INTRODUCCIÓN A LA ESPECTROSCOPÍA DE EMISIÓN ATÓMICA

ESPECTROSCOPÍA DE EMISIÓN
ATÓMICA CON PLASMA
INDUCTIVAMENTE ACOPLADO
(ICP-OES)
Q. Silvia Violeta Miranda N.
TEORÍA ATÓMICA
Absorbida
Radiación electromagnética
Emitida
Dispersada
hV = E2 - E1
h = Constante de Planck (6,62 * 10-34J.s
E2 - E1 = Estados permitidos de moléculas o
átomos que forman la muestra.
V = frecuencia de la radiación electromagnética
Teoría de Emisión
Aplicación de energía
Átomo excitado
e
e
H
H
Modelo del Átomo H de Bohr
Concentración  Intensidad de la Luz
Estándar
fotón
H
Emisión
e
Blanco
0
Concentración
1
Se determina la potencia radiante P.
P es proporcional al cuadrado de la amplitud y es la
cantidad de energía en forma de radiación por
unidad de tiempo, o sea número de fotones por
unidad de tiempo.
P = Eø = hvø
P = Potencia radiante
E = Energía de un fotón
Ø = Flujo fotónico
Potencia Radiante = Intensidad
Excepciones de algunos elementos que no emiten entre los 160 y
800 nm.
mín.
(nm)
120
Long.
de onda
máx
.
(nm)
Elementos
<
120
Ar, F, H, He, Ne
<<
190
Br, C, Cl, I, N, O, Xe
Ionization
Ground
State
Atom
+ e
Excitation
Ground
State
Ion
Excited
State
Ion
hv +
Ionic Ground
Emission State
Line
Ion
Relaxation
PROCESOS DE PLASMA
Disolución Analito
•
Nebulización:
Niebla
• Desolvatación:
Aerosol sólido/gas
• Volatilización:
Moléculas gaseosas
Moléculas excitadas
• Disociación:
• Ionización:
Átomos
Iones Atómicos
Átomos Excitados
Iones Excitados
INSTRUMENTACIÓN
Sistéma de
Introducción de
muestras
Aerosol
de
muestra
Descarga
del Plasma
Sistéma de
Lectura
Luz
Sistéma
óptico y
detector
Corriente eléctrica
Configuración del ICP
Sist. de introducción
de muestras:
Nebulizador de flujo
cruzado
Cámara tipo Scott
Detector
CID
Sistéma de registro
Fuente de plasma (ICAP)
Antorcha
Sistema Óptico Tipo
Echelle
Dos elementos dispersores;
Prisma óptico y rejilla de
difracción
El nebulizador Concéntrico
El nebulizador Concéntrico
Principio
La muestra alimenta una
superficie donde existe un
trasductor piezoeléctrico que
trabaja a una frecuencia entre
0.2 a 10 Mhz La onda
longitudinal, que se propaga
perpendicular a la superficie
del transductor hacia la
interfase aire-líquido, produce
una presión que rompe la
superficie en un aerosol.
Plasma
Mecánismo
de
transmisión
Mecánismo
de
transmisión
Bobina de
inducción
El argón pasa a través de la antorcha. Se inducen en el gas
partículas cargadas (iones) que son acelerados por el campo
de la bobina, produciéndose una reacción en cadena que en
fracciones de segundo alcanza temperaturas del orden de los
10000° K.
• 1era Zona: Ocurre la
evaporación del solvente,
disociación, atomización e
ionización. Es una zona donde
hay un equilibrio térmico local
donde el número de reacciones de
ionización y recombinación son
iguales. Las temperaturas son del
orden de los 10´000 K.
• 3era Zona: Es por donde se
evacuan los gases y vapores
residuales. Las temperaturas
están por debajo de los 6´000
K.
• 2da Zona: Situada a 15 mm por
encima de la bobina, aquí las
relaciones señal – fondo – ruido
son las más bajas. Las
temperaturas están entre los
8´000 – 6´500 K. Es la zona donde
se realiza la lectura.
SISTEMA ÓPTICO ICP-OES
Óptica de ICP con detector de estado
sólido CID
Espectro por ICP de una muestra
Cu 324,754 (80)
Curva de calibración
Sistemas de Lectura
y Cálculos
Registro final del sistema de lectura .- PC, la cual
convierte intensidades en unidades de concentración.
C = m (IR) + b
donde:
C = Concentración
IR = Intensidad relativa
m = Pendiente
b = punto de intercepción
ALCANCES
LIMITACIONES
-Gran linealidad de curvas.
-Altos consumos de argón
-Libertad de interferencias.
-Personal calificado
-Análisis simultaneo
-Alto costo de mantenimiento.
-Análisis de elementos
tradicionales más C, P, B y S.
-Algunas interferencias espectrales.
-Excelentes límites de
detección
-Utiliza grandes cantidades de muestra.