitrito. . . . . . . 4-136
6-13
. . 6-13
6-14
TABLA DE CONTENIDO
xxx
6040: 6
6410: 11
Cromatógrafo de gases de PCB-1254. . . . . .
6-83
recuperación de los odorantes terroso-a humedad y C 1 -DO
6410: 12
Cromatógrafo de gases de PCB-1260. . . . . .
6-83
10 estándar
Efecto de la resistencia de filtro, medida como flujo, en la
6410: 13
Cálculo del factor de asimetría. . . . . . . . . .
6-83
6-15
6420: 1
Cromatógrafo de gases de fenoles. . . . . . .
6-90
6420: 2
Cromatógrafo de gases de derivados de PFB
interno. . . . . . . . . . . . . . . . . .
6040: 7
Espectro de masas de 2-metilisoborneol. . .
6-19
6040: 8
espectro de masas de geosmina. . . . . . . . .
6-19
6040: 9
Espectro de masas de IPMP con metanol
fenoles. . . . . . . . . . . . . . . . . .
6440: 1
cromatograma líquido de polinuclear
6440: 2
cromatograma líquido de polinuclear
6440: 3
Cromatógrafo de gases de polinucleares
6450: 1
Cromatograma típico de una nitrosamina
6450: 2
Curva de calibración para la extracción en fase sólida de NDMA
6450: 3
Ejemplo cromatograma de 200 ng / L MLLE extrajo estándar
6450: 4
Curva de calibración para NDMA por
. . 6-29
como reactivo de ionización química.
6040: 10
Espectro de masas de IBMP con metanol
6040: 11
Espectro de masas de MIB con metanol como
6040: 12
Espectro de masas de geosmin con
hidrocarbonos aromáticos. . . . . . . . . .
. . 6-29
como reactivo de ionización química.
el reactivo de ionización química. . . . .
hidrocarbonos aromáticos. . . . . . . . . .
6-29
hidrocarbonos aromáticos. . . . . . . . . .
metanol como reactivo de ionización química.
. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-29
6040: 13
6-29
. . . . . . . . . . . . . . 6-34
6200: 1
dispositivo de purga.
6200: 2
empaquetaduras y atrapar a la construcción
6200: 3
GC cromatograma / MS. . . . . . . . . . .
6-37
6200: 4
cromatograma PID. . . . . . . . . . . . .
6-41
6200: 5
ELCD cromatograma. . . . . . . . . . . .
6-41
6211: 1
circuito indicador de gas combustible y
incluir la capacidad de desorción.
. . . . . . . 6-34
diagrama de flujo. . . . . . . . . . . . . . .
6231: 1
Extracto de agua reactivo con 0,114 g / L añadió
6232: 1
Cromatograma para THM y
EDB y DBCP. . . . . . . . . .
disolventes orgánicos clorados. . . . . . .
6251: 1
6-44
6-47
comúnmente producidos subproductos de la desinfección
sobre una columna DB-1701. . . . .
6251: 2
6-56
Fácil de usar generador de diazometano
aparato para preparar pequeñas cantidades de
diazometano en metilo éter terciario (MTBE). . .
.........
6251: 3
6-57
Fácil de usar diazometano alternativa
diazometano en MTBE. . . . . . . .
6251: 4
agua con adiciones conocidas. . . . . . .
6252: 1
6252: 2
Cromatograma para la columna de confirmación. .
6410: 1
Cromatógrafo de gases de base / neutro
fracción. . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . 6-111
ng / L).
6610: 1
cromatograma de la muestra de analitos diana. . . . . . . . . . .
. . . . . . 6-117
6630: 1
Los resultados del procedimiento de cromatografía de gases para
plaguicidas organoclorados. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-123
6630: 2
Los resultados del procedimiento de cromatografía de gases para
plaguicidas organoclorados. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-123
6630: 3
Cromatograma de mezcla de pesticidas. . . . 6-123
6630: 4
Cromatograma de mezcla de pesticidas. . . . 6-124
6630: 5
Cromatograma de mezcla de pesticidas. . . . 6-124
6630: 6
Cromatógrafo de gases de pesticidas. . . . . . 6-131
6630: 7
Cromatógrafo de gases de clordano. . . . . . 6-131
6630: 8
Cromatógrafo de gases de toxafeno. . . . . . 6-132
6630: 9
Cromatógrafo de gases de PCB-1016. . . . . . 6-132
Cromatógrafo de gases de PCB-1221. . . . . . 6-132
6-58
Cromatógrafo de gases de PCB-1232. . . . . . 6-132
6630: 12
Cromatógrafo de gases de PCB-1242. . . . . . 6-133
6-60
6630: 13
Cromatógrafo de gases de PCB-1248. . . . . . 6-133
6630: 14
Cromatógrafo de gases de PCB-1254. . . . . . 6-133
6-70
6630: 15
Cromatógrafo de gases de PCB-1260. . . . . . 6-133
6-70
6640: 1
Cromatograma de chlorphenoxy
6-80
6640: 2
Cromatograma de la chlorphenoxy
6651: 1
Esquema de reacción post-columna
Cromatograma para analítica (primario)
columna. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
extracción líquido-líquido micro (10-500
6630: 10
Cromatograma producido por el reactivo
6-97
nitrosamina. 6-110
6630: 11
generador para la preparación de pequeñas cantidades de
6-97
(2-100 ng / L). . . 6-106
6-51
Haloacetic separación ácidos de otra
6-96
mezclar (200 g / L). . . . . . . . . . . . . 6-106
Espectro de masas de TCA con metanol como
el reactivo de ionización química. . . . .
6-90
herbicidas en una columna primaria. . . . . 6-141
6410: 2
Cromatograma de gases de la fracción de ácido ... . .
6-80
6410: 3
Cromatograma de gases de la fracción de pesticidas. .
6-81
herbicidas en columna de confirmación. . . 6-142
sistema de HPLC. . . . . . . . . . . . . . . 6-147
6410: 4
Cromatógrafo de gases de clordano. . . . . .
6-81
6410: 5
Cromatógrafo de gases de toxafeno. . . . . .
6-81
6710: 1
configuración de un aparato para la generación de HMB. . . 6-150
6410: 6
Cromatógrafo de gases de PCB-1016. . . . . .
6-81
6710: 2
espectro de estaño tributilo con seguimiento de iones
6410: 7
Cromatógrafo de gases de PCB-1221. . . . . .
6-82
6410: 8
Cromatógrafo de gases de PCB-1232. . . . . .
6-82
6810: 1
cromatograma de la muestra para el método positivo de
6410: 9
Cromatógrafo de gases de PCB-1242. . . . . .
6-82
6410: 10
Cromatógrafo de gases de PCB-1248. . . . . .
6-82
seleccionados.
. . . . . . . . . . . . . . . 6-152
ionización por electrospray (ESI).
. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-161
TABLA DE CONTENIDO
6810: 2
XXXI
8610: 2
cromatograma de la muestra para el método negativo de
. . . . . . . . . . . . . . . . . 6-161
6810: 3
curva de calibración representativo. . . . . . 6-162
7030: 1
Forma de contar las curvas tensión-frecuencia
ánodo. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7500-I: 1
Asamblea De-emanación.
El itrio-90 frente a la actividad de estroncio-90 como una función
. . . . . . . . . . . . 7-57
aparato de electrodeposición. . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . 8-13
Los componentes básicos de sistema de flujo a través fl.
. . . . . . . . . . . . . . . . . 8-15
8050: 1
8-40
..........
sistema neumático para la extracción de agua de los
8-49
poros. . . . . . . . . . . . . . . . .
8080: 2
Detalle de cilindro de extracción de agua intersticial. .
8113: 1
El ciclo de vida del alga parda,
Macrocystis pyrifera. . . . . . . . . . .
8113: 2
8-50
Ejemplos de nongerminated (A y B) y germinado (C
de longitud de medición de zoosporas
germinadas (E). . . . . . . . . . . . . . .
8-64
8211: 1
lenteja de agua: Lemna minor. . . . .
8220: 1
Echinochloa crus-galli (mijo japonés o el mijo
pato). . . . . . . . . . . . . .
8-66
8-72
campylum Colpidium. . . . . . . . . . . .
8-75
8-77
8310: 2
thermophila Tetrahymena.
8310: 3
Aparato de prueba para la prueba quimiotáctica T-laberinto.
8420: 1
Diagrama esquemático de las pruebas de toxicidad del ciclo de vida
. . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-78
estática de rotíferos. . . . . . . . . . . .
8-83
. . . . . . . . 8-111
8711: 1
Daphnia sp., hembra adulta.
8711: 2
Daphnia pulex: ( arriba) postabdomen;
8711: 3
Daphnia magna: ( arriba) postabdomen; (Abajo) de la garra
8712: 1
dubia Ceriodaphnia.
8712: 2
dubia Ceriodaphnia. . . . . . . . . . . . 8-118
8712: 3
dubia Ceriodaphnia, dentada pecten
8714: 1
Neomysis mercedis. . . . . . . . . . . . 8-122
(Abajo) de la garra postabdominal. . . . . . . 8-111
postabdominal. . . . . . . 8-111
. . . . . . . . . . . 8-117
variedad . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-118
8714: 2
Americamysis almyra. . . . . . . . . . . 8-123
8714: 3
costata Holmesimysis. . . . . . . . . . . 8-124
8714: 4
Bahía Americamysis. . . . . . . . . . . . 8-125
8714: 5
Americamysis bigelowi. . . . . . . . . . 8-126
8740: 1
La crianza y la exposición vaso de precipitados y sifón automático para
las larvas de cangrejo Dungeness. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-133
8-61
y D) gigante zoosporas de algas y gérmenes tubo
8310: 1
8740: 2
tanque de eclosión de huevos de langostas. . . . . . . 8-134
8740: 3
Hughes langosta crianza tanque. .
8740: 4
embriones de crustáceos.
8740: 5
larvas de crustáceos. . . . . . . . . . . . . . 8-140
8740: 6
Mesa de agua.
8740: 7
diluyente proporcional. . . . . . . . . . . . . 8-141
8810: 1
primeras fases de desarrollo de los erizos de mar y dólares
8921: 1
Pimephales adultos en la cría
8921: 2
Las larvas recién eclosionadas piscardo. . 8-171
8921: 3
Ejemplos de piscardo anormal
9020: 1
curva de frecuencia (sesgado positivamente
. . . . . . . . . . . . . . . . 8-140
. . . . . . . . . . . . 8-156
de arena.
condición.
. . . . . . . . . . . . . . . . 8-171
larvas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-176
Lista de reproducción. . . . . . . . . .
8-83
8510: 1
poliquetos marinos. . . . . . . . . . . . .
8-85
9215: 1
Preparación de diluciones.
9221: 1
Esquema de los presuntiva,
8510: 2
poliquetos marinos. . . . . . . . . . . . .
8-86
8510: 3
oligoquetos de agua dulce. . . . . . . . . . .
8-87
8510: 4
Etapas de la vida de Capitella capitata. . . . . .
8-88
8510: 5
Neanthes arenaceodentata. . . . . . . . .
8-89
8510: 6
estadios de vida de poliquetos marinos seleccionados.
...............
8510: 8
Capitella capitata. . . . . . . . . . . . . .
8-93
8510: 9
Montaje experimental para las pruebas de sedimentos. .
Neanthes arenaceodentata. . . . . . . . .
8610: 1
Abalone: ​(izquierda) veliger normal; (derecho)
véliger anormal. . . . . . . . . . . . . 8-104
9-24
. . . . . . . . . 9-56
confirmado, y las fases terminadas para la detección de
coliformes totales.
9240: 1
. . . . . . . . 9-76
de filamentos polyspora Crenothrix
que muestra la variación de tamaño y forma de las células de
8-90
8510: 10
distribución). . . . . . . . . . . . . . . .
8-89
Etapas de la vida de cornuta Polydora. . . . . .
.................
. . . . . . 8-135
. . . . . . . . . . . 8-139
8420: 2
8510: 7
. 8-108
unidos a una distancia fija por encima de los sedimentos (abajo). . . . 8-108
diagrama Incubadora para las pruebas de toxicidad
aguda de una muestra a múltiples diluciones. . . . . . . .
8080: 1
Jaulas colocados directamente sobre el sedimento (arriba) y en las piernas
8-10
macroinvertebrados. . . . . . . . . . . .
8010: 3
8610: 4
7-62
La celebración de diseño del tanque de peces y
unidades de cultivo de algas.
Jaula suspendida de un amarre fijo.
. . . . . . . . . 7-39
7500-Ra: 1
8010: 2
8610: 3
7-34
7500-Sr: 1
8010: 1
. . . . . . . . . . . . . . . . . 8-106
Aparato de destilación para el análisis de yodo. . . .
del tiempo.
unida a una boya en la superficie del agua y de anclaje en
la parte inferior.
7-14
.............
7500-U: 1
Diseño esquemático de las jaulas, que consiste en bolsas de
malla unidos a marcos de PVC, suspendido de una línea
ionización por electrospray (ESI).
la vaina. . . . . . . . . . . . . 9-125
9240: 2
de filamentos Sphaerotilus natans,
que muestra células en los filamentos y algunas células libres
“Enjambre”. . . . . . . . 9-126
8-94
8-95
9240: 3
cultivo de laboratorio de Gallionella
ferruginea, que muestra células, tallos excretadas por las
células, y la ramificación de los tallos en los que se
dividen las células. .
. . . 9-126
TABLA DE CONTENIDO
xxxii
9240: 4
tallo de ferruginea Gallionella. . . . . . . 9-127
10 200: 10
El divisor de plancton Folsom.
9240: 5
bacteria hierro unicelular
10200: 11
De fase inversa cromatograma de HPLC para una dilución
9240: 6
Varias colonias de Siderocapsa spp. . . 9-127
9240: 7
Esquemática de fl owcell: montaje (izquierda); (Derecha)
Siderocapsa. . . . . . . . . . . . . . . . 9-127
9240: 8
bacterias del azufre púrpura fotosintéticos. .
9240: 9
Incoloro fi filamentosas bacterias de azufre:
10 200: 12
dulce. . . . . . . . . . . . 10-28
. 9-129
azufre. . . . . . . . . . . . . 9-130
10.300: 1
sampler Perifiton. . . . . . . . . . . . . 10-37
10300: 2
procesos de componente en el metabolismo del oxígeno
de una sección de una corriente hipotético durante el
fi Incoloro bacterias filamentosas de azufre: porción de una colonia,
que muestra ramificación del filamento mucoide, identi fi ed como Thiodendron
mucoso. . . 9-130
9240: 11
10300: 3
no fi filamentosas bacterias de azufre incoloro: dividiendo
. . . . . . . . . . . . . . . . 10-44
Cálculo de la producción primaria bruta en una sola
10300: 5
Cálculo de la productividad primaria perifítica
abajo.
Número de beber brotes de enfermedades relacionadas con el
curva de Allen por una cohorte de una población de macrófitos
10.500: 1
grab Petersen. . . . . . . . . . . . . . . . 10-72
acuáticos. . . . . . . . . . 10-61
1998.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-150
Agentes responsables de la bebida relacionados con el agua
. . . . . . . 9-150
los brotes de enfermedades.
9510: 2
Dos etapas microporosa de filtro adsorption-
10500: 2
Ponar ® agarrar. . . . . . . . . . . . . . . . . 10-72
10500: 3
draga Van Veen.
10 500: 4
Smith-McIntyre agarrar. . . . . . . . . . . . 10-72
10500: 5
grab Shipek. . . . . . . . . . . . . . . . . 10-73
volúmenes de agua con filtros electronegativos. . . . . . . . 9-197
10 500: 6
apropiación de Ekman. . . . . . . . . . . . . . . . . 10-73
Esquemática de un aparato para primera etapa
. . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-198
9711: 1
Equipo con fi guración para la muestra
10.200: 1
Características estructurales de agua común
colección usando EPA método 1623.. . 9-226
samplers, Kemmerer (izquierda) y Van Dorn
(derecha). . . . . . . . . . . . . . . .
10-6
10200: 2
La trampa de plancton Schindler-Patalas.
10200: 3
Ejemplos de plancton comúnmente utilizado
. . 10-7
el muestreo de redes. . . . . . . . . . . . . . .
10 200: 4
Ejemplos de alta velocidad que se utiliza comúnmente
10200: 5
Filtro de embudo para concentrar
muestreadores de zooplancton. . . . . . . . . . .
10-9
10-9
zooplancton. . . . . . . . . . . . . . . . 10-12
fallo micrómetro ocular.
10500: 7
Surber o sampler pies cuadrados. . . . . . . 10-73
10500: 8
Phleger sampler núcleo. . . . . . . . . . . . 10-74
10500: 9
KB descorazonador..
10 500: 10
Wilding o sampler tubo de la estufa.
10500: 11
Deriva muestreador red. . . . . . . . . . . . . . 10-75
10 500: 12
Hester-Dendy arti fi unidad sustrato cial. . . 10-76
10 500: 13
Cesta de toma de muestras. .
10 500: 14
Marsh muestreador red.
10.600: 1
Diagrama de una trampa neta hundido.
10600: 2
Un muestreador recinto típico, la caída de
10600: 3
Bolsa de cerco en funcionamiento en un arroyo.
10 600: 4
Diagrama de electro fi barco shing. . . . . . . 10-90
10200: 7
La calibración de la plaza de Whipple. . . . . . 10-16
Recuento celular (Sedgwick-Rafter),
concentrando el plancton. . . . . . . . . . 10-21
. . . . . . 10-75
. . . . . . . . . . . . . 10-76
. . . . . . . . . . . . 10-77
. . . . . . 10-87
. . . . . . . . . . . 10-89
. . . 10-89
10600: 5
Tipos de etiquetas de uso general. . . . . . . 10-92
10 600: 6
Transpondedor pasivo integrado (PIT)
sistema de etiquetado. . . . . . . . . . . . . . 10-93
10600: 7
los principales órganos y partes del cuerpo externas de una
-Suave rayed (superior) y espinoso-rayed (inferior) fi sh. . .
. . . . . . . . . . . . . 10-96
mostrando método de llenado. . . . . . . . 10-18
A simple, dispositivo e fi ciente para
. . . . . . . . . . . . . . . . 10-74
sampler, en acción.
. . . . . . . . 10-15
10200: 8
10200: 9
. . . . . . . . . . . . . . 10-72
método de elución para concentrar los virus a partir de grandes
concentración con filtros cargados negativamente.
10 200: 6
. . . . . . 10-48
10.400: 1
agua en los Estados Unidos, 1971-
9510: 1
. . . . . . . . . . . 10-46
bruto de alta-cuenca curvas diurnas aguas
colonias-típico bacterianas tipo de colonia vs. actinomiceto tipo
de colonia, 50 . . . 9-148
9260: 2
producción primaria perifítica bruto ( PAG SOL)
estación.
que contiene glóbulos de azufre. . . . . . . . 9-130
9260: 1
. . . . . . . . . . . 10-43
10 300: 4
célula de Thiovolum majus,
9250: 1
curso de un día sin nubes.
determinada por la Cámara O'Connell-Thomas.
Thiothrix unzii después de 24 h en medio lactatethiosulfate. .
. . . . . . . . . . 9-130
9240: 12
De fase inversa cromatograma HPLC de pigmento para una mezcla de
pigmentos de algas comunes que se encuentran en sistemas de agua
Beggiatoa alba tricomas, que contienen glóbulos de
9240: 10
. . 10-26
vefold fi de la muestra de EPA.
. . . . . . . 9-128
deslice Soporte de inserción.
. . . . . . 10-22
10600: 8
Escamas de pescado. . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-97
10.750: 1
Butlerius sp., un nematodo de agua dulce. . . . 10-103
TABLA DE CONTENIDO
XXXIII
MESAS
1010: I
Valores críticos para 5% y 1% Pruebas de discordancia
1090: VI
Procedimientos implican una exposición potencial
2020: I
Métodos de la parte 2000 de indicación o
2020: II
Resumen de Control de Calidad en curso
2120: I
En ordenadas seleccionados para
a la radiación ionizante. . . . . . . . . .
para un valor atípico individual en una muestra
1-3
normal. . . . . . . . . . . . .
1020: I
. . . . . . . . . . . . . 1-12
1020: II
fi cadores Ejemplo datos Quali. . . . . . . . .
1020: III
Ejemplo de Auditoría de un análisis de suelo
1040: I
La precisión y sesgo para un solo
Procedimiento. . . . . . . . . . . . . . . . .
La concentración en una sola matriz. . .
1040: II
1040: III
1-14
1-15
Espectrofotométrica del color determinaciones. .
...........
2-9
1-25
2120: II
Las tonalidades de color para Longitud de onda dominante
1-26
2150: I
Números umbral de olor correspondientes a varias
1-26
2150: II
Las diluciones para varias intensidades de olor. .
2-18
2-20
2-9
rangos. . . . . . . . . . . . . . . . . .
Factor Matriz para la rigurosidad del método
Determinación . . . . . . . . . . . . . .
diluciones. . . . . . . . . .
2-18
1040: IV
Muestra resultados del ensayo colaborativo. . . .
1-28
2150: III
Gráfico de dosificación decloración agente.
1040: V
Método de precisión y sesgo. . . . . . . .
1-28
2150: IV
1050: I
Expresiones utilizadas de la misa
Hexanal olor de referencia y concentraciones
Concentración. . . . . . . . . . . . . .
1050: II
estándar intensidad total del olor Rating Scale. .
1-29
Densidad del agua libre de Disuelto
.........
1050: III
Factores de conversión (miligramos por litro
- Miliequivalentes por litro). . . . . .
1050: IV
1-34
Ejemplos de expresiones alternativas de
resultados analíticos
1060: I
1-33
Los valores de A y B de 0 a 100 ° C durante
Debye-Hückel ecuación. . . . . . . .
1050: VI
1-31
Efectiva hidratada Radius para Común
Iones. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1050: V
1-30
. . . . . . . . . . . 1-37
Resumen de muestreo y Especial
Requerimientos de manipulación. . . . . . . . .
1-44
1080: I
Agua Puri Procesos fi cationes. . . . . . .
1-48
1080: II
fi caciones Reactivo Agua caciones. . . . . . .
1-49
1090: I
Límites de exposición permisibles, Umbral
Números Flavor umbral correspondiente a varias
2160: II
Las diluciones para determinar la FTN. . .
2-23
2-28
y / o techos de algunos productos químicos inorgánicos
2170: I
Confirmó Referencias olor. . . . . . .
2170: II
Estándares de Referencia de olor representativos. .
2170: III
Estándares de Referencia de olores sustitutos
2170: IV
Normas sabor básico. . . . . . . . . . .
2170: V
Estequiométrico dosificaciones de los agentes de
2170: VI
Gráfico de decloración Agente Dosis para cloro. . .
2320: I
De punto final valores de pH. . . . . . . . . . . .
2-37
2320: II
Las relaciones de alcalinidad. . . . . . . . . .
2-38
2330: I
La estimación de las constantes de equilibrio y coe fi
..............
. . . . . . . . . . . 1-54
..............
Límites de exposición permisibles, Umbral
Los valores calculados previamente para pK y UNA a
2330: III
Garantía de calidad / Control de calidad Ejemplos
2-42
de saturación Índice de Cálculo. . . . . . . . . . . . . .
2330: IV
2-44
Gráficos de ordenador y métodos que pueden
Los índices de saturación. . . . . . . . . . . .
2340: I
2-47
Las concentraciones máximas de Interferencias
permisibles con diversos inhibidores. . . . . . . . . .
Los valores límite, los límites de exposición a corto
......
plazo, y / o techos de algunas de las especi fi cado en
2510: I
Reactivos Métodos estándar. . . . . . . . . . . . . . . . .
1-59
1-60
y
C. . . . . . . . . . . . . . . .
Guante de selección de Química Orgánica
Guante de selección de Química Inorgánica
2-49
La conductividad equivalente,
Conductividad, k, de cloruro de potasio en 25,0 °
1-55
Manipulación. . . . . . . . . . . . . . . . .
2-41
usarse para calcular CaCO 3
1-55
Manipulación. . . . . . . . . . . . . . . . .
2-32
2330: II
estándar. . . . . . . . . . . . . . . . .
1090: V
2-30
2-32
.
y / o techos para disolventes orgánicos se especifica en Métodos
1090: IV
2-29
. . 2-29
decloración. . . . . . . . .
Límites de exposición permisibles, Umbral
Los valores límite, los límites de exposición a corto plazo,
1090: III
2-23
temperaturas seleccionadas. . . . . . . . .
se especifica en
Standard Methods
diluciones. .
cientes de actividad. . . . . . . . . .
Los valores límite, los límites de exposición a corto plazo,
1090: II
2-21
2160: I
Los gases atmosféricos, a una presión de
101.325 Pa. . . . . . . . . . . . . . .
2-4
para los métodos de la Parte 2000. . . . . . .
Variaciones en los factores para el Método
Determinación robustez. . . . . . .
2-3
Susceptibles de inicial Control de Calidad. .
Factores para el cálculo de líneas en las gráficas de control
Rango
1-64
2510: II
2-56
Análisis de las muestras Ilustrando Cálculo de
conductividad, k calc, para aguas naturales.
. . . . . . . . . . . . . . . . . 2-57
TABLA DE CONTENIDO
XXXIV
2510: III
° y °,
Conductancias equivalentes,
3125: II
Rendimiento método con Agua Estándar de
3125: III
Las masas de los analitos recomendados, los límites de
Referencia
(Mho-cm 2 / equivalente) para los iones en agua a
. . . . . . . . . . . . 2-57
25,0 ° C.
2530: I
Coeficiente de variación y recuperación
Partículas de Sustancias flotantes de prueba. . . . .
2560: I
Cálculos de ejemplo para Tamaño de partícula
2580: I
Potencial de la solución de ZoBell como
Análisis de distribución. . . . . . . . . .
Función de la temperatura. . . . . . . .
2580: II
2580: III
...............
2-89
2-96
Factor de corrección de temperatura. . . . . .
2810: II
Presión de vapor de agua dulce. . . . . . 2-108
3030: I
Los ácidos utilizados con HNO 3 para preparación de
Agua
3125: V
Comunes ion molecular interferencias en ICP-MS. .
3125: VI
Sugerido secuencia analítica Ejecutar. . .
3-54
3-55
Resumen de los criterios de rendimiento. . . .
Control de calidad Los análisis para ICP-MS
3125: IX
Rendimiento método con las Normas fi cación de
3125: X
Rendimiento método para la recuperación de la suma
3125: XI
Rendimiento método con las Normas fi cación de
3130: I
La precisión de cadmio, plomo, zinc y análisis por
3500-Cr: I
Condiciones de cromatografía iónica. . . . .
3-74
3500-Cr: II
Single-precisión de laboratorio y Bias. .
3-74
calibración Veri. . . . . . . . .
Concentración de Absorción Atómica
conocidos en las aguas naturales. .
Los rangos con la absorción directa Aspiración
Atómica. . . . . . . . . . . . . . .
calibración Veri. . . . . . . . .
3-17
Entre laboratorios de precisión y sesgo de Datos
de Absorción Atómica métodos- directa
ASV. . . . . . . . . . . .
Aspiración y extraigan metales. . . . . . . . . . . . . .
....
3111: III
3-18
Solo operador y de precisión
para el cromo hexavalente. . . . . . .
de absorción atómica directa Aspiración y extraigan
metales. . . .
3500-Fe: I
La selección de longitud de ruta de luz para varias
3500-K: I
Concentración de cationes interferente en varias
3500-V: I
Concentración a la que varios iones interferir en la
3-19
Entre laboratorios de precisión y sesgo de
concentraciones de hierro. . . . . .
concentraciones de potasio.
Fría-Vapor Absorción Atómica método de
espectrometría de Mercurio. .
3113: I
3-56
3-56
3-57
3-57
3-62
3500-Cr: III varios laboratorios Determinación de Bias
Control de límites recomendados para los métodos
3112: I
3-52
3125: VII
Método. . . . . . . . . . . . . . . . .
3-9
3-51
3125: VIII
. . . . . . . . . . . . . . . . . . 2-107
muestras. . . . . . . . . . . . . . .
3111: II
Elementos, misas, abundancias, y ecuaciones de
...............
2-91
3-50
3125: IV.B
corrección (actualizado en 2008).
Tipos de muestras seleccionadas. . . . . . . . .
Bunsen coeficiente de oxígeno en Fresh
Las ecuaciones elementales Abundancia y
ecuaciones de corrección Común ion molecular.
2-78
Las combinaciones recomendadas para
2710: I
3-50
.....
3125: IV.A
. . . . . . . . . . . . . . . . 2-90
2810: I
3111: I
detección del instrumento (IDL), y normas internas. . . .
2-65
Preparación de Redox Standard
soluciones
. . . . . . . . . . . . 3-49
3-27
3-75
3-81
3-90
determinación de vanadio. . . . . . . . . . . . . . . . 3-103
Potenciales fi cadores de la matriz para Modi
Electrotérmico Espectrometría de Absorción
Atómica. . . . . . . . . . . . . .
3113: II
3-28
con atomización electrotérmica. . .
4110: I
Nivel de detección de aniones en agua reactivo. . .
4110: II
Los preparativos de la estándar. . . . . . .
atomización. . . . . . . . . . . . . . . . .
4110: III
Un solo laboratorio de precisión (una desviación
3-33
3120: I
4110: IV
Nivel de detección de aniones en agua Reactivo
3-35
4110: V
De una columna de Cromatografía SingleOperator
4110: VI
Nivel de detección de aniones en agua Reactivo
3-43
4110: VII
Estándar de la preparación. . . . . . . .
3-46
4110: VIII
Solo operador Precisión y exactitud de bromuro,
. . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-11
Precisión y Bias. . . . . .
Las longitudes de onda sugeridas, estimado
Los niveles de detección, longitudes de
3120: II
ICP Precisión y Sesgo de datos. . . . . . .
3125: I
Rendimiento método de calibración
Normas de Verificación. . . . . . . . .
4-11
. . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-12
onda alternas, Calibración
Concentraciones, y los límites superiores. . .
4-9
......
3-34
Los datos entre laboratorios error relativo para
Métodos de atomización electrotérmicos.
4-8
muestras de más de un 2-MonthPeriod. . . . . . . . . . . .
para electrotérmicas métodos de atomización. .
3113: V
4-8
estándar) y el sesgo de datos para 30 conjuntos de
En general, los datos de precisión entre laboratorios
...............
4-4
................
3-29
Precisión entre laboratorios solo Analista
Los datos para electrotérmicos métodos de
3113: IV
Controles de calidad mínimos para los métodos de la
Parte 4000. . . . . . . . . . . . . . .
Rangos para la espectrometría de absorción atómica
3113: III
4020: I
Los niveles de detección y la concentración
4-12
clorato, clorito y bromato. . . . . . . . . . . . . . . . .
3-48
4-13
TABLA DE CONTENIDO
4140: I
XXXV
Diseño de colaboración que se establecen cuatro
Youden par. . . . . . . . . . . . . . . . .
4140: II
La reproducibilidad de aniones tiempo de migración
4140: III
Comparación de capilar Ion
Normas de par de Youden. . . . . .
La electroforesis y otros métodos. .
4140: IV
4140: V
Precisión y Sesgo de datos para los métodos de fósforo
4500-P: II
Comparación de Precisión y Bias de Métodos
4500-P: III
Los resultados de un solo laboratorio Estudios con matrices
4500-P: IV
Las recuperaciones de fósforo total. . . . . 4-169
4500-P: V
Comparación de línea en-totales métodos manuales y
4500-SiO 2. yo
La selección de longitud de ruta de luz para varias concentraciones
Manual. . . . . . . . . . 4-159
seleccionadas. . . . . . . . . 4-167
4-24
4-24
fósforo. . . . . . . . . . 4-170
La electroforesis capilar Ion conocido-
Además recuperación y la precisión de la Norma
de sílice. . . . . 4-176
de Desempeño Evaluación con el agua potable. .
...........
4140: VI
4-24
4500-SiO 2: II Preparación de color permanente
Normas para Visual Determinación de sílice
Comparación de capilar Ion
. . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-177
Electroforesis con cromato de electrolitos con
4500-S 2: yo
otros métodos para la determinación de
aniones. . . . . . . .
con matrices seleccionadas. . . . . . . . .
4-59
Los resultados de un solo laboratorio Estudios con
matrices seleccionadas. . . . . . . . .
4-81
4500-ClO 2: I pesos equivalentes para el cálculo de
Las concentraciones en la base de la masa..
4500-F: I
4-86
Concentración de algunas sustancias que causan
0,1-mg / L Error en 1,0 mg F / L en los Métodos de
fluoruro. . . . . . . . .
4500-F: II
Los resultados de un solo laboratorio Estudios con
matrices seleccionadas. . . . . . . . .
4500-H: I
4-87
4-94
Preparación de las soluciones de pH estándar. .
4-97
4-98
4500-H: II
Los valores de pH estándar. . . . . . . . . . . .
4500-N: I
Las recuperaciones de nitrógeno total. . . . . . . 4-110
4500-N: II
Los datos de precisión para Nitrógeno Total,
Persulfato método, basado en triplicado Los análisis de
ácido nicotínico. . . . . . 4-111
4500-NH 3: yo
Precisión y Sesgo de amoníaco
El electrodo selectivo. . . . . . . . . . . 4-118
4500-NH 3: Valores II de Q vs. E ( 59 Pendiente mV) para
10% de cambio de volumen. . . . . . . . . . 4-119
4500-NH 3: III Datos de precisión para fenato Manual
Método basado en el triplicadas Los análisis de Sulfato de
Amonio. . . . . . . . . 4-120
4500-NH 3: IV Resultados de un solo laboratorio Estudios
con matrices seleccionadas. . . . . . . . . 4-123
4500-NO 3: I Los resultados de un solo laboratorio Estudios
Total)
4500-S 2: II
de sulfuro de hidrógeno, el agua dulce. . . 4-191
de sulfuro de hidrógeno, agua de mar
con matrices seleccionadas. . . . . . . . . 4-202
5020: I
Control de calidad mínimos de los métodos
5210: I
Ubod Resultados para la muestra de aguas residuales.
5220: I
De muestra y reactivo Cantidades para
5320: I
Intralaboratorio, un solo operador,
en la Parte 5000. . . . . . . . . . . . . . .
Varios recipientes de digestión. . . . . . .
Solubilidad del oxígeno en agua expuesta
.........
4500-O: II
Disuelto saturación de oxígeno en agua
(Mg / L). . . . . . . . . . . . . . . . . . 4-152
5-35
5540: I
Recuperación surfactante por superación. . . .
5560: I
Single-Laboratorio-Forti fi ed
5560: II
Single-Laboratory muestra duplicada
5710: I
La precisión de un solo operador y el sesgo de Datos
5710: II
La precisión de un solo operador y el sesgo de Datos
5910: I
La precisión de los análisis UV y
5910: II
Solo operador de precisión para UV
Ejemplo de recuperación y precisión. . . .
Precisión. . . . . . . . . . . . . . . . .
para THMFP. . . . . . . . . . . . . . .
para TTHM (pH 9.2). . . . . . . . .
Correlación con muestras KHP. . . . . .
5-55
5-67
5-67
5-72
5-73
5-79
Las mediciones de absorción de fúlvicos Ácido
Soluciones
. . . . . . . . . . . . . 5-80
6010: I
Métodos de análisis para especificaciones c Organic
6010: II
Preservación recomendado para Volátil
6020: I
Control de calidad mínimos de los métodos
6040: I
Niveles de detección Método para Earthy-
Compuestos . . . . . . . . . . . . . . .
Compuestos orgánicos . . . . . . . . . .
a Water-Saturada aire a presión atmosférica (101,3 kPa).
. . . . . . . . . 4-147
5-20
Microcolumna) -Precisión y Sesgo de datos. . . . .
con matrices seleccionadas. . . . . . . . . 4-143
4500-O: I
5-4
5-12
Halógeno orgánico disuelto (Procedimiento
ácido nicotínico. . . . . . 4-140
4500-N org: II Los resultados de un solo laboratorio Estudios
. . . . 4-191
4500-SO 42: I Los resultados de un solo laboratorio Estudios
Los datos de precisión para Nitrógeno Kjeldahl
Método basado en el Mean de triplicadas Los análisis de
. . . . . . . . . . . . . 4-188
En primer lugar condicional constante de disociación
4500-S 2: Constante III condicional Primera disociación
con matrices seleccionadas. . . . . . . . . 4-137
4500-N org: yo
La dilución de sulfuro de Solución madre de
Preparación de Normas (100 ml Volumen
4-25
4500-CN : I Los resultados de un solo laboratorio Estudios
4500-Cl: I
. . . . . . . . 4-165
ácido ascórbico
4-20
La electroforesis capilar Ion
Reproducibilidad y precisión. . . . .
4500-P: I
4-20
en la Parte 6000. . . . . . . . . . . . . . .
6-1
6-3
6-8
Huelen a rancio compuestos por CLSA-GC /
MS. . . . . . . . . . . . .
6-11
TABLA DE CONTENIDO
xxxvi
6040: II
6200: IV
Solo laboratorio Sesgo y datos de precisión en el
6-12
6200: V
Tiempos de retención y Detección del Método
6-16
6200: VI
Solo laboratorio Sesgo y datos de precisión en el
6231: I
Condiciones cromatográficas para
Los niveles de detección del método para compuestos
CLSA-GC / MS. . . . . . . . . . . . .
6040: III
Niveles. . . . . . . . . . . . . . . . . .
7-Día de Estudio Tiempo de mantenimiento de MIB y
Geosmina. . . . . . . . . . . . . . . . .
6040: IV
dibromo-3-cloropropano (DBCP). .
6-17
6040: VI
Típicas condiciones de funcionamiento de GC / MS de
GC / MS de datos de patrones internos Tres y dos
Un solo laboratorio de precisión y sesgo para EDB y
6232: I
Precisión y Sesgo de datos para THMChlorinated
Orgánica método de disolvente, columna DB-5. . .
Solo laboratorio Bias seleccionada para Sabor
6251: I
Los niveles de detección del método y los datos de
6251: II
Normas analíticas
. . . . . . . . . . . . . . . . 6-20
6-20
seleccionados que causan sabor y olor.
6040: IX
Recuperación y datos de precisión de ciertos
6040: X
Nivel Método de detección (MDL) en el Reactivo Agua para
. . . . . . 6-21
MIB, Geosmina, y IPMP Utilizando el procedimiento de
6040D. . . . . .
6040: XI
6-22
Estándar interno Corregido Factor de respuesta de
6251: III
Tiempos de retención. . . . . . . . . . . . . .
Los límites de cuantificación recomendados
6251: V
Aditivo de recuperación en el Reactivo Agua
6251: VI
Absoluta de recuperación de datos para el Reactivo de agua
6251: VII
Duplicar muestra de los datos de dos laboratorios.
6251: VIII
El campo recuperación de la muestra con adiciones
..............
.............
6-23
6251: IX
......
6040: XIV
Comparación de los resultados de MIB y Geosmina
único laboratorio. . . . . . . . . . .
6-23
6-25
en dos laboratorios diferentes. . . . . . . . . . . . . . .
Analitos con el padre y la cuantificación de iones
6040: XVI
Nivel Método de detección (MDL) en el Reactivo
Método 6040E. . . . . . . . .
6251: X
Determinaciones Porcentaje de recuperación de Forti
6252: I
Los niveles de detección del método y los datos de
6252: II
Patrones analíticos de los compuestos de
muestras fi ed. . . . . . . . . . . .
precisión. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6-26
6040: XVII
6-26
..........
6252: III
6-27
6040: XIX
GC / MS Parámetros para el Método 6040E.
6-28
6040: XX
Comparación de los resultados de MIB y Geosmina en
......
6410: I
BFB clave m / z Criterios abundancia. . . .
La cuantificación de iones primaria, tiempos de retención y
Detección del Método Niveles.
6-72
Condiciones cromatográficas, los niveles de detección
Método y masas característicos de base /
extraíbles neutrales.
6-29
6410: II
6-75
Condiciones cromatográficas, niveles de detección de
método, y misas característicos para Extraíbles de
cromatográficos de gas para compuestos orgánicos
6200: II
6-69
Los tiempos de retención (RT) para derivatizados
patrón interno en el detector de captura de electrones.
Los compuestos determinable por métodos
6200: III
6-68
La recuperación de triplicado En el lugar
Orgánica libres.
6252: IV
dos laboratorios diferentes utilizando el método
purgables. . . .
6-67
carbonilos, derivatizado Surrogate Standard, y el
Combipal Condiciones / Parámetros. . . . .
6200: I
6-65
Los aldehídos derivado En comparación con la
6-27
6040: XVIII
6040E. . .
6-64
recuperación de derivados de oxima pura a partir de agua
RSD y la media de las zonas de IPMP, IBMP, y
TCA. . . . . . . . . . . . . . . .
6-64
carbonilo utilizado en el método PFBHA. . . . . . .
Agua para MIB y Geosmina por el Método 6040E.
...........
6-64
Determinaciones de muestras duplicadas. . . . . .
6-25
6040: XV
6-63
Porcentaje Relativo Diferencia (RPD)
...........
que causan olor Sin un patrón interno a 65 ° C. .
Comparación de los métodos 6040B y D en un
. . 6-62
con adiciones conocidas. . . . .
Calibración para 1-100 ng / L gusto- y compuestos
6040: XIII
6-61
. . . 6-61
conocidos para el agua potable, en dos laboratorios. .
en Reactivo de agua utilizando el método 6040D. . . .
..
. . . . . . . . . . . 6-58
6251: IV
5-100 ng / L gusto- y el olor que causan compuestos
6040: XII
6-57
precisión. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Los datos de precisión para compuestos orgánicos
contaminantes prioritarios
6-54
...........
6-19
compuestos orgánicos, originando y olor
6040: VIII
6-47
DBCP en el agua del grifo. . . . .
compuestos que huelen terrosos-A humedad. . . . .
6040: VII
6-46
6231: II
. . . . . . 6-18
.....
6-42
1,2Dibromoethane (EDB) y 1,2
Reglamento Interno Geosmina. . . . . . . . . . . .
CLSA Extractos
6-39
Reactivo de agua. . . . . . . . .
Comparación de la monitorización y cuantificación
de iones clorodecano y deuterado MIB y
6040: V
6-38
Reactivo de agua. . . . . . . . .
orgánicos seleccionados por
ácido. . . . .
6-31
6410: III
DFTPP misas clave y criterios de abundancia. . . . .
6410: IV
Sugerido Interno y Normas sustituto. . . . . . . . . . . .
6-35
6-36
............
....
6-76
6-77
6-77
TABLA DE CONTENIDO
XXXVII
6-84
6410: V
Los criterios de control de calidad de aceptación. . . . . . . . . .
6410: VI
Método de sesgo y la precisión como funciones de la
6450: XV
Sesgo de nitrosaminas, Micro LíquidoLíquido extracción. .
6-86
concentración. . . . . . . . . . . .
6420: I
Condiciones cromatográficas y Método
6420: II
Silica Gel Fraccionamiento y Electrón
. . . . . . . . . . 6-111
6450: XVI
Los niveles de detección. . . . . . . . . . . .
6-88
superficie del agua y de aguas residuales secundaria Ef fl uente,
derivados. . . . . . . . . . . .
Micro Extracción líquido-líquido. . . . 6-112
6-88
6420: III
Los criterios de control de calidad de aceptación. . . . . . . . . .
6420: IV
Método de sesgo y la precisión como funciones
6440: I
Líquida de alta resolución
6-92
de la concentración. . . . . . . . . . . .
6610: I
Los niveles de detección en el Reactivo de agua
6610: II
Single-Analista de precisión y exactitud
6-92
Niveles. . . . . . . .
de Detección Compuesto en varios Aguas en Low (0,20 g
6-95
6610: III
Preparación de calibración (CAL) Soluciones Curve
6610: IV
Instrumento de degradado y Condiciones. . . 6-116
Condiciones cromatográficas de gases y
tiempos de retención
. . . . . . . . . . . . 6-95
6440: III
Los criterios de control de calidad de aceptación. . . . . . . . . .
6440: IV
Método de sesgo y la precisión como funciones
6450: I
Target Nitrosamina analitos: Formula,
6-98
de la concentración. . . . . . . . . . . .
6-98
Peso molecular, patrón interno, y la cuantificación de
iones. . . . . . . . . . 6-100
Niveles de detección Método para
. . . . . . . . . . . . . . . . 6-116
extracción. . . . . . . . . . . . 6-101
Patrones de calibración de procedimiento. . . . . 6-103
6450: IV
Programa inyección cromatógrafo de gases
Condiciones de temperatura para
Nitrosamina análisis
6450: V
. . . . . . . . . 6-103
Programa inyección cromatógrafo de gases
Tiempos de retención de los analitos
Resumen de los requisitos para la demostración inicial de la
6610: VII
Resumen de los requisitos de control de calidad. . . . . . . . . .
6630: I
Ratios de retención de diversos plaguicidas organoclorados
Capacidad (IDC). . 6-118
. . . . 6-119
en relación con Aldrin. . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-126
6630: II
Precisión y Bias datos sobre los plaguicidas organoclorados
6630: III
Condiciones cromatográficas y los niveles de detección del
6630: IV
Distribución de plaguicidas y los PCB clorados en fracciones
seleccionados. . . . . . . 6-127
método. . . . . . . . . . . . 6-129
de la columna Magnesia-Silica gel. . . . . . . . . . . . 6-130
Condiciones para dividir Nitrosamina análisis. . . . . . . . . .
. . . . . . . 6-104
6450: VI
Condiciones de la columna de cromatografía de gases
6450: VII
Ajustes de ionización química. . . . . . . 6-105
Los análisis de Nitrosamina
. . . . . . . 6-104
6450: VIII
El metanol CI / MS / MS condiciones. . . . . 6-105
6.450: IX
Acetonitrilo CI / MS / MS Condiciones
6450: X
La recuperación absoluta de las nitrosaminas en
. . . 6-105
6630: V
Los criterios de control de calidad de aceptación. . . . . . . . . . 6-134
6630: VI
Método Precisión y Bias como funciones de la
6640: I
Niveles individuales-laboratorio de detección de método en el Reactivo
6640: II
Condiciones cromatográficas y media de tiempo de conservación
concentración. . . . . . . . . . . . 6-135
de agua. . . . . . . . 6-137
de datos para la columna primaria. . . . . . . . . . . . 6-141
Reactivo Agua Forti fi ed a 100 ng / L, Solid-Phase
extracción. . . . . . . . . 6-106
6450: XI
Single-Laboratorio de sesgo y la precisión
. . . . . . 6-116
6610: V
6610: VI
Nitrosaminas en el Reactivo de agua, en fase sólida de
6450: III
. . . 6-113
/ L) y alta (10 g / L) Forti Niveles fi cación. . . . . 6-114
ChromatographyConditions y detección Método
6450: II
Entre laboratorios Sesgo y datos de precisión
Las nitrosaminas para Agregado a cloraminada potable
Capturar Cromatografía de Gases de PFBB
6440: II
Método Single-precisión de laboratorio y
6640: III
Condiciones cromatográficas y media de tiempo de conservación
de datos para la columna Confirmación. . . . . . . . . . 6-142
Los datos de nitrosaminas Agregado a Potable y secundaria
efluente Aguas, extracción en fase sólida. . . . 6-107
6450: XII
de nitrosaminas añadido al agua potable de superficie y
6450: XIII
6450: XIV
6640: IV
Método de Precisión y Sesgo en las matrices seleccionadas. . .
6640: V
Efecto de la Muestra Tiempo de mantenimiento en la recuperación de
. . . . . . . . . . . . . . 6-144
Entre laboratorios Sesgo y datos de precisión
Secundaria de Aguas Residuales Ef fl uente, extracción en
muestras de un clorado Superficie del agua Forti fi ed con el
fase sólida. . . . . . . . . . . . . . . . 6-108
método de analitos. . . . . . . . . 6-145
Niveles de detección de método en el Reactivo
6640: VI
Efecto del extracto de Tiempo de mantenimiento de la recuperación de
Agua, Micro Líquido-Líquido
muestras de un tratado con cloro del agua de superficie Forti fi cado con
Extracción. . . . . . . . . . . . . . . . 6-109
el método de analitos. . . . . . . . . 6-145
La recuperación absoluta de las nitrosaminas en
Reactivo Agua Forti fi ed a 100 ng / L, Micro Extracción
líquido-líquido. . . . 6-111
6710: I
Nivel solo laboratorio Método de detección en aguas
residuales. . . . . . . . . . 6-150
TABLA DE CONTENIDO
XXXVIII
6710: II
6710: III
7500-Ra: II
Criterios de abundancia de iones de Deca fl
Factores para Decay de Radon-222, Crecimiento
uorotriphenylphosphine
de radón-222 de radio 226, y la corrección de
(DFTPP). . . . . . . . . . . . . . . . . 6-150
radón-222 Actividad de caries durante el conteo.
.......
Patrones de calibración niveles de concentración y método de
7500-Ra: III
preparación. . . . 6-151
6710: IV
Cromatógrafo de Gases de funcionamiento
6710: V
La cuantificación asignado Ion e Interno
Resultados de 224 Estudio Colaborativo ra. .
7500-Ra: IV 226 Ra y 228 Ra Collaborative Study:
Entre laboratorios Resultados para exactitud y
Parámetros. . . . . . . . . . . . . . . . 6-152
7500-Ra: V
Normas. . . . . . . . . . . . . . . . 6-153
6710: VI
Criterios de calibración aceptación. . . . . 6-153
6710: VII
Las muestras mínimas de control de calidad para cada lote
y los límites de aceptación respectivas
6710: VIII
LFMD Resultados de la muestra. . . . . . . . .
. . 6-153
Composición recomendada para
8010: II
Las cantidades de productos químicos de grado reactivo
Reconstituida de agua dulce. . . . . . . .
Método de detección de un solo Laboratory
.........
8010: III
Quanti transición fi cación y el patrón interno. . . . . . . . . . .
. 6-157
Más baja concentración mínima
Del nivel de notificación (LCMRL) para PPCP en Reactivo
Agua (ng / L) de cinco laboratorios. . . . . . . . . . . . . . .
6-157
Estándares de calibración. . . . . . . . . . . 6-159
6810: IV
HPLC Gradiente Per fi l de la ESI
HPLC Gradiente Per fi l de la ESI
Precisión para Single-Laboratorio de validación. . . . . . . . .
. . . . . . . 6-163
6810: VII
Agua de mar . . . . . . . . . . . . . . . . .
Precisión y exactitud de De cinco
8010: IV B de Micronutrientes de la solución. . . . . . .
8-12
8010: V
8010: VI
Porcentaje de amoníaco no ionizado en
8020: I
Resumen de desviaciones prueba típica y
8030: I
Los mutágenos de diagnóstico para el probador cepas
8211: I
Solución de nutrientes lenteja de agua. . . . . . .
8220: I
Ejemplo de germinación de semillas y
8310: I
Resumen de ecológica y Pruebas
El crecimiento de plántulas condiciones de prueba. . .
7020: I
Una precisión de laboratorio-Standard
Los tiempos de espera. . . . . . . . . . . . .
.
8310: II
7-3
Propagación-de-Incertidumbre fórmulas. .
7030: I
Resolución de energía para diversos Detector
Tipos. . . . . . . . . . . . . . . . . .
7120: I
7120: II
7500-Ra: I
7-9
8-73
8-76
8-78
Resumen de la prueba y ecológica
Colpoda en ata fl. . . . . . . . . . . . .
8420: I
8-79
Resumen de la prueba y ecológica
Condiciones que deben considerarse al efectuar
7-17
las pruebas de toxicidad con
B. calyci fl Orus ( BC) o B. plicatilis
7-29
7-29
(BP) rotíferos. . . . . . . . . . . . . .
8420: II
Resultados de la prueba de muestra. . . . . . . . . . . .
8510: I
Resumen de la prueba y ecológica
Química y radioquímica
8-81
8-84
Condiciones para Neanthes arenaceodentata. . . . . . . . . . . .
8-92
Composición de las muestras utilizadas para
8510: II
determinar sesgo y la precisión de radio-226
Método. . . . . . . . . .
8-67
Condiciones para el suelo Ciliado
7-5
Gamma-emisores de estudio: Resumen de las
Participantes . . . . . . . . . . . . . . .
8-35
Resumen de la prueba y ecológica
thermophila Tetrahymena. . . . . . .
8310: III
Gamma-emisores de recuperación y de precisión
Las ecuaciones de regresión de estimación de línea. .
8-29
Condiciones para el agua dulce Ciliado
Potable Agua Muestras de cumplimiento normativo. .
7020: II
8-18
Dexiostoma (syn. Colpidium) campylum. . . . . . . . . . . . . . .
Los valores de desviación para diversos análisis en
...............
8-12
Condiciones para el agua dulce Ciliado
. . . . . . . . . . . . . . . . . . 6-163
Manipulación de la muestra, preservación y
Nutrientes para las algas en medio de cultivo
Agua de mar . . . . . . . . . . . . . . . . .
Laboratorio de validación utilizando agua potable
7010: I
8-11
8-12
TA98 y TA100. . . . . . . . . . . .
Estándar Interno (IS) Recuperación y
8-11
8010: IV A de macronutrientes de la solución. . . . . .
Necesidad de un nuevo análisis. . . . . . . . . . .
Método negativo. . . . . . . . . . . . 6-160
6810: VI
8-11
Procedimiento para la preparación reconstituida
Agua destilada . . . . . . . . . . . . .
Método positivo. . . . . . . . . . . . . 6-160
6810: V
7-50
agua dulce para el tamponamiento del pH. . . . . . . . . . .
Objetivo Farmacéutica y Cuidado Personal
6810: III
7-49
Para ser incluido en aireado suave reconstituido de
Cromatógrafo de Gases de funcionamiento
Los analitos de productos: Fórmula, peso molecular,
6810: II
precisión. . . . . . . . . . . . . .
Ra y 228 Ra Collaborative Study:
8010: I
Parámetros. . . . . . . . . . . . . . . . 6-155
6810: I
226
Conductores de portador de equivalencia de Estudio, LFM,
Nivel de agua de mar Arti fi cial. . . . . . 6-155
6710: IX
7-41
7-49
7-37
Resumen de sedimentos y ecológica
Condiciones de prueba para realizar pruebas con cornuta
Polydora. . . . . . . . .
8-97
TABLA DE CONTENIDO
8610: I
XXXIX
9221: II
Resumen de condiciones de prueba para la Prueba de
. 8-102
Toxicidad larval bivalvos marinos
8610: II
todas las combinaciones de positivo y resultados
negativos cuando cinco porciones de 20 ml se utilizan. .
Resumen de condiciones de prueba para la Prueba de
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-102
9221: III
Resumen de las condiciones de prueba para la prueba de
negativos cuando diez porciones de 10 ml se utilizan. .
. . . . . . . . . . . . 8-105
Resumen de Corto Plazo y toxicidad a largo plazo Las pruebas
8712: I
Resumen de las condiciones ecológicas y la prueba
9221: IV
con Daphnia spp. . . . 8-115
cuando se utilizan cinco tubos por dilución (10 ml,
1,0 ml,
dubia Ceriodaphnia. . . . . . . . . . 8-119
0,1 ml). . . . . . . . . . . . . . . . .
Resumen de las condiciones de prueba para el Ministerio de
9221: V
Medio Ambiente de Ontario
......
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8-145
pruebas de agua toxicidad, con los Midges dilutus
9222: II
Los números de colonias en el rango ideal para
9222: III
Límites de confianza para Resultados coliformes membrana
cuantitativos determinaciones. . . .
Chironomus y riparius Chironomus
. . . 8-148
agua con el jején dilutus Chironomus. . 8-149
peces de agua dulce para ser utilizados con fines
experimentales. . . . . . . . . . . . . . . . . 8-162
Condiciones de ensayo comunes a varias pruebas a corto
8921: II
Condiciones de la prueba especí fi ca a diversas pruebas a corto
plazo Piscardo. . 8-174
plazo Piscardo. . 8-175
Prácticas de Control de Calidad clave. . . . . .
9020: III
Las adiciones de reactivos para la Calidad del Agua
9-5
9-14
Microbiología. . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . 9-87
9222: IV
Los cambios de color para varios medios. . . . 9-100
9225: I
Las reacciones bioquímicas de varias
Enterobacterias. . . . . . . . . . . 9-113
9230: I
Los tiempos de espera para los Medios Preparados. . .
9020: VI
Sugeridos cultivos de control para
Las pruebas microbiológicas. . . . . . . . . .
9.020: VII
El cálculo del criterio de precisión. . . .
9020: VIII
Las revisiones diarias en la precisión de los recuentos
9020: IX
Coliformes y sus logaritmos.
9020: X
Comparación de los datos de frecuencia de NMP. .
9020: XI
La comparación de la frecuencia de registro de datos de
duplicados. . . . . . . . . . . . . . . . . .
.................
9-17
. . . . . . . . . . . . . . . 9-118
9250: I
Generales propiedades macroscópicas de las colonias bacterianas
9260: I
Las pruebas de detección, reacciones clave, y las
en medio sólido. 9-148
propiedades de Salmonella, Shigella, Escherichia
coli, Yersinia y otra
Enterobacterias. . . . . . . . . . . 9-155
9260: II
. . 9-158
9260: III
Crecimiento de Vibrio Los cultivos en TCBS Agar. . . . . . . . .
9260: IV
Resultados de las pruebas bioquímicas y otras propiedades de la 12 Vibrio
. . . . . . . . . . 9-167
9-21
9-22
Las especies que se producen en muestras clínicas humanas. . .
9-24
. . . . . . . . . . . . . 9-169
9-25
9260: V
9060: I
Equivalentes de sodio tiosulfato. . . . .
9211: I
Técnicas rápidas especiales
9221: I
Preparación de Lauril caldo de triptosa. .
Componentes y suplementos de BYCE Agar para
el cultivo de Legionella desde el entorno
. . . . . . . . . . . . 9-178
9-25
la MPN. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Las reacciones típicas de bacterias comunes en triple
azúcar hierro (TSI) y lisina Agar Hierro (LIA). . . . . . . . . . .
9-18
9-19
Características seleccionadas de Enterococcus
y Estreptococo Especies aisladas de las heces
El tiempo y la temperatura para Autoclave
9020: V
9-90
.....
9223: I
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9-15
La esterilización. . . . . . . . . . . . . . .
Los volúmenes de muestra que se sugieren para filtro de
especies de la familia
8921: I
Calidad de Reactivo Agua utilizada en las pruebas de
9-85
membrana coliformes termotolerantes o E. coli Prueba . . .
Recomendadas tratamientos profilácticos y terapéuticos para
9020: II
9-84
de filtro usando 100 ml de la muestra
Condiciones de prueba y la aceptación de pruebas comparativas
Criterios para pruebas a largo plazo de sedimentos y la toxicidad del
9020: IV
Los volúmenes de muestra que se sugieren para la membrana de
filtro de prueba de coliformes totales.
Criterios para sedimentos Corto Plazo (10-d) y las
9020: I
9-74
9222: I
Condiciones de prueba y la aceptabilidad comparativos
Prueba
9-73
Ejemplos de selección de tres combinaciones de
positivos a partir de cinco diluciones. . . . . . . . . . .
Hexagenia spp. La supervivencia y el Ensayo de Crecimiento
8910: I
Índice MPN y el 95% de los límites de confianza para
varias combinaciones de resultados positivos
toxicológica Uso
8750: III
9-72
.........
8711: I
8750: II
Índice MPN y el 95% de los límites de con fi anza para
todas las combinaciones de positivo y resultados
bioacumulación Sedimentos Marinos Usando Los bivalvos
8750: I
9-72
.........
Toxicidad de larvas marinas Gastropod
8610: III
Índice MPN y el 95% de los límites de con fi anza para
9-36
. . . . . . . . 9-41
9-70
9260: VI
Asociación de Yersinia enterocolitica
con Biogroup, serogrupo, ecológico, y distribución
geográfica. . . . . . 9-182
TABLA DE CONTENIDO
SG
9260: VII
High-Performance Liquid Chromatography (cf. Figura 10
De fi nición de los Seis de Biogroups
Yersinia enterocolitica Basados ​en reacciones a 25 ° C. .
200: 12). . . . . . . . . . . . . . . . 10-27
. . . . . . . . . . 9-183
9260: VIII
Las reacciones de bacterias entéricas en TSI y LIA Medios. .
. . . . . . . . . . . . . 9-186
9260: IX
10200: IV
Programa del Sistema de solventes HPLC. . . . . 10-29
10300: I
Muestra Ledger Cálculo de cálculo de la tasa corregida de
Las reacciones de Aeromonas y bacterias entéricas en Medio
oxígeno cambio de una estación de una sola curva
de Kaper. . . . . 9-186
9260: X
Micobacterias del agua o por el
9260: XI
Características fenotípicas de vista clínico
diurna. . . . . . . . . . . . . . 10-47
Origen desconocido . . . . . . . . . . . . 9-188
10300: II
de Cambio de oxígeno partir de las curvas
Signi fi cativo del Medio Ambiente
UpstreamDownstream diurnas de la concentración de
Micobacterias. . . . . . . . . . . . . . 9-189
10200: I
Características de las usadas comúnmente
10200: II
Tabla de conversión para filtro de membrana
Redes de plancton. . . . . . . . . . . . . .
oxígeno y la temperatura. . . . . . . . . . . . . . . 10-49
10-8
Técnica (Basado en 30 Goles de Fields). . . . . . . . . . . . . .
. . . . 10-19
10200: III
Extinción coe fi cientes y
Propiedades de los pigmentos cromatográficos
separados por de fase inversa
Muestra Ledger Cálculo para el cálculo de tarifas corregida
10400: I
Métodos utilizados para determinar Macrófitas Producción. .
. . . . . . . . . . . . . . 10-59
TABLA DE CONTENIDO
XLI
PLATOS
placas blancas y negras de los organismos acuáticos
18. chinches ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-150
19. caracoles. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-151
1A. Las cianobacterias (algas azul-verde) y Chlorophyta
(Alga verde).. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-127 1B. Chrysophyta
(amarillo-verde, algas de color pardo dorado)
y Chlorophyta (algas verdes). . . . . . . . . . . . 10-128 2A. Tipos de grandes
20. Algunos moluscos marinos. . . . . . . . . . . . . . . . 10-152
21. Los bivalvos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-153
22. Varios invertebrados.
. . . . . . . . . . . . 10-154
23. tipos de equinodermos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-155
algas marinas ... . . . . . . . . . . . 10-129 2B. Tipos de grandes algas marinas y
24. Algunos tipos de ella es fi.
hierbas marinas. . 10-130 3A. Plantas superiores. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
25. Los tipos de anfibios ... . . . . . . . . . . . . . . . 10-157
10-131 3B. Plantas superiores.
. . . . . . . . . . . . . . . . 10-156
26. Las bacterias y los hongos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-158
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-132
27. hongos.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-159
3C. Plantas superiores. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-133 4A. Flagelados. . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-134 4B. Flagelados. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
placas de color de algas (sección especial de color) siguientes p. 10176
10-135 5A. Amebas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-136 5B. Amebas y
agellates fl no pigmentadas. . . . . . . 10-137
28. Charophyta
6. Los ciliados. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-138
7. Las esponjas y celentéreos.
8. Los rotíferos.
. . . . . . . . . . . . . 10-139
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-140
9. Los nemátodos, platelmintos y gusanos segmentados. . 10-141
10. segmentados gusanos marinos.
. . . . . . . . . . . . . 10-142
29. Chlorophyta
30. Chrysophyta-Bacillariophyceae
31. Chrysophyta-Chrysophyceae
32. Chrysophyta-Synurophyceae
33. Chrysophyta-Xanthophyceae
11. Los crustáceos ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-143
34. Cryptophyta
12. Crustáceos y pycnogonid. . . . . . . . . . . . . 10-144
35. Las cianobacterias
13. Stone moscas y puede moscas. . . . . . . . . . . . . . . . 10-145
36. Euglenophyta
14. Damisela moscas, moscas dragón.
. . . . . . . . . . . . . . 10-146
37. Haptophyta
15. Hellgrammite y familiares, y las moscas Caddis. . . . . 10-147
38. Pyrrophyta
16. moscas de dos alas. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-148
39. Raphidiophyta
17. escarabajos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10-149
40. Rhodophyta
PARTE 1000
INTRODUCCIÓN
Coordinador de la parte
L. Malcolm panadero
J OINT T PEDIR sol RUPO do PELOS DE LA 22 DAKOTA DEL NORTE mi DICIÓN
1020 Garantía de Calidad ............................................... .............................................. Michael F. Delaney 1050 Expresión de los
resultados .............................................. ............................................ L. Malcolm panadero
S RESUMEN DE METRO RINCIPALES do DESDE AMBIOS 2005
La introducción ahora incluye más información sobre estadísticas y operaciones de dilución / concentración, así como un glosario expandido.
Garantía de Calidad (1020) y la Calidad de los Datos (1,030) fueron significativamente revisada para mantenerse al tanto de los requerimientos
regulatorios y aclarar los pasos de control de calidad que se consideran una parte integral de cada método de prueba. Las revisiones también
están destinados a garantizar que estas secciones son consistentes con las Secciones recién revisados ​de 2020, 3020, 4020, 5020, 6020, y
7020. La expresión de los resultados (1050) contiene una explicación ampliada de unidades y científica y Engineer- ing notación, analito
nomenclatura, y la propagación de error. Una discusión de equivalentes también es nuevo. La tabla de los requisitos de muestreo y manejo en la
recolección y conservación de las muestras (1060) se ha actualizado.
1010 INTRODUCCIÓN *
1010 A. Alcance y aplicación de métodos
Los procedimientos descritos en Métodos estándar para el examen de agua y aguas
Los métodos para analizar las sustancias químicas de tratamiento de agua a granel no están
residuales están destinados para su uso en el análisis de una amplia gama de aguas,
incluidos. comités American Water Works Association preparar y emitir normas para los productos
incluyendo el agua de superficie, agua subterránea, agua salina, los suministros de agua
químicos de tratamiento de agua.
domésticos e industriales, de refrigeración o de agua de circulación, agua de calderas, agua
Los laboratorios que deseo de producir resultados analíticos de calidad conocida (es
de alimentación de caldera, y las aguas residuales municipales e industriales tratados y no
decir, los resultados se demostraron para ser exactos dentro de un grado fi cado de
tratados. En reconocimiento de la unidad del agua, aguas residuales, y los campos de
incertidumbre) deben usar procedimientos de control de calidad establecido (QC) de
gestión fi cuencas, los métodos analíticos se clasifican en función constituyente, no tipo de
forma coherente. Parte 1000 ofrece una descripción detallada de los procedimientos de
agua.
CC utilizados en los métodos estándar individuales como se prescribe en todo Métodos
estándar. Otras secciones de la Parte 1000 seguridad en el laboratorio dirección, los
Se ha hecho un esfuerzo para presentar los métodos que se aplican en general. Cuando
procedimientos de muestreo, y el desarrollo y validación del método. Material presentado
los métodos alternativos son necesarios para las muestras de diferente composición, la base
en 1000 de no necesariamente pretenden ser obligatorios ni reemplazar o sustituir los
para seleccionar el método más apropiado se presenta tan claramente como sea posible. En
requisitos de control de calidad fi cas dadas en las distintas secciones de este libro.
casos específicos C (por ejemplo, las muestras con concentraciones extremas o de otra
Piezas de 2000 a 9000 contienen secciones que describen las prácticas de control de
manera composición o características inusuales), los analistas pueden tener que modificar
un método para que sea adecuado. Si es así, se debe indicar claramente la naturaleza de la
modi fi cación al comunicar los resultados.
calidad especificaciones c a los métodos en las partes respectivas; estas prácticas se
consideran como parte integrante de los métodos. La mayoría de los métodos
individuales contendrán instrucciones explícitas a seguir para que el método (ya sea en
Ciertos procedimientos están destinados para su uso con los lodos y sedimentos. Una
general o para ciertas aplicaciones de regulación).
vez más, el esfuerzo ha beenmade presentar métodos con la mayor cantidad de
aplicaciones posibles. Sin embargo, estos métodos pueden requerir fi cación modi o ser
inapropiado para lodos o lechadas químicas, u otras muestras con una composición
altamente inusual.
La mayoría de los métodos que aquí se incluyen han sido aprobadas por los
reguladores. Los reguladores pueden no aceptar procedimientos que se modi fi can y sin
aprobación oficial.
Del mismo modo, la visión general de los temas tratados en la Parte 1000 no pretende
sustituir o ser la única base para la educación técnica y la formación de los analistas. Más
bien, las discusiones están destinados como ayudas para aumentar y facilitar el uso fiable de
los procedimientos de prueba en el presente documento. Cada sección en la Parte 1000
contiene referencias que pueden ser revisados ​para ganar más profundidad o detalles de los
temas de interés.
* Revisado por el Comité de Métodos Estándar de 2011.
1010 B. Estadísticas
1. Distribución normal
procedimiento pero con la suma norte igual a un número finito de mediciones
repetidas (10, 20, 30, etc.):
Si una medición se repite muchas veces en condiciones esencialmente
idénticas, los resultados de cada medición ( X) serán distribuidos al azar sobre un
valor medio (media aritmética) debido a la incertidumbre incontrolable o
experimental. Si se acumula un número infinito de tales mediciones, a
continuación, los valores individuales serían distribuidos en una curva similar a los
X
X yo / norte para la media estimada
los desviación estándar de toda la población medido es el siguiente:
mostrados en la Figura 1.010: 1. Figura 1.010: 1A ilustra la distribución gaussiana
(normal), que se describe con precisión por la media ( ) Y la desviación estándar ( ).
X yo
los significa ( promedio) es simplemente la suma de todos los valores ( X yo) dividido
por el número de valores ( norte).
2/
norte 1/2
el empírica estimación de la desviación estándar de la muestra (s) es como sigue:
s
X yo
X 2 / norte 1 1/2
X yo / norte para toda la población
La desviación estándar fi xes la anchura (propagación) de la distribución
Debido a que no hay mediciones se repiten infinitamente, sólo es posible hacer
una estimación de la media (x ) utilizando el mismo
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.004
normal y se compone de una fracción fija de las mediciones que producen la
curva. Por ejemplo, 68,27% de la medición
1
INTRODUCCIÓN (1010) / Estadística
Figura 1.010: 1. Tres tipos de curvas-Normal frecuencia de distribución gaussiana (A), un sesgo positivo (B), y negativamente sesgada
(C) -y sus medidas de tendencia central: media, mediana y moda. Cortesía: L. Malcolm Baker.
mentos se encuentran dentro
99,73% dentro de
1 , 95,45% entre dentro de
2y
norte
3 . (Es su fi cientemente preciso afirmar que
3 .)
2 y 99% dentro de
95% de los valores están dentro de
múltiplos, se les llama
Cuando los valores se asignan a la
límites de confianza estafadores, y el rango de entre ellos se llama el
confianza intervalo. Por ejemplo, 10
t
t
norte
2
12.71
5
2.78
3
4.30
10
2.26
4
3.18
4 indica que el
1.96
con fi límites anza son 6 y 14, y el intervalo de confianza con fi varía de 6 a 14.
Utilizando t compensa la tendencia de un pequeño número de valores a subestimar
Otra estadística útil es la Error estandar de la media
(
la incertidumbre. por norte 15, es común el uso de t
) - la desviación estándar dividida por la raíz cuadrada del número de
valores
2 para estimar el intervalo de confianza del 95%. Todavía en otra estadística
es la desviación estándar relativa ( / )
/ norte). Esta es una estimación de muestreo Accu
picante; Esto implica que el medio de otra muestra de la misma población
con su estimación ( s / x), también conocido como el coeficiente de variación
tendría un medio dentro de un múltiplo de
. Como
( CV), que comúnmente se expresa como un porcentaje. Esta estadística se normaliza y, a
con
1,
veces facilita las comparaciones directas entre los análisis que implican una amplia gama
, 68,27% de las mediciones se encuentran dentro de
95,45% dentro de
2 Y 99,73% dentro de
3 . En
de concentraciones. Por ejemplo, si los análisis a bajas concentraciones producir un
la práctica, un número relativamente pequeño de los valores medios está disponible, por lo que los
resultado de 10
estafadores intervalos de confianza alrededor de la media se expresa como:
1,5 mg / L y en altas concentraciones dió un resultado de 100 8 mg / L, las
desviaciones estándar no aparecen comparable. Sin embargo, el porcentaje de las
X
ts / n
desviaciones estándar relativas son 100 (1.5 /
10)
dónde t tiene los siguientes valores para los intervalos de confianza del 95%:
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.004
15% y 100 (8/100)
8%, lo que indica que la variabilidad
no es tan grande como lo primero aparece.
2
INTRODUCCIÓN (1010) / Estadística
T PODER 1010: I. do RITICAL V ALORES PARA 5% Y 1% T EST de
La media, la mediana y la moda para cada curva en la figura 1 010: 1 se calcularon
re ISCORDANCY PARA UN S INGLE O UTLIER EN UN norte Ormal S AMPLIO
como sigue:
1) Media es el valor en el nivel percentil 50, o aritmética
Número de
promedio,
Valor crítico del 5%
mediciones
2) Modo es el valor que aparece con más frecuencia, y
1%
norte
3) Mediana 1 se estima de la siguiente manera:
3
1.15
1.15
4
1.46
1.49
5
1.67
1.75
6
1.82
1.94
7
1.94
2.10
8
2.03
2.22
9
2.11
2.32
no se distribuirá normalmente [es decir, un gráfico de la distribución de datos será
10
2.18
2.41
obviamente sesgada (ver Figura 1.010: 1B y C)] por lo que la moda, la mediana y la
12
2.29
2.55
media será claramente diferente. Para obtener una distribución casi normal,
14
2.37
2.66
15
2.41
2.71
dieciséis
2.44
2.75
18
2.50
2.82
20
2.56
2.88
30
2.74
3.10
40
2.87
3.24
50
2.96
3.34
60
3.03
3.41
100
3.21
3.60
120
3.27
3.66
1
Mediana
/ 3 2 Modo Mean)
2. Distribución Log-Normal
En muchos casos, los resultados obtenidos del análisis de muestras ambientales
convertir los resultados variables medidos a logaritmos y luego calcular X
y s. Los antilogaritmos de X y s son las estimaciones de la media geométrica ( X sol) y la
desviación estándar geométrica ( s sol). La media geométrica se define como:
X sol
X yo 1 / norte
antilogaritmo 1 / norte Iniciar sesión X yo
3. Por lo menos la curva de ajuste Square
S UENTE: segundo ARNET, V. & T. L EWIS. 1995. Los valores atípicos en los datos estadísticos, 3ª ed. John Wiley & Sons,
datos de la curva de calibración pueden ser fi TTED a una línea recta o curva cuadrática
Nueva York, NY
por el método de los mínimos cuadrados, que se utiliza para determinar las constantes de la
curva de que los datos de puntos de mejor ajuste. Para ello, seleccione la ecuación que
mejor se fi cios los puntos de datos y asumir que X es la variable independiente y y es la
En este caso, el coeficiente de correlación 1 es:
variable dependiente (es decir, el uso X para predecir el valor de y). La suma de los
cuadrados de las diferencias entre cada punto de datos real y su valor predicho se reducen
al mínimo.
r
y2
1
y2
Para un lineal de mínimos cuadrados fi t de
mx
y
xy / n
/
segundo
1
Nueva York 2
En una serie de mediciones, uno o más resultados pueden diferir considerablemente de
los otros. En teoría, ningún resultado se debe rechazar arbitrariamente, ya que puede indicar
xy x 2
un (sembrando dudas sobre todos los resultados) una técnica defectuosa o una verdadera
X2
norte
0.5
4. Rechazo de Datos
segundo
La pendiente ( una 1) y el y interceptar 1-3 ( una 0) se calcula como sigue:
metro
una 0 ya 1 xy una 2 X 2 y
variante de la distribución. En la práctica, es permisible para rechazar el resultado de
cualquier análisis en el que se produjo un error conocido. En estudios ambientales,
YMX
extremadamente altas y bajas concentraciones de contaminantes pueden indicar áreas o
norte
bien problemáticos o no contaminados, por lo que no deberán rechazarse arbitrariamente.
La fi coeficiente de correlación 1-3 ( grado de fi t) es:
xy y 2
xy / n
rm
0.5
Una prueba objetiva de los valores atípicos se ha descrito. 4 Si un conjunto de datos se ordena de
menor a mayor ( X L, X 2. . . X H) y la media y la desviación estándar se calculan, a continuación, se sospecha
y 2 / norte
valores atípicos altas o bajas pueden ser probados mediante el procedimiento siguiente. En primer
1. No hay fi cio cuando r
El mejor ajuste es cuando r
0.
lugar, el cálculo de la estadística T mediante la prueba de discordancia de valores atípicos:
Para una cuadrática de mínimos cuadrados fi t de
ya 2 X 2
T
una 1 xa 0,
( X H - x) / s para un valor alto, o
T
las constantes ( una 0, una 1, y una 2) 1-3 debe calcularse. Típicamente, estos cálculos se
(X
X L) / s para un valor bajo.
realizaron utilizando el software proporcionado por los fabricantes de instrumentos o
En segundo lugar, comparar T con el valor en la tabla 1010: I, ya sea para un nivel de 5% o
proveedores de software independientes. Para una descripción más detallada de las
manipulaciones algebraicas, ver las referencias citadas.
1% de significación para el número de mediciones ( norte). Si T es mayor que el valor, entonces X
Ho
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.004
X L es un valor atípico.
3
INTRODUCCIÓN (1010) / Terminología
Más información sobre técnicas estadísticas está disponible en otros lugares. 5-7
4. B Arnett, V. & T. L EWIS. 1995. Los valores atípicos en los datos estadísticos, 3ª ed., John Wiley &
Sons, Nueva York, NY
5. N ATRELLA, MG 1963. Estadísticas experimentales; 91. Manual Bur Nacional. Normas,
5. Referencias
Washington, DC
6. S NEDECOR, GW y WG C Okrán. 1980. métodos estadísticos. Iowa State University Press,
1. S PIEGEL, MR & S LJ TEPHENS. 1998 de Schaum Esquema-Teoría y
Ames.
Los problemas de la estadística. McGraw-Hill, Nueva York, NY
2. L UNA F ARA, RL 1973. Métodos Computacionales para la Ciencia y la Ingeniería. Hayden Book
7. V ERMA, SP y A. Q UIROZ- R UIZ. 2006. Límites de las variantes de la prueba 22 de discordancia de
valores atípicos en muestras normales de hasta 100 tamaños y aplicaciones en la ciencia y la
Co., Rochelle Park, NJ
3. T EXAS yo NSTRUMENTOS, yo CAROLINA DEL NORTE. 1975. Manual de Texas Programa de Instrumentos calculadora
ingeniería. Revista Mexicana de Ciencias Geologicas 23 (3): 302.
programable ST1. Biblioteca estadísticas, Dallas, Texas.
1010 C. Terminología
Esta sección conceptos de fi ne, no términos regulatorios. No se pretende que los
incluya a todos.
Exactitud -Estimación de lo cerca que un valor medido es el valor verdadero; incluye
expresiones de sesgo y la precisión.
RLs usado típicamente (además de la MDL) incluyen:
Nivel de cuantificación (LOQ) / mínimo cuantificada nivel de poder (MQL) - la
concentración del analito que produce una señal de fi cientemente fuerte que
el espacio en blanco, de tal manera que se puede detectar con un nivel de fi
analito siendo analizados el elemento, compuesto o componente.
cado de fiabilidad durante las operaciones de rutina. Típicamente, es la
Parcialidad desviación -consistente de los valores medidos del valor verdadero, causada por
concentración que produce una señal 10 s por encima de la señal de blanco de
errores sistemáticos en un procedimiento.
agua de reactivo, y debe tener una fi precisión Ned de y el sesgo en ese nivel.
estándar de verificación de la calibración -standard utilizado para determinar la exactitud de un
instrumento entre la recalibración.
La confianza coeficiente -la probabilidad (%) que una medición se encontrará dentro del
intervalo de confianza con fi (entre los límites de confianza).
nivel de reporte mínimo (MRL) - la concen- mínimo
tración que se puede indicar como valor fi ed cuanti para un analito diana en
una muestra. Esta concentración de fi nido no es inferior a la concentración
Con intervalo de confianza -set de valores posibles dentro de la que el valor verdadero se
encontrará con un nivel de fi cado de la probabilidad.
Con límite de confianza -uno de los valores límite de fi nir el intervalo de con fi
anza.
Los niveles de detección niveles -Varios en uso son:
Nivel de detección de instrumentos ( IDL) -la concentración constituyente que produce
del estándar de calibración más bajo para ese analito y sólo se puede utilizar
si se cumplen los criterios de control de calidad aceptables para este
estándar.
Duplicar -1) el más pequeño número de repeticiones (dos), o
2) muestras duplicadas (es decir, dos muestras tomadas al mismo tiempo desde una
ubicación) (campo duplicados) o replicar de muestra laboratoryanalyzed.
una señal mayor que cinco veces la señal del instrumento: la relación de ruido. El
IDL es similar a la nivel crítico y
criterio de detección, que es 1,645 veces las s de los análisis en blanco (donde s es la
estimación de la desviación estándar).
Bajo nivel de detección ( LLD) [también llamado nivel de detección y
Forti fi cación -Adición de una cantidad conocida de analito a una muestra o en blanco para
aumentar la concentración de analito, generalmente para el propósito de comparar para probar
resultado en la muestra de fi ed unforti y estimar el porcentaje de recuperación o los efectos de
matriz en la prueba para medir la exactitud.
nivel de detección ( LOD)] - la concentración de constituyente en agua reactivo que
produce una señal de 2 (1,645) s por encima de la media de los análisis en blanco.
Esto establece tanto II errores en 5% Tipo I y Tipo.
nivel de detección del método ( MDL) -la concentración constituyente que, cuando se
estándar interno -a compuesto puro se añade a una extracto de la muestra justo antes de
análisis instrumental para permitir la corrección para ineficiencias.
estándar de control Laboratory estándar -a generalmente certificados por una agencia
procesa a través de todo el método, produce una señal que tiene 99% de
externa que se utiliza para medir el sesgo en un procedimiento. Para ciertos
probabilidad de ser diferente de la pieza en bruto. Durante siete réplicas de la
constituyentes y matrices, utilice Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST)
muestra, la media debe estar
u otras fuentes rastreables nacionales o internacionales (materiales de referencia
3.14 s por encima del resultado en blanco (donde s es la desviación
estándar), cuando esté disponible.
estándar de las siete repeticiones). Compute MDL a partir de mediciones
repetidas de las muestras cargadas con analito a concentraciones más de
una a cinco veces el MDL estimado. El MDL será más grande que la LLD
porque se utilizan normalmente 7 o menos repeticiones. Además, el MDL
variará con matriz.
Media -la media aritmética (la suma de mediciones dividido por el número de elementos
que se resumió) de un conjunto de datos.
Mediana -el valor medio (recuento impar) o la media de los dos valores centrales (incluso cuentan) de
un conjunto de datos.
Modo -el valor más frecuente en un conjunto de datos.
El nivel de reporte (RL) - el nivel ed cuanti fi más bajo dentro de una
gama operativa del método analítico considera lo suficientemente fiable, y por lo
tanto sea apropiado, para la presentación de informes por el laboratorio. RL
pueden ser establecidos por mandato regulador o cliente especí fi caciones, o
arbitrariamente elegidos en base a un nivel preferido de fiabilidad aceptable.
Ejemplos de
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percentil valor -a entre 1 y 100 que indica qué porcentaje del conjunto de datos
es inferior al valor expresado.
precisión ( generalmente se expresa como desviación estándar) -una medida del grado de
acuerdo entre análisis repetidos de una muestra.
Evaluación de la calidad -Procedimiento para la determinación de la calidad de las mediciones
de laboratorio a través de los datos de interna y externa
4
Introducción (1010) / Operaciones de dilución / concentración
Reproducir exactamente operación -repeated durante un procedimiento analítico. Dos o más
medidas de control de calidad.
Seguro de calidad -a de fi nitiva del plan de operaciones de laboratorio que especí fi ca las medidas
utilizadas para producir datos con una precisión conocida y el sesgo.
análisis para el mismo constituyente en un extracto de una muestra constituyen analiza
extracto de replicar.
Espiga- ver fortificación. estándar sustituta -a compuesto puro se añade a una muestra en
Control de calidad -set de las medidas utilizadas durante un método analítico para asegurar que el
proceso se encuentra dentro de los parámetros de control especificado fi.
Error al azar desviación -la en cualquier paso en un procedimiento analítico que se
puede tratar por técnicas estadísticas estándar. El error aleatorio es un
componente importante de los errores de medición y la incertidumbre.
Distancia -la diferencia entre los valores máximo y mínimo en un conjunto de datos.
el laboratorio justo antes de procesar así que en general e fi ciencia de un método
puede ser determinada.
error de tipo I ( también llamado error alfa) probabilidad -el de la determinación de que un
constituyente está presente cuando en realidad está ausente.
error tipo II ( también llamado error beta) probabilidad -la de no detectar un
constituyente que realmente está presente.
1010 Operaciones D. dilución / concentración
1. Ajustar volumen de solución
volumen total será igual una
segundo, que no siempre es el caso).
La mayoría de los volúmenes de solución acuosa de aditivo son, pero las soluciones alcohólicas o
Los analistas frecuentemente deben diluir o concentrar la cantidad de analito en una
ácido concentrado puede ser sólo parcialmente volumétricamente aditivo, por lo que ser
alícuota de estándar o muestra a dentro de un intervalo adecuado para el método
conscientes de los posibles problemas al combinar las soluciones no acuosas con diluyentes
analítico lo que el análisis se puede realizar con exactitud fi cado. Las siguientes
acuosos.
ecuaciones permiten a los analistas para calcular la concentración de una alícuota
segundo. dilución volumétrica a un volumen medido (a / c): Este método se utiliza para
diluida o concentrada basada en la concentración alícuota original y un factor apropiado
diluir una alícuota de un volumen determinado a través de una pipeta volumétrica y
o constante fraccionada. (UNA factor en este contexto es la relación de fi volumen
matraz. Es el medio más preciso de la dilución, pero cuando la fortificación de matrices de
ajustado nal al volumen original). También pueden calcular la concentración de
muestras, un error puede introducirse si se utiliza una clase regular un matraz volumétrico
volumen de la alícuota ajustado basado en el volumen de la alícuota inicial.
piden. El error será proporcional a los volúmenes de ambas solución enriquecida y
matraz. Para el trabajo más precisa, medir la alícuota de la muestra fi ed unforti en un
100-ml Cassia Clase A volumétrica matraz hasta la marca de 100 ml (0,0 en el matraz de
cuello *) y, a continuación pipetear el volumen de solución fortificar. Mezclar la solución y
Concentración de la alícuota diluida
tenga en cuenta el volumen se graduó en el cuello del matraz. cierto volumen de la
concentración alícuota original de fracción dilución
solución ed fi Forti es igual a 100 ml volumen más de 100 ml graduado. El verdadero
volumen total es necesaria cuando se calcula el factor de dilución para el porcentaje de
recuperación de forti fi cada analito (LFM) en las secciones 1020B.12 mi y 4020B.10 una obtener
Concentración de la alícuota original de
concentración alícuota diluida factor de dilución
la estimación analítica más precisa de recuperación.
Concentración de alícuota concentrada
concentración alícuota original de factor de concentración
Los factores de dilución para múltiples diluciones volumétricas se calculan como el
producto de las diluciones individuales. Generalmente, se prefiere una dilución en serie al
Concentración de la alícuota original de
hacer diluciones de más de dos o tres órdenes de magnitud. Tratando de evitar la pipeta
concentración alícuota concentrada fracción concentración
cantidades de menos de 1,0 ml en grandes volúmenes (por ejemplo,
1.0 ml en 100 o
dónde:
1000 ml) para evitar grandes propagación del error relativo.
fracción de dilución volumen original / volumen ajustado, el factor de dilución
volumen ajustado / volumen original,
factor de concentración
volumen original / volumen ajustado, y
fracción Concentración volumen ajustado / volumen original.
Algunos métodos de ensayo biológico (por ejemplo, BOD o pruebas de toxicidad) pueden
incluir técnicas de dilución que no se ajustan estrictamente a las descripciones anteriores. Por
ejemplo, tales técnicas pueden utilizar continua- flujo diluidores y diluciones preparadas
directamente en el equipo de prueba, donde los volúmenes no están necesariamente preparados
a través de equipos de clase A volumétrica. Siga las instrucciones de dilución fi C Método especí.
2. Tipos de diluciones
Varios tipos de diluciones se utilizan en Standard Methods procedimientos. Dos de
las técnicas volumétricas más comunes críticos a los resultados de química analítica
son:
a. Además volumétrica [a / (a
segundo)]: Este método es típicamente
3. Bibliografía
norte IEMELA, SI 2003. La incertidumbre de Quantitative Determinaciones Derivado por cultivo
de microorganismos; J4 Publicación / 2003 MIKES. Metrología, Helsinki, Finlandia.
utilizado para diluir las muestras microbiológicas y preparar reactivos de reactivos
concentrados. Se asume que los volúmenes una y segundo son aditivo (es decir, cuando una se
combina con segundo en un contenedor, la
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.004
* Pyrex, o equivalente.
5
1020 CONTROL DE CALIDAD *
1020 A. Introducción
En esta sección se aplica principalmente a los productos químicos, algunos radioquímica, y
opinión ción y actualizaciones al manual de control de calidad y los documentos asociados.
los análisis microbiológicos. , Véanse las Secciones 8020 7020 y 9020 de aseguramiento y
control de calidad para radioquímica especí fi co, la toxicidad y los análisis microbiológicos.
En la portada, incluir firmas de aprobación, números de revisión, fecha de aprobación y la
fecha efectiva. En el manual de control de calidad, incluir una declaración de que el manual ha
Seguro de calidad ( QA) es un programa de operaciones de laboratorio que especí fi ca las
sido revisado y determinado para ser apropiado para el alcance, el volumen, y la gama de
medidas requeridas para producir los datos defendibles con precisión y exactitud conocida.
actividades de prueba en el laboratorio, 2,3 así como una indicación de que la administración ha
Este programa se define en un manual de control de calidad, procedimientos escritos,
comprometido a garantizar que el sistema de calidad se define en el manual de control de
instrucciones de trabajo y registros. El manual debe incluir una política que define el nivel
calidad está implantado y seguido en todo momento.
estadístico de confianza utilizado para expresar precisión de los datos y el sesgo, así como los
niveles de detección del método (MDI) y los límites de información mínimos (LMR). El sistema
El manual de control de calidad también debe especificar claramente y documentar la
global incluye todas las políticas de control de calidad y los procesos de control de calidad
responsabilidad de gestión, la autoridad, los objetivos de calidad, objetivos y compromiso con la
(QC) necesarios para demostrar la competencia del laboratorio y para asegurar y documentar
calidad. Escribir el manual por lo que se entiende claramente y se asegura de que todo el
la calidad de sus datos analíticos. Los sistemas de calidad son esenciales para los
personal de laboratorio comprenden sus funciones y responsabilidades.
laboratorios que solicitan la acreditación en virtud de programas de certi fi cación de
laboratorio estatales, federales o internacionales.
Implementar y seguir los procedimientos de muestreo de seguimiento, incluidos los procedimientos
legales de la cadena de custodia (como es requerido por los usuarios de datos), para asegurar que la
cadena de custodia se mantiene y documentado para cada muestra. procedimientos Instituto para
QA incluye tanto QC (1020B) y la evaluación de la calidad (1020C). Para obtener información
sobre la evaluación de la calidad de datos, consulte la Sección 1030.
rastrear una muestra y sus derivados a través de todos los pasos de: a partir de la colección a través
del análisis, la presentación de informes de los resultados de final, y la eliminación de la muestra.
Rutinariamente practicar la documentación adecuada y completa, lo cual es crítico para asegurar que
1. Plan de Aseguramiento de Calidad
los datos son defendibles, para cumplir con la acreditación de laboratorios / requisitos de certi fi cación,
y para asegurar que todas las pruebas y las muestras son totalmente rastreables.
Establecer un programa de control de calidad y preparar un manual de control de calidad (o plan).
Los documentos y manuales asociados de control de calidad incluyen los siguientes elementos 1-5: cubrir
Procedimientos operativos estándar describir los métodos de análisis a utilizar en el
la hoja con las firmas de aprobación; declaración de política de calidad; estructura organizativa; las
laboratorio en su fi detalle ciente que un analista competente no están familiarizados con
responsabilidades del personal; control de documentos; formación analista y requisitos de rendimiento;
un método puede realizar un examen fiable y / o obtener resultados aceptables. SOP
pruebas realizadas por el laboratorio; procedimientos para el manejo y la recepción de muestras;
deben incluir, en su caso, los siguientes elementos 2-4: título de referencia método, la
procedimientos de control y documentación de la muestra; procedimientos para lograr mediciones
prueba de consenso; matriz de la muestra o matrices; MDL; Alcance y aplicación;
trazables; principales estándares de equipos, instrumentación y medición de referencia utilizados;
Resumen de SOP; de fi niciones; interferencias; consideraciones de seguridad; gestión
procedimientos operativos estándar (SOP) para cada método analítico; procedimientos para generar,
de residuos; aparatos, equipo, y materiales de construcción; reactivos y estándares;
se aprueba, y el control de políticas y procedimientos; procedimientos de adquisición de materiales y
recogida de muestras, de preservación, el envío, almacenamiento y requisitos; c
suministros de referencia; procedimientos para la contratación de servicios de subcontratistas;
prácticas de control de calidad especí fi, frecuencia, criterios de aceptación, y la acción
actividades de CC internas; procedimientos para calibrar, verificar y mantener la instrumentación y
correctiva requerida si no se cumplen los criterios de aceptación; calibración y
equipo; prácticas fi cación de datos-verificación, incluyendo la comparación entre laboratorios y
normalización; información sobre el procedimiento de prueba real, incluyendo la
programas de pruebas e fi pro; procedimientos para la retroalimentación y acciones correctivas cuando
preparación de la muestra; cálculos; cualificaciones y requisitos de rendimiento para los
se detectan discrepancias prueba; procedimientos para excepciones permitidas a las políticas
analistas (incluido el número y el tipo de análisis); la gestión de la evaluación de datos /
documentadas; procedimientos para el sistema y las auditorías de gestión y revisión; procedimientos
datos; referencias; y cualquier tabla, owcharts fl, y datos de validación o método
para evaluar la precisión y la exactitud de datos y la determinación de las MDL; procedimientos para la
rendimiento. Como mínimo, validar una nueva SOP antes de su uso por primera
reducción de datos, validación y generación de informes; procedimientos para registros de archivado;
determinación de la MDL y realizar una demostración inicial de la capacidad de uso de
procedimientos y sistemas para controlar el entorno de pruebas; y procedimientos para tratar las
las directrices reguladoras pertinentes. (NORTE BENEFICIOS SEGÚN OBJETIVOS: MDL no se
quejas de los usuarios de datos. Además, el manual de control de calidad define la responsabilidad de,
aplica a biológico, microbiológico, radiológico, y algunas pruebas físicas y químicas.)
y la frecuencia de, manage- procedimientos de sistema y las auditorías de gestión y revisión;
procedimientos para evaluar la precisión y la exactitud de datos y determinar las MDL; procedimientos
para la reducción de datos, validación, y la notificación; procedimientos para registros de archivado;
procedimientos y sistemas para controlar el entorno de pruebas; y procedimientos para tratar las
quejas de los usuarios de datos. Además, el manual de control de calidad define la responsabilidad de,
y la frecuencia de, manage- procedimientos para el sistema y las auditorías de gestión y revisión;
Usar y documentar los procedimientos de mantenimiento preventivo para la
instrumentación y equipo. Un programa de mantenimiento preventivo eficaz reducirá
mal funcionamiento
del instrumento,
una calibración
más
coherente,
sea procedimientos y sistemas
procedimientos para evaluar la precisión y la exactitud de datos y determinar las MDL; procedimientos para la reducción
de datos, validación
y generación demantener
informes; procedimientos
para
registros
de archivado;
rentable, y reducir el tiempo de inactividad. En el manual de control de calidad o SOP
apropiado, incluya trazabilidad de las mediciones con el Sistema Internacional de
* Revisado por el Comité de Métodos Estándar de 2014.
Grupo Mixto de Tareas: Michael F. Delaney (silla), Clifford G. Annis, Jr., Daniel F. Bender, George T.
Bowman, Nilda Cox, Donald G. Davidson, Kenneth E. Osborn, William R. Ray, Kailash C . Srivastava,
David W. Tucker.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.005
Unidades (SI) a través de un Instituto Nacional de Metrología, tales como el Instituto
Nacional de Estándares y Tecnología (NIST). estándar refe-
1
Garantía de calidad (1020) / Control de calidad
materiales ENCE (MER) o materiales de referencia disponibles en el mercado
Ver referencias y bibliografía en esta sección para obtener más información útil y orientación sobre
deben ser certi fi y conforme con las normas del SI para establecer la integridad
el establecimiento de un programa de control de calidad y el desarrollo de un manual de control de
de la calibración de laboratorio y programa de medición. Formular
calidad eficaz.
procedimientos de control de documento, que son esenciales para
defensibilidad de datos, para cubrir todo el proceso: la generación de
documentos, aprobación, distribución, almacenamiento, recuperación, archivo,
y eliminación. Mantener los cuadernos de bitácora para cada prueba o
procedimiento realizado, con la documentación completa sobre la preparación y
el análisis de cada muestra, incluyendo muestra la identificación fi, estándares
asociados y las muestras de control de calidad, método de referencia, la fecha /
tiempo de preparación / análisis, analista, pesos y volúmenes utilizados, los
resultados obtenidos y los problemas que surjan. Mantenga libros de registro
que documentan el mantenimiento y calibración para cada instrumento o pieza
de equipo. Los procedimientos de calibración,
2. Referencias
1. El documento US E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 2002. orientación para los planes de
garantía de calidad; EPA / 240 / R-02/009 (QA-G-5). Apagado. Información Ambiental,
Washington, DC
2. I INTERNACIONAL O ORGANIZACIÓN PARA S TANDARDIZATION. 2005. Requisitos Generales para la
Competencia de los Laboratorios de Ensayo y Calibración; ISO / EIC / EN 17025.
Ginebra, Suiza.
3. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 2007. Guía para la Elaboración de
procedimientos normalizados de trabajo (PNT) para documentos QualityRelated; EPA / 600 /
B-07/001 (QA / G-6). Washington,
corriente continua
4. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 2005. Manual para la Certificación de
Laboratorios de analisis de agua potable, quinta ed .; EPA815-R-05-004. Washington DC
La reducción de datos, validación y generación de informes son los pasos fi nales en el proceso
de generación de datos. Los datos obtenidos de un instrumento analítico deben primero ser
5. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 2008. Suplemento a 5ª edición de Manual
sometidas a los procesos de reducción de datos descritos en la SOP aplicable antes del resultado nal
para la Certificación de Laboratorios de Análisis de Agua Potable; EPA 815-F-08-006. Apagado.
fi puede ser obtenida. En el manual de control de calidad o SOP, especifique cálculos y cualesquiera
Agua fuera. Las aguas subterráneas y el agua potable, centro de asistencia técnica, de
factores de corrección, así como los pasos a seguir cuando se genera el resultado de la muestra.
Cincinnati, Ohio.
Además, especifique todos los pasos de validación de datos para tener en cuenta antes se pone a
disposición el resultado final. Reportar los resultados en unidades estándar de masa, volumen, o
concentración, tal como se especifica en el método o SOP o según se requiera por los reguladores o
3. Bibliografía
re ELFINO, JJ 1977. aseguramiento de calidad en los laboratorios de análisis de agua y aguas
clientes. Informe de resultados por debajo de los niveles de detección o cuantificación de acuerdo con
residuales. Cosa agua. Trabajos 124: 79. yo NHORN, SL, ed. 1978. Prácticas de garantía de
los procedimientos prescritos en el SOP específica, los requisitos reglamentarios, o la política general
calidad para laboratorios de salud. American Public Health Assoc., Washington, DC
de laboratorio.
UTILIZAR MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 1994. Conferencia Nacional de Acreditación de
Laboratorios Ambientales (NELAC) Notificación de Conferencia y disponibilidad de Normas. Alimentados.
Una declaración de la incertidumbre puede ser necesario con cada resultado de procedimientos
normalizados de trabajo específicos, por parte de clientes específicos, o por una autoridad reguladora.
Reg. 59 (231).
UTILIZAR MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 1995. Las buenas prácticas de laboratorio
expresión Incertidumbre requiere datos estadísticamente relevantes, que pueden ser prescritas dentro
automatizado. Research Triangle Park, Carolina del Norte Un MERICANOS UNA ASOCIACIÓN PARA L aboratory
de un método específico. Consulte la Sección 1030b para una visión general y las referencias en la
UNA CREDITACIÓN. 2014. R101: Requisitos generales para la acreditación; A2LA. Gaithersburg, Md.
incertidumbre.
1020 B. Control de Calidad
Incluir en cada método de análisis o SOP la QC mínimo requerido para cada análisis. Un
realizar el método y la obtención de resultados aceptables para cada analito.
buen programa de control de calidad consiste en por lo menos los siguientes elementos,
El IDC también se utiliza para demostrar que modi fi caciones del laboratorio
según corresponda: demostración inicial de la capacidad (IDC), la demostración en curso de
a un método producirán resultados como precisa y exacta como los
la capacidad, la determinación MDL, blanco de reactivo (también denominado en blanco
producidos por el método de referencia. Como mínimo, incluir un blanco de
método),
reactivo y al menos cuatro LFBs a una concentración entre 10 veces el MDL
laboratorio-Forti fi ed blanco (LFB) [también conocido como pico en blanco
y el punto medio de la curva de calibración (o de otro nivel especificado en el
o muestra de control de laboratorio ( LCS)], matriz fi ed laboratorio-Forti (también referido
método). Ejecutar el IDC después de analizar todos los estándares de
como pico de matriz), matriz fi ed laboratorio-Forti duplicado (también referido como matriz
calibración. Asegúrese de que el blanco de reactivo no contiene ningún
duplicado spike) o duplicar muestra, patrón interno, estándar sustituto (para el análisis
analito de interés a una concentración mayor que la mitad de la MQL (u otro
orgánico) o trazador (para radioquímica), calibración, gráficos de control, y la acción
nivel especificado en el método).
correctiva, la frecuencia de los indicadores de control de calidad, los criterios de aceptación
del control de calidad, y de fi niciones de un lote.
Secciones 1010 y 1030 describen cálculos para evaluar la calidad de los datos.
Para establecer los límites de exactitud y precisión generadas en el laboratorio, el cálculo de
1. Demostración inicial de la capacidad
los límites de control superior e inferior de la media y la desviación estándar de porcentaje de
recuperación por al menos 20 puntos de datos:
Cada analista en el laboratorio debe llevar a cabo un IDC al menos una vez antes de
analizar cualquier muestra para demostrar e fi profesional en
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.005
límite de control superior
Media
3 (desviación estándar)
2
Garantía de calidad (1020) / Control de calidad
Límite de control inferior
Media
3 (desviación estándar)
6 grados
una mesa de un solo lado t distribución, seleccione t para (7 1)
de libertad a nivel de con fi anza del 99%. Este valor, 3,14, se multiplica por s:
Laboratorio-generado criterios de aceptación para la IDC (en la ausencia de criterios
obligatorios establecidos) generalmente sería cumplir con las directrices de la industria
aceptable para el porcentaje de recuperación y porcentaje de desviación estándar relativa (%
MDL 3.14 s
RSD) criterios (por ejemplo, 70 a 130% de recuperación / 20% RSD) . Otra opción es la
obtención de criterios de aceptación de un proveedor de muestra de prueba deficiencia pro
(PT) en los estudios de EA entre laboratorios y traducir los datos a los límites de porcentaje de
recuperación por analito y el método de elección.
Además, compruebe que el método es lo suficientemente sensible para satisfacer los
objetivos de medición para la detección y cuantificación mediante la determinación del límite
inferior del rango operativo.
2. radio de acción
Idealmente, la estimación s utilizando los datos combinados de varios analistas en lugar de
datos de un analista (si el laboratorio habitualmente tiene varios analistas que ejecutan un
método de ensayo dado).
, Que se define aquí como S agrupado, es
La estimación combinada de
. S agrupado es
un promedio ponderado de los analistas individuales
calculado a partir de las desviaciones de la media de los datos de cada analista
subconjunto cuadrados, que se resumen a continuación, dividido por el número
apropiado de grados de libertad, y la raíz cuadrada determinada. Utilizando S agrupado para
calcular la desviación estándar-analista múltiple permite errores y prejuicios de cada
analista que afectan el resultado final sólo lo que han contribuido a ese resultado. 1
Antes de utilizar un nuevo instrumento o método instrumental, determinar (límites
superior e inferior) su (calibración) Rango operativo. Use concentraciones de estándares
para cada analito que proporcionan aumento de la respuesta del instrumento (lineal,
ponderados, o de segundo orden). Laboratorios Must de criterios de aceptación fi ne para
S agrupado
el radio de acción en sus planes de control de calidad.
norte 1
norte 2
X yo
X12
yo 1
3. Demostración de la capacidad en curso
La manifestación permanente de la capacidad, a veces llamada
muestra de control de laboratorio, estándar de control de laboratorio, la muestra de
verificación de control de calidad, o blanco fi ed laboratorio-Forti, se utiliza para garantizar
1/2
norte 3
X yo
X22
j1
X yo
X32
. . .
k1
norte 1 norte 2 norte 3. . . norte t
donde N t es el número de analistas cuyos datos están siendo utilizados para calcular la
desviación estándar combinada.
Realizar determinaciones MDL iterativamente. Si el calculado MDL no está dentro de
que el laboratorio mantiene el control mientras que se analizan muestras y separa el
un factor de l0 de la adición conocida, repetir las determinaciones a una concentración
rendimiento de laboratorio de funcionamiento del método en la matriz de la muestra. Para la
más adecuado. Idealmente, llevar a cabo determinaciones de MDL o cationes
calibración inicial, la calibración debe ser fi veri comparándolo con una solución estándar de
verificabilidad al menos anualmente o sobre una base continua (u otra frecuencia
calibración de segunda fuente. El estándar de control de laboratorio utilizado para la
especificada fi) para cada analito, categoría de matriz mayor, y el método en uso en el
demostración en curso de la capacidad en general puede ser ya sea de la misma fuente que
laboratorio. Realizar o verificar determinación MDL para cada analista y el instrumento, así
el estándar de calibración inicial o de una fuente separada. Algunos métodos pueden requerir
como cada vez que significantes Modificación de instrumento o las condiciones de
que ambas soluciones de calibración y Rematar ser veri fi con una segunda fuente (externa).
funcionamiento del método también modi fi de detección es o la química. Incluir todos los
Cuando la verificación de la solución inicial de control de calibración, su concentración debe
pasos de preparación de muestras en la determinación MDL.
estar dentro de 10% del valor de la segunda fuente. Ver 1020B.6 para más detalles sobre la
LFB. Analizar las muestras de verificación de control de calidad en al menos trimestralmente.
En general, aplicar el MDL para informar de los resultados de la muestra de la siguiente manera (a
menos que haya restricciones regulatorias o cliente en sentido contrario):
•
Determinación 4. Nivel de detección Método y Aplicación
resultados de informe por debajo de la MDL como “no detectado” (ND).
• resultados de informe entre el MDL y MQL (MRL, LOQ, etc.) con
salvedad para el valor ed fi cuanti dado.
Antes de analizar las muestras, determinar la MDL para cada analito de
interés y el método a utilizar. *
• Informe de resultados por encima de la MQL con un valor (y su incertidumbre asociada
si es necesario).
Como punto de partida para la selección de la concentración de usar al determinar el
MDL, utilizar una estimación de fi veces ve el verdadero nivel de detección estimado.
5. Blanco de reactivo
Comience agregando la cantidad conocida de componente de agente reactivo, matriz de
agua o muestra para conseguir la concentración deseada. Idealmente, preparar y
UNA blanco de reactivo ( en blanco método) consiste en agua reactivo (véase la Sección
analizar al menos siete porciones de esta solución durante un período de 3-d para
1080) y todos los reactivos (incluyendo conservantes) que normalmente están en contacto
asegurar que la determinación MDL es más representativo de mediciones de rutina en el
con una muestra durante el procedimiento analítico. El blanco de reactivo se utiliza para
laboratorio. Las mediciones repetidas deben estar en el rango de uno a cinco veces el
determinar si, y en qué medida, los reactivos y los pasos analíticos preparativas contribuye a
MDL estimado cinco. Se calcula la desviación estándar estimada, s, de las siete
incertidumbre de la medición. Como mínimo, incluir un reactivo en blanco con cada conjunto
repeticiones, y desde
de muestras (lotes) o en una base 5%, el que sea más frecuente. Analizar un espacio en
blanco después de que el patrón de calibración de todos los días y después de las muestras
altamente contaminadas si se sospecha de arrastre. Evaluar los resultados en blanco de
reactivos para la contaminación. Si la contaminación inaceptable está presente en la re-
* Algunos métodos de ensayo no son susceptibles a las determinaciones MDL; en tales casos, seguir las diections
en cada método respectivo para determinar los niveles de informes.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.005
3
Garantía de calidad (1020) / Control de calidad
agente blanco, identificar y eliminar la fuente. Típicamente, los resultados de la muestra son
con cada conjunto de muestras (lotes) o en una base 5%, el que sea más frecuente. Añadir una
sospechosos si analito (s) en el blanco de reactivo son mayores que el MQL. Las muestras
concentración que es al menos 10 veces el MDL / MRL, menor que o igual al punto medio de la curva
analizadas con una pieza en bruto contaminada, deben volver a preparar y re-analizaron.
de calibración, o un nivel de fi ed método especí a la muestra (s) seleccionado. Preferiblemente utilizar
Consulte el método de elección para el reactivo-blanco criterios de aceptación fi cas. Las pautas
la misma concentración que para la LFB para permitir que los analistas para separar el efecto de la
generales para resultados de la muestra reúnen los requisitos con respecto al reactivo de
matriz de rendimiento de laboratorio. Preparar el LFM de la misma fuente de referencia utilizado para
calidad en blanco son los siguientes:
la LFB / LCS. Hacer la adición de tal manera que los niveles de fondo de la muestra no afecten
negativamente a la recuperación (ajustar preferentemente concentraciones LFM si la muestra conocida
• Si el blanco de reactivo es menor que el MDL y resultados de la muestra son mayores
que el MQL, entonces no se requiere ninguna salvedad.
• Si el blanco de reactivo es mayor que el MDL pero menos que el MQL y resultados
es más de cinco veces el nivel de fondo). Por ejemplo, si la muestra contiene el analito de interés, a
continuación, añadir aproximadamente tanto analito a la muestra LFM como la concentración
encontrada en la muestra conocida. Evaluar los resultados obtenidos para LFMs para la exactitud o
de la muestra son mayores que el MQL, entonces calificar los resultados para
porcentaje de recuperación. Si los resultados de LFM están fuera de control, a continuación, tomar
indicar que se detectó analito en el blanco de reactivo.
medidas correctivas para rectificar el efecto de la matriz, utilizar otro método, utilizar el método de
adición estándar, o ag fl los datos si informó. Consulte el método de elección para los criterios de
• Si el blanco de reactivo es mayor que el MQL, se necesitan más
acciones correctivas y salvedad.
aceptación fi cas para LFMs hasta que el laboratorio desarrolla estadísticamente válida, criterios de
rendimiento fi cas de laboratorio-específica. muestra Base aceptación por lotes en los resultados de
LFB analiza en lugar de LFMs solo, porque la matriz de muestra LFM puede interferir con el
6. Laboratorio-Forti fi ed Standard control en blanco / Laboratory
funcionamiento del método. Consulte el método de elección para los criterios de aceptación fi cas para
LFMs hasta que el laboratorio desarrolla estadísticamente válida, criterios de rendimiento fi cas de
UNA laboratorio-Forti fi ed blanco [ estándar de control de laboratorio (LCS)] es a la
laboratorio-específica. muestra Base aceptación por lotes en los resultados de LFB analiza en lugar de
que se ha añadido una concentración conocida del analito (s) de interés de una
LFMs solo, porque la matriz de muestra LFM puede interferir con el funcionamiento del método.
muestra de agua de reactivo (con conservantes asociados). Un LFB se utiliza para
Consulte el método de elección para los criterios de aceptación fi cas para LFMs hasta que el
evaluar el rendimiento de laboratorio y la recuperación del analito en una matriz en
laboratorio desarrolla estadísticamente válida, criterios de rendimiento fi cas de laboratorio-específica. muestra Base aceptació
blanco. Su concentración debe ser suficiente para ser medido con precisión alta, pero
no lo suficientemente alta como para ser irrelevante para las concentraciones
8. duplicados de muestras / Laboratorio-Forti fi ed Matrix Duplicar
ambientales medidos. Preferiblemente, rotar concentraciones LFB para cubrir
diferentes partes de la gama de calibración. Como mínimo, incluir uno LFB con cada
Las muestras duplicadas se analizan al azar para evaluar la precisión sobre una base continua. Si
conjunto de muestras (lotes) o en una base 5%, el que sea más frecuente. (La
un analito rara vez se detecta en un tipo de matriz, utilice un duplicado LFM. Un duplicado LFM es una
definición de un lote es típicamente método específico.) Proceso de la LFB a través
segunda porción de la muestra se describe en 1020B.7 al que se añade una cantidad conocida del
de todos los pasos de preparación de muestras y análisis. Utilice una concentración
analito (s) de interés antes de la preparación de la muestra. Si se recoge su fi ciente volumen de
añadida de al menos 10 veces el MDL / MRL, menor que o igual al punto medio de la
muestra, se añade esta segunda parte de la muestra y se procesa de la misma manera como el LFM.
curva de calibración, o el nivel especificados en el método. A-bajo nivel LFB forti fi ed
Si no hay suficiente muestra para un duplicado LFM, a continuación, utilizar una porción de una
a dos a cinco veces ve el límite de detección (MDL) se puede utilizar como un cheque
muestra alternativo (por duplicado) para recoger datos sobre la precisión. Como mínimo, incluir una
de falsos negativos y para MDL / MRL la verificación. Los límites de control para LFB
muestra duplicada o uno LFM duplicado con cada conjunto de muestras (lotes) o en una base 5%, lo
de bajo nivel pueden ser variables, en función del método, pero por lo general se
que es más frecuente, y procesar de forma independiente a través de toda la preparación y análisis de
espera que sea de 50 a 150%. Idealmente, la concentración LFB debe ser menor que
muestras. Evaluar los resultados LFM duplicados de precisión y exactitud (precisión sola para
el MCL (si el contaminante tiene un MCL). Dependiendo de los requisitos fi
muestras duplicadas). Si LFM resultados duplicados están fuera de control, a continuación, tomar
específicas del método, preparar la solución de adición ya sea de la misma fuente de
medidas correctivas para rectificar el efecto de la matriz, utilizar otro método, utilizar el método de
referencia utilizado para la calibración, o de una fuente independiente. Evaluar la LFB
adición estándar, o pabellón de los datos si se informa. Si los resultados duplicados están fuera de
para el porcentaje de recuperación de los analitos añadidos por comparación de los
control, a continuación, volver a preparar y volver a analizar la muestra y tomar medidas correctivas
resultados con los límites del método especí fi ed, gráficos de control, u otros criterios
adicionales, según sea necesario. Cuando el valor de uno o ambos duplicados de las muestras es
aprobados. Si los resultados de la LFB están fuera de control, tomar medidas
menor que o igual a cinco veces el LMR VE, el laboratorio puede usar el LMR como el límite de
correctivas, incluyendo re-preparación y re-análisis de muestras asociadas si es
control, y los resultados duplicados no se utilizan. Consulte el método de elección para los criterios de
necesario.
aceptación c especí fi para duplicados LFM o duplicados de las muestras hasta el laboratorio
desarrolla, criterios de rendimiento fi c de laboratorio especí estadísticamente válidas. Si el método de
elección no prevé límites, calcular los límites preliminares de la IDC. muestra Base aceptación por
lotes en los resultados de LFB analiza en lugar de duplicados LFM solo, porque la matriz de muestra
LFM puede interferir con el funcionamiento del método. o pabellón si los datos reportados. Si los
resultados duplicados están fuera de control, a continuación, volver a preparar y volver a analizar la
muestra y tomar medidas correctivas adicionales, según sea necesario. Cuando el valor de uno o
7. Laboratorio-Forti Matrix fi ed
ambos duplicados de las muestras es menor que o igual a cinco veces el LMR VE, el laboratorio puede
usar el LMR como el límite de control, y los resultados duplicados no se utilizan. Consulte el método de
UNA laboratorio-Forti matriz fi ed ( LFM) es una porción adicional de una muestra a la que
elección para los criterios de aceptación c especí fi para duplicados LFM o duplicados de las muestras
se añade una cantidad conocida del analito (s) de interés antes de la preparación de la
hasta el laboratorio desarrolla, criterios de rendimiento fi c de laboratorio especí estadísticamente
muestra. Algunos analitos no son apropiados para el análisis de LFM; consulte las tablas en
válidas. Si el método de elección no prevé límites, calcular los límites preliminares de la IDC. muestra
las secciones 2020, 4020,
Base aceptación por lotes en los resultados de LFB analiza en lugar de duplicados LFM solo, porque la matriz de muestra LFM
5020, 6020, 7020, y específicos métodos fi c de orientación sobre cuando un LFM es
relevante.
9. Norma Interna
El LFM se utiliza para evaluar la recuperación del analito en una matriz de muestra.
Si un LFM es factible y el método no especifica los requisitos de frecuencia LFM, a
continuación, incluir al menos un LFM
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.005
Los patrones internos se utilizan para los análisis orgánicos mediante cromatografía de gases
/ espectrometría de masas (GC / MS), de alto rendimiento
4
Garantía de calidad (1020) / Control de calidad
cromatografía líquida (HPLC), cromatografía / espectrometría de masa líquida
concentraciones con no más de un orden de magnitud entre las
(LC / MS), los análisis de algunos GC, algunos cromatografía de iones (IC)
concentraciones.
analiza, y analiza algunos metales por / espectrometría de masas de plasma
Una variedad de funciones de calibración puede ser apropiado: factor de respuesta
acoplado inductivamente (ICP / MS). Un estándar interno es un analito único
para la calibración estándar interno, el factor de calibración para la calibración estándar
incluido en cada estándar y se añadió a cada muestra o muestra de extracto /
externo, o curva de calibración. Las curvas de calibración puede ser lineal a través del
digestato justo antes de análisis de muestras. los patrones internos deben imitar
origen, lineal no por el origen, o no lineal a través o no a través del origen. Algunas
los analitos de interés y no interferir con el análisis. Elija un estándar interno cuyo
funciones no lineales se puede linealizar a través de transformaciones matemáticas (por
tiempo o espectro de masas de retención es separada de los analitos de interés
ejemplo, registro). Se recomiendan los siguientes criterios de aceptación para las diversas
y que eluye en un área representativa del cromatograma. Los patrones internos
funciones de calibración.
se utilizan para controlar el tiempo de retención, calcular la respuesta relativa, o
cuantificar los analitos de interés en cada muestra o muestra de extracto /
Si el uso de factores de respuesta o factores de calibración, el% RSD calculado para cada
digestato. Cuando la cuantificación por el método de patrón interno, medir todas
analito de interés debe ser menor que el valor fi ed methodspeci. Cuando se utilizan los
las respuestas de analitos en relación con este estándar interno, a menos que se
factores de respuesta (por ejemplo, para el análisis de GC / MS), evaluar el rendimiento o la
sospecha interferencia. Si los resultados estándares internos están fuera de
sensibilidad del instrumento para el analito de interés frente a los valores mínimos de
control, tomar medidas correctivas, incluyendo re-análisis, si es necesario.
aceptación para factores de respuesta. Consulte el método de elección para los criterios de
procedimiento y de aceptación de calibración en los factores de respuesta o de calibración
para cada analito.
Si se utiliza la regresión lineal, utilizar el mínimo coeficiente de correlación se especifica
en el método. Si el mínimo coeficiente de correlación no es especi fi cado, a continuación,
10. Sustitutos, los trazadores, y transportistas
se recomienda un valor mínimo de 0,995. Comparación de cada punto de calibración a la
curva volviendo a calcular su concentración. Si cualquier concentración recalculada no está
Los sustitutos, trazadores, y los portadores se utilizan para evaluar el funcionamiento del
dentro de los criterios de aceptación del método, identificar la fuente de valor atípico (s) y
método en cada muestra. Los sustitutos se utilizan para los análisis orgánicos; trazadores y
correcta antes de la cuantificación de la muestra. Alternativamente, la calibración de un
portadores se utilizan para análisis de radioquímica. UNA estándar sustituta es una cantidad
método puede ser juzgada contra un método de referencia mediante la medición del método
conocida de un compuesto único añadido a cada muestra antes de la extracción. Surrogates
de “linealidad de calibración” o% RSD entre los “factores de respuesta” en cada nivel de
imitan los analitos de interés y es poco probable que se encuentran en muestras
calibración o concentración. 2
ambientales (por ejemplo, compuestos fluorados o análogos estables, marcadas
isotópicamente de los analitos de interés) compuestos.
Utilice la calibración inicial con cualquiera de las funciones anteriores (factor de respuesta, el
trazadores generalmente son isótopos diferentes de un analito o elemento de interés que se
factor de calibración o curva de calibración) para cuantificar analitos de interés en muestras.
miden en base a sus emisiones radiactivas característicos. Los transportistas generalmente
Utilice la verificación de calibración (ver ¶ do abajo) sólo para los controles-calibración inicial, no
son isótopos estables del elemento que se está determinada, o análogos de los mismos, que
para la cuantificación de la muestra, a menos que se especifique otra cosa por el método de
se miden por medios químicos o físicos (por ejemplo, gravimétricamente o
elección. Realice la calibración inicial, cuando el instrumento está configurado y siempre que no
espectroscópicamente). Los sustitutos y trazadores son introducidos a las muestras antes de
se cumplen los criterios fi cación de calibración-verificación.
la extracción para controlar la extracción e fi ciencia y el porcentaje de recuperación en cada
muestra. Si los resultados de sustitución o trazadores están fuera de control, a continuación,
do. Calibración de la verificación: En calibración la verificación, analistas utilizan
tomar medidas correctivas, incluyendo re-preparación y re-análisis si es necesario. Consulte
periódicamente un estándar de calibración para con fi rmar que el rendimiento del
especí c SOP fi para sustitutos, trazadores, o portadores y sus respectivos criterios de
instrumento no ha cambiado significativamente desde la calibración inicial. Base esta la
aceptación hasta el laboratorio desarrolla, criterios de rendimiento fi c de laboratorio especí
verificación en tiempo (por ejemplo, cada 12 h) o en el número de muestras analizadas (por
estadísticamente válidas.
ejemplo, después de cada 10 muestras). Verificar calibración mediante el análisis de un
estándar a una concentración cerca de o en el punto medio del rango de calibración. Evaluar
el análisis fi cación calibración de verificación basado ya sea en las desviaciones permitidas
de los valores obtenidos en la calibración inicial o desde puntos fi cas en la curva de
11. Curvas de calibración
calibración. Si la calibración Veri fi cación está fuera de control, a continuación, tomar
medidas correctivas, incluyendo re-análisis de las muestras afectadas. Consulte el método
Para los ensayos que utilizan curvas de calibración, la siguiente guía es relevante.
de elección para la frecuencia de las y los criterios de aceptación para la calibración de la
verificación.
a. La calibración del instrumento: Realizar el mantenimiento y calibración del instrumento
de acuerdo con el método manual o instrumento de instrucciones. Llevar a cabo el
funcionamiento del instrumento según el método o SOP instrucciones.
12. Los cálculos de control de calidad
segundo. La calibración inicial: Realice la calibración inicial usando al menos tres
concentraciones de normas para las curvas lineales, al menos cinco concentraciones de
normas para las curvas no lineales, o tal como se especifica por el método de elección.
La siguiente es una recopilación de las ecuaciones utilizadas con frecuencia en los cálculos de
control de calidad.
Establecer la concentración más baja en el límite de la presentación de informes. El más alto
a. calibraciones iniciales:
nivel de concentración define el extremo superior del rango de calibración. Asegúrese de que
factor de respuesta relativa (FRR):
el rango de calibración abarca los valores de concentración analíticos esperados en las
muestras o diluciones requeridas. Elija estándar de calibración
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.005
FRR x
UNA X
do es
UNA es
do X
5
Garantía de calidad (1020) / Control de calidad
dónde:
do. Laboratorio-Forti fi ed blanco (muestra de control de laboratorio):
FRR
factor de respuesta relativa,
valor encontrado el
UNA área del pico o la altura del ion característica medida,
% de recuperación
do concentración,
es
X
100
verdadero valor
patrón interno, y
re. Los sustitutos:
analito de interés.
factor de respuesta (RF):
% de recuperación
UNA X
RF x
cantidad medida
100
cantidad añadida
mi. matriz fi ed Laboratory-Forti (LFM) de la muestra (spike matriz
do X
muestra):
dónde:
% de recuperación
RF
factor de respuesta,
pico vol
LFM conc
UNA área del pico o la altura,
do concentración, y
X
analito de interés.
muestra vol
muestra vol
conc muestra
conc solución pico
100
pico vol
F. muestra duplicada:
diferencia porcentual relativa (RPD): 3
factor de calibración (CF):
CF área del pico (o altura) de las normas
masa inyectada
RPD
desviación estándar relativa (% RSD):
resultado de la muestra
resultado de la muestra
resultado duplicado
duplicar Resultado / 2 100
sol. Método de adiciones estándar:
sx
% RSD
100
Las concentraciones de muestra mg / l
norte X yo
s
X2
S2
V2
dónde:
norte 1
yo 1
S 2 V 1 CS 1
do concentración de la solución estándar, mg / L,
dónde:
S1
la señal para la parte fi ed Forti,
S2
la señal para la parte fi ed unforti,
s
desviación estándar,
V1
volumen de adición de estándar, L, y
norte
número total de valores,
V2
volumen de la porción de muestra utilizada para el método de adición estándar, L.
X yo
cada valor individual utiliza para calcular la media, y
X significado de norte valores.
13. Gráficos de control
segundo. Calibración de la verificación:
% De diferencia (% D) para el factor de respuesta:
Los gráficos de control presentan un registro gráfico de la calidad 4 exhibiendo QC
RF do
%RE RF yo
RF yo
resultados en el tiempo para demostrar el control estadístico de un proceso analítico y para
100
detectar cambios aparentes en el proceso de análisis que pueden erosionar dicho control. 5 Estos
gráficos son herramientas esenciales de control de calidad para las pruebas que utilizan
medidas de control de calidad de exactitud y precisión. listas generada por computadora y
dónde:
-maintained o bases de datos con valores de control de calidad, límites y de tendencias se
pueden utilizar como una alternativa a la traza manualmente gráficas de control.
RF yo
RF promedio o RRF de calibración inicial, y
RF do
RF relativa o RRF de calibración verificación estándar fi cación.
Los gráficos de control para lote de control de calidad se basan a menudo en un único resultado
% De diferencia (% D) para los valores:
QC por lote, y las decisiones sobre si aceptar o rechazar ese lote pueden depender de este
resultado. Este caso especial se conoce como cartas de control para los individuos porque el tamaño
% re
verdadero valor
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.005
valor encontrado el
verdadero valor
100
del subgrupo racional es 1. Cuando la distribución de los datos de control de calidad es
notablemente asi-
6
Garantía de calidad (1020) / Control de calidad
Figura 1.020: 1. Los gráficos de control para los medios.
métricas (por ejemplo, espacios en blanco método), gráficos de control uso para los individuos con
precaución. 5
Dos tipos de gráficos de control utilizados comúnmente en los laboratorios son: precisión
desviación estándar acoplado ( s) es específico ed relativa a los límites de con fi anza estadística del
95% para WLS y 99% para CLs. Configurar un gráfico de precisión mediante el uso de cualquiera
de los valores calculados para la media y la desviación estándar o bien el porcentaje de
(medios) Gráficos de muestras de control de calidad y gráficos de precisión (rango) para la
recuperación. (Porcentaje de recuperación es necesaria si la concentración varía.) Construir un
replicación o duplicar análisis.
gráfico para cada método analítico. fi c QC Matrix-específico puede requerir gráficos de control
a. Precisión (medios) gráfico: El gráfico de precisión para las muestras de control de
separados por matriz. Introduzca resultados en el gráfico cada vez que se analiza la muestra de
calidad (por ejemplo, espacios en blanco de reactivos, LCS, estándares de comprobación de
control de calidad. Es aconsejable volver a calcular la estimación inicial de s cuando el número de
la calibración, LFBs, LFMs, y sustitutos) está construido a partir de la desviación media y
ensayos alcanza 20 a 50 resultados.
estándar de un número ed especificidad de las mediciones de analito de interés (Figura
1.020: 1) . El gráfico de precisión incluye los niveles superior e inferior de advertencia (WLS)
segundo. Precision (rango) gráfico: El gráfico de precisión también se construye a partir
y los niveles de control superior e inferior (CLS). La práctica común es utilizar 2 s y 3 s límites
de la desviación media y estándar de un número fi cado de las mediciones [por ejemplo,%
para la WL y CL, respectivamente, donde s representa la desviación estándar. Estos límites
RSD o diferencia relativa por ciento (RPD)] para la replicación o duplicadas análisis del
calculados no deben exceder los requeridos en el método. Este valor, s, debe ser el promedio
analito de interés. Si se conoce la desviación estándar del método, utilizar los factores de
de desviación estándar derivada de una serie de ejecuciones de prueba llevadas a cabo
la Tabla 1020: I para construir la línea central y WLS y CLs como en la figura 1 020: 2. un
antes de establecer un gráfico de control. Idealmente, llevar a cabo al menos 7 ensayos
acuerdo perfecto entre las réplicas o resultados duplicados en una diferencia de cero
usando el mismo número de mediciones por ensayo como se esperaba cuando se utiliza el
cuando se restan los valores, por lo que la línea de base en el gráfico es cero. Por lo tanto
gráfico de control. La desviación estándar ( s) utilizado en la Tabla 1020: I es la media
para los gráficos de precisión, sólo WLS superiores y Cs superiores son significativos. La
aritmética de las desviaciones estándar individuales utilizadas en los ensayos. Estos valores
desviación estándar se convierte en el rango de lo que los analistas necesitan
se derivan de los valores indicados o medidos para materiales de referencia. El número de
mediciones ( norte) utilizado para determinar la estimación
T PODER 1020: I. F ACTORES PARA do OMPUTING L INES EN R ANGE do CONTROL
do HARTS
Número de
observaciones
Factor para la
línea Central
( re 2)
norte
Factor de límites
de control
( re 4)
2
1.128
3.267
3
1,693
2,575
4
2.059
2,282
5
2,326
2.114
6
2,534
2.004
S UENTE: Resumido de la Tabla 6 de A MERICANOS S LA SOCIEDAD DE T PRUEB y METRO MATERIALES. 2002. Manual de
Presentación de datos y análisis gráfico de control, séptima ed .; 15D, MNL 7A, pp. 67, 112. W.
Conshohocken, Pa. Reproducido con permiso.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.005
Figura 1.020: 2. Análisis duplicados de una norma.
7
Garantía de calidad (1020) / Control de calidad
Sólo resta los dos resultados para trazar el valor en la tabla de precisión. La gama
media se calcula como:
R d2 s
la CL como
CL R 3 s RD 4 R
y el WL como
WL R 2 s RR 2/3 re 4 RR
dónde:
R significa gama
re 2
el factor para convertir s a la gama media (1.128 para los duplicados, tal como se
indica en la Tabla 1020: I),
s (R)
re 4
desviación estándar de la gama, y
el factor para convertir gama media a CL ( 3,267 para los duplicados, tal como se
indica en la Tabla 1020: I). norte BENEFICIOS SEGÚN OBJETIVOS: Cuando calculada más
baja CL o bajo WL los valores son negativos, registre el valor como cero debido a
que el valor de rango, R, es positivo por definición.
Un gráfico de precisión es bastante simple cuando se utilizan los análisis duplicados de un
estándar (Figura 1020: 2). Para los análisis por duplicado de las muestras, la trama aparecerá
diferente debido a las variaciones en la concentración de la muestra. Si un RSD constante en
el intervalo de concentración de interés se supone, a continuación, R, D 4 R, etc., puede ser
calculado como anteriormente para varias concentraciones, una curva continua que pasa por
gráfico de rango para concentraciones variables.
los puntos obtenidos, y un rango aceptable para los duplicados determinados (Figura 1020:
3). Una tabla separada, como se sugiere por debajo de la cifra, será necesario hacer un
seguimiento de precisión con el tiempo.
Más comúnmente, el rango se puede expresar como una función de la RSD
(coeficiente de variación). El rango puede ser normalizada dividiendo por el promedio.
Determinar la gama media para los pares analizados por
R
R yo / norte
A continuación, dibuje líneas en el gráfico en R 2 s R y R 3 s R y, para cada análisis por
duplicado, calcular gama normalizada y escriba el resultado en el gráfico (Figura 1020: 4).
do. Gráfico de análisis: Si el WLS está en el nivel confianza 95%, entonces una media
de 1 de cada 20 puntos sería superar dicho límite, mientras que sólo 1 de cada 100, en
promedio, excedería el CLs. Hay una serie de “reglas” (por ejemplo, Western Electric) que
pueden ser utilizados para examinar los datos de control de tabla para las tendencias y
otros aparentes cambios fuera de control en el funcionamiento del método. 5 La desventaja
es que faltan entre un cambio en el funcionamiento del método (falso negativo) frente a
investigar y actuar sobre un aparente cambio en el funcionamiento del método, cuando en
Figura 1.020: 4. gráfico de rango para rangos de variables. Figura 1.020: 3.
realidad nada había cambiado (falso positivo). La elección de las normas para evaluar los
gráficos de control debe equilibrar el riesgo entre los falsos positivos y falsos negativos en
el funcionamiento del método; esta elección también puede ser influenciado por las reglas
utilizado para analizar los gráficos de control. Las siguientes son pautas típicas, en base a estos
disponibles en el software o paquete estadístico
parámetros estadísticos (Figura 1020: 5):
• límite-Si el control de una medición supera un CL, repetir el análisis
inmediatamente. Si la medición está dentro de la repetición
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.005
8
Garantía de calidad (1020) / Control de calidad
T PODER 1020: II. mi JEMPLO re ATA Q UALIFIERS
Explicación
Símbolo
segundo
Analito encuentra en blanco de reactivo. Indica posible reactivo
mi
valor reportado estimada superó rango de calibración.
J
El valor registrado es una estimación porque la concentración es menor
o contaminación de fondo.
que la presentación de informes límite o porque ciertos criterios de
control de calidad no se cumplieron.
norte
componentes orgánicos tentativamente identificado ed. Se
PND
La precisión no determinado.
R
resultados de las muestras rechazadas debido bruta deficiencias en el
necesita con fi rmación.
rendimiento del control de calidad o método. El remuestreo y / o
re-análisis es necesario.
RND
La recuperación no determinado.
T
Compuesto se analizó para, pero no se detecta.
Basado en normas de la Agencia de Protección Ambiental de los Estados Unidos. 1
Figura 1.020: 5. Medios gráfico de control con los datos fuera de control (superior
mitad).
impuesto. Tomar medidas correctivas sin demora a determinar y eliminar la causa del
error. No informe de datos hasta que la causa del problema es identificados y ya sea
la CL, continúan los análisis; si supera el CL, deje de análisis y corregir
corregida o cali fi cado (Tabla 1.020:
el problema.
II). los datos de clasificación no elimina la necesidad de tomar acciones correctivas, pero permite a
• límite de advertencia: si dos de los tres puntos sucesivos superan un WL, analizar
los analistas para informar de los datos de calidad reconocida cuando es imposible o poco práctico
otra muestra. Si el siguiente punto se encuentra dentro del WL, continúe análisis;
volver a analizar la muestra (s). Mantener registros de todos los eventos fuera de control,
si el siguiente punto excede el WL, evaluar el sesgo potencial y corregir el
determina las causas y las medidas correctivas adoptadas. El objetivo de la acción correctiva es
problema.
no sólo para eliminar este tipo de eventos, sino también para reducir la repetición de las causas.
• Si la desviación-estándar de cuatro de cada cinco puntos sucesivos exceden
1 s, o están en disminución o orden creciente, analizar otra muestra. Si el
siguiente punto es inferior a 1 s, o cambia el orden, continúe analiza; de lo
contrario, deje de análisis y corregir el problema.
La acción correctiva se inicia con analistas siendo responsable de saber cuando el proceso
analítico está fuera de control. Los analistas deben iniciar una acción correctiva cuando una
comprobación de control de calidad excede los límites de aceptación o exposiciones de tendencias y
• Trending-Si siete muestras sucesivas están en el mismo lado de la línea central,
deben informar de un evento fuera de control (por ejemplo, valores atípicos de control de calidad, los
análisis descontinuar y corregir el problema. Las consideraciones anteriores se aplican
fallos sostener-tiempo, la pérdida de muestra, mal funcionamiento del equipo, y la evidencia de
cuando las condiciones son por encima o por debajo de la línea central, pero no en
contaminación de la muestra) a supervisores. Las acciones correctivas recomendadas para los datos
ambos lados (por ejemplo, cuatro de cinco valores deben exceder de 1 s o 1 s). Después
de control de calidad inaceptables son los siguientes:
de corregir el problema, re-analizar las muestras analizadas entre la última medición en
el control y la fuera de control de una.
•
Comprobar los datos para el cálculo o un error de transcripción. resultados correctos si se han
producido errores.
Otra función importante de la gráfica de control está evaluando mejoras en la
• Determinar si la muestra se preparó y se analizó de acuerdo con el
método y el SOP aprobado. Si no, preparar y / o analizar de nuevo.
precisión del método. Si las mediciones nunca o raramente exceden el WL en los
gráficos de precisión y de precisión, recalcular el WL y CL utilizando los 10 a 20 puntos
de datos más recientes. Tendencias en la precisión se pueden detectar antes si se
•
Compruebe estándares de calibración contra un material estándar o de referencia
mantienen promedios móviles de 10 a 20. Las tendencias indican el error sistemático;
independiente. Si fallan los estándares de calibración, vuelva a preparar estándares de
error aleatorio es revelada por excedencia aleatoria de WLS o Cs.
calibración y / o calibrar instrumentos y volver a analizar la muestra (s) afectada.
• Si una falla de LFB, analizar otra LFB.
14. La evaluación del control de calidad de muestras de pequeño tamaño
• Si un segundo LFB falla, compruebe un material de referencia independiente. Si la
segunda fuente es aceptable, re-preparar y volver a analizar la muestra (s)
tamaños de muestra pequeños (por ejemplo, para piezas en bruto campo y muestras duplicadas)
no pueden ser adecuados para la evaluación del control de calidad con los gráficos de control. técnicas
de evaluación del control de calidad para los pequeños tamaños de muestra se discuten en otro lugar. 6
afectada.
• Si un LFM falla, compruebe la LFB. Si LFB es aceptable, entonces calificar los
datos para la muestra de LFM, utilizar otro método, o utilizar el método de adición
estándar.
• Si un LFM y LFB asociado fallan, re-preparar y volver a analizar las muestras
15. Acción correctiva
afectadas.
• Si falla blanco de reactivo, analizar otro blanco de reactivo.
los datos de control de calidad que están fuera de los límites de aceptación o exhiben una
tendencia son evidencia de error inaceptable en la pro- analítico
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.005
• Si segundo blanco de reactivo falla, re-preparar y volver a analizar la muestra (s)
afectada.
9
Garantía de Calidad (1020) / Evaluación de la Calidad
• Si además conocido estándar sustituto o interna falla y no hay errores de
001. Off. Y Respuesta a Emergencias de remediación, Programa Laboratorio Contrato,
Washington, DC
cálculo o de informes, volver a preparar y volver a analizar la muestra (s)
afectada.
4. Un MERICANOS norte ACIONALES S NORMAS yo NSTITUTO y UNA MERICANOS S LA SOCIEDAD DE
Q CALIDAD do CONTROL. 1996. Guía para gráficos de control de calidad; ANSI / ASQC
Si se utilizan los datos del ERS fi caciones para calificar las muestras que no cumplan con los
B1-1996. Washington DC
requisitos de control de calidad, los datos pueden ser o no ser utilizable para los fines previstos. Es
responsabilidad del laboratorio de proporcionar al cliente o usuario final de los datos con información
5. Un MERICANOS S LA SOCIEDAD DE T PRUEB y METRO MATERIALES. 2002. Manual de Presentación de datos y
análisis gráfico de control, séptima ed .; 15D, MNL 7A. W. Conshohocken, Pennsylvania.
su fi ciente para determinar la capacidad de uso de los datos de cali fi cados.
6. W ISE, SA & DC F AIRE. 1997. Capítulo 15. En control de innovadora
Trazando: Soluciones prácticas para la fabricación de SPC entorno actual.
16. Referencias
American Society for Quality, Milwaukee, WI.
1. S KOOG, DA, DM W EST, FJ H OLLER y SR C ROUCH. 2004. Fundamentos de la Química
Analítica, octava ed. Thomson, Brooks / Cole, Belmont, California.
2. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 2007. Solución a Problemas
Analítica Química con Clean Water Act Métodos; EPA 821R-07-002. Washington DC
17. Bibliografía
UTILIZAR MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 1990. Control de calidad / Control de calidad de Orientación para la
eliminación de actividades, toma de muestras de control de calidad / control de calidad del Plan y
Procedimientos de validación de datos, intermedio final; EPA540 / G-90/004. Washington DC
3. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 2010. Directrices Nacionales funcionales para
Inorgánica Superfund Revisión de datos; EPA-540 / R-13-
1020 Evaluación C. Calidad
Evaluación de la calidad es el proceso que se utiliza para asegurar que se llevan a cabo
T PODER 1020: III. mi JEMPLO UNA UDIT DE A S PETRÓLEO UNA ANÁLISIS PAG PROCEDIMIENTO
medidas de control de calidad según sea necesario y para determinar la calidad de los datos del
Procedimiento
laboratorio. Incluye muestras de pro fi ciencia, muestras de comparación de laboratorio y auditorías
Comentario
observaciones
de desempeño. Estos se aplican a prueba los límites de precisión, exactitud, y de detección de los
1. La muestra entró en libro de registro Sí
métodos en uso, y para evaluar la adherencia a los requisitos de SOP.
2. muestra pesada
Sí
Peso en seco
3. Procedimiento de secado seguido
No
Mantenimiento de horno no
4 a. balanza calibrada
Sí
Una vez al año
segundo. Limpiado y cero
Sí
Semanal
número de laboratorio asignado
realiza
1. Verificar Laboratorio de Muestras (fi ciencia interna Pro)
reajustado
Evaluar e fi pro para cada analito y el método en uso analizando periódicamente muestras
de control de laboratorio. Para determinar el porcentaje de recuperación de cada método,
utilizar cualquiera de muestras de control que contienen cantidades conocidas de los analitos
de interés suministrado por una organización externa o bien adiciones ciegos preparados de
suelo 5. Muestra
Sí
Para pasar de 50 de malla
6. molino de bola limpia
Sí
En caso de ser después de cada
etcétera
muestra
.
.
.
forma independiente en el laboratorio.
En general, el funcionamiento del método se establece de antemano; porcentaje de
recuperación aceptable consiste en valores que caen dentro del rango de aceptación establecidos.
3. Las auditorías de cumplimiento
Por ejemplo, si el rango aceptable de recuperación para una sustancia es de 85 a 115%, entonces
se espera que los analistas para lograr una recuperación dentro de ese rango en todas las
Las auditorías de cumplimiento se llevan a cabo para evaluar si el laboratorio cumple con los
muestras de verificación de laboratorio y para tomar la acción correctiva si los resultados son fuera
requisitos de SOP o el consenso de métodos aplicables que el laboratorio reivindicaciones que
de ella.
siguen. Las auditorías de cumplimiento pueden ser realizadas por las partes internas o externas.
Una lista de control se puede utilizar para documentar cómo se trata una muestra desde el
momento de la recepción de los informes fi nal del resultado. Por ejemplo, la tabla 1020: III
proporciona una lista parcial de artículos de auditoría para un procedimiento analítico hipotético.
2. Las muestras de laboratorio de la comparación de
El objetivo de las auditorías de cumplimiento es detectar cualquier desviación del método SOP o
el consenso que se puedan tomar medidas (s) correctiva.
Un buen programa de control de calidad requiere de la participación en interand periódica
estudios de comparación intra-laboratorio. Comercial y algunas muestras de comparación
laboratorio de los programas de abastecimiento gubernamentales que contienen uno o más
componentes, en diversas matrices. La frecuencia de participación en los estudios de
4. Laboratorio de Sistemas de Calidad auditorías
comparación debe depender de la calidad de los resultados producidos por los analistas. Para
los procedimientos de rutina, análisis semestrales son habituales. Si se producen fallos, tomar
Un programa de auditoría de sistemas de calidad está diseñado y llevado a cabo para revisar
medidas correctivas y analizar muestras de laboratorio de verificación con mayor frecuencia
todos los elementos del sistema de calidad del laboratorio y solucionar los problemas revelados por
hasta que se alcanza un rendimiento aceptable.
las diferentes facetas de la revisión. auditorías de sistemas de calidad deben ser realizadas por
auditores cali fi cados que se
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.005
10
Garantía de Calidad (1020) / Evaluación de la Calidad
son conocedores de la sección o análisis auditada. Auditar los principales elementos del
resultados, el aporte de quejas de los usuarios finales y las acciones correctivas. Este examen
sistema de calidad por lo menos anualmente. auditorías del sistema de calidad pueden
y la revisión periódica es vital para el mantenimiento y la aplicación de un sistema eficaz de
llevarse a cabo internamente o externamente; ambos tipos deben ocurrir sobre una base
calidad del laboratorio.
regular y deben ser manejados adecuadamente para proteger con fi dencial. Las auditorías
internas se utilizan para la auto-evaluación y mejora. Las auditorías externas se utilizan
para la acreditación, la educación de los requerimientos del cliente, y la aprobación del uso
final de los datos. Las acciones correctivas deben ser tomadas en todos los hallazgos de
auditoría fi y su eficacia revisados ​en o antes de la siguiente auditoría programada.
6. Bibliografía
J ARVIS, AM & S L. IU. Programa de Estudios de Laboratorio de intercomparación 1981. La
radiactividad del medio ambiente; EPA-600 / 4-81-004. Agencia de Protección Ambiental de
Estados Unidos, Las Vegas, Nevada. I INTERNACIONAL O ORGANIZACIÓN PARA S TANDARDIZATION. 2005.
Requisitos Generales para la Competencia de los Laboratorios de Ensayo y Calibración; ISO
/ IEC 17025. Ginebra, Suiza. UNA MERICANOS S LA SOCIEDAD DE T PRUEB y METRO MATERIALES. 2010.
Manual de Presentación de Datos y Control Análisis Gráficas, 8ª ed .; MNL7A.
5. Revisión de la gestión
Examen y la revisión del sistema de calidad es vital para su mantenimiento y eficacia.
Llevado a cabo al menos anualmente por los jefes de laboratorio, esta revisión debería
W. Conshohocken, Pennsylvania.
UNA MERICANOS S LA SOCIEDAD DE T PRUEB y METRO MATERIALES. 2013. Práctica estándar para la determinación de
evaluar la eficacia del sistema de calidad y la implementación de acciones correctivas, y
la precisión y el sesgo de los métodos de prueba aplicables del Comité D-19 sobre el agua; D2777-13
debe incluir los resultados de auditoría interna y externa, muestra de evaluación del
de la ASTM. W. Conshohocken, Pennsylvania.
desempeño
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.005
11
1030 CALIDAD DE LOS DATOS *
1030 A.
Introducción
El papel de un laboratorio de análisis es producir datos measurementbased que
error relativo (por ejemplo, la desviación estándar relativa) pueden aumentar, por lo que su validez
es técnicamente válida, legalmente defendible, y de una calidad conocida. Todas las
más incierto. Las herramientas de informes (por ejemplo, detección o límites de cuantificación) con
mediciones contienen error, que puede ser sistemática (magnitud invariable) o
frecuencia se utilizan para establecer un límite de concentración inferior para la presentación de
aleatoria (magnitud variable y la misma probabilidad de ser positivo o negativo).
datos que incorporan incertidumbre estadística.
rendimiento analítico de un método es definido por su combinación única de errores
sistemáticos y aleatorios. 1 Seguro de calidad es un programa diseñado para hacer
Los datos de laboratorio pueden ser utilizados para fines tales como la vigilancia de regulación,
que el proceso de medición lo más fiable posible. procedimientos de control de
toma de decisiones ambientales, y control de procesos. Los procedimientos utilizados para extraer
calidad (QC) son actividades diseñadas para identificar y determinar las fuentes de
información para diferentes propósitos varían y pueden ser diametralmente opuestas. Por ejemplo,
error.
una medición de monitorización regulador que es por debajo del nivel de detección puede ser
adecuadamente cali fi cado porque la barra de error es relativamente grande y puede impedir una
decisión estadísticamente sonido. Sin embargo, los datos recogidos en el tiempo pueden ser
tratadas por los métodos estadísticos para proporcionar una decisión estadísticamente sonido
1. Las medidas de control de calidad
incluso si muchos de los valores están por debajo de los niveles de detección nominales. 2
Dos indicadores de calidad de la medición de rutina que los analistas usan para evaluar
la validez de un método son de precisión (error aleatorio) y el sesgo (error sistemático). Precisión
indica la forma en mediciones repetidas de cerca están de acuerdo. La precisión de una
medición es aceptable si sus errores aleatorios son bajos. Exactitud indica lo cerca que una
medida es el valor verdadero. Una medición es aceptablemente precisa cuando ambos
3. La responsabilidad del Analista
errores sistemáticos y aleatorios son bajos. resultados de CC fuera de los límites de
aceptación (que son fijados por los objetivos de calidad de datos) son evidencia de que un
El analista debe comprender las medidas de control de calidad y la forma de aplicarlos a los
método puede estar fuera de control debido a determinante errores (por ejemplo, reactivos
objetivos de calidad de datos (DQOs) de control de procesos, control reglamentario, y los
contaminados o normas degradado).
estudios de campo del medio ambiente. Es importante que los OCD ser claramente de fi nido y
detallada antes del análisis de la muestra comienza lo que los datos van a ser técnicamente
correcta y legalmente defendible.
2. Error de medición y Uso de Datos
4. Referencias
Tanto los errores de medición aleatorios y sistemáticos hacen los datos de
laboratorio menos fiables. Como un valor medido disminuye, su
1. Y OUDEN, WJ 1987. Manual Estadístico de la Asociación de O fi cial de Químicos
Analíticos. Assoc. O fi cial Internacional de Químicos Analíticos, Arlington, Virginia.
* Revisado por el Comité de Métodos Estándar de 2011.
Grupo Mixto de Tareas: 20ª edición, Kenneth E. Osborn (silla), Paul W. Britton, Robert D. Gibbons,
James M. Gindelberger, Nancy E. gramos, Lawrence H. Keith, Ann E. Rosecrance, Robert K. Wyeth.
2. O SBORN, KE 1995. No se puede calcular con menos thans. Agua
Soluciones de entorno de laboratorio. Water Environment Federation, Alexandria, Virginia.
1030 La incertidumbre de medida B.
1. Introducción
desviación desconocida. T puede ser definida como una expresión de incertidumbre. 1,2 Esta
sección se refiere a la definición de T, cómo calcular que, una recomendación para
Incluso cuando se obtiene con el mayor cuidado posible, cada medida tiene
informar que, la interpretación y alcance de la misma, y ​otras formas de expresarlo.
errores que en última instancia son desconocidos y imprevisible. Estos errores se
producen colectivamente en lo que se llama
incertidumbre de medicion. Comunicación de la incertidumbre con cada medición, en la
medida en que se identi fi ca y estimado por la buena práctica y puede ahorrar a los
usuarios de la toma de decisiones injustificadas o de riesgo en base a la medición
solo.
El error de medición (E) es la desviación real, desconocido de la medición ( METRO)
2. Error
Una medición puede estar relacionado con el valor verdadero desconocido y error de
medición desconocido como sigue:
del valor verdadero desconocido ( T). La incertidumbre de medición (U) es el estado
de conocimiento sobre esta
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.006
MTE
1
CALIDAD DE LOS DATOS (1030) / incertidumbre en la medición
Se trata de una simple relación de aditivo. Otros posibles relaciones entre METRO
El error aleatorio (Z) es el componente que cambia de una medición a la siguiente
y E ( por ejemplo, multiplicativo o relaciones funcionales arbitrarias) no se discuten
bajo ciertas condiciones. Se supone que es independiente y tener un (distribución
aquí.
normal) de distribución típicamente gaussiana. La distribución normal de Z se
Porque mi es desconocido, METRO debe ser considerada como una medida incierta. A
caracteriza por una media ( ) De cero (debido a que cualquier componente no cero es
veces, un valor verdadero se puede tratar como es conocido (por ejemplo, T * puede ser un
parte de sesgo, por definición) y la desviación estándar tradicional ( MI). En otras
valor publicado de referencia, un valor detectable, o un valor de consenso) por conveniencia
palabras, alrededor del 95% de Z se encuentran dentro del intervalo
o porque el método que produjo T * tiene menos sesgo o variación que la que produjo METRO.
2 MI. Así que si no hay sesgo y mi es independiente y normalmente distribuido, a
Por ejemplo, basado en la media de muchas mediciones, podría pensarse un recipiente
para contener T * 50 g / L de sal en agua. A continuación, se puede muestrear y
continuación, METRO 2 mi sería una forma adecuada para informar de una medición y su
rutinariamente medido, lo que resulta en una concentración informado de METRO 51 g / L. La
incertidumbre. (Tablas de probabilidad normales y software estadístico dan las proporciones
concentración real puede ser T 49.9 g / L, lo que resulta en mi 51 49.9
de la distribución normal y por lo tanto el porcentaje de confianza ganaron que una
observación está contenida dentro de k mi para cualquier valor de escalar k.)
1.1 g / L.
Sin embargo, mi por lo general se desconoce y debe ser estimado por el
Para generalizar la naturaleza de la incertidumbre, mi puede ser insignificante o grande en
muestrear desviación estándar ( s MI), que es la base de múltiples observaciones y
términos absolutos (es decir, las unidades originales) o términos relativos (es decir, sin
estimación estadística. En este caso, escalar k No se elige en base a la
unidades, mi T, o T *). La aceptabilidad de la magnitud de un error absoluto depende de su uso
distribución normal, sino más bien en la de Student t distribución, teniendo en
previsto. Por ejemplo, un error absoluto de 1,1 g / L puede ser intrascendente para una
cuenta el número de grados de libertad asociados con s MI.
aplicación en la que cualquier concentración de más de 30 g / L es su fi ciente. Sin embargo,
como un estándar de precisión de medición (por ejemplo, para ingredientes farmacéuticos), un
error absoluto de 1,1 g / L podría ser demasiado grande.
El error sistemático (B) es el componente no aleatoria; por lo general se equipara con sesgo y
puede incluir errores directamente (equivocaciones de analistas) y la falta de control (derivas,
fluctuaciones, etc.). 3 En este manual, los términos error sistematico y parcialidad están
destinados a ser utilizados de manera intercambiable.
segundo A menudo es más di fi culto para estimar y hacer útil que Z es. El
3. La incertidumbre
conocimiento acerca de sesgo es probable que sea difícil de obtener; Una vez obtenidos,
La incertidumbre de la medición reportada contendrá el error de medición real con un
es probable para ser explotado para hacer la medición menos sesgada o repetida (una
determinado nivel de confianza. Por ejemplo, si METRO T se presenta como un intervalo de
respuesta apropiada). Si el sesgo se conoce con exactitud (o casi), el usuario puede restar
confianza del 95%, a continuación aproximadamente el 95% del tiempo, mi caerá dentro del
de METRO para reducir el error de medición total.
intervalo de U.
Si el sesgo es desconocida (es decir, podría ser uno de una amplia pero desconocida
4. sesgo
distribución de los valores plausibles), los usuarios pueden adoptar un enfoque más
desfavorable y facilitan un valor extremo, repetición de la prueba, o simplemente ignoran sesgo
Parcialidad ( error sistemático) se firmó el ( o -) desviación entre el valor
en conjunto. Por ejemplo, los datos históricos indican que los sesgos entre laboratorios son
promedio medido y el valor verdadero como el número de mediciones
significativos o que las mediciones de control de calidad de las normas cambian cada vez que se
promediadas tiende hacia el infinito y la incertidumbre relacionada tiende hacia
limpia un sistema de medición. Sin normas de trazabilidad, es difícil para el personal de
cero. Por ejemplo, la razón de una
laboratorio que se pueden hacer otra cosa que no sea ignorante del problema potencial.
49.9- solución L de sal / g ( T) se cree que es 50 g / L ( T *) podría ser un sesgo ( segundo 0.1 g
/ L). El error “sobrantes” (1.1
0.1
1.0 g / L) es el componente aleatorio ( error estocástico) que cambia con cada
medición.
La práctica recomendada para muchos métodos para llevar a cabo las mediciones es de
QA / QC de rutina en un conjunto de normas internas. mediciones de parcelas en gráficos de
El sesgo es fija y puede estar relacionada con el método utilizado para producir T *. Por
control, y cuando se produce una condición fuera de control, recalibrar el sistema con las
lo general, un método reconocido se utiliza para producir una o certificar estándar
normas de trazabilidad. Esto permite que el laboratorio para publicar un límite en bias-
trazable muestra -a con un certificado que indica el verdadero valor aceptado ( T *). Este
suponiendo que el comportamiento subyacente del sistema de medición es algo predecible y
método puede ser el mejor o más ampliamente aceptado método disponible, elegido
que los cambios entre el muestreo QA / QC son aceptablemente pequeña (por ejemplo, las
debido a su sesgo mínimo y error estocástico. un patrón certificado de este tipo puede
derivas lentas y pequeños desplazamientos). Muchos métodos analíticos no son
ser adquirido en una organización de estándares [por ejemplo, el Instituto Nacional de
susceptibles de uso de estándares internos en cada muestra, y los estándares externos y los
Estándares y Tecnología (NIST)].
estándares de calibración deben ser invocados para todo un conjunto de muestras en una
serie de análisis.
5. El sesgo y variación aleatoria
Ambos mi y T se puede dividir en dos componentes:
EZB
a. Fuentes y medición: Las fuentes de sesgo y la variabilidad incluyen error de
muestreo; preparación de la muestra; la interferencia de la matriz u otras magnitudes de
dónde:
Z
6. repetibilidad, reproducibilidad, y fuentes de sesgo y variación
medición / cualidades; variaciones en error de calibración; errores de software; contando
error aleatorio, y
segundo error sistematico.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.006
las estadísticas; desviaciones de un analista del método; diferencias de instrumentos (por
ejemplo,
2
CALIDAD DE LOS DATOS (1030) / incertidumbre en la medición
volumen de la cámara, nivel de tensión); los cambios ambientales (temperatura,
ejemplo, que de 20 laboratorios (o analistas o instrumentos) que pueden hacer
humedad, luz ambiental, etc.); contaminación de la muestra o el equipo (por ejemplo, el
espectrometría de masas tándem para un analito particular y de la matriz, sólo seis de
arrastre y la contaminación ambiental); las variaciones en la pureza del disolvente,
informe mediciones utilizables. Es difícil saber cómo representante de estos seis son,
reactivo, catalizador, etc .; la estabilidad y la edad de la muestra, el analito, o matriz; y
sobre todo después de una clasificación poststudy y la exclusión proceso y si el segundo
calentamiento o efectos de enfriamiento (tendencia a la deriva con el tiempo). La
s de la 20 se distribuyen normalmente (probablemente no perceptible a partir de seis
estrategia más simple para estimar el sesgo es medir un estándar trazable (conocido) y
mediciones, incluso si son representativos).
luego calcular la diferencia entre METRO y T *:
Puede ser más apropiado para el tratamiento de cada factor con unos valores conocidos
(por ejemplo, laboratorios) como fi ja factores, que tienen efectos fi jos. En otras palabras,
cada laboratorio, analista, instrumento, o día tiene un sesgo diferente, pero su distribución se
MT * BZ
supone que es desconocido (o desconocido), por lo que una pequeña muestra no se puede
La incertidumbre en este caso se supone que es pequeño, aunque en la práctica puede
haber situaciones en las que esta suposición es inadecuado. Si la incertidumbre aleatoria ( Z)
es insignificante (es decir, Z
0), entonces METRO T * proporcionará una estimación de sesgo ( SEGUNDO). Si Z no es
despreciable, se puede observar y cuantificada midiendo repetidamente el mismo espécimen de
prueba (si el proceso de medición no es destructiva). Esto puede ser parte de un procedimiento de
QA / QC.
segundo. Repetibilidad: repetibilidad ( también llamado la variabilidad de medición intrínseca) es
la más pequeña cantidad de variación que permanece en un sistema de medición cuando se
mide repetidamente el mismo espécimen mientras que la prevención fuentes controlables de la
variabilidad de afectar a los resultados. Es cuantificada por la desviación estándar de la
repetibilidad ( RPT), que puede obtenerse mediante la agrupación de las desviaciones estándar de
muestras de las mediciones de J especímenes:
1
RPT
J yo 1
utilizar para calcular los parámetros de distribución, desviación particularmente estándar. Por
ejemplo, suponiendo que las variables son aleatorios, son normal, y tienen una media de cero
puede ser inapropiado en un estudio de round-robin entre laboratorios. Cada laboratorio tiene
alguna SEGUNDO,
pero es difícil de caracterizar debido anonimato de laboratorio, el pequeño número
de laboratorios que aportaron datos utilizables, etc.
Debido a estas preocupaciones acerca de los supuestos y la ambigüedad potencial de su
definición, pero no los reportes reproducibilidad si no va acompañado con el diseño del
estudio, una lista de fuentes conocidas de
segundo y Z, y notas sobre qué fuentes variadas.
7. Repetibilidad y reproducibilidad Gage, y el Estudio de
Capacidad de Medida
La repetibilidad Gage y reproducibilidad (Gage R & R) enfoque combina
J
repetibilidad y reproducibilidad. 4 Se trata a todos los factores (incluyendo SEGUNDO) como
RPT, i 2
al azar y se basa en el modelo no trivial más simple:
Repetibilidad se considera un límite inferior aproximado a la desviación estándar
experimentado en la práctica. La desviación estándar de la repetibilidad a veces se
ZZ RPT Z L
utiliza para calcular intervalos de incertidumbre ( U) ( denominado la variabilidad del
instrumento definitivo)
basado en el estudiante de t distribución ( T
dónde:
Kansas RPT).
sentido común y la experiencia demuestran que la repetibilidad es una estimación
Z RPT
muchas fuentes de sesgo y la variabilidad que se eliminan o intencionadamente
distribuido normalmente variable aleatoria con media igual a cero y
varianza igual a RPT 2, y
demasiado optimista de la incertidumbre de las mediciones de rutina, que están sujetas a
ZL
distribuido normalmente variable aleatoria con media igual a cero y con la
varianza del factor (por ejemplo, entre laboratorios) sesgos, L 2.
contenidas durante un estudio de repetibilidad. La incertidumbre en tanto segundo y Z son
mayores en las mediciones de rutina.
do. Reproducibilidad: La reproducibilidad es la variación en un sistema de medición que
La variación total de medición es entonces cuantificada por
se produce cuando se mide repetidamente una muestra al tiempo que permite (o exigir)
fuentes seleccionadas de segundo o Z a afectar a los resultados. Es cuantificada por la
mi
RPD
RPT 2
L2
desviación estándar de la reproducibilidad ( RPD), acompañado de una lista de fuentes
aplicables conocidos de B y Z, y notas sobre qué fuentes variadas.
Las estimaciones para RPT y RPD por lo general se obtienen mediante la realización de un
estudio diseñado anidado y el análisis de los componentes de la varianza de los resultados. Este
Salvo variación estadística (es decir, variación en las estimaciones de variabilidad,
como el ruido en las desviaciones estándar de la muestra),
RPD es
siempre mayor que RPT porque tiene más componentes. Típicamente, uno o más
enfoque puede ser generalizado para reflejar las buenas prácticas en la realización de
experimentos. Se recomienda el siguiente procedimiento estudio de capacidad de medición (MCS).
El objetivo no es necesariamente para cuantificar la contribución de cada fuente de segundo y Z, sino
de los siguientes varía en un estudio de reproducibilidad: instrumento, analista, de
más bien para estudiar los que se consideran importantes a través de los presupuestos error
laboratorio, o días. Preferiblemente, el diseño de un estudio adaptado al sistema de
sistemático.
medición particular (véase 1030B.7). Si la muestra varía, calcular RPD por separado para
cada muestra, a continuación, combinar los resultados homogéneos. Tratar los factores
Al realizar una MCS para evaluar T a través de los presupuestos error sistemático, comenzar
que varían factores aleatorios y asumen que son variables aleatorias normales
por identificar las fuentes de segundo y Z que afectan MI.
independientes con una media de cero. Sin embargo, este supuesto a menudo puede
Esto se puede hacer con una causa y efecto diagrama-quizás con categorías de
ser cuestionada si la muestra y, posiblemente, las poblaciones objetivo son pequeñas
fuentes de equipo, analista, método (procedimiento y algoritmo), material (Aspectos de
(incluso idénticos); puede haber una cuestión de “representatividad”. Supongamos, por
muestras de ensayo), y medio ambiente.
Seleccionar las fuentes para el estudio, ya sea empírica o teóricamente. Típicamente, las
fuentes de estudio que son influyentes, que se pueden variar
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3
CALIDAD DE LOS DATOS (1030) / incertidumbre en la medición
durante el MCS y que no pueden ser eliminados durante la medición de rutina. Los modelos
cientes (M / G) para cualquier factor de SOL. Esto producirá una aproximación en serie de Taylor de METRO,
exclusivos para las fuentes. Tratar a las fuentes de segundo
que puede ser usado para estimar la distribución de METRO, como en ¶ do encima.
como fijos factores, y las fuentes de Z factores como aleatorios. Diseño y realización del
estudio, lo que permite (o exigir) las fuentes seleccionadas para contribuir a errores de
medición. Analizar los datos gráficamente y estadísticamente [por ejemplo, por análisis de
regresión, el análisis de la varianza (ANOVA), o la varianza análisis de componentes].
F. Los efectos aleatorios estudio: Este es el anidado análisis MCS y componentes de la
varianza se describe en 1030B.7.
sol. (datos de QA / QC) empíricos pasivos: Un enfoque aún más empírico y pasiva es que
Identificar y posiblemente eliminar los valores atípicos (observaciones con las respuestas
depender únicamente de QA / QC o datos similares. La desviación estándar estimada de las
que están muy fuera de línea con el patrón general de los datos), y puntos de influencia
mediciones de muestras tomadas durante muchos días por diferentes analistas y utilizando
que ejercen (observaciones alta, quizá influencia indebida).
equipos diferentes (tal vez en diferentes laboratorios) puede proporcionar una indicación útil
de U.
Re fi ne los modelos, si es necesario (por ejemplo, basada en el análisis residual), y dibujar
inferencias para mediciones futuras. Para efectos aleatorios, esto probablemente será un
intervalo de confianza; para los efectos fijos, una tabla de estimación segundo s.
9. Declaraciones de incertidumbre
Idealmente, las mediciones deben ser reportados con una declaración de incertidumbre (y su
base). Desarrollar declaraciones de incertidumbre de la siguiente manera. 4-8
8. Otras evaluaciones de la incertidumbre de la medición
Con la ayuda de los usuarios de datos, los expertos sobre los principios y el uso del
Los siguientes procedimientos de evaluación de la incertidumbre de medición se
discuten a continuación en orden creciente de empirismo.
a. Exacta teórica: Algunos métodos de medición están estrechamente ligados a exigir de
primer principios modelos de la física o química. Por ejemplo, los sistemas de medición que
cuentan o realizar un seguimiento de la posición y velocidad de las partículas atómicas pueden
tener fórmulas exactas de incertidumbre basado en el comportamiento teórico conocido de las
partículas.
segundo. método delta (ley de propagación de la incertidumbre): Si un resultado se puede
expresar como una función de variables de entrada con distribuciones de error conocidas, a
continuación, a veces la distribución de tales resultados puede calcularse exactamente.
do. linealizado: matemáticas del método delta pueden ser difícil, por lo que una forma
linealizada de MTE puede ser utilizado en su lugar. Se trata de una de primer orden Taylor
sistema de medición, y los expertos en contextos de muestreo, generan un diagrama de causa
y efecto de mi que identi fi ca y da prioridad a las fuentes de segundo y Z ( factores). Consulte
a cuantificar la literatura segundo y Z. Si es necesario, llevar a cabo una o más MCSsincorporación de las fuentes que se consideran más importantes para proporcionar
“instantánea” de las estimaciones segundo y Z ( a veces estudios Gage R & R pueden ser
suficiente).
Instituir un programa de QA / QC en que los analistas rutinariamente miden las normas
de trazabilidad o internos y trazar los resultados en X y
R gráficos de control (o gráficos equivalentes). Reaccionar a las señales de salida de control en estos
gráficos (por ejemplo, recalibrar usando estándares de trazabilidad cuando el gráfico de control de
media muestra una fi cambio estadísticamente significativa). Utilice los gráficos de control, la literatura
relevante, y los MCS para desarrollar declaraciones de incertidumbre que involucran tanto segundo y Z.
expansión de la serie sobre las variables clave que influyen MI:
10. Referencias
METRO MTM / G 1
M / G2
M / G3
. . .
1. Y OUDEN, WJ 1972. valores perdurables. Technometrics 14: 1.
2. H ENRION, M. & B. F ISCHHOFF. 1986. Evaluación de la incertidumbre en constante física. Amer. J.
para las fuentes sol 1, sol 2, sol 3, etc., de segundo y Z que son las variables continuas (o
puede ser representado por las variables continuas). La distribución de esta expresión
puede ser más fácil de determinar, ya que implica la combinación lineal de los múltiplos
escalares de las variables aleatorias.
re. Simulación: El método delta también se utiliza para llevar a cabo simulaciones por
Phys. 54: 791.
3. C URRIE, L. 1995. Nomenclatura en la evaluación de los métodos analíticos, incluyendo la detección y
capacidades fi cación cuantificadores. Pure Appl. Chem.
67: 1699.
4. M Andel, J. 1991. Evaluación y Control de las mediciones. Marcel Dekker, Nueva York,
NY
5. N ACIONALES yo NSTITUTO de S NORMAS y T ECNOLOGÍA. 1994. Directrices para la evaluación
ordenador. Si las distribuciones de mi s en variables de entrada son conocidos o se puede
y expresión de la incertidumbre de medición NIST resultados; Nota Técnica
aproximar, a continuación, una simulación por ordenador (por ejemplo, Monte Carlo) puede
Nacional 1297. Inst. Normas y Tecnología, Gaithersburg, Md.
obtener empíricamente la distribución de mi s en el resultado. Se genera típicamente de 1 a 10
000 sistemas de desviaciones aleatorias (cada conjunto tiene una desviación aleatoria por
variable) y calcula y archivos METRO. La distribución archivado es una caracterización empírica
de T en METRO.
mi. estudio de sensibilidad (experimento diseñado): Si las identidades y las
distribuciones de segundo y Z Se conocen fuentes, y las fuentes son factores continuos,
pero la relación funcional entre ellos y METRO es desconocido, entonces analistas pueden
llevar a cabo un estudio de sensibilidad empírica (es decir, MCS) para estimar el orden
6. I INTERNACIONAL S NORMAS O ORGANIZACIÓN. 2008. Guía ISO / IEC 98-
3.2008, Parte 3: Guía para la expresión de la incertidumbre de medida. Ginebra,
Suiza.
7. K OCHERLAKOTA, N., R. O BENAUF y R. T HOMAS. 2002. Un enfoque estadístico para comunicación de la
incertidumbre en los valores fi certificadas de materiales de referencia químicos para el análisis de
trazas de metal. Espectroscopia 17 (9): 20.
8. G UEDENS, WJ, J. Y PERMAN, J. M Ullens, EJ P AUWELS y LC CAMIONETA
PAG UCKE. 1993 El análisis estadístico de errores: un enfoque práctico para una química de grado
de laboratorio Parte 1. J. Chem. Ed. 70 (9): 776; Parte 2, 70 (10): 838.
bajo coef fi-
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.006
4
CALIDAD DE LOS DATOS (1030) / nivel de detección del método
1030 Nivel de detección de C. Método
1. Introducción
Los niveles de detección son controvertidos, principalmente porque los términos no están
suficientemente definida y, a menudo confundido. Por ejemplo, los términos Nivel de detección de
instrumento ( IDL) y nivel de detección del método ( MDL) se utilizan a menudo de forma incorrecta de
manera intercambiable. Dicho esto, la mayoría de los analistas coinciden en que una nivel de detección
es la más pequeña cantidad de una sustancia que puede ser detectada por encima del ruido en un
procedimiento y dentro de un nivel de confianza con fi indicado. Con los niveles de confianza se
establecen de modo las probabilidades de errores tanto I (detección falsa) Tipo y errores de tipo II
(falso no detección) son aceptablemente pequeña. El uso del término “límite de detección” se ha
evitado en el presente documento para evitar la confusión con el uso de regulación de la expresión.
Actualmente, hay varios tipos de niveles de IDL-detección,
MDL, el nivel inferior de detección (LLD), y el nivel de cuantificación -cada (LOQ)
con una de fi propósito Ned (Sección 1010C). La relación entre ellos es de
aproximadamente IDL: LLD: MDL: LOQ
1: 2: 4: 10. (En ocasiones, los analistas utilizan el IDL como una guía para determinar
Figura 1.030: 1. relación Nivel de detección.
la MDL.)
2. La determinación de los niveles de detección
Un instrumento analítico que opera por lo general produce una señal incluso cuando
no muestra está presente (por ejemplo, ruido electrónico) o cuando un blanco se está
analizando (ruido por ejemplo, molecular). Debido a que cualquier programa de control
de calidad requiere un análisis frecuente de espacios en blanco, la media y la desviación
estándar de esta señal de fondo a ser bien conocido; la señal en blanco puede llegar a
ser muy precisa (es decir, la curva gaussiana de la distribución en blanco se hace muy
estrecha). los Nivel de detección de instrumento es la concentración de constituyente que
produce una señal mayor que tres desviaciones estándar de la media del nivel de ruido o
que puede determinarse mediante la inyección de un estándar en el instrumento para
producir una señal que es cinco veces la relación señal-ruido. El IDL es útil para estimar
la concentración de constituyente (cantidad) en un extracto necesaria para producir una
señal para permitir el cálculo de un MDL estimado.
diferentes laboratorios producirán diferentes MDLs incluso cuando se utilizan los mismos
procedimientos analíticos, instrumentos y matrices de muestras. El CVP, que es
aproximadamente de tres a cinco veces mayor que el MDL, es un nivel de detección práctico
y rutinariamente alcanzable con una relativamente buena seguridad de que cualquier valor
informado es fiable.
Numerosas otras de fi niciones de los niveles de detección y cuantificación se han
evaluado recientemente y todavía están en discusión. 3,4
Además, algunos términos están en uso como de facto los niveles de presentación de
informes fi cos (RLS). Estos incluyen MDL, CVP, mínimo cuanti fi nivel capaz (MQL), y
nivel de informe mínimo (MRL). Estos pueden estar en uso en varias secciones de Standard
Methods y se incluyen en la Sección 1010C.
3. Descripción de los niveles
los menor nivel de detección es la cantidad de constituyente que produce una
señal detectable en el 99% de los ensayos. Determinar el LLD mediante el análisis
Figura 1.030: 1 ilustra los niveles de detección descritos anteriormente. Para esta
de múltiples muestras de un estándar a concentraciones próximas a cero (no más
figura, se supone que las señales de un instrumento analítico se distribuyen normalmente y
de cinco veces el IDL). Determinar la desviación estándar ( s) por el método usual.
pueden ser representados por una curva normal (Gaussiana). 5 La curva etiquetada B es
Para reducir la probabilidad de un error de tipo I de 5%, multiplicar s por
representativa de la de fondo o de distribución de señal en blanco. Como se muestra, la
distribución de señales en blanco es casi tan amplio como para las otras distribuciones (es
1,645 (a partir de una tabla de probabilidad normal acumulativa). Para reducir también la
decir, segundo
probabilidad de un error tipo II a 5%, multiplicar s por
3.290 lugar. Por ejemplo, si 20 determinaciones de un estándar de bajo nivel
yo
L).
A medida que continúan los análisis en blanco,
esta curva será más estrecho debido al aumento de grados de libertad.
producen una s de 6 g / L, entonces el LLD es 3,29 6
La curva marcada I representa el IDL. Su valor medio se encuentra k segundo unidades
20 g / L. 1
El MDL difiere de la LLD en que las muestras que contienen el constituyente de
distantes de la curva en blanco, y k representa el valor de t ( Del unilateral t distribución)
interés se procesan a través del método analítico completo. MDLs son más grandes
que se corresponde con el nivel de con fi anza elegido para describir el funcionamiento
que LLDs a causa de la extracción e fi ciencia y factores de concentración de
del instrumento. Para un nivel de 95% y norte 14, k 1.782; para un límite de 99%,
extracto. El procedimiento para determinar las MDL se describe en la Sección
1020B.4.
Aunque LOQ es útil en un laboratorio, la límite de cuantificación práctico ( CVP)
se ha propuesto como el nivel más bajo alcanzable entre laboratorios dentro de los
k
2.68. La superposición de las curvas B y E indica el
probabilidad de un error tipo II.
La curva L marcado representa el LLD. Debido a que sólo un número finito de
límites fi cados durante las operaciones de laboratorio de rutina. 2 El CVP es signi fi
determinaciones se utiliza para calcular IDL y LLD, las curvas son similares a la pieza,
cativo porque
solamente más amplio, por lo que es razonable
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.006
5
CALIDAD DE LOS DATOS (1030) / Objetivos de Calidad de Datos
elegir yo
L.
k L 2 L desde el
Por lo tanto, es LLD k yo
3. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 2007. Comité Asesor Federal sobre
la detección y cuantificación Enfoques y Usos en la Ley de Agua Limpia los programas,
curva en blanco.
2007 Informe Final. Washington DC
4. M ARTIN, JJ, SD W INSLOW y DJ M UNCH. 2007. Un nuevo enfoque de la técnica de la calidad del
4. Referencias
agua potable: de más bajo nivel de concentración de informes mínimo. Reinar. Sci. Technol. 41
(3): 677.
1. Un MERICANOS S OCIEDAD para T PRUEB y METRO MATERIALES. 1996. Práctica estándar para los procedimientos
de control de calidad intralaboratorio y una discusión sobre cómo informar de bajo nivel de datos,
5. O PPENHEIMER, J. & R. T RUSSELL. 1984. Detección limita en el análisis de la calidad del agua. En Proc.
D4210-89 Designación. Philadelphia, Pa.
Conferencia de la Calidad del Agua Tecnología, Denver, Colorado. 2-5 de diciembre, 1984, p.
2. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 1985. Nacional primaria estándares de
213. American Water Works Assoc., Denver, Colorado.
agua potable: Organics sintéticos, compuestos inorgánicos, y Bacteriologicals. 40 CFR Parte 141; Alimentados.
Reg. 50 (219), 13 Nov..
1030 D. Objetivos de Calidad de Datos
1. Introducción
amplia, la declaración decisión podría ser: “Determinar si el nivel medio de
contaminante A en un medio ambiente B excede de regulación de nivel C y
los objetivos de calidad de datos son herramientas de planificación sistemática basada en el
requiere reparación.” Una declaración de la decisión de varios niveles podría
método científico. Se utilizan para desarrollar diseños de recopilación de datos y el establecimiento de
entonces el estado: “. . . si no, determinar si el nivel máximo de un
criterios especí fi cos para la calidad de los datos que deben recogerse. El proceso ayuda a los
contaminante en el medio D ambiental supera el nivel de regulación E y
planificadores a identificar los puntos de toma de decisiones para las actividades de recopilación de
requiere remediación “.
datos, determinar las decisiones que se harán sobre la base de los datos recogidos, e identificar los
criterios que se utilizarán para la fabricación de cada decisión. Este proceso se señalan los criterios
do. Identificación de entradas: Identificar la información necesaria para tomar la decisión
para la toma de decisiones defendible antes de que comience una actividad de recolección de datos
necesaria. Las entradas pueden incluir mediciones (por ejemplo, de características físicas y
ambientales.
químicas), fuentes de datos (históricos), los niveles de acción aplicables, o efectos
preocupaciones de salud.
Identificar y enumerar las fuentes de información (por ejemplo, los datos anteriores,
2. Procedimiento
registros históricos de orientación normativa, el juicio profesional, la literatura científica, y los
nuevos datos). Evaluar cualitativamente si los datos existentes son apropiados para el
El proceso de DQO se compone de los siguientes pasos.
estudio; tales datos se evaluarán cuantitativamente más tarde. Identificar la información
a. Planteamiento del problema: A veces la razón de los análisis que realizan es sencillo (por
necesaria para establecer el nivel de acción. De fi ne la base para establecer los niveles de
ejemplo, para cumplir con un permiso u otro requisito reglamentario). A veces es mucho más
acción: que pueden basarse en umbrales o normas reglamentarias, o se pueden derivar a
subjetiva (por ejemplo, para recopilar datos para apoyar las decisiones correctivas, o para realizar
partir de consideraciones fi c cuestión específica (por ejemplo, análisis de riesgos).
un seguimiento de los cambios en la calidad del efluente resultante de cambios en el proceso). Una
Determinar únicamente los criterios que se utilizarán para establecer el valor numérico; el
declaración clara de la razón de los análisis es esencial para el establecimiento de los OCD
nivel real de acción numérica será determinado más tarde.
apropiadas; esto debe incluir una declaración de cómo se utilizarán los datos (para determinar el
cumplimiento de permisos, para apoyar las decisiones sobre si los cambios de proceso adicionales
serán necesarios, etc.).
Con rm fi que existen los métodos de medición apropiados para proporcionar los datos
necesarios (es decir, que hay métodos analíticos para los parámetros o contaminantes de interés
segundo. La identificación de posibles decisiones y acciones: Inicialmente, expresa
y que son apropiados para la matriz a ser muestreado). Considere la posibilidad de interferencias
el director cuestión de estudio. Por ejemplo: es el nivel de un contaminante en el medio
de la matriz, dadas las muestras y métodos de análisis que participan. Asegúrese de que los
B del medio ambiente superior nivel de regulación C? Este ejemplo es relativamente
límites del método (por ejemplo, nivel de detección, el nivel de cuantificación, el nivel de la
sencillo, pero otra pregunta puede ser más compleja. Por ejemplo: ¿Cómo es la vida
presentación de informes) son apropiadas tanto para la matriz (por ejemplo, agua, aguas
acuática afectada por las plantas de tratamiento de propiedad pública (POTW) los
residuales, aguas subterráneas, lixiviado, suelo, sedimento, desechos peligrosos potable) y el
vertidos a las aguas receptoras? Romper esa pregunta en varias preguntas que luego
parámetro a medir. Asegúrese de que un laboratorio está disponible para realizar los análisis;
podrían ser utilizados para desarrollar varias decisiones. Organizar estas preguntas en
determinar su capacidad, el tiempo de respuesta, producto de datos, y el costo. Incluir esta
el orden de la prioridad consenso de todas las partes participantes.
información como entrada para el proceso de toma de decisiones.
Identificar las acciones, incluyendo alternativas de “no acción”, esto podría ser el
re. La identificación de los límites de estudio: Identificar tanto la zona geográfica y el período
resultado de las distintas respuestas posibles a las principales cuestiones de estudio. En el
de tiempo al que se aplicará la decisión. Además, definen la escala de toma de decisiones.
primer ejemplo anterior, si el nivel de contaminantes en el medio ambiental es mayor que
Identificar los más pequeños, subconjuntos más apropiados de la población total por la que se
el nivel de regulación, entonces actionmay ser indicados algo de limpieza o tratamiento. Si
tomarán las decisiones. Estos subconjuntos podrían basarse en los límites espaciales o
es inferior, la alternativa puede ser “no acción”, o el equipo de estudio puede desear
temporales. Por ejemplo, mientras que la frontera espacial puede ser un sitio 300-AC, las
evaluar otros medios ambientales y sus niveles de regulación.
muestras pueden ser recogidas a partir de, y las decisiones tomadas para, cada cuadrado de 50
pies de una rejilla de tales cuadrados dibujados en un mapa del sitio. Asimismo, si bien límite
Por último, se combinan la cuestión principal estudio con acciones alternativas
temporal del problema puede ser la duración de una
para crear una declaración decisión. Para el primer ex
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6
CALIDAD DE LOS DATOS (1030) / Objetivos de Calidad de Datos
evento de tormenta, las muestras puede ser recogido en, y las decisiones tomadas para,
datos que se encuentran en cierto grado de error. El objetivo es desarrollar un diseño de la
incrementos de 2-H durante ese evento. Este tipo de estudio podría dar lugar a la decisión de
colección de datos que reduce las posibilidades de cometer un error de decisión a un nivel que sea
construir una estructura de derivación de aguas pluviales que llevaría a la primera fl ujo, que
aceptable para la toma de decisiones. Las fuentes de incertidumbre incluyen error diseño de la
podría contener la carga de nutrientes más alto, pero no necesariamente llevar a pico de flujo.
muestra y el error de medición; cuando se combinan, que representan el error total del estudio.
Identificar las posibles limitaciones prácticas sobre la recopilación de datos. Identificar cualquier
error Diseño de la muestra es el error inherente en el uso de una porción de una
problemas logísticos que podrían interferir con la recogida de datos, incluyendo las condiciones
población para representar toda la población. No es práctico, por ejemplo, para medir y
estacionales, variaciones diarias, condiciones meteorológicas, condiciones de acceso, la
registrar la concentración de un analito en cada punto en una corriente continua; en su
disponibilidad de personal, tiempo, equipamiento, presupuesto del proyecto, los límites de regulación,
lugar, medir la concentración de analito en bien de fi ubicaciones Ned y intervalos de
los métodos analíticos apropiados, interferencias de la matriz, los límites de detección, límites de
tiempo para representar este continuo concentración de analito.
informes , limitaciones de acceso al sitio, y la experiencia.
Error de medición es el error inherente en el proceso de medición. Un sistema
mi. El desarrollo de una regla de decisión: De fi ne el parámetro de interés, especifique un
de medición no mide, en un nivel molecular, la cantidad de un analito en una
nivel de acción, e integrar los resultados de los pasos anteriores en una declaración que
muestra; mide un indicador de esa cantidad [por ejemplo, la cantidad de una
describe una base lógica para elegir entre alternativas de acción. Una regla de decisión
longitud de onda específico de luz absorbida por una muestra, el cambio en la
puede formularse de la siguiente manera, sustituyendo la información fi co caso específico
conductividad de una solución que contiene el analito, o la cantidad de un analito
de las palabras en cursiva:
(en forma gaseosa o ionizado) que pasa a través de una membrana].
Utilizar los datos para elegir entre el estado del medio ambiente [la hipótesis
"Si el factor de interés dentro la escala de la toma de decisiones es mayor que el
nula (H 0)] y una condición alternativa [la hipótesis alternativa (H una)]. Un error de
nivel de acción, luego tomar acción Una alternativa; de lo contrario tomar acción
decisión se produce cuando el decisor rechaza la hipótesis nula cuando es
alternativa B. ”
verdadera (error de decisión falsepositive) o no rechazar la hipótesis nula
los factor de interés es una medida descriptiva (por ejemplo, un valor instantáneo, una
media, una mediana, o una proporción) que especi fi ca la característica (por ejemplo, nivel
de calcio en el agua, el nivel de PCB en el suelo, el nivel de radón en el aire) que el decisor
le gustaría a saber acerca de la población estadística afectado por la decisión potencial (por
ejemplo, ríos o arroyos dentro de una cuenca específica, la especi fi cada profundidad del
suelo dentro de un límite sitio, o en sótanos o espacios de acceso dentro de un área
metropolitana).
cuando es falsa (error de decisión de falsos negativos). *
La hipótesis nula por lo general se trata como el estado básico presume que es
cierto en ausencia de una fuerte evidencia de lo contrario. Cualquiera de estas
condiciones puede ser seleccionada como la hipótesis nula, pero si la hipótesis nula se
elige cuidadosamente, se puede evitar haciendo que el error de decisión que el decisor
ha estimado que tienen las consecuencias más indeseables.
Si bien la posibilidad de un error de decisión nunca puede ser totalmente eliminado, puede
los escala de la toma de decisiones es el más pequeño subconjunto, más apropiado para
ser controlado por varios medios, incluyendo la recogida de un gran número de muestras
que se tomarán las decisiones separadas (por ejemplo, cada milla segmento de flujo / río, cada
(para controlar error de diseño de muestreo), el análisis de muestras individuales varias
cuadrado de una rejilla identi fi ed en un mapa del sitio, cada sección del municipio X, o el
veces, o el uso de métodos de laboratorio más precisos (a el error de medición de control).
rango Y de condado Z).
Mejores diseños de muestreo también se pueden desarrollar para recopilar datos que
los nivel de acción es el valor del parámetro de interés que ofrece el criterio para
representan con mayor precisión la población de interés. Cada estudio utilizará un método
elegir entre alternativas de acción (por ejemplo, un estándar corriente para proteger la
diferente para controlar errores de decisión, dependiendo de la fuente de los mayores
vida acuática, una norma reglamentaria publicada, o un nivel de salud relacionados con
componentes de error de decisión total en el conjunto de datos y la facilidad de la reducción
los efectos).
de tales componentes.
acción Una Alternativa se prefiere si se excede el nivel de acción (por ejemplo, iniciar
controles no puntual de código, iniciado limpieza del suelo a una profundidad fi cado, o
La reducción de la probabilidad de cometer errores de decisión en general, aumenta los
distribuir información técnica a los dueños de la propiedad). El incumplimiento con el nivel
gastos de estudio. En muchos casos, sin embargo, no es necesario el control de error de
de acción es la hipótesis alternativa. (De cualquier acción alternativa puede estar indicada
decisión dentro de límites muy pequeños para satisfacer las necesidades del decisor. Si
como A sin hacer la regla de decisión menos válido.)
las consecuencias de los errores de decisión son menores, una decisión razonable podría
basarse en datos relativamente crudo. Por otro lado, si las consecuencias de los errores de
acción B Alternativa Se prefiere que el nivel de acción no se supera (por ejemplo,
continuar el monitoreo de rutina, dejar el suelo en su lugar, o proporcionar un resumen
decisión son graves, el decisor se quieren controlar el diseño de muestreo y mediciones
dentro de límites muy pequeños.
de la actividad de recopilación de datos para los desarrolladores potenciales). El
cumplimiento del nivel de acción es la hipótesis nula de que es generalmente la
calidad de los datos se juzga sobre la base de factores tales como la precisión, el sesgo, la
alternativa de no acción o estado básico. (De cualquier acción alternativa puede ser
representatividad, la exhaustividad y la comparabilidad. Precision, el sesgo, y la integridad se
etiquetada B sin hacer la regla de decisión menos válido.)
puede aplicar al sistema de medición (de campo y de laboratorio). La mayoría de los laboratorios
de análisis tienen sistemas para cuantificar estos factores. precisión de laboratorio se puede
F. Especificación de límites sobre los errores de decisión: Establecer los límites decisionerror
estimar mediante el análisis de repeticiones de laboratorio. sesgo de laboratorio pueden
que el tomador de decisiones tolerará. Utilice estos límites para establecer objetivos de rendimiento
para el diseño de la actividad de recopilación de datos. límites de base sobre las consecuencias de
tomar una decisión equivocada.
* Observe que estas de fi niciones no son los mismos que las lecturas del instrumento de falsos positivos o falsos
Los tomadores de decisiones están interesados ​en conocer el estado real de alguna característica
del medio ambiente. Los datos ambientales sólo pueden ser una estimación de este verdadero estado,
negativos, donde términos similares comúnmente son utilizados por el personal de laboratorio o campo para
describir un fallo en un único resultado; errores de decisión falsos positivos y falsos negativos se definen en el
contexto de las pruebas de hipótesis, donde los términos se definen con respecto a la hipótesis nula.
por lo que las decisiones se basan en el medio ambiente
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.006
7
CALIDAD DE LOS DATOS (1030) / Comprobación Análisis corrección
salidas opinión DQO y datos ambientales existentes, desarrollar alternativas de
estimarse mediante el análisis de las normas, adiciones conocidas, y las muestras de
evaluación del desempeño (PE). No hay un sistema común en lugar de estimar el sesgo
diseño generales de recolección de datos, y formular las expresiones matemáticas
de campo. Campo y la integridad de laboratorio pueden estimarse comparando el número
necesarias para resolver el problema de diseño para cada alternativa de diseño de
de los resultados analíticos proporcionados por el laboratorio con el número de los
recogida de datos. Desarrollar las siguientes tres expresiones matemáticas:
resultados analíticos se especifica en el diseño de la muestra. representatividad de
laboratorio y comparabilidad implican el método analítico utilizado y el rendimiento del
•
un método para probar la hipótesis estadística y una fórmula tamaño de la muestra que se
corresponde con el método (por ejemplo, estudiante de t prueba),
laboratorio en comparación con las de otros laboratorios (estudios PE), que no son
• un modelo estadístico que describe la relación del valor medido con el
comúnmente cuanti fi.
valor “verdadero” (el modelo a menudo se describen los componentes de
Precision, el sesgo, la representatividad, integridad, y la comparabilidad se
puede aplicar al diseño de la muestra. Precisión indicaría hasta qué punto este
error o sesgo se cree que existen en el valor medido), y
diseño de la muestra re fl eja la población total. Sesgo indicaría la precisión con
• una función de coste que relaciona el número de muestras que el coste total de
este diseño de la muestra re fl eja la población total. Representatividad indicaría
muestreo y análisis. Seleccione el tamaño óptimo de la muestra que se satisface la DQO
en qué medida el diseño de la muestra es representativa de la población total.
para cada alternativa de diseño de recogida de datos. El uso de las expresiones
Exhaustividad indicaría qué tan bien el diseño de la muestra re fl eja la población
matemáticas anteriores, calcular el tamaño óptimo de la muestra que satisface los OCD. Si
completa. Comparabilidad indicaría la similitud del diseño de la muestra a otros
ningún diseño cumplirá con los límites de los errores de decisión dentro del presupuesto u
diseños de ejemplo para situaciones similares. Ninguno de estos por lo general
otras limitaciones, descansar una o más restricciones, por ejemplo, el aumento del
se mide.
presupuesto de muestreo y análisis, el aumento de la anchura de la región de
incertidumbre, el aumento de las tasas de toma de error tolerable, relajante otras
restricciones del proyecto (por ejemplo, el horario), o el cambio de los límites. Puede ser
Mientras que los factores de calidad de datos proporcionan una idea de los errores de
medición de la muestra, que no indican errores en el diseño de la muestra. Estos errores son
aditivos, por lo que si eran de precisión 90%, el sesgo eran 90%, y representatividad eran 90%,
posible reducir los costos de muestreo y análisis mediante el cambio o la eliminación de los
subgrupos que requieren decisiones separadas.
la incertidumbre combinada podría ser de hasta 27%.
Seleccionar el diseño de recopilación de datos más recursos eficaz que satisface
Debido a que la mayoría de los errores son unquanti fi cable, un estudio por lo general está
todos los DQOs y documentar los detalles operativos y suposiciones teóricas del
diseñado para equilibrar los errores de decisión aceptables con costos aceptables estudio.
diseño seleccionado en el plan de toma de muestras y análisis.
sol. La optimización del diseño de la colección: Identificar el diseño más eficaz con los
recursos para el estudio que permitirá alcanzar los OCD. Utilizar técnicas estadísticas para
3. Bibliografía
desarrollar diseños alternativos de recolección de datos y evaluar su e fi ciencia en el
cumplimiento de los OCD. Para desarrollar el estudio de diseño óptimo, puede ser necesario
UTILIZAR MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 2006. Guía para los objetivos del proceso de
trabajar a través de este paso más de una vez después de revisar los pasos anteriores del
calidad de datos; (EPA QA / G-4) EPA / 240 / B-06/001. Personal de Gestión de Calidad
proceso.
Aseguramiento, Washington, DC
1030 E. Comprobación de análisis corrección
Calcular la conductividad eléctrica mediante el procedimiento de la Sección 2510B.
Los siguientes procedimientos para la corrección de cheques análisis se aplican
específicamente a las muestras de agua con los análisis relativamente completo [por ejemplo,
pH, conductividad, sólidos totales disueltos (TDS), y las principales aniónico y constituyentes
catiónicos que indican la calidad del agua en general]. 1 Estos controles no requieren análisis
de laboratorio adicionales. Tres implican el cálculo de TDS y conductividad de los
Las sumas de aniones y cationes (expresado en miliequivalentes por litro) deben
constituyentes medidos. Sum concentraciones de constituyentes (en miligramos por litro)
equilibrar porque todas las aguas potables son eléctricamente neutros. La prueba se
como sigue para calcular TDS:
basa en la diferencia porcentual:
mg 2
Cl
% De diferencia 100 ¥ cationes ¥ aniones
¥ cationes ¥ aniones
K
Sólidos disueltos totales 0,6 (alcalinidad *) Na
California 2
1. aniones-cationes Equilibrio 2
ASI QUE 42
SiO 32
NO 3
F
Los criterios para la aceptación típicos son los siguientes:
(NORTE BENEFICIOS SEGÚN OBJETIVOS: Si el pH es 9.0, la conductancia iónica de hidroxilo es
insignificante. Si el pH es 5.0, la conductancia iónica de hidrógeno es insignificante.)
suma de aniones
Aceptable
meq / L
Diferencia
0-3,0
3,0-10,0
*
Como CaCO 3.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.006
10,0-800
0,2 meq / L
2%
5%
8
CALIDAD DE LOS DATOS (1030) / Comprobación Análisis corrección
2. TDS medidos TDS Calculado 2
La concentración TDS medido debe ser mayor que la calculada ya que el
Ratio 5. Calculado TDS-a-EC
Si la relación de TDS se calcula con la conductividad es 0,55, entonces la suma de iones
cálculo puede no incluir un contribuyente significativo. Si el valor medido es
inferior es sospechoso; volver a analizarlo. Si la relación es 0.7, a continuación, el anión o
menor, entonces tanto la mayor suma de iones y el valor medido son
análisis de cationes mayor suma es sospechoso; reanalyze ella. Si la suma anión o catión
sospechosos; la muestra debe volver a analizar. Si la concentración de TDS
análisis inferior no cambia después de la re-análisis, una concentración significativa de un
medido es más de 20% mayor que el calculado, entonces la suma de iones
componente no medida (por ejemplo, amoníaco o nitrito) puede estar presente. Si los iones de
bajo es sospechoso; constituyentes seleccionados deben volver a analizarse.
calcio y sulfato de mal disociadas están presentes, entonces TDS puede ser tan alta como 0,8
veces la de la CE.
La relación aceptable es la siguiente:
El criterio aceptable es la siguiente:
TDS calculado / conductividad 0.55 0.7
1.0 TDS medido
TDS calculada 1.2
3. CE Medido calculado CE
6. Relación de medición TDS-a-CE
La relación medida TDS-a-CE debe estar entre 0,55 y
0.7. Si está fuera de estos límites, entonces o bien TDS medido o conductividad medida
es sospechoso; volver a analizar.
Si la conductividad eléctrica calculado (CE) es mayor que el valor de EC medido,
volver a analizar el anión o análisis de cationes mayor suma. Si es menor,
Una exposición más completa de las comprobaciones de control de calidad anteriores ha sido
publicado. 3,4
re-analizar el anión o análisis de cationes inferior suma.
La relación aceptable es la siguiente:
7. Referencias
1. R Ossum, JR 1975. Comprobación de la exactitud de análisis de agua mediante el uso de la
0.9 calculado CE
medido CE 1.1
conductividad. J. Amer. Water Works Assoc. 67: 204.
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Biológicas Los análisis de agua y sedimentos fluviales; Tech. Agua-Recursos Inv.,
4. Las sumas medidos CE y Ion
Libro 5, Capítulo A6. US Geological Survey, US Government Printing Off.,
Washington, DC
3. O PPENHEIMER, J. & AD E ATON. control de 1986. calidad en el análisis mineral. En Proc. Conferencia
Tanto las cantidades de aniones y cationes deben ser aproximadamente 1/100 del valor
CE medido. Si cualquiera suma no cumple con este criterio, entonces es sospechoso; volver
de Tecnología de la calidad del agua, de Houston, Texas, 8-11 de de diciembre de 1985, p. 15.
American Water Works Assoc., Denver, Colorado.
a analizar la muestra.
Los criterios aceptables son los siguientes:
4. O PPENHEIMER, J. 1986. Laboratorio de Control-inorgánico y orgánico de calidad. En Proc.
Conferencia de la Calidad del Agua Tecnología, Portland, Oregon, Nov. 16-20, 1986, p. 23.
American Water Works Assoc., Denver, Colorado.
100 anión (o catión) suma, meq / L 0.9 1.1 CE
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.006
9
1040 MÉTODO DE DESARROLLO Y EVALUACIÓN *
1040 A. Introducción
Aunque los métodos de ensayo normalizados están disponibles de muchas fuentes
reconocidas a nivel nacional, puede haber ocasiones en las que no se pueden utilizar o cuando no
existe un método estándar para un constituyente o característica particular. Por lo tanto, puede ser
diversas matrices, en el caso de los análisis químicos; o una característica conocida (por
ejemplo, biológicas o toxicológicas) de diversas matrices.
La orientación proporcionada en esta sección se generaliza y se inclinaron hacia los
necesario el desarrollo de métodos. El desarrollo del método es el conjunto de procedimientos
análisis químicos en la mayoría de los casos. Bioensayos, taxonómico, y las pruebas de
experimentales ideadas para la medición de una cantidad conocida de un constituyente en
microbiología con frecuencia demandarán consideraciones adicionales o alternativos
durante el desarrollo y la validación. En algunos casos, éstos pueden ser explicadas
dentro de otras partes de este compendio (por ejemplo, de piezas de 8000,
9000, 10000) o en otras publicaciones o por la autoridad reguladora.
* Revisado por el Comité de Métodos Estándar, 2014. Grupo Mixto de
Tareas: L. Malcolm Baker.
1040 B. Método de validación
Ya sea un método completamente nuevo es desarrollado por los procedimientos de
T PODER 1040: I. PAG Y RESCISIÓN segundo NIC PARA UN S INGLE do Oncentración EN UN
S INGLE METRO ATRIX
investigación aceptadas o un método existente es modi fi para satisfacer las necesidades
especiales, la validación por un proceso de tres pasos que se requiere: determinación de
la precisión de un solo operador y el sesgo, el análisis de muestras desconocidas
diferencia ( 130)
Resultado
mg / L
Diferencia de
raíz cuadrada
preparadas independientemente, y la determinación de robustez método. Criterios de
aceptación universal se di fi culto para establecer y pueden variar según el tipo de ensayo
(por ejemplo, químicas, microbiológicas, toxicológicas), matriz, el uso previsto, y la
autoridad reguladora. Por lo tanto, es necesario establecer estos criterios durante la etapa
de método de desarrollo y aplicarlos en el diseño de los esfuerzos de validación. Las
características de un solo operador puede ser un buen lugar para comenzar a evaluar y
establecer estos criterios.
1.23
0.07
0,0049
1.21
0.09
0,0081
1.30
0.0
0.0
1.59
0.29
0,0841
1.57
0.27
0,0729
1.21
0.09
0,0081
1.53
0.23
0,0529
1.25
0.05
0,0025
0.49
0.2335
Suma
1. Características de un solo operador
replicar análisis de un estándar con una concentración conocida de
Esta parte del procedimiento de validación requiere determinar la detección y los
niveles de referencia como en la Sección 1020B.4 y 1030C, rango analítico aplicable, el
sesgo del método (es decir, su error sistemático), la precisión que se puede obtener por un
solo operador (es decir, presentó el error aleatorio en el uso del método), efectos de
1,30 mg / L. El sesgo es 0,49 / 8 0,06 mg / L y la precisión es la raíz cuadrada de
0.2335 / 8-1
0.03336, o 0,18 mg / L (N BENEFICIOS SEGÚN OBJETIVOS: Esto es
similar a la del cálculo de la desviación estándar).
matriz, y las interferencias. Para hacer estas determinaciones, analizar al menos 7 pero
preferiblemente 10 o más partes de un estándar en cada una de varias concentraciones en
2. Análisis de las muestras desconocidas
cada matriz que pueden ser utilizados. Utilice una concentración a, o ligeramente por
encima, el límite de detección y una relativamente alta de modo que el intervalo de
concentraciones para las que es aplicable el método puede ser especi fi.
Este paso en el procedimiento de método de validación requiere el análisis de patrones
preparados de forma independiente cuyo valor es desconocido para el analista. Analizar
cada desconocido en duplicado siguiendo el procedimiento operativo estándar para el
método. La cantidad media recuperada debe estar dentro de tres desviaciones estándar ( s) de
El uso de varias concentraciones para determinar el sesgo y la precisión
valor medio de la norma, pero preferiblemente dentro de 2 s.
revelará la forma de la relación entre estas características del método y la
concentración de la sustancia, la toxicidad característica de la sustancia, o el
Obtener las incógnitas de otro personal en el laboratorio del analista utilizando
factor biológico de interés. Esta relación puede ser constante, lineal o
reactivos de grado analítico o bien comprados o estándares disponibles en el Instituto
curvilínea y es una característica significativa del método que debe ser
Nacional de Estándares y Tecnología (NIST). Si está disponible para el constituyente
explicado claramente. Tabla 1040: I muestra el cálculo de precisión y sesgo
particular, las muestras de evaluación del rendimiento de la prueba de eficiencia per fi
para una sola concentración en una sola matriz de ocho
acreditado también se recomiendan (PT) proveedores.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.007
1
Método de desarrollo y evaluación (1040) / validación del método
T PODER 1040: II. V EN ariations F ACTORES PARA METRO ÉTODO R UGGEDNESS
estimación de la precisión del método. Este diseño a prueba los efectos principales, no
re ETERMINACIÓN
interacciones.
Variación
Nominal
Factor
4. Prueba de Equivalencia
El tiempo de mezclado
10 minutos
12 min
Tamaño de la porción
5g
10 g
concentración de ácido
1 METRO
1.1 METRO
El calor de
100 ° C
95 ° C
anteriormente, puede ser necesario para probar el método para la equivalencia con los
Mantener el calor de
5 minutos
10 minutos
métodos estándar, a menos que no existen. Esto requiere el análisis de al menos tres
Emocionante
sí
no
concentraciones por tanto la alternativa y métodos estándar. Si el rango de concentración
pH ajustar
6.0
6.5
es muy amplio, probar más concentraciones. Una vez que un conjunto inicial de análisis
Después de un nuevo método ha sido validado por los procedimientos mencionados
(cinco o más) se ha hecho en cada concentración elegida, se aplican los siguientes pasos
estadísticos: 2
3. Método Robustez
1. Prueba de la distribución de datos de normalidad y transformar los datos si es
necesario (Sección 1010B).
Una prueba de la robustez del método (es decir, la estabilidad del resultado producido
2. Seleccionar un tamaño de muestra adecuado basado en una estimación de la desviación
estándar. 3
cuando los pasos en el método son variados) es el paso de validación nal fi. Es
especialmente importante para determinar esta característica si se propone el método como
un método estándar o de referencia. Una prueba de resistencia llevada a cabo
adecuadamente a señalar esos pasos de procedimiento en el que el rigor es crítico y
3. Prueba de las varianzas de los dos métodos utilizando el estadístico de la razón F.
4. Prueba de los valores medios de los dos métodos que usan una Student's- t estadística.
aquellos en los que un margen de maniobra es permisible.
Una explicación de cada paso, con técnicas y ejemplos adicionales, se ha publicado. 4
La Asociación de O fi cial de Químicos Analíticos 1 ha sugerido un método para esta
Debido a que el número de análisis puede ser muy grande, los cálculos se vuelven
prueba en la que ocho análisis separados se pueden utilizar para determinar el efecto de
variar siete pasos diferentes en un procedimiento analítico. Para ilustrar esto, supongamos
que el efecto de cambiar los factores de la Tabla 1040: II se va a determinar. Para hacer la
complejas y familiaridad con las estadísticas básicas es necesario. Un listado de
estándar, de referencia, y métodos equivalentes para el análisis de agua disponible. 5
determinación, denotar los factores nominales por letras mayúsculas A a G y las variaciones
por los correspondientes letras minúsculas. Entonces configurar una tabla de los factores
5. Referencias
(Tabla 1040: III).
Si se analiza la combinación 1, el resultado será s. Si se analiza la combinación 2,
el resultado será t, y así sucesivamente hasta que se hayan analizado todas las ocho
combinaciones. Para determinar el efecto de variar un factor, fi nd los cuatro
1. Y OUDEN, WJ y EH S TEINER. 1975. Manual Estadístico de la AOAC. Assoc. O fi cial de
Químicos Analíticos, Washington, DC
2. W illiams, LR 1985. La armonización de Metodología del ensayo biológico: un enfoque
basado en el desempeño en el acuática Toxicología y Evaluación de Riesgos.
resultados donde el factor fue nominales (mayúsculas) y los cuatro donde se varió
Octavo Symp. ASTM STP 891, RC Bahner & DJ Hansen, eds. Soc americano.
(todo caso inferior) y comparar las medias de los dos grupos. Por ejemplo, para
Pruebas y Materiales, Philadelphia, Pa.
comparar el efecto de cambiar C a C, utilizar los resultados (s
3. N ATRELLA, MG 1963. Estadísticas experimentales; National Bureau of Standards
u
w y) / 4 y (t
Manual 91. Washington, DC
VX z) / 4. Calcular los siete pares de conseguir
4. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 1983. Directrices para el
siete diferencias, que pueden ser clasificados para revelar los que tienen un efecto
establecimiento Método de Equivalencia a los métodos estándar; Rep. 600 / X83-037.
significativo en los resultados. Si no hay ninguna diferencia destacada, calcular el
Monitoreo Ambiental Systems Lab., Las Vegas, Nevada.
promedio y desviación estándar de los resultados de ocho s aa la z. La desviación
5. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 1994. Directrices establecen los procedimientos de
estándar es una realista
prueba para el análisis de los contaminantes bajo la Ley de Agua Limpia. regla final. 40 CFR Parte 136; Alimentados.
Reg. 59: 20: 4504.
6. Bibliografía
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re ETERMINACIÓN
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combinaciones
valor del
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Evaluación de los datos de medición - Guía para la expresión de la incertidumbre de
1
2
3
4
5
6
7
8
A o una
UNA
UNA
UNA
UNA
una
una
una
una
Bob
recuperación en análisis de trazas. Royal Society of Chemistry, Cambridge, Reino
segundo
segundo
segundo
segundo
segundo
segundo
segundo
segundo
Coc
Unido H Uber, L. 1999. Validación y Quali fi cación en laboratorios analíticos. Interpharm
do
do
do
do
do
do
do
do
DoD
re
re
re
re
re
re
re
Press, Inc., Buffalo Grove, Illinois. T HOMSON, M., SLR E llison, A. F AJGELJ, P. W ILLETS y R. W OOD.
re
E oe
mi
mi
mi
mi
mi
mi
mi
mi
Fof
F
F
F
F
F
F
F
F
Gog
sol
sol
sol
sol
sol
sol
sol
sol
Resultado
s
t
u
v
w
X
y
z
factor
medida, 1st Ed. Ginebra, Suiza. PAG ARKANY, M. 1996. El uso de los factores de
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Químicos Analíticos, Washington, DC
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2
MÉTODO DE DESARROLLO Y EVALUACIÓN (1040) Exámenes / Colaboración
F AJGELJ, A. y A. Una MBRUS. 2000. Principios y Prácticas de la validación del método. Royal
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Society of Chemistry, Cambridge, Reino Unido H Uber, L. 2000. Una cartilla - Buenas
Press, Inc., Denver, Colorado. B ARRENTINE, L. 2003. Conceptos para Estudios R & R, 2ª
Prácticas de Laboratorio y Buenas Prácticas de Manufactura. Agilent Technologies
ed. ASQ Quality Press, Milwaukee, Wis. C ACUCI, DG Sensibilidad 2003. y análisis de
Deutschland GmbH, Waldbronn, Alemania. norte ACIONALES yo INSTITUTO DE S Y NORMAS T ECNOLOGÍA.
incertidumbre - Theory, Vol
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ambientales, Pure Appl. Chem. 75: 1097.
1040 C. Pruebas de Collaborative
Una vez que un método nuevo o modificado ed ha sido desarrollado y validado, es
apropiado para determinar si el método se debe hacer un método estándar. El
Resultados necesitan ser informado que la matriz específica para los tipos de matrices
para el que el método es supuestamente aplicable.
procedimiento para convertir un método en un método estándar es la Prueba de
colaboración. 1 En esta prueba, diferentes laboratorios utilizan el procedimiento
2. número de repeticiones
operativo estándar para analizar un número selecto de muestras para determinar el
sesgo y la precisión del método, como ocurriría en la práctica normal.
Calcular el número de repeticiones después de que el número de variables a ser
probados se ha determinado usando la fórmula:
En la planificación de un ensayo realizado en colaboración, tenga en cuenta los
siguientes factores: un procedimiento operativo estándar, precisamente, por escrito, el
r
número de variables a analizar, el número de niveles a ensayar, y el número de
repeticiones requeridas. Debido a la precisión del método se estima por la desviación
estándar, que en sí es el resultado de muchas fuentes de variación, las variables que
afectan que deben ser probados. Estos pueden incluir el laboratorio, operador, aparatos,
y el rango de concentración.
1 (30 / PAG)
dónde:
r
PAG
número de repeticiones y
el producto de varias variables. El número mínimo de repeticiones es de tres.
Como un ejemplo, si tres niveles de una sustancia serán analizados por operadores
individuales en seis laboratorios en un solo aparato, entonces PAG se calcula como
1. Variables
sigue:
Prueba al menos las siguientes variables:
a. Laboratorio: Implicar al menos tres laboratorios diferentes, aunque más son deseables
PAG 3 1 6 1 18
para proporcionar una mejor estimación de la desviación estándar. norte BENEFICIOS SEGÚN
OBJETIVOS:
Algunas organizaciones de estándares requieren por lo menos ocho laboratorios
para realizar ensayos en colaboración. Cada laboratorio participante y analista deben
y el número de repeticiones es
demostrar pro fi ciencia con el nuevo método antes de datos entre laboratorios se generan en
r
1 (30/18)
2,7 o r
3.
un estudio colaborativo.
3. Prueba de Collaborative ilustrativa
segundo. Aparato: Debido modelo y fabricante diferencias pueden ser fuentes
de error, analizar al menos dos réplicas de cada concentración por laboratorio.
Enviar cada uno de cinco laboratorios de cuatro concentraciones de un compuesto (4,3,
11,6, 23,4, y 32,7 mg / L) con instrucciones para analizar por triplicado utilizando el
do. operadores: Para determinar la precisión global, la participación de al menos seis
analistas (no más de dos de cada laboratorio).
re. niveles: Si el desarrollo del método ha indicado que la desviación estándar
relativa es constante, de prueba de tres niveles que cubren el rango del método. Si no
procedimiento previsto. Tabular los resultados como se muestra en la Tabla 1040: IV (los
resultados para una sola concentración se muestran). Debido a que no hay valores
obviamente aberrantes (utilizar el método en la sección 1010B.4 a rechazar los valores
extremos), utilizar todos los datos.
es constante, utilizar más niveles repartidos de manera uniforme en el rango de
operación. Si el desarrollo de un nuevo método para comparar a una norma existente,
Calcular el promedio y la desviación estándar para cada laboratorio; utilizar todos los
utilice el número de niveles equivalentes al alcance y requisitos de calibración del
15 resultados para calcular un promedio y desviación estándar de los grandes. La
método existente.
diferencia entre el promedio de cada laboratorio y el gran promedio revela cualquier
sesgo no puede significante, tal como la mostrada para los Laboratorios 1 y 3. La
Si se sospecha de efectos de la matriz, llevar a cabo la evaluación de la prueba en cada
diferencia entre el gran promedio y el valor conocido es el sesgo del método (por
medio para el que se desarrolló el método. Si esto no es factible, utilizar los grados apropiados
ejemplo,
de agua para reactivos, siempre y cuando este se estipula en el estado resultante de las
33,0-32,7 0,3 mg / L, o 0,9%). La desviación estándar relativa del gran
características del método.
promedio (1.5 mg / L) es 4,5%, que es el
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.007
3
MÉTODO DE DESARROLLO Y EVALUACIÓN (1040) Exámenes / Colaboración
T PODER 1040: IV. S AMPLIO do OLLABORATIVE T est R RESULTADOS
T PODER 1040: V. METRO ÉTODO PAG Y RESCISIÓN segundo NIC
cantidad conocida
A partir de la
Experimental
Resultado
Laboratorio
1
mg / L
X
De Gran
Promedio
s
34.7 1.8
32.7
desviación conocido
2.0
1.7
35.2
36.3
2
32.6
33.3 0.6
0.6
0.3
31.2 1.0
1.5
1.8
mg / L
cantidad encontrada
mg / L
CV (% Standard
Parcialidad
Desviación)
%
11.5
4.3
4.8
12.5
11.6
12.2
10.2
5.6
23.4
23.8
5.4
1.9
32.7
33
4.5
0.9
33.7
33.6
3
30.6
30.6
33.0 0.8
32.6
0.3
aumento de sesgo y la disminución de la precisión a medida que disminuía la
0
concentración. Por lo tanto, para describir el método en una declaración formal, la
32.5
precisión estaría dada por una línea recta con la fórmula y mx
33.9
5
entre el gran promedio y el valor conocido.
Para las cuatro incógnitas en esta prueba, los resultados porcentuales indican el
32.4
4
(Sesgo) fue 1,3 / 5 0,26, redondeado a 0,3, que es la misma que la diferencia
32.9 0.5
32.4
0.1
segundo; dónde y es el estándar relativa
0.2-0.1
33.4
desviación, metro es la pendiente de la línea, X es la concentración, y
32.9
segundo es la desviación estándar relativa a una concentración de 0. Los valores encontrados a partir
1.5
( x) / n 33
s
- 0.1
1.5
la precisión del método, y el s para cada laboratorio es la precisión
de la prueba de colaboración se muestran en la Tabla 1040: V.
Estos resultados indican que el método es aceptable. Sin embargo, las concentraciones de menos
de aproximadamente 10 mg / L requieren una mayor atención en el análisis.
4. Referencia
singleoperator.
Como se ha indicado en la Tabla 1040: IV, la suma de las desviaciones del valor conocido
por los laboratorios era 1,3, por lo que la desviación media
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.007
1. Y OUDEN, WJ y EH S TEINER. 1975. Manual Estadístico de la AOAC. Assoc. O fi cial de
Químicos Analíticos, Washington, DC
4
1050 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS *
1050 Unidades A.
Standard Methods utiliza el Sistema Internacional de Unidades (SI). 1,2 Unidades de
T PODER 1050: I. do OMMONLY T SED mi xpressions de M CULO do oncentración
concentración para los resultados físicos y químicos se expresan generalmente en masa
Unidad de Expresión w / v
unidades / L. Los valores numéricos intervalo de 0,1 a 999.9 mg / L. Si los valores son
Proporción
menores, ellas expresan en microgramos por litro ( g / L) y si es mayor como gramos por
litro (g / L), con los valores numéricos ajustados en consecuencia. Registrar y comunicar
todos los resultados analíticos para el número adecuado de cifras significativas (ver
1050B).
Valor
w/w
Partes por cien (%)
10 2
g / dl
Partes por mil ( 0/00)
10 3
g/L
g / kg
Partes por millón (ppm)
10 6
mg / L
mg / kg
Partes por mil millones (ppb)
10 9
g/L
v/v
g / 100 g ml / dl
g / kg
mL / L
L/L
nL / L
Adaptado de: M males I., T. C VITAS, K. H OMANN, N. K ALLAY y K. K UCHITSU.
1. La radiactividad
1993. Cantidades, unidades y símbolos en Physical Chemistry, 2ª ed. Blackwell científica Publications,
Oxford, Reino Unido
Para obtener información sobre el informe de los resultados radiológicos, véase la Sección 7020D.
segundo. Otras unidades de concentración: Para obtener concentraciones de masa, el
2. masa
analista puede tener que calcular los resultados intermedios en términos de masa, moles,
a. concentraciones de masas: concentraciones en masa se pueden expresar en términos de
peso / volumen (w / v), peso / peso (w / w), y el volumen / volumen (v / v). 3 Entre los más
comúnmente utilizados en Standard Methods se enumeran en la Tabla 1050: I.
La mayoría de los resultados del análisis se reportan en términos de w / v, pero algunos
pueden ser expresadas en términos de w / w. Desde análisis generalmente se realizan para
analitos en solución puede ser necesario reportar resultados en términos de referencia distintos
de volumen de la solución, tales como miligramos por kilogramo, partes por millón, o ciento en
peso. Estos términos se calculan de la siguiente manera:
volumen o equivalente. Las formas intermedias más comúnmente utilizados se definen como
sigue:
1) Fracción de masa -analyte masa dividida por la masa total de la solución o de la
mezcla, expresada como kg / kg;
2) Fracción de volumen volumen -analyte dividido por el volumen total de la muestra,
donde las mediciones son a igual presión y temperatura, expresada como L / L;
3) Fracción molar -Número de moles de analito por moles totales en solución;
4) concentración Molar (molaridad) -Número de moles de analito contenida en 1 L de
solución, designada por METRO;
5) concentración molal (molalidad) - número de moles de anaLyte disolvió en 1 kg de disolvente;
mg / kg mg / L
6) Normalidad -número de equivalentes (ver ¶ do a continuación) de ana-
Lyte disuelto y se diluyó a un volumen de 1-L, designado por
NORTE. Ver también ¶ re abajo.
ppm en peso mg / l
do. Equivalencia: La unidad de miligramos equivalentes por litro, o miliequivalentes
por litro (me / L), pueden ser valiosos para hacer cálculos analíticos y de tratamiento de
% por peso
mg / 10
L 000
agua y para la comprobación de los análisis por balance de anión-catión.
Tabla 1050: III presenta factores para convertir concentraciones de iones comunes
de miligramos por litro para miliequivalentes por litro, y viceversa. El término
dónde
es la densidad de la solución de muestra o mezcla sólida que se mide,
en kilogramos por litro (a menudo reportada como el mismo valor numérico como
gramos por mililitro).
La densidad relativa de agua se puede calcular a partir de la Tabla 1050: II 4 usando
las densidades en t ° C y 4 ° C.
Peso por unidad de peso (w / w) se define como la masa de analito por la masa total (en
húmedo) de la solución o de la mezcla. En algunos casos, los resultados de la fracción de peso
“miliequivalentes” representa 0.001 de un peso equivalente, que se define como el
peso del ion (suma de los pesos atómicos de los átomos que forman el ion) dividido
por el número de cargas que normalmente se asocian con el ion particular. Los
factores para convertir los resultados de miligramos por litro para miliequivalentes por
litro se calcularon dividiendo la carga de iones en peso de ion. Por el contrario, los
factores para la conversión de los resultados de miliequivalentes por litro a miligramos
por litro se calcularon dividiendo el peso del ion por la carga de iones.
pueden ser relación a la masa seca total en lugar de masa húmeda total. Las unidades serían
múltiplos de (g de analito / kg en seco). Esto se conoce como “base libre de humedad”; reportar
concentración de sólidos totales, al mismo tiempo.
Para de fi nir equivalentes, 5 reacciones químicas deben ser divididas en
varios tipos.
1) reacciones de neutralización 6 -El peso equivalente de un subpostura en una reacción de neutralización es el peso de ácido que serán expuestas,
* Revisado por el Comité de Métodos Estándar de 2006.
Grupo Mixto de Tareas: 22a Edición-L. Malcolm Baker (silla), Stephen W. Johnson, David F. Parkhurst.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.008
reaccione con, o ser químicamente equivalente a, un mol de ion hidrógeno en la
reacción en la que se produce. Por ejemplo, el peso equivalente de un ácido es su
masa molar (peso molecular)
1
Expresión de los resultados (1050) / Unidades
T PODER 1050: II. re ensity DE W ATER F REE DE re ESTÁ RESUELTO UNA TMOSPHERIC sol ASES, a una PAG RESIÓN DE 101.325 P UNA
Densidad del agua a temperatura dada
kg / m 3
Temperatura, t 68 *
°C
.0
.1
.2
.3
.4
.5
.6
.7
.8
.9
0
999.8426
8493
8558
8622
8683
8743
8801
8857
8912
8964
1
999.9015
9065
9112
9158
9202
9244
9284
9323
9360
9395
2
999.9429
9461
9491
9519
9546
9571
9595
9616
9636
9655
3
999.9672
9687
9700
9712
9722
9731
9738
9743
9747
9749
4
999.9750
9748
9746
9742
9736
9728
9719
9709
9696
9683
5
999.9668
9651
9632
9612
9591
9568
9544
9518
9490
9461
6
999.9430
9398
9365
9330
9293
9255
9216
9175
9132
9088
7
999.9043
8996
8948
8898
8847
8794
8740
8684
8627
8569
8
999.8509
8448
8385
8321
8256
8189
8121
8051
7980
7908
9
999.7834
7759
7682
7604
7525
7444
7362
7279
7194
7108
10
999.7021
6932
6842
6751
6658
6564
6468
6372
6274
6174
11
999.6074
5972
5869
5764
5658
5551
5443
5333
5222
5110
12
999.4996
4882
4766
4648
4530
4410
4289
4167
4043
3918
13
999.3792
3665
3536
3407
3276
3143
3010
2875
2740
2602
14
999.2464
2325
2184
2042
1899
1755
1609
1463
1315
1166
15
999.1016
0864
0712
0558
0403
0247
0090
9932 †
9772 †
9612 †
dieciséis
998.9450
9287
9123
8957
8791
8623
8455
8285
8114
7942
17
998.7769
7595
7419
7243
7065
6886
6706
6525
6343
6160
18
998.5976
5790
5604
5416
5228
5038
4847
4655
4462
4268
19
998.4073
3877
3680
3481
3282
3081
2880
2677
2474
2269
20
998.2063
1856
1649
1440
1230
1019
0807
0594
0380
0164
21
997.9948
9731
9513
9294
9073
8852
8630
8406
8182
7957
22
997.7730
7503
7275
7045
6815
6584
6351
6118
5883
5648
23
997.5412
5174
4936
4697
4456
4215
3973
3730
3485
3240
24
997.2994
2747
2499
2250
2000
1749
1497
1244
0990
0735
25
997.0480
0223
9965 †
9707 †
9447 †
9186 †
8925 †
8663 †
8399 †
8135 †
26
996.7870
7604
7337
7069
6800
6530
6259
5987
5714
5441
27
996.5166
4891
4615
4337
4059
3780
3500
3219
2938
2655
28
996.2371
2087
1801
1515
1228
0940
0651
0361
0070
9778 *
29
995.9486
9192
8898
8603
8306
8009
7712
7413
7113
6813
30
995.6511
6209
5906
5602
5297
4991
4685
4377
4069
3760
31
995.3450
3139
2827
2514
2201
1887
1572
1255
0939
0621
32
995.0302
9983 †
9663 †
9342 †
9020 †
8697 †
8373 †
8049 †
7724 †
7397 †
33
994.7071
6743
6414
6085
5755
5423
5092
4759
4425
4091
34
994.3756
3420
3083
2745
2407
2068
1728
1387
1045
0703
35
994.0359
0015
9671 †
9325 †
8978 †
8631 †
8283 †
7934 †
7585 †
7234 †
36
993.6883
6531
6178
5825
5470
5115
4759
4403
4045
3687
37
993.3328
2968
2607
2246
1884
1521
1157
0793
0428
0062
38
992.9695
9328
8960
8591
8221
7850
7479
7107
6735
6361
39
992.5987
5612
5236
4860
4483
4105
3726
3347
2966
2586
40
992.2204
* t 68 representa la temperatura, de acuerdo con la escala de temperatura Practical Internacional 1968. † Las principales cifra disminuye en 1,0. Fuente: M ARSH, KN, ed. 1987. Recomendado materiales de referencia para la
realización de las propiedades fisicoquímicas, Publicaciones Blackwell científica, Oxford, Reino Unido
dividido por el número de átomos de hidrógeno (número equivalente) contenidos en
H 2 ASI QUE 4
2 NaOH 3 N / A 2 ASI QUE 4
2H 2 O
el ácido. Por lo tanto, para los ácidos que han reaccionado por completo, el peso
equivalente de HCl y HNO 3 sería igual a la masa molar; el peso equivalente de H 2 ASI
dividiendo por el número equivalente, 2, se obtiene:
QUE 4 y H 2 CO 3 sería igual a la masa molar dividida por 2 y el peso equivalente de H 3 correos
4 sería
igual a la masa molar dividida por 3.
Si la fórmula química se escribe para la reacción de un ácido con una base,
las cantidades equivalentes de cada compuesto en la reacción se obtienen
H 2 ASI QUE 42
2
NaOH
2
N / A 2 ASI QUE2H
4 2
O2
2
y reduciendo a los términos más rendimientos:
dividiendo cada estequiométrica coeficiente en la ecuación por el número
equivalente. 7 Por ejemplo, en la ecuación:
H 2 ASI QUE 4NaOH
2
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.008
1
N / A 2 ASI QUEH4 2
O1
2
2
Expresión de los resultados (1050) / Unidades
T PODER 1050: III. do CONVERSIÓN F ACTORES *
(Miligramos por litro - miliequivalentes por litro)
Ion
Ion
(anión)
(cationes)
Me / l mg / l
Alabama 3
0,111 2
8,994
BO 2
0,023 36
42.81
segundo 3
0,277 5
3.604
br
0,012 52
79.90
Licenciado en Letras 2
0.014 56
68.66
Cl
0,028 21
35.45
California 2
0.049 90
20.04
CO 32
0.033 33
30.00
cr 3
0.057 70
17.33
CrO 42
0,017 24
58.00
F
0,052 64
19.00
mg / L de mí / L
Me / l mg / l
mg / L de mí / L
Cu 2
0,031 47
31.77
HCO 3
0,016 39
61.02
Fe 2
0.035 81
27.92
HPO 42
0.020 84
47.99
Fe 3
0,053 72
18.62
H 2 correos 4
0.010 31
96.99
H
0,992 1
SA
0.030 24
33.07
K
0.025 58
HSO 3
0.012 33
81.07
HSO 4
0.010 30
yo
0.007 880
1.008
39.10
97.07
Li
0,144 1
mg 2
0,082 29
12.15
NO 2
0.021 74
46.01
Minnesota 2
0,036 40
27.47
NO 3
0,016 13
62.00
Minnesota 4
0,072 81
13,73
OH
0,058 80
17.01
N/A
0,043 50
22.99
correos 43
0.031 59
31.66
NUEVA HAMPSHIRE 4
0,055 44
18.04
S2
0.062 37
16.03
Pb 2
0.009 653
SiO 32
0,026 29
38.04
sr 2
0,022 83
43.81
ASI QUE 32
0.024 98
40.03
Zn 2
0.030 59
32.70
ASI QUE 42
0.020 82
48.03
6,941
103,6
126,9
* Los factores se basa en la carga de iones y no en las reacciones redox que puede ser posible para algunos de estos iones. Cationes y aniones se enumeran por separado en orden alfabético.
Por lo tanto, la mitad peso de la fórmula de H 2 ASI QUE 4 y Na 2 ASI QUE 4, y uno de peso
BaCl 2
fórmula de NaOH y H 2 O son pesos equivalentes en este caso.
En algunos casos, la reacción puede no ir a la terminación y se obtienen los
siguientes entidades equivalentes.
2
2KCN 3 Ag (CN) 2 KNO 3 K
2KCN
AgNO 3
1
Debido a que sólo se utilizó un hidrógeno, el número equivalente es 1.
NaOH
1
1
NaHCO 3
H2 O 1
1
Al (OH) 3
3
3H 2 O
2
AgNO 3
AlCl 3
H2 O 1
3
Así, el número equivalente es igual al número de grupos hidroxilo en un
compuesto.
2) Precipitación y complejas reacciones-En estas reacciones el
equivalentes son iguales al peso de la sustancia que va a suministrar, reaccione con, o
ser químicamente equivalente a un mol de catión univalente en el precipitado o
complejo formado. Un ejemplo de una reacción de precipitación es:
Niso 4
Niso 4
2KNO 3
2
2
AgCN
KCN 1
KNO 3
1
4KCN 3 Ni (CN) 42
4KCN
2
2
Niso 4
2KCN
2
K1
1
2AgCN
1
3HCl Al (OH) 3 3 AlCl 3
HCl 1
1
2KCN
2
Si el catión de la base es multivalente, el número de equivalentes se calcula de
KNO 3
2KCN 3 2AgCN 2KNO 3
2AgNO 3
manera similar. Por ejemplo:
Ag (CN) 2
1
2AgNO 3
H 2 CO 3
NaCl 1
2
Ejemplos de reacciones con complejos son:
AgNO 3
H 2 CO 3 NaOH 3 NaHCO 3 H 2 O
BaSO 4
N / A 2 ASI QUE 4
2
1
1
K 2 ASI QUE 4
Ni (CN) 42
2
Ni (CN) 42
2
K 2 ASI QUE 4
2K
2K 2
2
K 2 ASI QUE 4
K1
2
3) de oxidación-reducción reacciones-En estas reacciones el
peso equivalente de una sustancia es el peso que proporcionará, reaccione
con, o ser químicamente equivalente a un electrón transferido. En primer lugar,
determinar el número de electrones transferidos en una reacción redox por
escribir una ecuación equilibrada y los de reducción y oxidación
semirreacciones. Por ejemplo:
BaCl 2 N / A 2 ASI QUE 4 3 BaSO 4
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.008
2NaCl
3
Expresión de los resultados (1050) / Unidades
2KMnO 4
5NA 2 do 2 O 4
8H 2 ASI QUE 4 3 5NA 2 ASI QUE 4
2MnSO 4
2KMnO 4
3H 2 ASI QUE 4
10H
10H
10CO 2
5H 2 ASI QUE 4 3 5NA 2 ASI QUE 4
8H 2 O
10CO 2
K 2 ASI QUE 4
5NA 2 do 2 O 4
z 1 V 1 METRO 1
dónde:
10 mi
número equivalente y
z
8H 2 O
10 mi 3 2MnSO 4 K 2 ASI QUE 4
z 2 V 2 METRO 2
METRO molaridad de la sustancia en solución. Esta relación se puede utilizar
para calcular molaridades o volúmenes de los reactivos que se comparan unos con
Luego divida la ecuación estequiométrica coef coe fi de la ecuación equilibrada
completa por el número de electrones transferidos en las ecuaciones de medio de
otros. Por ejemplo, la ecuación anterior se podría reducir a la siguiente para el
permanganato de potasio (1) y oxalato de sodio (2).
reacción (en este caso, 10) y reducir las fracciones para producir:
N / A 2 do 2 O 4
2
KMnO 4
4H 2 ASI QUE 4 N / A 2 ASI QUEMnSO
4
4
5
5
2
5
K 2 ASI QUE 4CO 2
10
5 V 1 METRO 1
4H 2 O 5
1
Con estas cantidades, sólo un electrón es transferido, y por lo tanto las cantidades
2 V 2 METRO 2
3. Funciones p
Las concentraciones pueden ser reportados en la forma de funciones p (por ejemplo, pH).
representan los equivalentes.
En este ejemplo, los pesos equivalentes de estos compuestos en la reacción se
pueden calcular como sigue:
Esta forma se utiliza para expresar valores cuando la concentración de analito
varía en órdenes de magnitud. El concepto PX es de fi nido 8,9 en términos de
actividad analito, en lugar de la concentración, como sigue:
Peso equivalente g de peso molecular / mol
número equivalente
KMnO 4
El peso equivalente KMnO 4
5
El peso equivalente Na 2 do 2 O 4
Iniciar sesión ( una X)
dónde:
31,61 g / equivalente
N / A 2 do 2 O 4
pX
158,04 g / mol 5
134,00 g / mol 2
actividad de analito X en solución. cientes actividad coe fi
una X
relacionan la actividad a la concentración:
2
pX
67,00 g / equivalente
Iniciar sesión ( do xx / do o)
dónde:
re. Normalidad: La normalidad, tal como se define en el ¶ segundo 6) anterior, puede ser
calculado como sigue:
concentración molar de X, mol / L
do X
coeficiente de actividad, adimensional, y
X
Normalidad
peso de la sustancia
(Peso equivalente de sustancia) (litros de solución)
El concepto de normalidad permite que las sustancias que deben compararse
entre sí a través de la relación estequiométrica.
V 1 norte 1
V 2 norte 2
concentración molar a norma estatal, moles / L. Con el desarrollo
c°
de la tecnología de medición del electrodo, pH y otras funciones p se han
acostumbrado más comúnmente, especialmente para concentraciones muy
bajas de analitos. Sin embargo, el electrodo mide única actividad, una X, y no la
concentración, do X, directamente.
La ecuación de Debye-Hückel proporciona una manera de estimar los coe fi actividad
cientes en soluciones de bajo fuerza iónica de 0,001 METRO o menos. Esta ecuación, 4,10-12 que
relaciona la concentración a la actividad coeficiente, es:
dónde:
V
volumen, ml o L,
norte
la normalidad, y
1, 2
UNA z yo 2 yo 1/2
compuesto 1 o 2.
Si se conocen los valores de tres de las variables, entonces la cuarta se puede
calcular.
Hay una tendencia a pasar de la normalidad 6 concepto debido a las posibles
ambigüedades en la determinación de normalidades. surgen Estas ambigüedades debido
a una sustancia que se comparan podría tener más de una concentración normalidad
computarizada (por ejemplo, cianuro cuando reacciona con iones de plata de potasio) y
aún así estar en la misma concentración.
La ecuación anterior relativa volumen y normalidad de una sustancia a los de
otro se puede escribir usando la siguiente ecuación en términos de molaridad:
Iniciar sesión yo
1 B yo 1/2
dónde:
yo
z yo
yo
analito coeficiente de actividad iónico,
cargar sobre las especies de iones,
fuerza iónica de todos los iones en solución
1
/ 2 do yo z yo 2, mol / L,
radio de atmósfera iónica, picómetros (véase la Tabla 1050: IV
para valores), y
A, B las constantes de la ecuación de Debye-Hückel (véase la tabla 1050: V
para valores dados por la temperatura y molar o concentración
molal).
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.008
4
Expresión de los resultados (1050) / Unidades
T PODER 1050: IV. mi EFECTIVA H YDRATED R ADIUS PARA do OMÚN yo ONS
Tamaño de iones,
Ion
Tipo y la carga de iones
Inorgánico,
pm
H
1
900
800
700
Li
600
500
N / A , con CdCl clo 2 , IO 3 , HCO 3 , H 2 correos 4 , HSO 3 , H 2 AsO 4 ,
Co (NH 3) 4 ( NO 2) 2
450
400
OH , F , SCN , OCN , SA clo 3 , ClO 4 , BrO 3 , IO 4 ,
MnO 4
Inorgánico,
2
350
K , Cl , Br , YO , CN , NO 2 , NO 3
300
rb , Cs , NH 4 , tl , Ag
250
mg 2 , Ser 2
800
700
Inorgánico,
3
California 2 , Cu 2 , Zn 2 , Sn 2 , Minnesota 2 , Fe 2 , Ni 2 , Co 2
600
sr 2 , Licenciado en Letras 2 , Discos compactos
, S 2 2 , Hg 2,
500
S 2 O 42 , WO 42
Pb 2 , CO 32 , ASI QUE 32 , Mugir 42 , Co (NH 3) 5 Cl 2 , Fe (CN) 5 NO 2
450
Hg 22 , ASI QUE 42 , S 2 O 32 , S 2 O 62 , S 2 O 82 , de SeO 42 , CrO 42 , HPO 42
400
Alabama 3 , Fe 3 , cr 3 , Carolina del Sur 3 , Y 3 , En 3 , * lantánidos
900
correos 43 , Fe (CN) 63 , Cr (NH 3) 63 , Co (NH 3) 63 , Co (NH 3) 5 H 2 O 3
400
500
Inorgánico,
Th 4 , Zr 4 , Ce 4 , Sn 4
4
Orgánico,
1
1100
Fe (CN) 64
500
HCOO , H 2 citrato , CH 3 NUEVA HAMPSHIRE 3 , ( CH 3) 2 NUEVA HAMPSHIRE 2
350
NUEVA HAMPSHIRE 3 CH 2 COOH, (CH 3) 3 NUEVA HAMPSHIRE , C 2 H 5 NUEVA HAMPSHIRE 3
400
CH 3 ARRULLO , CH 2 ClCOO , (CH 3) 4 norte , (C 2 H 5) 2 NUEVA HAMPSHIRE 2 ,
450
NUEVA HAMPSHIRE 2 CH 2 ARRULLO
500
CHCl 2 ARRULLO , CCl 3 ARRULLO , (C 2 H 5) 3 NUEVA HAMPSHIRE , (C 3 H 7) NUEVA HAMPSHIRE 3
do 6 H 5 ARRULLO , C 6 H 4 OHCOO , C 6 H 4 ClCOO , C 6 H 5 CH 2 ARRULLO , CH 2 CHCH 2 ARRULLO , (CH 3) 2 CHCHCOO
, (C 2 H 5) 4 norte , (C 3 H 7) 2 NUEVA HAMPSHIRE 2
600
Orgánico,
2
Orgánico,
3
[JEFE 6 H 2 ( NO 3) 3] , ( do 3 H 7) 3 NUEVA HAMPSHIRE , CH 3 jefe 6 H 4 ARRULLO
700
(DO 6 H 5) 2 CHCOO , (C 3 H 7) 4 norte
800
(ARRULLO) 22 , Hcitrate 2
450
H 2 C (COO) 22 , ( CH 2 ARRULLO) 22 , ( CHOHCOO) 22
500
do 6 H 4 ( ARRULLO) 22 , H 2 C (CH 2 ARRULLO) 22 , CH 2 CH 2 ARRULLO 22
600
[OOC (CH 2) 5 ARRULLO] 2 , [ OOC (CH 2) 6 ARRULLO] 2 , Congo anión roja 2
700
Citrato 3
500
* Elementos 57-71 de la tabla periódica. S UENTE: Los datos de K IELLAND, J. 1937. individuales actividad cientes coe fi de iones en soluciones acuosas. J. Amer. Chem. Soc., 59: 1675; mesa en H ARISTA, DC 1982. Análisis
Cuantitativo química. WH Freeman & Co., Nueva York, NY
Ejemplo:
yo
1
/ 2 [( 0.1) (1) 2
Calcular la concentración de iones hidrógeno de una solución de agua pura con
cloruro de potasio ciente su fi para que sea 0,1 METRO. El pH medido es 6,98 a 25 ° C.
yo
1/2 [( do K ) ( 1) 2
Utilizando el computarizada yo y los valores de las tablas 1050: IV y 1050: v Para
rendimientos ecuación Hückel
1/2 do yo z i2
( do Cl ) ( 1) 2
( do H ) ( 1) 2
10- 7 mol / L) son insignificantes en este ejemplo. Así,
(0,5092) (1) 2 ( 0.1) 0.5
Iniciar sesión H
( do OH ) ( 1) 2]
1
(0.003286) (900) (0,1) 0.5
H
El ion hidrógeno y las concentraciones de iones hidroxilo (estima en alrededor de
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.008
0,1 moles / L
(900 pm), A (0,5092), y B (0,003286), el Debye
La fuerza iónica de la solución es
yo
(0,1) (1) 2]
0.8321
0.8256
Ya que
5
Expresión de los resultados (1050) / Unidades
Uckel mi QUATION12
T PODER 1050: V. V ALORES DE UNA Y segundo DESDE 0 A 100 ° C PARA re EBYE- h
B (cm 1
A (Abs. Unidades) en
A (Abs. Unidades) en
términos de unidad
Temperatura
°C
10 8)
de volumen de
términos de unidad de peso
solución
de solvente
10 8)
B (cm 1
en términos de la unidad
en términos de la unidad
Peso de
Volumen de
disolvente
solución
0
0.4883
0.4883
0.3241
0.3241
5
0.4921
0.4921
0.3249
0.3249
10
0.4961
0.4960
0.3258
0.3258
15
0.5002
0.5000
0.3267
0.3266
18
0.5028
0.5025
0.3273
0.3271
20
0.5046
0.5042
0.3276
0.3273
25
0.5092
0.5085
0.3286
0.3281
30
0.5141
0.5130
0.3297
0.3290
35
0.5190
0.5175
0.3307
0.3297
40
0.5241
0.5221
0.3318
0.3305
45
0.5296
0.5270
0.3330
0.3314
50
0.5351
0.5319
0.3341
0.3321
55
0.5410
0.5371
0.3353
0.3329
60
0.5471
0.5425
0.3366
0.3338
sesenta y cinco
0.5534
0.5480
0.3379
0.3346
70
0.5599
0.5537
0.3392
0.3354
75
0.5668
0.5596
0.3406
0.3363
80
0.5739
0.5658
0.3420
0.3372
85
0.5814
0.5722
0.3434
0.3380
90
0.5891
0.5788
0.3450
0.3390
95
0.5972
0.5857
0.3466
0.3399
100
0.6056
0.5929
0.3482
0.3409
S UENTE: METRO ANOV, GC, RG B ATES, WJ H AMER y Un SF Cres. 1943. Los valores de las constantes en la ecuación de Debye-Hückel para coe fi actividad cientes. J. Amer. Chem. Soc.
65: 1765s.
pH -Iniciar sesión una H
por peso de la fórmula del analito, y multiplicando por el peso de la fórmula de la
sustancia informado deseado. Por ejemplo,
en el pH medido de 6,98,
una H
10 6.98
peso de la fórmula de cloruro de sodio
mg / L de cloruro como NaCl mg Cl
1.047 10 7 mol / L
peso de la fórmula de cloro
L
Asegúrese de que los pesos fórmula de la sustancia a ser reportados y del
Entonces,
analito incluyen el mismo número de átomos del elemento común.
do H
do H
1.047 10 7 / 0.8256
(una H ) / (H )
1.268 10 7 mol / L
Algunos análisis implican múltiples reacciones. Por ejemplo, se enumeran a continuación
son las reacciones implicadas en la determinación Winkler. 13
Tenga en cuenta que la concentración de iones de hidrógeno es aproximadamente 21% mayor de
2MnSO 4
lo que se indica por la actividad de hidrógeno propuesta por el electrodo de pH.
iónica de la actividad de electrodo medido para fluoruro, plata, y otras
2 MnO (OH) 2 4KI
sustancias. Esto es importante si la verdadera concentración del ión se va a
determinar.
Algunos análisis se presentan como concentraciones de otras sustancias. Los
2K 2 ASI QUE 4
2 Mn (OH) 2 O 2 3 2MnO (OH) 2
El mismo tipo de cálculo se puede realizar para determinar la concentración
4. factores estequiométricos
4KOH 3 2mn (OH) 2
2I 2
4na 2 S 2 O 3 3 4NaI
4H 2 ASI QUE 4 3 2I 2 2MnSO 4 2K 2 ASI QUE 4 6H 2 O
2Na 2 S 4 O 6
En la última ecuación, un mol de tiosulfato de sodio es equivalente a un mol de
yodo elemental. El número de moles de yodo elemental es equivalente a la mitad
de los moles de hidróxido de óxido de manganeso [MnO (OH) 2] en la segunda y
factores de conversión para lograr esto son los llamados factores estequiométricos.
tercera ecuaciones. Entonces el número de moles de oxígeno es la mitad del
Los ejemplos son: alcalinidad o acidez reportado como CaCO 3, dureza total como
número de moles de MnO (OH) 2, y por lo tanto el peso equivalente del oxígeno
CaCO 3, dureza de magnesio como CaCO 3, amoníaco como nitrógeno, nitrato como
elemental es un cuarto que de yodo elemental o tiosulfato de sodio (32 g / 4 8g O 2
nitrógeno, nitrito como nitrógeno y fosfato como el fósforo.
/
peso equivalente). Este tipo de razonamiento debe ser utilizado para determinar la
relación analítica entre el reactivo y el analito que se busca.
Estos factores estequiométricos proporcionan para la toma de los datos de análisis en
forma analizaron primero, dividiendo la concentración de masa
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.008
6
Expresión de los resultados (1050) / signi fi Figuras signifi
5. La molalidad
2. B UREAU yo INTERNACIONAL DES PAG OIDS ET METRO MEDIDAS. 1991. El Sistema Internacional de
A veces es conveniente referirse a la molalidad molaridad. Esa relación es la
siguiente: 14
3. M males I., T. C VITAS, K. H OMANN, N. K CALLEJÓN y K. K UCHITSU. 1993. Cantidades, unidades y
Unidades (SI), 6 ª ed. Sevres, Francia.
símbolos en Physical Chemistry, 2ª ed. Blackwell científica Publications, Oxford,
Reino Unido
4. M ARSH, KM, ed. 1987. Recomendado materiales de referencia para la realización de las
METRO
propiedades fisicoquímicas, Publicaciones Blackwell científica, Oxford, Reino Unido
1000 metro
(1000 W segundo metro)
5. C VITAS, T. & I. M Males. 1994. Sustitución de equivalentes gramo y normalidades. Chem.
Internat. 16: 123.
dónde:
6. Un Yres, GH 1958. Análisis Cuantitativo química. Harper & Row Publishers, Nueva
York, NY
METRO molaridad, mol / L,
7. K ENNER, CT & B KW USCH. 1979. Análisis cuantitativo. Harper & Row Publishers,
densidad de la solución, g / cm 3,
Nueva York, NY
metro molalidad, moles / kg, y
W segundo
8. F Reiser H. & GH N ANCOLLAS. 1987. Compendio de Nomenclatura analítica, De Reglas
masa molecular de soluto, g. La molalidad en
definitivo
1987. Blackwell Scientific c Publi-
licaciones, Londres, Reino Unido
términos de molaridad se da como
9. G ANTIGUO, V., KL L OENING, AD M do norte Aught y P. S EHMI. 1987. Compendio de
Tecnología Química
metro
Recomendaciones de la IUPAC.
Blackwell científica Publications, Oxford, Reino Unido
1000 METRO
10. H ARISTA, DC 1982. Análisis Cuantitativo química. WH Freeman & Co., Nueva York,
1000 MW segundo
NY
Muchas mediciones electroquímicas se hacen en términos de molalidad en lugar
de molaridad.
11. S KOOG, DA & W DM EST. 1976. Fundamentos de la Química Analítica, tercera ed.
Holt, Rinehart y Winston, Nueva York, NY
12. M ANOV, GC, RG B ATES, WJ H AMER y Un SF Cres. 1943. Los valores de las constantes en la
ecuación de Debye-Hückel para coe fi actividad cientes. J. Amer. Chem. Soc. 65: 1765.
6. Referencias
13. H ACH do OMPAÑÍA. 1984. Explicación de procedimientos químicos. Loveland, Colorado.
1. Un MERICANOS S LA SOCIEDAD DE T PRUEB y METRO MATERIALES. 1993. Práctica estándar para la
Aplicación del Sistema Internacional de Unidades (SI) (El sistema métrico modernizado);
14. W ESTE, RC y RD L IDE. 1989. Handbook of Chemistry and Physics, ed 70a. CRC
Press, Inc., Boca Ratón, Florida.
E380-93. Philadelphia, Pa.
1050 B. figuras significativas fi
1. Requisitos de Información
2. redondeo
Redondear al dejar caer dígitos que no son significativos. Si se deja caer el
Para evitar la ambigüedad en los resultados de informes o en la presentación de las
direcciones para un procedimiento, se acostumbra a utilizar “cifras significativas”. Todos los
dígito 6, 7, 8, o 9, aumentar precedente dígitos en una unidad; si se deja caer el
dígitos en el resultado notificado se espera que se conoce de fi nitivamente, a excepción del
dígito 0, 1, 2, 3, o 4, no alteran precedente dígito. Si se deja caer el dígito 5,
último dígito, que puede estar en duda. Se dice que un número tan para contener fi cativas
redondear precedente dígitos al número par más cercano: así 2,25 se convierte
cifras signi única. Si se informa de más de un solo dígito dudosa, el dígito o dígitos extra no
son significativos. Esta es una distinción importante. los dígitos adicionales se deben realizar
en el cálculo (véase 1050B.2). Si un resultado analítico se informa como “75,6 mg / L”, el
analista debería ser bastante seguro de la “75”, pero puede ser incierto en cuanto a si el “0,6”
debe ser 0,5 o
. 7, o incluso 0,4 o 0,8, debido a la incertidumbre inevitable en el procedimiento
analítico. Si la desviación estándar se conoce a partir del trabajo previo a ser de
2 mg / L, el analista tendría, o debería tener, redondeado el resultado a “76 mg
en 2,2 y
2,35 se convierte en 2,4.
Al hacer los cálculos, realizar todos los cálculos antes del redondeo de los
resultados. Repitió el redondeo puede resultar en el cambio del valor de un
resultado comunicado. Por ejemplo, tomando el valor medido de 77,46 y el
redondeo a tres cifras significativas fi produce 77,5. Si se redondea el último
número de una segunda vez para dos signi fi figuras bisela, el resultado sería de
78. Esto es claramente un resultado diferente de un redondeo del valor original de
77,46 a dos figuras no puede significantes (77).
/ L” antes de notificarlo. Por otro lado, si el método era tan bueno que un
resultado de “75,64 mg / L” podría haber sido informado a conciencia, entonces
el analista no debería haber redondeado que fuera a
3. Los ceros ambiguas
El dígito 0 puede registrar un valor medido de cero o puede servir simplemente
75,6 mg / L.
Informe sólo tales cifras como se justifican fi cada por la precisión del trabajo. No
como un espaciador para localizar el punto decimal. Si el resultado de una
determinación de sulfato se expresa como 420 mg / L, el destinatario del informe
siga la práctica común de requerir que las cantidades que figuran en una columna
puede estar en duda si el cero es significativo o no, porque no se puede eliminar el
tienen el mismo número de cifras a la derecha del punto decimal.
cero. Si un analista calcula un residuo total de 1146 mg / L, pero se da cuenta de que
la
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.008
7
Expresión de los resultados (1050) / signi fi Figuras signifi
4 es un tanto dudosa y que, por tanto, el 6 no tiene ninguna significación, la
respuesta debe redondearse a 1.150 mg / L y por lo informó, pero aquí,
Una calculadora de diez posiciones produce una respuesta de “4.975 740 998.” Si el número
56 es un número exacto (un recuento o una constante matemática, tales como
también, el destinatario del informe no sabe si el cero es significativo. Aunque
el número podría expresarse como una potencia de 10 (por ejemplo, 11,5
10 2 o
) , que no tiene ningún error asociado a él y es
considera que tienen signi fi cativas cifras ilimitadas. En ese caso, redondear el
resultado del cálculo a “4.976”, ya otros números tienen sólo cuatro cifras
1.15 10 3), esta forma no se utiliza generalmente, ya que no sería compatible
significativas fi. Sin embargo, si 56 es una medida aproximada con incertidumbre
con la expresión normal de los resultados y podría ser confuso. En la mayoría
asociado más allá de la segunda figura, redondear el resultado a “5.0” porque 56
de los otros casos, no habrá ninguna duda en cuanto al sentido en que se usa
tiene sólo dos cifras significativas fi.
el dígito 0. Es obvio que los ceros son significativos en tales números 104 y
Cuando se suman o restan los números, el número que tiene la menor precisión en
40.08. En un número escrito como 5.000, se entiende que todos los ceros son
el último dígito significativo limita el número de lugares que se justifica hábilmente ser
significativos, o bien el número podría haber sido redondeado a 5,00, 5,0, o 5,
llevado en la suma o diferencia. Es una práctica aceptable para llevar a un dígito más
lo que era apropiado. Siempre que el cero es ambigua, es recomendable
acompañar el resultado con una estimación de su incertidumbre.
A veces, signi fi cativas ceros se dejan caer sin una buena causa. Si una
bureta se lee como “23.60 ml,” debe ser por lo registra, y no como “23,6 ml.” El
primer número indica que el analista se tomó el trabajo de estimar el segundo
decimal; “23.6 ml” indicaría una lectura imprecisa de la bureta.
allá de la signi fi dígitos no puede menos precisa.
Ejemplo:
Los siguientes números se deben añadir:
0,0072
12.02
4.0078
25.9
4886
4. Desviación Estándar
El número “4886” es el número preciso menos (decimal). Ronda de cada
Supongamos que un conjunto de resultados potenciales se distribuye
normalmente con una desviación estándar de 100 mg / L y que un valor calculado
resulta ser 1.450 mg / L. Luego de que 1450 es la mejor estimación disponible de
número en la suma de uno o más dígitos más allá del número menos preciso
y calcular la suma.
0.0
este valor particular, y desde un punto de vista bayesiano, sólo habría una
probabilidad del 31% que el valor real era de 1.400 o inferior o que el verdadero
valor era de 1500 o superior. No tiene sentido para redondear el valor 1450 a 1400.
La sustracción arbitraria de media desviación estándar nos deja con un valor que no
12.0
4.0
25.9
representa bien nuestra mejor estimación. La desviación estándar debe influir en los
4886.
últimos signi fi guras fi cante de un cálculo sólo por 0.5 1 y si más, el número de cifras
4927.9
significativas no puede ser justificado.
Redondear el resultado a la precisión del número menos preciso en la suma, 4928.
Al informar los números en la forma X
Y, estado siempre
ya sea y representa la desviación estándar, error estándar, confianza límite, o una
estimación del sesgo máximo. desviaciones estándar y los errores estándar a menudo
deben ser observados con dígitos adicionales (en comparación con las mediciones
individuales), ya que se calculan a partir de las varianzas y porque son las raíces
cuadradas (ver 1050B.5). Al interpretar una cantidad tal como 1480
40, ser
consciente de que esta notación rara vez indica una creencia de que el verdadero valor
reside en cualquier lugar en el rango de 1440 a 1520 con la misma probabilidad; en
cambio, la probabilidad se concentra cerca del valor central (1480).
Algunas calculadoras u ordenadores redondear los números por una regla diferente que
tiende a sesgar los resultados hacia el dígito más grande en el último significantes cifra.
Antes de utilizar un dispositivo de este tipo, determinan que las técnicas de redondeo se
programan y si se utiliza un método de redondeo incorrecto, reprograman para seguir el
método de redondeo correcto. Si no es posible reprogramar, tome sin redondear y redondear
manualmente utilizando el método de redondeo científica correcta.
Interpretan las directrices anteriores fl exible. Por ejemplo, considere una serie de
mediciones ( u, v, y w) y una variable derivada ( y uv / w) que se calcula para cada caso.
mediciones Supongamos que dan
y 9,90972 y y 10.11389 para dos casos con valores de medición similares. De acuerdo con las
directrices, los primeros y debe ser redondeado al
9,91; el dígito final aquí es de aproximadamente 0,1% del resultado total. Para una precisión
5. Cálculos
comparable, redondear el y valor para el segundo caso a 10,11 (no 10.1), porque el cuarto dígito es
Como punto de partida, redondear los resultados de un cálculo en el que varios
números se multiplican y dividen a la menor cantidad signi fi cativos como figuras están
presentes en el factor con el menor número de cifras significativas fi. 2 Sin embargo, varias
razones posibles para modificar esa pauta se indican a continuación.
Ejemplo: Supongamos que el siguiente cálculo se debe hacer para obtener los
resultados de un análisis:
también aproximadamente el 0,1% del número. Para generalizar, dígitos signi fi más significantes
deben a veces pueden proporcionar para cantidades que tienen 1, 2, o 3 (por ejemplo) como dígitos
iniciales que para cantidades que comienzan con 7, 8, o 9.
También se necesita flexibilidad para el promedio de varios números. La desviación
estándar (error estándar) de una media de norte números es sólo 1 / norte tan grande como la
desviación estándar de los números individuales. Así, una media de 100 números como d.dd
se conoce con una precisión de d.ddd. Incluso si se promedian menos valores que 100,
mostrando un dedo adicional puede ser justificable. Debido a las variaciones son medias de
56
0.003 462
43.22
desviaciones al cuadrado, ellos también son más precisos que
1,684
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.008
8
Expresión de los resultados (1050) / Otras Consideraciones
desviaciones individuales. Por lo tanto, las variaciones de informes con un dedo extra o dos es a
menudo capaz de justi fi.
funciones trigonométricas. Un tratamiento detallado de las cifras significativas fi en tales
casos está disponible. 3
Estas directrices se refieren únicamente a los valores fi nal reportados. Al realizar
cualquier serie de cálculos matemáticos o estadísticos, no haga mediciones redondas u
7. Referencias
otros números hasta el final del análisis. Mantener dos o tres dígitos adicionales para todos
los cálculos intermedios, para reducir los errores de redondeo, que pueden ser
sustanciales.
1. S Carborough, JB 1955. numérica Análisis matemático, 3ª ed. Johns Hopkins Press,
Baltimore, Md.
2. Un MERICANOS S LA SOCIEDAD DE T Y PRUEB METRO MATERIALES. 1993. Práctica estándar para el uso de los
6. Funciones generales aritméticas
dígitos significativos para los datos de prueba para determinar la conformidad con las especi fi caciones;
E29-93. Philadelphia, Pa.
En los cálculos analíticos, puede ser necesario el uso de otras funciones distintas de la
3. G raham, DM 1989. signi fi gurar reglas fi cante para funciones aritméticas generales. J. Chem.
Ed. 66: 573.
aritmética simple, tales como logarítmica, exponencial, o
1050 C. Otras consideraciones
1. Ciencia y la notación de ingeniería
Tabla 1050: VI da ejemplos de un número de analitos que pueden expresarse en
otros términos. Incluir información completa sobre el analito, ya que muchas veces
Ciencia notación fi c se define mediante la colocación de un número, NORTE, en el formato
los datos pueden ser utilizados en otras bases de datos. El usuario no siempre
puede ser capaz de asumir la forma química o condiciones físicas especiales en las
que se analizaron e informaron el analito.
NQ 10 r
dónde:
3. La propagación de error
Q mantisa 1-9,999, y
r
exponente entero. notación de ingeniería 1,2 se define mediante la colocación de la
Para obtener información sobre los tipos y fuentes de error, consulte la Sección
1030.
cantidad, NORTE, en el formato
Con frecuencia, un procedimiento analítico consta de un número de pasos en los
que se utiliza una medición en el cálculo de otra medición. Cada medida tiene un
norte
PAG
10 3t
error asociado. Cuanto mayor es el número de mediciones que se utilizan para
obtener un resultado calculado, mayor es el posible error asociado. Este proceso se
dónde:
conoce como propagación de error. 3 Cuando se suman los errores, por lo general
PAG mantisa 1 a 999,999, y 3 t
aumentan, pero nunca disminuyen.
exponente en múltiplos enteros de 3.
notación de ingeniería es una forma conveniente para informar de los resultados al utilizar
unidades del SI. Permite una fácil selección de la adecuada SI prefijo nombre de x.
En la propagación de error, estamos considerando el valor de la medición, así
como su incertidumbre asociada. Todas las mediciones tienen un valor asociado
de incertidumbre. Las únicas medidas que no tienen incertidumbre son los
números de eventos (conteos), cuando estén de fi nido, y las constantes
2. Especificación de analitos Nomenclatura
Al informar sobre la concentración de un analito, incluir no sólo el nombre de la sustancia
analizada, pero su equivalente si las unidades de concentración están en términos de su
equivalente. Un informe en el que sólo el nombre del analito se supone que incluir solamente
esa entidad química.
Los equivalentes químicos, tales como el nitrógeno del nitrato, se utilizan para facilitar
la contabilidad de formas químicas de nitrógeno por lo que les permite ser añadidos. En el
caso de nitrógeno orgánico, el analista puede no saber la forma orgánica exacta de
nitrógeno analizado, por lo que por conveniencia se informa del compuesto en términos de
nitrógeno en lugar del compuesto orgánico real.
Otros conceptos, tales como la alcalinidad, se expresan en términos de carbonato de
calcio debido a que la verdadera forma no siempre se conoce. Incluir otra información tal
como la temperatura de la medición de pH, temperatura de secado, y la temperatura de la
medición de la conductancia. Otras condiciones, tales como metales totales o metales
disueltos, se definen por el método de filtración.
matemáticas.
Para más información sobre la propagación del error está disponible. 4-6
4. Referencias
1. T EXAS yo NSTRUMENTOS. 1977. Programación personal. Texas Instruments, de Dallas, Tex.
2. H EWLETT PAG Ackard. 1989. Calculadora fi co avanzada Ciencia - Manual del usuario - HP-285.
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3. H ARISTA, DC 1982. Análisis Cuantitativo química. WH Freeman & Co., Nueva York,
NY
4. S Carborough, JG 1955. numérica Análisis matemático, 3ª ed. Johns Hopkins Press,
Baltimore, Md.
5. G UEDENS, WJ, J. Y PERMAN, J. M Ullens y LC V UN PAG OUCKE. 1993. El análisis estadístico de los
errores: Un enfoque práctico para un laboratorio de química de grado. Parte I. Los
conceptos. J. Chem. Edu. 70: 776.
6. G UEDENS, WJ, J. Y PERMAN, J. M Ullens y LC V UN PAG OUCKE. 1998. El análisis estadístico de los
errores: Un enfoque práctico para un laboratorio de química de grado. Parte 2. Algunos
ejemplos prácticos. J. Chem. Edu.
70: 838.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.008
9
Expresión de los resultados (1050) / Otras Consideraciones
T PODER 1050: VI. mi JEMPLOS DE UNA LTERNATIVA mi xpressions DE UNA NALYTICAL R RESULTADOS
analito
Unidades
Posible Nomenclatura de Información
Alcalinidad
mg / L
El amoníaco, no ionizada
mg / L
mg / L como N o mg / L como NH 3
Amonio
mg / L
mg / L como N o mg / L como NH 4
mg / L como CaCO 3 o mg / L como HCO 3
Bicarbonato
mg / L
mg / L como HCO 3 o mg / L como CaCO 3
Calcio
mg / L
mg / L como Ca 2 o mg / L como CaCO 3
Carbonato
mg / L
mg / L como CO 32 o mg / L como CaCO 3
Conductividad
Sulfuro de hidrógeno
s/m
mg / L
S / m a 25 ° C o S / m en t ° C
mg / L como H 2 S o mg / L como S 2
Magnesio
mg / L
mg / L como Mg 2 o mg / L como CaCO 3
Nitrato
mg / L
mg / L como N o mg / L como NO 3
Nitrito
mg / L
mg / L como N o mg / L como NO 2
tarjeta de circuito impreso
mg / L
mg / L como PCB o mg / L como
decaclorobifenilo o mg / L como mezcla
Aroclor
pH
-
pH a 25 ° C o pH en t ° C
Silicio
mg / L
mg / L como Si o mg / L como SiO 2
Sulfuro de
mg / L
mg / L como S o mg / L como H 2 S
Sólidos disueltos totales
mg / L
mg / L a 180 ° C o mg / L en t ° C
Uranio
mg / L
mg / L como U o mg / L como U 3 O 8
pCi / L
pCi / L como la abundancia isotópica natural o
mg / L
mg / L Zn como / L Zn, total o mg como disuelto
mg / kg
mg de Zn / kg en húmedo o en mg de Zn / kg de materia seca
pCi / L tal como se especifica abundancia isotópica
Zinc
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.008
1-10
1060 recolección y preservación de muestras *
1060 A.
Es un viejo axioma de que el resultado de cualquier método de prueba no puede ser
Introducción
pueden sesgar los resultados altos cuando ciertos componentes se adhieran a los lados del
mejor que la muestra sobre la que se lleva a cabo. Está más allá del alcance de esta
recipiente. Dependiendo de las determinaciones a realizar, fi ll el recipiente lleno (la mayoría de
publicación para especificar procedimientos detallados para la recogida de todas las
las determinaciones de compuestos orgánicos) o dejar espacio para la aireación, mezcla, etc.
muestras debido a variados propósitos y procedimientos analíticos. La información detallada
(análisis microbiológicos y inorgánicos). Si una botella ya contiene conservante, tenga cuidado de
se presenta en métodos específicos. Esta sección presenta consideraciones generales,
no sobre llenar la botella, como conservante puede perderse o diluirse. Excepto cuando se toman
aplicables principalmente a los análisis químicos. Ver secciones apropiadas para las
muestras para el análisis de compuestos orgánicos volátiles o radón, dejar un espacio de aire
muestras que deben utilizarse en los ensayos de toxicidad y microbiológicos, biológicos y
equivalente a aproximadamente 1% del volumen del recipiente para permitir la expansión térmica
exámenes radiológicos.
durante el envío.
El objetivo del muestreo es recoger una porción de material lo suficientemente pequeño en
precauciones especiales (discutidos a continuación) son necesarias para muestras que
volumen para ser transportado convenientemente y sin embargo lo suficientemente grande como
contienen compuestos orgánicos y metales traza. Debido a que muchos constituyentes pueden
para fines analíticos mientras que todavía representan con precisión el material que está siendo
estar presentes en bajas concentraciones (microgramos o nanogramos por litro), que se pueden
muestreada. Este objetivo implica que las proporciones relativas o concentraciones de todos los
perder totalmente o parcialmente o contaminan fácilmente cuando no se siguen los
componentes pertinentes serán los mismos en las muestras como en el material que está siendo
procedimientos de muestreo y conservación adecuados.
muestreado, y que la muestra será manejado de tal manera que no hay cambios significativos en
la composición se producen antes de realizar las pruebas .
Las muestras compuestas se pueden obtener mediante la recopilación de más de un período de
tiempo, la profundidad, o en muchas diferentes puntos de muestreo. Los detalles de la colección varían
con las condiciones locales, por lo que las recomendaciones especí fi cas no están universalmente
Con frecuencia, el objetivo de toma de muestras y pruebas es demontrate si se ha
logrado el cumplimiento continuo de especí fi cos requisitos reglamentarios. Las
aplicable. A veces es más informativo para analizar numerosas muestras separadas en lugar de uno
compuesto de modo variabilidad, máximos, mínimos y pueden ser determinados.
muestras se presentan al laboratorio para determinaciones específicas, con el
muestreador ser responsable de la recogida de una muestra válida y representativa.
Debido a la inestabilidad inherente de ciertas propiedades y compuestos, no se
Debido a la creciente importancia que se da en la verificación de la exactitud y
recomienda el muestreo compuesto para algunos analitos donde se desean valores
representatividad de los datos, se pone mayor énfasis en la correcta recogida de
cuantitativos (los ejemplos incluyen aceite y grasa, acidez, alcalinidad, dióxido de
muestras, seguimiento, y las técnicas de preservación. A menudo, el personal de
carbono, residual cloro, yodo, cromo hexavalente, nitrito, volátil orgánico
laboratorio ayudan a planificar un programa de muestreo en consulta con el usuario de
compuestos, radón 222, oxígeno disuelto, el ozono, la temperatura y pH). En ciertos
los resultados de las pruebas. Esta consulta es esencial para asegurar las muestras
casos, tales como por DBO, compuestos fenólicos, te fi sul, y cianuro, las muestras
seleccionadas y métodos analíticos proporcionan una base sólida y válida para
compuestas se rutinariamente requeridos por las agencias reguladoras. muestras
responder a las preguntas que llevaron a la toma de muestras y que se adapte a los
compuestas refrigerar por BOD, nitrato, amoníaco, TKN, SST, DQO y TOC.
requisitos reglamentarios y / o especí proyecto fi c.
Muestra cuidadosamente para asegurar que los resultados analíticos representan
Esta sección aborda la recolección y conservación de muestras de agua y de aguas
composición de la muestra real. Los factores importantes que afectan los resultados son la
residuales; los principios generales se aplican también a la toma de muestras de matrices
presencia de materia en suspensión o turbidez, el método elegido para la eliminación de una
sólidas o semisólidas.
muestra de su recipiente, y los cambios físicos y químicos provocados por el
almacenamiento o la aireación. Los procedimientos detallados son esenciales cuando el
1. Requisitos generales
procesado (mezcla, tamizado, ltrado fi) muestras a analizar para evaluar los oligoelementos,
especialmente metales y compuestos orgánicos. Algunas determinaciones pueden ser
Obtener una muestra que cumpla con los requisitos del programa de
invalidadas por contaminación durante el procesamiento. Tratar cada muestra
muestreo y manejarlo para que no se deteriore o se contamine o
individualmente con respecto a las sustancias que se determinen, la cantidad y naturaleza de
comprometido antes de ser analizada.
la turbidez presente, y otras condiciones que pueden influir en los resultados.
Asegúrese de que todos los equipos de muestreo es limpio y qualityassured antes de su uso.
Usar contenedores de muestras que son limpios y libres de contaminantes. Hornear a 450 ° C todas
las botellas que deben utilizarse para el muestreo organicanalysis.
considerar cuidadosamente la técnica de recogida de una muestra representativa y de fi ne
en el plan de muestreo. Para los metales, a menudo es apropiado para recoger tanto una filtra y
Llene los recipientes-sin muestra enjuague previo-con la muestra; enjuague previo resulta en
la pérdida de cualquier conservante pre-agregado y, a veces
un fi muestra filtrada de las Naciones Unidas para diferenciar entre metales totales y disueltos
presentes en la matriz. Tenga en cuenta que algunos metales pueden sorber parcialmente a fi
ltros. De antemano, determinar los requerimientos de ácido para llevar el pH a 2 en una muestra
separada. Añadir la misma cantidad relativa de ácido a todas las muestras; utilizar conservante
* Revisado por el Comité de Métodos Estándar de 2011.
2011 revisiones por L. Malcom Baker, Rodger B. Baird, Nilda B. Cox, D. Andrew Eaton.
Grupo Mixto de Tareas: 20a Edición-Lawrence H. Keith (silla), Clifford G. Annis, Gary L. DeKock,
Carleton P. Edmunds, Scott J. Mickelson, Mark Wyzalek.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.009
ácido ultrapura para evitar la contaminación. Asegúrese de que la dilución causada por la
acidificación es insignificante o su fi cientemente reproducible para un factor de corrección de
dilución. Cuando
1
Recolección y preservación de muestras (1060) / Introducción
filtró se recogieron muestras, filtro de ellos en el campo, si es posible, o en el punto de
lado a media profundidad. Si sólo muestras al azar o de captura se pueden recoger,
recogida antes de preservación con ácido. muestras de filtro en un entorno de laboratorio
preferiblemente llevarlos en varios puntos de igual distancia a través de la corriente; si sólo
controlado si las condiciones de campo podrían causar error o contaminación; en este caso,
una muestra puede ser recogida, llevarlo en el medio del canal principal de la corriente y en
filtro tan pronto como sea posible. A menudo, ligera turbidez puede ser tolerado si la
la mitad de la profundidad. muestras integrados se describen adicionalmente en 1060B.1 do.
experiencia demuestra que provocará ninguna interferencia en las pruebas gravimétricas o
volumétricas y que su influencia puede ser corregida en pruebas colorimétricas, donde tiene
Ríos, arroyos, lagos y embalses están sujetos a variaciones considerables por causas
potencialmente el mayor efecto de interferencia. colector de muestras debe indicar si la
normales (por ejemplo, la estratificación de temporada, las variaciones diurnas, las
muestra ha sido filtran.
precipitaciones, la escorrentía, y el viento). Elija la ubicación, profundidad y frecuencia de
muestreo en función de las condiciones locales y el propósito de la investigación.
Hacer un registro de cada muestra recogida e identificar cada botella con un número de
muestra única, preferiblemente uniendo una etiqueta o etiqueta apropiadamente inscrito.
Utilice los siguientes ejemplos para orientación general. Evitar las zonas de
Documento de información su fi ciente para proporcionar muestra positiva identificación en
turbulencia excesiva debido a la posible pérdida de componentes volátiles y la
una fecha posterior, incluyendo la muestra número único de identificación, el nombre del
presencia potencial de vapores tóxicos más densos que el aire. Evitar muestreo en
colector de muestra, la fecha, hora, ubicación exacta, y, si es posible, el tipo de muestra (por
vertederos, si es posible, debido a que tales lugares tienden a favorecer la
ejemplo, agarrar o compuesto) y cualesquiera otros datos que puedan ser necesarios para la
recuperación de compuestos inmiscibles más ligeros que el agua. Generalmente,
correlación, tales como la temperatura del agua, las condiciones climáticas, nivel de agua,
recoger muestras debajo de la superficie en las zonas de reposo y el recipiente de
corriente de flujo, y las condiciones después de la recolección. Si toda la información
muestreo abierto debajo de la superficie con la boca dirigida hacia la corriente para
pertinente no va a encajar en una etiqueta o etiqueta pegada, la información de registro en
evitar la recogida de espuma superficial a menos aceite y la grasa es un
un libro de registro muestra unida en el sitio de muestreo en el momento de la recogida de
constituyente de interés; entonces recoger el agua en la superficie. Si se requieren
muestras. Use tinta resistente al agua para registrar toda la información (preferiblemente con
muestras compuestas, que los componentes de la muestra no se pierden durante la
tinta de color negro, no basado en disolvente). Fijar los puntos de muestreo de una
composición a causa de un manejo inadecuado de porciones siendo compuesta. Si
descripción detallada en el plan de muestreo, por los mapas, o con la ayuda de estacas,
se analizarán muestras para constituyentes orgánicos, refrigerar composited
boyas, o hitos de una manera que permita su identificación por otras personas sin depender
porciones.
de la memoria o de la orientación personal. Sistemas de posicionamiento global (GPS)
también pueden suministrar los datos de posición de muestreo exactos. En particular,
cuando se espera que los resultados de las muestras de estar involucrados en el pleito,
utilizar procedimientos formales “cadena de custodia” (véase 1060B.2), que traza la historia
2. Consideraciones de seguridad
de la muestra de la colección de informes fi nal.
Debido constituyentes de la muestra pueden ser tóxicos, tomar las precauciones
adecuadas durante el muestreo y la manipulación de la muestra. Las sustancias tóxicas
pueden entrar a través de la piel y los ojos y, en el caso de los vapores, también a través de
los pulmones. La ingestión puede ocurrir a través de contacto directo de materiales tóxicos con
Antes de la recogida de muestras de sistemas de distribución, líneas de ush FL con tres a
los alimentos o por adsorción de los vapores en los alimentos. Precauciones pueden ser
cinco volúmenes de tubería (o hasta que el agua está siendo extraída de la fuente principal)
limitados a usar guantes o pueden incluir las batas, delantales, o otra ropa protectora. A
para asegurar que la muestra es representativa del suministro, teniendo en cuenta el volumen
menudo, el grado de protección proporcionado por la ropa de protección química (CPC) es
de la tubería a ser barrió y la flujo de velocidad. Si el volumen del sistema de distribución no
específico para diferentes fabricantes y sus modelos de productos 1; asegúrese de que la ropa
está disponible, al ras con TAP completamente abierta durante al menos 2 a 3 min antes del
elegida ofrecerá una protección adecuada. Siempre use protección para los ojos (por ejemplo,
muestreo. Una excepción a estas pautas (es decir, la recogida de una muestra de primer
gafas de seguridad con protectores laterales o gafas). Cuando vapores tóxicos pueden estar
sorteo fi) es cuando se desea información sobre áreas de de flujo reducido o restringido o
presentes, muestra sólo en áreas bien ventiladas, o utilizar un respirador o aparato autónomo
cuando se están recogiendo muestras para el plomo en el agua potable.
de respiración apropiada. En un laboratorio, contenedores de muestras abiertas en una
campana de humos. Nunca tener comida en el laboratorio, cerca de las muestras, o cerca de
los lugares de muestreo; lavarse bien las manos antes de manipular alimentos. 2
Aunque protocolos bien-bombeo dependen de los objetivos de una investigación y
otros factores, como las características así y el equipo disponible, una regla general es
recoger muestras de los pocillos que sólo después de la bien se ha purgado su fi
cientemente (generalmente con tres a diez volúmenes así) para asegurar que la
Siempre prohibición de comer, beber o fumar cerca de las muestras, los lugares de
muestra representa el agua subterránea. Purgar el agua estancada es crítica. A veces
muestreo, como en el laboratorio. Mantenga las chispas, llamas y fuentes de calor excesivo
será necesario bombear a una tasa fi cado para lograr una reducción característica, si
lejos de las muestras y los lugares de muestreo. Si se sospecha compuestos inflamables o
esto determina las zonas de las que se suministra el pozo; Velocidad de grabación y
conocidos por estar presentes y se pueden refrigerar muestras, utilizar refrigeradores a
reducción de purga, si es necesario. Mediante el uso de métodos con caída de presión
prueba de explosión solamente especialmente diseñados. 2
mínima, purgando volúmenes puede ser reducido significativamente.
Recoger muestras de forma segura, evitando situaciones que pueden dar lugar a accidentes.
En caso de duda en cuanto al nivel de las medidas de seguridad necesarias, consultar a un
Cuando las muestras se recogen de un río o arroyo, observado los resultados
higienista industrial o profesional con conocimientos de seguridad. Las muestras con
pueden variar con la profundidad, corriente flujo, y la distancia desde cada orilla. La
contaminantes radioactivos pueden requerir otros consideraciones de seguridad; consultar a un
selección del número y la distribución de sitios en que deben recogerse muestras
físico de la salud.
depende de los objetivos del estudio, las características de corriente, el equipo
Etiquetar adecuadamente cualquier muestra que se sabe o se sospecha que son peligrosos a
disponible, y otros factores. Si el equipo está disponible, tomar una muestra integrada
causa de inflamabilidad, corrosividad, toxicidad, productos químicos oxidantes, o radiactividad, por lo
de arriba a abajo en el medio del canal principal de la corriente o de un lado a
precauciones adecuadas se pueden tomar durante la manipulación de la muestra, almacenamiento y
eliminación.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.009
2
Recolección y preservación de muestras (1060) / Recolección de Muestras
3. Referencias
2. W ATER PAG a contaminación do CONTROL F EDERACIÓN. 1986. La eliminación de los desechos peligrosos en
instalaciones de aguas residuales halogenados orgánicos; Manual de Prácticas FD-11. Alexandria,
Virginia.
1. F ORSBERG, K. & LH K EITH. 1998. Guantes de base de datos instantáneos y CPC. Fuentes de referencia
instantáneos, Inc., Austin, Tex.
1060 B. Recolección de Muestras
1. Tipos de muestras
Ventajas de muestras compuestas incluyen los costes de análisis de un gran número de
muestras, las muestras más representativas de matrices heterogéneas y tamaños de muestra más
a. Las muestras individuales: Las muestras individuales son muestras individuales recogidos en un
grandes reducen cuando cantidades de muestras de prueba son limitadas. Desventajas de
punto específico en un sitio durante un corto período de tiempo (típicamente segundos o minutos).
muestras compuestas incluyen pérdida de relaciones analito en muestras individuales, el potencial
Por lo tanto, representan una “instantánea” en el espacio y el tiempo de un área de muestreo.
de dilución de analitos por debajo de los niveles de detección, mayor potencial de interferencias
muestras al azar discretos son tomados en una localización, profundidad y tiempo seleccionado.
analíticas, y aumento de la posibilidad de interacciones de analito. Además, el uso de muestras de
muestras al azar de profundidad integrado se recogen sobre una parte predeterminada o toda la
material compuesto puede reducir el número de muestras analizadas por debajo de la necesidad
profundidad de una columna de agua, en un lugar y tiempo seleccionado en una masa de agua
estadística necesaria para los objetivos de calidad de datos fi cados u objetivos especí-proyecto fi
determinada.
c.
Una muestra puede representar sólo la composición de su fuente en el momento y lugar de
No utilizar muestras compuestas con componentes o características de los sujetos a
recogida. Sin embargo, cuando se conoce una fuente a ser relativamente constante en la
significativos y cambios inevitables durante el almacenamiento. Analizar las muestras
composición durante un tiempo prolongado o en distancias sustanciales en todas las
individuales tan pronto como sea posible después de la recogida y preferentemente en el
direcciones, entonces la muestra puede representar un período de tiempo más largo y / o un
punto de muestreo. Ejemplos son gases disueltos, cloro residual, soluble sulfuro de, la
volumen mayor que el tiempo fi específico y lugar en que fue recogido. En tales circunstancias,
temperatura y pH. Los cambios en los componentes, tales como oxígeno disuelto o dióxido
una fuente puede ser representada adecuadamente por muestras al azar individuales. Los
de carbono, el pH, o la temperatura, pueden producir cambios secundarios en ciertos
ejemplos están protegidos suministros de agua subterránea, los suministros de agua que
constituyentes inorgánicos, tales como hierro, manganeso, alcalinidad, o dureza. Algunos
reciben tratamiento convencional, algunas aguas superficiales bien mezclados, pero rara vez
analitos orgánicos también pueden ser cambiados por los cambios en los componentes
corrientes de aguas residuales, ríos, grandes lagos, costas, estuarios, y penachos de agua
anteriores. Utilice muestras timecomposite sólo para determinar componentes que se
subterránea.
pueden demostrar a permanecer sin cambios en las condiciones de recogida de muestras,
preservación y almacenamiento.
Cuando se conoce una fuente a variar con el tiempo, las muestras de agarre recogen
a intervalos adecuados y se analizaron por separado puede documentar el alcance, la
frecuencia, y la duración de estas variaciones. Elige intervalos de muestreo sobre la base
Recoger porciones individuales en una botella de boca ancha de cada hora (en algunos
de la frecuencia esperada de los cambios, que puede variar de 5 min a 1 h o más. Las
casos, cada media hora o incluso cada 5 min) y se mezcla al final del período de muestreo o
variaciones estacionales en los sistemas naturales pueden requerir muestreo durante
combinar en una sola botella como recogido. Si se utilizan conservantes, añadirlos a la botella
meses. Cuando la composición de fuente varía en el espacio (es decir, de un lugar a) en
de la muestra inicialmente de modo todas las porciones del compuesto se conservan tan pronto
lugar de tiempo, recoger muestras de lugares apropiados que se adapte a los objetivos
como se recoge.
del estudio (por ejemplo, aguas arriba y aguas abajo de una fuente puntual).
dispositivos de muestreo automático están disponibles; sin embargo, no los use a menos que la
muestra se conserva como se describe a continuación. muestreadores compuestos que funcionan
Los mismos principios se aplican a los lodos de aguas residuales de muestreo, los bancos de
lodos y fangos, aunque estas matrices no son especí fi camente abordado en esta sección. Tome
por períodos prolongados (semanas o meses) deben someterse a una limpieza rutinaria de los
contenedores y líneas de muestreo para minimizar el crecimiento de la muestra y depósitos.
todas las precauciones posibles para obtener una muestra representativa o uno conforme a un
programa de muestreo.
segundo. Las muestras compuestas: Las muestras compuestas deben proporcionar una
do. Integrados muestras (de descarga ponderado): Para ciertos fines, la
información necesaria es mejor proporcionada por el análisis de mezclas de
muestra más representativa de matrices heterogéneas en las que la concentración de los
muestras al azar procedentes de diferentes puntos de forma simultánea, o como
analitos de interés puede variar dentro de cortos períodos de tiempo y / o espacio. Las
casi de manera que sea posible, utilizando métodos de descarga ponderado [por
muestras compuestas se pueden obtener mediante la combinación de porciones de múltiples
ejemplo, incremento de igual anchura (EWI) o igual dischargeincrement (EDI)
muestras al azar o mediante el uso de dispositivos de muestreo automático diseñado
procedimientos y equipos]. Un ejemplo de la necesidad de muestreo integrado se
especialmente. (tiempo) muestras compuestas secuenciales se recogen mediante el uso
produce en un río o arroyo que varía en composición a través de su anchura y
continuo, el bombeo de muestra constante o mediante la mezcla de volúmenes iguales de
profundidad. Para evaluar composición media o carga total, utilizar una mezcla de
agua recogidas a intervalos de tiempo regulares. composites de flujo proporcional se recogen
muestras que representan diferentes puntos en la sección transversal, en
por bombeo continuo a una velocidad proporcional a la fl ow, mezclando volúmenes iguales de
proporción a sus flujos relativos. También puede existir la necesidad de muestras
agua recogidas a intervalos de tiempo que son inversamente proporcional al volumen de flujo,
integrados si se propone el tratamiento combinado para varios flujos de aguas
o mediante la mezcla de volúmenes de agua proporcional al flujo recogido durante o a
residuales separadas, la interacción de los cuales puede tener un efecto
intervalos de tiempo regulares.
significativo sobre la tratabilidad o incluso en composición.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.009
3
Recolección y preservación de muestras (1060) / Recolección de Muestras
ser inexacta o imposible, y examinar una muestra integrada adecuado puede
observaciones y mediciones; y las firmas del personal responsable de las observaciones.
proporcionar información más útil.
Debido a situaciones de muestreo varían ampliamente, es esencial para registrar la
Ambos lagos y embalses muestran variaciones espaciales de la composición
(profundidad y ubicación horizontal). Sin embargo, hay condiciones en las que los
información su fi ciente por lo que se podría reconstruir el evento de muestreo sin depender
de la memoria del colector. Proteger libro de registro y guardarlo en un lugar seguro.
resultados de total ni promedio son especialmente útiles, pero las variaciones locales
son más importantes. En tales casos, examinar muestras por separado (es decir, no
integrarlas).
Preparación de las muestras integradas por lo general requiere un equipo diseñado para
re. La cadena de custodia de registro: Llenar un registro de cadena de custodia
para acompañar a cada muestra o grupo de muestras. El registro incluye la siguiente
información: número de la muestra; firma del colector; fecha, hora y dirección de la
recoger una muestra de agua uniformemente a través de la profundidad per fi l. Se requieren
recogida; tipo de ejemplo; los requisitos de conservación de la muestra; firmas de
conocimientos del volumen, el movimiento, y la composición de las diversas partes del agua que
personas implicadas en la cadena de posesión; y las fechas inclusivas y tiempos de
está siendo muestreada generalmente. Recolección de muestras integrados es un proceso
posesión.
complicado y especializado que debe ser descrito de manera adecuada en un plan de muestreo.
mi. Muestra de petición de análisis: La solicitud de hoja de análisis de la muestra
acompaña muestras al laboratorio. El colector se completa la parte de campo del
2. Procedimientos Cadena de Custodia
formulario, que incluye la mayor parte de la información pertinente se señala en el libro
de registro. La porción de laboratorio de la forma debe ser completada por personal de
formas de cadena de custodia adecuadamente diseñados y ejecutados asegurarán
laboratorio e incluye: Nombre de la persona recibir la muestra, el número de muestra
integridad de la muestra desde la recogida hasta la presentación de datos. Esto incluye la
de laboratorio, fecha de recepción de la muestra, la condición de cada muestra (si es
capacidad de rastrear la posesión y el manejo de la muestra desde el momento de la recogida
frío o caliente, si el recipiente está lleno o no, color, si más de una fase está presente,
a través de análisis y fi disposición nal. Este proceso se conoce como cadena de custodia y se
etc.), y las determinaciones a realizar.
requiere para demostrar el control de la muestra cuando se van a utilizar para la regulación o
litigio los datos. Donde litigios no está involucrado, procedimientos de cadena ofcustody son
útiles para el control de rutina de muestras.
F. expedición de la muestra al laboratorio: Entregar muestra (s) de laboratorio tan pronto
como sea posible después de la recogida, típicamente dentro de 2 d. Si se requieren tiempos
Una muestra se considera estar bajo la custodia de una persona si está en posesión
de muestra sosteniendo más cortos, tomar medidas especiales para garantizar la entrega
física del individuo, a la vista de la persona, seguro y de manipulaciones a prueba por ese
oportuna al laboratorio. Si las muestras se envían por un transportista comercial, incluya el
individuo, o asegurado en un área restringida al personal autorizado. Los procedimientos
número de guía en la documentación de la custodia de la muestra. Asegurarse de que las
siguientes se resumen los aspectos principales de la cadena de custodia. discusiones
muestras se acompañan de un registro completo de la cadena de custodia y una hoja de
más detalladas están disponibles. 1,2
pedido análisis de muestras. Entregar la muestra a custodio muestra.
a. Muestras de las etiquetas (incluyendo etiquetas de códigos de barras): Utilice las etiquetas
para evitar que la muestra fi cación misidenti. etiquetas o etiquetas adhesivas de papel en
sol. Recepción y registro de la muestra: En el laboratorio, el custodio muestra
general, son adecuados. Incluir al menos la siguiente información: un número único de la muestra,
inspecciona la condición y el sello de la muestra y reconcilia información de la etiqueta y
tipo de muestra, nombre del colector, fecha y hora de recogida, lugar de recogida, y conservante
el sello contra el registro de la cadena-ofcustody antes de la muestra es aceptada para su
muestra. También incluya fecha y hora de preservación para la comparación con la fecha y hora
análisis. Después de la aceptación, el custodio asigna un número de laboratorio, los
de recogida. etiquetas fi x AF o etiquetas autoadhesivas para probar envases antes de, o en el
registros de la muestra en el libro de laboratorio de registro y / o sistema de gestión de
momento de, recogida de muestras.
información de laboratorio automatizado, y la almacena en una sala de almacenamiento
garantizado o armario o refrigerador a la temperatura fi cado hasta que se asigna a un
segundo. sellos de muestra: Utilice sellos de muestra para detectar la manipulación no autorizada
analista.
con muestras hasta el momento del análisis. Utilice sellos de papel autoadhesivas que incluyen al
menos la siguiente información: número de muestra (idéntico con el número en la etiqueta de la
h. Asignación de muestra para el análisis: El supervisor de laboratorio generalmente
muestra), el nombre del colector, y la fecha y hora de toma de muestras. sellos de contracción de
asigna la muestra para el análisis. Una vez que la muestra está en el laboratorio, el
plástico también pueden ser utilizados.
supervisor o analista es responsable de su cuidado y custodia.
Adjuntar sello de manera que debe romperse para abrir el recipiente de la muestra o el
yo. Disposición: Mantenga las muestras para la cantidad de tiempo prescrita para el proyecto o
contenedor de transporte de la muestra (por ejemplo, un refrigerador). Af fi x sello para recipiente
hasta que los datos han sido revisados ​y aceptados. Documentar la disposición de muestras.
antes de muestra de hojas de custodia de personal de muestreo.
Asegúrese de que la disposición está de acuerdo con local-, estatal, y los métodos aprobados por
la EPA de Estados Unidos.
do. Campo libro de registro: Registrar toda la información pertinente para un estudio de campo o
el muestreo en un libro de registro encuadernado. Como mínimo, incluya lo siguiente en el libro de
registro: propósito del muestreo; ubicación del punto de muestreo; Nombre y dirección del contacto
de campo; productor de material que se muestrea y dirección (si es diferente de la ubicación); tipo
3. Métodos de Muestreo
a. El muestreo manual: El muestreo manual implica un mínimo de equipo, pero puede ser
de muestra; y el método, la fecha y el tiempo de conservación. Si la muestra es de aguas
excesivamente costosa y requiere mucho tiempo para los programas de muestreo de rutina o de
residuales, identificar proceso de producción de flujo de residuos. También proporcione
gran escala. Se requiere que los técnicos de campo capacitado fi y es a menudo necesaria para
composición muestra que se sospecha, incluidas las concentraciones; número y volumen de
investigaciones regulatorias y de investigación para el que la evaluación crítica de las condiciones
muestra (s) tomada; Descripción de punto de muestreo y el método de muestreo; fecha y hora de
de campo y técnicas de recogida de muestras complejas son esenciales. recoger manualmente
recogida; número de muestra identificación de colección (s); distribución de la muestra y cómo
ciertas muestras, tales como aguas que contienen aceite y grasa.
transportado; indicaciones (por ejemplo, mapas o fotografías de la zona de muestreo); campo
segundo. muestreo automático: muestreadores automáticos pueden eliminar los errores humanos
en el muestreo manual, puede reducir los costos de mano de obra, puede
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.009
4
Recolección y preservación de muestras (1060) / Recolección de Muestras
proporcionar los medios para el muestreo más frecuentes, 3 y se utilizan cada vez más.
Asegúrese de que el muestreador automático no contamine la muestra. Por ejemplo, los
componentes de plástico pueden ser incompatibles con ciertos compuestos orgánicos que son
solubles en las piezas de plástico o que pueden estar contaminados (por ejemplo, de ésteres
de ftalato) por el contacto con ellos. Si constituyentes de la muestra son generalmente
conocidos, en contacto con el fabricante de un muestreador automático con respecto al
potencial incompatibilidad de los componentes de plástico.
Programar un muestreador automático de acuerdo con las necesidades de muestreo. coincidir
cuidadosamente velocidades de la bomba y tamaño de los tubos con el tipo de muestra a tomar.
do. muestreo Sorbent: El uso de sorbentes sólidos, en particular de discos de tipo de
membrana, es cada vez más frecuente. Estos métodos ofrecen una rápida toma de muestras,
de bajo costo si los analitos de interés se pueden adsorber y desorber fi eficientemente y la
matriz de agua está libre de partículas que se conectan el sorbente.
4. Recipientes de Muestra
El tipo de recipiente de la muestra utilizada es de suma importancia. recipientes de
muestra de prueba y documento que están libres de analitos de interés, especialmente
cuando se toman muestras y analizando para los niveles muy bajos de analito.
Contenedores típicamente están hechos de plástico o de vidrio, pero un material pueden
preferirse sobre el otro. Por ejemplo, sílice, sodio y boro pueden ser lixiviados a partir de
vidrio suave, pero no de plástico, y niveles de trazas de algunos pesticidas y metales pueden
sorber sobre las paredes de recipientes de vidrio. 4 Por lo tanto, los recipientes de vidrio duro
* son los preferidos. Para las muestras que contienen compuestos orgánicos, no utilice
recipientes de plástico, excepto las hechas de polímeros fluorado fl, tales como
politetrafluoroetileno (PTFE). 3
Figura 1.060: 1. Número aproximado de muestras requerido en la estimación
una concentración media. S UENTE: Los métodos para el examen de las aguas y los
materiales asociados: Principios Generales de Muestreo y precisión de los
Algunos analitos de muestra pueden disolver (ser absorbido) en las paredes de recipientes de
resultados. 1980. Efectos de escritorio de Su Majestad Off., Londres, Inglaterra.
plástico; Del mismo modo, los contaminantes de los recipientes de plástico pueden filtrarse en
muestras. Evitar plásticos siempre que sea posible debido a la contaminación potencial de los
ésteres de ftalato. fracaso envase debido a la descomposición del plástico es posible. Por lo
tanto, utilizar envases de vidrio para todos los compuestos orgánicos análisis, tales como
compuestos orgánicos volátiles, compuestos orgánicos semivolátiles, pesticidas, PCB y aceite y
grasa. Algunos analitos (por ejemplo, compuestos y algunos pesticidas, y compuestos
desviación (es decir, la desviación estándar de toma de muestras y análisis combinado)
se conoce, el número requerido de muestras para una matriz móvil, como el agua, puede
estimarse como sigue: 4
aromáticos polinucleares que contiene bromo) son sensibles a la luz; recogerlas en recipientes
de vidrio color ámbar para minimizar la fotodegradación. tapas de los recipientes, típicamente de
norte
plástico, también pueden ser un problema. No utilice tapas con forros de papel. Use papel de
aluminio o de PTFE revestimientos pero ser conscientes de que los revestimientos metálicos
ts
2
T
dónde:
pueden contaminar las muestras recogidas para el análisis de metales y también pueden
reaccionar con la muestra si es ácido o alcalino. viales de suero con goma PTFE forrado o septos
de plástico son útiles.
norte número de muestras,
t
estudiante de t estadística para un nivel de confianza dado en contra,
s desviación estándar en general, y
T nivel aceptable de incertidumbre. Para ayudar en los cálculos, utilizar curvas tales
En raras ocasiones, puede ser necesario el uso de recipientes de muestras no específicamente
preparado para su uso, o de otro modo inadecuado para la situación particular; documentar
como los de la Figura 1.060: 1. Como un ejemplo, si s es de 0,5 mg / L, T es se desea 0,2 mg /
L, y un nivel de confianza fi con 95%, se deben tomar aproximadamente de 25 a 30 muestras.
minuciosamente estas desviaciones. La documentación debe incluir el tipo y la fuente de recipiente,
y la técnica de preparación (por ejemplo, el ácido se lava con agua de enjuague de reactivo). Para
fines de control de calidad, la inclusión de un espacio en blanco botella puede ser necesario.
La ecuación anterior supone que se conoce error total (variabilidad de la población).
variabilidad total se compone de todas las fuentes de variabilidad, incluyendo la
5. Número de muestras
Debido a la variabilidad de los procedimientos analíticos y de muestreo (es decir, variabilidad
distribución de los analitos de interés dentro del sitio de muestreo; colección,
conservación, preparación y análisis de las muestras; y la manipulación de datos y
elaboración de informes. En términos más simples, error (variabilidad) puede dividirse en
de la población), una única muestra es insuficiente para alcanzar cualquier nivel deseado
componentes de muestreo y análisis. Muestreo error debido a la variabilidad de la
razonable de confianza. Si una norma general
población (incluyendo la distribución heterogénea de analitos en la matriz del medio
ambiente) por lo general es mucho mayor que los componentes de error analítico. Por
desgracia, el error de muestreo no es por lo general
* Pyrex, o equivalente.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.009
5
Recolección y preservación de muestras (1060) / Recolección de Muestras
disponible y el analista se deja con sólo el error publicado del sistema de medición
Las ecuaciones están disponibles como † programa informático para el cálculo de número de la
(típicamente obtenido mediante el uso de una matriz de agua para reactivos en las
muestra por el Z distribución, para la estimación de muestras necesarias en el muestreo sistemático, y
mejores condiciones de análisis).
para estimar el número requerido de muestras de control de calidad.
ecuaciones más precisas están disponibles. 5 Estos se basan en la distribución Z
para determinar el número de muestras necesarias para calcular una concentración
media cuando la variabilidad se calcula en términos absolutos utilizando la desviación
6. volúmenes de muestra
estándar. El coeficiente de variación [desviación estándar relativa (RSD)] se utiliza
cuando la variabilidad se calcula en términos relativos.
Recoger una muestra de 1-L para la mayoría de los análisis físicos y químicos. Para ciertas
determinaciones, las muestras más grandes pueden ser necesarios. Tabla 1060: I enumera los
El número de muestras al azar para ser recogido en un sitio puede ser influida en
volúmenes normalmente requeridos para los análisis, pero se recomienda encarecidamente que el
parte por el método que se utilizará. Los valores de desviación estándar (SD) o RSD
laboratorio que llevará a cabo los análisis también ser consultado para verificar las necesidades
se pueden obtener de cada uno de los métodos o en la literatura. 6 Sin embargo, los
analíticas de los procedimientos de muestreo que se relacionan con los objetivos y calidad de los
cálculos de estimación del número de muestras necesarias basan sólo en esta
datos objeto de una investigación.
información se traducirá en números de muestras subestimados, ya que sólo las
varianzas analíticas son considerados, y las varianzas típicamente más grandes de
No utilizar muestras desde el mismo recipiente para múltiples requisitos de prueba (por
las operaciones de muestreo no están incluidos. Preferiblemente, determinar y utilizar
ejemplo, orgánico, inorgánico, radiológicos, bacteriológicos, y los exámenes
SDs o RSDs de las operaciones generales de muestreo y análisis.
microscópicos) porque los métodos de recogida y manipulación son diferentes para cada
tipo de ensayo. Siempre recoger suficiente volumen de la muestra en el contenedor
apropiado con el fin de cumplir con la manipulación de muestras, almacenamiento y los
Para estimaciones de número de muestras necesarias para el muestreo sistemático (por
requisitos de conservación.
ejemplo, la perforación de pozos para agua subterránea de muestreo o de toma de muestras
sistemáticamente grandes masas de agua, tales como lagos), las ecuaciones están disponibles 7 que
se refieren número de muestras a la forma de rejilla, área cubierta, y el espacio entre los nodos de
7. Referencias
red. El espaciado de la cuadrícula es un cálculo complejo que depende del tamaño y la forma de
cualquier punto contaminado (tal como una columna de agua subterránea) para ser identificado fi,
además de la forma geométrica de la cuadrícula de muestreo.
Ver los métodos individuales para tipos y números de garantía de calidad (QA) y control
de calidad (QC) muestras [por ejemplo, para-nivel normal (procedimiento) o de bajo nivel de
polarización (contaminación) o para la precisión] que implica el muestreo o análisis de
laboratorio (ya sea en general o individualmente). Las estimaciones del número de muestras
de control de calidad necesarios para lograr fi ed niveles de confianza específicos también
pueden ser calculados. Las tasas de falsos positivos (error tipo I) y falsos negativos (error
tipo II) son parámetros útiles para estimar el número requerido de muestras de control de
calidad. Un falso positivo es la conclusión errónea de que un analito está presente cuando
está ausente. Un falso negativo es la conclusión errónea de que un analito está ausente
cuando se encuentra presente. Si se desea detectar la frecuencia de falsos positivos o
falsos negativos es 10%, entonces
1. El documento US E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 1986. Métodos de ensayo para evaluar
residuos sólidos: / métodos químicos, tercera ed física .; Pub. No. SW-846. Apagado. Residuos
Sólidos y Respuesta a Emergencias, Washington, DC
2. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 1982. Políticas y Procedimientos NEIC;
EPA-330/9/78/001 / -R (rev. 1982). Washington DC
3. W ATER PAG a contaminación do CONTROL F EDERACIÓN. 1986. La eliminación de los desechos peligrosos en
instalaciones de aguas residuales halogenados orgánicos; Manual de Prácticas FD-11. Alexandria,
Virginia.
4. Métodos para el examen de las aguas y los materiales asociados: Principios Generales de
Muestreo y precisión de los resultados. 1980. Efectos de escritorio de Su Majestad Off.,
Londres, Inglaterra.
5. K EITH, LH, GL P ATTON, DL L EWIS y PG E DWARDS. 1996. Determinación de los números y
tipos de muestras para análisis, Capítulo 1. En
Principios del muestreo ambiental, 2ª ed. ACS Profesional libro de referencia,
American Chemical Soc., Washington, DC
6. K EITH, LH 1996. recopilación de métodos de muestreo y análisis de la EPA, segunda ed.
Lewis Publ./CRC Press, Boca Raton, Florida.
7. G Ilbert, RO 1987. Métodos estadísticos para la vigilancia de la contaminación del medio
norte
ln ln (1 Y)
ambiente. Van Nostrand Reinhold, Nueva York, NY
8. G DESPOTRICAR, EL L y RS EAVENWORTH. 1988. Statistical Quality Control, 6ª ed.
McGraw-Hill, Inc., Nueva York, NY
9. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 2007. 40 CFR Parte 136, la Tabla II.
dónde:
10. E estadounidense MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UNA GENCIAS. 1992. Las normas y reglamentos. 40 CFR
(1 con nivel de confianza fi desea), y
Y frecuencia para detectar (10%). Si la frecuencia que es deseable detectar es 10%,
Partes 100-149.
solución iterativa de una ecuación binomial es necesario. 5,8
† DQO-PRO, disponible (libre) mediante la descarga de instante de referencia Fuentes, Inc.,
http://instantref.com/dqo-form.htm.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.009
6
Recolección y preservación de muestras (1060) / Recolección de Muestras
T PODER 1060: I. S RESUMEN DE S PECIAL S Y UESTREO H ANIPULACIÓN R EQUERIMIENTOS *
Tamaño mínimo
de muestra
Máxima de
Tipo de
ml
Envase†
Determinación
almacenamiento
Preservación§
ejemplo‡
Regulador
recomendada
Acidez
P, G (B), FP
100
sol
Guay,
6°C
24 h
14 d
Alcalinidad
P, G, FP
200
sol
Guay,
6°C
24 h
14 d
BOD
P, G, FP
1000
g, c
Guay,
6°C
6h
48 h
Boro
F, P (PTFE) o
1000
g, c HNO 3 a pH 2
28 d
6 meses
Bromuro
P, G, FP
100
g, c
No se requiere
28 d
28 d
Carbon, orgánico, el total de
G (B), P, FP
100
g, c
Analizar las muestras inmediatamente, o frío
7d
28 d
cuarzo
6 ° C y añadir HCl, H 3 correos 4, o H 2 ASI QUE 4
a pH
Dióxido de carbono
P, G
100
sol
analizar las muestras inmediatamente
0,25 h
NS
BACALAO
P, G, FP
100
g, c
Analizar tan pronto como sea posible, o añadir H 2 ASI
7d
28 d
28 d
QUE 4 a pH 2; Guay, 6 ° C
Cloruro
P, G, FP
g, c
No se requiere
NS
El cloro, total, residual
P, G
500
sol
analizar las muestras inmediatamente
0,25 h
0,25 h
Dioxido de cloro
P, G
500
sol
analizar las muestras inmediatamente
0,25 h
NS
Clorofila
P, G
500
sol
Un filtró, oscuro,
24-48 h 28
NS
50
6°C
Filtrada, oscuro, -20 ° C (No lo guarde en
d
protegido de las heladas
congelador)
Color
P, G, FP
500
g, c
Guay,
6°C
24 h
48 h
Speci fi c conductancia
P, G, FP
500
g, c
Guay,
6°C
28 d
28 d
P, G, FP
1000
g, c
Analizar dentro de 15 min. Añadir NaOH a pH
24 h
14 d; 24 h si sulfuro de
Cianuro
Total
12 si la muestra se va a almacenar, Guay,
presente
6 ° C, en
oscuro. Añadir tiosulfato Si el
cloro residual presente
Susceptibles de cloración P, G, FP
1000
g, c
Eliminar el cloro residual con
stat
14 d; 24 h si sulfuro de
28 d
28 d
6 meses
tiosulfato y enfriar 6 ° C
Fluoruro
PAG
100
g, c
No se requiere
presente
Dureza
P, G, FP
100
g, c Agregar HNO 3 o H 2 ASI QUE 4 a pH 2
6 meses
Yodo
P, G
500
sol
analizar las muestras inmediatamente
0,25 h
NS
Rieles
P (A), G (A), FP
g, c
Para los metales disueltos de filtro
6 meses
6 meses
28 d
28 d
1000
(A)
El cromo VI
P (A), G (A), FP
inmediatamente, añadir HNO 3 a pH 2
250
sol
Guay,
(A)
6 ° C, pH 9.3 a 9.7, conservante
tampón de sulfato de amonio como se
especifica en el método 3500-Cr para
extender a 28 d HT
Cobre por colorimetría
- *
Mercurio
P (A), G (A), FP (A)
500
-
g, c Agregar HNO 3 a pH 2, Guay 6 ° C
28 d
28 d
P, G, FP
500
g, c
7d
28 d
48 h
48 h (14 d para
g, c
-
-
Nitrógeno
Amoníaco
Analizar tan pronto como sea posible o añadir H 2 ASI
QUE 4 a pH 2, Guay, 6 ° C
P, G, FP
Nitrato
100
g, c
Analizar tan pronto como sea posible; Guay,
muestras
6°C
clorados)
Nitrato
nitrito
Nitrito
P, G, FP
200
g, c Agregar H 2 ASI QUE 4 a pH 2, Guay, 6 ° C
1-2 d
28 d
P, G, FP
100
g, c
ninguna
48 h
7d
28 d
6h
24 h (Manual EPA
28 d
28 d
Analizar tan pronto como sea posible; Guay,
6°C
Orgánica, de Kjeldahl
P, G, FP
500
g, c
Guay,
6 ° C, añadir H 2 ASI QUE 4 a pH
2
Olor
500
sol
sol
Analizar tan pronto como sea posible; Enfriar 6
agua potable)
°C
Aceite y grasa
G, de boca ancha
calibrado
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.009
1000
sol
Añadir HCl o H 2 ASI QUE 4 a pH 2, Guay,
6°C
7
Recolección y preservación de muestras (1060) / Recolección de Muestras
T PODER 1060: I. do ONT.
Tamaño mínimo
de muestra
Máxima de
Tipo de
ml
Envase†
Determinación
almacenamiento
Preservación§
ejemplo‡
Regulador
recomendada
Compuestos orgánicos
MBAS
P, G, FP
pesticidas *
G (S), la tapa PTFE forrado
250
g, c
Guay,
6°C
48 h
48 h como por CFR 136
1000
g, c
Guay,
6 ° C, añadir 1.000 mg de
7d
7 d hasta la extracción;
ácido ascórbico / L si cloro residual
40 d después
presente (tiosulfato de sodio 0,008%
de la extracción
en CFR
136)
fenoles
500
P, G, casquillo de PTFE
g, c
Guay,
6 ° C, añadir H 2 ASI QUE 4 a pH
*
28 d hasta la extracción,
2
forrado
2 d después de
la extracción
Purgeables * por purga y trampa
G, casquillo de PTFE forrado de 2 40
sol
6 ° C; añadir HCl a pH 2; añadir
Guay,
7d
14 d
7d
7 d hasta la extracción;
1.000 mg de ácido ascórbico / L si cloro
residual presente (0,008% de tiosulfato de
sodio en CFR 136)
Base / neutros y ácidos
G (S) de color ámbar
Oxígeno, disuelto
G, botella BOD
1000
300
g, c
6 ° C, 0,008% de tiosulfato de
Guay,
sodio en CFR 136 Si el cloro está
40 d después
presente
de la extracción
sol
electrodo de
analizar las muestras inmediatamente
0,25 h
0,25 h
Winkler
La titulación puede retrasarse después
8h
8h
acidificación
Ozono
sol
pH
P, G
Fosfato
GEORGIA)
sol
analizar las muestras inmediatamente
0,25 h
NS
50
sol
analizar las muestras inmediatamente
0,25 h
0,25 h
100
sol
Para disuelto fosfato de filtro
48 h
48 h como por EPA
28 d
28 d
6 meses
NS
6 ° C, no congelar
28 d
28 d
1000
inmediatamente; Guay,
manual para DW
6°C
Fósforo, Total
P, G, FP
100
g, c Agregar H 2 ASI QUE 4 a pH 2 y fresco,
Salinidad
G, sello de cera
240
sol
Analizar inmediatamente o utilizar sello de cera
Sílice
F, P (PTFE) o
200
g, c
Guay,
6°C
cuarzo
-g
-
NS
digestor de lodos de gas
G, botella de gas
sólidos 9
P, G
200
g, c
Guay,
6°C
7d
2-7 d; ver referencia
Sulfato
P, G, FP
100
g, c
Guay,
6°C
28 d
28 d
Sulfuro de
P, G, FP
100
g, c
Guay,
6 ° C; Añadir 4 gotas 2 norte
28 d
7d
citada
acetato de zinc / 100 ml; añadir
NaOH a pH 9
Temperatura
P, G, FP
Turbiedad
P, G, FP
-g
100
g, c
analizar las muestras inmediatamente
0,25 h
0,25 h
Analizar mismo día; almacenar en la oscuridad hasta
24 h
48 h
24 h, se enfría,
*
6°C
Para las determinaciones de no mencionados, el uso de vidrio o recipientes de plástico; preferiblemente refrigere durante el almacenamiento y analizar tan pronto como sea posible. † PAG de plástico (polietileno
se enjuagó con 1 1 HNO 3; G (B)
o equivalente); sol vaso; G (A) o P (A)
vidrio, borosilicato; G (S)
de vidrio, se enjuagó con disolventes orgánicos
o al horno; FP fl fluoropolímero [politetrafluoroetileno (PTFE, Te fl on) u otro fl fluoropolímero]. ‡ g agarrar; do
compuesto.
§ Guay
almacenamiento a,
0 ° C,
6 ° C (por encima del punto de congelación del agua); en la oscuridad; analizar inmediatamente
véase la cita 10 por posibles diferencias en cuanto a requisitos de los depósitos y preservación. NS
analizar por lo general dentro de los 15 min de recogida de muestras.
no se indica en la referencia citada; stat
hay almacenamiento permitido; analizar
inmediatamente (dentro de 15 min).
Algunos de agua potable (DW) y matrices aguas residuales tratadas (WW) pueden estar sujetos a interferencia positiva como resultado de la preservación. Si tal interferencia es demostrable, las muestras deben analizarse tan pronto como sea
posible sin preservación. No mantenga durante más de 15 min sin demostrar que el cianuro (CN) es estable por períodos más largos en una matriz específica. norte BENEFICIOS SEGÚN OBJETIVOS: Esta tabla debe usarse únicamente para orientación.
Si hay una discrepancia entre esta tabla y el método, la información en el método actual tiene prioridad. Si la realización del procedimiento a efectos de cumplimiento, ser conscientes de que pueden existir requisitos de conservación y de tiempo
de retención alternativos. Si es así, deben utilizarse los requisitos reglamentarios.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.009
8
Recolección y preservación de muestras (1060) / Almacenamiento de muestra y Preservación
1060 C. Almacenamiento de muestra y Preservación
preservación completa e inequívoca de las muestras, ya sean aguas residuales
se observó la re botella de llenado de la muestra y repetir con una nueva muestra hasta que no hay
domésticas, residuos industriales o aguas naturales, es una imposibilidad práctica porque la
burbujas de aire (esto no se puede hacer si la botella contenía conservantes antes de que fuera
estabilidad completa para cada constituyente no puede ser alcanzado. A lo sumo, las
llenan).
técnicas de preservación sólo se retardan los cambios químicos y biológicos que siguen
inevitablemente después de la recogida de muestras.
viales de suero con cápsulas de diafragma son particularmente útiles en la porción de una
muestra para el análisis puede ser tomada a través de la tapa mediante el uso de una jeringa, 1 aunque
se debe considerar el efecto de reducción de presión en el espacio de cabeza. Tirando de una
muestra en una jeringa bajo vacío puede dar lugar a datos de baja polarización para los compuestos
1. Almacenamiento de la muestra antes del análisis
volátiles y los excluye de espacio de cabeza resultantes de tomar nuevas submuestras.
a. La naturaleza de los cambios de muestra: Algunas determinaciones son más afectadas
segundo. Intervalo de tiempo entre la recolección y análisis: En general, cuanto más
por el almacenamiento de muestras que otros. Ciertos cationes están sujetos a la pérdida por
corto es el tiempo que transcurre entre la recogida de una muestra y su análisis, el más
adsorción a, o intercambio iónico con, las paredes de recipientes de vidrio. Estos incluyen
fiable será los resultados analíticos. Para ciertos constituyentes y los valores físicos, se
aluminio, cadmio, cromo, cobre, hierro, plomo, manganeso, plata, y zinc, que están mejor
requiere un análisis inmediato en el campo. Para las muestras compuestas, es una práctica
recoge en una botella limpia separada y se acidificó con ácido nítrico a un pH 2.0 para
común utilizar el tiempo al final de la recogida de material compuesto como el tiempo de
minimizar la precipitación y adsorción sobre las paredes del recipiente. Además, algunos
recogida de muestra.
compuestos orgánicos pueden estar sujetos a la pérdida por adsorción a las paredes de
Consulte con el laboratorio de análisis para determinar cuánto puede permitirse el
recipientes de vidrio.
tiempo transcurrido entre la recogida y análisis de muestras; esto depende del carácter
Temperatura cambia rápidamente; pH puede cambiar significativamente significante en cuestión
de la muestra y de la estabilidad del objetivo analitos en condiciones de
de minutos; gases disueltos (oxígeno, dióxido de carbono) se pueden perder. Debido a los cambios en
almacenamiento. Muchos métodos de regulación limitan el tiempo transcurrido entre la
tales propiedades básicas de calidad del agua pueden ocurrir tan rápidamente, determinar la
recogida de muestras y análisis (véase la Tabla 1060: I). Los cambios causados ​por el
temperatura, el potencial de oxidación-reducción, y gases disueltos en el lugar y pH, conductancia
crecimiento de microorganismos se retardan en gran medida manteniendo la muestra a
específica, turbidez, y la alcalinidad inmediatamente después de la recogida de muestras. Muchos
una temperatura baja ( 6 ° C, pero por encima de cero). Cuando el intervalo entre la
compuestos orgánicos son sensibles a cambios en el pH y / o temperatura que resulta en
recogida y análisis de la muestra es lo suficientemente largo para producir cambios en
concentraciones reducidas durante el almacenamiento.
cualquiera de la concentración o estado físico del constituyente a ser medido, sigue las
prácticas de preservación dados en la Tabla 1060: I. Registre el tiempo transcurrido
Los cambios en el balance de dióxido de pH-alcalinidad-carbono pueden causar
entre la toma de muestras y análisis, y que conservante, si alguna, se añadió.
carbonato de calcio para precipitar, la disminución de los valores de calcio y la dureza
total.
Hierro y el manganeso son fácilmente solubles en sus estados de oxidación
más bajos, pero relativamente insoluble en sus estados de oxidación más altos;
Por lo tanto, estos cationes pueden precipitar o pueden disolver de un sedimento,
en función del potencial redox de la muestra. Actividad microbiológica puede
2. Las técnicas de conservación
afectar a la concentración de contenido nitratenitrite-amoníaco, fenol o DBO, o la
reducción de sulfato a sulfuro de. El cloro residual se reduce a cloruro. Sulfuro de,
Para minimizar el potencial de volatilización o biodegradación entre el muestreo y
sulfito, hierro ferroso, yoduro, y cianuro se puede perder a través de la oxidación.
análisis, mantener las muestras lo más fresco posible sin congelar. Preferiblemente
El color, el olor y turbidez puede aumentar, disminuir o cambiar la calidad. De
empacar muestras en hielo o comercial sustitutos triturado o en cubos antes del envío.
sodio, sílice y boro puede ser lixiviado desde el recipiente de vidrio. El cromo
Evitar el uso de hielo seco, ya que se congela muestras y puede causar envases de vidrio
hexavalente puede reducirse a cromo trivalente.
para romper. El hielo seco puede también efectuar un cambio de pH en las muestras.
Mantener las muestras compuestas se enfrían con hielo o un sistema de refrigeración fijado
en
La actividad biológica en una muestra puede cambiar el estado de oxidación de algunos
constituyentes. constituyentes solubles se pueden convertir a materiales ligado
orgánicamente en estructuras de células, o la lisis celular pueden resultar en la liberación
de material celular en la solución. Los ciclos de nitrógeno y fósforo conocidos son ejemplos
de biológico en influencias sobre la composición de la muestra.
6 ° C durante la composición. Analizar las muestras como
más rápidamente posible a su llegada al laboratorio. Si el análisis inmediato no es posible,
preferiblemente se almacena a 6 ° C. 1
Ningún método de conservación es totalmente satisfactorio; elegir el conservante
teniendo debidamente en cuenta las determinaciones a realizar. Utilice conservantes
químicos sólo cuando no interfieran con está realizando el análisis. Cuando se utilizan,
Zero espacio de cabeza es importante en la conservación de las muestras con compuestos
añadirlos a la botella de la muestra inicialmente por lo que todas las porciones de muestra
orgánicos volátiles y radón. Evitar la pérdida de materiales volátiles mediante la recopilación de
se conservan tan pronto como sea recogido. Debido a que un método de conservación
muestra en un recipiente LLED completamente fi. Lograr esto mediante el llenado cuidadosamente
para una determinación puede interferir con otra, las muestras para múltiples
la botella para la parte superior del menisco está por encima de la parte superior del borde de la
determinaciones pueden necesitar ser dividido y en conserva por separado. Todos los
botella. Es importante evitar el derrame o aire atrapamiento si conservantes, tales como HCl o ácido
métodos de conservación pueden ser inadecuadas cuando se aplican a la materia en
ascórbico, ya se han añadido a la botella. Después de cerrar o botella de sellado, la verificación de
suspensión. No utilice formaldehído como conservante de las muestras recogidas para el
burbujas de aire por inversión y golpeando suavemente ella; si se observan uno o más burbujas de
análisis químico, ya que afecta a muchos de los analitos diana.
aire y luego, si es práctico, desechar
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9
Recolección y preservación de muestras (1060) / Almacenamiento de muestra y Preservación
Los métodos de conservación son relativamente limitadas y están destinados generalmente
la recogida de la muestra. El número de muestras necesarias para los niveles de con fi anza en los
para retardar la acción biológica, retardar la hidrólisis de los compuestos químicos y complejos, y
objetivos de calidad de datos, sin embargo, se basan en ecuaciones estadísticas, tales como los
reducir la volatilidad de los componentes.
discutidos anteriormente.
Los métodos de conservación se limitan a control de pH, adición química, el uso de
ámbar y botellas opacas, la refrigeración, la filtración, y la congelación. Tabla 1060: I se
3. Referencia
enumeran los métodos de conservación por constituyente. Véase la Sección 7010B para
los requisitos de recogida de muestras y conservación de los radionucleidos.
1. W ATER PAG a contaminación do CONTROL F EDERACIÓN. 1986. La eliminación de los desechos peligrosos en
instalaciones de aguas residuales halogenados orgánicos; Manual de Prácticas FD-11. Alexandria,
La discusión anterior es de ninguna manera exhaustiva y completa.
Evidentemente, es imposible prescribir reglas absolutas para la prevención de
todos los cambios posibles. Consejos adicionales se pueden encontrar en los
debates sobre las determinaciones individuales, pero, en gran medida, la fiabilidad
de una determinación analítica se basa en la experiencia y el buen juicio de la
Virginia.
4. Bibliografía
K EITH, LH, ed. 1996. Principios de muestreo medioambiental, 2ª ed. ACS Profesional
libro de referencia, American Chemical Soc., Washington, DC
persona
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.009
10
1080 REACTIVO DE AGUA *
1080 A.
Uno de los aspectos más importantes de análisis se prepara el agua reactivo
Introducción
Utilizar cualquier método para preparar agua para reactivos que puede satisfacer
usado para preparar y diluir los reactivos y preparar espacios en blanco. agua
los requisitos de calidad aplicables. Varias combinaciones de ósmosis inversa,
reactiva es agua con ninguna concentración detectable del compuesto o elemento a
destilación y desionización pueden producir agua reactivo, al igual que ultrafiltración y /
analizar (es decir, es por debajo del nivel de detección del método analítico). agua
o irradiación ultravioleta. Tenga en cuenta, sin embargo, que incorrectamente
Reactivo también debe estar libre de sustancias que interfieran con los métodos
operados o mantenidos sistemas de cationes agua puri fi pueden añadir en lugar de
analíticos. Sin embargo, su calidad general (concentraciones de orgánico, inorgánico,
eliminar los contaminantes.
y constituyentes biológicos) dependerá del uso previsto del agua (s).
Esta sección proporciona directrices generales para la preparación de agua para reactivos.
Tabla 1.080: listas I comúnmente disponibles procesos de purificación de agua fi y las principales
clases de contaminantes que eliminar. Para más detalles sobre la preparación de agua para las
pruebas microbiológicas, véase la Sección 9020B.4 re.
*
T1
Revisado por el Comité de Métodos Estándar de 2011.
1080 B. Métodos para la Preparación de grado reactivo Agua
1. Destilación
purezas que pasarán a través de las membranas en comparación con los niveles de agua de
alimentación) a la presión de funcionamiento que serán utilizados para preparar el agua reactivo.
Destilación es el proceso de calentar un líquido hasta que hierva, la captura y el
enfriamiento de los vapores calientes resultantes, y la recogida de los vapores condensados.
Ajuste la velocidad de producción de agua para hacer el uso más económico de agua de
alimentación sin comprometer la calidad de permeado (agua reactivo).
agua destilada de calidad de laboratorio se debe generar en un alambique hecho de
todo-borosilicato de vidrio, cuarzo fundido, estaño, o titanio. Para eliminar el amoníaco,
(Por ejemplo, filtración) pueden ser necesarias etapas de pretratamiento para reducir al
destilar de una solución ácida. eliminar el CO 2 por ebullición el agua durante 15 min y
mínimo ensuciamiento de la membrana (debido a coloides o partículas) y / o degradación
enfriando rápidamente a temperatura ambiente; excluir atmosférica CO 2 mediante el uso de
(debido a cloro, hierro, y otros compuestos oxidantes). Además, los módulos de membrana
un tubo que contiene la cal sodada o una disponible comercialmente CO 2- agente de
tienen que ser lavado a contracorriente periódicamente para limpiar la superficie de las
eliminación. *
membranas. Si se utiliza un sistema de ósmosis inversa disponible en el mercado, siga las
instrucciones del fabricante para el control de calidad (CC) y el mantenimiento.
Las impurezas se pueden añadir al agua durante la ebullición si se lixivian desde el recipiente.
Además, filtros, cartuchos, y resinas recién reemplazado inicialmente puede liberar impurezas. Un
tratamiento previo del agua de alimentación y mantener todavía periódicamente para reducir al
mínimo la formación de incrustaciones. El tratamiento previo puede ser necesario si el agua de
alimentación contiene concentraciones significativas de calcio, magnesio, y iones de bicarbonato;
que puede implicar la desmineralización a través de ósmosis inversa o de intercambio iónico.
3. Intercambio Iónico
En un proceso de intercambio iónico, el agua pasa a través de un reactor que contiene
cargado negativamente (aniónico) y / o resinas con carga positiva (catiónicos). iones focalizados
en el agua están sustituidos con iones fi cas en las resinas (las más aceptables en los sistemas
de agua tratada), purificando de este modo el agua. Para preparar agua desionizada, agua de
alimentación directa a través de un intercambiador de iones de lecho mixto, que contiene tanto
2. ósmosis inversa
aniónico fuerte y resinas catiónicas fuertes. Adecuado dimensionamiento cama es fundamental
para el rendimiento de resina. Asegúrese de la cama relación de longitud a diámetro es de
En osmosis inversa, el agua es forzada a presión a través de una membrana
semipermeable, eliminando de este modo algunos constituyentes disueltos e impurezas
acuerdo con el proceso de máxima velocidad de flujo para asegurar que las velocidades óptimas
de la cara no se superen y que el tiempo de residencia es su fi ciente.
suspendidas. La calidad del agua de reactivo dependerá tanto de la calidad del agua de
alimentación y el tipo y condición de las membranas utilizado.
Si el sistema no genera agua reactivo de forma continua, recircular el agua a través del
Membranas de ósmosis inversa están disponibles tanto en spiralwound y configuraciones fi fi
intercambiador de iones. Si la regeneración de resina es económicamente atractivo, utilice
bra estafadores hollow-; la elección depende de las características del agua de alimentación y el
camas de aniones y de cationes de resina separadas, y la posición del intercambiador de
potencial de ensuciamiento. Obtener datos de rechazo de contaminantes de agua de
aniones aguas abajo del intercambiador de cationes para retirar los lixiviados a partir de la
alimentación (niveles de sal y im-
resina catiónica. Si el agua de alimentación contiene cantidades significativas de materia
orgánica, eliminar los orgánicos primera para minimizar el potencial de ensuciamiento resina.
Organics se pueden eliminar a través de pre filtración, destilación,
* Ascarita II, Fisher Scientific c Co., o equivalente.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.010
1
Agua reactiva (1080) / Calidad del Agua Reactivo
T PODER 1080: I. W ATER PAG URIFICATION PAG rocesos
Las principales clases de contaminantes *
Gases ionizados
Sales ionizadas
Proceso
Destilación
disueltos
disueltas
G-E †
Pirógenos /
compuestos
orgánicos disueltos
partículas
Las bacterias
endotoxinas
PAG
sol
mi
mi
mi
PAG
PAG
PAG
PAG
SOL‡
PAG
sol
mi
mi
mi
adsorción con carbón
PAG
PAG§
G-E
PAG
PAG
PAG
Filtración
PAG
PAG
PAG
mi
mi
PAG
Ultrafiltración
PAG
PAG
SOL#
mi
mi
mi
la oxidación ultravioleta
PAG
PAG
G-E **
desionización
Osmosis inversa
mi
PAG
SOL††
mi
PAG
El permiso para utilizar esta tabla de C3-A2, vol. 11, Nº 13, agosto de 1991 “Preparación y ensayo de Reactivo de agua en el Laboratorio Clínico-Segunda edición” ha sido concedido por el Comité Nacional de
Normas de Laboratorio Clínico. El estándar actual completa puede ser obtenida a partir Comité Nacional de Normas de Laboratorio Clínico. 771 E. Lancaster Ave., Villanova, PA 19085.
* E Excelente (capaz de remoción total completa o casi), G Buena (capaz de eliminar grandes porcentajes), P Poor (poca o ninguna eliminación). † La resistividad de puri agua fi ed a través de destilación es un orden de magnitud menor que en el
agua producida a través de desionización, principalmente debido a la presencia de CO 2 y algunas veces H 2 S, NH 3, y otros gases ionizados (si está presente en el agua de alimentación).
‡ La resistividad de sólidos ionizados disueltos en el agua producto depende de la resistividad del agua de alimentación inicial. El carbón activado § elimina
el cloro a través de la adsorción.
Cuando se utiliza con otros procesos de purificación, calidades especiales de carbón activado y otros adsorbentes sintéticos son excelentes en la eliminación de contaminantes orgánicos. Su uso, sin embargo, está dirigida a
compuestos y aplicaciones fi cas.
#
filtros Ultra reducir los contaminantes orgánicos fi c de agua de alimentación específicas sobre la base de puntuación de peso molecular de corte de la membrana.
**
185-nm oxidación UV (procedimiento discontinuo) elimina rastrear contaminantes orgánicos de manera efectiva cuando se utiliza como post-tratamiento. el maquillaje de agua de alimentación juega un papel fundamental en su rendimiento.
†† Mientras esterilizadores UV 254 nm no eliminan físicamente bacterias, pueden tener bactericidas o bacteriostáticos capacidades limitadas por la intensidad, tiempo de contacto, y la velocidad de flujo.
osmosis, o adsorción inversa. Si el uso de columnas de resina preparados comercialmente, seguir
compuestos orgánicos en agua y el proceso de adsorción pueden ser inadecuados para la
las recomendaciones del proveedor para el seguimiento de control de calidad de agua para
eliminación de bajo peso molecular, compuestos polares. las diferencias de rendimiento entre
reactivos de equipo específico.
los carbones activados son atribuibles a las materias primas y los procedimientos de
activación. Incluso con un carbono activado óptima, el rendimiento adecuado no se logrará a
4. La adsorción
menos que la columna se dimensiona para proporcionar la velocidad frontal requerido y tiempo
de residencia en el proceso de máxima velocidad de flujo. Si el uso de los sistemas sorbentes
En adsorción, agua se alimenta en un reactor fi llena de un material adsorbente
comerciales, siga los pasos de control de calidad y OW fl recomendadas por el proveedor.
(típicamente, granular carbón activado, aunque algunas resinas y otros
adsorbentes artificiales se utilizan en aplicaciones específicas c). El cloro y otras
impurezas orgánicas se extraen del agua a la superficie del adsorbente. ¿Qué tan
El uso de carbón activado puede afectar negativamente a la resistividad del agua de
bien funciona el proceso depende de los contaminantes orgánicos implicados, las
reactivo. Este efecto puede ser controlado a través de ósmosis inversa, resinas mezcladas, o
características físicas del carbón activado, y las condiciones de funcionamiento.
adsorbentes especiales. Para minimizar la contaminación orgánica, utilizar mezclas de pulido
En general, los compuestos orgánicos-adsorción e fi ciencia es inversamente
de resinas con carbonos especiales y etapas de tratamiento adicionales (por ejemplo, ósmosis
proporcional a la solubilidad de la
inversa, carbonos naturales, la oxidación ultravioleta, o ultrafiltración inversa).
1080 Calidad del Agua C. Reactivo
1. Normas de calidad
agua para reactivos de alta calidad tiene una resistividad mínima de 10 megaohmios-cm a
25 ° C. Por lo general se prepara mediante destilación, desionización, o la ósmosis de agua de
Directrices para el agua reactivo varían con el uso previsto. 1
alimentación seguido de desionización de lecho mixto y la membrana de la filtración (de 0,2 m
Tabla 1080: II enumera algunas características de varias calidades de agua para reactivos.
de poro) inversa. También se podría preparar a través de ósmosis inversa seguida por
En general, el agua reactivo de baja calidad tiene una resistividad mínima de 0,1
adsorción de carbono y desionización.
megohm-cm a 25 ° C. Se puede utilizar para lavar artículos de vidrio, enjuague cristalería
(como paso previo), y como una fuente para producir aguas de grado más alto.
desionizadores de lecho mixto suelen añadir pequeñas cantidades de materia orgánica al
agua, especialmente si las camas son frescos, por lo determinan la calidad del agua de reactivo
agua reactivo de calidad media se produce típicamente a través de destilación o
desionización. Resistividad debe ser 1 megaohmio-cm a 25 ° C.
inmediatamente después de la preparación. Su resistividad (medido en línea) debe ser 10
megohm-cm a 25 ° C. Sin embargo, las mediciones de resistividad no detectan compuestos
orgánicos o
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.010
2
Agua reactiva (1080) / Calidad del Agua Reactivo
T PODER 1080: II. R eAgent W ATER S ESPECIFICACIONES
calidad de parámetros
Resistividad, megohm-cm
Alto
10
El agua de buena calidad no se puede almacenar sin degradar significativamente. agua de
Medio
Bajo
0.1
1
a 25 ° C
Conductividad, mho / cm
0.1
1
0.05
0.1
10
calidad media puede ser almacenada, pero hay que tener tiempo de almacenamiento a un mínimo
y asegúrese de que la calidad sigue siendo compatible con el uso previsto. Sólo almacenarlo en
materiales que protegen el agua de la contaminación (por ejemplo, TFE y vidrio para el análisis de
compuestos orgánicos o plástico para metales).
a 25 ° C
SiO 2, mg / L
1
contaminantes no ionizadas, ni evaluar con precisión contaminantes iónicos en el
2. Referencia
nivel de microgramos por litro.
El pH del agua de alto o medio-calidad no se puede medir con precisión sin
contaminar el agua, por lo medir otros constituyentes necesarios para las pruebas
individuales.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.010
1. Un MERICANOS S LA SOCIEDAD DE T PRUEB y METRO MATERIALES. 2006. Annual Book of ASTM Standards; Vol
11,01, D 1193-06. W. Conshohocken, Pennsylvania.
3
1090 LABORATORIO DE SALUD Y SEGURIDAD *
1090 A.
1. Discusión General
Introducción
comieron auditorías se llevan a cabo y que se mantienen los registros; conocer los
requisitos legales vigentes en materia de trabajo con agentes biológicos; y buscar
El logro de un lugar de trabajo seguro y saludable es la responsabilidad de la
maneras de mejorar el programa de higiene biológica.
organización, el director del laboratorio, el personal de supervisión y, fi nalmente, los
propios personal de laboratorio. Todos los empleados de laboratorio deben hacer
4) La higiene química de fi cer (CHO) tiene el mismo respon-
todos los esfuerzos para proteger a sí mismos y sus compañeros de trabajo por
bilidades como la higiene biológica o fi cial, pero con respecto a los productos químicos, y
conciencia adhiere al programa de salud y seguridad que se ha desarrollado y
también es responsable de ayudar a los supervisores (directores de proyectos) desarrollar
documentado específicamente para su laboratorio.
las precauciones e instalaciones adecuadas para mantener y hojas de seguridad (MSDS)
disponible para su revisión.
2. Organización para la Seguridad
a. programa general: La responsabilidad de establecer y hacer cumplir una salud y
seguridad en el laboratorio de programa (LH & S) en última instancia, recae en el director
del laboratorio. El programa LH & S debe, como mínimo, abordar la manera de
protegerse de los riesgos de trabajar con biológica (1090H), química (1090J), y
radiológicos (1090I). Dicho programa es un componente necesario de un sistema de
calidad de laboratorio general que prevé la salud y la seguridad de todo el personal del
laboratorio. Como parte del sistema de calidad, todos los aspectos del programa de LH &
S deben estar completamente documentados. deben ser entrenados personal de
laboratorio. El programa LH & S debe estar completamente implementado y su
aplicación auditado periódicamente. los registros apropiados de todas las actividades
deben ser mantenidos para documentar el rendimiento, cumplen con los requisitos
reglamentarios apropiados, y documentar el estado de la LH &
En los Estados Unidos, el nivel mínimo de la práctica de actividades de salud
y seguridad se detalla en los documentos del gobierno. 1,2 Cada laboratorio debe
designar como sea necesario una higiene química de fi cer (CHO), una higiene
biológica de fi cer (BHO), una higiene radiológica de fi cer (RHO), y, en su caso
o se desea, un comité LH & S. La CHO, el comité y la dirección del laboratorio
deben desarrollar, documentar e implementar un plan de higiene laboratorio
escrita (LHP), o un plan de higiene química (CHP).
5) La higiene radiológica de fi cer (RHO), referido como
la seguridad radiológica o fi cial en la mayoría lenguaje regulador, tiene las mismas
responsabilidades que la higiene química o fi cial, pero con respecto a los productos químicos y
radiológicos exposición.
6) El supervisor de laboratorio y / o el personal re- general
TODA RESPONSABILIDAD POR higiene química en el laboratorio, incluida la garantía
de que los trabajadores conozcan y sigan las normas de higiene química, que el equipo
de protección está disponible y en buenas condiciones, y que la formación adecuada se
ha proporcionado; la realización regular, higiene y limpieza química formal de
inspecciones, incluidas las inspecciones de rutina de los equipos de emergencia, y el
mantenimiento de registros apropiados; Conocer los requisitos legales vigentes en
materia de sustancias reguladas; especificando los niveles requeridos de ropa y equipo
necesario para realizar el trabajo de protección; y asegurar que las instalaciones y la
capacitación para el uso de cualquier material que se ordenaron son adecuados.
7) El director del proyecto (o un director de una operación específico)
el principal responsable de los procedimientos de higiene biológicos, químicos y /
o radiológicos como apropiado para todas las operaciones bajo su control.
8) El técnico de laboratorio tiene la responsabilidad de la planificación
y la realización de cada operación de acuerdo con la higiene institucional
química, biológica higiene y procedimientos de higiene radiológicos, y para
desarrollar una buena química personal, biológicas y radiológicas hábitos de
higiene.
segundo. Especí fi cos responsabilidades: responsabilidades especí fi cas aplicables a varios
niveles dentro de la organización son los siguientes:
1) El director general de fi cial (CEO) tiene res- última
bilidad para LH & S dentro de la organización y el mosto, con otros gestores y
supervisores, proporcionar apoyo continuo para el programa de LH & S.
2) El supervisor y / o designado tiene responsabilidad primaria
para el programa de LH & S en su grupo de trabajo.
3) La higiene biológica de fi cer (BHO) tiene la resbilidad de trabajar con los gerentes, supervisores y otros empleados para
desarrollar e implementar políticas y prácticas de higiene apropiada biológica;
control de la compra, uso y eliminación de agentes biológicos utilizados en el
laboratorio; ver que apro-
3. Registros
Mantener registros de todos los accidentes, incluyendo “cuasi accidentes”, auditorías
cuidados médicos, inspecciones y la formación durante períodos de tiempo especí fi cos que
dependen de la naturaleza del requerimiento. Mantener registros de los formularios de informe
estandarizados que contienen información suf fi ciente para permitir a un investigador para
determinar quién estuvo involucrado, qué pasó, cuándo y dónde ocurrió, y qué lesiones o
exposiciones, en su caso, como resultado. Lo más importante, estos registros deben permitir la
formulación de acciones correctivas apropiadas cuando así lo justifiquen. El estándar de la
práctica para las actividades LH & S requiere que un registro (grabación) se mantendrá de esos
accidentes que provocan una discapacidad importante. Registro no sólo todos los accidentes,
sino también “nearmisses”, para permitir la evaluación completa de la eficacia del programa de
seguridad. Mantener un expediente que detalla todas las recomendaciones para el programa LH
* Revisado por el Comité de Métodos Estándar de 2010.
Grupo Mixto de Tareas: 20a Edición-Albert A. Liabastre (silla), Daniel F. Bender,
R. Wayne Jackson, Michael C. Nichols, James H. Scott.
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.011
& S.
1
LABORATORIO SALUD Y SEGURIDAD (1090) / prácticas de laboratorio seguras
4. Información y Formación 2
De capacitación sobre técnicas de seguridad e higiene y prácticas de trabajo requiere
un esfuerzo concertado por la administración, y debe llevarse a cabo de forma rutinaria por
El estándar de la práctica para la comunicación de peligros o “derecho a saber” requiere
que los empleados sean notificada acerca de los peligros en el lugar de trabajo.
las personas fi cados competentes y calificados para ser eficaz. Los registros de la
formación deben ser mantenidas.
El personal de laboratorio debe estar bajo la supervisión directa y la observación
regular de un técnico cuali fi cada individuo que debe tener conocimiento de los riesgos
presentes, sus efectos sobre la salud, y los procedimientos de emergencia relacionados.
El supervisor debe educar al personal de laboratorio en las prácticas de trabajo seguro
en el momento de la asignación inicial y cuando un nuevo sustancia peligrosa se
introduce en el lugar de trabajo. El personal tiene derecho a saber qué materiales
5. Referencias
1. O CCUPATIONAL S SEGURIDAD Y H ALUD UNA ADMINISTRACIÓN. laboratorio EstánDard. La exposición ocupacional a sustancias químicas peligrosas en laboratorios. 29 CFR
1910.1450.
2. O CCUPATIONAL S SEGURIDAD Y H ALUD UNA ADMINISTRACIÓN. 1985. Comunicación de Peligros.
peligrosos están presentes, los riesgos especí fi cos creados por los materiales y los
Regla final. Alimentados. Reg. 48-53280. 29 CFR
procedimientos necesarios para protegerse contra estos riesgos. La norma de
1910.1200.
comunicación de riesgos 2 requiere información y formación sobre las hojas de datos de
seguridad (MSDS), el etiquetado, inventario de sustancias químicas de cualquier
sustancia peligrosa en el lugar de trabajo, e informar a los contratistas de sustancias
peligrosas.
6. Bibliografía
re UX, JP & RF S TALZER. 1988. Seguridad General en el laboratorio químico. Van Nostrand
Reinhold Co., Inc., Nueva York, Nueva York F URR, AK, ed. 1990. Manual CRC de
Laboratorio de Seguridad, tercera ed. CRC Press, Inc., Boca Ratón, Florida.
1090 B. Prácticas seguras de laboratorio
Utilice la información, reglas, prácticas de trabajo, y / o procedimientos discutidos más adelante
para esencialmente todo el trabajo de laboratorio con los productos químicos.
do. Guanteras: Inspeccionar guantes y cajas de guantes de prueba antes de su uso.
re. cuartos fríos y / o calientes: No permitir la liberación de sustancias tóxicas en las
cámaras frigoríficas y / o cuartos calientes, porque estas habitaciones por lo general no tienen
disposiciones para agotar los contaminantes.
mi. Utilice / elección de los productos químicos: Utilice sólo los productos químicos para los que la
1. Reglas Generales
a. Accidentes y derrames:
1) Enjuagar los ojos contacto rápidamente los ojos fl con agua durante un pro-
periodo deseado (mínimo de 15 minutos) y buscar atención médica inmediata.
2) La ingestión-Fomentar la víctima a beber grandes cantidades de
agua.
3) el contacto de la piel rápidamente fl zona afectada USH con agua durante
aproximadamente 15 min y se quite la ropa contaminada. Si los síntomas persisten
después del lavado, buscar atención médica.
4) limpiar limpieza-rápidamente los derrames, utilizando pro apropiada
ropa protectora y equipo y procedimientos adecuados de eliminación.
5) Trabajar solo-Evite trabajar solo en un edificio; no haga
trabajar solo en un laboratorio si los procedimientos que se realizarán son peligrosos.
segundo. Vigilancia: Esté alerta a las condiciones inseguras y ver que se corrigen
cuando se detecta.
calidad del sistema de ventilación disponibles es apropiado.
F. Comer, fumar, y actividades relacionadas: No comer, beber, fumar, mascar chicle, o
aplicar cosméticos en áreas donde los productos químicos de laboratorio están presentes.
Lávese siempre las manos antes de realizar estas actividades.
sol. Almacenamiento de alimentos: NO almacenar, manipular o consumir alimentos o bebidas en
las áreas de almacenamiento, frigorífico o la cristalería y utensilios que se utilizan también para las
operaciones de laboratorio.
h. Equipo y material de vidrio: Manejar y de laboratorio tienda de cristalería con
cuidado para evitar daños. El empleo de vidrio dañado. Tenga especial cuidado con
Dewar matraces y otros aparatos de vidrio al vacío; escudo o envuelven a contener
productos químicos y fragmentos deben producirse implosión. Utilizar el equipo para su
propósito diseñado solamente.
yo. Lavado: Lave las áreas expuestas de la piel bien antes de salir del laboratorio.
j. Payasadas: Hacer chistes prácticos u otro comportamiento que pueda confundir,
asustar o distraer a otro trabajador.
k. Boca de aspiración: No aspire boca para pipetear o iniciar un sifón.
2. Prácticas de trabajo / Reglas
a. Habitos de trabajo: Desarrollar y fomentar hábitos de seguridad, evitar la exposición
innecesaria a los productos químicos por cualquier vía, y evitar trabajar solo cuando sea
l. Equipo de protección personal: No use ropa de protección personal o equipos
situados en zonas fuera del laboratorio. Eliminar batas de laboratorio inmediatamente
sobre la contaminación significativa con materiales peligrosos.
posible.
segundo. ventilación de escape: No oler o degustar productos químicos. Vent cualquier aparato
metro. Ropa personal: Con fi ne el pelo largo y ropa suelta. Use zapatos en todo
que pueda descargar los productos químicos tóxicos (bombas de vacío, columnas de destilación,
momento en el laboratorio, pero no use sandalias, abierto de nuevo, o zapatos con punta
etc.) en dispositivos de evacuación local.
abierta.
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2
LABORATORIO SALUD Y SEGURIDAD (1090) / prácticas de laboratorio seguras
norte. limpieza personal: Mantenga el área de trabajo limpia y ordenada, con productos
priately etiquetada receptáculos y siga todos los procedimientos de eliminación de residuos
químicos y equipos adecuadamente etiquetados y almacenados. Limpiar el área de trabajo
del Plan de Higiene Química (ver 1090J). No descargar cualquiera de los siguientes
al término de una operación o al final de cada día.
contaminantes a la alcantarilla: concentrado de ácidos o bases; sustancias altamente
tóxicas, malolientes, o lacrimógenos; sustancias que podrían interferir con la actividad
o. operaciones desatendidas: Deja luces encendidas, colocar un signo apropiado en la
biológica de las plantas de tratamiento de aguas residuales; y sustancias que puedan
puerta, y proporcionar para la contención de sustancias tóxicas en el caso de fallo de un
suponer un peligro de explosión o incendio, causar daños estructurales, u obstruir flujo. Para
servicio de utilidad (tales como agua de refrigeración) a un funcionamiento sin vigilancia.
más información sobre la eliminación, véase la Sección 1100.
3. Equipo de Protección Personal
6. Trabajar con productos químicos de moderada toxicidad aguda crónica o Alto
planificar cuidadosamente un programa para hacer frente a la necesidad, el uso de, y la
formación de equipos de protección personal. Dicho programa incluye la búsqueda de información
y asesoramiento sobre los riesgos, el desarrollo de procedimientos de protección adecuadas, y el
posicionamiento adecuado de los equipos antes de comenzar cualquier nueva operación.
a. Protección para los ojos: Use protección adecuada para los ojos (esto se aplica a todas las
personas, incluidos los visitantes), donde se almacenan o manipulan productos químicos. Evitar el uso
de lentes de contacto en el laboratorio a menos que sea necesario; si se usan lentes de contacto,
informar a supervisor para precauciones especiales se pueden tomar.
segundo. Protección de la piel: Use guantes de látex cuando existe la posibilidad de
contacto con productos químicos tóxicos. Inspeccionar los guantes antes de cada uso,
lave antes de extraerlas, y reemplazar periódicamente. No levante el teléfono, toque el
pomo de la puerta, o en otros lugares comunes con guantes.
do. Protección respiratoria: Utilice un equipo respiratorio apropiado cuando los controles de
ingeniería son incapaces de mantener las concentraciones de contaminantes de aire por debajo de
los niveles de acción [es decir, la mitad del límite de exposición permisible (PEL) 1 o el valor límite
umbral (TLV) 2 ( Se espera que los niveles por debajo del cual no hay salud irreversibles afecta)].
Cuando se espera que las prácticas de trabajo para causar exposiciones de rutina que exceden el
PEL o TLV, se requiere protección respiratoria para evitar la sobreexposición a productos químicos
peligrosos. Si se utilizan o se proporcionan en el laboratorio respiradores, entonces el estándar LH
& S de la práctica requiere que un plan de protección respiratoria completa (RPP) estar en su
Ejemplos de productos químicos en esta categoría incluyen diisopropil fl uorophosphate,
ácido fluorhıdrico, sulfuro de hidrógeno, y cianuro de hidrógeno. Las siguientes reglas están
destinadas a complementar las normas enumeradas anteriormente para operaciones
rutinarias de laboratorio. Su objetivo es reducir al mínimo la exposición a estas sustancias
tóxicas por cualquier vía de exposición utilizando todas las precauciones razonables. Las
precauciones son apropiados para sustancias con crónica moderada o alta toxicidad aguda
utilizado en cantidades significativas.
a. Ubicación: Usar y almacenar estas sustancias sólo en áreas de acceso restringido con
señales de advertencia especiales. Siempre use una campana (evaluado previamente para
confirmar el rendimiento adecuado, con una velocidad de entrada de al menos 24 m / min) u
otro dispositivo de contención para los procedimientos que pueden resultar en la generación
de aerosoles o vapores que contienen la sustancia; trampa libera vapores para evitar su
descarga con el escape de la campana.
segundo. Protección personal: Siempre evitar contacto con la piel mediante el uso de guantes
y mangas largas, y otra ropa protectora según sea apropiado. Lávese siempre las manos y los
brazos inmediatamente después de trabajar con estos materiales.
do. Archivos: Mantener registros de las cantidades de estos materiales a mano, así como
las fechas abiertas y desechados para cada contenedor de productos químicos.
lugar. se publican los requisitos mínimos para una reunión RPP el estándar LH & S de la práctica. 1 Periódicamente
inspeccione los respiradores antes de su uso y comprobar para su correcto fi cio.
re. Prevención de derrames y accidentes: Esté preparado para los accidentes y derrames.
Asegúrese de que al menos dos personas están presentes en todo momento si un compuesto en
uso es altamente tóxico o de toxicidad desconocida.
re. Otros equipos de protección: Proporcionar y utilizar cualquier otro equipo y / o
prendas de protección según sea apropiado.
4. Controles de ingeniería
Campanas de extracción: Utilice el capó para las operaciones que podrían resultar en la liberación
de vapores químicos tóxicos o polvo. Como regla general, utilizar una campana u otro dispositivo de
ventilación local cuando se trabaja con cualquier sustancia apreciablemente volátil con un TLV 50 ppm.
Confirman que el rendimiento de la campana es adecuado antes de su uso. capó abierto mínimamente
durante el trabajo. Mantenga la puerta campana cerrada en todo otro momento, excepto cuando se
Almacenar contenedores rompibles de estas sustancias en bandejas químicamente resistentes;
también trabajar y montar aparato por encima de tales bandejas o trabajo de la cubierta y las
superficies de almacenamiento con el papel desprendible, absorbente, con forro de plástico. Si un
derrame importante se produce fuera de la campana, evacuar la zona; asegurar que el personal de
limpieza se desgastan ropa protectora adecuada y equipo.
mi. Residuos: Descontaminar o queme la ropa o el calzado contaminados. Si es
posible, descontaminar químicamente por conversión química. Tienda residuos
contaminados en recipientes cerrados, adecuadamente etiquetados, impermeables
(para líquidos, en botellas de vidrio o de plástico medias llenan con vermiculita).
hacen ajustes dentro de la capucha. Mantenga los materiales almacenados en las campanas al
mínimo, y no bloquee las salidas o flujo de aire. Proporcionar al menos un espacio de 8 cm alrededor
de todos los artículos utilizados en capuchas, y asegurarse de que son al menos 15 cm desde la parte
7. Trabajar con productos químicos de alta toxicidad crónica
frontal de la campana.
Ejemplos de productos químicos en esta categoría incluyen (en los que se utilizan en
cantidades por encima de unos pocos miligramos, o unos pocos gramos, dependiendo de la
sustancia) de mercurio de dimetilo, carbonilo de níquel, benzo (a) pireno, NORTE- nitrosodietilamina,
Eliminación 5. Residuos
y otras sustancias con alta potencia carcinogénica. Las siguientes reglas están destinadas a
complementar las normas enumeradas anteriormente para operaciones rutinarias de
Asegúrese de que el plan para cada operación del laboratorio incluye planes y entrenamiento para
laboratorio.
la eliminación de residuos. los residuos de depósito químico en appro-
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3
LABORATORIO SALUD Y SEGURIDAD (1090) / prácticas de laboratorio seguras
a. Acceso: Llevar a cabo todas las transferencias y trabajar con estas sustancias en un
segundo. Radiación no ionizante: La radiación no ionizante, también llamada radiación
área controlada (es decir, una campana de acceso restringido, guantera, o parte de un
electromagnética, se considera generalmente que es la región de frecuencia de radio del
laboratorio) designado para el uso de sustancias altamente tóxicas, para los que todas las
espectro de radiación. A los efectos de hacer frente a las exposiciones personales en los
personas con acceso son conscientes de ser las sustancias precauciones y necesarias.
laboratorios, sino que también incluye la región de frecuencias de microondas. exposiciones
típicas de laboratorio a las radiaciones no ionizantes incluyen generalmente ultravioleta, visible,
segundo. aprobaciones: Preparar un plan para el uso y disposición de estos materiales y
infrarroja, y la radiación de microondas.
obtener la aprobación del supervisor del laboratorio.
do. No contaminación / descontaminación: Proteger
vacío
Para las condiciones ambientales normales y para la energía electromagnética incidente
bombas contra la contaminación por lavadores o filtros HEPA y de ventilación ellos
de frecuencias de 10 MHz a 100 GHz, la guía de protección contra la radiación es de 10
en la campana. Descontaminar las bombas de vacío u otros equipos
mW / cm 2. La protección contra la radiación se aplica si la radiación es continuo o
contaminados, incluido el vidrio, en la campana antes de sacarlos de la zona
intermitente. Esto significa una densidad de potencia de 10 mW / cm 2 por períodos de 0,1 h
controlada. Descontaminar el área controlada antes de reanudar el trabajo de
o más, o una densidad de energía de 1 mW-h / cm 2 durante cualquier período de 0,1-h.
rutina.
Estas recomendaciones se aplican tanto a la irradiación de todo el cuerpo y la irradiación
re. Saliendo de: Al salir de una zona controlada, eliminar cualquier ropa protectora
parcial del cuerpo.
(colocarlo en un contenedor apropiadamente marcado), y lavar a fondo las manos, los
antebrazos, cara y cuello.
mi. Gestión interna: Utilice una fregona mojada o un aspirador equipado con
un filtro HEPA. No barra en seco, si la sustancia tóxica es un polvo seco.
La radiación ultravioleta (UV) y los láseres se utilizan con frecuencia. Instrumentos
debidamente construidos y operados, no es un peligro importante, pero puede ser
perjudicial cuando se utiliza para el control de microorganismos en salas de laboratorio o
para la esterilización de objetos.
F. Vigilancia médica: Si se utiliza toxicológicamente signi fi cativas cantidades de dicha
Cuando se utilizan dispositivos que generan o utilizar radiación no ionizante, observe las
sustancia sobre una base regular (por ejemplo, tres veces por semana), consulte a un
siguientes precauciones: Use gafas de seguridad o gafas con piezas laterales sólidos siempre
médico cualificada sobre la conveniencia de vigilancia médica regular.
que hay una posibilidad de exposición a la radiación dañina (UV). Proporcionar blindaje
adecuado (superficies de metal brillantes reflejan esta energía). Apagar todos estos
sol. Archivos: Mantener registros precisos de las cantidades de estas sustancias almacenadas y
utilizadas, las fechas de uso, y los nombres de los usuarios.
h. Los signos y etiquetas: Asegúrese de que la zona controlada está visiblemente marcados
dispositivos (lámparas UV) cuando no esté en uso. Colocar señales de advertencia e instalar
luces indicadoras para servir como un recordatorio constante cuando estos tipos de
dispositivos están en uso (lámparas UV).
con advertencia y restringido signos de acceso y que todos los recipientes de estas sustancias
están etiquetados apropiadamente con etiquetas de identidad y de advertencia.
do. Mecánico: Shield o una unidad de guardia correas, poleas, controladores de cadena, ejes
de rotación, y otros tipos de aparato de transmisión de potencia mecánica. Equipo de laboratorio
yo. derrames: Asegurar que los planes de contingencia, equipos y materiales para
que requiere esta vigilancia incluye bombas de vacío, mezcladores, mezcladores, y molinos.
minimizar la exposición de las personas y los bienes están disponibles en caso de accidente.
Proteger a las herramientas eléctricas portátiles. equipos de guardia, tales como
j. Almacenamiento: Almacenar los envases de estos productos químicos sólo en un ventilado, zona
de acceso limitado.
k. Guanteras: Para una caja de guantes a presión negativa, asegúrese de que la tasa de
ventilación es de al menos 2 cambios de volumen / h y la caída de presión es al menos 1,3 cm
centrífugas, que tienen partes giratorias de alta velocidad, en contra de “yaways fl.”
equipos Sujetar con seguridad que tiene una tendencia a vibrar (por ejemplo, centrífugas y
compresores de aire) para evitar la tendencia a “caminar” y ubicarlos lejos de botellas y
otros artículos que pueden caer de los estantes o los bancos debido a la vibración.
de agua. Para una caja de guantes de presión positiva, a fondo comprobar si hay fugas antes
de cada uso. En cualquier caso, la trampa de los gases de salida o filtrantes a través de un
filtro HEPA y luego los liberación en el capó.
re. gases comprimidos: Los cilindros de gas pueden explotar o “cohete” si no se manipulan
correctamente. Fugas de cilindros puede presentar un riesgo de explosión si el contenido es
inflamable; que son un peligro para la salud obvio si los contenidos son tóxicos; y que pueden
l. Residuos: Asegúrese de que los contenedores de residuos contaminados
conducir a la muerte por asfixia si los contenidos son gases inertes. La Asociación de Gas
(incluyendo los lavados de fl contaminada pide a) se transfieren desde la zona
Comprimido ha publicado procedimientos que regulan el uso y almacenamiento de gases
controlada en un recipiente secundario bajo la supervisión de personal autorizado.
comprimidos. Transferencia de los cilindros de gas solamente con carros, carretillas de mano, o
carretillas. seguridad Asegure los cilindros de gas adecuadamente durante el almacenamiento,
transporte y uso, y dejar válvula cubre en los cilindros durante el almacenamiento y el transporte.
8. Riesgos físicos
Evitar el uso de adaptadores o acopladores con gas comprimido. Correctamente identificar
contenido del cilindro.
a. Eléctrico: Asegúrese de que el cableado eléctrico, las conexiones y aparatos cumplen
con el requisito de la última Código Eléctrico Nacional. Incendios, explosiones, cortes de
energía, y las descargas eléctricas son todos los peligros graves que pueden resultar del
9. Riesgos Químicos
uso incorrecto de los dispositivos eléctricos. Tierra todo el equipo eléctrico o usar equipos de
doble aislamiento. Utilizar interruptores de circuito interruptor automático en la mayor
a. Precauciones generales: lesiones químicas pueden ser externa o interna. lesiones externas
medida posible. No coloque recipientes eléctricos dentro de campanas de extracción, y no
pueden resultar de la exposición de la piel a las sustancias cáusticas o corrosivas, tales como
utilice el equipo cerca de disolventes volátiles inflamables. Uso aprobado refrigeradores de
ácidos, bases, o sales de reactivos. Tenga cuidado para evitar accidentes, tales como
seguridad. equipos eléctricos de desconexión de la red eléctrica antes del servicio o la
salpicaduras y derrames de contenedores. lesiones internas pueden resultar de los efectos
reparación se intenta y nunca pasar por alto los enclavamientos de seguridad. El intento de
tóxicos o corrosivos de sustancias absorbidas por el cuerpo. Estas lesiones internas pueden
reparar los equipos que utilizan los empleados no posean amplios principios eléctricos
resultar de la inhalación, contacto con la piel o ingestión.
pueden presentar situaciones especialmente peligrosas.
Tablas 1090: I, lista II, y III PEL, TLV, y límites / o a corto plazo de exposición y
techos para algunos materiales químicos especi fi cada
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LABORATORIO SALUD Y SEGURIDAD (1090) / prácticas de laboratorio seguras
T PODER 1090: I. PAG ERMISSIBLE mi Xposure L IMITS, T HRESHOLD L IMIT V ALORES, S HORT- T MTC mi Xposure L IMITS, Y / O do EILINGS PARA S OME yo NORGANIC
do HEMICALS S EN PECIFIED S ORMA METRO ÉTODOS
Chemical Abstract No.
Compuesto
PEL / TLV STEL (S) * o de techo (C)
No CAS.
mg / m 3
ácido crómico y cromatos † ‡ (como CrO 3)
7440-47-3
Cromo, crómico, sales cromosas solubles (como Cr)
7440-47-3
0,5 / 0,5
Metal de cromo y sales insolubles
7440-47-3
1 / 0.5
Cloruro de hidrogeno
7647-01-0
7.5 (C) /7.5 (C)
Peróxido de hidrógeno
7722-84-1
1,4 / 1,4
Dirigir‡
7439-92-1
/0.15
Mercurio†§
7439-97-6
0,1 / 0,05
Ácido nítrico
7697-37-2
5 / 5,2, 10 (S)
Ácido fosfórico
7664-38-2
1/1, 3 (S)
Hidróxido de potasio
1310-58-3
(Compuestos de metales y solubles, como Ag) de plata
7440-22-4
La azida sódica
26628-22-8
0,1 / 0,05
/ 2 (C)
0,01 / 0,1 metal, 0.01 soluble como Ag
/0.29(C)
Hidróxido de sodio
1310-73-2
2 (C) / 2 (C)
Ácido sulfúrico
7664-93-9
1/1, 3 (S)
* A corto plazo límite de exposición. Ver 29 CFR 1910.1028. † (sospechoso)
carcinógeno.
‡ sustancia tiene un Índice de Exposición Biológica (BEI). § peligro para la
piel.
en Los métodos estándar, como se da en varias fuentes publicadas. 1-8 Los valores PEL en estas
material orgánico y puede formar percloratos de metales pesados ​explosivos. No utilizar
tablas son en algunos casos superiores a los niveles que algunos países creen que es
extractores de laboratorio utilizados con ácido perclórico para reactivos orgánicos, en particular
apropiado. Debido a que el programa de salud y seguridad debe ser impulsada por el
los disolventes volátiles. Además de estos peligros, ácido perclórico produce quemaduras
cumplimiento de las buenas prácticas de higiene industrial, utilice siempre los valores de
graves cuando se hace contacto con la piel, ojos, o en el tracto respiratorio. Preferiblemente
exposición recomendados más bajo cuando la protección de la salud humana.
proporcionar una campana de ácido perclórico dedicado. Siga las instrucciones del fabricante
para la limpieza adecuada, porque los conductos de extracción se recubren y deben ser
Además, prestar especial atención a la corrosión equipo que en última instancia puede
regados con regularidad.
conducir a riesgos de seguridad de la falla del equipo.
segundo. ácidos y bases inorgánicas: Muchos ácidos inorgánicos y bases tienen
Tenga mucho cuidado al almacenamiento y manipulación de productos químicos altamente
PEL y TLV. Tabla 1.090: I presenta los PEL (basado en
reactivos, tales como oxidantes fuertes. El almacenamiento inadecuado puede promover la
normas de Estados Unidos) y / o TLV, así como los límites de exposición a corto plazo y techos
evolución de calor y explosión. No almacene oxidantes y reductores fuertes en las proximidades.
para algunos productos químicos inorgánicos se especifica en
Métodos estándar. Estos PEL y TLV indican la concentración de aire máxima a la que los
re. disolventes y reactivos orgánicos: La mayoría de los disolventes se especifica en StandardMethods
trabajadores pueden estar expuestos. Los humos de estos ácidos y bases son muy irritantes
tienen PEL y / o TLV, así como los límites de exposición a corto plazo o techos para las exposiciones
para los ojos y el sistema respiratorio. ácidos y bases líquidas o sólidas pueden causar
del lugar de trabajo (véase la Tabla 1090: II).
rápidamente quemaduras severas de la piel y los ojos. Cuando los ácidos se calientan a
Muchos reactivos orgánicos, a diferencia de la mayoría de los disolventes orgánicos, no
aumentar la velocidad de la digestión de materiales orgánicos, que suponen una
tienen PEL / TLV o límites y techos de exposición a corto plazo, pero esto no significa que
significativamente mayor peligro, porque los humos se producen y el ácido caliente reacciona
son menos peligrosos. Tabla 1090: III contiene pels / TLV o los límites de exposición a
muy rápidamente con la piel.
corto plazo y techos para algunos reactivos se especifica en Métodos estándar.
ácidos de las tiendas y bases por separado en áreas bien ventiladas y lejos de
Algunos compuestos son carcinógenos sospechosos y deben ser tratados con extrema
materiales orgánicos y oxidables volátiles. Use contenedores (de goma o cubos de
precaución. Estos compuestos incluyen los disolventes y reactivos, tales como benceno,
plástico) para el transporte de ácidos y bases.
tetracloruro de carbono, cloroformo, dioxano, percloroetileno, y bencidina. Listas de
Trabajar con ácidos y bases fuertes sólo en una campana de extracción química que
productos químicos peligrosos con características especiales están disponibles en la
funcione correctamente. Añadir lentamente ácidos y bases para agua (con agitación constante)
Administración de Seguridad y Salud en el Trabajo y el Instituto Nacional para la Seguridad
para evitar salpicaduras. Si se hace contacto con la piel, bien al ras del área contaminada con
y Salud Ocupacional. En Estados Unidos, las listas de “carcinógenos regulados” y de
agua y buscar atención médica si persiste la irritación. No use ropa contaminada hasta
“Chemicals y que tiene evidencia sustancial de carcinogenicidad” son especialmente
después de que se haya limpiado a fondo. artículos de cuero (por ejemplo, cinturones y
importantes. El desarrollo y después de procedimientos de manipulación de laboratorio
zapatos) conservarán los ácidos, incluso después de enjuagar con agua y pueden causar
para los compuestos en dichas listas de referencia debería reducir significativamente la
quemaduras graves en caso de desgaste. Si se hace contacto con los ojos, inmediatamente
posibilidad de exposición.
ras ambos ojos durante al menos 15 minutos con un lavado de ojos y buscar ayuda médica.
Los disolventes utilizados en el laboratorio por lo general caen en varias categorías
do. ácido perclórico y otros productos químicos altamente reactivos: ácido perclórico
concentrado reacciona violentamente o explosivamente al contacto con
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.011
principales: alcoholes, compuestos clorados, e hidrocarburos. La exposición a cada una de
estas clases de compuestos puede tener una
5
LABORATORIO SALUD Y SEGURIDAD (1090) / prácticas de laboratorio seguras
T PODER 1090: II. PAG ERMISSIBLE mi Xposure L IMITS, T HRESHOLD L IMIT V ALORES, S HORT- T MTC mi Xposure L IMITS, Y / O do EILINGS PARA O ORGÁNICOS S OLVENTS
S EN PECIFIED S ORMA METRO ÉTODOS
Chemical Abstract No.
PEL / TLV STEL (S) * o de techo (C)
No CAS.
Compuesto
ppm (v / v)
10/10, 15 (S)
Ácido acético
64-19-7
Acetona
67-64-1
1000/750, 1000 (S)
acetonitrilo
75-05-8
40/40, 60 (S)
Benceno†‡
71-43-2
10, 25 (C), 50 pico de 10 min / 8 h / 10
norte- alcohol§ butilo
71-36-3
100/50 (C)
terc alcohol butílico
75-65-0
100/100, 150 (S)
Sulfuro de carbono ‡
75-15-0
20, 30 (C), 100 pico 30 min / 8 h / 10
Tetracloruro de carbono † §
56-23-5
10, 25, 200 pico 5 min / 4 h / 5
Cloroformo†
67-66-3
50 (C) / 10
50/50
Cyclohexanone§
108-94-1
Dioxane§ (dióxido de dietilenglicol)
123-91-1
100/25
Acetato de etilo
141-78-6
400/400
Alcohol etílico
64-17-5
1000/1000
éter etílico (éter dietílico)
60-29-7
400/400, 500 (S)
Etilenglicol
107-21-1
norte- hexano ‡
110-54-3
alcohol isoamílico (primaria y secundaria)
123-51-3
alcohol de isobutilo
Alcohol isopropílico
éter isopropílico
Alcohol metílico§
2-Methoxyethanol§ (metil cellosolve)
100/100, 125 (S)
78-83-1
100/50
67-63-0
400/400, 500 (S)
108-20-3
500/250, 310 (S)
67-56-1
200/200, 250 (S)
109-86-4
Cloruro de metileno†
/ 50 (C)
100/50
75-09-2
25/5
500, 1000 (C), 2000 pico 5 min / 2 h / 50
pentano
109-66-0
1000/600, 750 (S)
El percloroetileno † ‡ (tetracloroetileno)
127-18-4
100, 200 (C), 300 pico 5 min / 3 h / 50, 200 (S)
71-23-8
norte- alcohol§ propilo
piridina
§ tolueno ‡
5/5
108-88-3
200, 300 (C), 500 pico 10 min / 8 h / 50
1330-20-7
Xilenos (‡ O-, my, p- isómeros)
200/200, 250 (S)
110-86-1
100/100, 150 (S)
(95-47-6, 108-38-3, 106-42-3)
* A corto plazo límite de exposición. Ver 29 CFR 1910.1028. † (sospechoso)
carcinógeno.
‡ sustancia tiene un Índice de Exposición Biológica (BEI). § peligro para la
piel.
variedad de efectos sobre la salud. Los alcoholes, en general, son tóxicos, capaces de
causar irritación de las membranas mucosas y somnolencia. hidrocarburos clorados
causar narcosis y daños en el sistema nervioso central y el hígado. Hidrocarburos, al
igual que los otros dos grupos, son irritantes de la piel y pueden causar dermatitis
después de la exposición prolongada de la piel. Debido a la volatilidad de estos
compuestos, pueden ocurrir concentraciones de vapor peligrosos (fi peligro de explosión
re o). La ventilación adecuada es esencial.
La mayoría de los reactivos orgánicos utilizados en esta caída manual de en cuatro
categorías principales: ácidos, compuestos halogenados, colorantes e indicadores, y
pesticidas. La mayoría de los ácidos orgánicos tienen propiedades irritantes. Ellos son
predominantemente sólidos a partir del cual se pueden producir aerosoles. Los tintes y los
indicadores también presentan un problema aerosol. Manejar pesticidas con precaución
10. Referencias
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5. N ACIONALES yo NSTITUTO O CCUPATIONAL S SEGURIDAD Y H ALUD. 1985. Directrices de Salud
debido a que son venenos, y evitar el contacto con la piel. Use guantes y ropa de
Ocupacional para riesgos químicos; NIOSH / OSHA NIOSH-bar. No. 85-123. US
protección. Los compuestos clorados presentan tanto los mismos peligros que los
Government Printing Off., Washington, DC
disolventes clorados (narcosis y daños en el sistema nervioso central y el hígado). El
etiquetado apropiado para el compuesto, incluyendo una fecha para su eliminación en base
a las recomendaciones del fabricante, permite el uso de químicos rastreo y eliminación de
6. EE.UU. P ÚBLICA H ALUD S ERVICIO, do entra por re NFERMEDAD do CONTROL. 1993. Registro de Efectos
Tóxicos de Sustancias Químicas. US Government Printing Off., Washington, DC
productos químicos obsoletos.
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