DOC316.53.01041 Fluoruro método 8029 Método SPADNS USEPA 1 0,02-2,00 mg / LF - Solución de reactivo o AccuVac ® ampollas Alcance y aplicación: Para el agua, aguas residuales y agua de mar; USEPA aceptado para el comienzo del análisis potable y aguas residuales (destilación requiere). 2 1 Adaptado 2 El de los métodos estándar para el examen de agua y aguas residuales, 4500-FB y D. procedimiento es equivalente al método USEPA 340.1 para el agua potable y aguas residuales. El DR900 utiliza una longitud de onda alternativa que no es dentro de la gama nm aceptado 550-580. Los reactivos utilizados son los mismos reactivos utilizados en el método aceptado USEPA. Examen de preparación información específica del instrumento tabla 1 muestra los requerimientos de células y orientación de la muestra para las pruebas de adición de reactivos, tales como almohada polvo o pruebas de reactivos a granel. Tabla 2 muestra los requerimientos de células y adaptador de muestras para pruebas de AccuVac ampolla. Las tablas también muestran todos los instrumentos que tienen el programa para esta prueba. Para utilizar la tabla, seleccione un instrumento, a continuación, lea a través de encontrar la información aplicable para esta prueba. Tabla 1 Instrumento información específica para la adición de reactivos Instrumento orientación de la celda de muestra DR 6000 La línea de llenado está a la derecha. celda de muestra 2495402 DR 3800 DR 2800 DR 2700 DR 1900 DR 5000 La línea de llenado es hacia el usuario. DR 3900 DR 900 La línea de llenado es hacia el usuario. 2401906 Tabla de información 2 de instrumentos específico para ampollas AccuVac Instrumento DR 6000 Adaptador - DR 5000 DR 900 DR 3900 LZV846 (A) DR 3800 LZV584 (C) DR 2800 DR 2700 DR 1900 9609900 o 9609800 (C) 1 Antes de empezar Instalar la tapa del instrumento en el soporte de células DR 900 antes de cero o LEER es empujado. La muestra y el agua desionizada deben estar a la misma temperatura (± 1 ° C). ajustes de temperatura se pueden realizar antes o después de la adición del reactivo. Asegúrese de que las células de la muestra son limpios y secos antes de la prueba. Medir el volumen del reactivo de precisión. Utilice una pipeta de precisión volumétrica o alto si es posible. El reactivo que se usa en esta prueba es corrosivo y tóxico. Use protección para los ojos y la piel y estar preparados para limpiar cualquier derrame con agua corriente. El Reactivo SPADNS contiene arsenito de sodio. Las soluciones reaccionado deben eliminarse de acuerdo con las regulaciones locales, estatales y federales. Las variaciones menores entre los lotes de reactivo se convierten medible por encima de 1,5 mg / L. Si bien los resultados anteriores 1,5 mg / L son utilizables para la mayoría de los propósitos, para la mejor precisión diluir la muestra a una concentración más baja. No utilice la Celda de Flujo Continuo o módulo para sorber (para instrumentos aplicables) con esta prueba. Revisar las Hojas de Datos de Seguridad (MSDS / SDS) para los productos químicos que se utilizan. Utilice el equipo de protección personal recomendado. Disponer de soluciones reaccionar de acuerdo con las regulaciones locales, estatales y federales. Consulte las Hojas de Datos de Seguridad para información sobre cómo desechar los reactivos no utilizados. Se refieren a la salud y seguridad del personal del medio ambiente, para su instalación y / o agencias reguladoras locales para obtener más información sobre cómo desechar. Elementos que deben recogerse Reactivo solución Descripción Cantidad 4 ml Solución Reactivo SPADNS 10 ml Agua desionizada Pipet, volumétrica, 2-ml 1 Pipet, volumétrica, de 10 mL 1 bombilla de relleno Pipet 1 células de ejemplo (Para obtener información acerca de las células de la muestra, adaptadores o protectores de luz, se refieren a información específica instrumento- en la página 1.) Termómetro, -10 hasta 110 ° C 2 1 Referirse a Consumibles y artículos de reemplazo en la página 6 para obtener información de la orden. Descripción ampollas AccuVac El fluoruro SPADNS Reactivo AccuVac ® ampollas Agua desionizada Cantidad 2 40 ml Vaso de Laboratorio, 50 mL 1 Tapones para tubos de 18 mm y ampollas AccuVac 2 Referirse a Consumibles y artículos de reemplazo en la página 6 para obtener información de la orden. 2 Fluoruro, SPADNS Método (2,00 mg / L) recogida y almacenamiento de la muestra • Recoger muestras en botellas de vidrio o de plástico limpias. • Las muestras pueden conservarse durante un máximo de 28 días. • Dejar que el aumento de temperatura de la muestra a temperatura ambiente antes del análisis. método de solución de reactivo SPADNS comienzo 1. programa de inicio 190 Fluoruro. Para 2. Preparar el espacio en blanco: Utilice una 3. Preparar la muestra: 4. Utilice una pipeta para añadir obtener información acerca de las células de pipeta para agregar 10,0 ml de agua Utilice una pipeta para agregar 10,0 ml de la 2,0 ml de SPADNS Solución reactivo la muestra, adaptadores o protectores de desionizada a una celda de muestra. muestra a una celda de muestra. en cada celda de muestra. 6. Iniciar el temporizador instrumento. A 1 - tiempo 7. Cuando el tiempo se agota, limpiar la célula 8. Inserte el blanco en el soporte de la de reacción minutos comienza. de la muestra en blanco. celda. luz, consulte información específica del instrumento en la página 1. 5. Agitar para mezclar. Cero Leer 9. empujar CERO. La pantalla muestra 10. Limpiar la celda de muestra 11. Insertar la muestra preparada en 12. empujar LEER. Los resultados 0,00 mg / LF -. preparada. el soporte celular. muestran en mg / LF -. Fluoruro, SPADNS Método (2,00 mg / L) 3 procedimiento ampolla AccuVac comienzo 3. Preparar la muestra: 1. programa de inicio 195 AV 2. Preparar el espacio en blanco: Verter al fluoruro. por menos 40 ml de agua desionizada en un 50 - vaso Recoge al menos 40 ml de muestra en un información acerca de las células de la de precipitados mL. Llene un SPADNS 50 - vaso de precipitados mL. Llenar el muestra, adaptadores o protectores de luz, fluoruro Reactivo ampolla AccuVac con agua segundo reactivo fluoruro SPADNS consulte información específica instrumento- desionizada. Mantenga la punta sumergido ampolla AccuVac con la muestra. mientras la ampolla llena completamente. Mantenga la punta sumergido mientras la 4. invertir rápidamente el ampollas AccuVac varias veces para mezclar. ampolla llena completamente. en la página 1. Cero 5. Iniciar el temporizador instrumento. A 1 - tiempo 6. Cuando el tiempo se agota, limpiar el 7. Insertar el blanco ampolla AccuVac 8. empujar CERO. La pantalla muestra de reacción minutos comienza. espacio en blanco ampolla AccuVac. en el soporte celular. 0,00 mg / LF -. Leer 9. Limpiar la ampolla AccuVac. 4 10. Insertar la muestra preparada 11. empujar LEER. Los resultados ampolla AccuVac en el soporte celular. muestran en mg / LF -. Fluoruro, SPADNS Método (2,00 mg / L) interferencias Esta prueba es sensible a pequeñas cantidades de contaminación. Material de vidrio debe ser muy limpio (lavado ácido antes de cada uso). Repita la prueba con el mismo material de vidrio para asegurarse de que los resultados son exactos. sustancia interferente nivel de interferencia La alcalinidad (como CaCO 3) En 5000 mg / l, se produce un -0,1 mg / LF - error. Aluminio A 0,1 mg / L, se produce un -0,1 mg / LF - error. Para encontrar si hay una interferencia de aluminio, lea la concentración 1 minuto después de la adición de reactivo, y de nuevo después de 15 minutos. Un aumento apreciable en la concentración sugiere interferencia de aluminio. Para eliminar el efecto de hasta 3,0 mg / L de aluminio, esperar 2 horas, a continuación, tomar la lectura final. Cloruro En 7000 mg / l, se produce un 0,1 mg / LF - error. Cloro SPADNS reactivo contiene suficiente arsenito de eliminar hasta 5 mg / L de cloro. Para los niveles de cloro mayores, añadir una gota de sodio Solución arsenito, 5,0 g / L, a 25 ml de muestra para eliminar cada uno adicional 2 mg / l de cloro. Hierro, férrico A 10 mg / L, se produce un -0,1 mg / LF - error. Fosfato, orto A los 16 mg / L, se produce un 0,1 mg / LF - error. hexametafosfato de sodio a 1,0 mg / L, se produce un 0,1 mg / LF - error. Sulfato A 200 mg / L, se produce un 0,1 mg / LF - error. Destilación Para eliminar la mayoría de las interferencias, destilar la muestra, a continuación, utilizar la muestra destilada en el procedimiento de prueba. Requisito previo-preparar la solución de destilación: 1. Medir 60 ml de agua desionizada en un 250-ml, matraz Erlenmeyer de vidrio. 2. Con agitación constante, añadir 120 ml de ácido sulfúrico concentrado. Precaución: La mezcla llegará a ser muy caliente. Poner el matraz en un baño de hielo para disminuir la temperatura de la solución. procedimiento de destilación: 1. La instalación del equipo de destilación para la destilación de uso general. Referirse a manual de aparato de destilación para el montaje apropiado. 2. Establecer un matraz Erlenmeyer de 125 ml para recoger el destilado. 3. A su vez en el agua y se ajusta para mantener un flujo constante a través del condensador. 4. Utilice un 100-ml cilindro graduado de añadir 100 ml de la muestra en el matraz de destilación. 5. Añadir una barra de agitación magnética y 5 cuentas de vidrio. 6. Ajustar la potencia de agitación en ON. Ajuste el control de agitación a 5. 7. Utilice un 250-ml cilindro añadir cuidadosamente 150 ml de solución de destilación en graduó el matraz. Nota: Para muestras con grandes cantidades de cloruro, añadir 5 mg de sulfato de plata a la muestra para cada mg / L de cloruro en la muestra. 8. Con el termómetro insertado, establecer el control de calor a 10. La lámpara piloto amarilla es una indicación de que el calentador está encendido. 9. Cuando la temperatura es 180 ° C (356 ° F) o cuando 100 ml de destilado ha sido recogida, gire el sigue apagado (tarda aproximadamente 1 hora). 10. Diluir el destilado a un volumen de 100 ml, si es necesario. Utilice el destilado diluido en el procedimiento de prueba. prevención de la contaminación y gestión de residuos Reaccionaron muestras contienen arsenito de sodio y deben eliminarse como residuos peligrosos. Disponer de soluciones reaccionar de acuerdo con las regulaciones locales, estatales y federales. Fluoruro, SPADNS Método (2,00 mg / L) 5 comprobación de precisión método de solución estándar Utilice el método de solución estándar para validar el procedimiento de ensayo, los reactivos y el instrumento. Artículos para recoger: • Solución estándar dentro de la gama de prueba 1. Usar el procedimiento de prueba para medir la concentración de la solución estándar. 2. Comparar el resultado esperado al resultado real. Nota: La calibración de fábrica se puede ajustar ligeramente con la norma opción de ajustar de manera que el instrumento muestra el valor esperado de la solución estándar. La calibración ajustada se utiliza entonces para todos los resultados de la prueba. Este ajuste puede aumentar la exactitud de la prueba cuando hay pequeñas variaciones en los reactivos o instrumentos. el funcionamiento del método Los datos de funcionamiento del método que sigue se deriva de las pruebas de laboratorio que se midieron en un espectrofotómetro durante condiciones de prueba ideales. Los usuarios pueden obtener diferentes resultados bajo diferentes condiciones de ensayo. Estándar programa Precision (95% Intervalo de confianza) Sensibilidad cambio de concentración por 0.010 cambio Abs 190 1,00 mg / LF - 0,97-1,03 mg / LF - 0,024 mg / LF - 195 1,00 mg / LF - 0,92-1,08 mg / LF - 0,03 mg / LF - Resumen de método El Método SPADNS para la determinación de fluoruro implica la reacción de fluoruro con una solución de circonio-colorante rojo. El fluoruro se combina con parte del circonio para formar un complejo incoloro, blanqueo así el color rojo en una cantidad proporcional a la concentración de fluoruro. Este método es aceptada por la EPA para NPDES y NPDWR presentación de informes cuando las muestras han sido destilada. muestras de agua de mar y aguas residuales requieren destilación. La longitud de onda de medición es de 580 nm para espectrofotómetros o 610 nm para colorímetros. Consumibles y artículos de reemplazo Descripción reactivos requeridos Solución Reactivo SPADNS Cantidad / prueba 4 ml Unidad 500 ml Artículo No. 44449 O El fluoruro SPADNS Reactivo AccuVac ® ampollas Agua, desionizada 2 25 / PKG varía 4L 2506025 27256 aparato requerido (solución) Descripción 6 Cantidad / prueba Unidad Artículo No. Pipet relleno, bulbo de seguridad 1 cada 1465100 Pipet, volumétrica, Clase A, 2,00 ml 1 cada 1451536 Pipet, volumétrica, Clase A, 10,0 ml 1 cada 1451538 células de ejemplo, cuadrado de 10 ml, par emparejado 2 2 / PKG 2495402 Termómetro, -10 ° C a 110 ° C 1 cada 187701 Fluoruro, SPADNS Método (2,00 mg / L) aparato requerido (AccuVac) Descripción Cantidad / prueba Unidad Artículo No. Vaso de Laboratorio, 50 ml 1 cada 50041H Celda de muestra, redondo de 10 ml, 25 mm x 54 mm 1 cada 2122800 Celda de muestra, redondo de 10 ml, 25 mm x 60 mm 1 6 / PKG 2427606 normas recomendadas Descripción Unidad Artículo No. El fluoruro Solución Estándar, 0,2-mg / LF - 500 ml 40502 El fluoruro Solución Estándar, 0,5-mg / LF - 500 ml 40505 El fluoruro Solución Estándar, 0,8 mg / LF - 500 ml 40508 El fluoruro de soluciones estándar, 1,0 mg / LF - 1000 ml 29153 El fluoruro de soluciones estándar, 1,0 mg / LF - 500 ml 29149 El fluoruro de soluciones estándar, de 1,2 mg / LF - 500 ml 40512 El fluoruro de soluciones estándar, de 1,5 mg / LF - 500 ml 40515 El fluoruro de soluciones estándar, de 2.0 mg / LF - 500 ml 40520 El fluoruro de soluciones estándar, de 100 mg / LF - 500 ml 23249 Agua Estándar, parámetro mixto, Inorgánica potable para F-, NO 3 -N, PO 43-, ENTONCES 42- 500 ml 2833049 reactivos de destilación y aparato Descripción Unidad cilindro graduado, 100 ml cada 50842 cilindro graduado, 250 ml cada 50846 calentador de destilación y el apoyo para el grupo aparato, opción 115 VAC cada 2274400 cada 2274402 Aparato de destilación establecer, de propósito general cada 2265300 Matraz, Erlenmeyer, 125 ml cada 2089743 100 / PKG 259600 cada 1076416 500 ml 97949 Artículo No. O calentador de destilación y el apoyo para el grupo aparato, opción 230 VAC Y Cuentas de vidrio barra agitadora, magnética Ácido sulfúrico, ACS reactivos opcionales y aparatos Descripción Sulfato de plata Arsenito de sodio, 5-g / L AccuVac ® ampolla Snapper Wipes, desechable Fluoruro, SPADNS Método (2,00 mg / L) Unidad Artículo No. 113 g 33414 100 ml 104732 cada 2405200 280 / PKG 2097000 7 ASISTENCIA FORTECHNICAL, información sobre los precios y el pedido: HACH EMPRESA SEDE MUNDIAL En los EE.UU. - Fuera Llamada de 800-227-4224 Allos número gratuito Teléfono: (970) 669-3050 FAX: EE.UU. - en la red mundial Póngase en contacto con la oficina o distribuidor de Hach usted. www.hach.com © ; Email - (970) 669-2932 [email protected] Hach Company / Hach Lange GmbH, 1989-2014, 2018. 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