DESTILACION A REFLUJO DETERMINACION DE GRASAS: EXTRACION SOXHLET 1 Objetivos: 1.1 Objetivo General: Obtener el porcentaje de grasa contenida en una muestra orgánica, utilizando el extractor de soxhlet. 1.2 Objetivos específicos: 1. Aplicación de la destilación a reflujo (extracción soxhlet) Conocer experimentalmente sobre una destilación a reflujo. Revisar en un remedo el fundamento de extracción de Soxhet 2. Cuantificación de la grasa extraída Separar la grasa extraída de su disolvente. Determinar el porcentaje de producción calculando gramos de grasa por cada 100g de muestra. 2 . Fundamento de la práctica: Extractor Soxhlet Es un material compuesto de vidrio el cual cumple la función de extraer compuestos que se encuentran en forma de lípidos presentes en los sólidos a través de un solvente como lo es el alcohol. El Condensador Fabricado de vidrio con dos orificios que permiten la circulación de agua, provisto de un compartimiento en el medio por el cual asciende el vapor de la muestra calentada y se condensa debido al choque térmico producido por la circulación de agua en su alrededor. 3 . Marco Teórico: Grasa En bioquímica, grasa es un término genérico para designar varias clases de lípidos, aunque generalmente se refiere a los acilglicéridos, ésteres en los que uno, dos o tres ácidos grasos se unen a una molécula de glicerina, formando monoglicéridos, diglicéridos y triglicéridos respectivamente. Las grasas están presentes en muchos organismos, y tienen funciones tanto estructurales como metabólicas. El tipo más común de grasa es aquél en que tres ácidos grasos están unidos a la molécula de glicerina, recibiendo el nombre de triglicéridos o triacilglicéridos. Los triglicéridos sólidos a temperatura ambiente son denominados grasas, mientras que los que son líquidos son conocidos como aceites. Mediante un proceso tecnológico denominado hidrogenación catalítica, los aceites se tratan para obtener mantecas o grasas hidrogenadas. Aunque actualmente se han reducido los efectos indeseables de este proceso, dicho proceso tecnológico aún tiene como inconveniente la formación de ácidos grasos cuyas insaturaciones (dobles enlaces) son de configuración trans. Todas las grasas son insolubles en agua teniendo una densidad significativamente inferior (flotan en el agua). Funcionamiento del extractor de Soxhlet Cuando se evapora el solvente sube hasta el área donde es condensado; aquí, al caer y regresar a la cámara de solvente, va separando los compuestos, hasta que se llega a una concentración deseada. Esto puede ocasionar problemas con algunos compuestos, que con los ciclos llevan a la ruptura del balón, como lo es en la extracción del ámbar. 4 . METODOLOGIA 4.1. Materiales: Aplicación de la destilación a reflujo (extracción soxhlet) Refrigerante de bola Balón de 500 ml Mechero Malla Nuez Agarraderas Vidrio Reloj Espátula Cuantificación de la grasa extraída Equipo extractor Soxhlet Sistema de baño María Matraz Erlenmeyer Balanza semi-analítica 4.2. Reactivos Alcohol etílico Chocolate 4.3. Procedimiento Aplicación de la destilación a reflujo (extracción soxhlet) a. Medimos la masa del balón de destilación, éste tiene que estar limpio y seco. b. Colocamos un vidrio reloj sobre la balanza digital y luego se presionó el botón tare. Pesamos 10g de la muestra de chocolate y luego la cortamos en trozos pequeños con la espátula y luego introdujimos la muestra en un dedal de celulosa que colocamos dentro del sifón soxhlet al armar el sistema. c. Agregamos solvente al sifón hasta que cayó al balón (cada caída llamaremos “sifonadas”); luego vertimos más solvente hasta que se cubrió la mitad del dedal. d. Revisamos las conexiones, se dejó fluir agua por el refrigerante, y procedimos a calentar con la llama del mechero el balón por el lapso de una hora. e. Apagamos el mechero cuando se inició la última sifonada. Cuantificación de la grasa extraída a. Retiramos del sifón el dedal de celulosa con su contenido. b. Armamos el equipo sin el dedal y pusimos en marcha el sistema para extraer la mayor cantidad posible de solvente a la solución con grasa que contenía el balón. c. Apagamos el mechero cuando el volumen de solvente que se recoge en el sifón alcanzó un nivel alto antes de sifonar. d. Desmontamos el sistema y se evaporó el solvente de la grasa en un baño María, hasta que se observó el líquido viscoso. e. Dejamos enfriar el balón con su contenido y luego lo pesamos. 5 . Resultados: 𝑀𝑔 = (𝑀 𝑏 + 𝑀𝑔) − (𝑀 𝑏) 𝑀𝑔 = (180.82) − (178.13) 𝑀𝑔 = 2.69 Masa del balón + grasa (g) 180,82 Masa del balon (g) 178,13 Masa grasa (g) 2,69 𝑔 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎 5𝑔 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑥𝑔 𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎 14,29 5𝑔 = 10𝑔 𝑥 𝑥= 50𝑔2 14,29𝑔 𝑥 = 3,50𝑔 Valor teorico 3,50 Valor experimental 2,69 |𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙| 𝑥 100 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 |3.50 − 2,69| 𝑥 100% 3,50 |0,81| 𝑥 100% 3,50 (0,23)𝑥 100% 23% 6 . Recomendaciones No olvidar abrir las llaves de agua para el refrigerante sino no obtendremos eficaces de la práctica. T ratar de no perder cantidad de la muestra al trasvasarla al dedal y en el caso del chocolate, al ser untuoso, usar pedazos muy sólidos y secos para que no se quede pegado a la espátula 7 . Conclusiones Al elegir el chocolate como la muestra con la cual trabajar, los datos que comparamos fue la cantidad de grasa que se extrajo de los 10g en comparación de la masa total de la tableta. Por lo cual sólo se hizo una comparación de masa de grasas y no un porcentaje. En la Tabla 2 se puede ver el valor teórico y el de la práctica, obteniendo un porcentaje de error de 23% y que se debe a que al no poder sifonar las seis veces sino apenas 3, no se pudo obtener toda la grasa que en teoría se obtendría, sin embargo, se pudo separar una parte de grasa del disolvente.
