ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL Geoquímica Laboratorio ICP-OES Nombre: Natal Espinoza Santos Profesor: PhD. Mauricio Mulas Fecha: 29 / 06 / 2019 Geoquímica I Término 2019-2020 Introducción Para el análisis y cuantificación de elementos comprendidos en el sistema periódico con una alta precisión en muestras liquidas y sólidas, se emplean diferentes técnicas tales como el plasma de acoplamiento inductivo (ICP) que es una fuente de ionización que junto a un espectrofotómetro de emisión óptico (OES) constituye el equipo de ICP-OES y la técnica de espectrometría de absorción atómica (EAA). En esta práctica se realizó la visita al laboratorio de suelos y nutrición vegetal, perteneciente a la Facultad Ciencias de la Vida, donde se emplean estas técnicas para el análisis de suelos y plantas (hojas, raíces, tallos y semillas), donde se reciben las muestras y se las prepara para su posterior análisis. Instrumentos pH-metro Al recibir muestras de suelos los análisis preliminares que se realizan son el pH y la conductividad del helio, para ello se emplea el equipo pH metro. El pH (potencial de hidrógeno), es muy importante ya que está relacionado con la calidad de la planta. Un pH ácido nos indica que hay una carencia de calcio y magnesio y un exceso de aluminio y hierro, donde estos van a reaccionar con el fosforo y no va a permitir que se desarrolle la planta. Al contrario al tener un pH alcalino nos indica que habrá un exceso de calcio, donde este reaccionará con el fosforo, formando fosfato de calcio, y así del mismo modo no permitirá que se desarrolle la planta. Lo ideal para que las plantas puedan desarrollarse sería un pH neutro (6,5- 7,5). Para la conductividad eléctrica nos da valores cuantitativos de las cantidades de sales que hay en el suelo. Para preparara la muestra si se encuentra húmeda se la seca en el invernadero por 3 días, se la codifica y se la calcifica en una estufa a 60 grados y para la plantas se la tritura. Se pesa 5 g de muestra y se adiciona 25 ml de agua, se agita la muestra por uno 25 a 30 minutos. Para ellos antes de analizar la muestra se debe estandarizar con los siguientes valores de pH 4, 7 y 10, y posteriormente estandarizar la conductividad eléctrica. Este análisis se lo emplea para muestras de suelos y agua. Aplicaciones Se utiliza en áreas como la agricultura, el tratamiento y purificación de agua, en procesos industriales como los petroquímicos, fabricación de papel, alimentos, farmacia e investigación y desarrollo, entre otras. Las aplicaciones del instrumento están relacionadas con el control de medios de cultivo, controlar y/o medir la alcalinidad o acidez de caldos y buffer. (Ramirez, 2017) Imagen 1: pH metro. Fuente: Jacome, 2019 Carbon Nitrogen analyzer Posteriormente se encuentra un equipo que mide el nitrógeno y carbono en el suelo y en las plantas. En las plantas el nitrógeno se encuentra en los aminoácidos, proteínas, enzimas y en la clorofila. Las plantas tienen un porcentaje de nitrógeno entre 1 y 6 %. Para ellos se debe pesar muestras de plantas entre 50 y 60 mg y en muestras de suelos entre 100 y 150 mg. Para empezar a trabajar se debe preparar blancos es decir en un papel de estaño y ahí se prepara la muestra primero se coloca los blancos, que es el papel sin nada de muestra posteriormente se coloca unas muestras llamadas running, para que el equipo se estabilice para luego colocar los estándares que será que concentración tiene el nitrógeno y el carbono. El equipo puede analizar 60 muestras, trabaja con helio y con oxígeno. Se coloca las muestras. Cuando una planta posee deficiencia de nitrógeno esta presenta un color verde claro por el contrario si el color es un verde oscuro la planta presenta un exceso de nitrógeno. En el suelo el nitrógeno se encuentra en forma de nitratos y de amonio. El porcentaje de nitrógeno en el suelo están entre 0.02 a 2 %. Aplicaciones Es empleado en los campos de la industria de la aeronáutica, cemento, energía, trabajo del metal, minería, medicina, metales refractarios, investigación, acero, entre otros. Imagen 2: Carbon Nitrogen analyzer. Fuente. Apolo,2019 Digestor abierto. En el proceso de digestión de la muestra es el procedimiento de preparación de la muestra para que el analito calcio, magnesio, sodio potasio, cadmio y aluminio pasen a forma líquida. A la muestra se le adiciona agua regia que es la mezcla de ácido clorhídrico y ácido nítrico, a la muestra se la deja de una día para otro. Para que los ácidos se accionen primero con los carbonatos. Luego d esto se procede a calentar la muestra q una temperatura de 100 grados y se deja la muestra que se digesto. Se empieza con 10 ml de agua, cuando ya esté a 1ml se vuelve adicionarle agua regia. pero se va disminuyendo la temperatura a 80 grados. Con las muestras de hojas solo se trabaja con ácido nítrico. Se agrega 5ml de ácido nítrico a 80 grados y se deja actuar por 6 horas. Para la muestras de almendras de cacao se pesa se adiciona 5ml de ácido nítrico se deja calentar por 2 horas y luego se adiciona 5ml de peróxido de hidrogeno o agua oxigenada y se procede a calentar y la digestión se demora 6 horas Este proceso se vuelve a repetir hasta que se observe que el agua regia no reaccione con la muestra. En el laboratorio a más de trabajar con las muestras se tiene material de referencia tanto interno como internacional. Por ejemplo en mi material de referencia mi muestra tiene 100 ppm de calcio ya tengo tomar ese valor de referencia para el calcio o por lo menos lo más cercano. Una vez que tomen la forma líquida la muestra de suelo se filtra, para la muestra de almendras no es necesario filtrarla. Luego se procede analizar la muestra ya sea por espectrometría de absorción atómica (EAA) o por (ICP). Imagen 3: Digestor. Fuente. Apolo, 2019 Espectrometría De Absorción Atómica (EAA) La espectrometría de absorción atómica (EAA), en ingles atomic absorption spectroscopy (AAS) , es una técnica de análisis instrumental, capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayoría de los elementos comprendidos en el sistema periódico con una alta precisión. Me permite analizar elemento por elemento. Por ejemplo si se analiza calcio se debe ingresar una lámpara de calcio se coloca la muestra y la analiza. Las muestras líquidas por lo general muestran pocos problemas de pre tratamiento; por lo que todas las muestras sólidas son primero disueltas. Las muestras gaseosas son casi siempre pre tratadas extrayendo el analito por burbujeo del gas en una solución y analizando entonces esa solución, o absorbiendo los analitos en una superficie sólida y colocar entonces en solución por lixiviación con los reactivos apropiados. El muestreo directo de sólidos puede realizarse con un horno electro térmico. Aplicaciones La espectroscopia de absorción atómica se ha empleado para analizar trazas de muestras geológicas, biológicas, metalúrgicas, vítreas, cementos, aceites para maquinaria, sedimentos marinos, farmacéuticos y atmosféricos. (Yagües, 2008) Imagen 4: Espectrometría De Absorción Atómica. Fuente. Apolo, 2019 Espectrometría De Emisión De Plasma Acoplada Inductivamente (ICP) El plasma de acoplamiento inductivo (ICP), también conocido como ICP-AES (espectrometría de emisión atómica) o ICP-OES (espectrometría de emisión óptica), se utiliza para analizar simultáneamente muchos elementos y en niveles tan bajos como 1-10 partes por mil millones o ppb. Al utilizar el ICP permite analizar hasta 70 elementos de la tabla periódica de una vez, en un tiempo de duración de 3 minutos. Aplicaciones Agricultura y alimentos: Análisis de suelos, fertilizantes, materias vegetales, alimentos entre otros. Requiere una rigurosa preparación de la muestra. (Yagües, 2008) Biología y clínica: El mayor problema de los ensayos de este campo, está en la contaminación de las muestras antes del análisis. (Yagües, 2008) Geología: Las aplicaciones van desde los elementos mayoritarios, minoritarios y las trazas. (Yagües, 2008) Medio ambiente y aguas: Se requiere un tratamiento previo de la muestra con digestiones ácidas, microondas... Incluyen análisis de suelo, sedimentos, tejidos animales y vegetales, además de varios tipos de aguas (Yagües, 2008) Los métodos espectro gráficos del plasma están basados en la vaporización, ionización, excitación de cada uno de los elementos. Cuando el elemento llega al plasma se observa una luz y otra parte de la muestra se desecha, cada elemento se va dividir en diferentes longitudes de onda. Este equipo trabaja argón, nitrógeno y aire, los cuales son los que van a formar el plasma y a su vez limpian el plasma. Una vez analizados los elementos nos debemos fijar en las curvas de calibración nos debe de salir en el punto .999. Este correcto. . Una vez aprobada las curvas las curvas de calibración se procede analizar. Se trabaja con estándares conocidos por ejemplo calcio, magnesio, sodio, potasio, fosforo de 10.000 ppm, al contrario de hierro, aluminio, cadmio, boro, molibdeno con estándares de 100 ppm. Imagen 5: Espectrometría De Emisión De Plasma Acoplada Inductivamente (ICP) Fuente. Bravo, 2019 Conclusiones En el análisis de las trazas, el analista le corresponde a estar muy atento, a posibles fuentes de contaminación de la muestra así como: los recipientes de almacenamiento, impurezas en los reactivos y solventes empleados en el pre tratamiento. Un cuidado especial tiene que darse a disminuir la contaminación por el polvo del lugar de trabajo, por el roce involuntario con la piel o la ropa del analista y por el material de vidrio del laboratorio. En el equipo del ICP, se logran conseguir buenos espectros para una mayoría de los elementos, con unas mismas condiciones de excitación, y en efecto, es posible registrar a la vez los espectros para docenas de elementos. Si solo se necesita el análisis de un elemento especifico, es preferible emplear el equipo EAA. Siempre y cuando se posee la lámpara correspondiente. Referencias Ramirez, F. (2017). pH metro. Obtenido de Universidad Nacional del Chimborazo: https://www.slideshare.net/FERNANDORAMIREZ251/ph-metro-71988070 Yagües, G. (2008). Espectroscopia de emision y absorción atómica. Obtenido de Repositorio Institucional de la Universidad de Alicante.: https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8252/4/T7Abasorc.pdf
