Destilación a reflujo. Determinación de grasas

ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL
INSTITUTO DE CIENCIAS QUIMICAS Y AMBIENTALES
LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA
Profesor:
Dr. Víctor Del Rosario
Título de la práctica:
Destilación a reflujo. Determinación de grasas
Extracción Soxhlet
Nombre:
Mario Albarracín Bonilla
Fecha de entrega del informe:
Jueves, 16 de diciembre del 2010
Paralelo: 6
Año:
2010 - 2011
Fecha:
jueves 23 de diciembre del 2010
Destilación a reflujo. Determinación de grasas
Extracción Soxhlet
Estudiante:
Mario Albarracín B.
Paralelo:
6
Profesor:
Dr. Víctor Del Rosario
Objetivos generales
Obtener el porcentaje de grasa contenida en una muestra orgánica, utilizando el extractor de Soxhlet.
1. Aplicación de la destilación a reflujo (extracción Soxhlet)
Objetivo específico
Conocer experimentalmente sobre una destilación a reflujo. Revisar en un remedo el fundamento de la
extracción Soxhlet.
Reactivos
Alcohol etílico (solvente)
Maní (muestra)
Materiales
Mortero con brazo
Balon de 500ml
Mechero
Refrigerante de bola
Dedal de celulosa
Malla
Soporte universal
Sifón Soxhlet
Nuez
Aro de calentamiento Caja refractaria
Agarraderas
Teoría
Extractor Soxhlet
1.
2.
3.
4.
buzo / agitador / granallas o esferas
balón
brazo para ascenso del vapor
cartucho de extracción o cartucho
Soxhlet
5. muestra (residuo)
6. entrada del sifón
7. descarga del sifón
8. adaptador
9. refrigerante (condensador)
10. entrada de agua de refrigeración
11. salida de agua de refrigeración
El extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet (en honor a su inventor Franz von Soxhlet) es un tipo de material de
vidrio utilizado para la extracción de compuestos, generalmente de naturaleza lipídica, contenidos en un sólido, a
través de un solvente a fin.
Los efectos adversos de la aspirina son principalmente gastrointestinales, es decir, úlcera pépticas gástricas y
sangrado estomacal. En pacientes menores de 14 años se ha dejado de usar la aspirina para el control de los
síntomas de la gripe o de la varicela debido al elevado riesgo de contraer el síndrome de Reye.
El ácido salicílico o salicilato, producto metabólico de la aspirina, es un ácido orgánico simple con un pKa de 3,0.
La aspirina, por su parte, tiene un pKa de 3,5 a 25 °C. Tanto la aspirina como el salicilato sódico son igualmente
efectivos como antiinflamatorios, aunque la aspirina tiende a ser más eficaz como analgésico.
La makesia es la producción del un ácido acetilsalicílico, se protona el oxígeno para obtener un electrófilo más
fuerte.
Descripción
El condensador está provisto de una chaqueta de 100 mm de longitud, con espigas para la entrada y salida del
agua de enfriamiento. El extractor tiene una capacidad, hasta la parte superior del sifón, de 10 ml; el diámetro
interior del extractor es de 20 mm y su longitud de 90 mm. El matraz es de 500 ml de capacidad.
Esta conformado por un cilindro de vidrio, vertical de aproximadamente un pie de alto y una pulgada y media
de diámetro. La columna está dividida en una cámara superior y otra inferior. La superior o cámara de muestra
sostiene un sólido o polvo del cual se extraerán compuestos. La cámara de solvente, exactamente abajo,
contiene una reserva de solvente orgánico, éter o alcohol.
Dos tubos vacíos, o brazos corren a lo largo, a un lado de la columna para conectar las dos cámaras. El brazo de
vapor, corre en línea recta desde la parte superior de la cámara del solvente a la parte superior de la cámara del
sólido. El otro brazo, para el retorno de solvente, describe dos U sobrepuestas, que llevan desde la cámara de la
muestra el solvente hasta la cámara de solvente. El soxhlet funciona cíclicamente, para extraer las
concentraciones necesarias de algún determinado compuesto.
Éste funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora el solvente sube hasta el área donde es condensado;
aquí, al caer y regresar a la cámara de solvente, va separando los compuestos, hasta que se llega a una
concentración deseada. Esto puede ocasionar problemas con algunos compuestos, que con los ciclos llevan a la
ruptura del balón, como lo es en la extracción del ámbar.
Grasa
En bioquímica, grasa es un término genérico para designar varias clases de lípidos, aunque generalmente se
refiere a los acilglicéridos, ésteres en los que uno, dos o tres ácidos grasos se unen a una molécula de glicerina,
formando monoglicéridos, diglicéridos y triglicéridos respectivamente. Las grasas están presentes en muchos
organismos, y tienen funciones tanto estructurales como metabólicas.
El tipo más común de grasa es aquél en que tres ácidos grasos están unidos a la molécula de glicerina,
recibiendo el nombre de triglicéridos o triacilglicéridos. Los triglicéridos sólidos a temperatura ambiente son
denominados grasas, mientras que los que son líquidos son conocidos como aceites. Mediante un proceso
tecnológico denominado hidrogenación catalítica, los aceites se tratan para obtener mantecas o grasas
hidrogenadas. Aunque actualmente se han reducido los efectos indeseables de este proceso, dicho proceso
tecnológico aún tiene como inconveniente la formación de ácidos grasos cuyas insaturaciones (dobles enlaces)
son de configuración trans.
Todas las grasas son insolubles en agua teniendo una densidad significativamente inferior (flotan en el agua).
Estructura química de la timiristina, un triglicérido.
Procedimiento
a) Medir la masa del balón de destilación limpio y seco.
b) Pesar 10g de muestra triturada con el mortero, e introducirla en un dedal de celulosa que se lo colocara
dentro del sifón soxhlet al armar el sistema según el grafico.
c) Agregar solvente al sifón hasta que caiga al balón (cada caída llamaremos “sifonadas”); luego verter más
solvente hasta que cubra la mitad del dedal.
d) Revisar las conexiones, dejar fluir agua por el refrigerante, y proceda a calentar con la llama de un
mechero el balón por el lapso de una hora o lo que corresponda la obtención de un mínimo de 6
sifonadas.
e) Apagar el mechero cuando se inicie la ultima sifonada.
2. Cuantificación de la grasa extraída
Objetivo especifico
Separar la grasa extraída de su disolvente y determinar un porcentaje de producción calculando gramos de
grasa por cada 100g de muestra.
Materiales
Equipo extractor Soxhlet
Matraz Erlenmeyer
Sistema baño María
Balanza semianalítica
Procedimiento
a) Retirar del sifón, el dedal de celulosa con su contenido.
b) Armar el equipo sin el dedal y poner en marcha el sistema para extraer la mayor cantidad posible de
solvente a la solución con grasa que contiene el balón.
c) Apagar el mechero cuando el volumen de solvente que se recoge en el sifón, alcance un nivel alto antes
de sifonar.
d) Desmontar el sistema y evaporar el solvente de la grasa en un baño María, hasta que el líquido se
observe viscoso.
e) Dejar enfriar el balón con su contenido y luego pésela.
Análisis de resultados
Determine la masa de grasa obtenida
Calcule su porcentaje utilizando la masa inicial de muestra
Puede a picar la relación:
g grasa
=
g muestra
% Grasa
=
B2
x g grasa
100 g muestra
− B1
m
x 100
Se obtuvo el 50% de la masa de la muestra en grasa
Observaciones
El disolvente que mas se utiliza es el “hexano” comercial. Este disolvente es económico y abundante producido
por la industria petrolífera en condiciones de pureza adecuadas. Actualmente se han lanzado al mercado un
disolvente compuesto principalmente por n-hexano que no deja residuo en la destilación.
Otros disolventes utilizando es el hexano técnico que esta constituido de una fracción de éter de petróleo y que
además de hexano contiene 2 y 3 metil pentano, así como dimétil butano que esta exenta de sustancias
aromáticas.
Por motivo de seguridad y economía se ha utilizado etanol que no es lo mejor para extraer grasas.
Acido oleico, principal componente de la grasa del maní
Bibliografía
Química orgánica experimental, manual de prácticas, por el Doctor Víctor del Rosario; ICQA; ESPOL
http:/www.lareddequimica.com/quimicaorganica/temasexperimentales.
http://es.wikipedia.org/wiki/Extractor_Soxhlet
¿Que son las grasas? Explique su formación con una ecuación química
Grasa es un término genérico para designar varias clases de lípidos, aunque generalmente se refiere a los
acilglicéridos, ésteres en los que uno, dos o tres ácidos grasos se unen a una molécula de glicerina, formando
monoglicéridos, diglicéridos y triglicéridos respectivamente. Las grasas están presentes en muchos organismos,
y tienen funciones tanto estructurales como metabólicas.
El tipo más común de grasa es aquél en que tres ácidos grasos están unidos a la molécula de glicerina,
recibiendo el nombre de triglicéridos o triacilglicéridos. Los triglicéridos sólidos a temperatura ambiente son
denominados grasas, mientras que los que son líquidos son conocidos como aceites. Mediante un proceso
tecnológico denominado hidrogenación catalítica, los aceites se tratan para obtener mantecas o grasas
hidrogenadas.
Acido etanoico
+
Propanol
-------
Agua
+
propil-etanoato
¿Qué es una destilación a reflujo?
La destilación a reflujo es someter una sustancia a extraer por medio de vapores de solventes orgánicos
calientes circulantes usando un extractor Soxhlet. Este proceso es muy semejante a la lexiviación, pero requiere
menor cantidad de solventes, ya que el extractor Soxhlet reutiliza los vapores de solventes hasta que se realice
completamente la separación.
¿Qué es una saponificación? Explique con una ecuación química
La saponificación es una reacción química entre un ácido graso (o un lípido saponificable, portador de residuos
de ácidos grasos) y una base o alcalino, en la que se obtiene como principal producto la sal de dicho ácido y de
dicha base. Estos compuestos tienen la particularidad de ser anfipáticos, es decir tienen una parte polar y otra
apolar (o no polar), con lo cual pueden interactuar con sustancias de propiedades dispares. Por ejemplo, los
jabones son sales de ácidos grasos y metales alcalinos que se obtienen mediante este proceso.
Grasa + Base → Jabón + Glicerina
¿Qué es un sifón? Explique con gráfico
Un sifón está formado por un tubo, en forma de "U" invertida, con uno de sus extremos sumergidos en un
líquido, que asciende por el tubo a mayor altura que su superficie, desaguando por el otro extremo. Para que el
sifón funcione el orificio de salida debe estar más abajo de la superficie libre (h2 debe ser mayor a h1 en la
figura) pues funciona por gravedad, y debe estar lleno de líquido ya que esa conectividad permite que el peso
del líquido en la rama del desagüe sea la fuerza que eleva el fluido en la otra rama.
En el envés, grafique el sistema que va a usar para esta práctica, identificando
con nombres todos los materiales y sustancias.
MARIO ALBARRACÍN