TP3 - Peralta-Roasso C12

TRABAJO PRÁCTICO N° “3”
Calificación: Aprobado ++
QUÍMICA ANALÍTICA
MÉTODOS ELECTROQUÍMICOS SIN PASAJE DE CORRIENTE:
POTENCIOMETRÍA
PROFESORA: CECILIA IRENE VÁZQUEZ
COMISIÓN: 12
ALUMNOS: PERALTA LUCAS
ROASSO LAUTARO
OBJETIVOS
El objetivo del siguiente trabajo práctico es determinar la concentración de F-,
Ca2+ y Na+ empleando potenciometría directa y usando los correspondientes
electrodos ion-selectivo
PROCEDIMIENTO
1) Potenciometria directa: determinación de F- en Fluordent
Se prepararon 6 soluciones de NaF de distintas concentraciones a partir de
una solución madre (NaF 0,1M) utilizando una solución de ISA-F- con la
finalidad de ajustar la fuerza iónica
Una vez preparadas las soluciones, se midió la diferencia de potencial entre
el electrodo selectivo de F- y el de referencia interno, empezando por la
solución más diluida. Enjuagamos el electrodo una vez medidas las
soluciones y medimos el potencial de la solución problema.
porqué es importante el pH?
Con los datos construimos una curva de calibración y así obtenemos la
ecuación de diferencia de potencial mediante regresión lineal para obtener la
concentración de la muestra problema.
2) Potenciometria directa: determinación de Ca2+ en Regucal
Se prepararon 6 soluciones de CaCl2 a distintas concentraciones a partir de
una solución madre de CaCl2 0.1M, usando una solución de ISA-Ca2+ con la
finalidad de ajustar la fuerza iónica
Una vez preparadas las soluciones, se midió la diferencia de potencial entre
el electrodo selectivo de Ca2+ y el de referencia interno, empezando por la
solución más diluida. Enjuagamos el electrodo una vez medidas las
soluciones y medimos el potencial de la solución problema.
Con los datos construimos una curva de calibración y así obtenemos la
ecuación de diferencia de potencial mediante regresión lineal para obtener la
concentración de la muestra problema.
3) Potenciometria directa: determinación de Na+ en solución fisiológica
Se prepararon 6 soluciones de NaCl de distintas concentraciones a partir de
una solución madre de NaCl 0.1M. Se ajustó la fuerza iónica con una solución
ISA-Na+, Buffer NH3/NH4+ 4M a pH=9
Una vez preparadas las soluciones, se midió la diferencia de potencial entre
el electrodo selectivo de Na+ y el de referencia interno, empezando por la
solución más diluida. Enjuagamos el electrodo una vez medidas las
soluciones y medimos el potencial de la solución problema.
Con los datos construimos una curva de calibración y así obtenemos la
ecuación de diferencia de potencial mediante regresión lineal para obtener la
concentración de la muestra problema.
PARTE EXPERIMENTAL
1) DETERMINACIÓN DE [F-] EN FLUORDENT.
Cálculo de concentración en las soluciones y el pF (-log[F-])
NaF → Na+ + Fsolución 1
0.1M NaF → 1000mL
2.5*10(-5) mol F- ← 0.25mL sol
solución 2
0.1M NaF → 1000mL
5*10(-5) mol F- ← 0.5mL solución
2.5*10(-5) → 25mL solucion
1*10(-3)M​ ← 1000mL solucion
5*10(-5) → 25mL
2*10(-3)M ​← 1000mL solucion
pF: 3
pF: 2.69897
solución 3
0.1M NaF → 1000mL
1*10(-4) mol F- ← 1mL sol
solución 4
0.1M NaF → 1000mL
1.5*10(-4) mol F- ← 1.5mL sol
1*10(-4) → 25mL
4*10(-3)M ​← 1000mL soluc
1.5*10(-4) → 25mL
6*10(-3)M​ ← 1000mL soluc
pF: 2.39794
pF: 2.221849
solución 5
0.1M NaF → 1000mL
2*10(-4) mol F- ← 2 mL sol
solución 6
0.1M NaF → 1000mL
2.5*10(-4) mol F- ← 2.5 mL sol
2*10(-4) → 25mL
8*10(-3)M​ ← 1000mL
2.5*10(-4) → 25mL
1*10(-2)M​ ← 1000mL
pF: 2.0969
pF: 2
SOLUC
NaF
0.1M
Fluordent
Vol final
c/ ISA
[F-]M
pF
Pot
medido(mV)
1
0.25ml
-
25ml
1*10(-3)
3
-24.2
2
0.5ml
-
25ml
2*10(-3)
2.69897
-40.2
3
1.0ml
-
25ml
4*10(-3)
2.39794
-56.6
4
1.5ml
-
25ml
6*10(-3)
2.221849
-66.7
5
2.0ml
-
25ml
8*10(-3)
2.0969
-75.2
6
2.5ml
-
25ml
0.01
2
-79.3
problema
-
10ml
25ml
x
x
-67.6
CURVA DE CALIBRACIÓN DEL F-
E (mV)
pF
podría haber graficado desde pF=1,5
así no les queda medio gráfico en blanco
pendiente: 55.7564
ordenada al origen: -190.9942
y= 55.7564 x - 190.9942 ​→ Ecelda=55.7564 x - 190.9942
para un potencial de celda igual a -67.6mV, se tiene que [F-] es:
-67.6mV = 55.7564 * (-log[F-]) - 190.9942
despejando ​[F-] → 6.122*10(-3)M CONC. MUESTRA PROBLEMA.
1000mL → 6.122*10(-3)M
25 mL → 1.531*10(-4)mol F-
10ml soluc → 1.531*10(-4) mol F100ml soluc → ​1.531*10(-10) mol F- = moles NaF
NaF= 42 g/mol entonces 1.531*10(-3)mol = ​0.0643g NaF
​64.3mg en 100ml soluc
2) DETERMINACIÓN DE [Ca2+] EN REGUCAL.
CaCl2 → Ca2+ + 2ClCálculo de concentración en las soluciones y pCa (-log[Ca2+])
solución 1
0.1M CaCl2 → 1000mL soluc
2.5*10(-5) mol Ca2+ ← 0.25mL
solución 4
0.1M CaCl2 → 1000mL soluc
1.5*10(-4) mol Ca2+ ← 1.5mL
2.5*10(-5) → 25mL
1*10(-3)M​ ← 1000mL
1.5*10(-4) → 25ml
6*10(-3)M​ ← 1000ml
pCa: 3
pCa: 2.22184
solución 2
0.1M CaCl2 → 1000mL soluc
5*10(-5) mol Ca2+ ← 0.5mL
solución 5
0.1M CaCl2 → 1000mL soluc
2*10(-4) mol Ca2+ ← 2mL
5*10(-5) → 25mL
2*10(-3)M​ ← 1000ml
2*10(-4) → 25ml
8*10(-3)M ​← 1000ml
pCa: 2.69897
pCa: 2.0969
solución 3
0.1M CaCl2 → 1000mL soluc
1*10(-4) mol Ca2+ ← 1mL
solución 6
0.1M CaCl2 → 1000mL soluc
2.5*10(-4) mol Ca2+ ← 2.5mL
1*10(-4) → 25ml
4*10(-3)M​ ← 1000ml
2.5*10(-4) → 25ml
1*10(-2)M ​← 1000ml
pCa: 2.39794
pCa: 2
SOLUC
CaCl2
0.1M
Regucal
Vol final
c/ ISA
[Ca2+]
pCa
Pot
medido
(mV)
1
0.25ml
-
25ml
1*10(-3)
3
11.7
2
0.5ml
-
25ml
2*10(-3)
2.69897
18.6
3
1.0ml
-
25ml
4*10(-3)
2.39794
27.4
4
1.5ml
-
25ml
6*10(-3)
2.221849
32.8
5
2.0ml
-
25ml
8*10(-3)
2.0969
36.54
6
2.5ml
-
25ml
0.01
2
39.5
problema
-
0.5ml
50ml
x
x
26.6
CURVA DE CALIBRACIÓN Ca2+
poner nombres y unidades a los ejes
pendiente: -27.72775
ordenada al origen: 94.20897
Ecuación de diferencia de potencial obtenido por regresión lineal
y= -27.72775 x + 94.20897 ​→ Ecelda = -27.72775 (pCa) + 94.20897
Para un potencial igual a 26.6mV, la [Ca2+] es:
26.6mV = -27.72775 * (-log [Ca2+]) + 94.20897mV
despejando→​[Ca2+] = 3.6208*10(-3)M CONC DE LA MUESTRA PROBLEMA
1000ml soluc → 3.6208*10(-3)M
50ml soluc → 1.8104*10(-4)mol
0.5ml soluc → 1.8104*10(-4)mol
100ml → ​0.036208mol
Pidolato de Calcio (C10H12O6N2Ca) = 296.286 g/mol
0.036208 mol → 10.69 g (g de pidolato de calcio en 100 ml solución)
3) DETERMINACIÓN DE [Na+] EN SOLUCIÓN FISIOLÓGICA
Cálculo de concentraciones y pNa (-log[Na+])
solución 1
0.1M NaCl → 1000mL
2.5*10(-5) mol Na+ ← 0.25mL
solución 4
0.1M NaCl → 1000mL
1.5*10(-4) mol Na+ ← 1.5mL
2.5*10(-5) → 25ml
1*10(-3)M​ ← 1000mL
1.5*10(-4) → 25ml
6*10(-3)M​ ← 1000mL
pNa: 3
pNa: 2.22184
solución 2
0.1M NaCl → 1000mL
5*10(-5) mol Na+ ← 0.5mL
solución 5
0.1M NaCl → 1000mL
2*10(-4) mol Na+ ← 2mL
5*10(-5) → 25ml
2*10(-3)M ​← 1000ml
2*10(-4) → 25ml
8*10(-3)M​ ← 1000mL
pNa: 2.69897
pNa: 2.0969
solución 3
0.1M NaCl → 1000mL
1*10(-4) mol Na+ ← 1mL
solución 6
0.1M NaCl → 1000mL
2.5*10(-4) mol Na+ ← 2.5mL
1*10(-4) → 25ml
4*10(-3)M ​← 1000ml
2.5*10(-4) → 25ml
0.01M​ ← 1000mL
pNa: 2.39794
pNa: 2
SOLUC
NaCl
0.1M
Sol ISA-Na
Fisiol
ogica
V final
[Na+]
pNa
Pot(mV)
1
0.25ml
-
2.5ml
25ml
1*10(-3)
3
-2.6
2
0.5ml
-
2.5ml
25ml
2*10(-3)
2.69897
16.0
3
1.0ml
-
2.5ml
25ml
4*10(-3)
2.39794
22.0
4
1.5ml
-
2.5ml
25ml
6*10(-3)
2.22184
32.4
5
2.0ml
-
2.5ml
25ml
8*10(-3)
2.0969
40.3
6
2.5ml
-
2.5ml
25ml
0.01
2
47.0
problema
-
2.0ml
5.0ml
50ml
x
x
x
CURVA DE CALIBRACIÓN Na+
poner nombres y unidades a los ejes
pendiente: -46.4062
ordenada al origen: 137.346
Ecuación de diferencia de potencial obtenida a partir de regresión lineal
y= -46.4062 x + 137.346​ → Ecelda= -46.4062 * (-log[Na+]) + 137.346
Para un potencial igual a 35.2mV, la [Na+] es igual a
35.2mV= -46.4062* -log (Na+) + 137.346
despejando → ​[Na+] = 6.293*10(-3)M CONC DE MUESTRA PROBLEMA
6.293*10(-3) → 1000ml
3.1466*10(-4) ← 50mL
3.1466*10(-4) → 2mL de solución fisiológica !!!
NaCl= 58,44 g/mol entonces 3.1466*10(-4)mol → 0.018388g
1.005 gramos de soluc fisiologica → 1ml (de la densidad)
2.01 g solución ← 2mL solucion !!
0.018388g
2.01g
* 100% = 0.915% P/P NaCl
Producto comercial vs. Experimento
1) 50mg NaF cada 100ml vs. 64.3mg cada 100ml
2) 10g Pidolato de Calcio cada 100ml vs. 10.69g cada 100ml
3) 0.90% P/P NaCl vs. 0.915% P/P NaCl
CONCLUSIONES:
en los 3 casos faltan los grafs. del potencial
en función de la concentración molar
En este trabajo práctico se determinó la concentración de los siguientes iones
1) F- en el Fluordent
2) Ca2+ en el Regucal
3) Na+ en la solución fisiológica
Los resultados que se obtuvieron no son exactamente iguales al valor del
producto comercial debido a que se han cometido errores experimentales del
operador en el momento de la preparación de las soluciones o también al
momento de medir los potenciales de la solución problema por un mal
enjuague del electrodo.
También hay errores importantes en el cálculo de la ecuación de la recta en
la curva de calibración ya que hay puntos más alejados. Aún así, los
resultados obtenidos a partir del experimento son muy buenos ya que son
muy cercanos al valor del producto comercial, sobretodo en el 2° y el 3°.
Para saber cual de los 2 valores se acerca más al "real o verdadero"
habría que repetir las mediciones por esta u otra metodología,
además en este TP no estamos teniendo en cuenta la incerteza asociada a
las concentraciones; los valores comerciales puden encontrrse dentro de ellas....